实验三 滴定分析基本操作练习
实训 滴定分析仪器的洗涤及基本操作练习.
滴定分析法是将滴定液滴加到被测物质的溶液中，反应恰好完全时（计量 点），依据反应方程式，滴定液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的分析 方法。准确测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要条件之一，因此，必须掌 握滴定管、移液管等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。
思考题 1．为什么滴定管、移液管在装入溶液前需用少量待装液润洗 2～3 次？ 2．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需用待装液洗涤？为什么？
四川中医药高等专科学校 陈凯
将酸式滴定管的活塞涂油、检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗 涤 2～3 次，装入 0.1mol•L-1HCl溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00
刻度。
以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，终点时溶液由黄色变为橙
色，其他操作同上。
五、数据记录及处理
滴定次数
1
2
3
标准溶液
(HCl)用量
待测物体积
25Байду номын сангаас00mL
结果
测量结果
相对平均偏差
【注意事项】 1．洗液具有很强的腐蚀性，能灼烧皮肤和腐蚀衣物，使用时应特别小心，如不 慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验台上，应立即用水冲洗。洗液的颜色如已变为绿 色，已不再具有去污能力，不能继续使用。 2．滴定管、移液管和容量瓶是精密玻璃量器，不能装入热溶液或加热、放入干 燥箱中烘干，以免影响测量的准确度。 3．滴定仪器使用完毕，应立即清洗干净，并按规定放置好，整理实验桌面。
将碱式滴定管检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1NaOH溶液洗涤 2～3 次，装 入 0.1mol•L-1NaOH溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00 刻度。 取洗净的 25mL移液管 1 支，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗涤 2～3 次，移取 0.1mol •L-1HCl溶液 25.00mL，置于洁净的 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂。用 0.1mol •L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变浅红色,半分钟内不褪色，即为终点，记录NaOH 溶液的用量。重复以上操作 3 次。 2．HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定分析基本操作练习
[HJ]
（4）用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指
示剂？
滴定分析基本操作练习
（5）在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管 零点或近零点，然后进行第二次滴定？
（6）在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基 橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？
（7）装NaOH溶液瓶子的塞子，为什么要用橡皮塞而不能 用玻璃塞？
（3）平行测定时，每次放出NaOH或HCl溶液的体积不得 相同。
（4）标准溶液不能借助中间器皿装入滴定管中。
滴定分析基本操作练习
六、 思考题
（1）滴定管在装入标准溶液前为什么要用待装溶液洗内壁
2~3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标
准溶液润洗？为什么？
（2
NaOH标准溶液？
（3）配制HCl溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什
滴定分析基本操作练习
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名，并留 一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签， 注意养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好装 一碱石灰管。
（2）NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较 参见第十四章中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否漏水 ）。先用纯化水将滴定管内壁冲洗2~3次、然后用配制好的盐酸标准溶 液将酸式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶 液将碱式滴定管润洗2~3次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定 管管尖空气泡。 分别将两滴定管液面调节至 0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min 后，精确读取滴定管内凹液面的位置（能读到小数点后几位）并立即将 读数记录在实验报告本上。
滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习二、实验原理（principle）酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，浓盐酸易挥发，naoh易吸收空气中的水分和co2，采用间接法配制其标准溶液。
hcl与naoh的相互电解，ph滴定范围4.3～9.7，甲基橙、甲基白、中性白、酚酞等都可以命令终点。
naoh＋hcl====nacl＋h2o三、实验内容及步骤1.0.02moll-hcl与0.02moll-1naoh溶液的配制0.02moll-hcl溶液的配制（500ml）：用洁净量筒量取淡盐酸ml，放入洁净的试剂瓶中，用水吸收至500ml，砌上玻璃纳，容器，贴上标签。
