总氰化物作业指导书
含氰水处理技术操作规程 安全操作规程系列文件 岗位作业指导书 岗位操作规程
××××有限公司标准安全操作规程文件编号：XXX-XXX-XXX 含氰水处理技术操作规程编制：审核：批准：版本：受控状态：20××年10月10日发布20××年10月10日实施标准、完整的Word版文档，下载后可根据实际工作情况适当修改，自由编辑，适合相关行业人员参考，实际使用请删除本行文字。
含氰水处理技术操作规程1. 工艺指标1.1 生产指标要求1.1.1处理后CN― ≤50mg/l1.1.2残酸浓度0.1—0.8％1.1.3成品氰化钠浓度≥23%1.1.4 贫液酸化PH在1.5—21.2 操作指标1.2.1贫液处理量40m3/h1.2.2沉降槽贫液温度28—45℃2. 岗位工序要求将所送的贫液经酸化后，回收硫氰化亚铜，酸化后液体经吹脱、吸收后，生产氰化钠供生产使用，残氰达30mg/l左右的废液外排污水处理工段。
在设备正常运转情况下，确保贫液处理各项指标的完成，降低材料消耗，搞好设备和地面卫生。
3. 开停车步骤3.1开车前的准备3.1.1检查各部件螺丝是否紧固，各运转部件是否良好，对各润滑点进行加油。
3.1.2检查各调节阀门是否灵活，各仪表开关是否正常，安全防护措施是否安装。
3.1.3检查贫液池的液位以确定贫液处理量。
3.1.4检查碱液循环槽中的碱浓度和NaCN浓度，液位是否处正常位置。
3.1.5检查硫酸贮槽中是否有酸。
3.1.6按照操作程序检查各种阀门是否处于正常位置。
3.1.7与电铜车间萃取岗位联系通知外排废液。
3.1.8如过阳极保护通知制酸干吸岗位。
3.1.9如用电雾稀酸通知制酸电雾岗位。
3.1.10、通知电工、维修等相关人员。
3.2开车顺序3.2.1开启一、二次吸收塔碱液循环泵。
3.2.2观察沉降塔液位高低，如：液位高开启一次吹脱风机、二次吹脱风机，再开一次吹脱泵。
3.2.3当一次发生塔液位达到一定高度（400mm）时，打开二次吹脱泵，打开与一次废液泵的进口阀门，微开泵至出口阀门，开泵，调节泵出口阀门。
氰化物测试作业指导书
氰化物测试作业指导书一释放氰化物易释放氰化物是指在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如铁氰络合物等）。
1 预处理1.1 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物），以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠溶液吸收。
1.2 干扰及消除1.2.1 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸I-3片，加硫酸酸化，用亚硫酸纳溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止，记下用量，另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸纳溶液。
1.2.2 若样品中含有大量亚硝酸根离子，将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸使之分。
1.2.3 若样品中含有少量硫化物，可在蒸馏前加入2m1 0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在肘，需调节水样pH>11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽。
将此溶液过滤，沉淀物用0.lmol/L氢氰化纳溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗液，供蒸馏用。
要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过lh，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
1.2.4 其他还原性物质取200ml废水样，以酚酞作指示剂，用1+1乙酸中和，再加30m1 0.03mol/L硝酸，然后滴加0.lmol/L高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀，过量lml 。
再进行蒸馏，收集馏出液，待测定。
所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.lmol/L。
样品二是经蒸馏分离，仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰涮定时，可对馏出液进行重蒸馏分离。
1.2.5 碳酸盐含有高浓度碳酸盐的废水（如煤气站废水、洗气水等），在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量下降。
环境检测作业指导书(水和废水)
水和废水采集技术要求及注意事项一、废水采样1.依据：《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)、《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）、《污水综合排放标准》（GB8978-1996）、《污水排入城镇下水道水质标准》（CJ343-2010）。
2.采样频次：一般工业污水按生产周期在8h内的每2h采样一次，生产周期大于8h的每4h采样一次，每个生产周期不少于3次；其他污水采样24h不少于2次；3.采样位置：①从管道、水渠等落水口处取样时，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
②从排污管道中取样：当排污管道水深大于1m时，1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。
