己二酸制备
己二酸方案
1. 简介己二酸（也称为1,6-己二酸或己二酸）是一种有机酸，化学式为C6H10O4。
它具有许多重要的应用，在化工、医药和材料科学领域广泛使用。
本文将介绍己二酸的合成方法、应用领域以及一些相关的注意事项。
2. 己二酸的合成方法己二酸的合成通常是通过己烷进行氧化得到的。
下面是一种常用的合成方法：步骤1：将己烷加入反应釜中，并与氧气通入反应器中。
步骤2：加入催化剂，常用的催化剂有钴或锰盐。
步骤3：在适当的温度和压力下进行氧化反应，通常在120-150°C和5-10大气压下进行。
步骤4：反应结束后，进行分离纯化，通常采用蒸馏或结晶的方法得到纯的己二酸。
3. 己二酸的应用领域己二酸具有许多重要的应用，以下是几个常见的应用领域：3.1 聚酯类材料己二酸是制备聚酯类材料的重要原料。
通过己二酸与乙二醇进行酯化反应，可以合成己二酸乙二酯，这是制备聚酯纤维、塑料和薄膜的主要原料之一。
己二酸聚酯具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于纺织、包装和电子行业。
3.2 医药领域己二酸也被广泛应用于医药领域。
它可以用作制备药物控释系统中的聚合物材料，用于调控药物的释放速率和稳定性。
此外，己二酸还可用于合成一些肠溶片、胶囊和病毒包装材料等，用于药物包装和传递。
3.3 染料和颜料己二酸是某些颜料和染料的重要组成部分。
通过己二酸与芳香胺类化合物反应，可以合成具有稳定性和卓越色彩效果的染料和颜料。
这些染料和颜料常用于纺织、印刷和油漆等行业。
3.4 其他应用己二酸还具有一些其他应用，如涂料、塑料添加剂、润滑油和油漆稀释剂等。
它们可通过与其他化合物的反应合成各种功能性材料和化学品。
4. 注意事项在使用己二酸或进行己二酸反应时需要注意以下事项：•己二酸具有一定的腐蚀性，操作时应佩戴防护手套和眼镜，确保良好的通风条件。
•注意己二酸的储存和运输。
避免暴露于阳光直射下和高温环境，防止其分解或挥发。
•工艺条件的选择应根据具体的反应进行调整，遵循实验室操作规程并制定安全操作流程。
已二酸的制备
已二酸的制备已二酸（Oxalic Acid）是一种常见的有机化合物，化学式为H2C2O4。
它是一种无色的结晶性固体，具有酸性和还原性。
已二酸的制备方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。
首先，将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中，搅拌均匀。
反应开始时会产生大量的气体，这是二氧化碳的释放。
随着反应的进行，产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应，生成已二酸。
反应结束后，将反应液过滤，得到含有已二酸的溶液。
通过蒸发溶液，得到已二酸的结晶。
第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。
首先，将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。
催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。
氧化反应产生的产物中，含有已二酸。
然后，通过蒸馏或结晶等方法，将已二酸从反应产物中分离出来。
已二酸具有很多重要的应用。
首先，它是一种优良的螯合剂，可以与金属离子形成稳定的配合物。
这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。
其次，已二酸也可以用于清洗和去污。
它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢，使其变得容易清洗。
此外，已二酸还可以用作草坪的肥料，提供植物所需的营养元素。
已二酸作为一种有机化合物，具有一定的毒性。
因此，在使用和储存已二酸时应当注意安全。
避免接触皮肤和眼睛，以免引起刺激和损伤。
同时，已二酸也是可燃物，应远离火源，存放在阴凉干燥的地方。
已二酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应，可以制备已二酸。
已二酸的制备方法简单易行，但在操作过程中应注意安全。
已二酸的应用领域广泛，包括催化剂、清洁剂和肥料等。
在今后的研究中，已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
己二酸制备实验报告
己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。
本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。
在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。
2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。
将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。
3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。
同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。
4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。
然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。
四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。
在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。
