原子吸收光谱仪900T作业指导书

PE的PinAAcle900T型原子吸收分光光度计的操作过程

PE的PinAAcle900T型原子吸收分光光度计的操作过程· ·Infection International (Electronic Edition) March 2019, Vol.8 No.1 国际感染病学（电子版）2019年3月第8卷第1期表 2 不同年龄及体重类型高血压、高血糖情况年龄（岁）肥胖超重正常体重过低高血压高血糖高血压高血糖高血压高血糖高血压高血糖20-3000000000 30-4011100000 40-5011111100 50-6001112010 60以上00000000合计23323110养方面的干预。

社区人群肥胖、超重者发生高血压、高血糖的概率比较高，说明肥胖与血压、血糖之间存在相关关系。

参考文献[1] 吴小琼, 马春来, 沈育华, 等. 上海市某社区高血压高危人群综合干预效果评价[J]. 上海预防医学, 2018, 30(4): 316-319. [2] 诸瑞月, 邵丹丹, 林海华, 等. 上海某社区糖尿病高危人群筛查结果分析[J]. 上海医药, 2018, 39(20): 47-49, 58.[3] 翁根龙, 徐怡芬, 陆建林. 社区老年人群颈动脉粥样硬化危险因素调查[J]. 中国公共卫生, 2018, 34(10): 1331-1333.[4] 佚名. 上海市朱泾镇1628例老年人健康体检4年随访结果分析[J].老年医学与保健, 2018, 24(6): 678-680.[5] 芮欣忆, 阮晓楠, 周先锋, 等. 浦东新区某社区居民糖代谢状况及糖代谢正常人群空腹胰岛素水平与血糖、血压、血脂和肥胖的相关性[J]. 中国慢性病预防与控制, 2016, 24(10): 741-745.卫生管理与医学教育PE的PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计的操作过程李启平，蔡爱华，李洪波吉林省医疗器械检验所，吉林长春 130062摘要：PE的PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计的操作。

PE的PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计的操作过程分析

2020年21期研究视界科技创新与应用Technology Innovation and ApplicationPE 的PinAAcle 900T 型原子吸收分光光度计的操作过程分析戴晨（天长市环境保护监测站，安徽天长239321）AAS 是分析金属的常用精密仪器，能够灵敏、精确的检测多种元素，且分析快速、操作流程较为简易及干扰因素较少，近些年得到快速发展，被用于多个领域中，取得的成效较为理想。

PinAAcle 900T 型AAS 在长期应用阶段，始终维持着良好的运作状态。

作者结合过往实践历程，对该型AAS 的正确操作方法、流程等加以分析。

1仪器介绍长期以来，在广谱分析领域中AAS 持有较高的使用频次，特别是在无机元素微量、痕量分析过程中占据不能被轻易取代的位置，PinAAcle 900T 型AAS 有分析过程迅速、数据精确度、性价比偏高等优势，目前被投用在工农业、食品业、材料科学及环保卫生等诸多行业中。

本仪器主要技术指标有[1]：（1）波长：189~900nm ；（2）单色器上附带两根波长，分别被用作紫外、可见区；（3）设计了双光速光路；（4）带有8个灯架，主机能智能化设定相关元素对应的检测条件；（5）安设了雾化-原子化系统，其持有安全联锁功能；（6）横向式加热石墨炉。

2火焰法2.1开机包括开启乙炔气、空气压缩机、主机及计算机等硬件。

开启软件并进入到相应界面。

针对仪器予以联机、自检，最后仪器整体状态呈“空闲”。

2.2设置仪器移走进样器，安装石墨炉保护盖及火焰架、燃烧头，闭合防辐射门。

点击“技术”选取“火焰法”，随后步入至自检工作，维持仪器状态为“空闲”[2]。

结合检测需求安装适宜的元素灯，操作流程为：单击“灯设置”→点击“灯开/关”即可完成，人工设置国产灯。

2.3分析方法针对新建方法，可以做出如下阐释：单击“分析”→于“方法”内单击“新建”，而后设定元素→单击“确定”→步入至“编辑器”页面：（1）光谱仪：单击“定义元素”“设置”，要规划重复检测频次。

87PinAAcle 900T原子吸收分光光度计作业指导书

1、目的为保证本中心PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的正常运转，确保其出具数据的准确可靠，特制定本规程。

2、职责仪器操作人员需严格按照此规程执行。

3、适用范围本中心现有PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的使用和维护。

4、使用环境无灰尘、烟雾和腐蚀性气体，室温10一35℃，相对温度45％一80％。

5、火焰部分操作步骤5、1仪器启动步骤5、1、1 开机确认空气开关；5、1、2 开空气压缩机（将空气压缩机电源插头插入220V电源插座上）；5、1、3 打开乙炔气钢瓶阀门，使其次级压力在0.08MPa；5、1、4 开计算机显示屏和计算机主机开关，使其进入到WINDOWS界面；5、1、5 待空气压力达到400Kpa后，即可打开光谱仪主机开关；此时仪器进行自检5、1、6 点击AAWINLAB32款姐图标或通过链接式菜单命令进入工作站（Start-Programm-Winlab32 Analyst）5、2、测量样品5、2、1 打开工作区，选择“火焰”5、2、2 点击“建方法”建立新的方法或调用原来已有方法5、2、2、1 选择待测元素5、2、2、2 输入标样浓度值5、2、3 设置数据结果保存的文件名和位置5、2、4 点火5、2、5 分析全部标样和试样5、2、6 冲洗并关火5、2、7 打印结果5、3 关机5、3、1 关闭空压机、乙炔气5、3、2 按提示关闭工作站软件5、3、3 关闭仪器电源、电脑5、3、4 关闭电源总开关，清理现场5、3、5 进行仪器使用登记6、石墨炉部份操作步骤6、1 开机确认空气开关已经打开,按照下列步骤开机:6、1、1 开氩气（压力0.4MPa）6、1、2 打开冷却水6、1、3 开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;6、1、4 打开光谱仪主机开关、石墨炉电源开关此时仪器进行自检;6、1、5 点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入工作站(Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst)6、2 测量样品6、2、1 打开工作区，选择“石墨炉”6、2、2 安装好石墨炉自动进样器，点击“调节进样针位置”，调节进样针位置和深度。

PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收仪操作步骤

火焰法原子吸收仪操作步骤开机1.打开总开关（在墙上有盒子盖着的）。

2.打开排风扇（在靠近窗户的位置）。

3.打开乙炔气体（靠窗户的白色瓶）。

使用小钥匙打开SPR下面的柜子，拿出扳手和套管；将套管套在气瓶开关处，逆时针打开。

4.打开空气压缩机开关（靠近的乙炔气瓶的小机器）。

在上面有一个旋钮，将其旋到On即可。

5.打开原子吸收仪器总开关（位于机器背后的黑色旋钮，将旋钮顺时针由水平状态旋转至竖直状态）。

6.打开原子吸收仪器开关（在机器的右下角的绿色开关），仪器会有自检过程，大约需等待3-5分钟。

测试7.打开电脑，进入桌面后，有两个WinLab图标，上面是在线控制软件，下面是离线编辑软件。

8.双击在线控制图标，进入后会有连接窗口，需等待1-2分钟。

9.打开灯，选择工具栏的Lamp按钮，在窗口中选择Lamp 6（注意不是后面的圆按钮）按钮单击打开铜灯。

待上面的黑色界面中Current出现数值（约15），Energy出现数值（约80）即可关闭这个窗口。

10.新建实验方法。

选择File –> New -> Method 进入新建方法窗口。

选择元素为Cu，其它都使用默认值。

空气流量10L/min，乙炔气体2.5L/min，一般不需要改动，仅需查看一使用Edit –> Method Check可以检查方法是否合适。

完成后选择保存方法。

11.新建样品信息。

选择File –> New -> Sample Info，仅需要在Sample ID上填写样品名称即可。

完成后选择保存样品信息。

12.选择工具栏的Manual按钮打开测试控制窗口；还可选择Result打开结果窗口；选择Calibrate打开校正曲线窗口。

选择工具栏的Cont按钮查看信号状态，选择Auto Zero Graph将信号归零（可以不做）。

13.点火。

选择工具栏上的Flame，窗口打开会有一个开关的按钮，点击打开即可，约需要等待1-2分钟，关闭窗口。

原子吸收光谱仪使用规范

原子吸收光谱仪操作规范1 型号及参数1.1型号PerkinElmer PinAAcle 900T1.2参数环境温度：20±2℃乙炔输出压力：0.1MPa循环泵压力：0.25MPa正空泵压力：0.4MPa氩气压力：0.4MPa2 操作规范2.1 测量前的准备把原子吸收所在屋子里的风机打开，接着将所要测试水样准备好，把所要测试元素灯装好，关好仪器门。

2.2 操作步骤2.2.1火焰法操作步骤2.2.1.1开机2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。

2.2.1.1.2确认环境温度要求正常，20±2℃。

2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源，将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。

2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。

2.2.1.1.5接通计算机。

2.2.1.1.6装灯。

2.2.1.1.7打开面板上电源开关。

2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。

2.2.1.2安装样品托盘样品托盘可安装在仪器前方。

如已经安装连接石墨炉自动进样器，请先将自动进样器移到仪器左侧。

样品托盘有上、下两档可放置的位置。

取出样品托盘，将废液管留在托盘凹槽里，将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位，确保没有挤压到废液管。

