实验三 滴定分析基本操作练习

实验三滴定分析基本操作练习

一、实训目的

1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。

2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。

3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实训内容

（一）仪器的洗涤

化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。实验室常采用下列方法洗涤：

1. 水洗

用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。

a b

图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗

去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤

的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。

3．用铬酸洗液洗

在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。使用铬酸洗液时要注意如下几点：

(1) 被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。

(2) 洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。当洗液颜色变成绿色时则已失效。

(3) 洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效。

(4) 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。

(5) 铬(VI)的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。

4．特殊污物的去除

一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。几种常见污垢的处理方法见表1。

除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl−等离子。如果实验中不允许这些离子存在，应该再用去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“少量多次”的原则，每次用水一般为总容量的5％～20％，淋洗3次即可。已洗净仪器的器壁上，不应附着不溶物

或油污，器壁可以被水润湿，如果把水加到仪器中，再把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样的仪器才算洗得干净。凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭，否则，布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而沾污了仪器。毛细管、玻璃棒等洗净后，应插在储有清洁去离子水的烧杯中，绝不允许放在实验台上。

表1 常见污垢的处理方法

(二)仪器的干燥

有些仪器洗涤干净后就可用来做实验，但有些无机化学实验，特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法如下：

1. 晾干

将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上，让其在空气中自然干燥，倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳。

2. 烘干

洗净的仪器可以放在电热干燥箱（也叫烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时，应注意使仪器的口向下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠。水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。

3. 烤干

烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干。操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地移动试管，把水珠赶掉。最后，烤到不见水珠时，管口朝上，以便把水气赶尽。

4. 用有机溶剂干燥

在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（最常用的是酒精和丙酮），把仪器倾斜，转动仪器，器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液（应回收）。最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥（不能放烘箱内干燥）。

5. 吹干

用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机或“玻璃仪器气流干燥器”。用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却。如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器，将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风一热风一冷风的顺序吹，则会干得更快。另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。

还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥，以免受热变形而影响这些仪器的精密度。玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置粘上不易打开。

（三）玻璃量器的使用

基础化学实验室中常用的量器有滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、量筒和量杯等几种。