几种方法合成氨基聚醚嵌段硅油
无溶剂聚醚氨基嵌段共聚硅油柔顺剂
第35卷・36・在混合黏度上相差较大，采用高速分散釜制备的灌封胶性能优于捏合机/高速分散釜。
使用3种硅烷偶联剂"A131、A171、KH570)对粉体进行改性，其中经A171改性的粉体能形成单分子层包覆，增强与乙烯基硅油的相容性，故而以其制备的灌封胶综合性能更佳。
以A171为处理剂，且用量为3份，5pm和18pm硅微粉按质量比1：配制，制得的灌封胶黏度低、流动性好、防沉降性能佳，热导率和阻燃等级可满足元器件的灌装要求。
参考文献:1]来国桥，幸松民•有机硅产品合成工艺及应用(M].北京：化学工业出版社，2009:647-675. :2]周玲娟，王庭慰•导热室温硫化硅橡胶的研究进展(J].合成橡胶工业，2007，30(6)：475-479.:3]陈元章•绝缘导热灌封硅橡胶的应用:J]•航天工艺，1997(2):40-42.:4]郑水林，王彩丽•粉体表面改性:M].北京：中国建材工业出版社，2019:5-15.:5]任俊，沈健，卢寿慈•颗粒分散科学与技术:M].北:学工业版社，2005:5-10.:6]张云浩，翟兰兰，王彦，等•硅烷偶联剂KH-570表面改性纳米SV)2:J]•材料科学与工程学报，2012，30(5):752-756.(7]黄永军，刘金明，陈芳•加成型防沉降有机硅灌封胶的制备(J]•有机硅材料，2015，29(1):23-26.:8]潘大海，刘梅•填料并用对双组分室温硫化导热硅橡胶性能的影响[J]•有机硅材料，2005，19(5): 15-1;.Prenaration of Adclition-ceren and Sllbknence Preventing Silicone EncapsulantCHEN Yang，ZHAO Yi，WANG Zheng-bo,WANG Kc，WU Kc，ZHONG Qi(Lide Silicone Materials Co.,Ltd.,Zhejiang Xin'an Group,Hangzhou311600,Zhejiang)Abstract:Two-component subsidence preventing and addition-cured silicone encapsulant has been prepared with vinyl-terminated silicone oil as the base polymer,aluminum hydroxide,silicon powder,methyl silicone oil,hydrooen-containing silicone oil,and platinum catalyst.The inOuencc of powder processing,particle size of silicon powder and equipment on the peformancc of the encapsulant has been investigated.The results show that with high-speed dispersing equipment,vinyltrimethoxy silane as the treatment cent,5pm silicon powder and18pm silicon powder at a mass ratio of1-4,the prepared silicone encapsulant has low viscosity, good Ouidity and subsidence preventing performance,the thermal conductivity is1W/(m・K),and the lame eetaedantgeadelsFV P V0.Keywoixls：seiconc,encapsulant,subsidence preventing,addition-cured研发动态无溶剂聚醞氨基嵌段共聚硅油柔顺剂针对目前市场上硅油合成使用大量溶剂，不利于运输及环保等问题,浙江理工大学王娟等人以自制端环氧聚？硅油和聚？胺D-230为反应原料，在不添加溶剂的情况下制得聚？氨基嵌段共聚硅油，并将其用于羊绒织物的后整理。
嵌段聚醚氨基改性硅油柔软剂的制备
基 本 被淘汰 。
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（） 液聚 合有机 硅 柔软 剂 ： ２乳 以十二 烷 基苯 磺 酸 为催
化剂 ， 用Ｄ４ 氨基 偶联 剂 直 接 乳液 聚合制 备 高分 子 量 氨基 、 硅油 柔软 剂 乳 液 （ 或微 乳 液 ） 也 有一定 产 量 ， 由于 稳 定 ， 但
