大学化学专业仪器分析实验-色谱实验
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仪器分析实验
色谱仪器介绍
气相色谱：流动相为气体
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
气相色谱
操作规程
1. 打开载气，调节压力。 打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。 调节载气稳流阀载气使流量达到适当值，通载气10min以上。 2.打开电源，设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度＞100℃）。 3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力。 4.打开色谱工作站，观察基流值。 设置量程、衰减值。点击数据采集开始，开始走基线。 5.待FID检测器的温度升高到100℃以上，点燃FID检测器的火焰。 6.点火后再观察基流值，此时基流显示值大于原来的显示值 7.进样分析 8.关机 先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，切断燃气和助燃气，将火焰熄灭。 然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温， 在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源， 最后再关闭载气。
主要部件之一，压力：150～350×105 Pa。
为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（ <10μm），液
体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高 速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
(2)梯度淋洗装置
外梯度: 利用两台高压输液 泵，将两种不同极性的 溶剂按一定的比例送入 梯度混合室，混合后进 入色谱柱。 内梯度: 一台高压泵, 通过 比例调节阀,将两种或 多种不同极性的溶剂 按一定的比例抽入高 压泵中混合。
Thanks for your interesting!
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态， 通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
(4) 高效分离柱
柱体为直型不锈钢管，内径1～6 mm，柱长5～40 cm。 发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
(5) 液相色谱检测器
a. 紫外检测器
应用最广，对大部分有机化合物有响应。 特点： 灵敏度高； 线形范围高； 流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL）； 对流动相的流速和温度变化不敏感； 波长可选，易于操作； 可用于梯度洗脱。
液相色谱：流动相为液体 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱；
离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂
为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。
二、高效液相色谱法的特点
特点：高压、高效、高速
高沸点、热不稳Hale Waihona Puke Baidu有机及生化试样的高效分离分析方法。
二、流程及主要部件
1.流程
2.主要部件
(1) 高压输液泵
操作规程 一、准备工作（样品除气）：
（1）打开Purge阀（逆时针2—3圈）排气泡。
（2）关闭Purge阀（顺时针），开泵 二、方法编辑：
（1）泵参数设置；
（2）柱温箱参数设置； （3）检测器参数设置； 三、运行样品： 进样分析，注射器插入进样口，推针； 扳动手动进样阀至Inject位置，拔出注射器。 五、关机： 关工作站→将主机各部件电源开关关掉（冲洗），最后关计算机。
色谱仪器介绍
气相色谱：流动相为气体
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
气相色谱
操作规程
1. 打开载气，调节压力。 打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。 调节载气稳流阀载气使流量达到适当值，通载气10min以上。 2.打开电源，设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度＞100℃）。 3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力。 4.打开色谱工作站，观察基流值。 设置量程、衰减值。点击数据采集开始，开始走基线。 5.待FID检测器的温度升高到100℃以上，点燃FID检测器的火焰。 6.点火后再观察基流值，此时基流显示值大于原来的显示值 7.进样分析 8.关机 先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，切断燃气和助燃气，将火焰熄灭。 然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温， 在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源， 最后再关闭载气。
主要部件之一，压力：150～350×105 Pa。
为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（ <10μm），液
体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高 速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
(2)梯度淋洗装置
外梯度: 利用两台高压输液 泵，将两种不同极性的 溶剂按一定的比例送入 梯度混合室，混合后进 入色谱柱。 内梯度: 一台高压泵, 通过 比例调节阀,将两种或 多种不同极性的溶剂 按一定的比例抽入高 压泵中混合。
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(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态， 通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
(4) 高效分离柱
柱体为直型不锈钢管，内径1～6 mm，柱长5～40 cm。 发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
(5) 液相色谱检测器
a. 紫外检测器
应用最广，对大部分有机化合物有响应。 特点： 灵敏度高； 线形范围高； 流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL）； 对流动相的流速和温度变化不敏感； 波长可选，易于操作； 可用于梯度洗脱。
液相色谱：流动相为液体 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱；
离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂
为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。
二、高效液相色谱法的特点
特点：高压、高效、高速
高沸点、热不稳Hale Waihona Puke Baidu有机及生化试样的高效分离分析方法。
二、流程及主要部件
1.流程
2.主要部件
(1) 高压输液泵
操作规程 一、准备工作（样品除气）：
（1）打开Purge阀（逆时针2—3圈）排气泡。
（2）关闭Purge阀（顺时针），开泵 二、方法编辑：
（1）泵参数设置；
（2）柱温箱参数设置； （3）检测器参数设置； 三、运行样品： 进样分析，注射器插入进样口，推针； 扳动手动进样阀至Inject位置，拔出注射器。 五、关机： 关工作站→将主机各部件电源开关关掉（冲洗），最后关计算机。