原子吸收光谱操作步骤
北京瑞利原子吸收操作方法
北京瑞利原子吸收操作方法
北京瑞利原子吸收光谱仪是一种常用的仪器,用于测量物质中原子和离子的吸收光谱。
下面是北京瑞利原子吸收仪的操作方法:
1. 打开电源:将仪器连接到电源,并打开电源开关。
2. 启动仪器:按下启动按钮,启动仪器并等待仪器进行自检。
3. 调整光路:仪器会自动进行光路自动调整,确保光路对准。
4. 校准仪器:根据使用手册的要求,对仪器进行校准操作,以获得准确的吸收光谱。
5. 准备样品:将待测样品制备好,并加入到样品池中。
6. 设置实验参数:使用仪器上的控制面板,设置实验参数,比如波长范围、积分时间等。
7. 开始测量:按下开始测量按钮,仪器会开始进行吸收光谱测量。
8. 记录数据:当测量完成后,将测量到的吸收光谱数据记录下来,可以保存到计算机或导出到外部设备。
9. 分析数据:根据实际需要,对吸收光谱数据进行进一步的处理和分析,比如画图、峰值分析等。
10. 关闭仪器:实验完成后,按下关闭按钮,关闭仪器,断开电源。
以上是通过北京瑞利原子吸收仪进行吸收光谱测量的基本操作方法,具体操作流程可能有所差异,需要根据仪器的具体型号和实验要求进行调整。
安捷伦原子吸收光谱仪操作规程
安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。
2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。
3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。
单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。
4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。
5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。
并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。
如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。
6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。
再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。
按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。
如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。
原子吸收光谱仪使用规范
原子吸收光谱仪操作规范1 型号及参数1.1型号PerkinElmer PinAAcle 900T1.2参数环境温度:20±2℃乙炔输出压力:0.1MPa循环泵压力:0.25MPa正空泵压力:0.4MPa氩气压力:0.4MPa2 操作规范2.1 测量前的准备把原子吸收所在屋子里的风机打开,接着将所要测试水样准备好,把所要测试元素灯装好,关好仪器门。
2.2 操作步骤2.2.1火焰法操作步骤2.2.1.1开机2.2.1.1.1确保分光光度仪及其其他附件安装正确。
2.2.1.1.2确认环境温度要求正常,20±2℃。
2.2.1.1.3接通乙炔及其氩气气源,将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。
2.2.1.1.4接通循环冷却水系统。
2.2.1.1.5接通计算机。
2.2.1.1.6装灯。
2.2.1.1.7打开面板上电源开关。
2.2.1.1.8双击电脑桌面上WinLab32 for AA软件进入工作界面。
2.2.1.2安装样品托盘样品托盘可安装在仪器前方。
如已经安装连接石墨炉自动进样器,请先将自动进样器移到仪器左侧。
样品托盘有上、下两档可放置的位置。
取出样品托盘,将废液管留在托盘凹槽里,将托盘支架装入位置;样品托盘安装到位,确保没有挤压到废液管。
2.2.1.3新方法建立以铜为例建方法:点File、 New、 Method,进入New Method对话框,选择Element CU点击OK。
2.2.1.3.1在 Method Editor中设置测量参数。
2.2.1.3.2设置积分时间和重复次数。
2.2.1.3.3选择气体流量。
2.2.1.3.4选择小数位数、有效数字和浓度单位。
2.2.1.3.5设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.2.2.1.3.6保存新方法。
File、Save As、Method.2.2.1.3.7建立样品信息文件。
点File、New、Sample info file,进入Sample information editor对话框。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤 -回复
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤-回复安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于各个领域的实验室中。
它可以用来分析样品中的金属和非金属元素,具有高灵敏度、高精确度和快速分析速度的特点。
