油脂的质量检测方案分析

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油脂检验实施办法

油脂检验实施办法

为了强化设备的润滑管理,充分发挥设备效能,最大限度的延长设备及油脂的使用寿命。

对油脂的采购验收、使用、更换乃至再利用全过程进行有效控制,新能矿业有限公司(甲方)采取与西安科控润滑油有限公司(乙方)联手合作的方式进行油脂取样分析化验,及时发现设备的润滑隐患,避免设备因润滑不良导致机械故障,并最大限度的延长油脂的使用周期,发挥良好的经济效益。

一.由甲、乙双方共同制定日程表,定期取样。

以乙方人员为主,甲方人员辅助,双方共同进行油样的提取及分析,并制定油脂的报废的基准参数。

二.乙方自行配置交通工具,到矿各取样点采取油样,甲方为乙方提供必要的条件。

双方人员一起在不影响生产的情况下完成取样。

三.乙方取得油样后,应于两天内出具电子版的报告分析报告,并提供给甲方,纸字版分析报告一式三份盖章后及时提供给甲方,以备存档。

乙方利用现有网络,为甲方建立设备润滑管理平台,通过此平台实时发布设备磨损状态信息、设备润滑管理信息、取样信息、污染控制信息、分析数据信息、管理指令。

甲方管理人员在办公室电脑上,即可从事以下工作。

①了解新油牌号及质量情况,把住进油关;②设备现有润滑情况及在用油的品质控制;③设备现有工作状态及磨损情况;④润滑管理信息及指令的发布、执行情况的监督;⑤润滑管理问题的答疑;四.分析报告的技术要求:(1)分析报告必须客观、公正,不受制于任何利益方。

(2)油脂现化分析全部采用国标或行业标准的测试方法进行。

(3)新油的质量控制参照油品生产厂家的出厂标准进行。

(4)在用油品的质量控制标准参照机械行业的控制标准或设备的产品使用说明书制定。

(5)设备的状态监测采用国内外通行的油磨屑监测分析报告的形式进行发布,针对设备的磨损情况,为甲方提供解决方案五.安全管理与双方责任:(1)乙方必须执行甲方的安全管理制度,并在甲方的监督下开展工作。

(2)乙方下井人员应取得煤矿井下工作资格,或接受相关的安全培训。

(3)乙方对其人员的安全负完全责任,发生安全事故与甲方无任何责任关联。

《化工分析检验》实践教学课程标准

《化工分析检验》实践教学课程标准

《化工分析检验》实践教学课程标准一、课程定位化工分析检验综合实训实践教学是在学习了《化工分析检验》、《分析化学》等课程后所进行的一个实践环节,包括天平的检定与操作,相关溶液的配制,油脂检验方案的设计和检验操作(主要进行理化检验),表面活性剂和肥皂检验方案的设计和检验操作(主要进行理化检验),洗涤剂分析检验方案的设计审核和检验操作(主要进行理化检验),并完成实训报告。

其目的在于加深学生对化工分析检验基本原理的理解,进一步巩固分析检验的基本操作与技能,提高学生分析问题与解决问题的能力,为将来从事分析检验工作打下坚实的基础。

注重德、智、体、美、劳全面发展。

二、实训目标1、专业能力目标以满足本系《2018人才培养方案》要求为依据,以提高学生技能为核心,以基本理论为主线,以知识点为基础,以学习任务为载体。

进一步巩固所学的相关专业知识,加深对专业理论的认识和理解。

理解和掌握实验原理、实验方法和实验步骤,通过实际操作,学习和掌握专业实验的基本技能。

2、职业核心能力目标本次综合实训以学生为主,教师指导为辅,学生应在查阅有关资料的基础上能自己制订实训步骤,培养学生独立思考、分析、处理问题的能力,以及善于总结经验、有创新意识,以便更好地得到锻炼。

3、职业道德素养目标要求学生遵守实训室有关规定,如实书写实训报告,不得抄写和伪造有关数据。

培养学生严肃认真的工作作风和实事求是的科学态度,培养学生勤于思考、分析问题、解决问题的能力,培养高度的职业道德和价值观念,塑造充满自信、乐观进取的个性。

1、考核方案按照实验指导书和指导教师的具体内容要求,将每个学生实验态度、实验准备、实验中考查操作情况、实验结果及实验报告的书写质量,特别是理论与实验相结合及数据处理情况等进行综合考核。

