材料研究方法课后习题
材料研究方法课后习题答案jd4-1
§4-1 如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?
所谓分辨本领,是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
通常,我们以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
确定光学透镜分辨本领d 0的公式为
.
61.0sin 61.00N.A n d λαλ=⋅= 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。
电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高。
透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外,还与透镜的像差有关。
对于光学透镜,已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差,使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响,但是电子透镜只有会聚透镜,没有发散透镜,所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。
这样,像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。
像差分球差、像散、畸变等,其中,球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素。
材料现代研究方法习题加答案-考试实用
第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征,与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差(球差;色差;像散;如何产生,如何消除和减少)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。
用小孔径成像时可使球差明显减小。
像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。
透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。
象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。
色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长(与可见光),影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。
(1)已知衍射效应对分辨率的影响(2)像差对分辨的影响。
像差决定的分辨率主要是由球差决定的。
景深:当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。
焦长:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用D L表示。
二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程(关系)扫描电镜成像原理:在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,一般经过三个电磁透镜聚焦后,形成直径为0.02~20μm的电子束。
末级透镜(也称物镜,但它不起放大作用,仍是一个会聚透镜)上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。
通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。
2、光阑(位置、作用)光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。
防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点:1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
2.电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简单。
材料研究方法课后习题答案jd8-3
§8-3 试简要阐述判断出分子离子峰方法。
在判断分子离子峰时可参考以下几个方面的规律和经验方法:(1)分子离子稳定性的一般规律分子离子的稳定性与分子结构有关。
碳数较多、碳链较长(也有例外)和有支链的分子,分裂几率较高,其分子离子的稳定性低;而具有π键的芳香族化合物和共轭烯烃分子,分子离子稳定,分子离子峰大。
(2)分子离子峰质量数的规律(氮规则)由C、H、O组成的有机化合物,分子离子峰的质量一定是偶数。
由C、H、O、N组成的化合物,含奇数个N,分子离子峰的质量是奇数,含偶数个N,分子离子峰的质量则是偶数。
凡不符合氮规则者,就不是分子离子峰。
(3)分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理如有不合理的碎片峰,就不是分子离子峰。
例如分子离子不可能裂解出两个以上的氢原子和小于一个甲基的基团,故分子离子峰的左面,不可能出现比分子离子的质量小3-14个质量单位的峰;若出现质量差15或18,这是由于裂解出-CH3或一分子水,因此这些质量差都是合理的。
(4)在判断分子离子峰时,还应注意形成 M+1 或 M-1 峰的可能性。
(5)降低电子轰击源的能量,观察质谱峰的变化:在不能确定分子离子峰时,可以逐渐降低电子流的能量;使分子离子的裂解减少。
这时所有碎片离子峰的强度都会减小,但分子高子峰的相对强度会增加。
仔细观察质荷比最大的峰是否在所有的峰中最后消失。
最后消失的峰即为分子离子峰。
有机化合物的质谱分析,最常应用电子轰击源作离子源,但在应用这种离子源时,有的化合物仅出现很弱的,有时甚至不出现分子离子分子峰,这样就使质谱失去一个很重要的作用。
为了得到分子离子峰,可以改用其它一些离子源,如场致电离源、化学电离源等。
材料研究方法作业答案
材料研究方法作业答案 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。
×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。
×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。
×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。
×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。
×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。
√7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。
√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。
×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。
×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。
×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。
()√12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。
()×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。
()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。
()×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。
()×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。
()×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。
()√18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。
材料研究方法课后习题与答案
材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法?答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。
研究对象:材料的组成、结构和性能。
研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。
成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等;光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光;色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等;热谱包括:DSC、DTA等。
3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
重要性:1)理论:新材料的结构鉴定分析;2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。
