大学化学专业仪器分析实验-色谱实验
色谱图仪器分析实验报告
色谱图仪器分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过使用色谱图仪器对样品的成分进行分析，掌握色谱仪的操作步骤和原理，提高实验操作技巧，理解色谱技术在分析中的应用。
二、实验原理色谱图仪是一种分离和分析化学物质的仪器。
它的原理是基于物质在色谱柱中通过相互作用后在不同的时间点相继排出，形成色谱图。
常见的色谱技术包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
本实验主要以液相色谱为例进行分析。
液相色谱将待测样品溶解于流动相，通过液相流动将样品载送到柱子中，样品与固定在柱子上的固定相发生相互作用，不同成分在相互作用力的影响下以不同的速率通过柱子，并在检测器中形成峰。
检测器可以通过对各个峰进行测量和分析，最终得到样品的成分信息。
三、实验步骤1. 实验前准备准备待测样品及相关试剂，检查色谱仪的操作状态，并进行必要的预热和标定。
2. 溶解样品将待测样品溶解于溶剂中，并进行适当的稀释，使样品的浓度满足分析要求。
3. 注射样品使用微量注射器，将稀释后的样品注射到色谱柱中。
4. 色谱条件设置设置色谱柱温度、流动相流速和组成，以及检测器参数。
5. 开始分析点击色谱仪上的开始按钮，开始流动相的流动，观察样品在色谱柱中的分离情况，记录检测器上出现的峰的数目和峰的形状。
6. 数据处理使用数据处理软件对收集到的数据进行峰面积、峰高等参数的测量和计算，绘制色谱图。
四、实验结果与讨论在本次实验中，我们以某种药物作为待测样品，通过色谱仪进行分析。
根据实验步骤，我们成功地将溶解后的药物样品注射到色谱柱中，在设定的色谱条件下进行了分析。
在观察色谱图的过程中，我们发现在某个特定的时间点，药物样品在检测器上形成了一个明显的峰。
根据峰的形状和峰的位置，我们可以初步判断药物样品中的化学成分。
通过数据处理软件进行峰面积、峰高等参数的测量和计算，我们得到了更精确的分析结果。
根据峰面积的大小，我们可以推测药物样品中不同成分的含量。
然而，在实验过程中我们也遇到了一些困难。
大学化学实验-混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。
大学柱色谱实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解柱色谱分离的基本原理和方法。
2. 掌握柱色谱实验的操作技能，包括样品的制备、色谱柱的填充、洗脱剂的选择和样品的收集。
3. 学习如何分析色谱分离的结果，并能够根据分离效果评估实验条件。
二、实验原理柱色谱是一种利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的不同来实现分离的技术。
实验中，将含有目标组分的混合物通过填充有吸附剂的色谱柱，由于不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也会不同，从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 柱色谱柱（玻璃或塑料）- 漏斗- 烧杯- 滴定管- 铁架台- 秒表2. 试剂：- 吸附剂（如硅胶、氧化铝等）- 混合样品（含目标组分）- 洗脱剂（根据目标组分的极性选择）- 标准样品（用于对照和定量分析）四、实验步骤1. 准备色谱柱：将吸附剂倒入漏斗中，用滴定管缓慢倒入色谱柱中，使其填充紧密。
2. 样品制备：准确称取一定量的混合样品，用适量的溶剂溶解。
3. 样品上样：将样品溶液缓慢滴加到色谱柱顶部，注意控制流速。
4. 洗脱：将洗脱剂滴加到色谱柱顶部，控制流速，收集流出液。
5. 收集分离组分：观察色谱柱中的分离情况，记录各组分对应的收集时间。
6. 样品分析：将收集到的各组分进行进一步的分析，如薄层色谱、红外光谱等。
五、实验结果与分析1. 分离效果：观察色谱柱中的分离情况，记录各组分对应的收集时间，分析分离效果。
2. 定量分析：根据收集到的各组分量，计算其含量，并与标准样品进行对照。
3. 优化实验条件：根据分离效果，分析实验条件对分离效果的影响，如吸附剂类型、洗脱剂类型、流速等，并对实验条件进行优化。
六、问题与讨论1. 实验中遇到的问题：- 色谱柱填充不均匀，导致分离效果不佳。
- 洗脱剂选择不当，导致分离效果不佳。
- 流速控制不当，导致分离效果不佳。
2. 解决方法：- 优化色谱柱填充方法，确保填充均匀。
- 根据目标组分的极性选择合适的洗脱剂。
大学化学专业仪器分析实验色谱实验
样品前处理对色谱实验结果有重要影响，未来可以深入研 究样品前处理的最佳方法和技术，以提高分离效果和实验 效率。
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色谱分析广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域，对于研究物质组成、结构和 性质具有重要意义。
本实验将通过实践操作，让学生了解色谱分析的基本原理、操作方法以及应用范围， 为后续的化学学习和研究打下基础。
