重点6 实验综合题(解析版)

重点6 实验综合题【命题规律】本专题的考查方式一般为：（1）利用限定的仪器、装置、药品，根据题目要求进行实验方案设计；（2）给出部分实验过程，根据题目要求设计完整的实验；（3）简单性质实验方案设计；（4）利用实验进行有关纯度、含量的计算。

题型有选择题和综合实验题，试题以中等难度及中等偏难为主。

考查的核心素养以科学探究与创新意识为主。

【备考建议】2020年高考备考应重点关注：元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的设计和评价，依据实验结果进行相关计算。

【限时检测】（建议用时：30分钟）1.（2019·北京市朝阳区高考联考模拟）探究Na 2O2与水的反应，实验如图：（已知：H2O2 H+ + HO2-、HO 2-H+ + O22-）下列分析不正确．．．的是A. ①、⑤中产生的气体能使带火星的木条复燃B. ①、④中均发生了氧化还原反应和复分解反应C. ②、⑤中KMnO4与MnO2的作用不同，产生气体的量也不同D. 通过③能比较酸性：HCl＞H2O2【答案】D【分析】根据实验探究可以看出，试管①过氧化钠与水反应生成氢氧化钠与氧气，试管②中高锰酸钾具有氧化性，产生气体，溶液褪色，则体现了过氧化氢的还原性；试管③中过氧化氢与氯化钡发复分解反应生成过氧化钡沉淀与稀盐酸，试管④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，试管⑤中探究过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，据此分析作答。

【详解】A. 试管①中过氧化钠与水反应最终生成氢氧化钠与氧气，试管⑤中过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，因此产生的气体均能是带火星的木条复燃，A项正确；B. ①中的反应机理可以认为过氧化钠与水反应生成过氧化氢与氢氧化钠，过氧化氢分解生成水和氧气，发生的反应为复分解与氧化还原反应，④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，过氧化氢分解产生了氧气，因此两个试管中均发生了氧化还原反应和复分解反应，B项正确；C. ②中KMnO4与过氧化氢反应生成氧气，KMnO4体现氧化性，而⑤中MnO2则起催化作用，两个试管中产生氧气的量均由过氧化氢的量决定，因溶液是等分的，但②中过氧化氢全部被氧化⑤中的过氧化氢发生歧化反应，所以产生气体的量不相同，C项正确；D. 根据已知条件可以看出过氧化氢属于二元弱酸，而盐酸属于一元强酸。

试管③因为生成了过氧化钡沉淀，不是可溶性的盐溶液，则不能证明盐酸与过氧化氢的酸性强弱，D项错误。

2.（2019·安徽省六安市第一中学高考模拟）三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。

实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。

已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：【实验Ⅰ】制备BCl3并验证产物CO(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。

其中装置E的作用是___________________________。

(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。

【实验Ⅱ】产品中氯含量的测定①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。

④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。

发生反应：Ag+ +SCN-=AgSCN↓。

⑤重复步骤②~④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。

已知: K sp(AgCl)>K sp(AgSCN) 。

(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。

(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。

(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。

(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。

A.步骤③中未加硝基苯B.步骤①中配制100mL 溶液时，定容时俯视刻度线C.用KSCN 溶液滴定剩余AgNO 3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡D.滴定剩余AgNO 3溶液时，KSCN 溶液滴到锥形瓶外面一滴【答案】(1)E H J H 将BCl 3冷凝为液态分离出来(2)2NaOH+Cl 2 =NaCl+NaClO+H 2O(3)滴入最后一滴KSCN 溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色(4)防止滴定时AgCl 沉淀转化为AgSCN 沉淀，使滴定终点不准确 (5)112235.5C V C V m（） (6)B【详解】I.(1)用氯气与B 2O 3、C 反应生成三氯化硼和CO ，三氯化硼的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E ，在E 和J 之间接上H 装置，用于吸水，生成的CO 经干燥后再通过F 装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO 不能排放到空气中，要用排水法收集，据上面的分析可知，依次连接的合理顺序为G →E→H→J→H→F→D→I ，故答案为：E 、H 、J 、H ；反应产生的BCl 3为气态，用冰水冷却降温变为液态，便于与未反应的氯气分离开来，所以其中装置E 的作用是将BCl 3冷凝为液态分离出来；(2)中装置J 中Cl 2与NaOH 溶液发生歧化反应，产生NaCl 、NaClO 、H 2O ，根据电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为2NaOH+Cl 2 =NaCl+NaClO+H 2O ；II.(3)向该物质中加入AgNO 3溶液，发生反应：Ag ++Cl -=AgCl↓，为了使溶液中的Cl -沉淀完全，加入过量的AgNO 3溶液，然后以硝酸铁为指示剂，若溶液中Cl -沉淀完全，用C 2 mol/L KSCN 标准溶液滴定过量的AgNO 3溶液。