2.2.1.3新方法建立以铜为例建方法：点File、 New、 Method，进入New Method对话框，选择Element CU点击OK。

2.2.1.3.1在 Method Editor中设置测量参数。

2.2.1.3.2设置积分时间和重复次数。

2.2.1.3.3选择气体流量。

2.2.1.3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。

2.2.1.3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.2.2.1.3.6保存新方法。

File、Save As、Method.2.2.1.3.7建立样品信息文件。

点File、New、Sample info file，进入Sample information editor对话框。

PinAAcle 900 操作手册

PinAAcle 900系列原子吸收光谱仪(AAS) 快速操作指南一、PinAAcle 900T/H/F 火焰快速开始模式（p. 2~16）1. 开机 1) 开乙炔气90-100 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统 2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA 软件进入工作界面.2. 最佳化打开Cu 方法.① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup. 1) 灯优化② 点Cu on/off,打开Cu 灯. ③ Lamp 1Cu 灯优化.④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.2) Burner 垂直位置优化①点击Flame 图标进入Flame Control.②点击Align Burner.③选Automatically align the burner 点击Next.④不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.⑤出现对话框，显式Vertical reference position found.⑥点击OK.① 在Flame Control 图标中，单击off/on 点燃火焰. 3) Burner 水平位置优化② 吸入4ppm 铜标淮溶液③ 点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置.④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found. ⑤ 点击OK ，再点击Finish 完成燃烧头最佳化.在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节 4) 灵敏度check① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框. ② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高, 等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框. 如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration 是:084.02090.00044.04=×mg/L, 而推荐特征浓度Comparison CharacteristicConcentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内（0.0616~0.0924）.雾化器流量控制⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppm Cu 约产生0.2Abs,铜在324.8nm 处的特征浓度是0.077mg/L.3. 1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu 点击OK. Cu 新方法建立2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数3) 设置积分时间和重复次数4) 选择气体流量5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.7) 保存新方法. File →Save As →Method8) 输入新方法名，点击OK保存.9) 建立样品信息文件.点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)11) 保存新的样品信息文件.File →Save As →Sample Info File12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处，点Open.13) 在Select Result Date Set对话框中，在Name处，输入结果文件名.14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace4. 开始分析1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibrationblank.2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度13) 测量校准浓度2和校准浓度34) 校准曲线相关系数r要求≥0.999以上6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.7)样品测定.点击Analyze Sample 分析样品.8) 分析结束后，点击Flame Control中，点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.10) 点击Window，在下拉菜单中，点Close All Windows，关闭所有窗口，改变Change Technique进入石墨炉分析；或关闭WinLab32 软件,退出主菜单，关闭空压机、主机、计算机.二、PinAAcle 900T/Z/H 石墨炉快速开始模式（p. 17~53）1. 开机1) 开氩气350-400 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统.2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面，点File→Change Technique→Furnace.4) 在WinKab32 对话框，出现The system is about to move the atomizer点击OK，再出现The technique will now be changed 点OK.5) 火焰与石墨炉原子化器的转换2. 灯优化1) 点击Lamps 图标进入Lamp Setup，点on/off，打开Pb 灯.3.石墨炉优化 1) 点击Furnace ，进入Furnace Control 对话框.2) 点击Align Furnace.点Lamp 2 Pb 灯Lamp Energy 显示3) 在Align Furnace/Quartz Cell Wizard 对话框中，选择Automatically align the device，点击Next.5) 点击Adjust，优化石墨炉最佳位置.6) Reference position found，找到石墨炉原始位置.7) 点击OK ，完成石墨炉位置优化4. 在Furnace control 图标中，点击Align Tip. 进入Align Autosampler Tip Wizard 对话框中1) 进样针长短调节进样针调节.① 选择Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut theplastic tubing ，点击Next..② 用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外，用锋利的刀片（如切纸刀）切一约45°斜口，进样针留在塑料保护套外约7~10mm.2) 进样针在石墨管位置调节..①选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next，自动进样针悬在石墨管取样孔的上方（注：自动进样针在复位时的斜口朝外，针拉出保护套管约7~10mm处）..②用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置，用前面的旋纽调节自动进样器头的前后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度，在调节深度前应将固定在石墨炉左右二边的观察镜放下..③进样针的斜口在进入石墨管口时朝里，并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相切，但不要接触..④调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查，将石墨管直径分10等份)..⑤点击Finish，完成进样针在石墨管位置调节.进样针在石墨管7/10等份处3) 进样针石墨管位置检查在Check autosampler tip alignment in the graphite tube，点击Next，检查确认进样针是否在石墨管7/10或者2/3处.4) 进样针在样品杯和清洗盘位置调节.①选 Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup 和 Use a sample cup或 Use the rinse location，点Next..②调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置，金属部分不要接触样品，点击OK完成.5)在Furnace Control中，点击Furnace on/off，清洗石墨管一至二次.5. 新方法建立点击File → New → Method.2) 选择Pb，点OK.3) 在Method Editor 对话框中，Define Element中，编辑Pb方法.4) 在Setting中，选择测定次数 Replicates5) 仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件（注：是在有基体改进剂条件下的参数）6) 推荐条件Tools → Recommended conditions7) Pb Chemical modifier 是：0.050 mg NH4H2PO4＋0.003 mg Mg(NO3)2.（注：0.050 mg NH4H2PO4是指配制%15100050.0=×NH4H2PO4，称取1g NH4H2PO4溶于100mL 去离子水中，为1%，加入5uL 基体改进剂于样品中，相当于加入0.050 mg NH4H2PO4；0.003 mg Mg(NO3)2是指配制%06.05100003.0=×）8) Sample Volume 是20uL ， Matrix modifier 是5uL.9) Sequence 对话框中， Pipet Speed: Take up 是取样速度，Dispensing 是进样速度.10) 选择Nonlinear Through Zero.11) 在Method Editor、Standard Concentrations中，点击Calculate Standard Volumes 图标.12) ，设置标样位置和浓度、标准系列（10、20、50ppb）、空白.13)保存方法14) 点击试样信息编辑器图标 SamInfo icon.15) 编辑自动取样器的位置A/S Location、试样识别码 Sample ID.16) 保存样品信息文件 Sample Info File.17) 点击 Automated Analysis Control窗口图标.18) 在 Results data set name 输入结果数据文件名.19) 在Automated Analysis Control 窗口，点击Rebuild List 显示分析序列.21) Results icon 结果图标显示20) Peak icon 峰图标显示24 自动分析控制图标显示25) 工作界面设置.22) Calib icon 图标显示23) Furnace icon 石墨炉控制图标显示26) 保存工作界面 Workspace.27) 点击Analyze All全部分析.(blank+standard+sample)再点击Analyze All，出现Stopping an Analytical Sequence图标，点OK立即停止分析. 点击Reset Sequence结束分析序列.28) 点击Rebuild list重建分析序列，点Calibrate进行标准系列浓度分析.相关系数 r≥0.9990.29) 点击Analysis-Characteristic Mass 检验6. 加标回收1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设102)设置浓标位置及标准系列3）设置加标浓度、回收率上下限等4）设置自动取样器加标位置7. Standard Addition Method 标准加入法1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设102) 在Equation 中，选Method of Additions Calibrate方程.3) 设置浓标位置及标准系列4) 在Sample Information Editor中，设置样品信息文件5) 点Auto进入Automated analysis Control图标中，点Rebuild list重新显式分析序列，点Analyze All进行全部分析.8. 数据再处理 Data Reprocessing.1)点击 Reproc icon图标2) 点击Browse，打开要处理的数据库.3)点Analysis，在下拉菜单中，点New Calibration删除原校准曲线，点Clear Results Display删除原数据, 选中要处理的空白、标准、未知样品；点击Reprocess.9. 数据管理1）数据压缩，选中要压缩的结果数据文件，点击Archive.在Archive Description中，点Browse，选择要压缩的文件名和目录，点OK完成.2) 解压缩文件，点击Restore. 点击OK，点击OK.点击Browse，选择要解压缩的文件.在Restore Library中，点击…选择解压缩路径，点OK，点OK.3) 报告输出，选择要打开的结果文件，点Report.选择需要的数据，点OK.点Preview，浏览报告.打印报告电子版Word报告输出，点击图标(export),选择Word for Windows document，点OK.电子版Excel报告输出，点击图标(export),选择Excel5.0(XLS)，点OK.。

原子吸收光谱仪900T作业指导书

一、安全使用注意事项1、用气安全1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。

检查乙炔气路有否泄露。

2、强磁场使用石墨炉时，当塞曼启动时，米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。

二、火焰部分1、开机1）、开机前的准备工作将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。

2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。

3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。

2、编辑方法（以Cu为例）1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。

其余默认即可。

4）、点击，修改重复次数。

其余参数默认。

5）、点击，一般选线性过原点。

6）、点击，输入空白，标准及浓度。

7）、方法中的其余参数按照默认的即可。

8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。

9）、保存方法。

依次点击，，。

在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。

3、点灯点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。

开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到处。

是将灯扣背景的氘灯打开。

国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。

4、点火1）、打开排风。

2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于（使用后的压力，使用前应比大很多），次级表压力位于90－100KPa。

一定得检查乙炔有否漏气。

3）、点击，出现图2－5－1。

检查安全互锁装置是否好。

好，不好。

不好时点击该红色区域将提示互锁原因。

可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。

87PinAAcle 900T原子吸收分光光度计作业指导书

1、目的为保证本中心PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的正常运转，确保其出具数据的准确可靠，特制定本规程。

