油的测定方法(石油类)

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红外测油过程及要点

红外测油过程及要点

石油类(动植物油)测定一、取样拿到水样时如果特别澄清或者是有些许杂质但水样不浑浊的,取250ml;如果拿到的水样是浑浊的或者水样中有粘稠的杂质,则取50ml水样。

因为浑浊粘稠的水样基本上会出现乳化现象,到头来还是得减小水样量重新处理(经验之谈)。

如果稀释过后在用四氯化碳(都是40ml)萃取时出现乳化现象,可加入少许氯化钠或者滴入少许乙醇(20滴左右),若是不行加入适量异丙醇破乳。

乳化现象不是特别严重的话(水在萃取剂中颗粒特别大,看着还是澄清透明的),可在砂芯漏斗中多加一些无水硫酸钠,可有效吸收混合在萃取剂中的水分,在分液漏斗放萃取液的时候开小口放,放一点停一下,有时候萃取液中的水分会相互吸取成大的水泡,就会上升到上层液之中,下层萃取剂纯净部分就多了,最起码可得到我们所需要样品的量。

二、仪器在取水样的之前先把仪器打开,预热半个小时。

走空白先在比色皿中加入纯净的四氯化碳,比色皿放入暗箱中(靠一端),切记要关上暗箱盖,先调整满度(78-80,一般是在78),走空白。

如果空白为零或者为较小值,说明四氯化碳很干净,符合测定样品标准,最后减掉就行;如果空白达到一定数值,说明萃取剂有杂质,对测定有影响,那么就需要重新建立平台,扣除萃取剂的数值,重新走空白,如果还是较大的值,可多走几次(看看比色皿是否被污染)。

三、走样品将比色皿中的四氯化碳倒掉(我一般会倒入一个干净的四氯化碳空瓶中,每次累计,多的时候可以用,因为都是走空白的,很干净。

)在比色皿中加入样品,正确命名后(取样体积取多少就是多少,稀释倍数不用动都是1,结果电脑自己会算,体积一般都是40ml萃取剂),名字一定不能错,因为后期无法修改。

若样品测定石油类,则萃取液先过无水硫酸钠砂芯漏斗,再接着过硅酸镁吸附剂砂芯漏斗,最后上机测样;若是动植物油,萃取液先过无水硫酸钠砂芯漏斗,滤液上机,然后再将滤液过硅酸镁吸附剂砂芯漏斗,滤液上机。

前者是总油,后者是石油类,总油减去石油类就是动植物油结果。

红外分光光度法测定石油类和动植物油

红外分光光度法测定石油类和动植物油

红外分光光度法测定石油类和动植物油作者:蔡嘉琪来源:《科学与财富》2018年第08期摘要:污染物达标排放总量控制项目中有一项便是油,测定方法有很多,比如荧光分光光度法、重量法、紫外分光光度法,因为测定的方法一直没能统一,所以存在方法之间和数据之间的不可比性,导致给油污染判断的准确性带来一定的影响。

现在,国家环保总局颁发GB/T6488-1996文件,确定了测定油类物质的标准方法为红外分光光度法。

红光分光光度法测量油准确,而且容易制备标准油。

使用红光分外测油仪做空白试验,并严格控制空白值,可以快速准确的测定石油类和动植物油。

本文讲述了使用红外分光光度法测定石油类和动植物油的实验过程,更好的说明了这种方法的实际应用和重要意义。

关键词:红外分光光度法;石油类;动植物油;测定一、方法原理四氯化碳将水中的油类物质萃取出来,可以测定出总萃取物,然后用硅酸镁吸附萃取液,经过脱去动植物油以后,测定石油类,总萃取物和石油类的含量由吸光度进行计算[2]。

以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,在3400 cm-1~2400 cm-1 之间分别对硅酸镁和萃取液吸附后的滤出液扫描,在3300 cm-1~2600 cm-1中间划一条直线作为基线,于2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1处分别测量硅酸镁和萃取液吸附后滤出液的吸光度A2930、A2960和A3030,并分别计算出总萃取物和石油类的含量,最后按总萃取物与石油类含量之差计算出动植物油的含量[3]。

二、实验部分1.实验仪器红外分光光度仪(带有石英比色皿,扫面范围3400-1到2400-1之间)、分液漏斗(聚四氟乙烯旋塞)、旋转振荡器、锥形瓶等实验室常用设备和仪器。

2.实验试剂硅酸镁(60~100目):在高温炉中加热2h,温度500℃,冷却,然后保存于干燥器内储存,使用时按比例6%(质量比)加入适量的水,密塞摇匀之,放置12h后使用[4]。

四氯化碳:要求在浓度3.03~3.85μm之间扫描,用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。

