磷酸含量检测作业指导书

磷酸盐检测作业指导书

磷酸盐检测作业指导书
1.试剂
1.1抗坏血酸溶液。

1.2硫酸溶液(8+100)。

1.3钼酸铋溶液（100g/l）。

1.4钼酸铵溶液。

1.5磷酸根标准贮备溶液：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾0.7165g溶于蒸馏水中，并定容于1000ml容量瓶中，此溶液1ml含0.50mg磷酸根。

1.6磷酸根标准溶液：称取磷酸根标准贮备溶液1.00ml 于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

此溶液1ml含10.0ug磷酸根。

2.样品分析
分取水样5~25ml于50ml容量瓶中，加入抗坏血酸溶液3.0ml，摇匀。

在摇动下加入硫酸溶液5ml，钼酸氨溶液5mL，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。

加入硝酸铋溶液1~2 滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

放置10~15min，于波长680nm 处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。

3.标准曲线的绘制
移取磷酸根标准0,1.0,5.0,10.0 .......100ug于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水 25mL。

以磷酸根离子浓度
对吸光度，绘制标准曲线。

4.分析结果的计算
依下式计算磷酸根离子的质量浓度：
PO3-=m/V
式中：
m——从标准曲线上查得的磷酸根离子含量；
V——所取水样体积。

工作场所空气有毒物质测定—磷酸检测作业指导书

一、工作场所空气有毒物质测定—磷酸检测作业指导书磷酸的钼酸铵分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法，适用于工作场所空气中磷酸的浓度检测。

2引用标准GBZ/T 160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定有机含磷化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。

4 工作原理及条件4.1 原理空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集，水洗脱后，在酸性溶液中，与钼酸铵和硫酸肼反应生成磷钼蓝，在680nm 波长下测量吸光度，进行定量。

4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8m。

4.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。

4.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

4.2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

4.2.5 具塞试管，10ml。

4.2.6 容量瓶，50ml。

4.2.7 烧杯，100ml。

4.2.8 恒温水浴。

4.2.9 分光光度计。

4.3 试剂实验用水为去离子水。

4.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml4.3.2 硫酸溶液, 10mol/L：14.4ml 硫酸慢慢注入水中，定容至100ml。

4.3.3 硫酸肼溶液，15g/L。

4.3.4 钼酸铵溶液，50g/L。

4.3.5 标准溶液：准确称取0.1389g 干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水中，定量转移入100ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。

临用前，用水稀释成10.0g/ml 磷酸标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

5.1 短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。

5.2 长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集4～8h 空气样品。

磷酸含量测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉磷酸含量测定的原理和方法；2. 掌握使用分光光度计进行比色分析的基本操作；3. 学会处理实验数据，提高实验技能。

二、实验原理磷酸是一种重要的无机化合物，广泛应用于农业、医药、化工等领域。

本实验采用钼蓝法测定磷酸含量，其原理如下：在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。

磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。

蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在特定波长处有最大吸收值。

通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、吸管、具塞离心管、容量瓶、烧杯、量筒、滴管、移液枪、玻璃棒、锥形瓶、滤纸等。

2. 试剂：（1）硫酸溶液（体积比1:1）；（2）氯化亚锡甘油溶液（10g氯化亚锡溶于100mL甘油中）；（3）钼酸铵溶液（20g钼酸铵溶于100mL水中）；（4）硫酸混合试剂（5mL硫酸与95mL水的混合液）；（5）标准贮备溶液（1mg/mL磷酸标准溶液）；（6）标准使用溶液（0.01mg/mL磷酸标准溶液）。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制：取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到0.01mg/mL的磷酸标准溶液。

2. 标准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准使用溶液于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，再加入2mL硫酸混合试剂、2mL钼酸铵溶液，混匀。

室温下放置10分钟，用1cm比色皿在680nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，磷酸含量为横坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：取适量水样于具塞离心管中，加入蒸馏水至2.0mL，按照步骤2进行操作，测定吸光度。