本文将详细介绍安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤,帮助读者快速上手并正确操作。
第一步:准备工作在开始操作之前,需要进行一些准备工作。
首先,开启石墨炉原子吸收光谱仪的电源,并将其预热至适当的温度。
一般来说,石墨炉的温度会在操作手册中有明确的说明。
其次,准备好实验所需的样品和相关试剂,按照实验设计的要求进行配制和标准溶液的准备。
最后,确保安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪的各个部件处于正常工作状态,如灯源、光学系统、探测器等。
第二步:样品吸收测量1.准备样品:将待测样品按照实验要求进行制备,目的是获得合适的浓度。
2.设置工作参数:根据不同的实验要求,设置好吸收波长、采样间隔、样品吸收时间等参数。
3.校准仪器:进行仪器的零点校准,确保准确度和稳定性。
4.装载样品:用适当的容器装载样品,注意避免空气氧化对样品的影响。
将样品放置到石墨炉原子吸收光谱仪中的样品舱中。
5.进行吸收测量:启动设备后,根据设定参数的设置,进行吸收测量。
操作过程中,注意观察荧光探测器的反应情况。
6.记录实验数据:将实验数据记录下来,包括吸收峰的高度和面积。
第三步:外标法浓度测定1.准备好外标溶液:根据实验设计的要求,用标准品稀释得到一系列的浓度标准溶液。
2.外标法校准:将一系列标准溶液分别放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测量。
记录吸收峰的高度和面积,并绘制吸收峰的标准曲线。
3.测定样品浓度:将待测样品放入仪器中进行测量,通过标准曲线得出样品的浓度。
第四步:内标法浓度测定1.准备好内标溶液:选择合适的内标元素,并准备内标溶液。
注意内标元素的浓度不应过高,以免影响分析结果。
2.内标法校准:将内标溶液添加到待测样品中,进行内标法浓度校准。
校准过程和外标法类似,但需要注意测量时的各个参数的设置。
原子吸收光谱仪操作方法
原子吸收光谱仪操作方法
嘿,你问原子吸收光谱仪的操作方法啊?这玩意儿听起来挺高大上,其实操作起来也不难啦。
首先呢,得把仪器打开,让它热热身。
就像你早上起来要活动活动筋骨一样,仪器也得预热一下,这样才能更好地工作。
等仪器预热好了,就可以准备样品啦。
把你要检测的东西弄成合适的状态,比如溶解在溶液里啥的。
然后呢,设置好仪器的参数。
这就像给仪器定个规矩,告诉它要怎么干活儿。
比如说波长啦、灯电流啦这些参数,都得根据你的样品来调整。
要是设置不好,那可就测不准啦。
接着,把样品放到仪器里。
这就像给仪器喂饭一样,让它尝尝你的样品。
把样品放进去的时候要小心点,别洒了。
然后就等着仪器开始工作啦。
仪器开始工作的时候,你就可以看着屏幕上的数据了。
这就像看一场表演一样,看看仪器能给你变出啥花样来。
如果数据不对劲,那就得检查一下是不是哪里出问题了。
最后,等仪器测完了,把数据记录下来,分析分析。
这就像考试完了看成绩一样,看看你的样品里有多少你想要的东西。
给你讲个例子哈。
我有个朋友在实验室工作,有一次他要用原子吸收光谱仪测一个样品里的金属含量。
他按照步骤一步一步来,预热仪器、设置参数、放样品。
结果一开始数据不太对劲,他就检查了一下,发现是样品没处理好。
他重新处理了样品,再放进去测,这次数据就正常了。
最后他得出了准确的结果,可高兴了。
所以说啊,原子吸收光谱仪的操作方法其实不难,只要你认真按照步骤来,小心操作,就能得到准确的结果。
别被它的高大上给吓住了,大胆去尝试吧。
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程
石墨炉原子吸收光谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!石墨炉原子吸收光谱仪是一种用于测定元素浓度的仪器,具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点。
原子吸收仪样品处理流程
原子吸收仪样品处理流程原子吸收光谱仪(AAS)样品处理流程主要涉及以下几个步骤,确保样品中的待测元素转化为可被原子吸收法测定的形式。
不同的样品类型和待测元素可能需要采用不同的前处理方法。
以下是一般性的样品处理流程概要:1. 样品采集与准备:-根据分析要求正确采集具有代表性的样品。
-对固体样品进行研磨、过筛以确保其均匀性。
-准确称取一定量的样品。
2. 干法处理:-灰化法:将样品置于坩埚中,在高温炉中加热至450-550℃,使样品中的有机物碳化并转化为无机灰分。
冷却后加入酸溶解灰分,转移至容量瓶中定容。
3. 湿法处理:-酸溶:直接用适当的酸(如硝酸、盐酸或氢氟酸等)在一定温度下对样品进行消解,使其完全溶解,然后蒸发至近干,并用适量的水或稀释液定容。
-碱溶或熔融:对于某些特定类型的样品,可能需要用碱溶液或者通过高温熔融的方式进行溶解。
4. 分解:-消解:在密闭容器中使用强酸或混酸体系(如硝酸-高氯酸混合液),在电热板上或微波消解仪中进行高温加热,直至样品完全分解为可溶性成分。
5. 分离富集:-如有必要,可以采取萃取分离、蒸馏分离、沉淀分离、膜分离、吸附分离、电解分离、色谱分离、离子交换分离等方法,从复杂基质中提取并浓缩待测元素。
6. 除干扰:-为了消除可能影响测定结果的干扰物质,比如添加络合剂、释放剂或掩蔽剂等,调整溶液pH值或进行共沉淀处理。
7. 样品制备:-完成上述步骤后,将样品溶液转移到适当体积的容量瓶中,用水或其他合适溶剂定容,充分摇匀后进行测量。