0.02moll-1naoh溶液的配制（500ml）：称取naohg于烧杯中，少量水快速冲洗其表面，搅拌熔化后，迁入试剂瓶中，用水吸收至500ml，砌上橡胶玻塞，容器，贴上标签。
2..0.02moll-hcl与0.02moll-1naoh溶液的相互滴定(1)滴定管的洗涤与准备：分别用操作方式液润洗酸式、碱式滴定管２～３次，每次５～10ml，然后将酸、碱溶液放入酸、碱滴定管，排在空气、阳入液面至“0.00”刻度。
(2)滴定终点辩认练习hcl:滴定naoh以每秒约３～４几滴的速度从碱式滴管中释出naoh溶液20ml于250ml锥形瓶中，提25ml水，１～２几滴甲基橙，容器，用0.02moll-1hcl电解至溶液变成橙色，即为超过终点。
然后再由碱式滴定管释出１～２几滴naoh，溶液又由橙色变小黄色，再用0.02moll-hcl电解至溶液变成橙色。
反反复复练，观测终点。
naoh滴定hcl:以每秒约３～４几滴的速度从酸式滴管中释出-hcl溶液20ml于250ml锥形瓶中，提25ml水，１～２几滴酚酞，容器，用0.02moll-1naoh电解至溶液变成淡红色，即为为终点。
(3)vhcl的测量vnaohlvhcl要求平均偏差不大于0.2%。
vnaohl同上，平行电解3-4次，排序注意：滴定至接近终点时，酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去。
滴定分析基本操作练习
（1）用铬酸洗液洗净移液管，并用待移取的纯水润洗2~3次；
（2）反复练习用移液管正确、规范地移取水溶液；
（3）取一个50mL洗净晾干的磨口锥形瓶，在分析天平上称量至0.01g ；
（4）先把温度计用待移取的纯水洗净，然后将温度计插入纯水中5～10min，测量水温，注意读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）；
由酸式滴定管中准确放出0.1 mol?L-1 HCl溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴，用0.1 mol?L-1 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点，记录读数。平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。
2．容量瓶的校准
（1）在分析天平上称量洁净、干燥容量瓶的质量，称准至0.01g；
（2）取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min，用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称准至0.01g；
（3）插入温度计测量水温。
（4）两次称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，根据公式（3-1）、（3-3）计算该容量瓶在20℃时的实际容积及校正值△V。
实验三 滴定分析基本操作练习
一、实验目的与要求
1．掌握滴定管的准备和使用方法。
2．熟练掌握正确的滴定操作。
3．掌握甲基橙、酚酞指示剂在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。
4．经过本次实验后，要求达到：在1分钟内涂好凡士林；酸碱滴定管的正确操作姿势；正确判断指示剂终点的方法；熟练掌握三种滴加溶液的方法：① 逐滴滴加；② 加一滴；③ 加半滴。
再由酸式滴定管放1mL左右HCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断，直到熟练掌握酚酞指示剂终点的判断。
滴定分析基本操作练习
终点判断：半分钟不褪色；
读数：准确读数、及时记录；
➢如此反复多次练习 ，直到连 续三次体积VHCl/VNaOH 相对偏差 不超过0.2%为止。
加液：继续在瓶中加入2mLNaOH溶液，继续用HCl溶液滴定 至终点，记下HCl溶液体积；
五
数据记录与处理
1、NaOH滴定HCl（酚酞）
记录项目
实验序号
Ⅰ
Ⅱ
➢ 试剂：NaOH（AR）、浓HCL（AR）、0.1%酚酞乙 醇溶液、0.1%甲基橙水溶液
四
实验步骤
1、配制1000mL0.1mol∙L-1NaOH溶液:
计算
m(NaOH)=V•C•M =1×0.1×40 =40g;
称量
在托盘天平 上称取40g固 体NaOH
配制
称取的NaOH置于烧 杯中，用少量蒸馏 水溶解， 再加蒸 馏水稀释至1000mL ，倒入塑料瓶中， 密塞摇匀，贴上标 签；
基本技能训练——三
主要内容
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录与处理 六、思考题
一
实验目的
➢掌握酸、碱溶液的配置方法 ➢掌握酸碱滴定管的使用方法； ➢熟悉甲基橙、酚酞指示剂滴定终点的判断； ➢熟练掌握滴定操作技术
二
实 验 原理
一、移液管和吸量管的基本操作
移液管 作用：准确移取 一定体积溶液的 量出式玻璃量器 规格：5mL、 10mL、20mL、 25mL、50mL等
加液：继续在瓶中加入2mLHCl溶液，用NaOH溶液滴定至终 点，记下NaOH溶液体积；
（2）用0.1mol∙L-1的HCl溶液滴定0.1mol∙L-1的NaOH溶液
放液：碱式滴定管准确放出20.00mLNaOH溶液于250mL锥形瓶中； 加指示剂：1滴0.1%甲基橙指示剂；
滴定分析基本操作练习通用课件
contents
目录
• 滴定分析简介 • 滴定管的使用方法 • 滴定操作技巧 • 酸碱滴定法 • 络合滴定法 • 沉淀滴定法 • 氧化还原滴定法
01
滴定分析简介
CHAPTER
滴定分析的定 义 01 02
滴定分析的原理
根据滴定剂的消耗量计算被测物质的 含量，通常需要使用标准溶液进行标定。
滴定分析的分 类
02
滴定管的使用方法
CHAPTER
滴定管的准 备
滴定管的选择
检查滴定管是否漏液
根据实验需求选择合适的滴定管，确 保规格符合要求。
检查滴定管是否有破损或漏液现象， 确保滴定管密封良好。
清洗滴定管
使用前应将滴定管清洗干净，确保管 内无残留物。
滴定液的装入
01
02
准备滴定液
清洗滴定瓶
01
02
03
04
05
沉淀滴定的注意事 项
01
02
03
04
07
氧化还原滴定法
CHAPTER
氧化还原指示剂的选择
指示剂选择原则
指示剂变色范围 指示剂稳定性
氧化还原滴定的操作步骤
滴定管准备
。
溶液准备
滴定操作 数据处理