4. 结果计算：根据标准曲线，查得样品中磷酸含量，计算结果。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0153x+0.0016，相关系数R²=0.998。

2. 样品测定：测定样品吸光度为0.045，查得样品中磷酸含量为0.005mg。

IL500P总磷分析仪作业指导书

IL500P总磷分析仪作业指导书1.适用范围Ganimede P适用于分析实验室中正磷酸盐和总磷酸盐的自动序列分析。

样本pH范围2 – 11。

2.仪器概述Ganimede P 可依据1996年12月公布的DIN EN 1189 标准对总磷酸盐或正磷酸盐进行快速自动串行分析。

总磷酸盐的消解为高温消解。

在880 nm时磷酸盐含量确定为磷钼蓝。

3.环境条件3.1气压：75 ～106 kpa；3.2温度：15～35ºC；3.3湿度：＜75% ，无冷凝；3.4确保无液体进入仪器；3.5避免仪器受到振动、日光直射和腐蚀性气体以及强磁场或电场的影响。

4.操作步骤4.1开机过程（1）把仪表阀门上的传输安全螺丝卸下，把泵管接上去然后把试剂装上，主机部分工作结束；（2）把采样器清洗取样针的蒸馏水准备好，把废液管放到废液桶里；（3）通电后，开主机开关和采样器开关然后打开控制器。

4.2冲洗过程（1）在控制器上点Analysis；（2）选择rinse，回车；（3）大概1min左右冲洗结束，把试剂瓶取下看试剂有没被抽上去即可。

4.3建立标准曲线流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器上点“Calibration”；（3）选择“Phosphorus”，回车；（4）选择标准曲线名称（曲线1、曲线2、曲线3）；（5）根据所配置的总磷标准样品数量，通过add键输入所有的总磷标样浓度；（6）从1号位开始，将标准样品依次放在自动进样器上；（7）点击控制器的“Measure”；（8）仪器将自动运行，结束标准样品测试后会有“滴”的提示音（3次）；（9）将控制器界面返回到最上层目录，点击“Data”，点击“Current”，控制器将自动读取暂存在主机上的数据，所建立的标准曲线数据会显示在屏幕上，可以通过“Graph”查看所得到的标准曲线信息。

至少要达到3个9合格。

（10）建立标准曲线结束。

4.4分析样品流程（1）打开进样器、分析主机、控制器电源；（2）在控制器主界面上选择“edit”；（3）选择“program”；（4）选择仪器种类：“Phosphorus”；（5）在弹出的界面中，输入A、样品批次的名称（比如2009年1月）；B、操作人员；C、测量模式（单次测量还是平行样测量）；D、选择校准曲线（可以选择上面流程中建立的曲线）。

磷酸含量的测定

、磷酸含量的测定（容量法）1、原理根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。

2、仪器250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。

3、试剂和材料①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ;②百里香酚酞指示剂：1g/L.③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm）4、测定步骤①称取约1g试样，精确至0.0002g。

移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。

②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。

③用同样方法同时做一空白和一平行样。

5、计算:磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算V.c M9.0x i= 100% x式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m---试样的质量，单位为克（g）；49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔（g/mol ）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 。

、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法）1、方法原理在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量2、仪器玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm；电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C；100ml烧杯2个；500ml容量瓶1个。

3、试剂（1）盐酸；（2）喹钼柠酮溶液配置：a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A；b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。

c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。

d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D；e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。

总磷的作业指导书

总磷的作业指导书（依据标准:HJ 671-2013）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。

总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射-钼酸铵分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。

当检测池光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.005mg/L（以 P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。

2.2 原理2.2.1 流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经 125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。