第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。
多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。
吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。
光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此体现了多色性。
2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?答:在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。
在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。
移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率答的介质移动。
作用:根据贝克线的移动规律,比较相邻两晶体折射率的相对大小。
3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?答:糙面:在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。
智慧树答案材料研究方法知到课后答案章节测试2022年
第一章1.由于透镜的中心区域和边缘区域对光的折射能力不符合预定规律而造成的图像模糊现象称为()答案:球差2.光学透镜的像差主要有()答案:色差;像场弯曲;球差3.光学显微镜具有()放大功能。
答案: 二级4.光学透镜要能区分开两个成像物点,则此两物点形成的埃利斑之间的最小距离应答案: 大于埃利斑半径5.光学显微镜的极限分辨能力为()答案:200nm6.光学透镜成像的基础是光可以()答案:折射7.由于照明光源波长不统一形成的图像模糊称为()答案:色差8.成像物体上能分辨出来的两物点间的最小距离称为()答案:分辨率9.要提高显微镜的分辨率,关键是要()答案:减小光源波长10.干镜的有效放大倍数一般为()倍答案:500~100011.为获得大景深,可以考虑()答案:降低放大倍数;减小数值孔径12.金相砂纸后标号越大,说明砂纸上的磨削颗粒越()答案:小13.抛光平面样品时,可以选择()答案:化学抛光;复合抛光;机械抛光;电解抛光14.砂纸背面的防水标志是()答案:WATERPROOF15.透镜的像差是由于本身几何光学条件的限制造成的,和光源波长无关()答案:错16.逆光拍照时,明暗对比强烈的地方出现的彩色边缘就是色差()答案:对17.最小散焦斑是点光源成像质量最好的情况()答案:对18.衬度是指图像上相邻部分间的黑白对比度或颜色差()答案:对19.油镜的最大数值孔径小于干镜的最大数值孔径()答案:错20.明场照明时光线损失很少()答案:错21.只要聚焦准确,点光源的像可以是一个清晰的亮点()答案:错22.从衍射效应来看,透镜分辨的最小距离和数值孔径成反比()答案:对23.有效放大倍数和人眼的分辨能力无关()答案:错24.只要是导电材料,都可以用电火花线切割切取样品()答案:错第二章1.发现X射线的是答案: 伦琴2.进行第一次晶体衍射实验的是答案: 劳厄3.X射线衍射时,首先出现的衍射峰必定是()的晶面。
答案: 低指数4.对衍射强度影响最大的是答案: 结构因数5.能影响短波限位置的因素是答案: 管电压6.X射线是物理学家伦琴发现的()答案:对7.X射线管的效率极低,一般仅有百分之几()答案:对8.物质的线吸收系数是一个常量,反映物质本身对X射线吸收特性()答案:错9.试样的原子序数越大,对X射线的吸收越少()答案:错10.采用短波X射线照射时,能参与反射的晶面将会减少()答案:错11.波长越大,爱瓦尔德球的半径越小()答案:对12.倒易球实际上就是很多和球心等距离的倒易点构成的假象球面()答案:对13.面心立方晶体能衍射的晶面依次是(110)、(200)、(211)()答案:错14.特征谱的波长取决于X射线管的管电压()答案:错15.X射线和可见光一样都是电磁波()答案:对16.X射线衍射应用的是相干散射()答案:对17.X射线在晶面上的反射和可见光在镜子上的反射从本质上来讲是一样的()答案:错18.德拜相测算时,选用越高角度的线条误差越大()答案:错19.简单立方点阵不消光的面指数平方和之比是1:2:3:4:5:6:7:8:9…()答案:错20.采用步进扫描可较快的获得一幅完整而连续的衍射图()答案:错21.X射线物相分析可以用来分析同素异构体()答案:对22.进行第一次晶体衍射实验的是()答案:劳厄23.X射线光量子的能量()答案:比可见光高24.X射线与物质相遇时,可以()答案:使荧光物质发光;穿透物质;使气体电离25.人们常使用铅来隔离X射线,是应为铅()答案:价格便宜;原子序数大26.X射线衍射时,首先出现的衍射峰必定是()的晶面答案:低指数27.倒易基矢和同名正基矢点乘结果为()答案:128.有一倒易矢量g=2a+b*,与它对应的正空间晶面是()答案:21029.在XRD上检测无择优取向的体心立方多晶粉末样品,前三个衍射峰是()答案:110/200/21130.在XRD上检测无择优取向的面心立方多晶粉末样品,第二个出现的衍射峰是()答案:20031.对纯Ag进行多晶体衍射实验时,不可能发生衍射的晶面是()答案:11032.110面的多重性因素是()答案:1233.X射线衍射仪与照相法的不同在于()答案:平板试样;电离计数器记录;发散光束;采用线焦斑34.最常用的X射线衍射方法是()答案:粉末多晶法35.1912年的首次晶体衍射实验证明()答案:空间点阵的假说是正确的;原子的排列是周期性重复的;原子是真实存在的;X射线是电磁波36.X射线衍射仪用的是一束()的X射线答案:发散第三章1.电子束是物质波,不是电磁波()答案:对2.电磁透镜的焦距和放大倍数是可变的()答案:对3.透镜物平面允许的轴向偏差称为焦长()答案:错4.普通透射电镜的电子枪主要是热阴极和场发射两类()答案:对5.电镜中物镜的分辨率取决于极靴的形状和加工精度()答案:对6.在透射电镜的操作过程中,把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,就是成像操作()答案:对7.薄膜样品在最终减薄时,最好使用减薄速度较快的离子减薄()答案:错8.要获得单晶衍射花样,首先要有单晶样品()答案:错9.晶带轴垂直于零层倒易面上的任何一个矢量()答案:对10.电子衍射花样的标定结果不是唯一的()答案:对11.电子波的波长取决于()答案:电子运动速度;加速电压;电子的质量12.透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是()答案:电磁透镜13.像散是指()引起的图像模糊不清的现象答案:由透镜磁场的非旋转对称14.透射电镜对照明光源的要求是()答案:可倾斜;孔径角小;亮度高;平行度好;束流稳定15.透射电镜的成像系统主要包括()答案:物镜;中间镜;投影镜16.在透射电镜衍射操作时,要求中间镜的物平面和()重合答案:物镜背焦面17.单晶体电子衍射花样是()答案:规则排列的点阵18.薄膜样品一般预先减薄至()答案:几十微米19.属于[101]晶带的晶面是()答案:;;;20.杆状晶体反映到倒易空间是()答案:一定尺寸的倒易圆盘第四章1.可用于表层成分的信号是答案: 背散射电子2.二次电子像衬度最亮的区域是答案:法线和电子束成60º的表面3.仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是答案: 二次电子4.扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是答案: 能谱仪5.目前显微断口的分析工作大都是用()来完成的。
材料研究方法(唐正霞)习题及答案
材料研究方法习题答案光学显微分析1.如何提高光学显微分析的分辨能力?①选择更短的波长,如紫外光、X射线、电子束等;②采用折射率很高的材料,如采用浸油显微镜;③增大显微镜的孔径角,如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔径角。
2.阐述光学显微镜分析用光片制备方法。
(1)取样:光片的取样部分应具有代表性,包含研究对象并满足特定要求;(2)镶嵌:对一些形状特殊尺寸细小而不易握持的样品需进行镶嵌;(3)磨光:去除样品表面损伤,获得光滑样品表面;(4)抛光:去除细磨痕以获得无暇镜面,并去除变形层;(5)浸蚀:使不同组织,不同相位晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同程度浸蚀,形成差别,从而清晰的显示出材料的内部组织。