2、考核等级各项实验评分包括四个方面,即实验预习和回答问题情况(占20%)、动手操作能力(占40%)、实验纪律(占20%)以及试验报告(占20%)。

评定成绩分优、良、中、及格、不及格五个等级。

气象色谱法测定生物柴油脂肪酸甲酯含量(剩余实验)方案

气象色谱法测定生物柴油脂肪酸甲酯含量(剩余实验)方案

气相色谱外标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量及求其转化率实验方案一、实验原理及方法采用气相色谱仪准确分别测定生物柴油中的七个主要脂肪酸甲酯(棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯)的已知不同含量的峰面积,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。

定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。

求酯化率时利用实验室方法,对少量分析样品采用过量无水甲醇而不除去所产生的甘油,可在碱性催化剂的存在下迅速地使反应达到完全程度。

在测校正曲线相同条件下进同等样量的完全甲酯化样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出完全甲酯化的油脂的脂肪酸甲酯总含量。

二、实验条件1、试剂及仪器交酯化得到的粗麻疯籽油甲酯;棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、花生一烯酸甲酯、花生烯酸甲酯色谱标准;正己烷;苯;石油醚;氢氧化钾;甲醇;无水硫酸钠;硫酸氢钠。

气相色谱仪;氢火焰离子检测器(FID);色谱数据处理机;玻璃填充剂;十万分之一电子天平;移液管或移液枪;5ml容量瓶;烧杯;漏斗等。

2、色谱条件SPL进样口温度270℃;柱温170℃,保留1min,以程序升温方式以3℃/min速率升至210℃,保留1min;FID检测器250℃;柱流量0.80ml/min;分流比90:1;进样量1.0ul;载气压力144.4Kpa;氢气流速:40ml/min;空气流速:400ml/min。

三、实验步骤(一)脂转化率测定1、氢氧化钾甲醇溶液制备将13.1g氢氧化钾溶于100ml无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,既得澄清溶液。

溶液存储一段时间后可能会形成少量沉淀,用上清液测定不影响使用。

2、粗麻风籽油甲酯的完全甲酯化称取粗麻风油脂甲酯试样60mg至5ml容量瓶中,用5ml移液管移取4ml正己烷溶解试样,稍微加热,使试剂溶解;用1ml移液管移取0.2ml氢氧化钾甲醇溶液至试样中,盖上玻璃盖猛烈振摇30s后静置至澄清;向溶液中加入约1g硫酸氢钠,猛烈振摇,中和氢氧化钾;再加入正己烷定容至5ml;待盐沉淀后,将含有甲酯的上层溶液移至玻璃瓶,用气相色谱仪测定并求算甲酯含量。

油脂仓储保障措施方案

油脂仓储保障措施方案

油脂仓储保障措施方案一、背景介绍油脂仓储是指油脂产品的储存和保管工作。

在油脂仓储过程中,需要采取一系列的保障措施,保证油脂的质量和安全。

本文将就油脂仓储的保障措施方案进行详细介绍。

二、安全措施1.防火防爆措施(1)确保仓库内部的通风良好,保证油脂的新鲜度,降低火灾与爆炸的风险;(2)安装火灾自动报警系统和自动灭火设备,及时发现和处理火灾情况;(3)禁止吸烟和明火进入仓库,对已经点燃的火源进行扑灭。

2.温湿度控制(1)定期检测和调整仓库的温湿度,确保油脂产品不受温度和湿度的影响;(2)使用合适的保鲜设备,如空调系统、除湿机等,保持仓库内的适宜环境;(3)保持仓库的通风状况,避免油脂出现霉变等问题,保证油脂的质量。

3.安全保卫措施(1)设立安全防护区域,禁止非工作人员入内;(2)配备专业的安保人员,保证仓库内的安全;(3)安装监控设备,对仓库进行全天候的监控,及时发现异常情况。

三、质量保障措施1.质量管控(1)建立完善的油脂质量管理制度,规范油脂的储存和保管流程;(2)对进入仓库的油脂进行质量检测,并按照标准规范分类存放,避免油脂相互污染;(3)定期进行库存盘点,确保油脂的数量和质量与记录一致。

2.库房管理(1)加强库房卫生管理,定期进行油脂仓库的清洁和消毒;(2)维护库房的基本设施和设备,确保其功能正常;(3)建立科学的货物码放和存储管理制度,避免油脂堆放方式不当造成粉尘、异味等问题。

