聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物,并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子化合物,其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应,可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键,从而得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
反应方程式如下:\\begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)&\\HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n + nHCHO &\longrightarrow\\&CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n + nH_2O\end{align}\聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件,如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇:_____ g甲醛溶液(37%):_____ mL盐酸(10%):_____ mL氢氧化钠溶液(10%):_____ mL去离子水:适量2、仪器三口烧瓶(250 mL):1 个搅拌器:1 套回流冷凝管:1 支温度计(0 100℃):1 支恒温水浴锅:1 台布氏漏斗:1 个抽滤瓶:1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水,开启搅拌器,加热至 90℃,使聚乙烯醇完全溶解,形成透明溶液。
2、降温至 80℃,加入_____ mL 甲醛溶液(37%),搅拌 15 分钟,使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸(10%),控制滴加速度,保持反应温度在 80 85℃之间,反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液(10%)调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热,将反应液冷却至室温,得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤,用去离子水洗涤多次,以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
实验76聚乙烯醇的制备及其缩醛化
实验步骤概览
合成聚乙酸乙烯酯。
对聚乙烯醇进行缩 醛化处理。
准备实验器材和试 剂。
水解聚乙酸乙烯酯 得到聚乙烯醇。
检测和表征聚乙烯 醇及其缩醛化产物 的性能。
02 聚乙烯醇的制备
原料与试剂
探索新的制备方法
目前聚乙烯醇的制备方法还有优化的空间。未来可以尝试探索新的制备方法,以提高聚乙 烯醇的分子量、纯度和稳定性。
拓展应用领域
聚乙烯醇及其缩醛化产物具有广泛的应用前景。未来可以进一步拓展其在高分子材料、生 物医学等领域的应用,并研究其在不同领域中的性能表现。
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3. 在粉碎和筛分过程中,要注意操作安全,避免 样品飞溅。
03 聚乙烯醇的缩醛化
缩醛化反应原理
01
02
03
缩醛化反应
在酸性催化剂的作用下, 醇分子中的羟基与醛分子 中的碳氧双键发生加成反 应,生成缩醛。
反应机理
醇的羟基进攻醛的碳氧双 键,形成四面体过渡态, 然后释放水分子,得到缩 醛。
影响因素
4. 在一定温度下反应一定 时间。
6. 过滤,得到缩醛化产物。
注意事项
安全事项
产物纯化
由于硫酸和甲醛具有一定的毒性,实 验过程中需佩戴防护眼镜、实验服和 化学防护眼镜等个人防护措施。
缩醛化产物需要进行过滤和重结晶等 纯化操作,以确保产物的纯度和质量。
实验操作
严格控制反应温度和时间,避免过度 加热和长时间反应,以免引起聚乙烯 醇的降解和缩醛化产物的分解。
04 结果与讨论
实验结果展示
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、 实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇 甲苯混合物(30∶70)、乙醇 甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂三口瓶,搅拌器,温度计 ,恒温水浴聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠四、操作步骤在250 mL 三颈瓶中,加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇,在搅拌下升温溶解。
等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯),搅拌15 min ,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1~3。
保持反应温度90 ℃左右,继续搅拌,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液,同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH 值为8~9。
然后冷却降温出料,获得无色透明粘稠的液体,即市场出售的红旗牌胶水。
五、 思考题1. 试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
2. 为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + HCHO ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + H 2O OH OH HCl O CH 2-O (聚乙烯醇) (聚乙烯醇缩甲醛) CH 2O + H + CH 2OH 缓慢 ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + CH 2OH极慢 ~~~CH 22O3. 产物最终为什么要把pH调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性参考文献1. 吉林化学工业公司设计院.聚乙烯醇生产工艺.北京:轻工业出版社,19742. 北京有机化工厂研究所编译. 聚乙烯醇的性质和应用.北京: 北京纺织工业出版社,1979。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的,通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,了解其化学性质和应用。
