阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
二、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。
在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。
而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。
在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定78398
分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日实验4-6 设计性实验学院/专业/班级：实验序号：姓名：教师评定：____________ 合作者：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。
【实验要求】①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。
选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。
*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。
③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。
阿司匹林含量的测定
阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）的含量。
实验原理：阿司匹林是一种非处方药，常用作退热、镇痛和抗炎药物。
由于阿司匹林是一种酸性物质，在水中可以形成一个酸性溶液。
我们可以利用该特性，将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐，并通过酸碱滴定反应，测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验步骤：1. 称取适量的阿司匹林样品，并将其溶解在适量的乙醇中，得到阿司匹林的乙醇溶液。
2. 取出适量的乙醇溶液，加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂，并进行滴定反应。
3. 通过滴定，测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验数据及结果：根据实验数据计算，得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
讨论与分析：1. 在实验中，我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
滴定法是一种常用的分析方法，通过酸碱反应的滴定过程，可以准确测定溶液中的某种成分的含量。
2. 在滴定实验中，我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。
溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应，生成一个稳定的盐，从而实现了滴定的目的。
酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化，作为指示剂使用。
3. 通过实验，我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
根据阿司匹林的化学结构和实验方法，我们可以进一步推测该样品的纯度。
如果样品的纯度较高，那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值，可信度也较高。
如果样品的纯度较低，那么测定出的浓度也会偏低，并且可信度较低。
4. 为了提高实验结果的准确性，我们可以多次重复实验，计算平均值，并进行统计分析。
同时，还可以采用其他分析方法，如色谱法等，验证实验结果的可靠性。
实验结论：通过滴定实验，我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。
根据实验结果，我们可以进一步推测样品的纯度，并对实验结果进行分析。
这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。
阿司匹林片的质量检测
阿司匹林片的质量检测阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林含量的测定
实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法之樊仲川亿创作创作时间：二零二一年六月三十日一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法, 了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的不同.二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最经常使用的药物之一.它是有机弱酸(pKa=3.0), 结构为摩尔质量为180.16g·mol-1, 微溶于水, 易溶于乙醇.在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小, 可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定, 以酚酞为指示剂.为了防止乙酰基水解, 应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定, 滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定, 而药片中一般都混有淀粉等不溶物, 在冷乙醇中不容易溶解完全, 不宜直接滴定, 可以利用上述水解反应, 采纳反滴定法进行测定.药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液, 加热一按时间使乙酰基水解完全, 再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH, 以酚酞的粉红色刚刚消失为终点.并将滴定的结果用空白试验校正, 根据滴定液使用量, 计算阿司匹林的含量.三．仪器和试剂仪器：瓷研钵, 碱式滴定管, 酸式滴定管, 移液管, 容量瓶试剂：阿司匹林药片, HCl溶液：0.1 mol·L-1, NaOH溶液：0.1 mol·L-1, 无水乙醇, 酚酞指示液（取酚酞0.2g, 加乙醇100mL使溶解）四. 实验步伐1. , 置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL, 振摇使阿司匹林完全溶解后, 加酚酞指示液3滴, 滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色, 记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL, 置电炉上加热15分钟并时时振摇, 迅速放冷至室温, 用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定, 记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样, 采纳同样的把持步伐（把持步伐2和3）, 记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正.滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为：V NaOH= （V1 + 40 - V2）- （V1’+ 40 - V2’）每1mLNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于18.16mg的C9H8O4.× 180.16 = 18.16mg阿司匹林含量（％）＝V NaOH×Ｔ×Ｆ×0.001/m ×100%F—滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度／滴定液规定浓度m－样品的质量（ｇ）思考题1 称取纯品试样（晶体）时, 所用锥形瓶为什么要干燥？。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。