8. 仪器检测:-使用原子吸收光谱仪对预处理后的样品溶液进行吸光度测定,根据标准曲线计算出样品中待测元素的含量。
以上流程是通用型的样品处理概述,实际操作时应根据实验室的具体条件、仪器性能以及样品特性来选择最适合的前处理技术。
同时,遵循严格的质量控制程序,包括空白实验、回收率测试等,确保分析结果准确可靠。
原子吸收光谱仪的原理、构成、操作及应用领域详解
原子吸收光谱仪的原理、构成、操作及应用领域详解一、原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。
1、原子吸收光谱的产生任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。
原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。
电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。
电子的运动状态由波函数0描述。
求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。
原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第一激发态。
一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。
2、原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
3、原子吸收光谱仪方法原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。
当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。
基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。
原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。
已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。
检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
原子吸收光谱仪测定钙含量的操作流程
原子吸收光谱仪测定钙含量的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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原子吸收操作规程火焰法铬
原子吸收操作规程火焰法铬原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,用于测定金属离子的含量。
其中,火焰原子吸收法是最常用的一种方法,适用于测定大多数金属离子的含量。
以下是原子吸收操作规程中的火焰法铬的详细步骤和注意事项。
操作步骤:1. 设备准备:- 火焰原子吸收仪器:进样器、光源、光电转换器等。
- 铬标准溶液:含有已知浓度的铬离子的标准溶液。
- 铬待测溶液:待测样品的溶液。
2. 系统校准:- 使用标准溶液进行系统校准,选择适当的波长和吸收线。
- 校准曲线可以通过一系列含有不同浓度标准溶液的测量得到,以建立浓度和吸光度之间的线性关系。
3. 进样操作:- 使用进样器将标准溶液和待测溶液分别进样到火焰中。
- 控制进样速度和进样体积,确保稳定和精确的分析结果。
4. 测量操作:- 打开光源和光电转换器,设置适当的波长、增益和消解时间。
- 进行铬标准溶液和铬待测溶液的吸光度测量。
- 连续测量多次,取平均值,以提高结果的准确性和可靠性。
5. 数据处理:- 用标准溶液的吸光度值和校准曲线,计算待测溶液中铬离子的浓度。
- 将测得的结果记录下来,并进行必要的数据分析和统计。
注意事项:1. 实验环境应保持干燥和无尘,以确保测量的准确性。
2. 处理化学品时要注意安全,遵守相关的安全操作规程。
3. 校准曲线的斜率和截距应在一定范围内,以确保可靠的分析结果。
4. 进样时要避免产生气泡和液滴,以免影响测量结果的准确性。
5. 在进行测量时,避免火焰和光源的晃动和振动,以免影响测量的稳定性。
6. 在分析前应预先清洗和烘干所使用的仪器和容器,以避免杂质和污染的影响。
7. 不同金属离子的测量条件可能有所不同,所以在进行铬分析前应详细了解铬的特性和适用条件。
以上是原子吸收操作规程中火焰法铬的详细步骤和注意事项,希望对你有所帮助。
原子吸收光谱仪测定钙含量的操作流程
原子吸收光谱仪测定钙含量的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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thermo原子吸收光谱仪说明书
thermo原子吸收光谱仪说明书一、产品简介本产品为ThermoFisherScientific公司生产的原子吸收光谱仪,主要用于分析样品中的金属元素含量。
该设备具有高灵敏度、高精度和高度稳定性的特点,广泛应用于实验室分析和质量控制领域。
二、设备安装与连接1.确保实验室环境符合设备安装要求,如温度、湿度、清洁度等。
2.将设备正确安装到实验室中,按照说明书上的指引连接电源、水源、气源等。
3.按照说明书中的步骤进行设备调试和校准,确保设备正常工作。