该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长 880nm 处测量吸光度。

2.3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm（25℃）的去离子水。

除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.30）或超声（6.3）除气。

2.3.1 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84g/ml。

2.3.2 过硫酸钾（K2S2O8）。

2.3.3 钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24·4H2O]。

2.3.4 酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6·½H20]。

2.3.5 氢氧化钠（NaOH）。

2.3.6 抗坏血酸（C6H8O6）。

2.3.7 十二烷基硫酸钠（NaC12H25SO4）。

2.3.8 氯化钠（NaCl）。

2.3.9 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。

总磷的测定作业指导书

1.目的和适用范围1.1目的根据GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,制定水中总磷的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。

1.2适用范围适用于公司各种用水及污水的监测。

4.2水样的采集与保存总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至pH≦1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。

4.3水样预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷5 总磷的分析监测方法——过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法5.1目的及原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

5.2方法的适用范围本方法最低检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

5.3分析仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。

②电炉2kW。

③调压器，2kVA，0~220V。

④50ml（磨口）具塞刻度管。

⑤分光光度计。

5.4分析试剂①5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

②（1+1）硫酸。

③10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

④钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。

磷酸含量的测定

磷酸含量的测定磷酸含量的测定1 方法原理在酸性介质中，试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷酸的含量。

2 试剂和溶液硝酸溶液 1+1喹钼柠酮试剂3 仪器玻璃砂芯坩埚 G4 容积为 30mL恒温干燥箱控制温度180℃±2℃4 测定步骤称取试样1g（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，加入10mL1+1HNO3,用水稀释至 100mL，预热近沸，加入35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4 次。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚进行过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤 2 次，每次用水约 25ml，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤沉淀5 次，每次用水约25ml，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃，待温度达到180℃后，干燥 45 分钟，移入干燥器内，冷却至室温，称量。

5 结果计算以质量百分数表示的磷酸（H3PO4）含量 X 按下式计算X=m1×0.04428×100式中： m1----试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量 g m----试样的质量 g0. 04428----磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数磷酸中铁含量的测定1.方法原理用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原为 Fe2+，在 PH2-9 时， Fe2+可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于最大吸收波长 510nm 处用分光光度计测定其吸光度。

2.试剂与溶液盐酸溶液 1+1；氨水溶液 1+1；乙酸-乙酸钠缓冲溶液： PH=4.5 抗坏血酸溶液： 20g/L ；邻菲啰啉溶液： 2g/L铁标准溶液： 0.0100mg/mL3.仪器一般实验室仪器分光光度计， 3cm 的比色皿4.测定步骤:⑴工作曲线的绘制分别吸取 0.0100mg/mL 铁标准溶液 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、4.00mL 于 100mL 小烧杯中，加水至40mL，用盐酸溶液、氨水溶液调至PH≈2,并用PH 试纸检验，然后将试液转移到 100mL容量瓶中，加水至 60mL,加 2.5mL 抗坏血酸溶液， 10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液， 5mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

无机磷检测作业指导书

无机磷检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸溶液：c（H2SO4）=6.0mol/L在搅拌下将300mL硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/mL）缓缓加到600mL水。

1.2钼酸铵溶液溶解28g钼酸铵【（NH4）6Mo7O24·4H2O】于200mL 水中。

溶液变混浊时，应重配。

1.3酒石酸锑钾溶液溶解6g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·1/2H2O）于200mL水中，贮于聚乙烯瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

1.4混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸溶液中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，混匀。

贮于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

1.5抗坏血酸溶液溶解20g抗坏血酸（C6H8O6）于200mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存，可稳定1个月。

1.6磷酸盐标准贮备液称取1.011g硝酸钾（预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀，浓度为140.0mg/L，有效期半年。

1.7磷酸盐标准使用液吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度1.40mg/L。

2.绘制工作曲线2.1量取磷酸盐标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于50mL具塞量筒中，加水至50mL标线，混匀。

各浓度依次为0，0.030，0.060，0.120，0.180，0.240mg/L。

2.2各加1.0mL混合溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。

显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882nm波长处测定其吸光值Ai。

其中零浓度为标准空白吸光值Ao。

2.3以吸光值（Ai—Ao）为纵坐标，相应的磷酸盐浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。

3.水样测定量取50mL经0.45um微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按绘制工作曲线步骤测定吸光值Aw。