氧化还原滴定的注意事项
防止干扰
在滴定过程中应避免其他物质的 干扰，如杂质、空气中的氧气等。
03 装入滴定液滴定管的来自查检查气泡 检查漏液滴定管的清洗
清洗内壁
清洗外壁
晾干
03
滴定操作技巧
CHAPTER
滴定速度的控制
总结词
滴定速度的控制是滴定分析中的重要环节，它影响着滴定结果的准确性和稳定性。
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
实验三滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方 法及准确的确定终点的方法。 • 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 • 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜 色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
三、试剂及仪器
• 试剂：NaOH固体（AR级）、原 装盐酸（密度1.19g⋅cm-3 AR级）、 酚酞（1％乙醇溶液）、甲基橙 （0.1％水溶液） 。 • 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量 筒、酸式滴定管、碱式滴定管、 锥形瓶、洗瓶。
四、实验步骤
• 0.25mol•L-1NaOH 溶液的配制
– 在台秤上称取固体NaOH2g，置于300mL烧杯 中，加入约100mL蒸馏水，使NaOH全部溶解， 稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之， 使其体积为200mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分 摇匀。
实验步骤
• 碱标准溶液滴定酸标准溶液
– 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液， 加水50mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液 滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所 消耗的NaOH溶液体积。平行滴定三份。 – 求酸碱溶液的体积比VHCl / VNaOH。
五、注意事项
• 玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 • 学会酸碱滴定管的正确使用。 • 先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调 零。 • 规范实验操作，注意观察终点前后颜色的 变化。 • 注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。
实验步骤
• 酸标准溶液滴定碱标准溶液
– 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶 液，加水50mL，以甲基橙作为指示剂，用HCl 溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定 终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。 – 求酸碱溶骤
分析化学实验理论题答案
分析化学实验理论题答案一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净？均匀润湿，不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去为什么不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？导致实验数据找不到或混乱。
滴定操作基本练习 分析化学实验
滴定操作基本练习一、实验目的1、学习、掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。
2、掌握酸、碱指示剂酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点，正确观察和记录消耗滴定剂的体积。
二、基本操作1、滴定管使用检漏→洗涤→装液→排气泡→调节液面→记录读数2、滴定操作三、实验原理NaOH+HCl=NaCl+H2ONaOH滴HCl:pp 无色→浅红; HCl滴NaOH：Mo 黄→橙四、实验步骤<一>配制NaOH溶液、HCl溶液1、配制0.10M 400ml NaOH称NaOH(1.6g 烧杯）+H2O（约50ml）搅拌、溶解+H2O至400ml 转入试剂瓶→标签。
2、配制0.10M 400ml HCl浓HCl改为6M HCl,因此取HCl6.7ml,其他大概步骤尽力减少误差。
<二>滴定操作练习1、滴定管准备。
2、滴定管使用，滴定操作练习。
<1>碱式滴定管练习及终点判断酸式滴定管放出HCl（约5ml，于锥形瓶）+H2O（约20ml）+pp(1～2d)摇匀NaOH溶液滴至终点+HCl(约2ml，且使溶液红色褪尽)→NaOH滴至终点，如此反复练习至能控制滴定速度，并能准确判断终点为止，并读数。
<2>酸式滴定管练习及终点判断碱管放出NaOH（约5ml，锥形瓶）+H2O(约20ml）+MO(1～2d) 摇匀HCl滴NaOH至终点→再放NaOH（约2ml，且使橙变黄）→再用HCl1）。
<3>NaOH滴定HCl，测定VHCl／VNaOH酸管放HCl（约21ml，锥形瓶）+pp（1～2d）→NaOH滴至终点→记录读数→再从酸管中放HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→继续加HCl（约2ml，且使红色褪尽）→NaOH滴至终点，读数→计算VHCl／VNaOH及平均dr。
五、数据记录及处理六、思考题………………。
滴定分析基本操作练习
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
滴定分析操作练习
滴定分析操作练习一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。
2、学习滴定终点的观察和判断。
二、实验原理（略）三、仪器和试剂（略）四、实验步骤（一）看容量仪器录像（视情况而定）（二）容量瓶的使用练习：1、取少量CuSO4 于烧杯中溶解完全；2、将溶液全量转入容量瓶；3、洗涤玻棒、烧杯5 次以上，转移；4、达容量瓶容积约2/3 时，预混合；5、稀释至弯月面下缘与刻度线相切（给老师检查）；6、摇匀（十几次）。