会发生反应：Ag + +SCN - =AgSCN↓，溶液变为血红色，所以滴定终点现象为滴入最后一滴KSCN 溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色；(4)硝基苯是液态有机物，密度比水大，加入硝基苯就可以覆盖在反应产生AgCl 沉淀上，防止滴定时AgCl 沉淀转化为AgSCN 沉淀，使滴定终点不准确；(5)根据离子反应可知n(Ag +)=n(Cl -)+n(SCN -)，则10.00mL 中含有n(Cl -)=n(Ag +)-n(SCN -)=C 1mol/L×V 1×10-3L/mL –C 2mol/L×V 2 mL×10-3L/mL=(C 1V 1-C 2V 2)×10-3mol ；则mg 中含有Cl -元素的质量为m= (C 1V 1-C 2V 2)×10-3mol×10010.00mL mL×35.5g/mol ，则产品中氯元素的质量分数为()3112210010mol 35.5g /mol 10.00100%gmL C V C V mL m --⨯⨯⨯⨯=()112235.5100%m C V C V -⨯； A.步骤③中未加硝基苯，会使一部分AgCl 转化为AgSCN ，导致n(SCN -)增大，根据关系式n(Ag +)=n(Cl -)+n(SCN -)可知样品中含有n(Cl -)偏小，A 错误；B.步骤①中配制100mL 溶液时，定容时俯视刻度线，则使c(Cl -)偏大，等体积时含有的n(Cl -)偏大，B 正确；C.用KSCN 溶液滴定剩余AgNO 3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，V (标)偏大，则导致样品在Cl -含量偏低，C 错误；D.滴定剩余AgNO 3溶液时，KSCN 溶液滴到锥形瓶外面一滴，V (标)偏大，则导致样品在Cl -含量偏低，D 错误。

3.（2019·黑龙江省大庆一中高考模拟）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示：有机物沸点℃ 密度为g/cm 3 相对分子质量 溶解性 苯甲醛178.1 1.04 106 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 苯甲醇205.7 1.04 108 微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃 二氯甲烷39.8 1.33 难溶于水，易溶于有机溶剂实验步骤：①向容积为500mL 的三颈烧瓶加入90.0mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-10后，加入3.0mL 苯甲醇、75.0mL 二氯甲烷，不断搅拌。

②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物，得到2.08g 苯甲醛产品。

请回答下列问题：(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。

(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作，可能造成的后果是______。

(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。

(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。

(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

【答案】(1)球形冷凝管使物质充分混合(2)+ NaClO→+ NaCl+H2O(3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低产品中混有水，纯度降低(4)③打开分液漏斗颈部的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔），再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞(5)178.1℃(6)67.9%【详解】(1)根据图示，仪器b为球形冷凝管，搅拌器可以使物质充分混合，反应更充分，故答案为：球形冷凝管；使物质充分混合；(2)根据题意，苯甲醇与NaClO反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还原为氯化钠，反应的化学方程式为+ NaClO→+ NaCl+H2O，故答案为：+NaClO→+ NaCl+H2O；(3)次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度，若省略该操作，产品中混有水，纯度降低，故答案为：防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；产品中混有水，纯度降低；(4)步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验装置是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞，故答案为：③；打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞；(5)根据相关有机物的数据可知，步骤④是将苯甲醛蒸馏出来，蒸馏温度应控制在178.1℃左右，故答案为：178.1℃；(6)根据+ NaClO→+ NaCl+H 2O 可知，1mol 苯甲醇理论上生成1mol 苯甲醛，则3.0mL 苯甲醇的质量为1.04 g/cm 3×3.0cm 3=3.12g ，物质的量为108g 3.12g /mol，则理论上生成苯甲醛的质量为108g 3.12g /mol ×106g/mol=3.06g ，苯甲醛的产率=2.08g 3.06g×100%=67.9%，故答案为：67.9%。