实验原理,聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应,生成交联聚合物。
该聚合物具有良好的耐热性和机械性能,广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。
实验步骤:1. 实验器材准备,酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。
2. 实验试剂准备,聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。
3. 实验操作:a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中,得到聚乙烯醇溶液。
b. 在另一个容器中,将甲醛溶解在水中,得到甲醛溶液。
c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。
d. 将混合溶液倒入试管中,放入酒精灯中进行加热,反应一段时间后取出。
e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果,通过实验操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
实验产物呈现出白色颗粒状固体,具有一定的韧性和透明度。
实验结论,通过本次实验,我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛,并初步了解了其制备方法和性质。
聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料,在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景,通过进一步的研究和探索,可以更好地发挥其在工业生产中的作用。
实验注意事项:1. 实验操作中要注意安全,避免接触甲醛等有毒化学品。
2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间,避免产物烧焦或挥发。
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
通过本次实验,我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解,也为今后的深入研究奠定了基础。
希望通过不断的学习和实践,能够更好地掌握化学实验技能,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇、甲醛(40%)、盐酸、氢氧化钠仪器:三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中,加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时,聚乙烯醇全部溶解,溶液无色透明,瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸,溶液无明显变化,PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温,溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3,所以加入盐酸不能太多也不能太少。
黏合剂(聚乙烯醇缩甲醛)的制备-(三口烧瓶)
黏合剂(聚乙烯醇缩甲醛)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、 实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能~CH 2CH CH 2OHCH~OH+HCHOH +~CH 2CH CH 2OCH~OCH 2H 2O+溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂实验仪器:三口瓶,搅拌器,温度计,恒温水浴实验试剂:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠四、实验装臵五、实验步骤及现象分析90 mL 蒸馏水水、7 g 聚乙烯醇聚乙烯醇溶解降温至35-40℃4.6mL 甲醛,搅拌15min 充分混合1∶4 盐酸,使溶液pH 值为1-390 ℃左右,继续搅拌20min 体系逐渐变稠1.5 mL 8%NaOH, 34 mL 蒸馏水调节体系的pH 值为8-9冷却出料,得产品六、注意事项1、加甲醛之前一定要使体系温度降至40℃,以防止甲醛的挥发;2、调节PH到3以下,以提供足够的氢离子作催化剂,但不能太低,以防出现严重的内交联现象;3、一旦出现絮状物就要立刻加NaOH中和氢离子,阻止内交联的继续进行。
聚乙烯醇缩甲醛实验报告
聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言:聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。
本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应,合成聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行观察和分析。
实验步骤:1. 准备试剂和设备:聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。
2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中,加入硫酸催化剂,并加热至反应温度。
3. 在反应过程中,观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。
4. 反应结束后,将产物进行过滤、洗涤和干燥,得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果:在实验过程中,我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。
在加热过程中,反应物由无色透明逐渐变为黄色,同时释放出少量气体。
反应结束后,产物呈现出白色固体的形态。
实验讨论:1. 反应机理:聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。
在硫酸催化剂的作用下,甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应,形成醛缩聚合物。
2. 反应条件:本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度,以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。
过高的温度可能导致副反应的发生,而过低的温度则可能影响反应速率。
3. 反应产物:聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物,具有较高的分子量和一定的结晶性。
