安捷伦气相使用方法
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安捷伦7697A Headspace Sampler
• • • • • • 开始平衡---Start 停止平衡---Stop 转动顶空瓶---Tray Park 查看温度----Temps 查看时间---Times 查看状态---摁两次Status(可以查看顶空瓶 平衡了多长时间) • 设置循环时间(包括顶空时间和进样及平衡 加压时间)
顶空参数设置
• 加热箱温度即顶空瓶平衡温度水做溶剂一 般为70~85℃,平衡时间为30~45min, • 其他溶剂平衡温度,根据样品的沸点选择 顶空温度。另外顶空平衡温度一般应低于 溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下。 • 定量环温度:一般高于平衡温度10℃ • 传输线温度一般高于定量环温度10~15℃ • 循环时间应大于平衡时间(包括进样、降 温、平衡时间)
柱箱模块-设置
• 柱箱设置—起始温度 • 如果为等温法,只设定(初始值)速率, 保持分钟。运行分钟便可以。 • 如果为程序升温法,要起始温度,并设置 保持时间。升温速率等
设置进样口
设置色谱柱
设置柱箱温度及进样时间
设置检测器温度
设置进样口,出样口及加热源
设置就绪组件
• 设置完毕后,点击应用按钮等待就绪。 • 另外在7697A顶空界面在“Seq’中设置序列, 并保存序列。 • 在“Method ”中设置方法,并保存。
常见问题处理
• 1.检查氮气压力是否正常 • 2.检查色谱柱安装情况(先安装进样口,安 装完毕后,先通氮气5min左右后,将接检 测器的另一端放入无水乙醇中,如有气泡 产生,说明进样口端顺畅。
检测器安装完毕后,检查联机界面流速 与压力的实际状态
顶空进样进样口设置
• 选择顶空进样时,选择后进样口。手动进 样时选择前进样口。并在Agrcp.exe中打开 后进样口。柱温、检测器、火焰、尾吹气 等相关程序。设置成功后点击开始按钮。 • 在联机中设置---在工具栏“仪器”中选择 设Baidu NhomakorabeaAgilent 7820A仪器参数---将进样口改 为后进样口设置,进样口温度一般为200℃, 如采用火焰离子化检测器(FID)温度为 250℃。
Agrcp.exe如图
Agrcp.exe
• 参数设置 • 1.如顶空进样在该工作站中选择“后进样”, “后检测”,在后进样口将所有参数设置 为“打开”。 • 2.在后检测中,将所有参数设置为“打开”
• 控制模式为打开。 • 模式为一般为分流模式(分流比一般设置 10:1,可根据峰形进行调节) • 色谱柱:要更改成自己所用的型号的色谱 柱,流速一般默认的为2ml/min,默认为恒定 流量,后运行流速仍为2ml/min。
• • • • • • 开始平衡---Start 停止平衡---Stop 转动顶空瓶---Tray Park 查看温度----Temps 查看时间---Times 查看状态---摁两次Status(可以查看顶空瓶 平衡了多长时间) • 设置循环时间(包括顶空时间和进样及平衡 加压时间)
顶空参数设置
• 加热箱温度即顶空瓶平衡温度水做溶剂一 般为70~85℃,平衡时间为30~45min, • 其他溶剂平衡温度,根据样品的沸点选择 顶空温度。另外顶空平衡温度一般应低于 溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下。 • 定量环温度:一般高于平衡温度10℃ • 传输线温度一般高于定量环温度10~15℃ • 循环时间应大于平衡时间(包括进样、降 温、平衡时间)
柱箱模块-设置
• 柱箱设置—起始温度 • 如果为等温法,只设定(初始值)速率, 保持分钟。运行分钟便可以。 • 如果为程序升温法,要起始温度,并设置 保持时间。升温速率等
设置进样口
设置色谱柱
设置柱箱温度及进样时间
设置检测器温度
设置进样口,出样口及加热源
设置就绪组件
• 设置完毕后,点击应用按钮等待就绪。 • 另外在7697A顶空界面在“Seq’中设置序列, 并保存序列。 • 在“Method ”中设置方法,并保存。
常见问题处理
• 1.检查氮气压力是否正常 • 2.检查色谱柱安装情况(先安装进样口,安 装完毕后,先通氮气5min左右后,将接检 测器的另一端放入无水乙醇中,如有气泡 产生,说明进样口端顺畅。
检测器安装完毕后,检查联机界面流速 与压力的实际状态
顶空进样进样口设置
• 选择顶空进样时,选择后进样口。手动进 样时选择前进样口。并在Agrcp.exe中打开 后进样口。柱温、检测器、火焰、尾吹气 等相关程序。设置成功后点击开始按钮。 • 在联机中设置---在工具栏“仪器”中选择 设Baidu NhomakorabeaAgilent 7820A仪器参数---将进样口改 为后进样口设置,进样口温度一般为200℃, 如采用火焰离子化检测器(FID)温度为 250℃。
Agrcp.exe如图
Agrcp.exe
• 参数设置 • 1.如顶空进样在该工作站中选择“后进样”, “后检测”,在后进样口将所有参数设置 为“打开”。 • 2.在后检测中,将所有参数设置为“打开”
• 控制模式为打开。 • 模式为一般为分流模式(分流比一般设置 10:1,可根据峰形进行调节) • 色谱柱:要更改成自己所用的型号的色谱 柱,流速一般默认的为2ml/min,默认为恒定 流量,后运行流速仍为2ml/min。