性 相 对较 差 ， 用领域 受到 限制 。 应 （） ３ 聚醚 改性 有机 硅 柔软 剂 ： 以烯丙 基聚 醚与 含氢 硅 油经 硅氢 加 成 反应 制备 成聚 醚 改性 硅 油 ， 来进 一 步发 展 后
ＣＨ３ ＣＨ３ 一 ＣＨ，
其中Ｒ Ｈ， ＝Ｃ 、ＯＨ等
图 ５ 环氧 改性硅 油结构式
图 １ 聚二甲基硅氧烷结构式
有较 好 的反应活 性 ， 可与纤维素 纤 维牢 固结 合， 经其 处理 的 此 后发 展 起 来的为 高分 子量 、 羟 基的 羟基 硅油 乳液 端 织物 柔软 剂 （ 构 式 如 图 ２ 。 结 ） 柔软 整理 时， 类 柔软 剂在 此 催 化 剂 的作用 下在 织物 表 面形 成 网状交 联 结构 ， 柔软 效果 显 著 提升 的 同时 ， 耐久性 也 显著 提高 。 由于 具有 阴离子、 阳
目前 国内广泛 应 用的各类 氨基改性 硅油乳液 有：
（） 基改 性 硅油 微 乳液 柔软 剂 ： 氨 基偶 联 剂 （ １氨 用 例
合成氨基聚醚嵌段硅油的几种方法
合成氨基聚醚嵌段硅油的几种方法
1.环氧硅油接枝法
这种方法是在聚醚分子上引入活性氧基，然后与含有氨基官能团的有
机物发生环氧化反应，从而将聚醚嵌段与硅油基团连接在一起。
具体步骤
如下：
1)将聚醚与含有活性氧基团的化合物反应，引入氧基官能团。
2)将硅氧烷与三氯化磷或醋酐反应，形成磷酸酯或醋酸酯活性中间体。
3)将聚醚中的氧基与磷酸酯或醋酸酯活性中间体发生缩合反应，形成
连接聚醚和硅氧烷的嵌段聚合物。
2.缩醛硅油接枝法
这种方法是利用醛基与胺基的缩合反应将聚醚嵌段与硅油基团连接在
一起。
具体步骤如下：
1)将聚醚与硅氧烷结构中引入缩醛基。
2)将胺基官能化合物与缩醛基发生缩合反应，形成连接聚醚和硅氧烷
的嵌段聚合物。
3.高温缩聚法
这种方法是在高温条件下将硅氧烷与聚醚反应，形成嵌段聚合物。
具
体步骤如下：
1)将聚醚在高温下与硅氧烷发生缩聚反应，形成连接聚醚和硅氧烷的
嵌段聚合物。
需要注意的是，合成氨基聚醚嵌段硅油的方法有很多，这里只介绍了
几种比较常用的方法。
同时，具体的合成方法还需要根据具体的聚醚和硅
氧烷结构来确定，在实际操作中需要进行反应条件、催化剂和溶剂的优化，以提高反应效率和产物纯度。
另外，合成过程中也要注意反应物的质量和
纯度，以及安全操作。
几种方法合成氨基聚醚嵌段硅油
几种方法合成氨基聚醚嵌段硅油袁金亮 傅向东( 广州道明化学有限公司，广东广州 510665)摘要：分析了氨基聚醚嵌段硅油的结构及性能，并以主结构导出四种具体合成方案，合成出氨基聚醚嵌段硅油进行应用对比，提出了相关合成方案改进和设想。
关键词: 合成；嵌段硅油；硅氧烷；聚醚胺；三元共聚 1 前言目前，以各种氨基改性硅油乳液为主的柔软剂被广泛用于棉、丝、羊毛及涤纶等纺织品的后整理加工，整理的织物具有柔软、滑爽、美观、耐洗和穿着舒适的性能。
该类产品已被人们所接受。
不足之处主要表现在经其整理的织物呈疏水性，穿着时感觉闷热且难以洗涤；用它整理的浅色及白色织物，在经过高温焙烘后，会出现不同程度的黄变现象，很多氨基改性有机硅乳液的稳定性很差，常在储运和应用过程中出现“破乳漂油”现象；在浸轧使用过程中有粘辊现象产生。
为了克服传统氨基硅油上述缺点，人们采用各种方法进行改进，有侧链聚醚改性，也有环氧改性或羧基改性，改性后的硅油稳定性提高，但手感偏差。
20世纪90年代后期，原威科公司A.M.Czech 等人从分子设计的角度提出在硅氧烷骨架中进行氨基与聚醚基线性嵌段共聚，合成新的线性氨基聚醚基嵌段共聚物，由于氨基的锚固作用，使得整个聚硅氧烷能牢固的结合在织物表面，保持了聚硅氧烷原有的柔软平滑性，亲水性的聚醚链段则以倒状的形式存在于纤维表面，水分子在纤维表面不受阻碍的传递，形成柔软与亲水的兼容，这是有机硅柔软剂发展的一个新阶段，也是未来的发展方向。
线性氨基聚醚嵌段硅油的主要结构为：主链上有硅氧烷链、聚醚链和仲氨基，端基一般是伯氨基。
从结构推演，需要做几个反应合成：一是硅氧烷链增链，二是碳链与硅氧烷链缩合，三是氨基与聚醚链增链，鉴于此，衍生出各种合成方法，目标就是合成出稳定性高、性能优良的氨基聚醚嵌段硅油。
2 几种方法合成嵌段聚醚硅油2.1端含氢双封头法此法是先将端含氢双封头与D4或DMC 开环聚合成端含氢硅油，然后端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚在铂金属催化下，进行硅氧烷端氢键与碳双键加成反应，然后，将加成物在SiO CH3CH 3Si R nCH 3CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CHOHCH 2NH OO CH 3ONH 2xyzCH 3CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CHOH CH 2NHOOCH 3ONHxyzCH 3CH 3SiO CH 3CH 3m溶剂条件下与聚醚胺反应缩合。