石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)

石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)

1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。

当取样体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4 cm石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24 mg/L。

2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后,测定油类;后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度。

4 试剂和材料4.1 盐酸:ρ=1.19 g/ml,优级纯。

4.2 盐酸溶液:1+1。

用盐酸4.1配置。

4.3 四氯乙烯:以干燥4 cm空石英比色皿为参比,在2800 cm-1~3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯,2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

4.4 正十六烷:色谱纯。

不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12。

4.5 异辛烷:色谱纯。

4.6 苯:色谱纯。

4.7 无水硫酸钠:在550 ℃下加热4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。

4.8 硅酸镁:100~60目。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550 ℃下加热4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温。

称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12 h后使用,于磨口玻璃瓶内保存。

4.9 玻璃棉:使用前,将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤,晾干备用。

4.10 正十六烷标准贮备液:ρ≈1000 mg/L。

称取1.0 g(精确至0.1 mg)正十六烷(4.4)于100 ml容量瓶中,用四氯乙烯(4.3)定容,摇匀。

40石油类和动植物油类

40石油类和动植物油类

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。

当样品体积为1000 ml,萃取液体积为25 ml,使用4cm 比色皿时,检出限为0.01mg/L ,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4cm 比色皿时,检出限为0.04mg/L,测定下限为0.16mg/L。

2相关文件本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中的C—H 键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030 进行计算,其差值为动植物油类浓度。

4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备:(1)红外分光光度计:能在3400 cm-1 至2400 cm-1 之间进行扫描,并配有1cm 和4cm 带盖石英比色皿。

(2)旋转振荡器:振荡频数可达300 次/min。

(3)分液漏斗:1000ml、2000 ml,聚四氟乙烯旋塞。

(4)玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1 型。

(5)锥形瓶:100 ml,具塞磨口。

(6)样品瓶:500 ml、1000 ml,棕色磨口玻璃瓶。

(7)量筒:1000 ml、2000 ml。

(8)一般实验室常用器皿和设备实验材料一览表2 正十六烷光谱纯3 异辛烷光谱纯4 苯光谱纯5 四氯化碳6 无水硫酸钠7 硅酸镁8 石油类标准贮备液ρ=1000 mg/L9 正十六烷标准贮备液ρ=1000 mg/L10 异辛烷标准贮备液ρ=1000 mg/L11 苯标准贮备液ρ=1000 mg/L12 吸附柱5操作规程5.1 校准5.1.1 校正系数的测定分别量取 2.00ml 正十六烷标准贮备液、2.00ml 异辛烷标准贮备液和 10.00 ml 苯标准贮备液于 3 个100ml 容量瓶中,用四氯化碳定容至标线,摇匀。

GBT1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)

GBT1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
原油和液体石油产品密度实 2023最新整理收集 do something
验室测定法(密度计法)
GB/T1884—2000
密度
单位体积液体的质量,以㎏/m³或 g/cm³
1
标准密度
在20℃和101.325kPa下,单位体积 液体的质量,以㎏/m³或g/cm³
2
适用范围
测定通常为液体的原油,石油产品以 及石油产品和非石油产品混合物的 20℃密度。
不大于2℃的地方。必要时使用恒温浴。 4 用温度计作垂直旋转运动搅拌试样均匀,并读取温度。
记录温度接近0.1 ℃,从密度计量筒中取出温度计。 5 把合适的密度计放入液体中, 达到平衡位置时放开,
让密度计自由漂浮,避免弄湿液面以上的干管。把密度 计按到平衡点以下1mm或2mm,并让它回到平衡位 置,观察弯月面形状,如果弯月面形状改变,应清洗密 度计干管,重复此项操作直到弯月面形状保持不变。
适用于测定易流动透明及不透明液体 的密度,也可使用恒温浴在高于室温 的情况下测定粘稠液体。
3
原理
使试样处于规定温度,将其倒入温度大致 相同的密度计量筒中,将合适的密度计放 入已调好温度的试样中,让它静止。当温 度达到平衡后,读取密度计刻度读数和试 样温度。用石油计量表把观察到的密度计 读数换算成标准密度。如果需要,将密度 计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中, 以避免在测定期间温度变动太大。
700 710 720 730 740 750
刻度间隔 0.5 )
700
710
9
温度计技术要求
范围 ℃ -1~38 -20~102
刻度间隔 最大误差范围
0.1
±0.1
0.2
±0.15
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测定方法