3.电磁波谱的主要参数波普区波长范围波数/cm-1频率/MHZ光子能量/ev 域Y射线0.5~140pm2×1010~7×1076×1014~2×1012 2.5×106~8.3×103 X射线10-3~10nm106~10103×1010~3×1014 1.2×106~1.24×102紫外光10~400nm106~2.5×1043×1010~7.5×108124~3.1可见光400~750nm 2.5×104~1.3×1047.5×108~4×108 3.1~1.65近外光730~3.1×106nm 1.4×104~3.2 4.1×108~9.7×104 1.7~4×10-4微波 3.1×106~3.1×109nm0.0032~3.2 97~9.7×1044×10-4~4×10-7射频1~1000m10-5~0.010.3~300 1.2×10-9~1.24×10-6(1)σ=1/λ=1/(0.5×10-10)=2×1010cm-1 σ=1/λ=1/(140×10-10)=7×107cm-1 (2)σ=1/λ=1/(10-3×10-7)=1×1010cm-1 σ=1/λ=1/(10×10-7)=1×106cm-1v=c/λ=(3×108) /(10-3×10-9)×106=3×1014 MHZ、v=c/λ=(3×108) /(10×10-9)×106=3×1010MHZE=1240/λ=1240/10-3=1.2×106ev E=1240/λ=1240/10=1.24×102ev(3)λ=c/v =(3×108) /(3×1010×106)=10-8m=10nmλ=c/v =(3×108) /(7.5×108×106)=4×10-6m=400nmσ=1/λ=1/(10-6)=106cm-1 σ=1/λ=1/(400×10-5)=2.5×104cm-1E=1240/λ=1240/10=124ev E=1240/λ=1240/400=3.1ev (4)σ=1/λ=1/(400×10-7)=2.5×104cm-1 σ=1/λ=1/(750×10-7)=1.3×104cm-1 v=c/λ=(3×108) /(400×10-9)=7.5×1014HZ =7.5×108MHZv=c/λ=(3×108) /(750×10-9)=4×1014HZ=4×108MHZE=1240/λ=1240/400=3.1ev E=1240/λ=1240/750=1.65ev(5)v=c/λ=(3×108) /(730×10-9)=4.1×1014HZ =4.1×108MHZv=c/λ=(3×108) /(3.1×106×10-9)=9.7×1010HZ =9.7×104MHZλ=hc/ E =1240/E=1240/1.7=730nm λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4=3.1×106nmσ=1/λ=1/(730×10-7)=1.4×104cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×106×10-7)=3.2cm-1(6)λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4 =3.1×106nmλ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-7 =3.1×109nmσ=1/λ=1/(3.1×106×10-7)=3.2cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×109×10-7)=0.0032cm-1 v=c/λ=(3×108) /(3.1×106×10-9)=9.7×1010HZ =9.7×104MHZv=c/λ=(3×108) /(3.1×109×10-9)=9.7×107HZ =97MHZ(7)σ=1/λ=1/100=0.01cm-1 σ=1/λ=1/1000×102=10-5cm-1v=c/λ=(3×108) /1 =3×108HZ =300MHZv=c/λ=(3×108) /1000=3×105HZ =0.3MHZE=1240/λ=1240/10-6=1.24×10-6ev E=1240/λ=1240/(1000×10-6)=1.24×10-9evX射线衍射分析1.试述X射线的定义、性质,连续X射线和特征X射线的产生、特点。
材料研究方法课后题答案.docx
第]章1、 材'料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料:按性能特征分为:结构材料、功能材料;按川途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医川材料。
材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、 材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?答:任务:材料研究应着垂于探索制备过程前后和使川过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的 组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其Z 间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组 成(结构)对于材料性能与川途的影响规律,以达到对材料优化设计的口的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科 学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、 材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍 射法和成分谱分析。
第2章1、简述现代材料研究的主X 射线实验方法在材料研究屮有那些主要应川? 答:现代材料研究的主X 射线实验方法在材料研究中主要佇以下儿种应丿山(1) X 射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成(2) X 射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量(3) X 射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg 方程,并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答:见书第97页。
1 X 射线衍射试'验主要有那些方法,他们各有哪些应用,方法及研究对象.答:方法及样晶的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应川不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应川于单晶 体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。
第3章1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?答:分辨木领:指显微镜能分辨的样需上两点间的最小距离;以物镜的分辨木领来定义显微镜的分辨木领。
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材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。
×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。
×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。
×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。
×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。
×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。
√7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。
√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。
×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。
×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。
×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。
()√12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。
()×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。
()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。
()×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。
()×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。
()×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。
()√18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。
()√19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红外光谱中出现振动偶合谱带。
()×20.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。
材料研究方法知识题库及答案
材料研究方法知识题库及答案1、【单选题】由于近轴光线和远轴光线的折射程度不同,导致平面物体经透镜后形成曲面状的像称为( )A、像差B、球差C、像场弯曲D、色差答案:像场弯曲--------------------------------2、【单选题】由于透镜的中心区域和边缘区域对光的折射能力不符合预定规律而造成的图像模糊现象称为( )。
A、像差B、球差C、像散D、色差答案:球差--------------------------------3、【单选题】因光源的( )而导致图像模糊不清的现象称为色差。
A、波长长B、波长短C、波长有差异答案:波长有差异--------------------------------4、【单选题】光学显微镜具有( )放大功能。