02 色谱法基本原理
定义与分类
定义
色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，通过不同 组分在固定相和流动相之间的分 配平衡实现分离。
长等。
进样分析
将处理好的样品注入仪 器，启动实验，开始色
谱分离分析。
结果处理
收集实验数据，进行数 据处理和结果分析，得
出结论。
04 实验结果分析
数据记录与处理
数据记录
在色谱实验中，需要详细记录每个步 骤的实验数据，包括进样量、检测时 间、峰面积等。
数据处理
对实验数据进行处理，包括数据清洗 、归一化、计算等，以便后续的结果 分析。
结果分析方法
对比分析
将实验结果与标准品或已知样品 进行对比，分析差异和相似之处。
定量分析
根据峰面积等数据，计算待测物 的浓度或含量。
谱图解析
对色谱图进行解析，识别各组分 的峰，并确定其对应的物质。
结果解读与讨论
结果解读
根据实验结果，解读待测物的性质、组成和含量 等信息。
结果讨论
对实验结果进行讨论，分析可能的影响因素和误 差来源，提出改进措施。
分类
按固定相类型，色谱法可分为液 相色谱、气相色谱、凝胶色谱等 ；按操作方式，可分为柱色谱、 纸色谱和薄层色谱等。
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的：本实验旨在通过色谱技术对混合物中的化合物进行分离和定量分析。
通过实验操作，了解色谱实验的原理和方法，并掌握色谱仪的基本使用技巧。
实验原理：色谱法是一种分离和分析物质的方法，其原理基于物质在液相或气相固定相上的分配或吸附作用。
本实验采用气相色谱法进行分离和分析。
气相色谱仪由进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统等部分组成。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 清洗色谱柱：按照仪器说明书的要求，用适当的溶剂将色谱柱清洗干净，并校准柱温和流速。
b. 准备样品溶液：将待分析的混合物按要求溶解在适当的溶剂中，并进行前处理，如过滤、稀释等。
2. 样品进样：将样品溶液以合适的进样方式引入气相色谱仪，注意避免样品污染和进样量不宜过大。
3. 色谱条件设置：根据实验要求和仪器要求，设置合适的色谱条件，包括流动相、流速、柱温、检测器类型等。
4. 进行分离和分析：将样品注入进样口后，启动色谱仪，使样品经过色谱柱进行分离。
分离完成后，检测器将信号转化为电信号，并传送给数据处理系统。
5. 数据处理：利用数据处理系统处理和分析色谱图，可以得到所需化合物的峰面积或峰高，并根据标准曲线进行定量分析。
实验结果与分析：根据实验所得数据和色谱图分析结果如下：（此处可展示实验得到的色谱图或数据表格，并进行详细的解读和分析。
可以讨论不同条件下的分离效果，峰形和峰高的变化等）结论：通过本次实验，我们初步掌握了色谱实验的原理和操作技巧。
通过对样品的分离和分析，我们成功得到了所需化合物的峰面积或峰高，并进行了定量分析。
实验结果与分析表明，色谱法是一种有效的分离和分析方法，对于复杂混合物的分离和鉴定有着重要的应用价值。
实验总结：本次实验通过色谱实验的设计和操作，使我们深入了解了色谱技术的原理和方法。
通过分离和分析混合物中的化合物，我们学会了如何选择合适的色谱条件，并成功得到了定量分析的结果。
同时，在实验操作过程中，我们也注意到了一些操作技巧和注意事项，这些经验对今后的实验操作也会有所帮助。
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的：了解色谱的基本原理和操作方法，掌握色谱实验的技巧和分析过程。
实验原理：色谱是一种基于物质在固定相和移动相之间的分配行为而进行物质分离的技术。
它主要包括液相色谱和气相色谱两种。
本次实验以液相色谱为主要研究对象。
实验仪器：实验仪器主要包括液相色谱仪、进样器、柱装置、检测器等。
实验步骤：1. 样品制备：将待测样品溶解于合适的溶剂中，并过滤除去杂质。
2. 色谱柱装置准备：将色谱柱装置与色谱仪连接，并调整流速和温度等参数。
3. 进样：使用进样器将样品注入到色谱柱中。
4. 色谱过程：样品在色谱柱中与固定相发生相互作用，分离出不同组分。
5. 检测：通过检测器检测到样品的信号，并转化为对应的色谱图。
实验结果：在本次实验中，我们选择了一种常见的染料作为样品，通过色谱的分离技术，成功地将染料中的几种组分分离出来。
在得到的色谱图中，可以清晰地观察到不同组分的峰值，通过测量峰的面积或峰高，可以进一步分析每个组分的相对含量。
实验讨论：1. 色谱柱的选择：在本次实验中，我们选择了一种常用的反相色谱柱。
不同的色谱柱对于不同样品的分离效果有一定的影响，选择合适的色谱柱是色谱实验中的关键。
2. 染料分离效果：通过本次实验的结果，我们可以看到染料中几种主要组分的相对含量，也可以验证染料中是否存在杂质。
通过对峰的面积或峰高的测量和比较，可以进一步定量分析染料的成分。
3. 色谱分离技术的应用：色谱分离技术广泛应用于食品、药品、环境监测等领域。
通过色谱的分离技术，可以实现对复杂样品的分析和检测，为相关领域的研究提供了重要的手段。