总磷、磷酸盐作业指导书10页word文档

总磷、磷酸盐作业指导书依据标准: GB/T11893-89、GB17378.4-98(40.1)1含义及有关质量或排放标准1.1 总磷、磷酸盐含义在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

一般天然水中磷酸盐含量不高。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

磷是评价水质的重要指标。

1.2 总磷(以P计)的地表水质量1、污水排放标准2-3单位：mg/L1.3磷酸盐(以P计)的污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2019）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-2019)2分析方法钼酸铵分光光度法(GB11893-89)2.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25ml试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6 mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

2.3.1硫酸（H2SO4），密度为1.84g/ml。

2.3.2硝酸（HNO3），密度为1. 4g/ml。

2.3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/ml。

磷酸检验操作规程

磷酸检验操作规程
1.目的：建立磷酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。

2.范围：适用于磷酸检验。

3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。

4.程序：
4.1性状测试
4.1.1标准：无色、无臭、粘稠液体。

4.1.2测试方法：目视，鼻闻。

4.2含量测试
4.2.1标准：H
3PO
4
含量≥85.0%
4.2.2测试方法
4.2.2.1氢氧化钠滴定液(1mol/L)
4.2.2.2百里香酚酞指示液(0.1%)配制方法：取百里香酚酞0.1g，加乙醇100ml，使溶解即得。

4.2.2.2操作步骤
称取1g样品，精确至0.0002g，加100ml水及5滴0.1%百里香酚酞指示液。

用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈蓝色。

4.2.2.3计算公式
H 3PO
4
含量%=
V×F×0.0490
×100%
G
式中：V——氢氧化钠滴定液的用量ml， F——氢氧化钠滴定液的F值，
G——样品重量(g)，
0.0490——每毫克当量H
3PO
4
的克数。

磷化工检验3.2磷酸铵磷含量的测定操作指导书

项目三工业磷酸铵产品品质检验3.2磷酸铵磷含量的测定1.任务目标：测定工业磷酸铵（磷酸一铵、磷酸二铵）中磷含量2.方法提要用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质是中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）测定水溶性磷和有效磷的含量。

3.仪器清单（以1个小组5人为例）4.试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR ），水为国家标准规定的实验室三级水规格。

5.溶液准备单（以1个小组5人为例）6.分析步骤6.1水溶性磷的提取称取约1g试样（精确至0.0002g），置于75mL瓷蒸发皿中，加少量水润湿、研磨，再加约25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液500mL容量瓶中。

继续用水研磨三次，每次用约25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达400mL左右为止。

最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。

6.2有效磷的提取另外称取约1g试样（精确至0.0002g，含有五氧化二磷的量不宜超过450mg），置于250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于（60±2）℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。

然后取出容量瓶，冷却至室温，水稀释至刻度，混匀。

干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。

6.3水溶性磷的测定用移液管移取20mL试液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，水稀释至100mL。

在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。

用预先在（180±2）℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾斜法洗涤沉淀1～2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，共用水125mL ～150mL ，将沉淀连同滤器置于（180±2）℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min ，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

