第一章试样的采取制备与分解
试样的采取、制备和分解
2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等 样品加工的步骤之一，是按一定的要求， 将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干 份具有同等可靠性的样品，或在加工、破 碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。 样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的 前提下，减少后续破碎的工作量或原始样 品的运输量，加快样品的加工速度。样品 每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀 。缩分后所得样品的重量，必须大于当时 颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重 量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体 物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎 过筛,混匀,缩分
弃去 弃去
中碎 过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎 过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎 粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定 的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间， 孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放 回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超 过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去， 必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某 些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎 ，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变 为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目 的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加 工时应视样品的性质采取相应的措施。
第一,二章试样的采集与分解
第二章 固体试样的分解
2.2.4 HF分解法 a.HF的有关参数：H2F2含量：48%，ρ:1.15,物质的量 浓度：27mol/L, 恒沸点：120℃，此时H2F2含量为 37%。 b.分解机理： 虽然HF是中强酸，但是F-有两个显著特点： ① F-可与Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga、Sb、Sn、Ti、Th、 Ta、Nb、Zr、Hf 等生成稳定的配合物； ② F-与硅作用可生成易挥发的SiF4； c.分解对象： HF对岩石矿物具有很强的分解能力。 d. 使用器皿： HF分解试样，只能使用Pt和塑料坩埚。
标、化学指标和微生物指标。
d.水质标准：水质标准是水质指标要求达到的 合格范围，这个要求的水质指标项目及其要求 的范围是由某些单位或组织指出，经国家或国 家行业组织审查批准，必须遵照执行。
第三章 水质分析
e.水质分析常用指标： 总固体、pH值、总硬度、总碱度、侵蚀性CO2、溶解 氧（DO）、化学需氧量（COD）、五日生化需氧量 （BOD5）、SO42-、F-、Cl-、PO43-等 f.水质分析技术： 最常用的分析方法为吸光光度法、滴定法、此外还有 原子光谱分析法、电化学分析法、放射分析法、重量 分析法、比浊法等
2.2.1 HCl分解法
a. 浓HCl的有关参数： HCl含量：37%，密度：1.185， HCl的物质的量浓度： 约12 mol/L，恒沸点：108.6℃，此时HCl含量20.2% b. HCl对试剂的分解作用 ① HCl是强酸； ②Cl-的还原作用，可使锰矿等氧化性矿物易于分解；
第二章 固体试样的分解
第二章 固体试样的分解
第一章 试样的采取-制备与分解
对于不同状态的气体可采用不同的采样方法
（一）常压气体物料的采样 （二）正压气体物料的采样 （三）负压气体物料的采样
三、气态物料样品的采集