实验总结：通过本次色谱实验，我们对液相色谱的基本原理和操作方法有了更深入的了解。
在实验中，我们通过选择合适的色谱柱、调整参数等步骤，成功地将染料中的多个组分进行了分离，并通过检测器得到了相应的色谱图。
实验结果不仅验证了色谱分离技术的有效性，还为进一步的定量分析提供了基础。
在今后的学习和研究中，我们将继续深入探索色谱技术的应用，并掌握更多色谱实验的技巧和方法，为科研工作提供有力的支持。
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的：本实验的目的是学生通过使用气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）进行色谱分析实验，了解色谱技术的基本原理、方法和操作过程。
实验方法：1. 样品准备先将自己准备好的样品进行清洁，以免沾染外来物质影响实验结果。
之后，将样品放入标准气相色谱样品瓶中，尽量保证瓶子密封，避免污染或挥发失重。
2. 仪器设置将气相色谱设备先设置好，然后将样品瓶插入仪器。
接下来，先进行降温处理，将温度从常温降至-20℃左右。
3. 实验操作将降温后的样品瓶放入气相色谱仪分析室中进行实验。
首先开启气源，让气体进入仪器中，保持气体的稳定流动，维持实验的正常进行。
然后，将样品输入到仪器中去，让样品与气体混合，通过热蒸发的方式分离出样品中的化合物。
然后，将所得到的化合物分离出来，通过荧光检测器进行检测，得到化合物的浓度及分布情况。
实验结果：通过气相色谱分析，我们得到了关于化合物浓度及分布情况的数据，得出如下结果：1. 样品化合物的浓度样品中主要含有带两个卤素的有机化合物，经过气相色谱分析，我们得出其浓度约为2.8mg/L。
2. 化合物分布情况经过分析，我们发现样品中的主要有机化合物的含量主要集中在某一特定时间范围内，而在其他时间段内的含量较少。
实验结论：本次实验通过使用气相色谱进行分析，成功得到了关于样品中有机化合物浓度及分布情况的数据。
依据实验结果，我们认为样品中的主要有机化合物含量比较稳定，分布范围较小，说明该种有机化合物的使用场景较固定，可能具有比较明确的应用领域。
实验总结：本次实验通过使用气相色谱仪进行化合物的分析，对于我们学生了解色谱技术的基本原理、方法和实验操作过程具有重要的意义。
我们不仅在实验中得到了实践应用技能，更重要的是，在实验的过程中，每个人都意识到了理论知识与实践操作的联系，这对于我们的学习和未来的科研工作有很大的帮助。
最新仪器分析实验2——实验报告
最新仪器分析实验2——实验报告实验目的：1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。
2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。
3. 分析并解释实验数据，提高解决实际问题的能力。
实验原理：本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同，通过色谱柱进行分离，然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。
本实验将采用反相色谱法，以提高分析的灵敏度和分离效率。
实验材料：1. 高效液相色谱仪（HPLC）。
2. 待测样品溶液。
3. 流动相溶剂。
4. 色谱柱。
5. 检测器。
实验步骤：1. 准备样品：按照实验要求，将待测样品进行适当稀释和前处理。
2. 仪器校准：根据仪器操作手册，对HPLC进行校准，确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。
3. 流动相准备：根据实验方案，配制合适的流动相比例。
4. 色谱分析：将样品溶液注入色谱仪，记录色谱图谱。
5. 数据处理：使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析，并进行必要的校正。
实验结果：1. 色谱图谱：展示实验得到的色谱图，包括各组分的保留时间和峰面积。
2. 定量分析：列出各组分的浓度或含量。
3. 分析误差：讨论可能的误差来源，并对实验结果进行评估。
实验讨论：1. 分析实验中可能出现的问题及其原因，如色谱峰的拖尾、分离度不够等。
2. 探讨改进实验方案的可能性，如改变流动相组成、温度控制等。
3. 讨论实验结果对实际应用的意义，例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。
结论：通过本次实验，我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析，并得到了可靠的数据。
实验结果表明，所采用的方法和步骤是有效的，可以用于进一步的研究和应用。
同时，我们也认识到了实验操作中需要注意的细节，为未来的实验提供了宝贵的经验。
化学色谱分析实验报告与总结
化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一：气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。
2.加深理解气相色谱的原理和应用。