这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。
其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。
蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。
在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。
其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。
最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。
己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。
通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。
己二酸的合成
己二酸总结报告中文名称:己二酸英文名称:Adipic acid中文别名:己二酸(电容器级);肥酸英文别名:Hexanedioic acid; 1,4-Butanedicarboxylic acid~Hexanedioic acid; hexanedioate CAS号:124-04-9分子式:C6H10O4分子量:146.1264SMILES：OC(=O)CCCCC(=O)O[1]毒性：草酸有毒。
对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。
空气中最高容许浓度为1m g/m3。
用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维(尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的(30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。
危害:草酸在人体内不容易被氧化分解掉，经代谢作用后形成的产物，属于酸性物质，可导致人体内酸碱度失去平衡，吃得过多还会中毒。
而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌，不易吸收而排出体外，影响钙与锌的吸收。
儿童生长发育需要大量的钙和锌。
如果体内缺乏钙和锌，不仅可导致骨骼、牙齿发育不良，而且还会影响智力发育。
过量摄入草酸还会造成结石。
实验方法1.环己烷一步氧化法:此法优点是工艺流程短，可省去硝酸装置和一套氧化装置；但为防止深度氧化和腐蚀，必须在低温下长时间反应，并且这种条件易引起爆炸，生产能力和产率不高，产品分离亦较复杂2.以过氧化氢为氧化剂生产己二酸：工艺优点是产率高，对环境无污染；缺点是反应时间长，催化剂回收困难，工艺有待进一步完善。
现阶段的研究主要集中在相转化剂和配位体3.KMO4氧化环已醇制备已二酸：工艺优点是产率高，对环境无污染，易控制,适合在实验室进行二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。
己二酸合成路线
己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。
己二酸的合成的实验原理
己二酸的合成的实验原理
己二酸（又称己二酸二甲酯）的合成可以通过己二醇与酒石酸二甲酯反应得到，实验原理如下：
1. 己二醇与酒石酸二甲酯反应：
酒石酸二甲酯和己二醇在酸催化条件下可发生酯交换反应。
具体反应方程式为：
酒石酸二甲酯+ 己二醇→己二酸二甲酯+ 甲醇
2. 反应条件：
该反应需要酸催化剂，常用的酸催化剂有硫酸和硫酸铵。
反应通常在高温下进行，一般为150-200摄氏度。
3. 反应机理：
在酸催化条件下，酒石酸二甲酯中的羟基与己二醇中的甲醇发生酯交换反应，生成己二酸二甲酯和反应副产物甲醇。
酸催化剂可以促进该反应的进行。
4. 反应后处理：
反应结束后，需要对反应混合物进行后处理。
通常可以使用蒸馏方法将反应产物己二酸二甲酯和副产物甲醇进行分离。
总的来说，己二酸的合成实验原理是通过酯交换反应将酒石酸二甲酯和己二醇反
应生成己二酸二甲酯。
该反应需要酸催化剂，在高温条件下进行，并且需要对反应产物进行后处理。
己二酸的制备
五、注意事项
1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件， 一般都是放热反应，应严格控制反应温度， 否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事 故； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水 搅拌，便于用滴管滴加。
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六、思考题
1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应 液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而 可适当加快加料速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要 加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 3. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐 酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？
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实验步骤