它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料,具有广泛的应用前景。
4. 实验改进:为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,可以尝试调整反应条件,如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。
此外,也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比,探索不同条件下的反应行为和产物性质。
结论:通过本实验,我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并对反应过程进行了观察和分析。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应,具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和改进,可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量,为相关领域的应用提供更好的材料基础。
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品:聚乙烯醇(7g)---、甲醇(4.6mL)---、盐酸(40%工业纯1:4)、氢氧化钠(1.5mL)(8%)、蒸馏水(90+34mL)等;仪器:恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。
四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤(1):在250ml三颈瓶中,加入90ml去离子水(或蒸馏水),7g聚乙烯醇,搅拌下升温溶解。
现象:[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析:[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤(2):等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右加入4.6ml甲醛(40%工业纯),搅拌15min,再加入1:4的盐酸,使溶液PH为1~3,保持温度90℃左右,继续搅拌。
分析:[调节PH使之为酸性,是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目标1. 掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。
2. 熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。
3. 了解涂-4粘度计的使用方法。
二、产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶,无色透明溶液,易溶于水。
聚乙烯醇缩甲醛胶具有粘接力强,粘度大,耐水性强,成本低廉等优点,广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等。
三、实验原理1.改性聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团,所以,聚乙烯醇可溶于水,它的水溶液可作为胶黏剂使用。
为了提高其耐水性,可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性通过控制缩醛度(聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的百分数),可使聚乙烯醇缩甲醛胶既有较好的耐水性,又有一定的水溶性。
2. 控制(对胶水质量的检验)主要是测定其粘度和缩醛度,通过测定胶水中的游离甲醛量可以了解缩醛化反应完成的情况以及该反应条件下缩醛度的大小。
胶水中游离甲醛量少,表明缩醛度高;反之,则表示缩醛度低。
甲醛的测定是利用NaHSO3与HCHO的加成反应生成NaOH,用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。
NaHSO3溶液不稳定,实际使用的是Na2SO3。
在测定时,先在Na2SO3溶液中,用H2SO4溶液滴加至百里酚酞蓝色消失,Na2SO3形成NaHSO3;再与甲醛进行加成反应四、主要仪器与药品1. 主要仪器四口瓶、电动搅拌装置一套、球形冷凝管、温度计、滴液漏斗、水浴锅、秒表、涂—4粘度计、锥形瓶。
2. 主要药品聚乙烯醇(1799)、甲醛(36%)、盐酸(浓)、氢氧化钠(10%)、硫酸、亚硫酸钠溶液(0.5 mol/L)、百里酚酞(1g/L)。
五、实验内容与操作步骤1. 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水,开动搅拌,逐渐加热升温到90℃,直到聚乙烯醇完全溶解。
2. 聚乙烯醇的缩醛化反应⑴在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸,调节pH=2~2.5。
实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、 实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇 甲苯混合物(30∶70)、乙醇 甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂三口瓶,搅拌器,温度计 ,恒温水浴聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠四、操作步骤在250 mL 三颈瓶中,加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇,在搅拌下升温溶解。
等聚乙烯醇完全溶解后,于90℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯),搅拌15 min ,再加入1∶4盐酸,使溶液pH 值为1~3。
保持反应温度90 ℃左右,继续搅拌,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液,同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH 值为8~9。
然后冷却降温出料,获得无色透明粘稠的液体,即市场出售的红旗牌胶水。
五、 思考题1. 试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