吸光光度法测磷作业指导书

吸光光度法测磷作业指导书1.目的检测污水中磷，明确污水处理状况。

2.适用范围污水处理间。

3.职责污水处理员负责本文件的执行。

4.定义无5.程序5.1仪器分光光度计。

5.2试剂5.2.1 酒石酸锑化钾溶液：溶解 2.7gK(SbO)C4H4O6.1/2H2O 于水中并稀释至1L。

5.2.2 钼酸铵溶液：溶解 40g(NH4)6Mo7O2 于水中并稀释至 1L。

5.2.3 抗坏血酸 0.01M：溶解 1.76gVc 于水中并稀释至 100ml，在 4 度贮存 1 周。

5.2.4 硫酸。

将 70 毫升浓硫酸用水稀释至500 毫升。

5.2.5 混合反应剂：将 100 毫升上述硫酸溶液，10毫升酒石酸锑化钾溶液，30 毫升钼酸铵溶液和60毫升抗坏血酸加入一 250毫升的瓶中。

添加每种试剂后充分混合并冷却至室温，然后再添加下一种试剂。

至最后如果溶液是混浊的，摇晃并静置几分钟直到溶液变清。

此试剂只能稳定4个小时。

5.2.6 磷酸储备液：100mgP/L，将 439.4mgKH2PO4溶解于水中并稀释至1L。

1ml=10ugP5.3 操作程序5.3.1 取样与贮存：将每升样品加入 40 毫克氯化汞后贮存于零下十度的低温中。

市售含磷的清洁剂不得用于本实验中清洗玻璃仪器。

5.3.2 在一组 50 毫升容量瓶中加入包含从 5 到 60ugP 的不同体积的标准磷酸溶液（10ugP/ml）作为标定标准，也就是添加体积从 0.5~6ml 的标准液。

5.3.3 将 40 毫升样品加入 50 毫升容量瓶中。

5.3.4 在每一容量瓶中加入 8 毫升混合反应剂并用水标注至刻度。

5.3.5 将 8 毫升混合反应剂加入一 50 毫升容量瓶中并标注至刻度以作空白样。

5.3.6 混合并静置至少10分钟，至多30 分钟。

5.3.7 用 1 厘米的比色管中用空白样将吸光率调至 880 纳米。

5.3.8 绘制一过原点的直线，坐标为吸光率对磷的含量。

操作硫酸,磷酸含量检测步骤总结

操作硫酸,磷酸含量检测步骤总结今天主要学习了测定溶液的导电性，我们知道了这个原理是利用了离子间静电引力和盐类水解产生的自由移动离子对溶液导电性的影响来进行分析的。

