几种典型纳米材料PPT演示课件

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97.5 147
0.45 0.3
紫灰
240
蓝灰
220
9
2、柠檬酸三钠法-鞣酸法
1)取 4ml1%柠檬酸三钠,加入0~5ml1%鞣酸, 0~5ml 25mmo/L K2CO3(体积与鞣酸加入量相等), 以双蒸馏水补至溶液最终体积为20ml,加热至60℃; 2)取1ml1%的 HAuCl4,加于79ml双蒸馏水中,水 浴加热至60℃; 3)然后迅速将上述柠檬酸-鞣酸溶液加入氯金酸溶 液中,于此温度下保持一定时间; 4)待溶液颜色变成深红色(约需0.5~1小时)后,将溶 液加热至沸腾,保持沸腾5分钟即可。
方法
金颗粒直径
白磷法 抗坏血酸法 枸橼酸钠法 柠檬酸钠法 乙醇-超声波法 硼酸钠法 鞣酸-枸橼酸钠法
5~12nm 8~13nm 16~95nm 16~147nm 6~10nm 2~5nm
15nm
②还原剂相同但用量不同,金颗粒大小也不同
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③不同直径的胶体金有不同的适用范围 一般5nm以下适用于组化法Ag、Ab检测 5~20nm适 用于标记体液中Ag、Ab检测, 20nm以上适用于免疫沉淀试验。
(二)纳米金颗粒结构: 由一个基础金核(原子金)及包围在外的离子层构成,
离子层为负离子(AuCl2-),外层为H+则分散在溶液中。 呈球形(小颗粒)或椭圆形(大颗粒)。
3
4
二、性质
A 胶体性质,特别是对电解质敏感,对试验有影响。 B 呈色性:胶体金的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相
关,一旦颗粒大小发生变化,光散射也随之发生变异, 产生肉眼可见的显著的颜色变化。小:2~5nm橙黄色, 中:10~20nm酒红色,大:30~80nm紫红色。 C 光吸收性:胶体金有单一吸收峰,光波在510~550nm 之间,随颗粒变大而偏向长波长。利用这特性,可进 行吸光度检测。 D 电子密度高,最早用于电镜检测 E 密度大,介电常数大(SPR) ,生物相容性好(IA)
改变鞣酸的加入量,制得的胶体颗粒大小不同。
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3、枸橼酸三钠法
(1)10nm胶体金粒的制备:取0.01%HAuCl4水溶液100ml, 加入1%枸橼酸三钠水溶液3ml,加热煮沸30min,冷却至4℃, 溶液呈红色。
(2)15nm胶体金颗粒的制备:取0.01%HAuCl4水溶液100ml, 加入1%枸橼酸三钠水溶液2ml,加热煮沸15min~30min,直 至颜色变红。冷却后加入0.1Mol/L K2CO30.5ml,混匀即可。
5
三、制备
(一)、制备方法 ——化学还原法
柠檬酸三钠法 柠檬酸三钠-鞣酸法 枸橼酸钠法 鞣酸-枸橼酸钠法 白磷法 抗坏血酸法 乙醇-超声波法 硼酸钠法
6
1、柠檬酸三钠法
1)取0、01%氯金酸(HAuCl4)水溶液100ml 加热至 沸,搅动下准确加入1%柠檬酸三
钠 (Na3C6H5O7.2H2O)水溶液 0.7ml,金黄色的氯金 酸水溶液在2分钟内变为紫红色,
慢,可放置数年。影响因素有:电解质、溶胶浓度、pH、温度。
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(三)、形成过程
1 成核过程
成核过程是液相纳米晶体生长的起始过程。 晶体生长过程主要分为成核控制和扩散控制。
2)继续煮沸15分钟,冷却后以蒸馏水恢复到原体 积,
3)如此制备的金溶胶其可见光区最高吸收峰在 535nm,A1cm / 535 = 1.12 。
金溶胶的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相关,一
旦颗粒大小发生变化,光散射也随之发生变异,产
生肉眼可见的显著的颜色变化,这就是金溶胶用于
免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。
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4、枸橼酸三钠-鞣酸法
1)A液:1%HAuCl4水溶液1ml加入79ml双馏水中混匀。 2)B液:1%枸橼酸三钠4ml,1%鞣酸0.7ml 0.1Mol/L K2CO3 液0.2ml,混合,加入双馏水至20ml. 3)将A液、B液分别加热至60℃ 4)在电磁搅拌下迅速将B液加入A液中,溶液变蓝,继续加 热搅拌至溶液变成亮红色。 此法制得的金颗粒的直径为5nm.如需要制备其它直径的金颗 粒,则按表15-1所列的数字调整鞣酸及K2CO3的用量。
几种典型的纳米材料
第一节 第二节 第三节 第四节
纳米金 磁性纳米粒子 量子点 其他
1
一、概述 二、性质 三、制备 四、应用
2
一、概述
(一)概念:纳米金是指分散相粒子直径在1~150nm 之间的金溶胶,是由金盐还原成金后形成的金颗粒悬液。 又称金溶胶、胶体金或金纳米粒子。
colloidal gold, nano gold, gold nanoparticle
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鞣酸-枸橼酸钠还原法试剂配制表
金粒直径 A液 (nm) 1%
HAuCl4
5
1
10
1
15
1
源自文库
双馏水
79 79 79
B液
1%枸橼酸三 0.1Mol/L

K2CO3
4
0.20
4
0.025
4
0.0025
1%鞣酸 双馏水
0.70
15.10
0.10
15.875
0.01
15.9875
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(二)、注意事项
① 还原剂不同,胶体金颗粒大小及特性不同
(3)15nm、18nm~20nm、30nm或50nm胶体金颗粒的制备: 取0.01%HAuCl4水溶液100ml,加热煮沸。根据需要迅速加入 1%枸橼酸三钠水溶液4ml、2.5ml、1ml或0.75ml,继续煮沸约 5min,出现橙红色。这样制成的胶体金颗粒则分别为15nm、 18~20nm、30nm和50nm.
④ 制备过程中不能使用金属容器,因氯金酸对金属有强烈的腐蚀性。另 外由于氯金酸极易吸潮,应注意试剂保存。
⑤ 金颗粒容易吸附于电极上使之堵塞,所以不能用pH电极直接测定金溶 液的pH值。应选: 用缓冲容量足够大的缓冲液(例如PEG20000液)稳定胶 体金后再测定或保存。
⑥ 要得到大小更均匀的胶体金颗粒,可采用甘油或蔗糖密度梯度离心。 ⑦ 胶体金具有很高的动力学稳定性,在稳定因素不受破坏时自身凝聚极
7
HAuCl4
O
OH
O
O
O
O
O
H2O, 100OC
Cit- CitCit-
CitCit- Cit-
8
还原剂用量不同,金颗粒大小也不同
胶体金粒径 1%柠檬酸三钠加
(nm)
入量(ml)
16
2
24.5
1.5
41
1
71.5
0.7
胶体金特性
呈色
λ max
橙色
518nm
橙色
522nm
红色
525nm
紫红
535nm
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