A、一级B、二级C、三级答案:二级--------------------------------5、【单选题】成像物体上能分辨出来的两物点间的最小距离称为( )A、分辨率B、有效放大倍数C、景深答案:分辨率--------------------------------6、【单选题】光学显微镜的极限分辨能力为( )。
A.400nmB.400μmC.200nmD.200μm答案:C--------------------------------7、【单选题】金相显微镜的物镜放大倍数为100倍时,其景深有可能是( )A、1nmB、1μmC、1cmD、1dm答案:1μm--------------------------------8、【单选题】硬度最高的磨料是( )。
A、氧化铝B、氧化镁C、氧化锆D、碳化硅答案:碳化硅--------------------------------9、【单选题】取样后,对金相磨面方向没有要求的材料是( )。
A、轧制钢板B、渗碳小工件C、薄壁铸件D、经均匀化退火后的大型工件答案:经均匀化退火后的大型工件--------------------------------10、【多选题】会导致景深变小的因素有( )。
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仅作复习参考!刘学良老师部分第3章X射线衍射分析1、X射线的波长范围大致为多少?X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构。
1】X射线的波长范围:X射线是一种波长为10-2~102Å的电磁波,介于紫外线和γ射线之间。
2】X射线产生的基本原理:凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、X射线、中子流等)被突然减速时均能产生X射线。
3】X射线管的基本结构:X射线管的本质是一个真空二极管,基本结构包括:①一个热阴极——绕成螺线形钨丝②一个阳极——铜质底座上镶以阳极靶材料,如W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、Cr等,产生不同特征的X射线③窗口——用对X射线吸收极少的材料,如Be、Al、轻质玻璃等制成。
④管内高真空10-7Toor2、X射线谱的基本类型及其特点。
X射线强度I随波长λ的变化曲线称为X射线谱,其基本类型有:①连续X射线(白色X射线)——特点:1】由连续的各种波长组成;2】强度随波长连续变化②特征X射线(标识X射线)——特点:1】波长一定、强度很大2】只有当管电压超过V k(激发电压)时才会产生3】与X射线管的工作条件无关,只取决于光管阳极靶材料,不同的阳极靶材料具有特定的特征谱线3、描述X射线与物质的相互作用(俄歇效应与光电效应等)X射线透过物质后会变弱,这是由于入射X射线与物质相互作用的结果,作用过程会产生物理(如X射线的散射和吸收)、化学(破坏物质的化学键、促使新键形成)和生化过程(促进物质合成,导致新陈代谢发生变化)。
具体作用如下图所示:由图可见,当一束X射线通过物质时,其能量可分为三个部分:一部分被散射,一部分被吸收,其余部分则透过物质按方向继续传播。
其中:康普顿效应——散射光中除了有原波长λ0的X光外,还产生了波长λ>λ0的X光,其波长的增量随散射角的不同而变化俄歇效应——当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
材料研究方法作业答案
资料钻研要收之阳早格格创做第二章思索题与习题一、估计题√1.紫中—可睹吸支光谱是由于分子中价电子跃迁爆收的.×2.紫中—可睹吸支光谱切合于所有有机化合物的分解.×3.摩我吸支系数的值随着进射波光少的减少而缩小.×4.分光光度法中所用的参比溶液经常采与不含待测物量战隐色剂的空黑溶液.×5.人眼能感觉到的光称为可睹光,其波少范畴是200~400nm.×6.分光光度法的丈量缺面随透射率变更而存留极大值.√7.引起偏偏离朗伯—比我定律的果素主要有化教果素战物理果素,当丈量样品的浓度极大时,偏偏离朗伯—比我定律的局里较明隐.√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分共时测定.×9.切合朗伯—比我定律的有色溶液稀释时,其最大吸支波少的波少位子背少波目标移动.×10.有色物量的最大吸支波少仅与溶液自己的本量有闭.×11.正在分光光度法中,根据正在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的论断,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的截止也越准确.()√12.有机化合物正在紫中—可睹区的吸支个性,与决于分子大概爆收的电子跃迁典型,以及分子结构对付那种跃迁的效用.()×13.分歧波少的电磁波,具备分歧的能量,其大小程序为:微波>黑中光>可睹光>紫中光>X射线.()×14.正在紫中光谱中,死色团指的是有颜色并正在近紫中战可睹天区有个性吸支的基团.()×15.区别一化合物到底是醛仍旧酮的最佳要收是紫中光谱分解.()×16.有色化合物溶液的摩我吸光系数随其浓度的变更而改变.()×17.由共轭体系π→π*跃迁爆收的吸支戴称为K吸支戴.()√18.黑中光谱不然而包罗振荡能级的跃迁,也包罗转化能级的跃迁,故又称为振转光谱.()√19.由于振荡能级受分子中其余振荡的效用,果此黑中光谱中出现振荡奇合谱戴.()×20.决定某一化合物骨架结构的合理要收是黑中光谱分解法.()×21.对付称分子结构,如H2O分子,不黑中活性.()√22.分子中必须具备黑中活性振荡是分子爆收黑中吸支的必备条件之一.()√23.黑中光谱中,分歧化合物中相共基团的个性频次经常正在特定波少范畴内出现,故不妨根据黑中光谱中的个性频次峰去决定化合物中该基团的存留.()×24.不思量其余果素的效用,下列羰基化合物的大小程序为:酰卤>酰胺>酸>醛>酯.()√25.傅里叶变更型黑中光谱仪与色集型黑中光谱仪的主要不共正在于它有搞涉仪战估计机部件.()√26.当分子受到黑中光激励,其振荡能级爆收跃迁时,化教键越强吸支的光子数目越多.()×27.游离有机酸C=O伸缩振荡v C=O频次普遍出当前1760cm-1,然而产死多散体时,吸支频次会背下波数移动.()二、采用题1.正在一定波少处,用 2.0 cm吸支池测得某试液的百分透光度为71%,若改用3.0 cm吸支池时,该试液的吸光度A为(B)2.某化合物浓度为c1,正在波少λ1处,用薄度为1 cm的吸支池丈量,供得摩我吸支系数为ε1,正在浓度为3 c1时,正在波少λ1处,用薄度为3 cm的吸支池丈量,供得摩我吸支系数为ε2.则它们的闭系是(A)(A)ε1=ε2(B)ε2=3ε1(C)ε2>ε13.溶解正在己烷中的某一化合物,具备λmax=305nm.当溶解正在乙醇中,λmax=307.不妨估计该吸支是由(A)(A)π→π*跃迁引起的(B)n→π*跃迁引起的(C)n→σ*跃迁引起的4.正在紫中吸支光谱法中,极性溶剂有帮于n→π*跃迁爆收的吸支戴背(B)(A)少波移动(B)短波移动(C)无效用5.正在紫中吸支光谱法中,极性溶剂有帮于π→π*跃迁爆收的吸支(A)少波移动(B)短波移动(C)无效用6.某溶液的透射率T为30%,则其吸光度A为(A)7.许多化合物的吸支直线标明,它们的最大吸支位于200~400nm 之间,果此应用的光源为(C)(A)钨灯(B)能斯特灯(C)氢灯8.紫中—可睹分光光度计法符合的检测波少范畴是(B)(A)400~800nm (B)200~800nm (C)200~400nm (D)10~1000nm9.同亚丙基丙酮CH3COCH=C(CH3)2中n→π*跃迁谱戴,正在下述溶剂中测定时,其最大吸支波少最小.(D)(A)正己烷(B)氯仿(C)甲醇(D)火10.有人用一个样品,分别配制成四种分歧浓度的溶液,分别测得的吸光度如下.丈量缺面较小的是( C )11.不需要采用的吸光度丈量条件为(D)(A)进射波波少(B)参比溶液(C)吸光度读数范畴(D)测定温度12.正在分光光度法定量分解中,尺度直线偏偏离朗伯—比我定律的本果是(D)(A)浓度太小(B)进射光太强(C)进射光太强(D)使用了复合光13.化教键的力常数越大,本子的合合品量越小,则化教键的振荡频(A)越矮(B)越下(C)稳定14.正在黑中吸支光谱中,乙烯分子的C-H对付称伸缩振荡具备(B)(A)黑中活性(B)非黑中活性(C)视真验条件15.正在黑中吸支光谱中,乙烯分子的C-H非对付称伸缩振荡具备(A)(A)黑中活性(B)非黑中活性(C)视真验条件16.分子的C-H对付称伸缩振荡的黑中吸支戴频次比蜿蜒振荡的(A)(A)下(B)矮(C)相称17.正在黑中吸支光谱中,C=O战C=C基,二者的吸支强度的大小闭系是(B)(A)前者<后者(B)前者>后者(C)二者相等18.正在下述三个化合物中,黑中吸支最强的是(C)(A)R1—CH=CH—R2反式(B)R1—CH=CH—R2逆式(C)R1—CH=CH219.正在化合物CF3—COOCH3战CH2BrCOOCH3的黑中吸支光谱中,νC=O的大小闭系是(C)(A)前者=后者(B)前者<后者(C)前者>后者20.黑中吸支光谱是(D)A.本子光谱;B.收射光谱;C.电子光谱;D.分子光谱.21.正在醇类化合物中,O—H伸缩振荡频次随溶液浓度减少而背矮波数移动,本果是(B)A.溶液极性变大;B.分子间氢键巩固;C.诱导效力变大;D.易爆收振荡奇合.22.下列化教键的伸缩振荡所爆收的吸支峰波数最大的是(D)A.C=O;B.C—H;C.C=C;D.O—H.23.应用黑中光谱剖析分子结构的主要参数是(B)A.量荷比;B.波数;C.奇合常数;D.死存值.三、挖空题1.紫中吸支光谱钻研的是分子的价电子能级跃迁,它还包罗了振荡战转化能级跃迁.2.朗伯—比我定律适用于仄止单色光对付匀称非集射性溶液的测定. 3.