如果小于或等于1m时，可只取1/2深度的废水样即可。
③从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。
废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。
对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。
✱注意事项：水样性状描述要全面真实，包括颜色、嗅味、浑浊度，尤其是无色的工业废水注意气味描述。
二、地下水采样1.依据：《地下水环境监测技术规范》（HJ/T164-2004）、《地下水质量标准》（GB/T14848-1993）✱注意事项：①采样前使用水位仪测试埋深，采样深度应该在地下水水面0.5m以下，保证所采集地下水的代表性；②采样现场不得有吸烟和使用化妆品等影响质量的行为，汽车停在监测点下风向50m以外；③水位、水温、pH、电导率等指标必须现场测定，水位以m为单位，保留两位小数，水温保留一位小数，同时测定气象并描述。
三、地表水采样1.依据：《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91-2002)、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）✱注意事项：①采样时不可搅动水底的沉积物；如无法采到有代表性的样品，则应详细记录采样情况，供使用该数据者参考；②测定油类的水样，应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。
测定水质样品中总氰化物的方法比较
测定水质样品中总氰化物的方法比较韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【摘要】分别采用分光光度法和流动注射在线蒸馏法测定水质样品中总氰化物的含量.结果表明,两种方法测定总氰化物线性良好,相关系数在0.9998以上,测得的结果数据无显著性差异,加标回收率均满足实验室质控要求.流动注射在线蒸馏法的自动化程度更高,更适合大批量水质样品中总氰化物含量的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)004【总页数】3页(P37-39)【关键词】水质样品;总氰化物;流动注射在线蒸馏法;分光光度法【作者】韦锋;王琳;杨海菊;李传章;刘小萍;闭潇予【作者单位】广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028;广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁 530028【正文语种】中文【中图分类】TQ016;O653国家标准[1,2]定义总氰化物指在pH值小于2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物及硫氰化物。
石油化工、选矿、电镀、洗印、焦化和农药等工业废水[3]排放到地表后，具有剧毒特性的氰化物随之纳入河流，随后以HCN、CN-离子或络合氰化物的形式存在于水中 [4]，严重威胁人类和动植物的生命安全。
故氰化物是判断企业外排废水是否达标排放的监测因子之一，也是地表水常规监测的必测项目之一。
目前，国内测定总氰化物的方法主要有：硝酸银滴定法[1]、分光光度法[1,5,6]、流动注射法[2,7,8]、连续流动分析仪法[9,10]、电化学法[11]、色谱法和荧光法[12]等，其中异烟酸-巴比妥酸分光光度法和异烟酸巴比妥酸流动注射法是广大工作者比较常用的分析方法。
氰化物实验作业指导书
总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。
3、测定原理3.1总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除4.1活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.3硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
4.4油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2 适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4 原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4 仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器；4.4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5 药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
总氰化物检测作业指导书
总氰化物检测作业指导书1.试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
1.1淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅称糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中闭塞保存。
1.2乙酸铅试纸。
1.3硫酸溶液。
1.4氨基磺酸：称取10g氨基磺酸溶于100ml水中。
1.5亚硫酸钠溶液1.6磷酸1.7 10%（m+V）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：称取10g 乙二胺四乙酸二钠盐溶液溶于100ml水中。