（三）滴定操作及终点的判断练习1、滴定管的准备：（1）用HCl 标准溶液润洗 3 次；（2）装满HCl 溶液，排气泡；（3）滴定前调节起始读数。
2、移液管的准备：用NaOH 润洗3 次，备用。
3、滴定：（1）移取20.00ml NaOH 于锥形瓶中；（2）记录滴定管起始读数；（3）加1~2 滴指示剂，滴定至终点，记录滴定管终点读数；（4）在锥形瓶中加入几滴NaOH，再滴定到终点，反复数次直至比较熟练；（5）再平行滴定两次，记录起始、终点读数（给老师检查读数一次）；（6）计算NaOH 的平均浓度。
（图示滴定管读数方法）附：注意事项1、CuSO4 溶解完全后才可以转入容量瓶中。
2、定容操作中洗涤玻棒、烧杯每次用水约7~8ml，遵循“少量多次”洗涤原则。
3、滴定管在滴定前要排掉气泡。
4、移液管在调液面和放液过程中，管尖应靠住试剂瓶、锥形瓶的瓶颈内壁，管垂直，瓶身与水平面呈45 度角。
五、数据处理与结果计算通式：（略）表NaOH 溶液的标定结果I II IIICHCl（mol/L）VNaOH（ml）20.00 20.00 20.00HCl 的始读数（ml）HCl 的终读数（ml）VHCl（ml）CNaOH（mol/L）CNaOH（mol/L）RSD（％）简单的计算过程六、讨论七、思考题1、滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么？为什么要达到这一要求？2、使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？3、使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否吹出？4、滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？5、锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗。
实验：滴定分析仪器基本操作及酸碱滴定练习
实验二滴定分析仪器基本操作及酸碱滴定练习一、实验目的1.通过氢氧化钠溶液和盐酸溶液的相互滴定，掌握滴定分析法的原理、基本操作技术及浓度的测定和计算2.了解酚酞、甲基橙指示剂的使用和滴定终点的判断和滴定控制技术3.学习规范地使用滴定管、移液管、洗瓶、锥形瓶等。
二、实验原理滴定是常用的测定溶液浓度的方法。
滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液逐滴滴加到待测样品中，或者反之，直到二者完全发生化学反应，根据化学反应的计量比，计算待测样品的浓度。
利用酸碱滴定可以测定酸或碱的浓度。
将标准溶液加到待测溶液中（或反加），使其反应完全（即达终点），若待测溶液的体积是精确量取的，则其浓度即可通过滴定精确求得。
例如，用已知浓度的标准盐酸来测定氢氧化钠溶液浓度，其反应方程式为：NaOH + HCl NaCl+ H2Oc(NaOH)V(NaOH)=c(HCl)V(HCl)因为盐酸的浓度是标准的，其体积可由移液管精确量取，而碱的体积V(NaOH)可由滴定管精确读出，所以碱的浓度c(NaOH)即可求出。
本实验练习酸碱的相互滴定，即以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液标定氢氧化钠溶液的浓度，当指示剂由无色变为淡粉红色，即表示已达到终点；再用甲基橙为指示剂，用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸的浓度，当指示剂由黄色变为橙色，即表示已达到终点，由前面计算公式,求出酸或碱的浓度。
三、仪器与试剂仪器：酸碱两用滴定管(50 ml)，移液管(25ml)，锥形瓶，滴定管夹，洗耳球，洗瓶等。
试剂：NaOH(约0.05mol/L)，HCl(约0.05mol/L)，酚酞指示剂、甲基橙指示剂。
四、实验内容及步骤（一）以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液1.滴定前的准备将已洗净的滴定管用去离子水荡洗3次，再用标准的NaOH溶液润洗3次,每次5－10ml左右，润洗液均从滴定管两端流出弃去。
加入NaOH溶液至滴定管的刻度“0”以上，赶出滴定管下端的气泡。
调节滴定管内溶液的弯月面在"0"刻度。
实验 滴定分析基本操作练习
一、实验目的
1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终 点的确定。
二、实验原理
HCl + NaOH= NaCl+ H2O 在指示剂不变的情况下，一定浓度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl∕VNaOH 应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本 不 变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三、主要试剂和仪器
HCl 溶液（6 mol〃L ）、NaOH（固体）、甲基橙 溶液（1 g〃L-1）、酚酞溶液 （2 g〃L-1 ） 、 乙醇溶液。
-1
四、实验步骤 1.滴定前准备 准备好滴定管,分别装入NaOH 、 HCl ,排气,调零。 2.滴定练习 在 250 mL 锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液，1～2 滴甲基橙指示剂，用酸管中的 HCl 溶液进行滴定操作，将 溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多 加几滴HCl，用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH 溶液由红色恰 好转变为橙色，反复进行，直至操作熟练。 3.准确滴定 (1)由碱管中放出NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中，放 出时以每分钟约10 mL 的速度，即每秒滴入3～4滴溶液， 加入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol〃L-1 HCl溶液滴定至 黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列 表格记录。计算体积比VHCl∕VNaOH，要求相对偏差在±0.3% 以内。
六、思考题