3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次， 每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一 半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却 析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘 干； 6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
O
OO
[O ]
H O C(C H 2 )4 C O H
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。
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三、试剂及仪器
试剂：
反应装置：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
•环己醇； •高锰酸钾； •亚硫酸氢钠； •浓盐酸； •活性炭； •0.3mol/L氢氧化钠溶液
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四、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和 50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之 溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴 加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温 度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸 钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟 使二氧化锰凝聚；
己二酸的制备产率偏低的原因
己二酸的制备产率偏低的原因己二酸的制备产率偏低的原因可能有多种因素导致。
以下是一些可能影响己二酸产率的原因：1. 原料质量不纯：己二酸的制备过程中使用的原料可能含有杂质，导致反应产生副产物或降低反应效率。
为了获得高产率，需要使用高纯度的原料。
2. 反应条件不恰当：己二酸的制备需要适当的反应条件，例如适宜的温度、压力和反应时间等。
若反应条件选择不当，反应速度可能过快或过慢，导致产率偏低。
3. 催化剂选择不当：在己二酸的制备中，常使用催化剂来提高反应速率。
若催化剂选择不当或存在变质，可能导致反应效率下降。
4. 不良反应平衡：己二酸的制备可能受到反应平衡的影响。
若反应平衡倾向于副产物或反应物结合形成其他化合物，将导致己二酸产率降低。
5. 反应设备不合适：反应设备的选择和设计对己二酸产率也有一定影响。
不适当的反应容器、搅拌方式或传热方式可能影响反应速度和产率。
为了提高己二酸的制备产率，可以采取以下措施：1. 优化原料纯度：选择高纯度的原料，并进行适当的纯化处理，以减少杂质的影响。
2. 调整反应条件：通过调整反应温度、压力和反应时间等条件，寻找最佳反应条件，提高反应效率。
3. 优化催化剂选择和使用：选择合适的催化剂，并确保其活性良好，以加速反应速率。
4. 平衡反应条件：根据反应平衡位置，调整反应物的配比，以提高己二酸产率。
5. 优化反应设备：选择适当的反应容器、搅拌方式和传热方式，以提高反应的混合和传质效果，促进反应进行。
综上所述，己二酸制备产率偏低可能与原料质量、反应条件、催化剂选择、反应平衡和反应设备等因素有关。
通过优化这些方面，并采取相应的措施，可以提高己二酸的制备产率。
己二酸的制备
⼰⼆酸的制备⼰⼆酸的制备⼀、实验⽬的1.学习环⼰醇氧化制备已⼆酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常⽤⽅法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
⼆、实验原理⼰⼆酸（ADA），⼜称肥酸。
常温下为⽩⾊晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
主要⽤途：有机合成中间体，主要⽤于合成纤维 (尼龙-66，⼤约占⼰⼆酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成⾰，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，⾷品添加剂，粘合剂，杀⾍剂，染料，⾹料，医药等领域得以⼴泛应⽤。
制备羧酸最常⽤的⽅法是烯、醇、醛等的氧化法。
常⽤的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、⾼锰酸钾、过氧化氢及过氧⼄酸等。
但其中⽤硝酸为氧化剂反应⾮常剧烈，伴有⼤量⼆氧化氮毒⽓放出，既危险⼜污染环境。
本实验采⽤环⼰醇在双氧⽔的酸性条件发⽣氧化反应，然后酸化得到已⼆酸。
使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，⽆有害⽓体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较⾼。
反应原理：环⼰醇⼰⼆酸三、仪器和药品环⼰醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧⽔、抽滤装置三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏⽃、回流冷凝管、电热套、布⽒漏⽃、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。
4、实验步骤1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加⼊2.6ml（0.026mol）环⼰醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏⽃中，加⼊8ml（0.12mol）浓磷酸，2.通冷凝⽔并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。