1.采样设备和器具 采集气体试样的设备和器具主要包括：采样器、导管、 样品容器、预处理装置、调节压力和流量的装置、吸气器 和抽气泵等。 （1）采样器 采样器是一类用专用 材料制成的采样设备，常见的有硅 硼玻璃采样器、金属采样器和耐火采样器等。 硅硼玻璃采样器在温度超过450℃时，不能使用。 耐火采样器通常用透明石英、瓷、富铝红柱石或重结晶 的氧化铝制成，其中石英采样器可在900℃以下长期使用， 其他耐火采样器可在1100℃～1990℃的温度范围内使用。 （2）导管 采集气体试样所用的导管有不锈钢管、碳钢管、铜管、 铝管、特制金属软管、玻璃管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管 和橡胶管等。高纯气体的采集和输送要用不锈钢管或铜管 ，而不能用塑料管和橡胶管。
内
§2.1 §2.2 §2.3
容
试样的采集 试样的制备 试样的分解
学习指南
1.了解采样的术语、原则和基本要求； 2.了解并掌握固体试样、液体试样和气
体试样的采样工具及采样方法；
3.掌握试样的制备方法；
4.掌握试样的几种分解方法。
概 述
工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的 平均质量分数。 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价 我们的重点： 样品的采集与处理 试样的制备与分解
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
一、固体样品的采集
试样的采集分解与制备
3
记录和标识
对每个试样进行标识和记录，包括试样的名称、 来源、采集时间等信息，方便后续的分析和处理。
05
试样的质量保证
质量标准
符合国家或行业标准
确保试样采集、分解与制备过程符合国家或行业规定的质量标准， 保证结果的准确性和可靠性。
明确规定取样数量
根据实验需求和标准规范，明确规定每个批次或产品的取样数量， 确保取样的代表性和准确性。
标签
用于标识样品，包括样品名称、编号、采集时间等 信息。
采集注意事项
确保采样的随机性和代表性
01
在采样过程中，应尽量减少主的数量和质量
02
在采样过程中，应保证采得的样品数量足够且质量符合要求，
以满足后续分析的需要。
及时处理和保存样品
03
采得样品后应及时进行处理和保存，以防样品变质或受到污染。
THANK YOU
感谢聆听
02
试样的分解
分解方法
机械分解法
利用破碎机、磨碎机等机械装置将试样破碎成小 块或细粉，适用于硬质、脆性、不含纤维或少量 纤维的样品。
熔融分解法
将样品与适量的熔剂混合加热至熔融状态，再冷 却固化后研磨成细粉，适用于高熔点的样品。
化学分解法
通过酸、碱、盐或氧化剂等化学试剂与试样发生 反应，使样品分解成可溶性物质或气体，适用于 难以破碎的样品。
100%
真空密封法
将试样装入密封容器中，排除空 气并保持真空状态，以防止试样 受到外界环境的影响和污染。
80%
干燥法
将试样干燥后保存，以防止试样 发生霉变和腐烂，适用于保存含 水较多的试样。
运输工具
冷藏车
用于运输需要低温保存的试样 ，能够保持试样在运输过程中 的温度恒定。
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
试样的采取与制备
试样的采取与制备第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
试样的制取与分解
第一章试样的制取与分解第一节试样的制取根据“中华人民共和国国家标准”GB222-84。
钢的化学分析用试样取样法摘录如下：本标准使用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析用试样的取样。
1。
术语1.1 熔炼分析熔炼分析是指在钢液浇注过程中采取样锭，然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。
分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。
1.2 成品分析成品分析是指在经过加工的成品钢材（包括钢坯）上采取试样，然后对其进行的化学分析。
成品分析主要用于验证化学成分，又称验证分析。
由于钢液在结晶过程中产生元素的不平均分布（偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。
2。
取样总则2.1 用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。
试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号（或每一罐）或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要求。
2.2 化学分析用试样样屑，可以钻取刨取，或用某些工具机制取。
样屑应粉碎并混合均匀。