1. 配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2. HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么? 3. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和 要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用 滴定剂润洗？为什么？ 4. HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和 水，为什么用 HCl 滴定 NaOH 时采用甲基橙作为指示剂， 而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞（或其它适当的指示 剂）？
大学化学实验——滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。
学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。
P53-58 二．实验目的1掌握滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2初步掌握酸碱指示剂的使用三．本次实验的内容：1．玻璃仪器的洗涤（定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：n i = n0 (V0/V i)I n0 ——初始残留量，V0——残留体积（ml）V i——洗涤液体积， n i——洗涤后残留量i——洗涤次数2．化学试剂级别和中英文缩写名称（P.27）。
3．酸碱溶液的配制（1）0．1mol/L NaOH；m=CVM （2）0．1mol/L HCl溶液;C1V1=C2V2（告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH 和 HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！）4．酸碱滴定管的准备5．滴定分析操作（1）润洗（10mL，3次）（2）装液排气泡（演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。
01ml的方法））。
（3）滴定姿势要站正。
（4）酸碱式滴定操作技法（左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法）。
（5）摇瓶操作和边滴边摇操作。
（6）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法（3－4d/s）。
（7）半滴的控制和吹洗的方法。
（8）终点颜色（观察变化，主要对甲基橙的“红—橙—黄”颜色要很清楚的能够区别。
）(9)滴定管的读数(a)装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。
如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。
实验三-滴定分析基本操作练习与比较滴定练习
实验三滴定分析基本操作练习与比较滴定练习一、实验目的1. 学习酸（碱）式滴定管的使用方法和滴定操作技术2. 掌握酸碱滴定终点的正确判断；通过比较滴定求出滴定终点时酸、碱溶液的体积比。
二、实验原理当酸和碱溶液反应达到等量点时，就有C H+ •V H+ = C OH—•V OH—，那么C(NaOH) / C (HCl) =V(HCl) / V (NaOH) , C(HCl) / C(NaOH)=V(NaOH) / V(HCl) 。
三、实验仪器与试剂1.仪器酸式滴定管碱式滴定管锥形瓶（250 mL）2.试剂HCl溶液（0.1 mol·L–1）NaOH溶液（0.1 mol·L–1）甲基橙指示剂（0.2 %）酚酞指示剂（0.2 %）四、实验内容1. 滴定前的准备酸管和碱管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡、调液面。
2. 滴定练习（1）由酸式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于另一250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1 NaOH溶液滴定至微红色，30 s内不褪色，即为终点。
（2）由碱式滴定管中放出20.00 mL 0.1 mol·L–1 NaOH溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1 mol·L–1 HCl溶液滴定至由黄色变为橙色，即为终点。
（3）酸碱相互回滴，反复辨认终点颜色，控制好滴定速度，反复练习一滴和半滴的操作，直至熟练掌握为止。
3. 比较滴定（1）NaOH溶液滴定HCl溶液由酸式滴定管中准确放出20.00 mL 0.1 mol·L–1HCl溶液于250 mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L–1NaOH溶液滴定，边滴边不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀，当溶液从无色刚变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点，准确记录滴定所消耗NaOH溶液的体积。
实验3 滴定分析基本操作练习
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实验三滴定分析基本操作练习一、实训目的1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。
2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。
3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、实训内容（一）仪器的洗涤化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。
尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。
玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。
实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。
