北京化工大学-硕士研究生毕业答辩PPT

4
80
1.62%
(b) 6
11.01%
4
789.3C
2
644.2C
0
Endo T/V
Endo T/V TG / %
TG / %
Endo T/V
90
242C
2
85
792C
80
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Temperature / °C
➢335℃转变为Ⅱ型硬石膏CaSO4
3.结果与讨论
➢ 双峰：2-3µm、25-35µm
图2 灰黄色凹土的粒径分布
➢ 双峰：5µm、2-3µm
图1 灰白色凹土的粒径分布
➢ 双峰：3-5µm、20µm
图3 砖红色凹土的粒径分布
3.结果与讨论
3.1 凹凸棒石粘土原矿的表征
100
3.1.3 凹凸棒石粘土-TG/DTA
90
100
(a)
2.13%
95
4.15%
0 80
70
654.6C
468.6C
-5
60
0
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Temperature / °C
图6 砖红色凹土的TG/DTA曲线
3.结果与讨论
3.1.4 凹凸棒石粘土的 XRD分析
attapulgite
•
•quartz
•
•
dolomite
(a)
➢主要含凹凸棒石和石英两种物质
• • •
•
➢灰白色凹土中还包含钠长石和钙长石 (b) ➢灰黄色凹土中还包含白云石、云母、方解石
• •
(c) ➢砖红色凹土中还包含白云石、云母
➢含量分别为22.02%、23.86%、17.71%
(d) ➢单斜晶系
(e)
(f)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
CEC / (meq / 100g)
40
30
20 0
100 200 300 400 500 600
Temperature / C
图14 煅烧温度对凹土阳离子交换容的影响
12
10
2
4
6
8
10
c / (mol / L)
图15 酸化浓度对凹土阳离子交换容的影响
12
14
60℃前， H+对Mg2+和Fe3+1的0 置换能
3.1 凹凸棒石粘土的表征
3.1.1 凹凸棒石粘土的化学组成
Samples
灰白色凹土 灰黄色凹土 砖红色凹土
SiO2 47.60 34.96 30.49
表1 凹凸棒石粘土的主要化学组成
elementary analysis (wt %)
TiO2 0.40
Al2O3 11.28
Fe2O3 3.73
CaO 1.43
砖红色凹土，块状，湿润
2.研究方案
原矿的表征
组成分析 结构分析
凹凸棒石粘土
改性对物化 性能的影响
物化性能分析 热处理 酸处理 碱处理
原矿的表征
组成结构分析
比表面积 阳离子交换容
pH 白度 脱色力 胶体率 造浆率
石膏
半水石膏的 制备
常压盐溶液法 高温固相法 微波煅烧法
α半水石膏 β半水石膏
3.结果与讨论
表面吸附15水0 、沸石水和
部分结晶水依次脱出
125
剩余的结晶水脱出 ， 168 内部孔道发生折叠
166
SSA/(m2/g)
SSA/(m2/g)
100 164
75
162 50
25 0
100 200 300 400 500 600
棒晶分散，THem+置per换atu出re /MCg2+、Fe3+ ，
图10 煅烧结温晶度水对游凹离土，孔比道表增面大积的影响
2
图7 凹凸棒石粘土的XRD分析 (a)灰白色凹土，(b)灰黄色凹土，(c)砖红色凹土，
（d）白云石，（e）石英，（f）凹凸棒石
3.结果与讨论
3.1.5 凹凸棒石粘土的 IR分析
(a)
(b)
结晶度低
(c)
3622 3548 3417
1648 1448
1033
516 462
986
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
吸附性能、脱色性能、胶体性能
食
食用添加剂
品
石膏
CaSO4·2H2O
药
中药：清热解毒用来自失水生成半水和无水石膏
建
强度大，耐磨性、耐水性好 天花板、石膏板
材
1.背景介绍
甘肃临泽凹凸棒石及石膏复合矿
图1 临泽复合矿矿区剖面图
灰白色凹土，块状，干燥 混有凹土 混合石膏