制取样屑时，不能用水油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。
成品刚才还应除去脱碳层、渗碳层、镀层、涂层金属或其他外来物质。
2.3 当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分心或小断面钢材成品分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm，对大断面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。
2.4 供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的要求，适当地予以磨平或抛光。
3。
熔炼分析取样3.1 测定钢地熔炼化学成分时，从每罐钢液采取两个制取试样地样锭，第二个样锭供复验用。
样锭时在钢液浇注中期采取。
3.2 当整个熔炼好的钢，用下注法浇注，且仅浇注一盘钢锭采取方法为：如浇注镇静钢,则应在浇注钢液达到保温帽部位并高出钢锭本体约50～100mm时采取.3.3 样锭浇注在样模内,模内应洁净、干燥。
试样尺寸可为:下部内径30～50mm,上部内径40～60mm,高度70～120mm,或由工厂自行确定.3.4 往样模内浇注钢液时,钢流应均匀,不应时钢液流出或溢渐,样模不得注满.应时样模内钢液镇静地冷凝.沸腾钢可加入适量高纯度金属吕使其平静.样锭不应由气孔和裂缝.3.5 每个样锭应经检查员检查合格.样锭上应标明熔炼号和样锭号.3.6 必要时样锭应进行缓慢冷却,或在制取样屑前对样锭进行热处理,以保证容易加工制样.3.7 未能按3.1或3.2条规定取得样锭时,或在仅浇注一盘样锭情况下需要采用与3.2条的规定不同的取样方法时,由工厂制定补充方法,并报上级公司或主管局批准.3.8 本章规定的熔炼分析取样,适用于平炉、转炉和电弧炉炼钢的熔炼分析.电渣炉、真空感应和真空自耗炉炼钢的熔炼分析,由工厂自行制定取样方法,或按有关技术条件的规定.4. 成品分析取样4.1 成品分析用的试样样屑,应按下列方法是之一采取.不能按下列方法采取时,由供需双方协议.4.1.1 大断面钢材4.1.1.1 大断面的初轧坯、方坯、扁坯、圆钢、方钢、锻钢件等,样屑应从钢材的真个横断面或半个横断面上刨取;或从钢材横断面中心至边缘的中间部位(或对角线1/4处)平行于轴线钻取;或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取,此时钻孔深度应达到钢材或钢坯轴心处.4.1.1.2大断面的中空锻件或管件,应从壁厚内外表面的中间部位钻取,或在端头整个横断面上刨取.4.1.2 小断面钢材小断面钢材包括圆钢、方钢、扁钢、工字钢、槽钢、角钢、复杂断面型钢、钢管、盘条、钢带、钢丝等,不适用4.1.1.1和4.1.1.2的规定取样时,可按下列规定取样.4.1.2.1 从钢材的整个横断面上刨取(焊接钢管应避开焊缝);或从横断面上沿轧制方向钻取,钻孔应对称均匀分布;或从钢材外侧面的中间部位垂直于轧制方向用钻通的方法钻取.4.1.2.2 当按4.1.2.1的规定不可能时,如钢丝、钢带、应从弯折迭合或捆扎成束的样块横断面上刨取,或从不同根钢丝、钢带上截取.4.1.2.3 钢管可围绕起外表面在几个位置钻通管壁钻取,薄壁钢管可压扁迭合厚在横断面上刨取.4.1.3 钢板4.1.3.1 纵轧钢板钢板宽度小于1m时,沿钢板宽度剪切一条宽50mm的试料;钢板宽度大于或等一1m时,沿钢板宽度自边缘至中心剪切一条宽50mm的试料.将试料两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,然剪切的内边刨取,或在表面用钻通的方法钻取.4.1.3.2 横轧钢板自钢板端部与中央之间,沿板边剪切一条宽50mm、长500mm的试料,将两端对齐,折迭1～2次或多次,并压紧弯折处,然后在其长度的中间,沿剪切的内边刨取,或自表面用钻通的方法钻取.4.1.3.3 厚钢板不能折叠时,则按上述的4.1.3.1或4.1.3.2所述相应折迭的位置钻取或刨取,然后将等量样屑混合均匀.4.2 沸腾钢除在技术条件中或双方协议中有特殊规定外,不作成品分析.第二节试样的分解式样的分解时定量分析中很重要的步骤,分解的目的在于将试样制成便于分析的溶液;要求融解试样的速度快而且完全,不致造成欲测组分的损失,也不能引入新的杂质,干扰测定的准确性.因此,必须正确选择溶(熔)剂和分解试样的方法,并认真进行操作.常用的分解方法有两种:即溶解法和熔融法.溶解法就时将试样溶解于水、酸、碱或混合酸中;熔融法就是将试样与一定的固体溶剂混合,在高温下加热熔融,使试样组分转变成可溶于水、酸或碱的化合物.显然,溶(熔)剂选择适当,方法就简便、快速.但有时也必须将两种方法结合起来使用,即将试样用酸溶解后,对不溶残渣再用熔剂熔融,再用水或酸浸溶后,两者合并.