1.8 0.1%（m+V）氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.9 2%（m+V）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.10 1%（m+V）氢氧化钠溶液。
1.11氯化钠基准溶液：称取氯化钠1.1689g置于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。
1.12硝酸银标准溶液：浓度为0.0200mol/l。
1.13氰化钾标准贮备溶液1.14氰化钾标准溶液：将氰化钾标准贮备溶液用氢氧化钠溶液逐级稀释成标准溶液，第一份约稀释50倍，第二次稀释10倍，用时现配。
1.15铬酸钾指示剂。
1.16酚酞指示剂。
1.17 0.5mol/l乙酸溶液。
1.18磷酸盐换从溶液pH=6.8：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀。
于冰箱中保存。
1.19 1%（m+V）氯胺T溶液。
1.20（1+3）盐酸溶液。
1.21吡啶-巴比妥酸溶液：称取0.18g巴比妥酸，加入3ml吡啶及10ml盐酸溶液，待溶解后，加水至100ml，摇匀。
贮存在棕色瓶中，于冰箱中可稳定一周。
2.总氰化物释放和吸收2.1量取200ml实验样品作试料，移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。
2.2在用于接收的100ml容量瓶中加入20ml氢氧化钠溶液作为吸收液。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
总硬度检测作业指导书
总硬度检测作业指导书1.试剂及其配制分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
1.1 缓冲溶液（PH10）。
1.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁（C10H12N2O8Na2M8）和16.9g氯化铵（NH4Cl）溶于143ml浓的氨水（NH3·H2O）中，用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按1.1.2方法进行检查和调整。
1.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。
另取0.78g硫酸镁（MgSO4·7H2O）和1.179EDTA二钠二水合物（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶于50ml水，加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉（1.4）。
此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液（1.2）直至溶液由紫红转变为天蓝色为止（切勿过量）。
将两溶液合并，加蒸馏水定容至250mL。
如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。
1.2 EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。
1.2.1 制备将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。
1.2.2 标定按第6章的操作方法，用钙标准溶液（1.3）标定EDTA 二钠溶液（1.2.1）。
取20.0ml钙标准溶液（1.3）稀释至50ml。
1.2.3 浓度计算EDTA二钠溶液的浓度c：（mmol/L）用式（1）计算：C1=c2V2/V1 (1)式中：c2-----钙标准溶液（1.3）的浓度，mmol/L； V2-----钙标准溶液的体积，ml；V1 ----标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml。
1.3 钙标准溶液：10mmol/L。
将一份碳酸钙（CaCO3）在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500ml锥形瓶中，用水润湿。
实验室安全作业指导书
实验室安全作业指导书1 范围本标准规定了技术品质部实验室的有机实验、有毒物质、强酸强碱、易燃易爆物、用电等安全操作。
本标准适用于技术品质部所有实验人员。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注版本（日期）的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注版本（日期）的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3 术语和定义无术语和定义，保留本条款的目的是为了保持标准结构的一致性，便于今后的修订。
4 职责4.1 技术品质部主管和安保员对实验室的作业情况进行监督。
4.2 实验人员确保操作正确，确保安全。
5 安全作业指导5.1 通用安全作业要求5.1.1 实验人员必须达到“四懂”，即：懂基本实验原理，懂基本操作要领，懂基本仪器原理，懂基本安全知识。
5.1.2 严禁试剂入口。
如需以鼻鉴别试剂时，须将溶剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。
5.1.3 废液应先行无害处理，不准直接倒入下水系统。
5.1.4 严禁食具和化验器具混放在一起或互相挪用。
5.2 有机实验室安全作业指导5.2.1 实验前应对实验进行充分准备，充分应熟悉实验中的各种试剂的理化性质、腐蚀性、毒性、危险性，并正确预测可能出现的危险因素，并采取措施提前预防和化解各种危险因素。
实验应尽量使用无毒或低毒、无腐蚀的试剂。