3.人员培训(1)对仓库人员进行油脂保障措施的培训,提高其对油脂质量和安全的认识;(2)加强油脂处理和操作规程的培训,提高油脂储存和保管的技能水平;(3)定期组织仓库人员进行应急演练,提高其应对突发情况的能力。

四、应急预案1.设立应急小组(1)组建专门的应急小组,明确各成员的职责和权限;(2)定期组织应急小组成员进行应急预案的培训和演练,提高应对突发情况的能力;2.灾害防范(1)制定严格的灾害防范措施,如防水、防风、防震等,保障油脂仓库的安全;(2)定期对灾害防范设施进行检查和维护,确保其正常运行;3.应急救援(1)定期组织油脂仓库的应急演练,提高应对突发事件的能力;(2)配备合适的应急救援设备和器材,及时进行救援和处理;(3)发生事故时,及时组织应急救援人员进行处置,并向上级主管部门报告。

油脂颗粒原因分析及对策

油脂颗粒原因分析及对策
2.激冷捏合参数:激冷捏合参数不合理,特别是激冷温度过低 时容易产生颗粒。
3.倍压:参数不合理 4.熟成:熟成温度或时间是否合理
3.6 环境影响
1.环境温度的波动,特别是在冬季,昼夜温差大,室内与 与室外的温度差大,在未经过熟成或熟成室温度波动大时, 晶体结晶不完全,晶体分级,造成β型晶体的生成。
油脂颗粒原因分析及对策
慢,结晶速率变慢。 但β′晶型在非正常情况下转换为β型晶体。
油品在生产时,未能观察油品是否有颗粒,不能 相共同测定原料的优劣,不达标的不接受。
2.激冷机磨损 晶体结晶不完全,晶体分级,造成β型晶体的生成。
由于管路的接口多,管道弯曲,阀门和仪表都会影响管
相道共的同密测封定性原能激料,的管冷优道劣很机,难不到刮达达标理刀的想不压磨接力受。损。 ,与筒壁接触不良,有空隙,换热慢, 一部分油脂通过间隙流过。 致较高熔点馏分与较低熔点馏分分别结晶, 产
3.2 油罐温度异常



调 整 激 冷 参 数
油 脂 在 激 冷 机 的 停 留 时 间 长 结 晶 速 度 慢
激 冷 出 口 温 度 高 , 一 部 分 未 结 晶 不 调 整 激 冷 参 数 捏 合 出 口 温 度 过 高 , 油 品 较 稀


在夏天时,激冷过高还会带来析油现象的发现。
油罐温度过低主要发生在停产时,捏合出来的油重 新回流到油罐,特别是在油罐的油不多时,这部分 温度低的油可以将整个油的温度拉低到54℃ 左右, 如果搅拌不均,加热不足,未完全融化,到达激冷 之前已经有颗粒
3.4原料(劣质原料)
(1)如高熔点的猪油牛油,导致高熔点对称型甘 三酯浓度过高。很容易积聚。
(2)原料掺假 (例如掺入植物油)它与牛油猪油存 在严重的不相容现象。没有乳化剂存在下,导 致较高熔点馏分与较低熔点馏分分别结晶, 产 生软硬度不一致的起砂状产品。

