石灰石或白云石中钙镁含量的测定

石灰石或白云石中钙镁含量的测定

一、实验目的

1.练习酸溶法的分解试样方法。

2.学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。

3.学习采用掩蔽剂消除共存褂子的干扰。

二、实验原理

石灰石、白云石的主要成分是CaCO：＜和MgCOs以及少量Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HC1分解后，钙镁等以Ca= 离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。

调节试液pH为10,用K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中5、驱总量，终

点(棕红色-一墨绿色)。于另一份试液中，调节pH^12, Mg2*生成Mg(0H)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定C『，测得试液中Ca含量。Ca、驱总量减去Ca含量即为Mg

含量。

三、仪器和药品

酸式滴定管，锥形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3) , FA/JA1004 型电子天平,称量瓶;EDTA标准溶液,HC1 (1： 1) , NH:—NH.C1缓冲溶液(pH^lO), 10%Na0H 溶液，钙指示剂，K-B指示剂(酸性锯蓝K-蔡酚绿B) , 1： 1三乙醇胺溶液。

四、实验步骤

1.准确称取0.2?0.3g试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1：

1HC1至刚好溶解，定量转移入250mL容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后揺匀。

2?钙含量的测定：用移液管吸取试液25. OOmL于锥形瓶中，加水25mL , 1:1三乙醇胺3mL, 10%Na0H 4mL,米粒大小(O.Olg)钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯

蓝色即为终点。平行测定三次。

.3250.0

Ca % = CliDTA Vc a X Me., X 10 X ----------

25.00

X100%

3.钙、镁总量测定：另外吸取25. OOmL试样溶液于锥形瓶中，加1：1三乙醇胺3mL,水25mL 稀释，揺匀后加入NH—XH.C］缓冲溶液5mL调节试液pH为10,加入米粒大小(O.Olg)的酸性

裕蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(K- B),用EDTA标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即

为终点。平行测定三次。

.250.0

Mg % - CliDTA % X X 10 X ----------------

25.00

m 吓X 100%

五、数据记录和处理

1.试样质虽__________ K EDTA标准溶液浓度_______________ mol/L

操作注意事项

1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中

（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）

2.酸式滴定管的准备

（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。

（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。

（3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。

（4）将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。

（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。

（6）将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。

3.试样的移取

（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。

4.滴定操作

（1）记录初读数记录滴定前滴定管EDTA标准溶液体积读数卅，读数时保持滴定管垂直,

数据的小数点后有两位。

（2）左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时

一滴一滴的滴定，滴一滴揺匀了，观察颜色，停止滴定后略静置滴定管，记录EDTA标准溶液的终体积\「2（溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。（注意配

位滴定滴定速度不宜过快）