2. 为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + HCHO ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + H 2O OH OH HCl O CH 2-O (聚乙烯醇) (聚乙烯醇缩甲醛) CH 2O + H + CH 2OH 缓慢 ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + CH 2OH极慢 ~~~CH 22O3. 产物最终为什么要把pH调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性参考文献1. 吉林化学工业公司设计院.聚乙烯醇生产工艺.北京:轻工业出版社,19742. 北京有机化工厂研究所编译. 聚乙烯醇的性质和应用.北京: 北京纺织工业出版社,1979。
107胶的制备实验报告
107胶的制备实验报告(1)107胶水的制备107胶(聚乙烯醇缩甲醛)的制备摘要107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂,是以水为介质的溶液或乳液形成的胶黏剂。
由于107胶具有不起燃、价格较低、使用方便等特点,广泛用于建筑工程,可用作建筑胶黏剂及各种内外墙涂料、地面涂料的基料。
关键词聚乙烯醇甲醛水盐酸氢氧化钠实验步骤(1)聚乙烯醇的溶解①组装仪器,②称量药品后加入药品③将三口瓶置于电热套中并固定.在装有玻璃套管的软木塞中插入玻璃搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、玻璃搅拌棒连接位置适当,并固定之。
轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后,塞紧软木塞,在三口瓶其它两个瓶口分别装入带软木的温度计和软木塞。
④开启搅拌器,控制调节器(由小到大)调节转速使固体全部搅起为宜。
⑤调节电热套电压,使三口瓶内温度稳定在90~92℃,直到三口瓶内PVA全部溶解,溶液呈透明状,不再有白色胶团为止。
(2)聚乙烯醇缩甲醛化反应①打开三口瓶上的软木塞,当三口瓶内温度降至85~88℃时,往三口瓶中滴加浓盐酸3滴,调节PVA水溶液的pH至1.7~2.0。
②量取4.3mL质量分数为36%的甲醛溶液用滴管少量多次加入三口瓶中,塞好软木塞,继续搅拌反应1h。
注意:反应温度不能超过90℃,否则在酸度稍低时,容易发生暴聚现象,形成凝胶团而游离出水溶液,导致缩合反应失败。
③切断水浴锅电源,停止加热。
打开软木塞,滴加6mol²L-1NaOH 溶液6滴至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7左右。
(3)降温出料①切断搅拌器的电源,停止搅拌。
取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒,卸下三口瓶(小心操作,以防玻璃瓶破损)。
②用自来水淋洗三口瓶外壁,使瓶内的胶水冷却至室温。
倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。
然后洗净实验仪器。
思考题1.聚乙烯醇粉末可以直接放在冷水中进行溶解,然后加热可以加快溶解速度。
2.第一次调节在2-2.5中pH大,反应缓慢,pH太小,反应不好控制。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
散乙烯醇缩甲醛的制备之阳早格格创做班级:11级死医一班姓名:陈素萍教号:1143015037共组真验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍真验日期:2013-11-24指挥西席:黄忠兵评分:一、真验手段:1.进一步相识下分子化教反应的本理;2.通过散乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶火,掌握PV A缩醛化的真验技能与反应本理.两、真验本理:散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸的催化效率下制得.其反应如下所示:下分子链上的羟基一定齐能举止缩醛化反应,会有一部分羟基残留住去.本真验是合成火溶性散乙烯醇缩甲醛胶火,反应历程中需统制较矮浓度的缩散度,使产品脆持火溶性.如若反应过于剧烈,则会制成局部搞缩散度,引导不溶性物量存留于胶火中,则效率胶火品量.果此正在此反应历程中,要特地注意统制催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.三.真验仪器及真验试剂:1.仪器:恒温火浴一套,呆板搅拌器一台,温度计一收,250ml三心瓶一个,球形热凝管一收,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培植皿一个.2.药品:散乙烯醇1799(PV A),甲醛火溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子火.四.真验步调:1.按央供组拆真验仪器,准备所需试剂.2.正在250ml三心瓶中加进90ml去离子火战17gPV A,正在搅拌下降温溶解.°C,待PV A局部溶解后,加进3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,统制反应体系PH值为1~3,脆持反应温度.4.继承搅拌,反应体系渐渐变稀.当体系出现气泡或者有絮状物爆收时,坐时赶快加进2.5mL8%NaOH溶液,安排PH值为8~9,热却、出料,所得的无色粘稀液体即为胶火.苯乙烯醇:去离子火:90ml甲醛溶液:3ml1:4盐酸溶液:8%NaOH溶液:2.5ml七.计划与问题:(1)为什么缩醛度减少,火溶性下落,当达到一定的缩醛度以去,产品真足不溶于火?问:①缩醛度的减少,散乙烯醇下分子链上举止缩醛反应的-OH删加,留正在链上的-OH缩小,使得下分子链正在火中的溶解度减小,即火溶性下落,出现溶液变稀的局面;②当反应达到一定的缩醛度以去,散乙烯醇下分子链上的很多-OH皆举止缩醛反应,留正在链上的-OH很少,以至部分少的链段上不-OH,使得下分子链正在火中的溶解度减小到真足不溶于火的程度;其余,分歧下分子连之间出现部分胶联,也会使得减小散合物正在火中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产品表示出真足不溶于火的局面.(2)产品最后为什么要把pH 调到8~9?试计划缩醛对于酸战碱的宁静性?问:①咱们所要的胶火是有一定范畴的缩醛度的,使得胶火的内散力战粘交力之间存留仄稳;缩醛度不克不迭过矮,过的会使得胶火的粘度不敷,即内散力不敷;但是已不克不迭过下,可则粘交力不敷,内散力较大;当反应达到咱们所要的粘度时,要末止反应,不克不迭让缩醛度继承减少;果此,用碱中战催化剂H+,使体系处于碱性条件下,末止酸催化反应.②缩醛反应正在酸性条件下是可顺的,酸性较强的条件下反应正背举止,当酸性减小,pH删大时,反应顺背举止,所以缩醛简单正在密酸中火解转形成本去的醛酮.所以缩醛正在酸性密酸性条件下是不宁静的.正在碱性条件下是宁静的.。
9. 实验九 聚乙烯醇缩甲醛的制备