滴完后在微沸状态下保持70min，3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒⼊100ml烧瓶中，冷却⾄室温后，调节溶液的pH为2-3为⽌，加活性炭煮沸脱⾊。
4.将滤液加热浓缩后，⽤冰⽔冷却析出⼰⼆酸，再⽤丙酮重结晶。
产品为⽆⾊针晶。
己二酸的制备课件
实验室安全
在实验前需要了解实验室安全规定，并穿戴适当的防护装 备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
实验操作步骤
步骤一
将乙醇和碳酸钠混合 搅拌，然后加入硫酸。
步骤二
将混合物加热至沸腾， 并保持一段时间。
步骤三
冷却混合物，然后加 入适量的水，并进行 搅拌。
步骤四
将混合物进行分液， 收集有机相，并对其 进行洗涤和干燥。
04
在实际生产中，还需要考虑原料的来源和成本、设备的选择和操作方 式等因素。
03
CATALOGUE
己二酸制备工艺流程
原料准 备
1
己二酸制备所需的原料：苯酚、硫酸、硝酸等。
2
原料的质量要求：确保原料纯度、水分等指标符 合工艺要求。
3
原料的储存与运输：确保原料安全、稳定地储存 和运输，防止事故发生。
产物储存与运输
确保己二酸安全、稳定地储存和运输，防止事故发生。
04
CATALOGUE
己二酸制备实验操作
实验前的准备
实验材料
需要准备己二酸、硫酸、乙醇、碳酸钠等实验材料。
实验设备
需要准备烧杯、搅拌器、温度计、分液漏斗等实验设备。
实验试剂的纯化
为了保证实验结果的准确性，需要确保所使用的实验试剂 是高纯度的。
己二酸的制备课件
目 录
• 己二酸制备工艺流程 • 己二酸制备实验操作 • 己二酸制备实验结果分析 • 己二酸制备的工业化生产
01
CATALOGUE
己二酸简介
己二酸的性 质
物理性质
己二酸为白色晶体，熔点较高，易溶 于水，不溶于有机溶剂。
化学性质
己二酸具有羧基和酮羰基，可参与多 种化学反应，如酯化、酰胺化等。
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸常用的方法是环己酮氧化法。
苯酚经过加氢，变成环己醇，环己醇氧化成环己酮，然后经过硝酸氧化，形成己二酸。
这是生产己二酸的最常规的方法。
现在应该有直接采用空气氧化的工艺诞生。
1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇（由苯酚加氢制得），首先实现了己二酸的工业化生产。
进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物（即酮醇油，又称KA油），然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。
环己烷一步氧化法
以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。
和90℃下反应10～13h。
产率75%。
环己烷分步氧化法
KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。
也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。
KA油的氧化以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。
催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。
反应物蒸出硝酸后，经
两次结晶精制可得高纯度己二酸。
已二酸的制备
已二酸的制备
已二酸的制备方法如下：
1.准备相关试剂和设备。
2.在装有搅拌装置、温度计的250mL烧杯中加入5mL 10%氢氧化钠溶液，和50mL水，边搅拌边加入6g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后，用滴管缓慢滴加2.1mL环己醇完毕，反应温度开始下降时，在沸水浴上加热5min，促使反应完全。
3.用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。
如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，用约4mL浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性。
4.将滤液转用电热套加热浓缩至10mL左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得己二酸白色晶体1.5-2g，熔点151-152℃。
以上步骤仅供参考，也可以通过苯酚法、环己烷法或丙烯腈二聚法进行制备。
制备过程需注意安全，要在专业人士指导下进行。
己二酸的制备实验现象
己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。
实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。
2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。
3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。
4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。
5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。
6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。