实验室常采用下列方法洗涤：1. 水洗用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。
例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。
洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。
用清洁剂洗后再用自来水冲洗。
洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。
a b图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好。
经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。
但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。
3．用铬酸洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。
由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。
铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。
用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。
最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。
如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。
使用铬酸洗液时要注意如下几点：(1) 被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。
(2) 洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。
当洗液颜色变成绿色时则已失效。
(3) 洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效。
(4) 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。
如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。
(5) 铬(VI)的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。
4．特殊污物的去除一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。
这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。
几种常见污垢的处理方法见表1。
除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。
只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。
用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl−等离子。
如果实验中不允许这些离子存在，应该再用去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“少量多次”的原则，每次用水一般为总容量的5％～20％，淋洗3次即可。
已洗净仪器的器壁上，不应附着不溶物或油污，器壁可以被水润湿，如果把水加到仪器中，再把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样的仪器才算洗得干净。
凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭，否则，布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而沾污了仪器。
毛细管、玻璃棒等洗净后，应插在储有清洁去离子水的烧杯中，绝不允许放在实验台上。
表1 常见污垢的处理方法(二)仪器的干燥有些仪器洗涤干净后就可用来做实验，但有些无机化学实验，特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用。
常用的干燥方法如下：1. 晾干将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上，让其在空气中自然干燥，倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳。
2. 烘干洗净的仪器可以放在电热干燥箱（也叫烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。
放置仪器时，应注意使仪器的口向下（倒置后不稳的仪器则应平放）。
可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠。
水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。
3. 烤干烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干。
操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地移动试管，把水珠赶掉。
最后，烤到不见水珠时，管口朝上，以便把水气赶尽。
4. 用有机溶剂干燥在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（最常用的是酒精和丙酮），把仪器倾斜，转动仪器，器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液（应回收）。
最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥（不能放烘箱内干燥）。
5. 吹干用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机或“玻璃仪器气流干燥器”。
用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却。