高分子化学实验报告实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理,并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的,其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物,如果用甲醛将它进行部分缩醛化,随着缩醛度的增加,水溶液愈差,作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右,它不溶于水,是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛,即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性,若反应过于猛烈,则会造成局部缩醛度过高,导致不溶于水的物质存在,影响胶水质量。
因此在反应过程中,特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同,性质和用途各有所不同,它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂实验仪器:三口瓶,搅拌器,温度计,恒温水浴实验试剂:聚乙烯醇,甲醛(40%),盐酸,氢氧化钠四、实验装臵五、实验流程六、实验步骤及现象分析步骤现象分析1、在 250 mL 三颈瓶中,加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇,在搅拌下升温至85-90℃溶解;聚乙烯醇在加热后溶解; 聚乙烯醇溶于水; 2、等聚乙烯醇完全溶解后,降温至35-40℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯),搅拌15 min ,再加入1∶4 盐酸,使溶液pH 值为1-3;甲醛完全与聚乙烯醇溶液混合; 降温是为了防止甲醛的挥发,调节PH 使之为酸性,是因为氢离子作为羟醛缩合的催化剂;3、保持反应温度90 ℃体系逐渐变稠,当体系体系变粘稠是因为随着90 mL 蒸馏水水、7 g 聚乙烯醇250ml 三口瓶,搅拌加热85-90℃聚乙烯醇溶解降温至35-40℃4.6mL 甲醛,搅拌15min 充分混合1∶4 盐酸,使溶液pH 值为1-390 ℃左右,继续搅拌20min 体系逐渐变稠1.5 mL 8%NaOH, 34 mL 蒸馏水调节体系的pH 值为8-9冷却出料,得产品左右,继续搅拌20min,反应体系逐渐变稠,当体系中出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液,同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水);中出现气泡或有絮状物产生;反应进行,-OH变少,导致产物的亲水性变差;而絮状物是产生了交联产物,加入NaOH是为了中和体系中的H离子,加水是为了缓和粘稠程度;4、调节体系的pH 值为8-9。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的:1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法;2.掌握实验操作技能;3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。
二、实验原理:三、实验仪器与药品:1.仪器:反应釜、磁力搅拌器、电热板等;2.药品:聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。
四、实验步骤:1.准备实验装置:将反应釜放置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器,调整合适的转速。
将温度计插入反应釜,并通过电热板进行控制。
2.反应溶液的制备:称取一定质量的聚乙烯醇,加入适量的稀盐酸,使其完全溶解。
再向其中加入一定量的甲醛,继续搅拌至反应溶液均匀混合。
3.反应过程的控制:将反应釜置于电热板上,开始加热。
按照一定的升温速率逐渐升温,同时继续搅拌反应液。
4.反应结束与产物处理:待反应温度达到设定的反应温度后,保持一定时间进行反应,然后停止加热。
将反应液冷却至室温,过滤得到固体产物,用稀盐酸洗涤,最后用水洗涤至中性。
五、实验结果与讨论:通过以上步骤操作,成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
根据实验条件的不同,反应温度和时间也会有所变化,这里就不做具体的讨论。
实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色,颗粒较为细小,在水中易溶解。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。
它具有较高的熔点和玻璃转移温度,具有优异的机械强度和热稳定性,还具有良好的吸水性和抗湿热性能。
此外,聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性,可用于制备纤维、薄膜等。
六、实验总结:本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法,掌握了相应的实验操作技能。
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物,颜色为白色,细粒度较小。
聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性,可应用于纤维、薄膜等领域。
实验过程中需要注意操作安全,防止甲醛对人体的伤害。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验五 聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1.掌握高分子反应的基本原理;2.掌握聚乙烯醇及其缩醛化的实施方法;3.了解聚乙烯醇及其缩醛化产物的用途。
二、实验原理由于“乙烯醇”极不稳定,极易生成乙醛或环氧乙烷,不存在乙烯醇单体,因而聚乙烯醇(PV A )不能直接由单体聚合而成,通常是通过由聚醋酸乙烯酯(PV Ac )醇解(或水解)后得到聚乙烯醇。
在酸性或碱性条件下,PV Ac 均可发生醇解反应。
酸性醇解时,由于残留的酸液很难从产物中出去,而残留的酸可加速PV A 的脱水作用,使产物变黄或不溶于水,目前工业上一般都采用在碱性条件下进行PV Ac 的醇解。
实验中用甲醇作为醇解剂,NaOH 为催化剂,其反应方程式为:一般来说,聚合物的化学反应都难以完全进行,聚醋酸乙烯酯的醇解反应也不例外,通常用醇解度来表示聚醋酸乙烯酯中乙酰氧基转化为羟基的百分数。
当聚醋酸乙烯酯开始醇解时,生成的聚乙烯醇先是附着在反应容器的壁上,当有约60%的乙酰氧基(-OCOCH 3)被羧基取代后,就会有大量的聚乙烯醇从溶液中析出,大分子从溶解状态变为不溶解状态,出现胶团,因此在醇解过程中要注意观察,当体系中出现冻胶时要立即强烈搅拌将其打碎,否则会因胶体内部包住的PV Ac 无法醇解而导致实验失败。