3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。
4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。
也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。
然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。
它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。
它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
三．实验试剂和仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。
四．实验步骤1. 打开稳定电源。
气相色谱实验报告
仪器分析实验报告实习名称：气相色谱实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工班姓名：学号同组者姓名：指导教师：日期：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本构成及基本操作。
2、掌握内标法的应用。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样品和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
在一定的色谱操作条件下，每种物质有一定的保留时间，而响应值与进样量呈线性光系。
内标法也叫内标标准曲线法。
气相色谱的特点：1、分离效率高，分析速度快；2、样品用量少，检测灵敏度高；3、选择性好；4、应用范围广。
三、仪器和试剂仪器：温岭福立9790A试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷（内标）四、实验步骤1、色谱条件(一)色谱柱：5%OV-101/Chromsorb W AW DMCS 80-100目0.5m*2mm；柱温：50℃；进样：150℃；FID：150℃载气N2 ：30ml/min H2：30 ml/min；空气：400 ml/min；进样量：0.5ul计量方法：内标法2、开气、开机3、点火，查看基线4、进样分析5、关气、关机五、实验数据记录与处理以内标物为基准f s=1f i=(A×m i)/(A i×m s)=(507115.188×0.789)/(1139503.875×0.6833)=0.514乙醇百分含量M总=0.6833+0.789+0.899=2.3713(g)W1=(m s×f i×A i)/（m×A s）=（0.6833×0.514×1139503.875)/(2.3713×507115.188)=0.333A1/A2=W1/W2所以W2=W1/(A1/A2)=0.333/(1652464.000/1139503.875)=0.230所以样品中乙醇的质量m乙醇=M-m正庚烷-m乙酸乙酯=(0.6833+0.899)/(1-0.230)-0.6833-0.899=0.4726g六、实验讨论本次实验还算成功。
分析化学仪器实验报告
实验报告学号：51130606120 专业：分析化学姓名：朱琳嶺我们小组介绍了TEM透射电子显微镜，荧光显微镜，气相色谱仪，电化学工作站（循环伏安法），差热分析仪，差热扫描量热仪，流式细胞仪，高效液相色谱仪。
一．气相色谱仪仪器原理：气相色谱仪的流动相为气体，它测定的是气体或液体样品，对于液体样品，它通过加热使其气化，然后通过载气将样品送入色谱柱，色谱柱中为固定相，由于样品中各组分在固定相和流动相有不同的分配系数而在两相中做相对运动，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号，从而实现分离检测。
使用方法：①安装色谱柱：打开色谱仪柱箱，安装色谱柱，适当旋紧两端固定螺丝，保证不漏气。
②通气：按气相色谱仪各种气体压力的要求接入气体：载气普通氮气N2 0.5 MPa，燃气H2 0.3 MPa，空气0.3 MPa。
③点火：打开GC主机电源开关，设置柱箱温度（70℃），进样器温度（300℃），检测器温度（300℃），待信号1为0.0时点火。
④建立方法文件：打开计算机电源，打开信号灯，启动工作站，建立新的文件名，设定采样参数，调零。
⑤样品测定：记录数据⑥关机：调低柱箱温度（20℃），进样器温度（80℃以下），检测器温度（80℃以下）。
达到设定温度后，顺序关闭空气，GC主机电源，氢气，氮气，计算机总电源开关。
使用中注意事项：①进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
②安装色谱柱注意问题:1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
仪器分析实验柱色谱
仪器分析实验柱色谱柱色谱（Column Chromatography）是一种常用于分离和纯化物质的分析技术，广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。