如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器，将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风一热风一冷风的顺序吹，则会干得更快。
另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。
还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥，以免受热变形而影响这些仪器的精密度。
玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置粘上不易打开。
（三）玻璃量器的使用基础化学实验室中常用的量器有滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、量筒和量杯等几种。
其中前三种量器是定量化学分析中的重要仪器，下面分别加以介绍。
1 滴定管a b图1-2 滴定管(a) 酸式滴定管，(b) 碱式滴定管滴定管是可放出不同定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。
它的主要部分管身用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线（线宽不超过0.3 mm），下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。
通常实验室中见到的有具塞和无塞滴定管。
常用的是10 ml、25 ml、50 ml容量的滴定管。
滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种（图1-2 a，b）。
酸式滴定管不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动；而碱式滴定管不能存放氧化性的溶液，如KMnO4、I2等，避免橡皮管与溶液起反应。
1. 滴定管使用前的准备(1) 洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。
通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗刷（避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。
(2) 涂凡士林（图1-3）：其方法是酸式滴定管洗净后，取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。
在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。
把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。
为避免活塞被碰松动脱落，涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。
图1-3 活塞涂凡士林的方法(3) 检漏：酸式滴定管应将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2 min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。
随后再将旋塞转动180度，再放置 2 min，看是否有水渗出。
若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。
碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。
(4) 装入操作溶液：加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。
为此，对50 ml滴定管先注入操作溶液约10 ml，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞（或捏挤玻璃珠），使润洗液从出口管的下端流出。
如此润洗2～3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。
注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。
酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。
排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l～2 min后，再调节液面在0.00 ml刻度处，备用。
滴定时最好每次都从0.00 ml开始，或从接近“0”的任一刻度开始。
这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少体积误差。
如液面不在0.00 ml处，则应记下初读数。
2．滴定操作滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。
酸式滴定管滴定的姿势如图1-4所示，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞。
右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。
滴定速度一般为10 ml/min，即每秒3～4滴。
临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。
图1-4 酸式滴定管操作图1-5 碱式滴定管操作使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出（图1-5）。
但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。
滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。
3．读数(1) 滴定管应垂直地夹在滴定台上，操作者要坐正或站正，由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。
视线与零线或弯液面（滴定读数时）在同一水平。
(2) 对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如图1-6所示。
(3) 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。
读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。