2、职责仪器操作人员需严格按照此规程执行。

3、适用范围本中心现有PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的使用和维护。

4、使用环境无灰尘、烟雾和腐蚀性气体，室温10一35℃，相对温度45％一80％。

5、火焰部分操作步骤5、1仪器启动步骤5、1、1 开机确认空气开关；5、1、2 开空气压缩机（将空气压缩机电源插头插入220V电源插座上）；5、1、3 打开乙炔气钢瓶阀门，使其次级压力在0.08MPa；5、1、4 开计算机显示屏和计算机主机开关，使其进入到WINDOWS界面；5、1、5 待空气压力达到400Kpa后，即可打开光谱仪主机开关；此时仪器进行自检5、1、6 点击AAWINLAB32款姐图标或通过链接式菜单命令进入工作站（Start-Programm-Winlab32 Analyst）5、2、测量样品5、2、1 打开工作区，选择“火焰”5、2、2 点击“建方法”建立新的方法或调用原来已有方法5、2、2、1 选择待测元素5、2、2、2 输入标样浓度值5、2、3 设置数据结果保存的文件名和位置5、2、4 点火5、2、5 分析全部标样和试样5、2、6 冲洗并关火5、2、7 打印结果5、3 关机5、3、1 关闭空压机、乙炔气5、3、2 按提示关闭工作站软件5、3、3 关闭仪器电源、电脑5、3、4 关闭电源总开关，清理现场5、3、5 进行仪器使用登记6、石墨炉部份操作步骤6、1 开机确认空气开关已经打开,按照下列步骤开机:6、1、1 开氩气（压力0.4MPa）6、1、2 打开冷却水6、1、3 开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;6、1、4 打开光谱仪主机开关、石墨炉电源开关此时仪器进行自检;6、1、5 点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入工作站(Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst)6、2 测量样品6、2、1 打开工作区，选择“石墨炉”6、2、2 安装好石墨炉自动进样器，点击“调节进样针位置”，调节进样针位置和深度。

900T原子吸收分光光度计期间核查方法

***疾病预防控制中心
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标题
AACle-900T原子吸收分光光度计期间核查方法
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1.概述
原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。
2.期间核查项目
火焰法测定铜、石墨炉法测定镉的准确度。
3.期间核查方法
采用国家标准检测方法,测定国家标准物质进行比对。
方法一:购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜、镉国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥3），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4.期间核查技术条件及要求
4.1仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。
4.2实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。
4.6操作人员要求：由具有该仪器操作资质的人员进行。
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核
批
准
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作业指导书
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受控
标题

PinAAcle 900T火焰原子吸收基本操作规程

900T火焰原子吸收基本操作规程1.将石墨炉观察灯移至仪器后面，防止其被火焰烧坏。

2.旋开石墨炉自动进样器的两个固定螺丝，将自动进样器移至仪器侧面.3.安装石墨炉保护罩：用力将保护罩两侧的卡扣卡在石墨炉原子化器两侧的圆柱上，要保证石墨炉保护罩掀起时不会脱落。

4.安装火焰原子化器：将火焰原子化器上的三个气路接口分别对准底座上的三个气路接头缓缓插入火焰原子化器底座，并按住火焰原子化器底座上的白色按钮，拉出火焰原子化器两侧的卡扣将其扣紧。

同时将废液桶上的传感器插在仪器底部的DRAIN插座上。

如果打开工作软件后提示液封内无液体，请旋开废液管上端的固定螺丝拔下废液管，从管口处加入少量纯水做为液封。

5.安装分析台：将仪器自带的白色分析台板插入石墨炉下边两侧的两排圆柱之间，使废液管在台板内侧凹陷处通过，并且台板支架上的凹陷处分别卡在对应的圆柱上。

6.安装元素灯：如果使用PE原装进口灯，则将元素灯随便插入仪器右边灯室内的任意一个灯座，仪器即可自动识别出该灯的所有参数，不需手工设定。

如果使用国产PE原子吸收元素灯的话，那么要记下原素灯插入的灯座号、灯电流、灯电压等信息，然后在工作软件“灯设置”窗口中的对应灯号中输入灯的元素符号、灯电流、灯电压、波长等信息，输入完毕后即可使用。

7.仪器开启顺序：依次打开电脑；打开空压机，调整压力调节旋钮，使空气过滤器中压力达到300-400KPa；打开乙炔阀调节压力旋钮使次级压力表在正常供气情况下显示为0.8-0.1MPa；打开仪器主机；待仪器自检完成后打开操作软件“Winlab32 for AA”当软件提示固件过期时点击确定并等软件自检完毕。