一、溶解法钢铁、有色金属、合金、碳酸盐矿以及大部分氧化物、硫化物矿,一般情况下都能成为各种酸所溶解;而含硅量较高的矿物、炉渣、硅、铌、钽、钨等元素的氧化物或盐类则难溶于酸.溶解法操作方便,设备简单,可再较低温度下进行,分解试样不致引入其他杂质离子,有利于以后的测定.常用溶剂及其作用如下:(一) 盐酸(HCl)分析上常用的浓HCl比重为1.19,百分含量为35～38%沸点为110℃,当量浓度约为12N.纯净的HCl应为无色;含有铁离子的HCl溶液呈黄色.HCl属于强酸.能溶解金属活动性顺序中氢以前的金属(如Fe、Co、Ni、Al、Cr、Zn),生成氯化物盐类.多数金属氯化物易溶于水,只有Ag、Hg、Pb、Ti、等氯化物难溶于水;许多金属氧化物、氢氧化物,碳酸盐矿都溶于HCl.HCl 中的氯离子具有弱还原性,它于很多金属离子都能生成络离子.如赤铁矿辉锑矿溶于HCl分别生成铁氯络离子和锑氯络离子,HCl常和其他酸混合使用,表现出更好的溶解效果.(二) 硝酸分析上常用的浓HNO3比重约1.42,百分含量为65～68%,沸点为122℃,当量浓度约16N纯净的HNO3应无色,由于受光合作用的作用,分解出二氧化氮,呈现出红棕色,HNO3属于强酸,不仅能溶解金属活动顺序中氢以前的金属,氢以后的除Au、Pt族以外的绝大多数金属都能溶于硝酸.它和W、S n、Sb生成难溶的(H2WO4) 、偏锡酸(H2SnO3) 、锑酸(HSbO3).硝酸盐类几乎都溶于水.HNO3能使铁、铝、铬、铬镍高合金钢表面形成氧化膜而钝化,阻止溶解的继续进行.HNO3常用来氧化钢铁中的碳化物,加速试样的溶解,氧化矿石与钢中的P、S,生成H3PO4、SO2,避免生成PH3、H2S.HNO3分解试样后,存在于溶液中的亚硝酸根俩子和氮的氧化物辉破坏有机显色剂、指示剂等,因此需要加热驱除.必要时加高氯酸、硫酸蒸发至冒烟赶净.(三)硫酸分析上常用的浓硫酸比重为1.84,百分含量为98.3%,沸点339℃,当量浓度为36N,纯净的硫酸为无色稠状液体.硫酸时强酸.稀硫酸没有氧化性,而热浓硫酸是氧化剂,且具有强烈的脱水作用,重量法测硅时,用硫酸作为脱水剂.稀硫酸除溶解比氢活动强的金属外,还可溶解普通钢铁.热浓硫酸可用于分解独居石、萤石和Mn、V、Ti、Al、Be等矿石.但再分析中冒烟时间过长,往往析出难溶的硫酸盐(含铬钢)给分析造成困难.在分析中长用来驱除低沸点的酸,如HNO3、HCl、HF等,排除干扰.(四)磷酸浓磷酸的比重约1.70,百分含量为85%,沸点为213℃,当量浓度约45N,磷酸属于中等强酸,纯净的磷酸为无色稠状液体,是强络合剂.在容量法测定钢中Mn、V、Cr等元素及重铬酸钾法测定铁矿中铁时,加入H3PO4与铁络合,降低铁的氧化还原电对的电位,以利于亚铁离子的滴定.同时使铁盐溶液成为无色,消除了铁离子的黄色对滴定终点的干扰,铁离子与磷酸生成无色可溶性的络离子[Fe(PO4)2]3-.分解含钨的钢样时加磷酸,使H2WO4沉淀转为可溶性的络合物,以便测定钨和其它元素.12H2WO4+H3PO4=H7[P(W2O7)6]+10H2OH3PO4较高温度(200-250℃)下,具有很强的溶解力,HCl、HNO3、H2SO4所不能溶解的铬铁矿(FeCr2O4) 、铌铁矿(FeMnNb2O6) 、钛铁矿(FeTiO3) 、高碳、高铬、高钨的合金钢等它都能溶解.但是用H3PO4溶样时温度不可过高,冒烟时间不能太长,否则会析出难溶的焦磷酸盐或多磷酸盐而影响测定.在高温时对玻璃有侵蚀性,所以用H3PO4溶过样的玻璃器皿,不能用于测定磷.(五)高氯酸(HCLO4)HCLO4的比重约1.65沸点为203℃,百分含量为72%,当量浓度约12N,五络合能力.稀的高氯酸(35-50%)无氧化性和脱水作用,但表现出强酸的特性内钢,可与活动金属(如AL、Mg、Zn、Cd)作用,释放出氢.形成高氯酸盐.加热时高氯酸被还原为盐酸.浓HCLO4加热至近沸点时,是一种强的氧化剂和脱水剂.能把铬氧化为六阶(Cr2O7)2-,把钒氧化为五阶(VO3-),把硫氧化为六阶(SO42-).如测定高铬钢中Mn、P、Si等元素时,高铬干扰测定,用HCLO4(冒烟情况下)将Cr氧化为六阶,加HCl可使Cr成为二氯酰铬(CrO2Cl2)挥发掉.另外As、Sb、Sn等元素在高氯酸或他的混合酸溶样时,也生成挥发性物质.该酸常用来溶解铬矿石、不锈钢(滴加盐酸助溶) 、钨铁及氟矿石等,蒸发冒烟驱赶低沸点酸后,剩余残渣加水易溶解.在这一点上HCLO4优于H2SO4,所以在重量法测硅时,用HCLO4脱水一次成功.所得SIO2沉淀比较纯净.使用HCLO4时应注意安全,热HCLO4遇金属铋或有机物会爆炸,应此当试样还有有机物时(如滤纸等),应先用HNO3氧化,在加入HCLO4破坏之.HCLO4与浓H2SO4或乙酸酐混合也有爆炸危险.因为浓H2SO4、乙酸酐能使HCLO4脱水生成五水HCLO4,成为强烈的爆炸剂.多数高氯酸盐易溶于水,但钾、铷、铯、铵的高氯酸盐溶解度较小.(六)氢氟酸浓HF比重1.15,百分含量40-48%,沸点为120℃,当量浓度为27N.HF也具有一般酸的通性,能溶解很多金属.