下面就让我们看看具体步骤吧！首先我们把试管里装满水，然后再往里边倒上适当浓度的氢氧化钠溶液，接着盖好玻璃片，并且轻微振荡。

等到过了十五秒钟之后，拿出来观察，发现没有气泡冒出，说明此时溶液已经饱和了。

其次，我们向容器内慢慢地加入足够多的稀释的氢氧化钠溶液，直到它完全被吸收掉。

最后，我们再继续向容器内缓慢地加入新鲜的蒸馏水，直到达到规定的刻度线。

一、试剂：（一）氢氧化钠试剂(NaOH)1.配制方法取150毫升水加入10克氢氧化钠，搅拌均匀即得。

2.注意事项①实验时将蒸馏水与所需氢氧化钠量相比放人水中调成糊状后才能使用；②该试剂应现用现配，否则将失效。

（二）磷酸溶液（ P2O5=0.02）：称取3.75克（准确至0.0001g）磷酸溶于500毫升蒸馏水中。

如有沉淀物不影响检验结果。

为保证溶液的导电性，可在溶液中滴几滴酚酞指示剂。

一、试剂：（一）氢氧化钠试剂(NaOH)1.配制方法取150毫升水加入10克氢氧化钠，搅拌均匀即得。

2.注意事项①实验时将蒸馏水与所需氢氧化钠量相比放人水中调成糊状后才能使用；②该试剂应现用现配，否则将失效。

（二）磷酸溶液（ P2O5=0.02）：称取3.75克（准确至0.0001g）磷酸溶于500毫升蒸馏水中。

如有沉淀物不影响检验结果。

为保证溶液的导电性，可在溶液中滴几滴酚酞指示剂。

今天主要学习了测定溶液的导电性，我们知道了这个原理是利用了离子间静电引力和盐类水解产生的自由移动离子对溶液导电性的影响来进行分析的。

下面就让我们看看具体步骤吧！首先我们把试管里装满水，然后再往里边倒上适当浓度的氢氧化钠溶液，接着盖好玻璃片，并且轻微振荡。

等到过了十五秒钟之后，拿出来观察，发现没有气泡冒出，说明此时溶液已经饱和了。

总磷检测作业指导书

总磷检测作业指导书1.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

1.1硫酸1.2高氯酸1.3抗坏血酸1.4 50%（V+V）氨水溶液：取50ml浓氨水用水稀释到100ml。

1.5 20%（V+V）硫酸溶液：取20ml浓硫酸加入水中稀释到100ml。

1.62.5%（m+V）钼酸铵酸性溶液：将2.5g钼酸铵溶解在100ml浓度为0.10mol/l的硫酸溶液中，用时现配。

1.7硫酸溶液：浓度为20mol/l。

1.8总磷标准贮备溶液：将磷酸二氢钾于105℃干燥，然后再干燥器内冷却后，称取（0.2195±0.0002）g溶于水冰稀释至100ml，此贮备液1ml含0.5mg总磷。

1.9总磷标准使用溶液：移取磷贮备溶液10.0ml，用水稀释至500ml，此溶液1ml含0.010mg总磷。

1.10 0.5%（m+V）酚酞-乙醇溶液：称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中。

2.测定2.1取20.0ml实验室样品作为试料，移入100ml开氏烧瓶中，加入硫酸及高氯酸各1ml，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上，加热30min至1h，直到冒白烟后再继续10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至50ml。

2.2取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水调节到微红，用水稀释至45ml左右。

2.3加入1ml硫酸溶液，再加2ml钼酸铵酸性溶液，摇匀后加约0.1g抗坏血酸，摇动使之溶解，定容到50ml。

2.4把比色管放入沸水中，加热5min，冷却至室温。

在670nm波长下，用10mm比色皿，用水作参比，测定吸光度。

2.5用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。

3.工作曲线的绘制取7支100ml开氏烧瓶，分别加入磷标准溶液0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml，其中消解液取25ml，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度为横坐标绘制工作曲线。

总磷的作业指导书

总磷的作业指导书（依据标准 :HJ 671-2013 ）1 含义及有关质量或排放标准总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。

总磷的检出限为0.005mg/L2 分析方法流动注射- 钼酸铵分光光度法2.1主题内容与适用范围本标准规定了测定水中总磷的流动注射- 钼酸铵分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。

当检测池光程为10mm 时，本方法的检出限为0.005mg/L （以P 计），测定范围为0.020 mg/L~1.00mg/L。

2.2原理2.2.1流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

2.2.2化学反应原理在酸性条件下，试样中各种形态的磷经125 ℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。

