原子吸收光谱操作步骤
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一、火焰法
1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA
2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。
4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。
5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。
6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择窗口样品的试管位
9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。
10、开始测样
11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。
原子炉化:
(洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸)
1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站
2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定
4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。
5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定
6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确
定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择试管位
9、打开石墨炉视频(倒数第五个窗口)——进行优化——确定——先到样品位——调元素灯——自动增益——调整进样器——清洗——确定
(具体操作:(1)到样品位后调节元素灯,如果元素灯中显示的信号太弱,可以调节仪器上灯调节旋钮,(2)要是元素灯信号满格,则按自动增益按钮,再重复调节直到信号灯不再满格,(3)调节进样器,通过重复调节原子化器左右和前后上的旋钮使自动进样针正好进入进样孔,(4)在调节自动进样针上的螺丝使针在进样孔中的位置在两个线之间即可,(5)清洗时,用手抬起自动进样针,看水珠是否留下,倘若有水珠沾在针上,则需要将针清洗一下。)
10、石墨炉老化(倒数第六个窗口)老化1~2次
11、进样前需要打开Ar气和循环水,气压大约0.14-0.2Mpa,循环水低于水温2℃,低室温1-2℃,
12、开始测样
13、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。