设计实验时，实验的路线、方法要尽量满足环保、安全的要求，尽量避免高污染、高毒性、易燃、易爆的实验路线和方案。
5.2.2 进入有机实验室后，首先开灯，然后开启实验室通风系统，确保实验室通风良好。
所有有机实验，应在通风橱或通风良好的中间试验台上进行；特别是有毒、腐蚀性和有异味物质的实验，必须在通风橱中进行操作。
实验正常进行时，应将通风柜门拉下至合理位置。
使用有毒、腐蚀性和有异味试剂时，必须戴手套操作。
总氰化物方法手册(异烟酸-巴比妥酸法)v1.1
全自动流动注射分析仪总氰化物分析方法（异烟酸-巴比妥酸方法）（2－200)µg/L1.1 方法原理本方法原理为：首先样品溶液在pH <2的酸性环境中，在145℃温度条件下和紫外灯开启的前提下，通过在线消解可将溶液中络合的氰化物消解为简单游离氰化物；然后通过在线蒸馏途径可将简单氰化物以气态氰化氢形式蒸馏出来，从而使其与其它干扰物分离开；接下来气态的氢氰酸通过气体渗透膜后，氢氧化钠溶液将其吸收并再进样，在中性条件下，氰离子与氯胺T的活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸发生反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，最后的反应溶液通过流通池在600nm处进行比色检测。
1.2 方法模块主要参数及实验室需求操作环境温度：15 ℃-30 ℃相对湿度：≤75%模块电源：交流220V±22V，50Hz±1Hz。
模块功率：约300W噪声：小于70 db防火：拥有防火设备通风：有良好的通风环境位置：远离高电磁干扰远离高振动设备1.3 方法主要指标线性范围：2μg/L CN--200μg/L CN-检出限（DL）：0.26μg/L CN-重复性（RSD）：≦2%样品分析频率：16样/小时1.4分析单元流程图图 1 总氰化物分析单元流程图1.5 方法主要测试参数主要测试参数可以在进样程序中直接进行设置，进样程序详见下表：表1总氰化物分析方法进样程序设置对象参数设置对象参数洗针时间10注射时间80进样时间140出峰时间30进载流时间30峰宽50到达阀时间200样品周期时间220蠕动泵转速35设定温度1 165设定温度2 60紫外灯卤素灯1.样品保存及前处理2.1 样品采集保存方法水样采集时，首先检验是否存在硫化物干扰（见2.2.1.），如果没有硫化物干扰，应立即加氢氧化钠固定，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，当水样酸度较高时，应多加固体氢氧化钠，保证样品的pH>12，初步处理好样品后，将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，置于暗处存放，避免紫外光的照射。
氰化物使用安全操作规程(3篇)
第1篇一、概述氰化物是一类具有高度毒性的化学物质，包括氰化钾、氰化钠、氰化亚铜、氰化锌、氰化银钾、氰化金钾等及其配制品。
为保障员工生命安全，防止环境污染，特制定本规程。
二、适用范围本规程适用于公司内部涉及氰化物使用、储存、运输等各个环节的员工。
三、安全操作要求1. 储存（1）氰化物应储存在通风、干燥、阴凉、远离火源、水源的专用储存室内。
（2）储存室应配备温度、湿度控制设施，确保储存环境符合要求。
（3）储存室应配备消防器材，如灭火器、沙子等。
（4）储存室内不得存放其他易燃、易爆物品。
2. 领用（1）领用氰化物时，需填写领用单，注明用途、数量，经部门负责人批准后，由专人领取。
（2）领用人应熟悉氰化物的毒性和危害，并穿戴必要的防护用品。
（3）领用后的氰化物，应及时登记在账册上，做到账物相符。
3. 使用（1）操作人员应熟悉氰化物的性质、用途、危害，并接受专业培训。
（2）操作时，应穿戴防护服、防护手套、防护眼镜和防尘口罩。
（3）操作区域应设置警示标志，禁止无关人员进入。
（4）操作过程中，应避免氰化物与皮肤、衣物、工具等直接接触。
（5）操作完毕后，应立即将氰化物放回原储存位置，并做好清洁工作。
4. 废弃处理（1）废弃氰化物应收集在专用的废液缸或瓶内，不得随意倾倒。
（2）废弃氰化物应定期清理，并委托有资质的单位进行无害化处理。
四、应急处理1. 人员中毒（1）发现人员中毒，应立即将中毒者移至通风良好处，解开衣物，保持呼吸道畅通。
（2）立即通知医疗部门，同时采取紧急救治措施。
（3）对中毒者进行现场急救，如呼吸、心跳停止，应立即进行心肺复苏。
2. 火灾（1）发现火灾，应立即使用灭火器、沙子等扑灭火源。
（2）迅速撤离现场，确保人员安全。
（3）通知消防部门，协助扑灭火灾。
五、附则1. 本规程由公司安全生产管理部门负责解释。
2. 各部门应严格执行本规程，确保氰化物使用安全。
3. 本规程自发布之日起施行。
第2篇一、前言氰化物是一种剧毒化学品，具有极高的毒害性。
固废中氰化物的测定作业指导书
一.方法原理在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。
二.方法的适用范围取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。
在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。
三.仪器1. 分光光度计或比色计。
2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。
3. 250ml锥形瓶。
4. 25ml具塞比色管。
5. 一般实验室常用仪器。
本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
四．试剂1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。
5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。