三、操作指南1.打开设备电源,等待设备自检完成。
2.准备样品:选取适当的样品,按照说明书中的指导正确处理样品。
3.导入样品:将处理好的样品导入设备中,按照说明书中的步骤进行操作。
4.运行分析:启动分析程序,等待分析结果出现。
5.结果查看:查看分析结果,确认数据的准确性和可靠性。
6.关机:关闭设备电源,清理设备周围的杂物。
四、注意事项1.操作设备时,请务必佩戴手套和护目镜,以保护个人安全和健康。
2.确保实验室环境的清洁度,避免污染样品和分析结果。
3.定期对设备进行维护和校准,确保设备的稳定性和准确性。
4.避免在无水和无气的环境中使用设备,以免损坏设备。
5.如发现设备异常,请立即停止使用,并联系售后服务部门进行处理。
五、常见问题及解决方法1.问题:分析结果不准确怎么办?解决方法:检查实验室环境是否符合要求,样品处理是否正确,设备是否正常工作等。
如问题仍未解决,请联系售后服务部门。
2.问题:设备无法启动怎么办?解决方法:检查电源、水源、气源等是否正常连接,设备是否有足够的电量和存储空间等。
如问题仍未解决,请联系售后服务部门。
3.问题:设备运行过程中出现异常声音怎么办?解决方法:检查设备部件是否正常工作,是否有异物卡住等。
如问题仍未解决,请立即停止使用,并联系售后服务部门进行处理。
六、售后服务如在使用过程中遇到任何问题,请联系ThermoFisherScientific 公司的售后服务部门。
火焰原子吸收操作方法
火焰原子吸收操作方法
火焰原子吸收操作方法是指通过加热样品产生火焰,然后使用火焰原子吸收光谱仪(AA)来测量样品中的特定元素含量。
以下是一般的火焰原子吸收操作方法:
1. 准备样品:将待测样品溶解在适当的溶剂中,并稀释到适当的浓度。
2. 校准仪器:使用标准溶液校准火焰原子吸收光谱仪。
根据不同元素的特性,选择合适的校准曲线,通过测量一系列标准溶液的吸收峰值来构建校准曲线。
3. 调整仪器参数:根据样品的特性和所需测量元素的特征谱线,调整火焰原子吸收光谱仪的参数,例如燃烧气体流量、氧化剂流量、燃烧温度等。
4. 吸收测量:将样品溶液注入火焰中,使其被蒸发和激发。
然后,使用光源发出特定波长的光,并测量样品中被吸收的光的强度。
根据校准曲线,确定吸收峰的强度与元素含量之间的关系。
5. 数据处理:根据测得的吸收峰强度,使用校准曲线来计算样品中所测元素的含量。
使用统计学方法对数据进行分析和处理,以确定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是,不同元素和不同样品可能需要不同的操作方法和参数设置。
在进行火焰原子吸收测量之前,需要了解所测元素的特性和样品的化学性质,以确保
测量结果的准确性和可靠性。
PE400原子吸收光谱仪操作规程
PE-400原子吸收光谱仪操作规程1 范围本规程规定了PE AA400 原子吸收光谱仪的标准操作方法。
2 设备操作步骤2.1 开机2.1.1 开室内总电源开关;之后开空气压缩机,开启通风系统。
2.1.2 打开计算机后,先打开设备开关。
2.1.3 点击计算机桌面上的Winlab32 for AA快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现画面。
2.1.4 打开乙炔气体使输出压力在0.12M Pa。
2.2 建方法2.2.1进入方法编辑窗口,选择待测元素的名称,同时选择建立方法的基础,三者选一,一般选推荐条件即可。
如图1。
图1 波长选择(1)在光谱仪第一元素的窗口下,可更改元素的波长信号类型,如图2。
2(2)在校准窗口标样浓度页面下,校准空白处填写任意识别码,在浓度栏正确填写标样信息,如图3。
图3 填写信息(3)校准方程式选择:线性,计算截距。
如图4。
图4 方程选择(4)其他项一般不做修改,完成后便可保存方法了。
2.2.2 结果保存在结果数据组名称处填写相应的名字。
2.3 开灯单击灯设置菜单“开/关”“ 设置”下的灯1(以铁为例),如图53图5 开灯按钮在窗口“开/关“上单击是预热待测元素的灯,单击“设置”,在点亮测定元素的灯的同时,仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态,仪器元素灯的能量值需在60以上方可使用,70以上为优。
2.4 点火确定分析条件后,若火焰控制窗口的安全连锁中有绿色“√”便可以点火,观察火焰的颜色与稳定性,正常火焰应是蓝色没有锯齿状的,但乙炔流量大的是黄色。
2.5 测定标准曲线先把仪器吸管插入5%的稀硝酸,清洗2分钟后放入纯水中,根据选择的灯型号和测量的范围,选择合适的测定方法,先测标准空白(一般用纯水),直到读数为零,再进行标液分析,按选择的方法选择相应的标液,浓度按从低到高顺序进行,建立标准曲线,标准曲线的线性系数需满足0.999%以上,低于0.999%需重新用稀硝酸清洗仪器1-2分钟,纯水洗2分钟,再做标准曲线,直到满足要求,才可测试样品。
原子吸收光谱法测碱含量
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,可以用于测定物质中的碱金属元素含量。
测定碱含量的步骤如下:
1. 样品制备:将待测样品溶解在适当的溶剂中。
对于固体样品,可以采用酸溶解或者干燥灰化方法获得溶液样品。
2. 选择合适的工作波长:根据待测的碱金属元素,选择对应的工作波长。
每个元素都有特定的工作波长,可以通过参考文献或仪器手册来确定。
3. 校准曲线:制备一系列已知浓度的标准溶液,通常为不同浓度的碱金属标准溶液。