植物油检验项目

植物油检验项目

植物油检验项目植物油检验项目是对植物油质量进行评估和监控的重要手段。

通过检验项目的综合分析,可以判断植物油的新鲜度、品质和安全性,保障消费者的健康权益。

一、外观检验外观检验是对植物油外观特征的观察和评估。

首先要检查植物油的颜色是否正常,正常的植物油颜色应为透明或微黄色。

若出现浑浊、混浊或有悬浮物,可能表示植物油已变质或受到污染。

其次要观察植物油的气味,正常的植物油应有清淡的香气,若有刺鼻、酸臭等异味,可能表示植物油质量存在问题。

二、酸价检验酸价检验是评估植物油中游离脂肪酸含量的重要指标。

酸价越高,表示植物油中的游离脂肪酸含量越多,说明植物油质量较差或已变质。

检验过程中,可以使用酸碱滴定法来确定植物油中的酸价。

三、过氧化值检验过氧化值检验是评估植物油氧化程度的指标。

氧化会导致植物油的品质下降,产生有害物质。

通过过氧化值的检测,可以了解植物油的氧化程度。

检验过程中,可以使用碘值法或亚铁离子法来测定过氧化值。

四、含水率检验含水率检验是评估植物油中水分含量的指标。

水分过高会导致植物油变质,降低其质量。

检验过程中,常采用称量法或滴定法来测定植物油中的含水率。

五、铁含量检验铁含量检验是评估植物油中铁离子含量的指标。

植物油中铁离子的含量过高,可能表示植物油受到了污染。

检验过程中,可以使用原子吸收光谱法来测定植物油中的铁含量。

六、重金属检验重金属检验是评估植物油中重金属元素含量的指标。

重金属元素可能通过污染的土壤或生长环境进入植物油中,对人体健康造成潜在危害。

检验过程中,可以使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法来测定植物油中的重金属含量。

通过以上检验项目的综合分析,可以准确评估植物油的质量和安全性。

植物油生产商和消费者可以根据检验结果,选择合适的植物油,保障自身的健康和利益。

同时,植物油的检验项目也为植物油产业的发展提供了技术支持,推动植物油产业的健康发展。

以花生油为例,设置油脂酸价测定的实验方案

以花生油为例,设置油脂酸价测定的实验方案

以花生油为例,设置油脂酸价测定的实验方案
一、原理:
植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。

二、试剂:
1、乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。

用氢氧化钾溶液(3g、L)中和至淀粉指示液呈中性。

2、氢氧化钾标准滴定溶液{C(KOH)=0。

050mol、L}
3、酚酞指示液:10g、L乙醇溶液
三、分析步骤:
称取3、00g—5、00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合溶液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。

冷至室温,加入酚酞指示液2滴-3滴,以氢氧化钾标准溶液{C(KOH)=0。

050mol、L}滴定,至初显微红色,且0。

5min不褪色为终点。

四、结果计算:
试样的酸价按以下公式进行计算。

=VC56。

11、M
五、式中:
试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg、g)
V试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)
C氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol、L)
M试样的质量,单位为克(g)56。

11与1、0ml氢氧化钾标准滴定溶液{C(KOH)=1、000mol、L}相当的氢氧化钾毫克数,计算结果保留两位有效数字。

化验室食用油巡检工作总结

化验室食用油巡检工作总结

化验室食用油巡检工作总结
食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料,而化验室食用油巡检工作则是确保我们食用油质量安全的重要一环。