嵌段型氨基聚醚改性硅油的合成、膜形貌与应用性能
摘 要 ： 利 用 乙二胺 与环 氧基聚 醚封 端后 的聚二 甲基 硅 氧烷 在 一 定条 件 下合 成 了一 种 新型 嵌
段 型氨 基聚 醚改性硅 油（ Ａ Ｐ Ｅ Ｓ ） ， 用红外光 谱 （ Ｉ Ｒ ） 、 核 磁 共 振 氢谱 （ Ｈ— ＮＭＲ） 对 ＡＰ Ｅ Ｓ的 结 构
第３ １ 卷
第 ５期
陕 西科 技 大 学 学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖｏ１ ．３ ｌ Ｎｏ． ５
０ｃ ｔ ．２ Ｏ１ ３
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｎｅ ｗ ｐｏ ｌ ｙ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｎｏ ｂｌ ｏ ｃ ｋ ｐｏ ｌ ｙ ｄｉ ｍｅ ｔ ｈｙ ｌ ｓ ｉ ｌ ｏ ｘ ａ ｎｅ（ ＡＰＥＳ）ｗａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ
关键 词 ： 氨 基 聚 醚 改 性 硅 油 ；膜 形 貌 ；织 物 ；柔软 性 ；亲 水 性
中 图法分类 号 ： ＴＳ １ ９ ５ ． １
文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｓ ｙ ｎｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ， ｍｏ ｒ ｐ ｈｏ ｌ ｏ ｇ ｙ， ａ ｎｄ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎｃ ｅ ｐｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ
（ １ ． 陕西 延 长 石 油 （ 集 团） 有限责任公司 碳 氢高效利用技 术研究 中心 ， 陕 西 西 安 ７ １ ０ ０ ７ ５ ；２ ． 陕 西 煤 业 化 工
技术研究院 ， 陕 西 西 安 ７ １ ０ ０ ７ ５ ； ３ ． 陕 西科 技 大学 教 育 部 轻 化 工 助 剂 化 学 与 技 术 重 点 实 验 室 ， 陕 西 西 安
一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法[发明专利]
![一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/fe4b9a17f705cc1754270987.png)
专利名称：一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：高同洛,丁适跃,李剑浩
申请号：CN201610783179.1
申请日：20160830
公开号：CN106279710A
公开日：
20170104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于纺织后整理助剂领域，特别涉及一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油及其制备方法。
一种超软滑嵌段聚醚氨基硅油，该化合物的结构式如下(式Ⅰ)：其中，EO为‑CHCHO‑，PO
为‑CH(CH)CHO‑，n为50～500，a为5～60，b为0～8，m为2～20，m为2～20。
本发明采用环氧双封头与有机硅环体直接扩链的方式来制备端环氧硅油，与先合成端含氢硅油，再进行硅氢加成引入环氧基的方法相比，产品的环氧基团保留率高，在制备大分子量的端环氧硅油时，这种优势尤为明显。
申请人：浙江科峰有机硅有限公司
地址：314400 浙江省嘉兴市海宁高新技术产业园区春潮路6号
国籍：CN
代理机构：嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙)
代理人：侯兰玉
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氨基改性聚醚硅油的合成_结构表征及应用
氨基改性聚醚硅油的合成_结构表征及应用首先，氨基改性聚醚硅油的合成方法可以通过两步法来实现。
首先，
在合成聚醚硅油的过程中引入氨基化的单体，例如氨基化的聚醚单体。