6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。
6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。
氰化物检测作业指导书
氰化物检测作业指导书1.试剂及其配制1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）：取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g 加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。
密闭保存。
1.2硝酸银标准溶液：称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定：量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。
平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。
以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。
按式（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=c NaCl×V NaCl/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-V2) (42)1.3铬酸钾指示剂（50g/l）：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。
1.4氢氧化钠溶液（2g/l）：称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。
1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）：取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。
1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液：溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。
1.7丙酮。
1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
1.9 N-二甲基甲酰胺。
1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml 量瓶中，加水至标线。
1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。
三废作业指导书
作业指导书第1页共3页实验室“三废”处理技术规定SEC/QC17-2011一、实验室废液及废固的处理1、含酸、碱废液的处理无机废酸、废碱，可根据酸碱中和反应的原理进行处理。
实验室中各类酸、碱的用量较大，因而可设置废酸、废碱液桶进行收集。
将含酸和含碱废液相互中和。
剩余的酸和碱，用氢氧化钠和稀硫酸中和，用pH试纸检查溶液pH值至6.0～9.0时，即可排放废液。
实践证明，中和反应是处理无机酸、无机碱的最有效方法，也是最基本的方法。
2、含重金属废液及处理后废固的处理实验室废液除含一般低危害性金属化合物外，尚含有毒性大的重金属成分，主要利用化学药剂与之反应生成不溶解性沉淀物而分离。
实验产生的重金属废液经调节pH值至9.0～11.0时，能够与生石灰或氢氧化钠生成溶解度很低的氢氧化物沉淀，溶液经过滤分离后，滤液可直接排放，残渣埋入地下。
3、含氰化物废液的处理开展氰化物项目分析需要配置氰化物标准贮备液、中间液和使用液。
用剩的氰化物使用液和含氰废液都是剧毒。
含氰废液只能在碱性条件下处理，以免气态HCN挥发而危害操作人员。
在实际工作中通常采用碱性氯化法：在含氰化物的废液中，先加入NaOH，调至pH值至10以上，再加入过量的次氯酸钠，经充分搅拌，次氯酸钠将氰酸盐氧化成CO2及N2，使得氰化物完全分解。
4、含铬废液及处理后废固的处理含铬废液主要来源于铬酸洗液、重铬酸钾滴定废液和六价铬废液，一般以Cr6+及Cr3+存在，其中Cr6+溶解度高且毒性较大，首先在酸性条件下向含铬废液中加入铁屑，将Cr6+还原成Cr3+，然后加入NaOH或生石灰，调节溶液pH值至7左右，使之产生Cr(OH)3沉淀，分离出沉淀后的滤液可直接排放，残渣经脱水固化后填埋于地下。
5、含砷废液及处理后废固的处理在含砷废液中加入生石灰，调节并控制pH值至8左右，可生成砷酸钙和亚砷酸钙沉淀，待沉淀分离后，滤液可直接排放，沉淀物作为废渣处理。
6、含汞废液及处理后废固的处理作业指导书第2页共3页实验室“三废”处理技术规定SEC/QC17-2011先用NaOH调节废液的pH值至8～10，加入过量硫化钠，使生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亚铁作为沉淀剂与过量的硫生成硫化亚铁，将悬浮在水中难以沉淀的硫化汞吸附，静置，分离，过滤，滤液可直接排放，沉淀物作为废渣处理。
氰化物实验作业指导书
氰化物实验作业指导书(共14页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为L，测定下限为L，测定上限L。
3、测定原理总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
另取实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。