为普及测定的准确度,溶液的吸光度范畴应安排正在.为此,可通过安排溶液的浓度战采用切合的吸支池去真止.4.有色物量溶液的最大吸支波少与有色物量的本量有闭,而与溶液的浓度大小无闭.四、问问题1.相识百般波少的电磁波对付本子(基团)效用及其相映的光谱分解脚法.2.用什么要收不妨辨别n→π*战π→π*跃迁典型?问案:用分歧极性的溶剂溶解待测物量,扫描紫中—可睹吸支光谱,根据λmax黑移仍旧兰移的要收不妨辨别n→π*战π→π*跃迁典型.溶剂极性越大,n→π*跃迁背短波目标移动,π→π*跃迁背少波目标移动.3.分光光度法中参比溶液的效用是什么?怎么样采用相宜的参比溶液?问案:参比溶液的效用是扣除由于吸支池、溶剂及试剂对付进射光的吸支战反射戴去的效用.惨比溶液的采用:①尽管采用矮极性溶剂.②能很佳天溶解样品,而且产死的溶液具备良佳的化教战光化教宁静性.③溶剂正在样品的吸支光谱区无明隐吸支.溶剂的透明范畴的下限应小于测定波少范畴.五、估计题1.一个化合物的λmax×10-4mol·L-1时,用1cm吸支池尝试,A为0.70.估计εmax为几?70002.将0.5mg含有苦味酸胺的试样溶解正在100mL乙醇中,用2.0cm 的吸支池正在380nm处测得吸光度为0.256.已知苦味酸胺的ε为13400,估计苦味酸胺的相对付分子品量.六、谱图分解1.某化合物分子式C7H8O,试根据其黑中光谱图,推测其结构.问案:2.某已知物的分子式为C7H8O,测得其黑中光谱图如下,试推测其化教结构式.OCH3问案:3.某液体化合物分子式C8H8O2,试根据其黑中光谱图,推测其结构.问案:不鼓战度 5 大概含有苯环战一个单键谱峰归属3068、3044cm-1苯环上=C-H伸缩振荡1765cm-1C=O伸缩振荡吸支峰,波数较下,大概为苯酯1594、1493cm-1苯环C=C伸缩振荡.不裂分,证明不共轭基团与苯环直交贯串1371cm-1CH3的C-H对付称变形振荡,波数矮移,大概与羰基贯串1194、1027cm-1C-O-C伸缩振荡750、692cm-1苯环单与代的个性推测结构4.某液体化合物分子式C8H8,试根据其黑中光谱图,推测其结构.问案:5.某化合物分子式C8H7N,熔面为29℃;试根据其黑中光谱图,推测其结构.问案:不鼓战度 6 大概含有苯环、叁键或者二个单键谱峰归属3030cm-1苯环上=C-H伸缩振荡2217cm-1CN的个性吸支峰1607、1508cm-1苯环C=C伸缩振荡1450cm-1苯环C=C伸缩振荡战CH3的C-H分歧过得称变形振荡的叠合1384cm-1CH3的C-H对付称变形振荡,甲基个性817cm-1苯环对付位与代的个性推测结构6.推测化合物C8H7N的结构,其黑中光谱图如下:问案:不鼓战度u=1+8+(1-7)/2=6证明已知物中大概含有一个苯环二个单键或者一个苯环一个三键.3063cm-1处的吸支峰为不鼓战C—H伸缩振荡吸支峰;2229cm-1处的吸支峰为三键的伸缩振荡吸支峰;1589 cm -1、1481 cm -1、1458 cm -1处的吸支峰为芳环的骨架振荡; 1381 cm -1处的吸支峰为甲基的里内蜿蜒振荡吸支峰,标明化合物中存留—CH 3;787 cm -1、687 cm -1处的吸支峰为芳环的间二与代的里中蜿蜒振荡吸支峰.概括上述可推测,已知物的结构大概为间甲基苯腈CN H 3C.7.某液体化合物分子式C 7H 9NO ,试根据其黑中光谱图,推测其结构.问案:不鼓战度 4 大概含有苯环 谱峰归属 3423cm -1、3348 m -1N-H 伸缩振荡,大概含有-NH 2 3008cm -1 苯环上=C-H 伸缩振荡 1631cm -1 NH 2的N-H 变形振荡 1618、1511、1443cm -1 苯环C=C 伸缩振荡 1466cm -1CH 3的C-H 分歧过得称变形振荡 1333cm -1CH 3的C-H 对付称变形振荡,甲基个性 1236、1033cm -1C-O-C 伸缩振荡 827cm -1 苯环对付位与代的个性推测结构第三章 思索题与习题一、估计题1.核磁共振波谱法与黑中吸支光谱法一般,皆是鉴于吸支电磁辐射的分解法.(√)2.品量数为奇数,荷电荷数为奇数的本子核,其自旋量子数为整.(×)3.自旋量子数I =1的本子核正在静磁场中,相对付于中磁场,大概有二种与背.(×)4.核磁共振波谱仪的磁场越强,其辨别率越下.(√)5.正在核磁共振波谱中,奇合量子的谱线裂分数目与决于相近氢核的个数.(√)6.化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H-NMR中,各量子旗号的强度比为9:2:1.(×)7.核磁共振波谱中出现的多沉峰是由于相近核的核自旋相互效用.(√)8.苯环战单键氢量子的共振频次出当前矮场是由于π电子的磁各背同性效力.(√)9.碳谱的相对付化教位移范畴较宽(0~200),所以碳谱的敏捷度下于氢谱.(×)10.氢键对付量子的化教位移效用较大,所以活泼氢的化教位移正在一定范畴内变更.(√)二、采用题1B)(A)有(B)无(C)不决定2A)(A)有(B)无(C)不决定3A)(A)有(B)无(C)不决定4.用频次表示的化教位移值与中加磁场强度的闭系是(B)(A)无闭(B)成比率(C)不可比率5.奇合常数2J HH值,与中加磁场强度的闭系是(A)(A)无闭(B)成比率(C)不可比率6.化教齐共量子(B)(A)一定属磁齐共(B)纷歧定属磁齐共(C)视情况而定7.磁齐共量子(A)(A)一定属化教齐共(B)纷歧定属化教齐共(C)视情况而定8.正在下列化合物中,对付*量子去道,屏蔽常数最大者为(C)9.化合物ClCH2CH2Cl,四个量子属磁齐共,其NMR图为(C)(A)二个三沉峰(B)五沉峰(C)一沉峰10.TMS的δ=0,从化合物的结构出收,它的透彻含意是(B)(A)不爆收化教位移(B)化教位移最大(C)化教位移最小11.正在中加磁场中,H2C=CH2乙烯分子中四个量子位于(B)(A)屏蔽区(B)去屏蔽区(C)屏蔽区战去屏蔽区12.正在中加磁场中HC=CH乙炔分子的二个量子位于(A)(A)屏蔽区(B)去屏蔽区(C)屏蔽区战去屏蔽区13.正在中加磁场中醛基量子位于(C)(A)屏蔽区并受氧本子的电背性效用(B)受氧本子的电背性效用(C)去屏蔽区并受氧本子的电背性效用14.正在中加磁场中,苯环上的量子皆位于(B)(A)屏蔽区(B)去屏蔽区(C)屏蔽区战去屏蔽区15.与决于本子核中电子屏蔽效力大小的参数是(A)(A)相对付化教位移(B)奇合常数(C)积分直线(D)谱峰强度16.分子式为C5H10O的化合物,其1H—NMR谱上只出现二个单峰,最有大概的结构式为(B)(A)(CH3)2CHCOCH3(B)(CH3)3C—CHO(C)CH3CH2CH2COCH3(D)CH3CH2COCH2CH317.效用化教位移的果素有(D)(A)诱导效力、共轭效力、转化效力;(B)各背同性效力、氢键效力、振荡效力;(C)各背同性效力、振荡效力、转化效力;(D)诱导效力、共轭效力、各背同性效力、氢键效力.18.正在核磁共振波谱分解中,当量子核中的电子云稀度减少时(C)(A)屏蔽效力巩固,相对付化教位移大,峰正在下场出现;(B)屏蔽效力减强,相对付化教位移大,峰正在下场出现;(C)屏蔽效力巩固,相对付化教位移小,峰正在下场出现;(D)屏蔽效力巩固,相对付化教位移大,峰正在矮场出现.19.下列参数不妨决定分子中基团的连交闭系的是(B)(A)相对付化教位移(B)裂分峰数及奇合常数C)积分直线(D)谱峰强度20.乙烯量子的相对付化教位移δ比乙炔量子的相对付化教位移值大仍旧小及其本果以下道法透彻的是(B)(A)大,果为磁的各背同性效力,使乙烯量子处正在屏蔽区,乙炔量子处正在去屏蔽区;(B)大,果为磁的各背同性效力,使乙烯量子处正在去屏蔽区,乙炔量子处正在屏蔽区;(C)小,果为磁的各背同性效力,使乙烯量子处正在去屏蔽区,乙炔量子处正在屏蔽区;(D)小,果为磁的各背同性效力,使乙烯量子处正在屏蔽区,乙炔量子处正在去屏蔽区.三、谱图分解1.底下给出各个化合物的分子式、化教位移、峰形状战氢的数目.奇合常数为7Hz.估计与NMR普遍的结构.(1)C10H14:δ1.3(单峰,9H),δ7.2(多沉峰,5H)(2)C7H14O:δ0.9(三沉峰,6H),δ1.6(六沉峰,4H)战δ2.4(三沉峰,4H )CH 3CH 2CH 2CCH 2CH 2CH 3O(3)C 4H 8O 2:δ1.4(二沉峰,3H ),δ2.2(单峰,3H ),δ3.7(宽单峰,1H )战δ4.3(四沉峰,1H ).宽单峰正在稀释时,位子变更.CH 3CCHCH 3OHO(4)C 10H 14:δ1.2(二沉峰,6H ),δ2.3(单峰,3H ),δ2.9(七沉峰,1H )战δ7.0(单峰,4H )CHCH 3CH 3CH 3 2.分子式为C 8H 8O 2的芳香化合物正在约莫3000cm -1,2850 cm -1战2750 cm -1有强的黑中吸支;正在1680 cm -1,1260 cm -1,1030 cm -1战810cm -1有强吸支.从那些黑中资料战底下的NMR 谱决断那个化合物的结构.问案:CHOOCH 33.非推西丁(C 10H 13NO 2)常与阿司匹林混同动做一种很佳的止痛药出卖.非推西丁含有一个酰胺键,其NMR 谱表示如下,决断那个化合物的结构.问案:4.某化合物C 10H 12O 2,根据如下1H NMR 谱图估计其结构,并证明依据.问案: 5.某化合物C 4H 10O ,根据如下1H NMR 谱图估计其结构,并证明依据.问案:CH 3O CH CH 3CH 36.化合物C 4H 10O ,根据如下IR 战1H NMR 谱图估计其结构,并证明依据.问案:7.某化合物C 5H 7O 2N ,根据如下IR 战1H NMR 谱图估计其结构,并证明依据.问案:8.某化合物C 7H 9N ,根据如下IR 战1H NMR 谱图估计其结构,并证明依据.问案:9.某化合物C 4H 8O 2,根据如下IR 战1H NMR 谱图估计其结构,并证明依据.问案:10.某化合物C5H10O2,根据如下IR战1H NMR谱图估计其结构,并证明依据.