该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长880nm 处测量吸光度。

2.3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5 μS/c(m25℃)的去离子水。

除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气( 2.3.30 )或超声( 6.3 )除气。

2.3.1硫酸：ρ( H2SO4)=1.84g/ml 。

2.3.2过硫酸钾( K2S2O8)。

2.3.3钼酸铵[(NH4) 6Mo7O24 4·H2O] 。

2.3.4酒石酸锑钾[K(SbO) C4H4O6 ?·H20] 。

2.3.5氢氧化钠( NaOH)。

2.3.6抗坏血酸( C6H8O6)。

2.3.7十二烷基硫酸钠( NaC12H25SO4)。

2.3.8氯化钠( NaCl)。

2.3.9磷酸二氢钾( KH2PO4)：优级纯，105℃±5℃干燥恒重，保存在干燥器中。

磷化工检验2.2 检验磷酸产品主含量-工作任务书

磷化工检验工作任务书
李方桥编著
项目名称：工业磷酸产品品质检验
项目完成时间：始年月日
终年月日
生物化工学院生物化工教研室制
项目来源
湖北兴发化工集团股份有限公司生产的中间产品——工业磷酸，生产部现要求质检部对中间产品工业磷酸进行取样检测、品质认定，以便后续生产或外卖，并开具检验报告单。
工作任务书（2.2）
工作任务名称
2.2检验磷酸产品主含量
所属项目
ห้องสมุดไป่ตู้项目二工业磷酸品质检验
工作时间
8学时
工作小组及成员
指导教师
李方桥
工作地址
检验室
工作任务描述
湖北兴发化工集团股份有限公司生产的中间产品——工业磷酸
任务要求：
1.确定磷酸产品主含量检验方案；
2.实施磷酸主含量检测
能力目标
1.能规范配制氢氧化钠标准溶液、指示剂溶液；
2.能规范进行氢氧化钠溶液的标定和磷酸主含量的检测，准确判断指示剂的终点，得出准确结果；
3.能规范记录实验数据，正确处理实验结果；
4.能保持检验环境整洁，安全文明操作。
资讯内容
教师指定查阅资料内容
1.工业磷酸质量品质认定标准、检验方法（GB/T2091-2008）
2.氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定方法；（HG/T3696.1）
3.指示剂溶液的配制方法。（HG/T3696.3）
学生自主查阅资料或学习内容
序号
自主查阅资料或学习内容
资料来源
1
2
3
工业磷酸主含量检测方法（10分）
制定工作计划（5分）
准备检测药品（5分）
准备检测仪器（5分）
准备检测溶液（5分）

磷酸的测定实验报告

一、实验目的1. 了解磷酸的性质及其在工业、农业、环保等领域中的应用。

2. 掌握分光光度法测定磷酸含量的原理和方法。

3. 熟悉实验操作技能，提高实验数据处理能力。

二、实验原理磷酸（H3PO4）是一种重要的无机酸，具有多种形态，如正磷酸、偏磷酸、焦磷酸等。

本实验采用分光光度法测定正磷酸含量。

该方法基于正磷酸与钼酸铵在酸性条件下反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸在特定波长下具有特定的吸光度，通过测定吸光度，可以计算出磷酸含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、移液管、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、电子天平等。

2. 试剂：正磷酸标准溶液、钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、水（去离子水）等。

四、实验步骤1. 准备工作：将实验所需仪器清洗干净，调试分光光度计，确保仪器处于正常工作状态。

2. 标准溶液的配制：1）准确称取0.2197g磷酸二氢钾（KH2PO4），溶解于少量去离子水中，转移至500ml容量瓶中，定容至刻度，得到1000mg/L的磷酸标准溶液。

2）准确移取5.0ml磷酸标准溶液至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到2.0mg/L的磷酸标准使用溶液。

3. 样品处理：1）准确移取一定量的待测样品（含磷酸）于50ml比色管中。

2）加入适量的硝酸溶液，使样品呈酸性。

3）加入适量的钼酸铵溶液，充分混合。

4）加入适量的抗坏血酸溶液，充分混合。

4. 吸光度测定：1）将混合液放置10-15分钟，待其颜色稳定。

2）用分光光度计在680nm波长下，以去离子水为参比，测定样品的吸光度。

5. 结果计算：1）根据标准曲线，得到样品中磷酸含量的mg/L。

2）根据样品的体积和浓度，计算出样品中磷酸的质量。

五、实验数据与结果1. 标准曲线绘制：以磷酸标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品中磷酸含量的测定：根据标准曲线，计算样品中磷酸的含量。

六、实验总结1. 通过本实验，掌握了分光光度法测定磷酸含量的原理和方法。

磷酸含量检测作业指导书

三、计算
磷酸含量以磷酸（H3PO4）的质量分数W1计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V-滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m-试料的质量的数值，单位为克（g）；
M-磷酸（1/2H3PO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=49.00）
取பைடு நூலகம்行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
磷酸含量检测作业指导书
（容量法）
方法概要：以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，已确定磷酸的含量。
一、试剂：
1.氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈0.5mol/L
2.百里香酚酞指示液：1g/L
二、试验步骤：
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加80ml水和5滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。