灰黄色凹土，块状，干燥 透明石膏
200
300
400
500
0
Temperature / °C
图22 混合石膏原矿的TG/DTA曲线
18.84%
335.7oC
10
(b)
DTA
5
TG
0
-5
153.3oC
132.5oC
100
200
300
400
Temperature / °C
-10 500
图23 透明石膏原矿的TG/DTA曲线
➢132℃二水石膏先脱去一点五个水分子，随后立即脱去剩余的半 个水分子，变为Ⅲ型硬石膏，对应TG总失重为18.8%。
图17 酸化温度对凹土阳离子交换容的影响
3.结果与讨论
3.2.3 热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土的pH的影响
表2 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的pH值
Samples 25
Thermal trartment Temperature (ºC)
100
200
300
400
500
灰白色凹土 8.92
8.85
8.95
40
10.63
35
30
凹凸棒石可用作涂料，
所以白度是其性能指标 25
之一。
20
9.97
9.45
55.57
12.75
灰白 灰黄 砖红
高温煅烧等去除凹凸棒石粘土中所含 的大部分有机质杂质 ，碱处理可以与 粘土中的镁、铝等金属离子反应 ，不 能去除砖红色粘土中的铁和钛金属氧
化物
whiteness/%
15
酸处理反应中，H+与凹凸棒石粘土
3.结果与讨论
3.1.6 凹凸棒石粘土的形貌分析
图9 凹的SEM、TEM照片 (a)(b)灰白色SEM， (c)灰黄色SEM，(d) 砖红色SEM，(e)(f)灰白色TEM
➢主要成分为粘土矿物和碎屑物。粘土矿物呈短棒土状、类椭球形或类短擀面棒形 颗粒，表面呈鳞片状结构，粒径大小在0.5-1.5μm之间，碎屑物多呈棱角状。 ➢球磨粉碎后的凹土由纳米颗粒堆积形成
MgO 9.58
0.35 9.96
3.25 3.42 5.57
0.34 5.88
2.21 3.56 7.76
K2O 1.98 1.96 2.04
Na2O 1.01 0.95 0.91
➢ SiO2、Al2O3、MgO含量较高，为主要成分 ➢ CaO含量高于盱眙凹土，含有碳酸盐
3.结果与讨论
3.1.2 凹凸棒石粘土的粒径分布
α半水石膏 β半水石膏
TG / % Endo T/V TG / % Endo T/V
3.结果与讨论
3.3 石膏原矿的表征
3.3.1 石膏原矿的TG/DTA
10
100
18.77%
334.7oC DTA
(b)
100
80
5
80
TG
60
0
60
40
40
-5
20
150.3oC
20
131.5oC
0
-10 0
0
100
图20 煅烧温度对凹凸棒石粘土pH值的影响
3.结果与讨论
3.2.4 热处理、酸碱处理对凹凸棒石粘土白度的影响
表3 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的pH值
Samples 25
Thermal trartment temperature (ºC)
100
200
300
400
500
HCl*
600
trartment
NaOH* trartment
脱色力 造浆率(m3/t) 体积吸水率(%)
灰白 凹土
2.49 8.57 42 3.61 161
表4 甘肃临泽凹凸棒石粘土矿的物化性能
灰黄 砖红 凹土 凹土
Samples
酸化灰白 酸化砖红
凹土
凹土
2.90 10.80
2.20
4.40
25.00 15.00 14.19
16.79
40
35
72
69
3.50 3.60
500
Wavemumber / cm-1
图8 凹凸棒石粘土的IR分析 (a)灰白色，(b)灰黄色，(c)砖红色
➢羟基的振动伸缩带： 3622cm-1，3548cm-1，吸附水的振动伸缩带： 3417cm-1
➢羟基的弯曲振动吸收带 ： 1648.18cm-1
➢中低频区(1300~600cm-1)是凹凸棒石的最强吸收带，凹凸棒石内部的硅氧间、铝 氧键、镁氧键形成。 ➢低频区2个小峰，硅氧键弯曲振动的结果。
10