在溶样时既无氧化性也无还原性.特别易分解含硅的试样,生成易挥发的SiF4.加入少量的H2SO4时为了防止SiF4的水解,有利于SiF4的逸出.HF单独作溶剂的情况不多,常与其他酸如:H2SO4、HNO3、HCLO4等混合使用.HF对一些高价态元素具有很强的络合能力.可与S i、Fe、Al、Ti、锆(Zr) 、铌(Nb) 、钽(Ta)等生成稳定的可溶性络合物.因而可以溶解含这些元素的金属或矿物.氟离子的存在常影响这些成分的测定.可加H2SO4或HCLO4蒸发冒烟,除去氟离子.HF的缺点时有剧毒而且腐蚀玻璃、石英器皿,故溶样时多在铂器皿中或聚四氯乙烯塑料杯中进行.(七)氢氧化钠（NaOH）溶液除酸作溶剂外,NaOH(或KOH)溶液也可作为溶剂来溶解某些金属及合金.如用30-40%的NaOH溶液来分解纯铝、铝合金、锌合金以及它们的氧化物、氢氧化物等.2AL+2NaOH+2H2O=2NaALO2+3H2反应在银或塑料烧杯中进行。
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
【冶金精品文档】分析试样的采集制备和分解
7
对于某种物料，在某一特定的准确度要求（即一定的E和 t）下。n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时 在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最 为节约。这时的k值以ke表示。
ke
w b
c1 c2
式中：c1——采取和处理试样基本单元时的平均费用； c2——采取和处理试样次级单元时的平均费用。
2、玷污的减免 1）选用合理的碎样手段 2）避免交叉玷污 3）控制粉碎程度
36
第二节 试样的分解
本节教学重点：
1、明确试样分解的目的和意义。掌握试样分解的一
般原理。
2、掌握合理选择试样分解方法和分解试剂的一般原
则。
3、熟悉复杂物质分析中常用的几大类试样分解方法
－酸溶、熔融、半熔分解法。了解热分解等其它分
例3.有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为 0.2kg.mm-2，应保留的试样量为多少？若此时要求再破碎至试 样粒度不能大于2mm，需要继续缩分几次？
解： mQ kd 2 0.2 62 7.2kg
即可缩分一次：20 1 10kg 2
如需破碎至2mm，
mQ kd 2 0.2 22 0.8kg
29
粗碎 过筛、混均、缩分
弃去 粗副样
中碎 过筛、混均、缩分
弃去
细碎
过筛、混匀
细副样
分析试样
30
A、碎样 （要点：减免正负玷污，防止交叉玷 污）
A 较硬的试样用鄂式扎破碎机
B 中等硬度的或较软的可用锤磨机
C 为了把试样进一步磨碎，较硬的 用滚磨机，不太硬的用球磨机。
31
32
注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变： 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质，对于分 析测定某种微量组分，特别值得注意。 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起 某些挥发性组分的逸去；由于试样粹碎后表面积大大增加， 某些组分易被空气氧化，发生化学形态的变化。 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出， 较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到 能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。
试样的采集制备与分解课件
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
工业分析与检验之试样的采取和制备
• 引言 • 试样的采取 • 试样的制备 • 试样制备的注意事项 • 试样采取和制备的实践应用 • 结论
01
引言
主题简介
试样
指从被分析的物料中取得的少量代表 性样品。
采取和制备试样的目的
使被分析的物料具有代表性，保证分 析结果的准确性。
目的和意义
目的
确保分析结果的准确性，使被分析的物料具有代表性。
03
试样的制备
制备原则
01
02
03
04
代表性
制备的试样应具有代表性，能 够反映整体物料的基本组成和
特性。
均匀性
试样应具有相对均匀的组分和 性质，以便进行准确的化学分
析和物理测试。
可追溯性
试样应标记清楚，记录完整， 以便追踪和复现分析结果。
安全性
在试样制备过程中应遵循安全 操作规程，防止意外事故发生
3
降低误差
正确的试样采取和制备方法可以降低误差，提高 分析结果的准确性和可靠性，为工业生产和质量 控制提供可靠的依据。
对未来工作的展望
技术创新