7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。
8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。
实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。
2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。
3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。
4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。
5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。
6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。
7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。
实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。
3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。
4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。
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实验报告尼龙66前体的制备一、实验目的1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。
2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。
3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。
4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。
二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。
制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。
尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。
用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。
铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
本实验反应方程式为：羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式：C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC（CH2）4COOH+MnO2+H2O三、实验试剂和仪器装置：1、仪器：圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。
2、主要试剂：浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO33、主要实验装置：四．实验步骤（一）环己酮的制备步骤：1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O，慢慢加入9.3 ml 浓H2SO4。
充分混合后，搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。
（必要时用水冲洗），混匀，然后冷却至30℃以下。
2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中，搅拌使之充分溶解。
3、分批（3-4次）将②加至①中，并不断振摇使之充分混合。
氧化反应开始后，混合液迅速变热，溶液由橙红色变为墨绿色后，再加下一批：全程控温在60-65℃范围内。
加完后离浴，继续振摇至温度有自动下降的趋势，此时温度63℃开始计时，10min后加,0.8g草酸，充分振摇使之溶解。
4、然后往烧瓶中加入60 ml H2O，改为蒸馏装置。
将环己酮和水一起蒸馏出来，直到馏出液澄清后再多蒸10 ml。
5、在馏分中加入10g食盐（盐析），充分搅拌，将液体倾至分液漏斗，分离出有机层。
6、在分离出的有机层中加入分三次加入适量MgSO4,干燥后，蒸馏得产品。
7、称得所制环己酮的质量。
（二）己二酸的制备步骤：投料比：环己酮：KMnO4:10%NaOH: H2SO4=1g:3g:0.25mL:2.5mL1、在250 ml烧杯中加入6.1g制得的环己酮，将18.3g KMnO4溶于约147 ml水中，然后将此溶液加入到烧杯中，放在水浴中控制反应温度为30℃。
2、加入10﹪NaOH溶液1.5 ml，搅匀，然后控制温度在45℃下反应一小时。
3、将烧杯从水浴中取出，擦干烧杯外的水，直接放在电热套中加热，使之沸腾5min（目的是聚集MnO2）。
4、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上，观察滤纸上棕黑色的斑周围有无紫红色的圆环，若有，则往溶液中加少量的Na2SO3,搅拌。
5、重复4步骤至无紫红色环现象为止。
6、然后进行减压抽滤，用温水洗涤沉淀，一到两次。
7、将母液倾入蒸发皿中，使之浓缩至体积的40 ml，然后趁热在不断搅拌下分次缓慢加入15 ml的浓H2SO4。
8、将反应液冷却至室温，然后再进行减压抽滤，然后将所得产品从布氏漏斗中转移至表面皿中，最后放在垫有石棉网的电热套上干燥至恒重。
9、将产品包装，整理仪器，老师签字验收。