问案:第四章思索题与习题一.估计题1.热分解法是鉴于热力教本理战物量的热力教本量而修坐的分解要收,所钻研的是物量的热力教本量与温度之间的闭系.()2.热分解法测定的试样不妨是固体、液体及气体.()3.热分解法是以固体无机物为钻研对付象,以测定无机物的热力教本量为主要脚法的分解要收.()4.热沉分解法的分解历程常常波及到有气体吸支或者搁出的反应,测定反应历程中固体物量品量随温度爆收的变更直线,及热沉直线.()5.热沉直线为一峰形直线,峰里积与得沉量有闭.()6.试样周围的气氛对付热沉分解有较大的效用,测定时常常需要正在真空环境下举止.()7.热沉分解的主要仪器为热天仄.热天仄不妨正在下温下透彻测定试样品量.()8.热沉分解不妨区别试样中的吸支火战分离火,果为二者常常正在分歧温度下劳出.()9.热沉分解无法测定晶型转化温度.()10.热沉分解中,品量的测定是通过将坩埚搁正在热天仄的托盘上举止隔断称沉.()11.正在好热图上,吸热历程出现背峰,搁热历程出现正峰.相变历程常常出现为背峰.()12.正在好热分解历程中,通过供给热量使试样与参比物的温度终究坚持仄稳.()13.参比物量起温度标尺的效用,其相变温度战相变热恒定,可由此决定试样的相变温度战相变热.()14.采与好热分解测定晶体的晶型转化温度,如果降温速率太快,测定的晶型转化温度偏偏下.()15.得火、CO2劳出、熔融均为吸热历程,正在好热直线上均出现背峰.()二.采用题1.热沉分解中,品量的测定是通过()A.普遍分解天仄举止隔断测定;B.用普遍分解天仄连绝测定;C.将坩埚搁正在热天仄的托盘上举止隔断称沉;D.将坩埚悬挂搁置,用热天仄举止连绝称沉.2.热沉法不妨用去鉴别无规共散物战嵌段共散物,底下的图是散苯乙烯、散α—甲基苯乙烯及其共散物的TG直线,其中()是嵌段共散物的TG直线.3.底下散烯烃的热得沉直线中,是散乙烯,是散丙烯,是散同丁烯. 4.热沉、微商热沉、好热分解战好示扫描量热法可分别表示为()A.TG,DTG,DTA,DSC;B.T G,DTA,DTG,DSC;C.T G,DSC,DTA,DTG;D.TG,DSC,DTG,DTA.5.热沉、微商热沉、好热分解战好示扫描量热法中,试样战参比物的温度好终究坚持仄稳的是()A.TG; B.DSC; C.DTG; D.DTA.6.好热分解法中使用的参比物为()A.与试样组成相共的尺度物; B.相变温度决定的物量;C.丈量范畴内不爆收热效力的物量; D.杂金属7.正在百般热分解历程中,丈量旗号为试样与参比物的温度好的要收是()A.热沉分解法; B.微商热沉分解法; C.好热分解法; D.好示扫描量热法8.正在好热分解法中,采用的参比物应具备的个性是()A.参比物与试样的本量真足相共;B.参比物与试样热导率相匹配;C.参比物与试样电导率相匹配;D.参比物具备较大的热容.9.正在好热分解历程中,试样与参比物之间出现温度好是由于()A.二者的降温速率分歧;B.参比物有热量的吸支或者搁出;C.试样有热量的搁出;D.试样有热量的吸支或者搁出.10.正在好热分解降温历程中()A.试样的温度经常比参比物的下;B.试样的温度经常比参比物的矮;C.试样与参比物的温度好坚持恒定;D.当试样爆收热效当令,二者爆收温度好.11.正在好示扫描量热分解历程中()A.试样的温度经常比参比物的下;B.试样的温度经常比参比物的矮;C.试样与参比物的温度好坚持恒定;D.当试样爆收热效当令,二者爆收温度好.12.正在好示扫描量热分解历程中,丈量的是试样与参比物的()A.温度好; B.品量好; C.热导率好; D.温度相共时,二者供给的热量好.13.正在好示扫描量热分解历程中,坚持试样与参比物的温度终究相共需要()A.试样与参比物的热本量真足普遍;B.分解历程中当参比物爆收热效当令,随时安排供给的热量;C.分解历程中当试样爆收热效当令,随时安排供给的热能;D.采用个性的参比物.三.挖空题1.最罕睹的热分解要收包罗()、()及().2.热沉分解法不克不迭丈量下散物中的()转化温度,果为该历程不()变更.3.好热分解历程中,由于试样与参比物是()加热的,当试样爆收热效当令,二者的()分歧,记录的是()随时间或者温度的变更.4.正在好热分解中,降温速率变更效用DTA直线的().普遍而止,降温速率删大,达到峰值的温度背()温目标移动,峰形变(),然而峰的辨别率().5.好示扫描量热分解法是坚持试样战参比物()加热,当温度以恒定速率降下时,随时坚持二者的温度(),如果样品爆收相变或者得沉,它与参比物之间将爆收温度好时,系统提供(),使二者再度坚持仄稳.四、问问题1.为何DTA仅能举止定性战半定量分解?DSC是怎么样真止定量分解的?2.热分解用的参比物有何本能央供?3.简述好热分解的本理,并绘出DTA拆置示企图.4.为何用中延初面动做DTA直线的反应起初温度?5.叙述DSC技能的本理战个性.第五章思索题与习题一、估计题1.正在X射线衍射分解时,需要采与连绝X射线动做辐射源.(×)2.布推格圆程中的θ角称为衍射角.(×)3.根据布推格衍射圆程,当进射X射线波少λ≤2倍晶里间距时,才搞爆收衍射,故对付于分歧波少范畴需要采用分歧晶体.(√)二、采用题1.正在X射线衍射法中,二晶里间的距离可由(A)估计出.A.布推格圆程;B.范·弟姆特圆程;C.朗伯—比我定律;D.莫斯莱定律.2.布推格圆程是X射线正在晶体爆收衍射的(A).A.需要条件;B.充分条件;C.充分需要条件;D.既不是充分条件,也不是需要条件.3.X射线衍射分解的下限是(A)A.d>λ/2;B.d>λ;C.d>2λ; D.d>λ/4.4.品量吸支系数随波少的变更存留着一些不连绝的突变,那种局里可用X射线的(a)去阐明.(a)光电效力(b)俄歇效力(c)荧光效力5.以光子激励本子所爆收的激励战辐射历程称为(A)A.光电效力;B.俄歇效力;C.荧光效力;D.相搞集射.6.图是(C)A.无择劣与背多晶试样的底片;B.部分择劣与背多晶试样的底片;C.真足与背多晶试样的底片; D.非晶态试样底片.7.用衍射仪记录的晶态战非晶态“二相”不共明隐试样的衍射峰个性是(c)(a)衍射峰尖钝,基线慢仄(b)一个(或者二个)相称宽化的“隆峰”(c)有尖钝峰,被拢拱起(d)拢峰之上有超过峰8.广角X射线衍射不妨用于((a)(b)(c))(a)结晶度测定(b)与背测定(c)晶粒尺寸测定(d)少周期测定三、挖空题1.X射线脱太过歧媒量时险些不合射、不反射,仍可视为直线传播.所以无X光透镜或者X光隐微镜.2.谦脚布推格圆程时,晶体才搞爆收衍射.当X射线的波少λ已知时,测定出2θ角,便可估计出晶里间距,那是X射线衍射举止晶体结构分解的前提.故正在X射线衍射分解时,需要采与单色X射线. 3.正在X射线衍射分解时,金属铜为靶材,爆收Kα线战Kβ线,为赢得单色X射线,可通过薄镍箔后可将其中的Kβ线过滤掉.4.X射线有二种,即连绝X射线战个性X射线,多晶X射线衍射需要用个性X射线.5.品量吸支系数是反映物量自己对付X射线吸支本量的物理量. 6.X射线是一种电磁波,当它通过物量时,正在进射束电场的效用下,物量本子中的电子志愿盘绕其仄稳位子振荡,共时背四里辐射出与进射X射线波少相共的集射X射线,称之为相搞集射.四、问问题射线的定义、本量.连绝X射线战个性X射线的爆收、个性.提示:波少为0.001~10nm的电磁波射线与物量的相互效用.提示:X射线与物量相互效用时,会爆收百般分歧的战搀杂的历程.然而便其能量变更而止,一束X射线通过物量时,它的能量可分为三部分:其中一部分被集射,一部分被吸支,一部分透过物量继承沿本去的目标传播.透过物量后的射线束由于集射战吸支的效用强度被衰减.X射线与物量效用除集射、吸支战通过物量中,险些不爆收合射,普遍情况下也不爆收反射.X射线通过物量时,其部分光子将会改变它们的前进目标那便是集射局里.物量对付X射线的吸支是指X射线能量正在通过物量时转化成其余形式的能量.对付X射线而止,即爆收了能量耗费.奇我把X射线的那种能量耗费称为吸支.物量对付X射线的吸支主假如由本子里里的电子跃迁引起的.正在那个历程中爆收X射线的光电效力战俄歇效力,使X射线的部分能量转形成为光电子、荧光X射线及俄歇电子的能量.别的进射X射线的能量还消耗于爆收热量.果此,X射线的强度被衰减.射线衍射本理.布推格圆程的物理意思.问案:①当一束X射线映照到晶体上时,最先被电子所集射,每个电子皆是一个新的辐射波源,背空间辐射出与进射波相共频次的电磁波.正在一个本子系统中所有电子的集射波皆不妨近似天瞅做是由本子核心收出的.果此,不妨把晶体中每个本子皆瞅成是一个新的集射波源,它们各自背空间辐射与进射波相共频次的电磁波.由于那些集射波之间的搞涉效用使得空间某些目标上的波则终究坚持相互叠加,于是正在那个目标上不妨瞅测到衍射线;而正在另一些目标上的波终究则终究是互相对消的,于是便不衍射线爆收.所以,X射线正在晶体中的衍射局里,真量上便是洪量的本子集射波互相搞涉的截止.分歧光程好的二光波的加成②布推格圆程是一种衍射几许程序的表黑形式.用布推格定律形貌X 射线正在晶体中的衍射几许时,是把晶体瞅做是由许多仄止的本子里散集而成,把衍射线瞅做是本子里对付进射线的采用性反射.即,正在X射线映照到的本子里中,所有本子的集射波正在本子里的反射目标上的相位是相共的,是搞涉加强的目标.4.试推导Bragg圆程,并对付圆程中的主要参数的范畴决定举止计划.问案:设晶体为一组间距为d的晶里,各面代表晶格中的本子.以θ角进射的X射线正在面上爆收的衍射不妨瞅成是对付于晶里的“反。
材料研究方法课后习题答案jd4-10
§4-10 与X射线衍射相比,(尤其透射电镜中的)电子衍射的特点是什么?
晶体对电子波的衍射现象,与X射线衍射一样,一般简单地用布喇格定律加以描述。
当波长为λ的单色平面电子波以掠射角θ照射到晶面间距为d hkl的平行晶面组(hkl)时(图4.21),若满足布喇格(Bragg)方程
2d hkl sinθ=nλ (4.31) 则在与入射方向成2θ角的方向上,相邻平行晶面反射波之间的波程差为波长的整数倍,各层晶面的原子的散射在2θ方向上具有相同位相,它们因相互加强而产生该晶面组的衍射束。