随着科技的不断进步，试样采取和制备技术也在不断创新 和发展，未来将有更多的新技术和新方法应用于试样制备 和分析中。
标准化和规范化
为了提高分析结果的可靠性和可比性，未来需要进一步推 动试样采取和制备的标准化和规范化，制定更加严格和统 一的标准和规范。
05
试样采取和制备的实践应用
在工业生产中的应用
生产流程监控
通过对生产过程中的原料、中间 品和成品进行试样采取和制备， 分析其成分、性能等指标，监控 生产流程的稳定性和产品质量。
工艺优化
通过对不同工艺条件下的产品试样 进行分析，了解工艺参数对产品性 能的影响，优化工艺参数以提高产 品质量和生产效率。
第一章 试样的采集制备与分解
分样器示意图
一、制样的基本程序
4、缩分
（3）棋盘缩分法
将混匀的样品铺成正方
形的均匀薄层，用直尺或 特制的木格架划分成若干
个小正方形。用小铲子将
每一定间隔内的小正方形 中的样品全部取出，放在
一起混合均匀。其余部分
弃去或留作副样保管。
正方形挖取法
二、 样品的保存
样品保存于惰性材质中贴上标签，保存时间一般为6个月。 采样记录标签
§1.1 试样的采集
一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求
3、采样的基本要求 ①样品数和样品量 样品数足够多 样品量须满足要求：a. 至少满足三次重复检测的需求 b. 满足留存备份样品的需求 c. 满足样品加工处理的需求
3、采样的基本要求 ①样品数和样品量
总体物料的单元数小于500：
总体物料的单元数大于500：
四等份，弃去任一相对 两等份。
四分法示意图
一、制样的基本程序
4、缩分
（2）分样器缩分法
分样器为中间有一个四条支柱 的长方形槽，槽低并排焊着一些 左右交替用隔板分开的小槽（一 般不少于10个且须为偶数），在 下面的两侧有承接样槽。将样品 倒入后，即从两侧流入两边的样 槽内，把样品均匀地分成两份， 其中的一份弃去，另一份再进一 步磨碎、过筛和缩分。
1、采样的基本术语
①采样单元：具有界限的一定数量的物料。 ②份样（子样）：用采样器从采样单元上采集的一定 量（质量或体积）的物料。 ③样品：从一个采样单元中取得若干个份样。 ④原始样品：合并所采集的所有子样得到的样品。 ⑤实验室样品：为送往实验室供分析检验制备的样品。
§1.1 试样的采集
一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求
（1）采样勺和采样杯
试样的采取制备和分解
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部经过要求 旳筛号，少许不能过筛旳样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
原则筛号及孔径旳关系：
筛旳网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 旳筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度旳筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据旳空间 ，孔径为0.149mm。
分解常用酸： 盐酸：HCl对于许多金属氧化物、硫化物、碳酸盐以
及电动序位于H此前旳金属和合金。除AgCl、 HgCl2 、 PdCl2 等少数不溶于水外，HCl是一种良好旳溶剂。Cl- 具 有还原性和络合能力，可溶解软锰矿(MnO2)和赤铁矿（ Fe2O3）等
硝酸：具有氧化性，除金和铂族元素难溶外，绝大
2.1.2 采样单元
对于不均匀旳物料，为了取得具有代表性旳试样 ，除了考虑所取试样旳最低质量外，还必须处理 应选用多少个采样点或采样单元旳问题。 采样 单元应为多少，决定因数有2个：
(1)试样中组分含量与整批物料中组分平均含量之 间旳允许误差，即采样旳精确度。精确度要求越 高，则采样单元应越多。
(2)物料旳不均匀程度。物料旳不均匀程度既与物 料颗粒大小有关(如块状、粒状和粉状，其均匀 程度是不同旳)，也与组分在颗粒中旳分布有关 。物料越不均匀，采样单元应越多。
3．二分器法
二分器法在混匀工序中同步进行了缩分 ，二分器旳槽数愈多，缩分旳精确度愈高 。 粗碎或中碎阶段，样品量大干3kg旳一 殷采用二分器法，较少样品采用四分法缩 分。对于细碎后不再进行缩分旳样品，可 用四分法分取二分之一作为副样，另二分 之一作为正样，供分析用。
缩分要求
来样加工前，要检验送来旳样品重量和粒度是否 符合缩分公式旳要求。苦Q´为送样量，Q´＝nKd2 ，即n＝Q´/Kd2，则由n值旳大小能够拟定送样量是 否合理，是否还能够进一步缩分等。鉴别时，可能 出现三种情况：
第一章试样的采集与制备08
17
0.5m
1～2m 图1-1 物料堆上采样点的分布
h=0.3m m=5kg
18
一、固态物料的采样
1、物料堆中采样