注意：点火前进样管不要插入任何液体中。

8.软件操作请参阅软件操作流程图火焰部分。

9.关机步骤（如果仪器将要长期闲置，请一定在关机前的冲洗步骤中用稀硝酸冲洗）：9.1 灭火：在操作软件中点击按钮“关”，此时仪器将自动关闭乙炔电磁阀并灭火。

9.2 关闭乙炔钢瓶阀门，并点击操作软件上的“排气”按钮，排出管道内残余乙炔。

PinAAcle 900 操作手册

PinAAcle 900系列原子吸收光谱仪(AAS) 快速操作指南一、PinAAcle 900T/H/F 火焰快速开始模式（p. 2~16）1. 开机 1) 开乙炔气90-100 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统 2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA 软件进入工作界面.2. 最佳化打开Cu 方法.① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup. 1) 灯优化② 点Cu on/off,打开Cu 灯. ③ Lamp 1Cu 灯优化.④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.2) Burner 垂直位置优化①点击Flame 图标进入Flame Control.②点击Align Burner.③选Automatically align the burner 点击Next.④不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.⑤出现对话框，显式Vertical reference position found.⑥点击OK.① 在Flame Control 图标中，单击off/on 点燃火焰. 3) Burner 水平位置优化② 吸入4ppm 铜标淮溶液③ 点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置.④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found. ⑤ 点击OK ，再点击Finish 完成燃烧头最佳化.在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节 4) 灵敏度check① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框. ② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高, 等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框. 如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration 是:084.02090.00044.04=×mg/L, 而推荐特征浓度Comparison CharacteristicConcentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内（0.0616~0.0924）.雾化器流量控制⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppm Cu 约产生0.2Abs,铜在324.8nm 处的特征浓度是0.077mg/L.3. 1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu 点击OK. Cu 新方法建立2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数3) 设置积分时间和重复次数4) 选择气体流量5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.7) 保存新方法. File →Save As →Method8) 输入新方法名，点击OK保存.9) 建立样品信息文件.点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)11) 保存新的样品信息文件.File →Save As →Sample Info File12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处，点Open.13) 在Select Result Date Set对话框中，在Name处，输入结果文件名.14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace4. 开始分析1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibrationblank.2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度13) 测量校准浓度2和校准浓度34) 校准曲线相关系数r要求≥0.999以上6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.7)样品测定.点击Analyze Sample 分析样品.8) 分析结束后，点击Flame Control中，点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.10) 点击Window，在下拉菜单中，点Close All Windows，关闭所有窗口，改变Change Technique进入石墨炉分析；或关闭WinLab32 软件,退出主菜单，关闭空压机、主机、计算机.二、PinAAcle 900T/Z/H 石墨炉快速开始模式（p. 17~53）1. 开机1) 开氩气350-400 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统.2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面，点File→Change Technique→Furnace.4) 在WinKab32 对话框，出现The system is about to move the atomizer点击OK，再出现The technique will now be changed 点OK.5) 火焰与石墨炉原子化器的转换2. 灯优化1) 点击Lamps 图标进入Lamp Setup，点on/off，打开Pb 灯.3.石墨炉优化 1) 点击Furnace ，进入Furnace Control 对话框.2) 点击Align Furnace.点Lamp 2 Pb 灯Lamp Energy 显示3) 在Align Furnace/Quartz Cell Wizard 对话框中，选择Automatically align the device，点击Next.5) 点击Adjust，优化石墨炉最佳位置.6) Reference position found，找到石墨炉原始位置.7) 点击OK ，完成石墨炉位置优化4. 在Furnace control 图标中，点击Align Tip. 进入Align Autosampler Tip Wizard 对话框中1) 进样针长短调节进样针调节.① 选择Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut theplastic tubing ，点击Next..② 用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外，用锋利的刀片（如切纸刀）切一约45°斜口，进样针留在塑料保护套外约7~10mm.2) 进样针在石墨管位置调节..①选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next，自动进样针悬在石墨管取样孔的上方（注：自动进样针在复位时的斜口朝外，针拉出保护套管约7~10mm处）..②用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置，用前面的旋纽调节自动进样器头的前后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度，在调节深度前应将固定在石墨炉左右二边的观察镜放下..③进样针的斜口在进入石墨管口时朝里，并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相切，但不要接触..④调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查，将石墨管直径分10等份)..⑤点击Finish，完成进样针在石墨管位置调节.进样针在石墨管7/10等份处3) 进样针石墨管位置检查在Check autosampler tip alignment in the graphite tube，点击Next，检查确认进样针是否在石墨管7/10或者2/3处.4) 进样针在样品杯和清洗盘位置调节.①选 Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup 和 Use a sample cup或 Use the rinse location，点Next..②调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置，金属部分不要接触样品，点击OK完成.5)在Furnace Control中，点击Furnace on/off，清洗石墨管一至二次.5. 新方法建立点击File → New → Method.2) 选择Pb，点OK.3) 在Method Editor 对话框中，Define Element中，编辑Pb方法.4) 在Setting中，选择测定次数 Replicates5) 仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件（注：是在有基体改进剂条件下的参数）6) 推荐条件Tools → Recommended conditions7) Pb Chemical modifier 是：0.050 mg NH4H2PO4＋0.003 mg Mg(NO3)2.（注：0.050 mg NH4H2PO4是指配制%15100050.0=×NH4H2PO4，称取1g NH4H2PO4溶于100mL 去离子水中，为1%，加入5uL 基体改进剂于样品中，相当于加入0.050 mg NH4H2PO4；0.003 mg Mg(NO3)2是指配制%06.05100003.0=×）8) Sample Volume 是20uL ， Matrix modifier 是5uL.9) Sequence 对话框中， Pipet Speed: Take up 是取样速度，Dispensing 是进样速度.10) 选择Nonlinear Through Zero.11) 在Method Editor、Standard Concentrations中，点击Calculate Standard Volumes 图标.12) ，设置标样位置和浓度、标准系列（10、20、50ppb）、空白.13)保存方法14) 点击试样信息编辑器图标 SamInfo icon.15) 编辑自动取样器的位置A/S Location、试样识别码 Sample ID.16) 保存样品信息文件 Sample Info File.17) 点击 Automated Analysis Control窗口图标.18) 在 Results data set name 输入结果数据文件名.19) 在Automated Analysis Control 窗口，点击Rebuild List 显示分析序列.21) Results icon 结果图标显示20) Peak icon 峰图标显示24 自动分析控制图标显示25) 工作界面设置.22) Calib icon 图标显示23) Furnace icon 石墨炉控制图标显示26) 保存工作界面 Workspace.27) 点击Analyze All全部分析.(blank+standard+sample)再点击Analyze All，出现Stopping an Analytical Sequence图标，点OK立即停止分析. 点击Reset Sequence结束分析序列.28) 点击Rebuild list重建分析序列，点Calibrate进行标准系列浓度分析.相关系数 r≥0.9990.29) 点击Analysis-Characteristic Mass 检验6. 加标回收1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设102)设置浓标位置及标准系列3）设置加标浓度、回收率上下限等4）设置自动取样器加标位置7. Standard Addition Method 标准加入法1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设102) 在Equation 中，选Method of Additions Calibrate方程.3) 设置浓标位置及标准系列4) 在Sample Information Editor中，设置样品信息文件5) 点Auto进入Automated analysis Control图标中，点Rebuild list重新显式分析序列，点Analyze All进行全部分析.8. 数据再处理 Data Reprocessing.1)点击 Reproc icon图标2) 点击Browse，打开要处理的数据库.3)点Analysis，在下拉菜单中，点New Calibration删除原校准曲线，点Clear Results Display删除原数据, 选中要处理的空白、标准、未知样品；点击Reprocess.9. 数据管理1）数据压缩，选中要压缩的结果数据文件，点击Archive.在Archive Description中，点Browse，选择要压缩的文件名和目录，点OK完成.2) 解压缩文件，点击Restore. 点击OK，点击OK.点击Browse，选择要解压缩的文件.在Restore Library中，点击…选择解压缩路径，点OK，点OK.3) 报告输出，选择要打开的结果文件，点Report.选择需要的数据，点OK.点Preview，浏览报告.打印报告电子版Word报告输出，点击图标(export),选择Word for Windows document，点OK.电子版Excel报告输出，点击图标(export),选择Excel5.0(XLS)，点OK.。