工作场所空气有毒物质测定—氰化氢、氰化物(按CN计)检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氰化氢、氰化物（按CN计）检测作业指导书氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法，适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本作业指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中氰化氢用氢氧化钠溶液采集，氰化物用微孔滤膜采集，在弱酸性溶液中，与氯胺T反应生成氯化氰，再与异菸酸钠反应并水解生成戊烯二醛酸，再与巴比妥酸缩合成紫色化合物，在600nm 波长下测量吸光度，进行测定。
4.2 仪器4.2.1 小型气泡吸收管。
4.2.2 微孔滤膜，孔径0.8m。
4.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
4.2.4 空气采样器，流量0～3L/min。
4.2.5 具塞刻度试管，10ml。
4.2.6 恒温水浴。
4.2.7 分光光度计。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水。
4.3.2 吸收液：氢氧化钠溶液（40g/L）。
4.3.3 酚酞溶液：溶解0.1g 酚酞于50ml 乙醇（95％）中，用水稀释至100ml。
4.3.4 乙酸溶液：将1ml 乙酸加入到20ml 水中。
4.3.5 缓冲液，pH＝5.8：溶解68.0g 磷酸二氢钾和7.6g 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）于1000ml 水中。
4.3.6 氯胺T溶液，10g/L，临用前配制。
4.3.7 显色溶液：溶解1g 异菸酸和1g 巴比妥酸于100ml 吸收液中，若有沉淀，需过滤。
置于棕色瓶中在冰箱内保存。
4.3.8 标准溶液：溶解0.2g 氰化钾于100ml 吸收液中。
用下法标定。
此溶液为CN－标准贮备液。
于冰箱内保存。
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总氰化物作业指导
书
水质氰化物的测定分光光度法
作业指导书
警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准
《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-
方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
2 适用范围
本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义
3.1总氰化物
是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物
在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、
铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4 原理
4.1蒸馏原理
4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4 仪器
4.1 分光光度计；
4.2 25ml具塞比色管；
4.3 500ml全玻璃蒸馏器；
4.4 100ml量筒或容量瓶；
4.5 600W或800W可调电炉；
5 药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml
5.2 氢氧化钠(NaOH)溶液：1g/L、10g/L、20g/L。
5.3 EDTA二钠溶液（100g/L）称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水，稀释定容至100ml，摇匀。
5.4 乙酸铅试纸
称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.5 碘化钾-淀粉试纸
称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6 硫酸溶液：1+5
5.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V）
5.8 氨基磺酸(NH2SO3H)
5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)
称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试
剂瓶，存于冰箱。
5.10 氯胺T：10g/L溶液
临用前，称取1.0 g氯胺T溶于水，并稀释至100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度，氯胺T固体试剂应保存在干燥器中，以免受潮分解失效。
5.11 异烟酸-吡唑啉酮溶液
5.11.1 异烟酸溶液
称取 1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml 2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
5.11.2 吡唑啉酮溶液
称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。
临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
5.12 氰化钾(KCN)标准溶液
国家标准物质GBW(E)080115 水中氰标准溶液，具体浓度根据标准物质证书。
5.12.1 氰化钾标准使用溶液(1.00ml含1.00μg氰离子)
临用前，吸取一定体积的水中氰标准溶液于100ml棕色容量瓶中，使浓度为 1.00mg/L，用1g/L的氢氧化钠溶液稀释至标线，。