对于袋（或桶）装的工业产品，每一袋（或 桶）为一件。多少件为一个化验单位，视不同产 品而定。如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽 取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～ 500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内 ，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每 增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料 中，然后用采样工具进行采集。 例如，某批化肥为2000件，则应抽取的件数为： 5 + 5×1 + 8×2 + 5×2 + 10×1 = 46件
28
（二）采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气样容器组成。
采样管 玻璃、瓷或金属制成 过滤器 装有玻璃丝，用于除去 四部分结构 气体中的机械杂质 冷却器 大于2000 C的气体需冷却 气体容器 装采来的毛样
29
1-气体管道；2-采样管；3-过滤器；4-冷却器； 5-导气管；6-冷却水入口；7-冷却水出口；8，9-冷却管
图1-7 气体采样装置
30
（三）采样方法 1、常压状态气体采样
气体状态：等于大气压或低正压或低负压
采样方法：封闭液采样法
使用容器：采样瓶或采样管
31
采样装置图如下所示：
图1-8 采样瓶
图1-9 气样管
32
2、正压状态气体采样
气体状态：气体压力远远高于大气压力的为
正压气体；
采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直
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概述
工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平 均质量分数。
工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价
我们的重点：
样品的采集与处理 试样的制备与分解
第一章试样的采取制备与分解
试样采集的目的
采样的目的是从被检测的总体物料中取得有 代表性的样品，通过对样品的检测，得到在允许 误差范围内的数据，从而求得被检测物料的某一 或某些特性的平均值及其变异性。
第一章 试样的采集、制备与分解
第一章试样的采取制备与分解
内容
§2.1 试样的采集 §2.2 试样的制备 §2.3 试样的分解
第一章试样的采取制备与分解
学习指南 1.了解采样的术语、原则和基本要求； 2.了解并掌握固体试样、液体试样和气
体试样的采样工具及采样方法； 3.掌握试样的制备方法； 4.掌握试样的几种分解方法。
试样(test sample) —由实验室样品制得的样品
试料(test portion) —用以分析测定所称取的一定量的试样
另外一些采样的基本术语：采样单元、份样、样品、 原始样品、参考样品，要理解概念。
第一章试样的采取制备与分解
样品采集的原则
原则：使采得的样品具有充分的代表性。
1.均匀物料 如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测 量误差范围内，此物料就是均匀物料。 采样时原则上可以在物料的任意部位进行采样。 2.不均匀物料 如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的 测量误差范围内，此物料就是不均匀物料。 一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定， 再汇总所有样品的检测结果，即得到总体物料的特 性平均值和变异性的估计量。
mQ k da
结 论： 物的颗粒越大，则最低采样量越多；样品
越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
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例：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒 直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2， mQ？
根据m： Qkda
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
一、固体样品的采集
1. 采样工具
采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采
样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针及自动
采样器等。
（1）采样铲
适用于从物料流中和静止物
