药物分析作业(必做题)

药物分析作业（必做题）

第三次作业（第7章 第10章）参考答案

一、单选题（共16题，每题1分，共16分）

二、配伍选择题（共12题，每题1分，共12分）

三、多选题（共5题，每题1分，共5分）

四、名词解释（共4题，每题3分，共12分）

1.反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一

定pH条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。

2.效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试

品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。

3.药品注册——指CFDA根据药品注册申请人的申请，依照法定程序，对拟上市销售药

品的安全性、有效性、质量可控性等进行审查，并决定是否同意其申请的审批过程。4.中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理

后，称为中药饮片。

五、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）

1.离子色谱法的分离机理为离子交换，主要用于蛋白质、多肽等生物大分子物质的分析。

答：错。离子色谱法的分离机理主要为离子交换，其主要用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸等分析。

2.气相色谱法测定药物含量时，常用热导检测器。该检测器为质量型检测器，峰高与

载气流速呈正比，一般宜采用峰面积定量。检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于100℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。

答：错。气相色谱法测定药物含量时常用的检测器是火焰离子化检测器（FID ），其为质量型检测器，一般采用峰面积定量。检测器的温度必须高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。

六、问答题（共3题，每题8分，共24分）

1. 说明色谱系统适用性试验内容、计算方法与要求。

答：色谱系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性、拖尾因子（T ）和灵敏度。计算方法与要求如下：

理论板数：n ＝16（t R /W ）2或22

/)(

54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定；

分离度：W W t t R R R 2

1)(212+−=

或)

(70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +−=

，R 一般≥1.5；

拖尾因子：1

h

0.052d W T =

，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 灵敏度：以信噪比(S/N)表示，定量S/N ≥10，定性S/N ≥3。

2. 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。

答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。

根据校正因子测定液中A 对和A 内，以及已知浓度C 对和C 内，计算校正因子（f ）：

对

对内内C A C A f //=

；根据样品测定液中A 样和A 内，以及内标浓度C 内和校正因子f 值，计算样品测定液中待测物浓度（C 样）''/内

内

样样C

A A f C ⨯=，再根据样品测定液的稀释倍数和样品称

样量，即可求得样品的百分含量。

3. 说明RP-HPLC 的定义、常用固定相和流动相，以及应用范围。

答：流动相极性大于固定相的HPLC 法称为反相高效液相色谱法（RP-HPLC ）。在该系统中常用十八烷基硅烷键合硅胶（也称ODS 或C 18）为固定相，甲醇-水或乙腈-水为流动相，或在上述流动相中添加少量弱酸弱碱，应用于大多数非极性、弱极性药物的分析。

七、计算题（共3题，每题7分，共21分）

1. 氢化可的松片的含量测定：取对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释成每1mL 中含0.202mg 的溶液。精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液（0.1mg/mL 内标溶液）各5mL ，置100mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，取10μL 注入液相色谱仪。另取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氢化可的松20mg ），置100mL 量瓶中，加无水乙醇约75ml ，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml ，置另一100mL 量瓶中，精密加入内标溶液5ml ，加无水乙醇至刻度，同法测定，按内标法计算含量。

已知：片剂规格10mg ，20片重1.022g ，称取片粉98.5mg ，测得对照液中氢化可的松和内标的峰面积分别为5467和6125，样品液中两者的峰面积分别为5221和6122，求本品相当于标示量的百分含量？ 答：氢化可的松相当于标示量%=%1.100%10010/1020

/022.15.98100202.06125/54676122/52213

=⨯⨯⨯⨯

或用校正因子法计算：

F=1

.0202

.054676125⨯

=2.263 测定液浓度=1.06122

5221

263.2⨯⨯=0.1930（mg ）

相当于标示量%=%10010/1020

/022.15.981001930.03

⨯⨯⨯=100.1%

2. 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定：按HPLC 法，取本品约 4 g ，精密称定（4.1125g ），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至50.0ml ，滤过，精密量取续滤液10 μl ，注入液相色谱仪；另取酮康唑对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1 ml 中含0.805 mg 的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液中酮康唑峰面积为510；供试液中酮康唑峰面积为502。已知乳膏规格：10mg 酮康唑和0.25mg 丙酸氯倍他索/g ，计算酮康唑相当于标示量的百分含量？

答：酮康唑相当于标示量%=%3.96%10010

1125.450

510805.0502=⨯⨯⨯⨯

3. 维生素E 的含量测定：取正三十二烷，加正己烷制成1.0mg/mL 的溶液，作为内标溶液。取维生素E 对照品，精密称定20.02mg ，精密加入内标溶液10mL ，振摇使溶解，取样测定，测得对照品峰面积为8685，内标物峰面积为5336。另取本品，精密称定20.10mg ，照对照品同法测定，测得样品峰面积为8694，内标物峰面积为5348。按校正因子计算法计算维生素E 的含量。

答：校正因子F=

30.120.1868502

.205336=⨯⨯

维生素E%=%48.99%10010

.2053480

.1869430.12=⨯⨯⨯⨯