五、实验现象与数据记录：（一）实验现象：1、将Na2Cr2O7溶液分批加入到酸性环己醇中后，溶液由橙红色变为墨绿色；溶液温度升高，温度计示数上升。
此过程实际操作温度在60-70℃。
2、待Na2Cr2O7溶液加完后离浴，温度会明显的自动下降，开始计时时温度为63℃。
3、观察溶液还是有点橙黄色，往溶液中加入草酸后，溶液为墨绿色。
4、向有机层中加入无水MgSO4先结块，再加入适量时MgSO4成粉末状，说明环己酮已干燥。
5、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上，观察滤纸上棕黑色的斑周围无紫红色的圆环，说明高锰酸钾未过量。
6、第一次抽滤时，固体颜色为浓咖啡色。
7、趁热在不断搅拌下分次缓慢加入15 ml的浓H2SO4，由于操作不正确，使得局部过热，液体暴沸。
8、蒸馏后得淡黄色油状液体。
9、制得的产品为棕黄色粉末。
（二）数据记录：环己酮制备：试剂名称环己醇浓硫酸水重铬酸钠草酸NaCl 无水MgSO4用量9.8ml 9.3ml 56 ml 11.5g 0.8 g 10.0g 0.7g 己二酸制备：名称环己酮高锰酸钾10%NaOH浓硫酸用量 6.1g 18.3g 1.5ml 15ml六、数据处理（一）分步产率计算：1.由反应方程式知：理论环己酮的质量M1=98.14*(9.8*1.017)/100.16=9.766g实际制得的环己酮的质量M2=6.1g环己酮的产率W1=(6.1g/9.766g)*100%=62.46%2.理论己二酸的质量M3=6.1/98.14*146.15=9.08g实际制得的己二酸的质量M4=7.5g己二酸的产率W2=7.5/9.08*100%=82.60%（二）总产率计算：由于环己醇：己二酸=1:1则直接用环己醇制得的己二酸的质量M5=9.8*1.017*146.15/100.16=15.75g 己二酸的总产率W3=7.5g/15.75g*100%=47.62%（三）按该实验的产率计算生产1t己二酸需要的消耗定额：环己醇：9.8*1.017/7.5*103=1328kgNa2Cr2O7：11.5/7.5*103=1533kg高锰酸钾:18.3/7.5*103=2440kg浓硫酸：（15+9.3）*1.84/7.5*103=5962kg环己醇重铬酸钠浓硫酸氢氧化钠高锰酸钾上海金锦实业公司天齐伟业吴江永利化工公司济南长志商贸公司上海新凯化工公司13800元/吨15000/吨950/吨2000/吨10000/吨1.328*13800+1.533*15000+0.1818*2000+2.440*10000+5.962*950=71714.5元产品己二酸山东货源报价在11000元/吨左右，假如我公司每月净产己二酸为50吨，也即我公司毛利为55万左右。
但若把实际生产的问题考虑进去后，纯利润也就几万元而已，这肯定在市场中是站不住脚的。
因此，要根据实际情况，市场需求，工艺设备，操作流程等多方面入手，才能实现更大产值与利润。
七、注意事项1、使用分液漏斗前一定要检漏，蒸馏前一定检查装置的气密性。
2、环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。
因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。
若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。
滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。
所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。
3、蒸馏环己酮粗产品时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，也不可避免有少量环己酮溶于水而损失。
4、己二酸的制备中步骤一定应有④⑤用以检查KMnO4是否过量，若滤纸上棕黑斑周围有紫红色环出现说明KMnO4过量，要加Na2S2O3。
5、控制控制好反应温度和液体添加速度，防止反应过于剧烈引起液体飞溅或爆炸。
6、在电热套上干燥己二酸产品时，温度要从低到高依次增加，防止局部过热，造成产品部分溶解。
八、结果讨论与分析1、分步产率较高，而总体产率较低，这说明产品在二次转移时有损失。
在抽滤时，水洗沉淀的量没有控制好，环己醇的滴加速度若控制不合理，使得反应不完全等，均会造成产品损失。
2、实验过程中，要求控温的步骤较多，本实验没能严格控制好反应温度，导致反应不完全或反应产生其他产物。
3、本实验产品最终颜色为淡黄色粉末，而己二酸理论上应为白色单斜晶棱柱体。
原因如下：蒸发皿上有淡黄色不明物质，洗刷时，未洗去，在浓缩加酸时，液体变为淡黄色；加热浓缩时，反应温度过高，肯能产生了副产物，影响产品外观。
如果是第一种原因，可加活性炭进行脱色。
4、在浓缩加硫酸时，由于操作不当，致使温度局部过高，液体爆沸溅出，使产品有损失。
5、由数据分析知，结合本实验实际产率，如果能把各方面的损失减小到最低，并且优化生产流程及工艺设备，提高生产效率，洞悉市场需求，实现企业获利应该还是能实现的。
九、实验分工杨克利:药品称量，产品干燥，实验操作等。
尹克君：实验操作，抽滤，分液等。
袁群：实验操作，实验过程记录，洗刷仪器等。
张洪超: 实验操作，抽滤，浓缩等。
十、实验总结通过本次实验掌握了由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的原理和操作方法；综合训练并掌握了控温、减压抽滤、蒸馏、萃取等实验操作，这些操作也是我们必须掌握的实验基础操作；且进一步了解了盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。
另一方面在实验中要认真观察反应现象，并一定要做好实验记录，对每一个要求都需严谨的去完成才可成功完成实验，并得到较高的产率。
对于试验具体操作，我们在实验前把实验操作弄清楚，使得实验中各成员分工明确，争取快速有条不紊的完成实验。
最后，对赵老师和其他同学的帮助一并表示感谢。