在化验室食用油巡检工作中,我们需要严格按照标准操作程序进行,以确保食用油的质量安全,保障公众健康。

首先,化验室食用油巡检工作需要对食用油的外观进行检查。

我们需要检查食用油的颜色、透明度和气味等外观特征,以判断是否存在异常情况。

同时,还需要对食用油的包装进行检查,确保包装完好无损,没有泄漏或污染。

其次,化验室食用油巡检工作需要对食用油的理化指标进行检测。

我们需要对食用油的酸价、过氧化值、脂肪酸成分等指标进行检测,以确保食用油的质量符合国家标准要求。

同时,还需要对食用油的氧化稳定性、抗氧化剂残留等指标进行检测,以确保食用油的保存期限和稳定性。

最后,化验室食用油巡检工作需要对食用油的微生物指标进行检测。

我们需要对食用油的霉菌、酵母菌、大肠杆菌等微生物指标进行检测,以确保食用油不受微生物污染,保障公众健康。

总的来说,化验室食用油巡检工作是一项重要的食品安全工作,需要我们严格按照标准操作程序进行,确保食用油的质量安全。

只有做好了化验室食用油巡检工作,才能保障公众的健康,让大家放心食用食用油。

关于油脂专项整治方案

关于油脂专项整治方案

一、背景为保障食品安全,维护人民群众身体健康,根据国家相关法律法规和上级部门的指示精神,结合我市实际情况,特制定本油脂专项整治方案。

二、整治目标1. 全面排查油脂生产经营领域存在的问题,严厉打击非法经营、掺杂使假、虚假宣传等违法行为。

2. 规范油脂生产经营秩序,提高油脂产品质量和安全水平。

3. 增强人民群众对油脂产品的信心,维护消费者合法权益。

三、整治范围1. 食用植物油生产、加工、销售企业。

2. 餐饮服务单位使用的废弃油脂收集、运输、处理企业。

3. 油脂批发市场、农贸市场等油脂交易场所。

四、整治措施(一)加强组织领导1. 成立油脂专项整治工作领导小组,负责统筹协调、督导检查整治工作。

2. 明确各部门职责,形成合力,确保整治工作顺利开展。

(二)全面排查整治1. 对油脂生产经营企业进行全面排查,重点检查企业资质、生产设备、生产工艺、产品质量等方面。

2. 对餐饮服务单位使用的废弃油脂收集、运输、处理企业进行检查,确保废弃油脂规范处理。

3. 对油脂交易场所进行检查,严厉打击非法经营、掺杂使假等违法行为。

(三)强化执法检查1. 加大对违法行为的查处力度,依法依规对违法行为进行处罚。

2. 对涉嫌犯罪的,依法移送司法机关处理。

3. 对典型案例进行公开曝光,形成震慑效应。

(四)加强宣传教育1. 开展食品安全法律法规和油脂产品知识的宣传教育,提高经营者、消费者安全意识。

2. 利用新闻媒体、网络平台等渠道,广泛宣传整治工作进展和成效。

(五)建立长效机制1. 建立健全油脂生产经营企业信用体系,对违法违规企业实施联合惩戒。

2. 加强部门协作,形成监管合力,确保整治工作取得实效。

五、时间安排1. 第一阶段:动员部署(2023年X月)2. 第二阶段:全面排查整治(2023年X月至2024年X月)3. 第三阶段:总结评估(2024年X月)六、保障措施1. 加强组织领导,明确责任分工,确保整治工作落到实处。

2. 加大经费投入,保障整治工作顺利开展。

学校食堂食用油脂检测方案

学校食堂食用油脂检测方案

学校食堂食品安全关系广大师生身心健康,关系社会和谐与稳定,一旦出现食品安全问题,都会在社会上引起广泛关注,造成恶劣影响,所以加大食品质量检测,防止出现学校食堂食品安全问题特别是重大食品安全一直是教育部门、卫生部门、食药监局的重要工作内容,只有做好检测,把好食物质量关,并且做好其他卫生问题,才能让广大师生吃的放心。

学校食堂食用油脂作为重要的原料,消费量较大,由于采购来源及储存不当极易带来食品安全隐患,所以为了保证教职工、学生饮食安全,食用油脂的卫生安全质量问题不容忽视,由于学校食堂常用的是植物油,在这里我们主要就食用植物油脂中存在的安全隐患提出解决方案,表1的解决方案中的检测项目是依据GB 2716-2005(食用植物油卫生标准)中对食用植物油指标的规定,可以保证检测项目的可靠。

表 1.食用植物油脂安全隐患解决方案
学校食堂相关负责人可以根据检测需求购买相关检测产品,为了使学校食堂对表1中的检测产品有基本的了解,对检测产品简要介绍如表2。

表2.食用油脂安全隐患相关检测产品简要介绍。

油液监测实验室设计-方案

油液监测实验室设计-方案

油液监测实验室设计方案润滑管理实验室建设思路:设备故障中有70%表现在润滑部位,完善的润滑管理对实现精细的设备管理尤为重要。

50%以上的润滑故障都有先兆,如果通过磨损监测及时掌握设备润滑故障的先兆就能及时排除隐患,降低损失。

润滑管理实验室不仅能做磨损监测还可以做润滑油品质量监控和润滑管理工作。

一.目的1、对设备进行润滑状况评估并进行监督管理。

2、规范设备用油,科学选用合适的润滑油脂。

3、提供合理的换油周期,减少润滑油脂浪费。

4、为每台设备建立润滑磨损数据库,终身跟踪保护,实现动态维修,节省维修费用。

5、协助维修部门查找故障部位和原因。

二.润滑管理措施1、为每一台设备制定采样计划,定期采样分析,提供润滑状况报告或故障预警。

2、对每一个油样进行针对性的化验分析。

3、与维修部门紧密协调,及时提供油样分析报告。

4、采样后两个小时内必须根据油样分析报告提出维修保养建议。

三.实验室要求(LIMS为信息管理系统,本文LIMS指为润滑管理实验室磨损分析而设计的行业软件.)网络建设要求:网络化办公,与维修部门建立快速紧密联系1、新油质量检测2、磨损状态分析3、3小时反馈结果4、B-S网络结构办公模式5、实验年分析能力>10,000个6、实验结果与设备状态结合(LIMS)7、实验数据与设备记录档案化(LIMS)四.资源需求1、场地: 视实验室具体要求而定,大概为化验区域50平方米,办公20平方米,耗材危险品仓库10 平方米.(具体建设视实际情况而定.)电源要求:20A 380V 220V2、仪器: 运动粘度,闭口闪点, 污染度,总酸碱值,铁谱,红外,多元素油料分析光谱仪(元素含量)。