其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。
一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。
它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。
利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。
铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。
然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。
通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。
(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。
(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。
(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。
(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。
2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。
(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。
（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
实验4阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
加入1ml新制的偶氮 胂Ⅲ溶液，摇匀。
在60℃水浴中加热10 分钟，用冰水冷却至
室温。Βιβλιοθήκη 在640nm波长处测定 吸光度，根据标准曲 线计算样品中乙酰水
杨酸的含量。
04 实验结果与数据分析
实验结果记录
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实验结果：通过高效液相色谱法测得阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为99.8%。
单击此处添加标题
加入适量氢氧化钠溶液， 使样品溶解
加入适量硫酸，调节溶液 pH至4.5左右
过滤，收集滤液进行后续 测定
实验操作步骤
称取适量样品，精确 至0.0001g，置于 250ml锥形瓶中。
加入20ml甲醇，超声 溶解样品。
加入5ml稀硫酸，摇 匀，置于水浴中加热
30分钟。
冷却至室温，加入 5ml醋酸钠缓冲液，
用提供依据。
05 结论
实验结论的总结
实验4阿司匹 林片中乙酰水 杨酸的含量测
定结果为： 99.3%。
该结果符合药 典规定的标准， 表明该批次阿 司匹林片的质 量控制良好。
实验过程中未 发现异常情况， 表明该测定方 法的可靠性较
高。
实验结果可为 阿司匹林片的 临床应用提供
参考依据。
结果解释和意义
数据分析：根据标准曲线法计算得出的线性回归方程为y=0.998x+0.002，相关系数 r=0.999，表明在此实验条件下，阿司匹林片中乙酰水杨酸含量与峰面积呈良好的线性关系。
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精密度实验：对同一样品连续测定5次，相对标准偏差为0.8%，表明该方法具有较好的精密度。
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回收率实验：在已知含量的样品中加入不同量的标准品，测定其回收率，平均回收率为99.5%， 表明该方法准确可靠。
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验报告：阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林（aspirin）是一种非处方药，主要成分为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材：电子天平、溶液移液器、玻璃仪器（烧杯、量筒等）2. 药品：阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液（如HCl等）、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品：将阿司匹林片取出适量，粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取：将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中，在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入：将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中，使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除：通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定：将样品溶液与硝酸银溶液反应，产生白色沉淀，通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析：根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量，并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定，我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%，与其它同类药品相比，该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用，并显示出良好的药效。
然而，实验中也存在一些值得注意的问题。
首先，实验过程中各个步骤的操作要严格控制，避免实验误差的产生。
其次，样品的选取和制备过程也需要综合考虑，以确保样品的代表性和可重复性。
最后，在实验结果的分析与讨论中，我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响，并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析，得出了其主要成分为乙酰水杨酸，且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据，并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
阿司匹林含量的测定
实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目标进修药品乙酰水杨酸含量的测定办法,懂得该药的纯品（即原料药）与片剂剖析办法的差别.二．实验道理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最经常应用的药物之一.它是有机弱酸(pKa=3.0),构造为摩尔质量为180.16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇.在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中消融并分化为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：因为它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指导剂.为了防止乙酰基水解,应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反响为：直接滴定法实用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不轻易消融完整,不宜直接滴定,可以应用上述水解反响,采取反滴定法进行测定.药片研磨成粉状后参加过量的NaOH尺度溶液,加热一准时光使乙酰基水解完整,再用HCI尺度溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色方才消掉为终点.