然后，在得到的聚醚硅油中引入硅氨基交联剂，与氨基官能团反应形成氨基
改性聚醚硅油。
这种合成方法简单且易于操作，可以得到较高纯度的氨基
改性聚醚硅油。
其次，氨基改性聚醚硅油的结构可以通过多种表征方法进行分析。
其中，红外光谱(FTIR)是最常用的方法之一、通过FTIR可以观察到氨基官
能团的特征峰，从而确定氨基改性聚醚硅油的结构。
同时，核磁共振(NMR)也是一种常用的表征方法。
NMR可以提供氨基改性聚醚硅油分子中各个化
学官能团的详细信息，例如氨基官能团的数量和位置。
最后，氨基改性聚醚硅油具有广泛的应用领域。
首先，在化妆品领域中，氨基改性聚醚硅油可以作为乳化剂、稳定剂和增稠剂等功能性添加剂，用于改善化妆品的质感和稳定性。
其次，在润滑油领域中，氨基改性聚醚
硅油可以作为高温、高压润滑剂，具有优异的耐高温性和氧化稳定性。
此外，氨基改性聚醚硅油还可以用于医药领域中的缓释系统和材料表面改性
等应用。
总结起来，氨基改性聚醚硅油具有独特的结构和多样的应用领域。
其
合成方法简便易行，结构可以通过FTIR和NMR等方法进行表征。
在化妆品、润滑油和医药等领域中，氨基改性聚醚硅油表现出良好的性能，并有
望在未来得到更广泛的应用。
氨基硅油生产工艺
氨基硅油生产工艺氨基硅油是一种具有优异性能的有机硅化合物，其在化妆品、护肤品、润滑油和功能性化工产品等领域具有广泛应用。
下面简要介绍氨基硅油的生产工艺。
氨基硅油的生产工艺主要包括单元法、交联法和直接合成法等几种。
一、单元法生产工艺：1. 采用乙烯亚胺和硅烷作为原料，通过加热反应将硅烷中的氨基与乙烯亚胺发生反应，生成氨基硅烷单体。
2. 单体经过精馏和纯化后，再与硅烷进行缩合反应，生成氨基硅油。
3. 最后，通过活性改性和后处理等工艺，得到所需的氨基硅油产品。
二、交联法生产工艺：1. 采用氨基硅烷与硅烷通过缩合反应生成交联聚合物。
2. 在反应体系中加入碱性催化剂，使交联反应进行。
3. 经过去除残留溶剂，纯化和过滤等步骤，获得氨基硅油产品。
三、直接合成法生产工艺：1. 以二氯硅烷和氨基硅烷为原料，直接进行缩合反应，生成氨基硅油。
2. 反应过程中，添加碱性催化剂，促进反应进行。
3. 经过分离、沉淀、浓缩和干燥等工艺步骤，得到所需的氨基硅油产品。
氨基硅油的生产工艺中需要注意以下几点：1. 原料的选择要注意纯度和易得性，确保产品的质量和稳定性。
2. 催化剂的选择和用量要合适，以提高反应速度和产率。
3. 反应温度和时间要控制得当，以确保反应进行和产品质量。
4. 产品的纯化和处理步骤要严格执行，以去除杂质和提高产品纯度。
5. 产品的质量检测要做到全面准确，确保产品符合标准要求。
总的来说，氨基硅油的生产工艺可以根据不同的需求选择不同的方法，但无论采用哪种方法，都需要确保原料的质量和纯度，严格控制反应条件，有效提高产品的产率和质量。
同时，在生产过程中应注意安全操作，遵循相关的环境保护规定，确保生产过程的安全与可持续性。
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几种方法合成氨基聚醚嵌段硅油
合成氨基聚醚嵌段硅油的方法有很多种，主要包括以下几种常见的方法：
1.聚醚基团的引入法：通过在硅油分子上引入氨基聚醚基团来合成氨
基聚醚嵌段硅油。
这种方法通常是通过硅烷偶联剂与氨基聚醚化合物反应
来实现的。
首先，将硅烷偶联剂与氨基聚醚化合物反应，生成含有硅烷基
团的氨基聚醚化合物。
然后，将此化合物与硅油反应，引入氨基聚醚基团。
最后，通过适当的后处理步骤来得到目标产物。
2.两亲性基团的引入法：通过在硅油分子上引入两亲性基团来合成氨
基聚醚嵌段硅油。
这种方法通常是通过在硅油分子上引入胺基和聚醚基团
来实现的。
首先，将硅烷偶联剂与胺反应，生成含有胺基的硅油化合物。
然后，通过聚合醚化合物与硅油反应，将聚醚基团引入硅油分子中。
最后，通过适当的后处理步骤来得到目标产物。
3.聚合反应法：通过聚合反应来合成氨基聚醚嵌段硅油。
这种方法通
常是通过在聚合反应中引入硅烷基团和聚醚基团来实现的。
首先，将硅烷
偶联剂与聚醚化合物反应，生成含有硅烷基团的聚合物原料。
然后，通过
聚合反应将硅烷基团和聚醚基团合成为氨基聚醚嵌段硅油。
最后，通过适
当的后处理步骤来得到目标产物。
4.反相乳液法：通过反相乳液聚合的方法来合成氨基聚醚嵌段硅油。
首先，在水相中将聚醚基团溶解在光敏剂溶液中，然后加入硅油，并通过
适当的搅拌等手段将其乳化。
然后，通过紫外光或热引发聚合反应，在乳
液中形成氨基聚醚嵌段硅油颗粒。
最后，通过适当的后处理步骤来得到目
标产物。
以上是几种常见的方法合成氨基聚醚嵌段硅油的方法。
根据具体的实验条件和要求，可以选择适合的方法进行合成。