运动粘度: 润滑油的基本指标,是判断润滑是否合格与适用的首要条件.推荐凯能CA V2100, 优点:速度快,精度高,自动分析仪器.缺点:价格偏高.开口闪点: 磨损分析时,判断机油是否被燃料油污染的依据.开口闪点产品比较多,并非每个样品都需要测试,所以选择仪器范围比较宽,进口和国产多种选择,且闪点仪价格不算太高.污染度: 新油旧油皆可用于污染控制,尤其以液压油为主.推荐帕玛斯SBSS, 颇尔PCM400,太平洋品牌也有污染度,但是没有推出新产品,需采购时具体考证.总酸碱值: 是机油分析的重要指标. 机油的碱值可以中和工作过程中产生的酸物质,保护发动机.推荐瑞士万通, 美特勒或三菱等, 酸碱值仪器众多分析铁谱: 检测油中金属大颗粒的数量和做磨损形态分析需要配备旋转铁谱仪加显微镜配备PQ铁屑分析仪红外: 判断油品老化的仪器.现在普遍采用美国军方JOAP方法判断.即ASTM E 2412 方法.多元素油料分析光谱仪: 元素含量分析仪,新油和旧油分析都必不可少的设备.检测油中添加剂含量和磨损金属含量.推荐美国超谱M/C型多元素油料分析光谱仪或MOA元素油料分析光谱仪。

油脂酸值滴定测试原理方法及案例分享

油脂酸值滴定测试原理方法及案例分享

油脂酸值滴定测试原理方法及案例分享酸值(A.V.)是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。

其定义为:中和1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg),酸值的单位是mg KOH/g。

油脂酸值的大小受很多条件的影响,如原料的质量好坏(成熟的或未霉变的,其酸值较小);原料的组成特性(米糠及棕榈果等中含义解酯酶,其分解油脂产生的游离脂肪酸);油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少;与温度、空气、光照等因素也有关系。

酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低,所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。

同时,也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。

(1)测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后,再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量,计算出算酸值的大小。

(2)试剂a.10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配制。

b.中性乙醚—95%乙醇溶剂:乙醚—95%乙醇(2+1)混合;临用前每10mL 混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液准确中和。

(3)结果计算式中V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,mL;C——氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L;m——试样的质量,gA.V.——酸值,mg KOH/g。

(4)油脂酸值与游离脂肪酸(F.F.A)的换算关系为式中M——游离脂肪酸的平均分子量;F.F.A——油样中游离脂肪酸的质量分数(油酸为282.47;棕榈酸为256.43;月桂酸为200.32;硬脂酸为284.47;亚油酸为280.47;芥酸为338.57)。

各类油脂酸值滴定结果:1.妥尔油酸成分:油酸、亚油酸、松香酸(6%-8%)混合物F.F.A=97.08%市售妥尔油酸提供的指标:2.蓖麻油酸成分:蓖麻油酸F.F.A=84.94%市售蓖麻油酸指标:3.嘉兴市东城油脂化工有限公司7075油酸成分:油酸F.F.A=99.46%4.嘉兴市东城油脂化工有限公司7070油酸成分:油酸F.F.A=101.38%(可能含有分子量比油酸小的脂肪酸)5.广州灿祥化工油酸(动物)成分:油酸F.F.A=102.25%市售油酸指标:6.食用菜籽油脂肪酸成分:花生酸0.4-1.0%,油酸14-19%,亚油酸12-24%,芥酸31-55%,亚麻酸1-10%F.F.A=1.11%7.食用大豆油脂肪酸成分:棕榈酸7-10%,硬脂酸2-5%,花生酸1-3%,油酸22-30%,亚油酸50-60%,亚麻油酸5-9%F.F.A=0.34%8.米糠油脂肪酸成分:油酸40-52%、亚油酸29-42%、亚麻酸0.5-1.8%、棕榈酸12-18%、硬脂酸 1.0-3.0%F.F.A=0.05%禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验,经过多年的技术积累,可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库,彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题,利用其八大服务优势,最终实现企业产品性能改进及新产品研发。