它的原理基于不同物质在固定相和移动相之间的不同亲和力，使得混合物中的组分在柱状填充物上有不同的保留时间，从而被分离开来。
柱色谱实验通常包含以下几个步骤：1.准备样品：将待分离的混合物溶解在适当的溶剂中，使其能够与移动相相互作用。
此外，还需要根据混合物的性质选择合适的柱填料和分离条件。
2.准备色谱柱：选择合适的柱子和填充物，将填充物充填到柱子中。
填充物的选择应考虑样品的性质、分离效果和分析时间等因素。
3.打磨柱子：打磨柱子用于调整填充物的均匀性和密实度，以确保柱子内部的液相流动均匀。
4.装样：将溶解好的样品注入柱子中，通常使用移液管或注射器进行装样。
样品的量应适当，以避免液相在柱子中过度膨胀或过度压缩。
5.注入移动相：通过柱子中的顶部或侧面注入适量的移动相，使其通过填充物。
6.收集分离组分：根据不同组分的保留时间，在移动相逐渐通过填充物的过程中，分离出不同的组分。
通常使用收集管或直接收集移动相中的色带来收集每个组分。
7.分析分离组分：对收集的分离组分进行性质分析，常用的方法有紫外-可见吸收光谱、质谱和红外光谱等。
8.优化和改进：根据分析结果，根据需要对实验条件进行优化和改进，以获得更好的分离结果。
柱色谱实验的优点包括：简单易操作、分离效果好、适用范围广等。
同时，柱色谱也存在一些局限性，例如对样品量要求较高、分离时间较长、柱填料的选择和调整较为困难等。
总之，柱色谱是一种常用的仪器分析实验技术，通过利用不同物质在固定相和移动相之间的亲和力差异，实现对混合物中组分的分离和纯化。
在一些特定条件下，柱色谱还能实现对不同组分的定量分析和结构表征。
色谱实验报告
色谱实验报告
实验目的：通过色谱分离和鉴定混合物中的成分。
实验原理：
色谱是一种将混合物分离成各个组分的方法，其基本原理是利用不同物质在固定或流动相中的分配行为差异实现分离。
常用的色谱方法有气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
本实验采用的是薄层色谱法，即将混合物涂在色谱板上，利用色谱板上吸附剂的不同亲和性，使各个组分在流动相的作用下沿色谱板上垂直方向进行分离。
实验步骤：
1. 准备色谱板和流动相溶液。
将色谱板剪成适当大小，并准备好流动相溶液。
2. 在色谱板上标记一条直线，表示样品的起点。
3. 用毛细管或吸管将混合物涂在起点上。
4. 将色谱板放入装有流动相的色谱槽中，使槽中溶液的深度不超过色谱板的深度。
5. 覆盖色谱槽，使其保持潮湿状态，避免溶液的蒸发。
6. 当混合物分离到一定程度时，取出色谱板，标记样品的游动距离并用干燥剂固定。
7. 上述步骤完成后，观察色谱板上的分离情况，并根据已知物质的Rf值进行分析和鉴定。
实验结果：
混合物经过薄层色谱分离后，观察到不同成分在色谱板上的游
动距离不同，形成了不同的斑点。
根据已知物质的Rf值和各
斑点的位置，可以初步判断混合物中各个成分的类型和含量。
实验结论：
通过薄层色谱实验，成功地分离和鉴定了混合物中的各个成分，得到了混合物的组成和相对含量。
同时，薄层色谱方法可以根据不同的需求和实验目的进行优化和改进，具有较强的适应性和灵活性。
(完整word版)仪器分析实验课程-化学专业
《仪器分析实验》课程标准一、课程属性1、课程的性质《仪器分析实验》是化学专业指定的专业必修课,是一门具有一定完整性和独立性的课程.本课程的任务是培养学生的查阅、动手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展.具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪器分析中处理数据的基本方法,了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。
2、课程定位本课程的教学对象是应用化学专业（本科）三年级学生，《仪器分析实验》和《仪器分析》均是该专业的重要基础课程，二者既密切联系,又各有侧重.仪器分析奠定了实验课程中的理论基础，通过《仪器分析实验》课程的学习,要求学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段，经过系统地必要理论和操作技能的训练，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风,养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯,培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力.3. 课程任务（对课程教学任务的总体概括)通过本课程的学习，使学生了解各类分析仪器的分析原理，掌握仪器的基本工作原理、特点和应用,掌握常用仪器的基本操作，了解仪器常见故障的判断和处理，加深对分析化学、仪器分析化学基础理论、基本知识的理解；提高学生观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念和条件依赖关系,为学习后续课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础.二、课程目标知识目标1、学习紫外可见分光光度计、红外吸收光谱计、原子吸收分光光度计、库仑分析仪、玻璃电极、自动电位滴定仪、高效液相色谱、气相色谱等的基操作方法。