由于入射束S0、衍射束S 与衍射晶面的法线N hkl在同一平面内,与几何光学上的反射规律相似,所以习惯上常把晶体的衍射说成是满足布喇格条件的晶面对入射束的反射。
特点:
1)透射电镜常用双聚光镜照明系统,束斑直径为1~2μm,经过双聚光镜的照明束相干
性较好。
2)透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统,借助它可提高电子衍射相机长度。
普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右,而透射电镜相机长度可达1000~5000mm。
3)可以通过物镜和中间镜的密切配合,进行选区电子衍射,使成像区域和电子衍射区域统一起来,达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。
。
材料研究方法作业答案
材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。
×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。
×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。
×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。
×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。
×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。
√7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。
√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。
×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。
×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。
×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。
()√12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。
()×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。
()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。
()×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。
()×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。
()×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。
()√18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。
()√19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红外光谱中出现振动偶合谱带。
()×20.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。
材料研究方法习题
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是()A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称()A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选()A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称()A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题)A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、正误题1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。
()2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。
()3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
()4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。
()5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。
()三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是,具有性。
5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称,常用于。
习题1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射;(2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射;(3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”?4. X 射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5. 产生X 射线需具备什么条件?6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
材料研究方法课后习题答案jd7-2
§7-2 什么是弛豫?为什么NMR分析中固体试样应先配成溶液?
答:核磁共振中氢核由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫。
自旋—自旋弛豫时间以t2表示,一般气体、液体的t2也是1s左右。
固体及高粘度试样中由于各个核的相互位置比较固定,有利于相互间能量的转移,故t2极小。
即在固体中各个磁性核在单位时间内迅速往返于高能态与低能态之间。
其结果是使共振吸收峰的宽度增大,分辨率降低。
因此在核磁共振分析中固体试样应先配成溶液。
材料研究方法课后习题答案jd6-11
§6-11 分子式C 6H 14,红外光谱如下,推导其结构。
解:分子式C 6H 14,化合物的不饱和度为0,为饱和烃类化合物。
3000~2800cm -1(s)为饱和C-H 伸缩振动。
第二、三峰区无特征吸收带。
1461cm -1为2CH δ,3asCH δ。
1380cm -1为3sCH δ,该谱带无裂分,表明无同碳二甲基或同碳三甲基存在。
775cm -1(w)为2CH 平面摇摆振动,该振动吸收频率随()−−n CH 2中n 值的改变而改变,n 值增大,波数降低。
775cm -1(n =1)表明该化合物无n >1的长链烷基存在,只有23CH CH 基存在(乙基中2CH 平面摇摆振动780cm -1)。
综合以上分析,因分子中既无异丙基、异丁基存在,又无n >1的长链烷基存在,所以化合物的结构只能是3-甲基戊烷:。
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材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法?答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。
研究对象:材料的组成、结构和性能。
研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。
成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等;光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光;色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等;热谱包括:DSC、DTA等。
3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
重要性:1)理论:新材料的结构鉴定分析;2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。
第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。
多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。
吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。
光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此体现了多色性。
2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?答:在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。
在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。
移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率答的介质移动。