并将滴定的成果用空白实验校订,依据滴定液应用量,盘算阿司匹林的含量.三．仪器和试剂仪器：瓷研钵,碱式滴定管,酸式滴定管,移液管,容量瓶试剂：阿司匹林药片,HCl溶液：0.1 mol·L-1,NaOH溶液：0.1 mol·L-1,无水乙醇,酚酞指导液（取酚酞0.2g,加乙醇100mL使消融）四. 实验步调1. 取供试品10片,周详称定,研细,周详称取阿司匹林～,置锥形瓶中;2. 加中性乙醇（对酚酞指导液显中性）20mL,振摇使阿司匹林完整消融后,加酚酞指导液3滴,滴加氢氧化钠滴定液（）至溶液显粉红色,记载下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（）40mL,置电炉上加热15分钟并不时振摇,敏捷放冷至室温,用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定,记载消费的盐酸的体积数V2;4. 用空白样,采取同样的操纵步调（操纵步调2和3）,记载下空白样品的体积数V1’和V2’;5. 用空白值进行实验校订.滴定液NaOH所消费的体积数（ml）为：V NaOH= （V1 + 40 - V2）- （V1’+ 40 - V2’）每1mLNaOH滴定液（）相当于18.16mg的C9H8O4.× 180.16 = 18.16mg阿司匹林含量（％）＝V NaOH×Ｔ×Ｆ×0.001/m ×100%F—滴定液的浓度校订因子滴定液现实浓度／滴定液划定浓度m－样品的质量（ｇ）思虑题1 称取纯品试样（晶体）时,所用锥形瓶为什么要湿润？。
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
（1）0.1000 mol·L HC1溶液的配制和标定
（2）NaOH标准溶液与HC1标准溶液体积比的测定
（3）药片中乙酰水杨酸含量的测定
准确称取0.6g左右(
0．8g／片)药片研成的粉末于100ml的烧杯中，用移液管准确加入25.0 ml 1.00mol/LI1NaOH标准溶液，加蒸馏水30 m1，轻摇几下，水浴加热15 min，迅速用流水冷却，并定量转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。
用移液管准确移取10ml溶液于250ml锥形瓶中，加水20—30ml，滴加2滴酚酞，用浓度约为0.1000 mol/L HC1标准溶液滴至红色消失即为终点．
存在的问题
问题一：
淀粉为胶状沉淀，比较难过滤。与此同时，过滤过程中会造成较大损失。因此课上我们采取的是不过滤的做法。
问题二：
不过滤在用移液管移取溶液时会因混如淀粉而是溶液体积偏小。
A．P．
C．及水杨酸的最大吸收波长有重叠．从而难以准确测定水杨酸含量。图中曲线2,λ
229处为
A．，λ
250处为P．，λ
275处为
C．，λ
295-330处为水扬酸．从图中看，在25O～330nm波长范围内无特征峰，因而不能进行水杨酸的定量测定。本实验利用水杨酸与Fe能形成紫堇色配合物的原理，在可见光区(520nm)测定水杨酸含量，
在用移液管移取溶液时，由于100ml容量瓶体积较小，因此很难避免将瓶底的淀粉吸取上来。另外，由于仅移取10.00ml溶液，淀粉所占体积分数是比较大的，因此会造成较大误差。
改进方案：
第一种：冷却后在溶液中加入α-粉酶至淀粉全部溶解。以下同原操作。
优点：
淀粉全部被α-淀粉酶溶解，最终产物以麦芽糖和葡萄糖为主，不但解除了淀粉胶状沉淀对实验的干扰，而且新的生成物对实验结果也没有什么影响。
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
09级临床药学唐辰逍0929014、彭文星0929012、邸宣0929009
一、实验目的
1．掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。
2．学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。
二、实验原理
阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。
本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
因样品稀释10倍，故原样品溶液浓度为943.7μl/ml=0.9437mg/ml。
故样品中阿司匹林的质量为0.9437*50=47.185mg。
样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容（浓度：800μl/ml）。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为80μl/ml的样品溶液。
2.波长选择
使用紫外-可见分光光度计，先用95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围定在200-400nm，分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在277.5nm、235.0nm处有最大吸收峰。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm为λ1，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值λ2=320nm。
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验(最终版)
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验学院/专业/班级：___________________ 姓名：___________ 实验台号：___________教师评定：_______________ 实验内容与分析方法内容：测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。
分析方法：酸碱滴定法实验原理样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。
片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为第一终点；滴定至无色后在以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至颜色由黄变红即为第二终点。
水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3实验仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂，阿司匹林片剂实验步骤1.NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液4.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖好瓶盖，摇匀后备用。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定一．实验目的1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。
二．实验原理阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3），结构式，Mr?180.16g?mol?1，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。
三．仪器试剂酸式滴定管，移液管，容量瓶等1mol?LNaOH溶液，0.1mol?LHCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂，硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂，阿司匹林药片等?1?1四．实验步骤1．0.1mol?LHCl溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，1?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。
计算0.1mol?L?1HCl溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在?0.2%之内。
