三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告(总结报告范文模板)

三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定

实验报告

【实验目的】

1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。

2.熟练抽滤装置的使用。

3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

4.学习使用凯氏定氮仪。

5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。

6.练习标准溶液的配制。

7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

【实验原理】

（一）三氯化六氨合钴的制备原理

1.钴的性质

①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。

②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。

③[Co(NH

3)

6

]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用

下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

2 [Co(NH

3)

6

]Cl

3

+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)

3

+ 12 NH

3

↑+ 6 NaCl

2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。相反，Co(III)很不稳定，容易氧

化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO

2/H

2

O=1.229V）。但在有配位剂氨水存在

时，由于形成相应的配合物[Co(NH

3)

6

]2+，电极电势φθCo(NH

3

)

6

3+/ Co(NH

3

)

6

2+=0.1

Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。因

此，常采用空气和H

2O

2

氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。

3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH

3)

6

]Cl

3

,

橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH

3)

5

(H

2

O)]Cl

3

,砖红色晶体；二氯

化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH

3)

5

Cl]Cl

2

,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各

不相同。在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）。

4.本实验中采用H

2O

2

作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为

催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：

2CoCl

2 + 10NH

3

+ 2NH

4

Cl + H

2

O

2

====2[Co(NH

3

)

6

]Cl

3

+ 2H

2

O

三氯化六氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20o C时在水中的溶解度为

0.26molL-1。将粗产品溶解于稀HCl溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高

浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为：[Co(NH

3)

6

]3++3Cl-===[Co(NH

3

)

6

]Cl

3

（二）三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定原理

1.氨的测定原理

由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三

氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。[Co(NH

3)

6

]Cl

3

+ 3NaOH===Co(OH)

3

+ 3NaCl+ 6NH

3

↑

蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。

NH

3+H

3

BO

3

==== NH

4

H

2

BO

3

用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液（硼酸铵溶液）：

NH

4 H

2

BO

3

+ HCl ==== H

3

BO

3

+ NH

4

Cl

2.钴的测定原理

利用Co3+的氧化性，采用碘量法，以淀粉为指示剂，用NaS

2O

3

来标定I

2

。

[Co(NH

3)

6

]Cl

3

+3NaOH===Co(OH)

3

↓+6NH

3

↑+3NaCl

2Co(OH)

3+6HCl+KI===2CoCl

2

+I

2

+2KCl+6H

2

O

I 2+2Na

2

S

2

O

3

===2NaI+Na

2

S

4

O

6

3.氯的测定原理

采用沉淀滴定法—莫尔法。以K

2CrO

4

为指示剂，用AgNO

3

标准溶液滴定Cl－。

Ag+ ＋Cl－=== AgCl↓ Ksp=1.56×10－10