作用:根据贝克线的移动规律,比较相邻两晶体折射率的相对大小。
3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?答:糙面:在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。
突起:在晶体形貌观察时会感觉到不同晶体表面好像高低不平,某些晶体显得高一些,某些晶体显得低一些,这种现象称为突起。
闪突起:双折射率答的晶体,在单偏光镜下,旋转物台,突起高低发生明显的变化,这种现象称为闪突起。
决定晶体糙面和突起等级的因素:根据光片中突起的高低、轮廓、糙面的明显程度划分等级。
4.什么叫干涉色?影响晶体干涉色的因素有哪些?光的干涉条件是什么?答:白光由七种不同波长的单色光组成,由于不同单色光发生的消光位和最强位因各自波长而处于不同位置,因此七种单色光的明暗干涉条纹互相叠加而构成了与光程差相对应的特殊混合色,称为干涉色。
影响干涉色的因素:光程差的大小影响干涉色的颜色;α角影响干涉色的亮度。
光的干涉条件:两束光振动频率相同,均同一平面内振动,且存在光程差。
10.如何利用锥光镜鉴定晶体的光性和轴性?(了解)答:光性的鉴定:鉴定一轴晶晶体的光性可利用相应补色器,通过确定黑十字所划分的四个象限或黑直臂两侧所对应的象限中光率体的分布形式来确定;在二轴晶晶体切片中,由黑十字或黑直臂位转动物台45°时,黑弯臂的顶点即光轴出露点,此时与光轴面垂直方向即为Nm,此时可以利用补色器,通过鉴定两光轴出露点连线平行于Ng或Np来确定是哪根光率体主轴,即可确定二轴晶光率体光性。
轴性的鉴定:在锥光镜下,一轴晶和二轴晶晶体的干涉图像明显不同,对于一轴晶来说,转动物台,呈现的是黑十字或黑直臂交替出现,不出现弯曲的黑臂;对于二轴晶来说,则呈现黑十字与弯臂交替出现的干涉图像。
11.如何提高光学显微分析的分辨能力?答:1)选用更短的波长;2)采用折射率很高的材料;3)增大显微镜的孔径角。
12.阐述光学显微分析用光片制备方法。
答:1)取样:取样部位应有代表性,应包含所要研究的对象并满足研究的特定要求;2)镶嵌:对形状特殊或尺寸细小而不易握持的样品,需进行样品镶嵌;3)磨光:去除取样时引入的样品表层损伤,获得平整光滑的样品表面;4)抛光:去除细磨痕以获得平整无疵的镜面,去除变形层;5)浸蚀:清晰显示出材料的内部组织。
13.分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析的异同。
答:原理:在近场探测中,必须将探测器位于距物体一个波长以内的位置上,在场传播以前将其俘获,因此近场探测器位于距离物体表面纳米尺寸的位置上,既能移动又不碰到样品,所以只能使用点状探测器逐点成像的方法。
这种点状探测器首先将纳米尺寸的局部光信号收集,将其转变为电流,或者再发射到自由空间,或者以波导的方式将其传播到探测系统,将逐点采集的信息扫描成为二维图像。
异同:1)照明光源的尺度和照明方法:传统光学显微镜用扩展光源在远场照明样品;近场官学显微镜用纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品;2)成像方法:传统光学显微镜用肉眼或成像仪器直接观察或接受放大的图像,近场光学显微镜用扫描技术使局域光源逐点网格状照明样品,然后由光电接收器接受光信号,借助计算机将图像勾画出来。
3)近场光学显微镜用探针来照明样品和探测信号。
14.为何近场光学显微镜可突破光学显微镜分辨率极限?答:一般近场光学显微镜分辨率:30-50nm;新型近场光学显微镜分辨率0.8nm,不但突破了λ/2 的衍射极限,也使目前近场光学显微镜的分辨本领提高了近两个数量级。
第3章X射线衍射分析1.试述X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。
答:X射线——由高速电子撞击物质的原子所产生的电磁波。
性质:1)X射线是一种电磁波,具有波粒二象性;2)X射线波长:10-2—102A03)X射线的波长、振动频率和传播速度符合λ=c/v.4)X射线可以看成具有一定能量E、动量P、质量m的X光流子5)X射线具有很高的穿透能力,可以穿过黑纸和许多对于可见光不透明的物质。
6)X射线肉眼不能观察到,但可以使照相底片感光,在通过一些物质时,使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光。
7)X射线能够杀死生物细胞和组织,连续X射线:强度随波长连续变化,构成连续谱。
X谱强度随X射线管的管电压增加而增大,最大强度所对应的波长变小,最短波长界限减小。
特征X射线:波长一定、强度很大的特征谱只有当管电压超过一定激发电压时才产生,只取决于光管的阳极靶材料,不同靶材具有其特有的特征谱线。
2.X射线与物质的相互作用是什么?答:X射线与物质相互作用过程会产生物理、化学和生化过程,引起各种效应。
X射线可使一些物质发出可见的荧光;使离子固体发出黄褐色或紫色的光;破坏物质的化学键,使新键形成,促进物质的合成;引起生物效应,导致新陈代谢发生变化;X射线与物质之间的物理作用可分为X射线散射和吸收。
3.试述X射线衍射原理,布拉格方程和劳厄方程的物理意义。
答:X射线衍射原理:X射线作为一电磁波投射到晶体中时,会受到晶体中原子的散射,而散射波就好像是从原子中心发出,每一个原子中心发出的散射波又好比一个源球面波。
由于原子在晶体中是周期排列,这些散射球面波之间存在着固定的位相关系,它们之间会在空间产生干涉,结构导致在某些散射方向的球面波相互加强,而在某些方向上相互抵消,从而出现衍射现象,即在偏离原入射线方向上、只有特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点,其余方向则无衍射斑点。
布拉格方程物理意义:2dsinθ=λ1)表达了晶面间距d、衍射方向θ和X射线波长λ之间的定量关系,是晶体结构分析的基本公式;2)已知X射线的波长λ和掠射角θ,可计算晶面间距d;3)已知晶体结构,可测定X射线的波长λ。
劳厄方程的物理意义:从理论上解决了入射线波长、方向、点阵常数和单一原子列衍射线方向的相互关系;确定了衍射方向的基本方程。
4.试述X射线衍射实验方法,粉末衍射仪的工作方式、工作原理。
答:实验方法:粉末法、劳厄法和转晶法。
粉末衍射仪的工总方式:连续式扫描、步进式扫描工作原理:X射线粉末衍射仪用具有一定发散度的特征X光束照射多晶平板样品,多晶平板样品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线将在适当的方位聚焦而形成衍射强峰,被聚焦的那一部分衍射线所对应的同名晶面或等同晶面与光源和接收狭缝处在同一聚焦圆周上。
在测角仪扫描过程中,由光源狭缝、样品台轴心、和接收狭缝确定的聚焦园半径不断改变。
但在样品一定深度范围内总是存在与聚焦圆吻合的弧面,由于“同一圆周上的同弧圆周角相等”,组成多晶样品的各小晶粒中,凡处于与聚焦圆吻合的弧面上的,满足衍射矢量方程的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线都将在狭缝处聚焦,并因此形成衍射线强峰。
5.试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。
答:物相定性分析过程:1)用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样;2)通过对所获衍射图样的分析和计算,获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小;3)使用检索手册,查寻物相PDF卡片号;4)若是多物相分析,则在3)步完成后,对剩余的衍射线重新根据相对强度排序,重复3)步骤,直至全部衍射线能基本得到解释。
注意问题:1)对试样分析前,尽可能详细了解样品来源、化学成分、工艺状况,观察外形、颜色等性质,为物相分析的检索工作提供线索;2)尽可能根据试样的各种性能,在许可的条件下将其分离成单一物相后进行衍射分析;3)尽可能避免衍射线重叠,提高粉末照相或衍射仪的分辨率;4)d值处理精度要求高,检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差;5)特别要重视低角度区域的衍射实验数据;6)多物相混合实验时,应耐心检索,力求全部数据都能合理解释;7)物相定性分析过程中,尽可能与其他的相分析实验手段结合起来,互相配合,互相印证。
6.试述X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法及其过程。
答:物相定量分析方法:外标法、内标法、基体冲洗法(K值法)过程:1)物相鉴定;2)选择标样物相;3)进行定标曲线的测定;4)测定试样中标准物相S的强度或测定按要求制备试样中的待测物相及标样S物相制定衍射线强度;5)用所测定的数据,按各自的方法计算出待测物相的质量分数。
7.比较X射线粉末多晶衍射仪法测定物质晶体结构与单晶衍射法测定物质晶体结构。
答:多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单,但只能完成对晶体晶系的确定、衍射花样指数标定,点阵参数测定等结构测定中的部分工作,所以,多晶衍射只能进行简单晶体结构测定或复杂结构晶体测定的部分工作。
单晶衍射法样品制备、衍射实验和数据处理复杂,但可测定复杂结构。
8.简述X射线实验方法在现代材料研究中有哪些主要应用。
答:1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成;2)X射线物相定理分析:用于测定某物相在物质中的含量;3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构。
10.X射线衍射实验主要有哪些方法?它们各有哪些应用?答:X射线衍射方法:粉末法、劳厄法、转晶法三种。