Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的设备制作方法与制作流程

一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤：1、制作FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜中反应。将产物清洗，烘干，得到Fe3O4纳米粒子。2、将Fe3O4纳米粒子酸化后，去离子水清洗。然后制成Fe3O4纳米粒子和葡萄糖的混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜反应，将产物清洗，烘干，得到Fe3O4C磁性纳米材料。3、制作Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液，在聚四氟乙烯反应釜反应，将产物洗涤、烘干得到的Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料为规则圆球状，粒径处于纳米级别。操作简单，颗粒均匀，分散性好，吸附能力强。制作过程环保无污染。

技术要求

1.一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下

步骤：

第一步、Fe3O4纳米粒子的制备；

1.1、按照质量比为FeCl3·6H2O：乙二醇：醋酸钠=1.35：83.625：3.6的

比例取FeCl3·6H2O、乙二醇和醋酸钠粉末，制成FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合

溶液；

1.2、使用磁力搅拌器连续磁力搅拌，转速为200rpm，时间1小时；

然后将经过磁力搅拌的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液超声至完全分散；

1.3、将经过超声的FeCl3、乙二醇和醋酸钠的混合溶液，转至聚四氟乙烯反

应釜中，温度200℃恒温反应8小时；

1.4、反应结束后冷却至室温，将用磁铁分离的产物用蒸馏水超声清洗，然

后用乙醇超声清洗，重复以上用蒸馏水和乙醇超声清洗的交替清洗步骤，经过

清洗的得到Fe3O4纳米粒子；

1.5、将经过清洗的Fe3O4纳米粒子放入烘箱中，60℃条件6h烘干，得到干

燥的Fe3O4纳米粒子；

第二步、Fe3O4C磁性纳米材料的制备；

2.1、将第一步制成的Fe3O4纳米粒子按照质量比Fe3O4：HNO3=4:

3.1505的比

例为加入到浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中进行酸化处理，然后将经过酸化处

理的Fe3O4纳米粒子和硝酸超声至分散均匀，然后将经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子用去离子水清洗至少3次；

2.2、将清洗好的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子按照质量比为，经过酸化处

理的Fe3O4：C6H12O6·H2O=4：79.268的比例放浓度为0.5mol/L的一水合葡萄糖水溶液中，在室温状态超声波清洗器超声至完全分散至混合均匀，制成经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液；

2.3、将制成的经过酸化处理的Fe3O4纳米粒子和一水合葡萄糖的混合溶液转

至聚四氟乙烯反应釜中，180℃恒温反应5小时，反应结束后冷却至室温；将

本步骤得到的产物用蒸馏水洗涤，然后用乙醇洗涤，重复以上用蒸馏水和乙醇的交替洗涤步骤，然后将经过洗涤的产物，在温度40℃时烘箱烘干；

第三步、Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备；

3.1、按照质量比为Fe3O4C：Na6O18P6：PAM：H2O=5:2

4.4708:17.77：8的比

例将第二步制成的Fe3O4C磁性纳米材料分散于上述的去离子水中，然后依次加入浓度为0.1mol/L的六偏磷酸钠的水溶液和浓度为0.25mol/L丙烯酰胺水溶

液，将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液超声使分散均匀，制成Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液；

3.2、将Fe3O4C磁性纳米材料、六偏磷酸钠和丙烯酰胺的混合溶液转至聚四

氟乙烯反应釜中，在温度180℃恒温反应4小时，反应结束后冷却至室温；

将本步骤得到的产物用磁铁分离，然后用蒸馏水洗涤，乙醇洗涤，重复蒸

馏水洗涤和乙醇洗涤的交替洗涤过程，在温度50℃烘箱烘干。

2.根据权利要求1所述的一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，

其特征在于：

所述的第一步中FeCl3·6H2O为1.35g，乙二醇为75mL，醋酸钠为3.6g；

所述的第二步中Fe3O4纳米粒子为0.4g，硝酸溶液为50mL，浓度为0.1

mol/L；一水合葡萄糖水溶液为80mL，浓度为0.5mol/L；

所述的第三步中，Fe3O4C磁性纳米材料为50mg，去离子水为80mL，六偏

磷酸钠的水溶液4mL，浓度为0.1mol/L；丙烯酰胺水溶液为10mL，浓度为

0.25mol/L。

说明书

一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法

技术领域

本技术属于磁性纳米复合材料的制备方法领域，特别涉及一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法。

背景技术

磁性纳米材料的合成方法可分为物理方法和化学方法两类,前者包括有机研磨法、金属有机热分解法、电解法、真空蒸镀法,后者主要分为溶剂热法、共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。但采用物理方法制得的磁性纳米粒子尺度分布比较宽,并不适合于化学分离、生物、医学等粒径大小尺度要求相对较高的领域应用，一般采用化学法制备磁性纳米材料。

(1)溶剂热法

溶剂热法又称之为热液法,属于液相化学的范畴。该方法指的是高压高温下在水或其它热溶剂中制备纳米材料的方法。目前,已有很多关于采用水热法合成Fe3O4纳米颗粒和超细粉末的报道。溶剂热法制备出的颗粒很少发生团聚、产物粒度大小分布均勾、晶形具有发育完整的优势,而且水热反应原料还比较便宜,生产成本较低。

(2)共沉淀法

共沉淀法是最经济的制备纳米磁球的方法,指在室温或高温惰性气体保护下用Fe2+和

Fe3+盐在碱性条件下混合搅拌得到超顺磁性Fe3O4晶体沉淀的方法。

这种方法操作简单、经济、易于工业化,但制备得到的磁性纳米颗粒的尺寸可控性及均一性较差,有待改善。

(3)微乳液法

微乳液是指原本互不相溶的两种液体,在表面活性剂作用下,形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明的"水包油"分散体系。采用微乳液法制备纳米Fe304,每一个微乳液滴都可看做一个微反应器,颗粒之间有微乳液滴的保护就可以有效避免发生团聚,因而可以得到形貌可控、粒径均一的球形纳米结构。

虽然微乳液法可以有效地控制磁性纳米粒子的形貌,但用此方法合成纳米粒子的产率较低,且需要较高成本的合成溶剂、合成材料,并不适合实际生产。

(4)溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是指以铁的有机或无机盐为原料,在饱和条件下经水解和缩聚等化学反应首先制得溶胶,再转化为凝胶,然后经加热或冷冻干燥煅烧得到氧化物或固体化合物的方法。

技术内容

本技术的目的是提供一种Fe3O4CPAM核壳磁性纳米材料的制备方法，本方法能制备出圆球状的Fe3O4CPAM磁性纳米复合材料。

采用的技术方案是：