2．药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL1mol?L?1NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数0.1mol?L?1HCl标准溶液滴定至终点。
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定(分析化学课件)
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
三、数据处理
1）C H O %= 9 8 4
c V NaOH NaON
M C9H8O4 1000
100%
ms
=
c V NaOH NaOH
180.2 1000
100%
ห้องสมุดไป่ตู้ms
T V 100% 2）用滴定度T计算，则：C9H8O4%= NaOH NaOH
ms
6
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
2
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
二、测定步骤 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药，属芳酸酯类结构，
分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10－4)，故可 用酚酞为指示剂，用碱标准溶液直接滴定，其滴定反应为：
3
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
【注意事项】 为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高，滴
定应在中性乙醇溶液中进行，并注意滴定时应保持温度在10℃以下， 并在振摇下快速滴定。
二、测定步骤
COOH + NaOH
OCOCH3
COONa
+ H2O OCOCH3
4
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
操作步骤如下：精密称取样品约0.4g，加20ml中性乙醇 (对酚酞指示剂显中性)，溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超 过10℃的温度下，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定至 溶 液 显 粉 红 色 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.1000mol/L) 相 当 于 18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式 计算：
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一．实验目的
1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。
二．实验原理
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸食有机弱酸(3
a 101-⨯=K ），结构式
，
1r mol •g 16.180M -=，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应
式如下：
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
三．仪器试剂
酸式滴定管，移液管，容量瓶等
1
L •mol 1-NaOH 溶液，1
L •mol 1.0-HCl 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2O O 10H •O B Na 2742基准试剂，阿司匹林药片等
四．实验步骤
1．1
L •mol 1.0-HCl 溶液的标定
用差减法准确称取0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂，
用1L •mol 1.0-HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。
计算1
L •mol 1.0-HCl 溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在%2.0±之内。
2．药片中乙酰水杨酸含量的测定
将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g 左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL 1
L •mol 1-NaOH 标准溶液，加入30mL 水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min ，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述溶液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用
1L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点。
根据所消耗的HCl 溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数
及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。
3．NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定
用移液管准确移取20.00mL 1
L •mol 1-NaOH 标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
在250mL 锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH 溶液，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用1
L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算HCl)V(NaOH)/V(的值。
五．数据记录与处理
1．1
L •mol 1.0-HCl 溶液的标定
2． NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定
V(NaOH)/V(0.4779
平均HCl)
3．药片中乙酰水杨酸含量的测定
扣除空白值后，实验结果如下：
项目序号 1 2 3 4 5
1
L
c(HCl)/m ol 0.09165
•
V(HCl)/mL16.79 16.80 16.82 16.81 16.81
乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53 67.61 67.61
乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66
相对偏差/% 0.19 0.16 0.19 0.074 0.074
相对平均偏差/% 0.14
药片质量/(mg/片) 75
乙酰水杨酸含量/(mg/片) 50.74
六．分析讨论
1．由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；
2．水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。
七．思考题
1．在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？
答：滴定反应为
返滴定的反应为
因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为和NaCl 。
2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式
答：关系式如下：
10
)m()M(•1000)HCl (V •)HCl (c 10)NaOH (V •)NaOH (c •
21)(药粉乙酰水杨酸乙酰水杨酸⎥⎦⎤
⎢⎣⎡-=ω
式中：%/ω，1
L •mol /c -，mL /V ，g /m ，1
mol
•M/g -
3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？
答：可以。
因为3a 101-⨯=K ，。