使用AAS仪器,测量每个标准溶液的吸收值,并绘制标准曲线。
4. 测定样品:使用AAS仪器,将样品溶液依次注入原子吸收池中,测量吸收值。
5. 计算含量:根据标准曲线,将测得的吸收值与标准曲线进行比较,可得到样品中碱金属元素的浓度。
需要注意的是,在进行AAS测定时,还需进行一些校正和控制步骤,以提高测量的准确性和精确性。
例如,可以进行背景校正、空白校正和内标法等操作。
总结起来,原子吸收光谱法是一种可靠的测定碱含量的方法,通过测量样品中的吸收值,并与标准曲线相比较,可以得到样品中碱金属元素的含量。
PE-AA400 原子吸收光谱仪操作规程
PE-AA400 原子吸收光谱仪操作规程一、打开排风系统,打开稳压电源,打开空气压缩机(先拧松底部的放水阀进行放水),打开乙炔钢瓶总阀门,调整分压阀,使压力在0.1 MPa处。
二、打开仪器前门,打开置于前面板底部的仪器电源开关。
三、火焰部分一)、基本操作1.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检并初始化,待系统状态卡上(或诊断卡上)AA400光谱仪和火焰两大组件都自检通过后(打绿勾),方可进行下一步操作。
2.编辑方法(以Cu为例),1)点击建方法,2)再点击新建方法,3)元素选中铜,点击确定。
信号类型紫外区可选择吸收或吸收-背景,可见区一般选择吸收。
参数默认即可。
4)进入方法编辑器界面,点击设置,重复次数可以根据需要选择。
读数参数中,时间一般取3秒,针对低含量样品,可以将时间选长一些,以增加读数的准确性。
其余参数默认。
5)点击取样器,参数默认。
6)点击校准,在方程式和单位中选择您所用的曲线类型,一般选线性-计算截距。
标样的浓度范围可以见推荐条件。
点击工具-推荐条件。
7)点击标样浓度,按照实际情况输入各个值,8)方法中的其余参数按照默认的即可。
9)方法编辑完后,可以点击编辑-检查方法,检查方法是否合适,如果不合适,按照提示修改方法。
10)保存方法。
依次点击文件-保存-方法。
3、编辑样品表1)点击试样信息,可以只输入样品名称;其余的可以不输入。
2)、保存样品表。
依次点击文件-保存-试样信息文件。
4、点灯点击灯设置,编码灯会自动识别位置(假设安装位置是3号位),未编码的灯需要手动输入灯的元素。
灯类型:C-HCL,编码的HCL;HCL,没有编码的HCL; Set Up 表示点亮某个位置的元素灯并将仪器参数设置到该元素波长;On/Off只是开关某元素灯。
注:空心阴极灯是锐线光源,有寿命,属易耗品。
灯上给出了工作电流和最大电流。
工作电流是厂家根据经验得到的对于大多数分析情况来说最合适的电流。
火焰原子吸收主要操作步骤
火焰原子吸收简介火焰原子吸收(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)是一种常用的光谱分析技术,广泛应用于元素分析领域。
它基于原子在火焰中的吸收特性,通过测量样品溶液中特定元素的吸光度来确定其浓度。
本文将详细介绍火焰原子吸收的主要操作步骤。
实验仪器和试剂准备1.火焰原子吸收仪:包括光源、单色器、样品室、检测器等。
2.气体源:如氢气、乙炔等。
3.试剂:包括标准溶液、样品溶液等。
操作步骤1. 仪器准备1.打开火焰原子吸收仪电源,确保仪器正常工作。
2.根据需要选择合适的光源和单色器波长。
3.调整样品室和检测器位置,确保光线正确定位。
2. 火焰调试1.打开气体源,调节氢气和乙炔流量,使其达到适当比例。
2.点燃火焰,调节火焰高度和形状,使其稳定且适合吸收测量。
3. 标准曲线的制备1.准备一系列不同浓度的标准溶液。
2.分别用稀释液和样品溶液配制一定体积的标准溶液。
3.将标准溶液分别放入样品室中,测量吸光度。
4.绘制标准曲线,将吸光度与浓度之间的关系进行拟合。
4. 样品处理1.准备待测样品溶液或固体样品。
2.若为固体样品,需先进行适当的前处理步骤,如溶解、酸化等。
3.将样品溶液稀释到合适浓度范围内。
5. 测量操作1.用稀释液清洗样品室,避免污染。
2.分别将标准溶液和待测样品溶液放入样品室中,记录吸光度值。
3.利用已绘制的标准曲线,计算出待测样品中特定元素的浓度。
6. 数据处理与结果分析1.对于标准溶液,可通过标准曲线计算出吸光度与浓度之间的线性关系。
2.对于待测样品,利用标准曲线可以推算出样品中特定元素的浓度。
3.根据实际需求,进行数据处理和结果分析。
注意事项1.火焰原子吸收实验操作过程中,需注意安全防护,避免火焰和气体泄漏等危险。
2.标准曲线的制备要求准确、可靠,需要重复测量多个标准溶液以提高精确度。
3.样品处理过程中,应注意避免污染和样品损失。
4.测量操作时,要保持仪器的稳定性和准确性,避免干扰因素的影响。
冷原子吸收光谱法的实验操作方法
冷原子吸收光谱法的实验操作方法试验前先做试剂空白试验,检查所用试剂、试验用水及器皿是否符合要求,如空白值过高,试验用水、试剂需提高纯度,仪器再次清洗,须要时用稀硝酸煮沸热洗。
1.样品消化 (1)回流消化法 A.粮食或水分少的食品:称取10.OO g样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45 mL硝酸、10 mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。
装上冷凝管后,小火加热,待开头发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。