PinAAcle 900T

即可（位置１放置稀释液１＋９９硝酸，位置３放置改性剂，位置４放置试剂空白，进样杯均经过盛装溶液２～３次润洗），曲线浓度分别为０．０００ｍｇ／Ｌ、Ｏ．００２５ｍｇ／Ｌ、０．００５ｍｇ／Ｌ、０．０１０叫、０．０２０ｍｅｔｅ、０．０４０ｍｙＬ。
间）、电脑工作站，打开高纯氩气并调至０．３５— ０．４０ＭＰａ（先将分阀完全拧下确保关闭后再开总阀，总阀开启后再通过分阀慢慢调节氩气气压），首先在工作站界面打开 “ 工具 ”选项中的 “ 诊断”选项，在 “ 诊断”窗口查看仪器各个部分是否正常打开，然后在 “ 灯设置”选项中选择打开铅空心阴极灯预热并
企业科技与发展
１．２实验步骤
１．２．１开机准备
（１）连接各电源线，打开稳压电源，开启原子吸收光谱仪
开关（需提前开机预热，确保在进行实验时有３０ａｒｉｎ预热时
置标准工作曲线，故只需将 “ １．２．２（３） ”所配置的浓度为０．０５ｍ的母液混匀后放入进样杯中后再放入自动进样器位置２
注：相关系数为Ｏ．９９９１；斜率为３．２８；截距为Ｏ．００３。
１．２．２标准溶液的制备
（１）准确量取５．００ｍＬ铅标准溶液Байду номын сангаас １００ｍＬ容量瓶，并用
１％硝酸溶液定容至刻度线，此标准溶液的含铅量为５０．００ｍｇ／Ｌ。

tas-900 使用说明 pdf

tas-900 使用说明 pdf1、目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作，保证测量的准确度和精密度及仪器的良好保养维护。

2、适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。

3、职责检验员：严格按照该规程进行操作，并做好记录。

QC主管：监督检查执行情况。

4、内容4、1、技术参数4、1、1、分析参数：主要介绍了仪器条件、测试方法；4、1、2、校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距；4、1、3、测试数据：包含了线性相关系数、特征浓度、特征量、检出限和相对标准偏差；4、1、4、线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留4位；4、1、5、特征浓度：以SA＝C0。

0044、A公式计算特征浓度；C是测试溶液的浓度，SA是特征浓度，μg•mL-1，A是测试溶液的吸光度值，保留两位有效数字；4、1、6。

特征量：以SA＝C0。

0044V 、A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ng•mL-1；A是测试溶液的吸光度值。

保留二位有效数字；4、1、7。

对检出限：使用Dc＝C3σ、A（火焰）；公式计算Dc为相对检出限，单位μg•mL-1；C为待测溶液浓度，μg•mL-1；σ为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的；4、1、8。

检出限： Dm＝CV3σ、A（石墨炉）Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度，ng•mL-1；V为进样体积，μL；σ为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。

保留两位有效数字；4、1、9。

相对标准偏差：选用吸光度为0。

3，0。

5范围内溶液浓度进行连续测试（火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成）的测试结果。

4、2、工作原理4、2、1、光谱法是一种基态原子对特征波长光的吸收，测量试样中元素含量的分析方法。

由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），待测原子通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算待测原子的含量。

原子吸收光谱仪使用规范

原子吸收光谱仪操作规范1 型号及参数1.1 型号PerkinElmer PinAAcle 900T1.2 参数环境温度：20 士2C乙炔输出压力：0.1MPa循环泵压力：0.25MPa正空泵压力：0.4MPa氩气压力：0.4MPa2 操作规范2.1 测量前的准备把原子吸收所在屋子里的风机打开，接着将所要测试水样准备好，把所要测试元素灯装好，关好仪器门。

2.2 操作步骤2.2.1 火焰法操作步骤221.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确221.1.2确认环境温度要求正常，20 士 2 C。

221.1.3接通乙炔及其氩气气源，将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。

2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。

2.2.1.1.5接通计算机。

2.2.1.1.6装灯。

2.2.1.1.7打开面板上电源开关。

2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面2.2.1.2安装样品托盘样品托盘可安装在仪器前方。

如已经安装连接石墨炉自动进样器，请先将自动进样器移到仪器左侧。

样品托盘有上、下两档可放置的位置。

取出样品托盘，将废液管留在托盘凹槽里，将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位，确保没有挤压到废液管。

2.2.1.3新方法建立以铜为例建方法：点File、New Method,进入New Method对话框，选择Element CU点击OK22132设置积分时间和重复次数。

22133选择气体流量。

22134 选择小数位数、有效数字和浓度单位。

2.2.1.3.5设置空白Bia nk、校准浓度Sta ndard、试剂空白Reage nt bla nk.2.2.1.3.6保存新方法。

File、Save As、Method.2.2.1.3.7建立样品信息文件。

点File、New Sample info file ，进入Sample information editor 对话框。

2.2.1.3.8在Sampleinformation editor 对话框中，设置样品参数。

石墨炉原子吸收900T基本操作规程

1.完全打开火焰燃烧器防护门，拆掉火焰原子化器分析台板。

2.拆掉火焰原子化器：拔下废液桶的液封传感器插头，按住火焰原子化器右下侧的白色按钮，并拉开燃烧器两侧的卡扣，向后按压卡扣，此时火焰原子化器将被弹出。

把火焰原子化器拉出底座，将其与废液桶整体移开，并将火焰原子化器放在专用支架上。

3.拆掉石墨炉保护罩。

4.安装自动进样器，将自动进样器移至石墨炉前方，旋紧固定螺丝，不可将螺丝拧的太紧，以进样器在外力作用下不移动为准。

5.添加清洗液：取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶，加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。

6.检查元素灯是否已安装（安装方法参阅火焰部分第6条）7.仪器开启步骤：依次打开电脑；打开空压机，调整输出压调节旋钮，使空气过滤器中压力达到300-400KPa；打开氩气阀，将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时，请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小，然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压)；查看循环水系统，若系统内液体使用时间超过三个月，则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。