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油脂的质量检测方案分析油脂的质量检测一、饲料油脂质量评价的难点及目前面临的问题:(1) 如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标-过氧化值已证实不再能用,因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度,当氧化到一定程度,特别是过度氧化后此值反而下降。

过度氧化的油脂用TBA值来衡量被氧化的程度。

(2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。

(3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降,用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测(因为饲料用油脂,尤其是猪油是混合油,无文献皂化值可参考)?(4)油脂掺假:矿物油、生物柴油、石蜡、 (潲水油?)和其他杂质(粕、油渣、沙土)。

二、氧化反应:脂质过氧化反应(自由基反应)(1)引发:RH + O2→R·+·OOHROOH ,RO·, ROO·, ·OH(2)延伸:R·+ O2 →ROO·RH + ROO·ROOH + R·(3)终止:R· + R·→R-RR·+ROO·ROORROO·+ ROO·ROOR + O2三、油脂被氧化的指标过氧化值:TBA值:≤5PPM羰基价:四、酸价(Acidvalue, A.V.)的含义酸价为油品劣败常用的指标,是表示油品本身酸败的程度。

油品中酸价越高,油品的品质也随之下降。

酸价高说明油脂精炼程度较低,或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化,导致油脂劣变。

酸价高的油脂不宜储存,也不宜食用。

酸价:反应的是油脂水解的程度油脂皂化后造成的利用率下降被皂化的油脂不能被动物利用衡量指标:皂化率要求:皂化率≥98%五、油脂掺假矿物油、生物柴油、石蜡油、过度被养化的潲水油和其他杂质(粕、油渣、沙土)生物柴油按油脂方法检测不出。

加水并用乳化剂乳化。

生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应,再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯,它用于发动机代替柴油,是一种生物能源,但它的能量不能被动物利用,并有毒,由于生物柴油价格低廉(5200元/吨)又和油脂属于同系物,被少数奸商掺到饲料用油脂中。

对于油脂中混入生物柴油的检测是很困难的,本方法是依据生物柴油的沸点(200-235℃)与油脂的沸点(350℃以上,并分解)差别较大来分离并定量检测的。

生物柴油:脂肪酸甲酯R-C-O-CH3生物柴油与油脂的区别结构不同,属于同系物油脂是脂肪酸甘油酯生物柴油是脂肪酸甲酯所以如按油脂检测的方法检验生物柴油所有的数据都是合格的.感观不同:味道,颜色,粘度鉴别沸点生物柴油沸点200-230℃油脂沸点> 400℃碘价生物柴油碘价20-50油脂碘价>80(液体油脂)目前却少证据,不灵敏.六、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为:(1)感观不应有酸败气味,应呈半透明状,有此种油脂固有的气味。

(2)TBA值反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm(3)皂化率合理评价油的能量,皂化率≥98%( ≥ 96%)也可测定其含皂量.(4)酸价仍有一定参考意义,酸价≤5mgKOH/g(5)矿物油不得检出,定性检测(6)石油醚(乙醚)不溶物≤1%(7)生物柴油不得检出(8)油脂中的水,水分一是高,二是水分测定方法和采样。

学习鲁中的做法,每天从油罐底部放水.(600-700kg的水/10-12t油脂/天)附1:生物柴油的检验:生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应,再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯,它用于发动机代替柴油,是一种生物能源,但它的能量不能被动物利用,并有毒,由于生物柴油价格低廉(5200元/吨)又和油脂属于同系物,被少数奸商掺到饲料用油脂中。

对于油脂中混入生物柴油的检测是很困难的,本方法是依据生物柴油的沸点(200-235℃)与油脂的沸点(350℃以上,并分解)差别较大来分离并定量检测的。

方法1:将油样100ml移入精馏装置内称重,加热,收集150-250℃的馏分。

方法2:在已烘干恒重的100ml烧杯内加50-60ml油样,称重,将烧杯放到电炉上加热到250℃,并保持20 min,冷却后称重,其加热减重小于1%的为正常,若大于2%则可疑掺假,若在1-2%之间须结合其他方法作进一步检测。