料中采样。
铲的长和宽均应不小于被采
样品最大粒度的2.5 ～3倍，对
最大粒度大于150mm的物料可
用长X宽约为300mm X 250mm
3/4处，旋转
180后抽出，
刮出槽中物料
采样探子又分为第哪一章些试样具的采体取制类备与型分解？ 作为一个子样。
1. 采样工具 （3）采样钻
采样钻适用于较坚硬的固体采样。 关闭式采样钻是由一个金属圆桶和一个装在内 部的旋转钻头组成，采样时，牢牢地握住外管， 旋转中心棒，使管子稳固地进人物料，必要时可 稍加压力，以保持均等的穿透速度。到达指定部 位后，停止转动，提起钻头，反转中心棒，将所 取样品移进样品容器中。
真空探针是由一个真空吸尘器通过装在采样管 上的采样探针把物料抽入采样器中，探针由内管和 一节套筒构成，一端固定在采样管上，另一端开口 。
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2.采集量,及其经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计 算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
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一、固体样品的采集
3. 采样方法
（1）从物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位提
供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集量， 然后布点采样。
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样品采集的基本要求
采样时首先要设计采样方案。 1. 影响采样方案的因素包括哪些 ? 2. 采样方案的基本内容包括哪些？
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§2.1 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、固体样品的采集 二、液态样品的采集 三、气体样品的采集
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“平均试样”，并将其制备成分析试样。
采取的样品能充分代表原物料，且在操作和处理
过程中还要防止样品发生变化或引入杂质造成样品
的污染。
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采样的基本术语
实验室样品( laboratory sample ) —送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按
科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山 地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。
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钻关 闭 式 采 样
1.采样工具 （4）气动探针和真空探针
气动和真空采样探针适用于采集粉末和细小颗 粒等松散物料。
气动探针是由一根软管将一个装有电动空气提 升泵的旋风集尘器和一个由两个同心管组成的探子 连接而成。开启空气提升泵，使空气沿着两管之间 的环形通路流至探头，并在探头产生气动而带起样 品，同时使探针不断插入物料。
的铲。
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1. 采样工具 （2）采样探子
适用于从包装桶或包装袋内采集粉末，小颗粒 、小晶体等固体物料。
采样探子长约 取样时，将采
750mm，外径 样探子由袋
18mm，槽口 宽12mm，下 端30角锥的不 锈钢管或铜管
（罐、桶）口 的一角沿对角 线插入袋（罐、 桶）内的1/3～
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，颗粒越不均匀，k值越大，物 料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均 匀0.7 ~ 1.0；a值在1.8 ~ 2.5，地质部门一般规定为2
第一章试样的采取制备与分解
采样的具体目的可分为技术方面的目的、商业 方面的目的、法律方面的目的和安全方面的目的。
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试样采集的意义
工业生产的物料往往是几十、几百、成千或上
万吨，而分析化验时所取的分析试样只需几克、几
十毫克、甚至更少，要想使分析结果能代表全部物
料的平均组成，必须正确地采取具有足够代表性的