2、使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象3、掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数。
大学 师范类 化学专业 仪器分析学科 第三章高效液相色谱法
阳离子交换
- + M++ RSO3 H
H+ + RSO3 M+
-
阴离子交换
Cl X RNR+ + 3
阳离子交换树脂
RNR3 X + Cl-
+
-
3、流动相
水相缓冲液+有机溶剂
调节选择性的 主要参数
盐种类及浓度 pH值
各种阴离子的在阴离子交换剂上的滞留次序：
2 2 2 柠檬酸离子 SO4 C 2O4 I NO3 CrO4 Br
( BH+ RSO3 )m ( BH+ RSO3 ) s
离子对
+ + 通式 B+ + A ( ) ( B B A A )s m 疏水性离子对不易在水中离解而迅速进入有机相中， 存在下述萃取平衡：
X+水相+ Y-水相
[B A ]s [ B A ]s KB A [B ]m [B ]m [A ] m
故要减小He，提高柱效，应采用小颗粒固定 相并填充均匀。
HPLC
2、分子扩散相Hd（纵向扩散项）
cd Dm Hd u
cd ：常数
Dm ：分子在流动相中的扩散系数
u :
流动相流速
Dm 一般很小，当u较大时，Hd很小，Hd可忽略
HPLC
3、传质阻力项
HPLC
（1） 固定相传质阻力项
Hs Cs d f Ds u
硅烷化反应
硅胶
十八烷基 氯硅烷
ODS(C18)键合相 非极性
键合固定相类 型 疏水基团 烷烃（C8和C18）、苯基等 极性基团 丙氨基 氰乙基 醚和醇等
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
分析实验报告 高效液相色谱
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/416一、[实验目的:]1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术二、[实验原理:]高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。
它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。
具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。
其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差异，随着液体流动相却可以有明显的差异，最后使这些组分都得到分离，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。
三、[仪器和试剂:]1.主要仪器：岛津液相色谱仪(LC-10AT)[配有紫外检测PhenomenexO柱]；10μL微量注射器2、试剂：甲醇、水苯和甲苯混合待测溶液苯标准溶液：2.0μL/mL甲苯标准溶液：2.0μL/mL苯、甲苯混合标准溶液：1.0μL/mL、2.0μL/mL、5.0μL/mL、10.0μL/mL 四、[实验步骤]1、按操作规程开机。
2、.选择合适的流动相配比，优化色谱条件通过调节溶剂甲醇和水的混合比例，从而来优化色谱调剂。
调好最佳色谱条件，控制流速为1ml/min 。
柱温30℃，检测波长354nm 3、苯、甲苯定性分析在最佳条件下，待基线走稳后，用10μL 微量注射器分别进样10μL 苯和 甲 苯混合待测溶液，10μL 苯标准溶液（2.0μL/mL）和10μL 甲苯标准溶液（2.0μL/mL）(微量注射器用甲醇润洗3～5遍)，观察并记录色谱图上显示的保留时间，确定苯和甲苯的峰。
大学化学专业仪器分析实验-色谱实验
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态， 通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
(4) 高效分离柱
柱体为直型不锈钢管，内径1～6 mm，柱长5～40 cm。 发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
(5) 液相色谱检测器
a. 紫外检测器
应用最广，对大部分有机化合物有响应。 特点： 灵敏度高； 线形范围高； 流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL）； 对流动相的流速和温度变化不敏感； 波长可选，易于操作； 可用于梯度洗脱。
主要部件之一，压力：150～350×105 Pa。
为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（ <10μm），液