打开循环水系统，查看系统水位，如果水位低，则关闭系统开关，补充1:9的丙三醇溶液，注意：液面达到Max下方第二个刻度即可，不可过满。

补充完液体后再打开循环水系统，并检查水温设置是否为30℃；打开仪器主机，等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。

并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”，再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长，在“开/关”列打开要使用的元素灯，在设置列点击当前要使用的元素灯灯号，并查看光能量是否正常，再关闭“灯设置”窗口。

8.打开工作区：依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”，并打开要用的工作区文件。

9.如需更换石墨管请进行如下操作：点击“维护”中的“打开/关闭”，使该按钮右侧方块显示为绿色。

移开石墨炉下方的石墨锥托架，按下石墨锥手柄，用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管，并放入新石墨管，注意：石墨管带“耳朵”的一侧向左。

原子吸收光谱仪900T作业指导书

一、安全使用注意事项1、用气安全1）、乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应单独存放，做到人走气关，不用气关；2）、打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因表头质量问题导致人体的伤害； 3）、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。

检查乙炔气路有否泄露。

2、强磁场使用石墨炉时，当塞曼启动时，米的范围内有强磁场，因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件远离仪器。

二、火焰部分1、开机1）、开机前的准备工作将空压机的插头插上，顺时针关闭空压机的放气钮，检查空气压力是否为350－400KPa（一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）。

2）、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。

3）、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约30秒），双击软件联机。

2、编辑方法（以Cu为例）1）、点击，2）、点击，3）、元素选中Cu，点击，信号类型一般选择吸收，复杂样品选择吸收－背景。

其余默认即可。

4）、点击，修改重复次数。

其余参数默认。

5）、点击，一般选线性过原点。

6）、点击，输入空白，标准及浓度。

7）、方法中的其余参数按照默认的即可。

8）、方法编辑完后，可以点击、，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。

9）、保存方法。

依次点击，，。

在名称处输入方法的名字，点击确定保存方法。

3、点灯点击，出现图2－4－1（假设Cu灯放在3号位）。

开/关：点亮/熄灭灯；灯3：将Cu灯点亮且将仪器波长设置到处。

是将灯扣背景的氘灯打开。

国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。

4、点火1）、打开排风。

2）、打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于（使用后的压力，使用前应比大很多），次级表压力位于90－100KPa。