石油类和动植物油类的测定

石油类和动植物油类的测定

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水样测试实例
1、实验仪器 (1)红外分光测油仪,4cm带盖石英比色皿。 (2)分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。 (3)容量瓶:50ml 5只。 (4)玻璃砂芯漏斗:40ml。 (5)采样瓶:500mL玻璃瓶。 (6)内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 (7)100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿,点击扫描参比,待测量完成,将样品倒
入样品比色皿,点击扫描样品,得到样品浓度值(总萃取物)。倒掉此溶
液,清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液,点击测量样品,得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
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二、红外测油仪的使用
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3、采样和样品保存
(1)采样:油类物质要单独采样,不允许在试验室内再分样。采样时, 应连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜 层,在水下20~50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。

石油质量检测方法

石油质量检测方法

石油质量检测方法石油作为一种重要的能源和化工原料,在现代社会中扮演着不可或缺的角色。

然而,石油的质量和成分的确保却是一个重要的挑战。

为了保证石油产品的安全性和可靠性,科学家和工程师们发展了一系列的石油质量检测方法。

首先,一种常用的石油质量检测方法是物理检测方法。

这种方法主要通过测定石油的物理性质来评估其质量。

例如,密度测定可以提供石油样品的密度值,从而判断石油是否含有杂质或稠化剂。

此外,黏度测定可以评估石油内部的流动性,以及其在不同温度下的流动性能。

物理检测方法简单易行,结果准确可靠,因此在实际应用中广泛使用。

其次,化学检测方法也是常用的石油质量检测方法之一。

这种方法利用化学反应和分析技术来确定石油中各种成分的含量和质量。

例如,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)可以分析石油中的各种有机化合物,包括烃类、酚类、醛类等。

通过分析这些有机化合物的含量和组成,可以获得石油样品的详细质量信息。

化学检测方法具有高灵敏度和高分辨率的优点,因此越来越多地应用于石油质量检测领域。

此外,一种新兴的石油质量检测方法是光谱学方法。

这种方法利用光的吸收、散射、发射等特性来分析石油样品的组成和结构。

近年来,红外光谱和拉曼光谱成为了石油质量检测中的重要工具。

红外光谱可以提供石油样品中各种有机化合物的化学键的振动信息,从而判断它们的类型和含量。

拉曼光谱则能够提供石油样品中分子的结构信息,特别是芳香烃的分子结构。

光谱学方法具有非破坏性和实时分析的优势,因此在石油行业中得到了广泛运用。

最后,还有一种石油质量检测方法是传感器技术。

传感器是一种可以感知和测量石油样品特定性质的装置。

例如,温度传感器可以测量石油样品的温度,压力传感器则可以测量石油样品的压力。

此外,还有专门用于检测石油中杂质和自动化远程监测的传感器。

传感器技术具有灵敏度高、响应快的优点,因此被广泛应用于石油行业中的质量控制和生产过程监控。

总之,石油质量检测是石油工业发展中的一个重要环节。

水质石油类和动植物油的测定红外光度法

水质石油类和动植物油的测定红外光度法

水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要:
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文:
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法,它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。

这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。

二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。

这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来,然后再用红外光度法对这些物质进行测定。

三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。

它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。

此外,红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。

四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。


是,它也存在一些局限性,如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。

五、未来发展方向
随着科技的发展,红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。

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石油类环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。

工业废水中石油类(各种烃类的混合物)主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。

石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换:分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。

石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少,但其毒性要大得多。

1.方法选择本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。

因此,随测定方法的不同,矿物油中被测定的组分页不同。

重量法是常用的分析方法,它不受油品种限制。

但操作繁杂,灵敏度低,只适于测定10mg/L以上的含油水样。

方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。

红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样,该方法不受油品种的影响,能比较准确的反应水中石油类的污染程度。

非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样,当油品的比吸光系数较为接近时,测定结果的可比性较好;但当油品相差较大,测定的误差也较大,尤其当油样中含芳烃时误差要更大些,此时要与红外分光光度法相比较。

同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。

2.水样的采集与保存油类物质要单独采样,不允许在实验室内再分样。

采样时,应连同表层水一并采集,并在样品瓶上做一标记,用以确定样品体积。

每次采样时,应装水样至标线。

当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水面下20~50cm处取样。

当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。

样品如不能在24h内测定,采样后应加盐酸酸化至ph<2,并于2~5℃下冷藏保存。

(一)重量法(B)1.方法原理以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,整除石油醚后,称其重量。

2.干扰①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。

溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于石油醚有选择性的溶解,石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。

②测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150~160℃活化4h,未完全冷却时装好柱),然后用10ml石油醚清洗。

将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。

3.仪器①分析天平②恒温③恒温水浴锅④1000ml分液漏斗⑤干燥器⑥直径11cm中速定性滤纸3.试剂①石油醚:将石油醚(沸程30~60℃)重蒸馏后使用。

100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。

②无水硫酸钠,在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。

③(1+1)硫酸。

④氯化钠。

3.步骤①在采样瓶上做一容量标记后(以便测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化的水样(ph<2),全部转移至1000ml分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。