体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高 速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
(2)梯度淋洗装置
外梯度: 利用两台高压输液 泵，将两种不同极性的 溶剂按一定的比例送入 梯度混合室，混合后进 入色谱柱。 内梯度: 一台高压泵, 通过 比例调节阀,将两种或 多种不同极性的溶剂 按一定的比例抽入高 压泵中混合。
操作规程 一、准备工作（样品除气）：
（1）打开Purge阀（逆时针2—3圈）排气泡。
（2）关闭Purge阀（顺时针），开泵 二、方法编辑：
（1）泵参数设置；
（2）柱温箱参数设置； （3）检测器参数设置； 三、运行样品： 进样分析，注射器插入进样口，推针； 扳动手动进样阀至Inject位置，拔出注射器。 五、关机： 关工作站→将主机各部件电源开关关掉（冲洗），最后关计算机。
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仪器分析实验
色谱仪器介绍
气相色谱：流动相为气体
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其结构如图所示：
(4) 高效分离柱
柱体为直型不锈钢管，内径1～6 mm，柱长5～40 cm。 发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
(5) 液相色谱检测器
a. 紫外检测器
应用最广，对大部分有机化合物有响应。 特点： 灵敏度高； 线形范围高； 流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL）； 对流动相的流速和温度变化不敏感； 波长可选，易于操作； 可用于梯度洗脱。
液相色谱：流动相为液体 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱；
离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂
为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。
二、高效液相色谱法的特点
特点：高压、高效、高速
高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
二、流程及主要部件
1.流程
2.主要部件
(1) 高压输液泵
主要部件之一，压力：150～350×105 Pa。
为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（ <10μm），液
体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高 速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
(2)梯度淋洗装置
外梯度: 利用两台高压输液 泵，将两种不同极性的 溶剂按一定的比例送入 梯度混合室，混合后进 入色谱柱。 内梯度: 一台高压泵, 通过 比例调节阀,将两种或 多种不同极性的溶剂 按一定的比例抽入高 压泵中混合。
仪器分析实验
色谱仪器介绍
气相色谱：流动相为气体
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
气相色谱
操作规程
1. 打开载气，调节压力。 打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。 调节载气稳流阀载气使流量达到适当值，通载气10min以上。 2.打开电源，设置柱温、进样温度和FID检测器温度（FID温度＞100℃）。 3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力。 4.打开色谱工作站，观察基流值。 设置量程、衰减值。点击数据采集开始，开始走基线。 5.待FID检测器的温度升高到100℃以上，点燃FID检测器的火焰。 6.点火后再观察基流值，此时基流显示值大于原来的显示值 7.进样分析 8.关机 先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，切断燃气和助燃气，将火焰熄灭。 然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温， 在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源， 最后再关闭载气。
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操作规程 一、准备工作（样品除气）：
（1）打开Purge阀（逆时针2—3圈）排气泡。
（2）关闭Purge阀（顺时针），开泵 二、方法编辑：
（1）泵参数设置；
（2）柱温箱参数设置； （3）检测器参数设置； 三、运行样品： 进样分析，注射器插入进样口，推针； 扳动手动进样阀至Inject位置，拔出注射器。 五、关机： 关工作站→将主机各部件电源开关关掉（冲洗），最后关计算机。