聚乙烯醇分子中含有大量的羟基,可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应,特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义,如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后,可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶,聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、海绵等方面,PV A 的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。
其反应方程式如下:由于几率效应,聚乙烯醇中邻近羟基成环后,中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基,因此缩醛化反应不能完全。
把已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数称为缩醛度。
聚乙烯醇溶于水,而反应产物聚乙烯醇缩甲醛不溶于水,因此,随着反应的进行,体系由均相体系逐渐变成非均相体系。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级:11级生医一班姓名:陈素萍学号:37同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24指导教师:黄忠兵评分:一、实验目的:1.进一步了解高分子化学反应的原理;2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ,待PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌15min ,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH 值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入%NaOH 溶液,调节PH 值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录:苯乙烯醇: 去离子水:90ml 甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液: 8%NaOH 溶液:七.讨论与问题:(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水? 答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的-OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象; ②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应,时间t 温度T/°C 现象 操作 8:4420℃——安装仪器,称取 8:4620℃——加入称好的PVA ,并加入90ml 去离子水。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛,并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。
实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物,其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。
在碱性条件下,乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛,并产生水为副产物。
该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性,可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。
实验步骤:
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。
2. 在适当的温度下,加入一定量的碱性催化剂,如氢氧化钠。
3. 在搅拌条件下进行反应,控制反应时间和温度。
4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物,并进行干燥和表征分析。
实验结果:
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征,确认其结构和性质。
实验结果表明,制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性,符合预期的性质要求。
实验结论:
通过本实验的制备过程,成功合成了聚乙烯醇缩甲醛,并得到了符合要求的产物。
该聚合物具有广泛的应用前景,可用于制备各种功能性材料,具有重要的
工业和科研价值。
总结:
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛,并对其产物进行了结构和性质分析。
实验结果表明,该聚合物具有良好的性能和应用潜力,为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、 根本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的,其 反响方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯100mL
甲醛溶液
4mL
8%NaOH溶液
5mL
装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套
恒温水浴
1套
滴管
假设干支
三、实验步骤
实验装置图
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中 参加10g聚乙烯醇后在参加90mL水,开场搅拌并调好搅拌速度。
〔2〕升温至90℃后保温,直至聚乙烯醇完全溶解于水中。
〔3〕继续恒速搅拌,待瓶内液体温度降至80℃左右时,参加 4mL甲醛溶液,搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液,调节体 系的pH值为1~3。
〔4〕升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠,有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停顿保温,撤出恒温槽,待温度降至60℃左 右时,迅速参加5mL8%NaOH溶液,调节体系的pH值为8~9。
〔5〕冷却,出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反响中,为什么要将溶液的pH值调 整为8~9? 2. 什么叫做缩醛度?为何缩醛度增加,水溶性下降?聚乙 烯醇缩醛化为何不能到达完全? 3. 聚乙烯醇缩醛化反响中,为何不生成分子间交联的缩醛 键?