如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2 h,放冷后从冷凝管上端当心加20 mL水,继续加热回流10 min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100 mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并人容量瓶内,加水至刻度,混匀。
取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一办法做试剂空白试验,待测。
B.植物油及动物油脂:称取5.0 g样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7 mL硫酸,当心混匀至溶液色彩变为棕色,然后加40 mL硝酸,装上冷凝管后,小火加热,待开头发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。
如加热过程中溶液变棕色,再加5mL 硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端当心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并人消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。
取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一办法做试剂空白试验,待测。
含油脂较多的食品,消化时易发泡外溅,可在消化前在样品中先加少量硫酸,变成棕色(轻微炭化),然后加硝酸可减轻发泡外溅现象,但避开严峻炭化。
C.薯类、豆制品:称取20.00 g捣碎混匀的样品(薯类需预先洗净晾干),置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30 mL硝酸、5 mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。
装上冷凝管后,小火加热,待开头发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。
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一、火焰法
1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA
2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。
4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。
狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。
5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。
6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择窗口样品的试管位
9、点击“优化窗口”——确定——确定。
先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。
10、开始测样
11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。
原子炉化:
(洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸)
1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站
2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定
4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。
5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定
6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确
定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择试管位
9、打开石墨炉视频(倒数第五个窗口)——进行优化——确定——先到样品位——调元素灯——自动增益——调整进样器——清洗——确定
(具体操作:(1)到样品位后调节元素灯,如果元素灯中显示的信号太弱,可以调节仪器上灯调节旋钮,(2)要是元素灯信号满格,则按自动增益按钮,再重复调节直到信号灯不再满格,(3)调节进样器,通过重复调节原子化器左右和前后上的旋钮使自动进样针正好进入进样孔,(4)在调节自动进样针上的螺丝使针在进样孔中的位置在两个线之间即可,(5)清洗时,用手抬起自动进样针,看水珠是否留下,倘若有水珠沾在针上,则需要将针清洗一下。
)
10、石墨炉老化(倒数第六个窗口)老化1~2次
11、进样前需要打开Ar气和循环水,气压大约0.14-0.2Mpa,循环水低于水温2℃,低室温1-2℃,
12、开始测样
13、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。