一定得检查乙炔有否漏气。

3）、点击，出现图2－5－1。

检查安全互锁装置是否好。

好，不好。

不好时点击该红色区域将提示互锁原因。

可能的原因有：A、燃烧头安装位置是否正确；B、雾化器安装位置是否正确；C、排放系统的水封、水满；D、乙炔压力是否合适；E、空气压力是否合适。

PinAAcle900操作操作手册

PinAAcle 900系列原子吸收光谱仪(AAS) 快速操作指南一、PinAAcle 900T/H/F 火焰快速开始模式（p. 2~16）1. 开机 1) 开乙炔气90-100 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统 2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA 软件进入工作界面.2. 最佳化打开Cu 方法.① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup. 1) 灯优化② 点Cu on/off,打开Cu 灯. ③ Lamp 1Cu 灯优化.④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.2) Burner 垂直位置优化①点击Flame 图标进入Flame Control.②点击Align Burner.③选Automatically align the burner 点击Next.④不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.⑤出现对话框，显式Vertical reference position found.⑥点击OK.① 在Flame Control 图标中，单击off/on 点燃火焰. 3) Burner 水平位置优化② 吸入4ppm 铜标淮溶液③ 点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置.④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found. ⑤ 点击OK ，再点击Finish 完成燃烧头最佳化.在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节 4) 灵敏度check① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框. ② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高, 等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框. 如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration 是:084.02090.00044.04=×mg/L, 而推荐特征浓度Comparison CharacteristicConcentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内（0.0616~0.0924）.雾化器流量控制⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppm Cu 约产生0.2Abs,铜在324.8nm 处的特征浓度是0.077mg/L.3. 1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu 点击OK. Cu 新方法建立2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数3) 设置积分时间和重复次数4) 选择气体流量5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.7) 保存新方法. File →Save As →Method8) 输入新方法名，点击OK保存.9) 建立样品信息文件.点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10. 如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)11) 保存新的样品信息文件.File →Save As →Sample Info File12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处，点Open.13) 在Select Result Date Set对话框中，在Name处，输入结果文件名.14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace4. 开始分析1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibrationblank.2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度13) 测量校准浓度2和校准浓度34) 校准曲线相关系数r要求≥0.999以上6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.7)样品测定.点击Analyze Sample 分析样品.8) 分析结束后，点击Flame Control中，点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.10) 点击Window，在下拉菜单中，点Close All Windows，关闭所有窗口，改变Change Technique进入石墨炉分析；或关闭WinLab32 软件,退出主菜单，关闭空压机、主机、计算机.二、PinAAcle 900T/Z/H 石墨炉快速开始模式（p. 17~53）1. 开机1) 开氩气350-400 kPa, 开空气450-500 kPa, 开通风系统.2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面，点File→Change Technique→Furnace.4) 在WinKab32 对话框，出现The system is about to move the atomizer点击OK，再出现The technique will now be changed 点OK.5) 火焰与石墨炉原子化器的转换2. 灯优化1) 点击Lamps 图标进入Lamp Setup，点on/off，打开Pb 灯.3.石墨炉优化 1) 点击Furnace ，进入Furnace Control 对话框.2) 点击Align Furnace.点Lamp 2 Pb 灯Lamp Energy 显示3) 在Align Furnace/Quartz Cell Wizard 对话框中，选择Automatically align the device，点击Next.5) 点击Adjust，优化石墨炉最佳位置.6) Reference position found，找到石墨炉原始位置.7) 点击OK ，完成石墨炉位置优化4. 在Furnace control 图标中，点击Align Tip. 进入Align Autosampler Tip Wizard 对话框中1) 进样针长短调节进样针调节.① 选择Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut theplastic tubing ，点击Next..② 用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外，用锋利的刀片（如切纸刀）切一约45°斜口，进样针留在塑料保护套外约7~10mm.2) 进样针在石墨管位置调节..①选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next，自动进样针悬在石墨管取样孔的上方（注：自动进样针在复位时的斜口朝外，针拉出保护套管约7~10mm处）..②用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置，用前面的旋纽调节自动进样器头的前后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度，在调节深度前应将固定在石墨炉左右二边的观察镜放下..③进样针的斜口在进入石墨管口时朝里，并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相切，但不要接触..④调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查，将石墨管直径分10等份)..⑤点击Finish，完成进样针在石墨管位置调节.进样针在石墨管7/10等份处3) 进样针石墨管位置检查在Check autosampler tip alignment in the graphite tube，点击Next，检查确认进样针是否在石墨管7/10或者2/3处.4) 进样针在样品杯和清洗盘位置调节.①选 Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup 和 Use a sample cup或 Use the rinse location，点Next..②调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置，金属部分不要接触样品，点击OK完成.5)在Furnace Control中，点击Furnace on/off，清洗石墨管一至二次.5. 新方法建立点击File → New → Method.2) 选择Pb，点OK.3) 在Method Editor 对话框中，Define Element中，编辑Pb方法.4) 在Setting中，选择测定次数 Replicates5) 仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件（注：是在有基体改进剂条件下的参数）6) 推荐条件Tools → Recommended conditions7) Pb Chemical modifier 是：0.050 mg NH4H2PO4＋0.003 mg Mg(NO3)2.（注：0.050 mg NH4H2PO4是指配制%15100050.0=×NH4H2PO4，称取1g NH4H2PO4溶于100mL 去离子水中，为1%，加入5uL 基体改进剂于样品中，相当于加入0.050 mg NH4H2PO4；0.003 mg Mg(NO3)2是指配制%06.05100003.0=×）8) Sample Volume 是20uL ， Matrix modifier 是5uL.9) Sequence 对话框中， Pipet Speed: Take up 是取样速度，Dispensing 是进样速度.10) 选择Nonlinear Through Zero.11) 在Method Editor、Standard Concentrations中，点击Calculate Standard Volumes 图标.12) ，设置标样位置和浓度、标准系列（10、20、50ppb）、空白.13)保存方法14) 点击试样信息编辑器图标 SamInfo icon.15) 编辑自动取样器的位置A/S Location、试样识别码 Sample ID.16) 保存样品信息文件 Sample Info File.17) 点击 Automated Analysis Control窗口图标.18) 在 Results data set name 输入结果数据文件名.19) 在Automated Analysis Control 窗口，点击Rebuild List 显示分析序列.21) Results icon 结果图标显示20) Peak icon 峰图标显示24 自动分析控制图标显示25) 工作界面设置.22) Calib icon 图标显示23) Furnace icon 石墨炉控制图标显示26) 保存工作界面 Workspace.27) 点击Analyze All全部分析.(blank+standard+sample)再点击Analyze All，出现Stopping an Analytical Sequence图标，点OK立即停止分析. 点击Reset Sequence结束分析序列.28) 点击Rebuild list重建分析序列，点Calibrate进行标准系列浓度分析.相关系数 r≥0.9990.29) 点击Analysis-Characteristic Mass 检验6. 加标回收1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设102)设置浓标位置及标准系列3）设置加标浓度、回收率上下限等4）设置自动取样器加标位置7. Standard Addition Method 标准加入法1）在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中：设102) 在Equation 中，选Method of Additions Calibrate方程.3) 设置浓标位置及标准系列4) 在Sample Information Editor中，设置样品信息文件5) 点Auto进入Automated analysis Control图标中，点Rebuild list重新显式分析序列，点Analyze All进行全部分析.8. 数据再处理 Data Reprocessing.1)点击 Reproc icon图标2) 点击Browse，打开要处理的数据库.3)点Analysis，在下拉菜单中，点New Calibration删除原校准曲线，点Clear Results Display删除原数据, 选中要处理的空白、标准、未知样品；点击Reprocess.9. 数据管理1）数据压缩，选中要压缩的结果数据文件，点击Archive.在Archive Description中，点Browse，选择要压缩的文件名和目录，点OK完成.2) 解压缩文件，点击Restore. 点击OK，点击OK.点击Browse，选择要解压缩的文件.在Restore Library中，点击…选择解压缩路径，点OK，点OK.3) 报告输出，选择要打开的结果文件，点Report.选择需要的数据，点OK.点Preview，浏览报告.打印报告电子版Word报告输出，点击图标(export),选择Word for Windows document，点OK.电子版Excel报告输出，点击图标(export),选择Excel5.0(XLS)，点OK.。

原子吸收pinaacle 900t无空气压力

原子吸收pinaacle 900t无空气压力原子吸收Pinaacle 900T是一种先进的分光光度计，它可以用于各种化学和生物分析应用。

它的一个重要特点是可以在无空气压力的情况下进行分析。

本文将分步介绍原子吸收Pinaacle 900T在无空气压力下的工作原理、应用和优点等方面。

第一步：工作原理原子吸收Pinaacle 900T利用火焰原子吸收法进行分析。

首先，样品被加热至高温，使其中的分子和离子转化为原子状态。

然后，通过向样品中加入特定的元素标准溶液，可以通过吸收标准溶液中特定元素的光线来量化样品中特定元素的含量。

最后，通过测量被样品吸收的光强度来确定待测元素的浓度。

第二步：无空气压力下的操作在一些特殊的分析应用中，如反应过程中氧气或其它气体的存在会影响分析结果，这就需要在无空气压力下进行分析。

原子吸收Pinaacle 900T通过使用惰性气体（如氮气或氩气）来取代空气，从而实现无空气压力下的操作。

这样可以避免空气中的气体干扰，提高分析结果的准确性。

第三步：应用原子吸收Pinaacle 900T在各个领域都有广泛的应用。

在环境分析中，它可以用于检测水、土壤和大气中的污染物。

在食品安全检测中，它可以测定食品中的微量元素含量，如重金属、维生素和营养物质等。

在药物分析中，它可以检测药物中的杂质和残留物。

此外，原子吸收Pinaacle 900T 还可以用于石油和天然气行业中的元素分析，以及冶金和地质学领域的矿石分析。

第四步：优点原子吸收Pinaacle 900T具有许多优点。

首先，它具有快速和准确的分析能力，可以在短时间内测定样品中微量元素的含量。

其次，它具有较宽的线性范围和较低的检测限，可以满足不同应用的需求。

此外，它还具有良好的重复性和稳定性，可以保证分析结果的可靠性。

最后，原子吸收Pinaacle 900T操作简单、易于维护，并且具有较长的使用寿命。

综上所述，原子吸收Pinaacle 900T是一种功能强大的分光光度计，可以在无空气压力下进行分析。