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验,探讨聚合反应的原理和方法,以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。
实验材料:
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤:
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合,并加入适量的硫酸和硼酸。
2. 在搅拌下,将混合物加热至一定温度,观察反应过程中的变化。
3. 将反应产物进行冷却,并进行蒸馏提取。
实验结果:
经过实验,我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。
在实验过程中,我们观
察到了聚合反应的过程,了解了聚合反应的原理和方法。
通过蒸馏提取,我们
得到了纯净的产物,并进行了相应的分析和检测。
实验结论:
通过本次实验,我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理,以及其在化学领域的应用。
实验结果表明,聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的,并且可以得到纯净的产物。
这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。
总结:
通过本次实验,我们不仅学习了聚合反应的原理和方法,还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。
这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。
希望通过今后的实验学习,我们能够更加深入地了解化学领域的知识,为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
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聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级: 11 级生医一班姓名:陈素萍学号:1143015037
同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期:2013-11-24 指导教师:黄忠兵评分:
一、实验目的:
1.进一步了解高分子化学反应的原理;
2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水,掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示:
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成
水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。
因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等
因素。
三.实验仪器及实验试剂:
1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml 三口瓶一个,球形冷凝
管一支, 10ml 量筒一个, 100ml 量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799 (PVA ),甲醛水溶液(40 %工业甲醇),盐酸, NaOH, 去离子水。
四.实验步骤:
1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。
3.升温到 85 °C ,待 PVA 全部溶解后,加入3ml 甲醛搅拌 15min ,滴加 1 :4 的盐酸溶
液,控制反应体系PH 值为 1~3 ,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入
2.5mL8 % NaOH 溶液,调节PH 值为 8~9 ,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录
时间 t温度T/°C现象操作
8 : 44 20 ℃——
安装仪器,称取
PVA17.0085g
加入称好的 PVA ,并加入
8 : 46 20 ℃——90ml 去离子水。
开启搅拌,
速度为 440r/min 。
8 : 50 53 ℃PVA 逐渐溶解——
8 : 53 66 ℃——在加热器中补充加水。
9 : 02 85 ℃——加 3ml 甲醛。
保持搅拌 15min
9 : 17 82 ℃——缓慢滴加 1:4 的盐酸,直至
pH 为 1~3
9 : 23 82 ℃——调节温度至 85 ℃
9 : 42 85 ℃出现气泡及絮状物加入 8 %NAOH2.5ml ,调节
pH 至 9
9 : 50 85 ℃——向浴槽中加冷水
9 : 59 60 降温至 60 ℃。
得到无色
℃
透明粘稠液。
停止搅拌,取样。
10: 04 20 ℃——清洗仪器,烘干,安装仪器六、实验数据记录:
苯乙烯醇: 17.011g 去离子水: 90ml
甲醛溶液: 3ml 1:4 盐酸溶液 : 1.5ml
8 % NaOH溶液: 2.5ml
七.讨论与问题:
(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水?
答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多,留在链上的 -OH 减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;
②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应,留在链上的-OH 很少,甚至部分长的链段上没有-OH ,使得高分子链在水中的溶解度减小到
完全不溶于水的程度;另外,不同高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中
的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。
(2)产物最终为什么要把 pH 调到 8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性?
答:①我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间存
在平衡;缩醛度不能过低,过的会使得胶水的粘度不够,即内聚力不够;但已不能过高,否
则粘接力不够,内聚力较大;当反应达到我们所要的粘度时,要终止反应,不能让缩醛度继续增加;因此,用碱中和催化剂H+ ,使体系处于碱性条件下,终止酸催化反应。
②缩醛反应在酸性条件下是可逆的,酸性较强的条件下反应正向进行,当酸性减小,pH 增大时,反应逆向进行,所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。
所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的。
在碱性条件下是稳定的。