用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100ml锥形瓶中。

用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25ml,合并三次萃取液于锥形瓶中。

②向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。

③用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。

④将烧杯置于65℃±5℃水浴上,整出石油醚。

近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。

6.计算6/V-mm)×10 油(mg/L)=(21式中:m—烧杯加油总重量(g)1 m—烧杯重量(g)2 V—水样体积(ml)7.精密度和准确度两个实验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液,实验室内相对标准偏差为2.0%,实验室间相对标准偏差为7.0%,相对误差为-5.0%。

8.注意事项①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

②采样瓶应为洁净玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。

应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油类附着于容器壁上引起的误差。

(二)红外分光光度法(A)1.方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。

总萃取﹣1(CH基团中C-H键的伸物和石油类的含量均由波数分别为2930cm2﹣1﹣1(3030cm)和芳香(CH基团中C-H缩振动)、2960cm键的伸缩振动3环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A、A、A进行计算。

303029302960动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。

2.干扰及消除本方法不受油品的影响。

3.方法与适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。

样品体积为500ml,使用光程为4cm的比色皿时,方法的检出限为0.1mg/L,样品体积为5L时,其检出限为0.01mg/L。

4.定义(1)石油类在规定的条件下,经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为﹣1﹣1﹣1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

和2930cm3030cm、2960cm 注:当使用其他溶剂(如三氯三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝、5A分子筛等)时,需进行测定值的校正。

(2)动、植物油在规定的条件下,用四氯化碳萃取,并且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动、植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。

5.仪器﹣1之间进行扫描操作,并配有3400~2400cm①红外分光光度计,能在1cm和4cm带盖石英比色皿。

②分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂(最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。

③容量瓶:50ml、100ml和1000ml。

④玻璃砂芯漏斗:G-1型40ml⑤采样瓶:玻璃瓶。

6.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等程度的水。

﹣1之间扫描,其习惯度应不超过2600~3300cm①四氯化碳(CCl):在40.03(1cm比色皿、空气池作参比。

)注:四氯化碳有毒,操作时要小心,并在通风处内进行。

②硅酸镁:60~100目。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷至200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。

使用时,称取适量的干燥硅酸镁于莫楼玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%的比例加适量的蒸馏水密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。

③吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。

出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁缓缓导入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。

④无水硫酸钠(NaSO):在高温炉内300℃加热2h,冷却后装入42磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。

⑤氯化钠(NaCl)。

⑥盐酸(HCl):ρ=1.18g/ml。

⑦盐酸溶液:(1+5)⑧氢氧化钠溶液(NaOH):50g/L。

⑨硫酸铝[Al(SO)·18HO溶液:130g/L。

2234⑩正十六烷[CH(CH)CH] 31423⑾姥鲛烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)⑿甲苯(CHCH)3657.步骤①直接萃取:将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至ph<2,用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加入约20mg 氯化钠。

充分振荡2min,并经常开启活塞排气。

静置分层后,将萃取液经10mm厚度无水硫酸钠的玻璃纱芯漏斗流入容量瓶内。

用20ml四氯化碳重复萃取一次。

取适量的四氯化碳洗涤玻璃纱芯漏斗。

洗涤液一并流入容量瓶,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。

将萃取液分为两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸收后,用于测定石油类。

②絮凝富集萃取:水样中石油类和动、植物油的含量较低时,采用絮凝富集萃取法。

向一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加25ml氢氧化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min,以虹吸法弃去上层清液,加适量的盐酸溶液溶解沉淀,以下步骤按直接萃取法进行。

(2)吸附①吸附柱法:取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶类用于测定石油类。

如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。

②振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测得的结果基本一致的条件下采用。

本法适合大批量样品的测量。

称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50ml磨口三角瓶,加约30ml萃取液,密塞,将三角瓶置于康氏振荡器上,以≥200次/min的速度连续振荡20min,萃取液经玻璃砂心漏斗过滤,滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。

如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。

注:经硅酸镁吸附剂处理后,由极性分子构成的动、植物油被吸附,而非极性石油类不被吸附。

某些非动、植物油的极性物质(如含有-C-O、-OH基团的极性化学品等)同时也被吸附,当水样中明显含有此类物质时,可在测试报告中加以说明。

(3)测定①样品测定:以四氯化碳做参比溶液,使用适当光程的比色皿,在-1之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描,于3400-2400cm-1-1-1和、3300-2600cm2930cm之间进行划一条直线做基线,在2960cm-1分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液的吸光度A29303030cm、A2960和A3030,②。

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