方法3:烟点的差异,在方法2中如在140℃左右油样就开始冒烟则可疑掺假,油脂的烟点(植物和动物油脂)都在190℃以上。

附2:油脂中石油醚(乙醚)不溶物的检测称样品5-10g于烧杯中,加50ml石油醚(沸程60-90℃)溶解后,用定量滤纸过滤,并用石油醚洗烧杯3次,再用石油醚洗滤纸2-3次,将滤纸放到100℃的烘箱中烘30min,取出滤纸放到干燥器中冷却到室温后称重。

同时另取一张滤纸做空白试验。

( w纸- w空白)×100石油醚(乙醚)不溶物=w样式中: w样—试样重量,g;w空白—空白试验滤纸重量,g;w纸—试样试验滤纸重量,g;备注:试样试验滤纸和空白试验滤纸的规格型号及重量应一致。

附3:油脂TBA值的测定方法1、原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酸之类的化合物。

丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。

2、试剂氯仿(分析纯)、三氯乙酸混合液(准确称取分析纯三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml)、0.02mol/L硫代巴比妥酸(TBA)溶液[准确称取TBA0.288g溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清),然后稀释至100ml]、丙二醛标准溶液(称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。

准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用)。

3、测定步骤⑴ 标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。

⑵ 样品测定准确称取融化均匀的油脂样品3-10g,置于100ml有盖三角瓶内,准确加入50ml三氯乙酸混合液,在70℃水浴上振摇半小时,趁热用双层滤纸过滤,除去油脂。

滤液重复用双层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液5.00ml置于25ml比色管内,加入5.00mlTBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,室温冷却1h,摇匀,静置2min,于532nm波长比色,对照标准曲线得到微克数(同时作空白试验)。

4、计算丙二醛含量(mg/kg)式中:C—从标准曲线查得丙二醛的微克数,ug;m—样品质量,g。

附4:皂化值的测定皂化值(皂化价)系指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油脂)所需氢氧化钾的毫克数。

1、原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。

2、试剂和溶液无水乙醇、0.5mol/L的盐酸标准溶液、1%酚酞指示剂、0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液(称取化学纯氢氧化钾34g,溶于20-30ml水中,加无水乙醇980ml,摇匀,静置1h,过滤,滤液贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中)。

3、测定步骤称取2-3g样品(称准至0.0002g),准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上加热回流30min,不时摇动。

取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。

同时做空白试验。

4、结果计算皂化价按下式计算:皂化价=式中:C —0.5mol/L的盐酸标准溶液的确切浓度,mol/L;V —试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml;V0—空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml;m—试样的质量,g;56.1—与1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数。

一般植物油的皂化价如下:棉子油189~198,花生油188~195,大豆油190~195,菜子油170~180,芝麻油188~195,葵子油188~194,茶子油188~196。

3、皂化率的计算:皂化率=鱼油酸值一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:200-210mgKOH/g•豆油酸值一般为:0.7mgKOH/g,理论皂化值一般为:190-195 mgKOH/g;花生油酸值一般为:3.5mgKOH/g,理论皂化值一般为:188~195mgKOH/g;目前市场上的饲料用猪油实际是混合油,虽然它的理论皂化率我们不得而知,但笔者认为应规定它的皂化价≥185mgKOH/g附5:油脂含皂量测定法油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)•试剂石油醚(沸点60~90℃)、95%中性乙醇、0.2%甲基红乙醇溶液、硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)=0.02mol/L。

2、测定方法称取混匀试样约10g,注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动,使试样溶解后,缓慢加入80℃的蒸馏水80ml,振摇使成乳状,滴入3滴甲基红指示剂,趁热逐滴加入硫酸标准滴定溶液(c(1/2H2SO4)=0.02mol/L),每加一滴振摇一次,滴至下层的溶液显出微红色为止。

3、结果计算油脂含皂量按下列公式计算:V×c×0.304含皂量(%)= ─────────×100W式中:V—滴定用去的硫酸溶液体积,ml;c—硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;W—试样重量,g;0.304—每毫升c(1/2H2SO4)=1mol/L硫酸相当于油酸钠的克数。

每个样品称取两份试料,以其算术平均值报告结果,结果取至小数点二位。

平行试验结果允许差不超过0.02%附6:油脂中矿物油的定性检测取约1ml样品于干燥的250ml三角瓶中,加1ml 饱和的NaOH溶液,30ml无水乙醇,在电炉上回流5min,取下三角瓶,加入50ml沸水,如溶液出现分层或浑浊现象,可判定样品中含有矿物油成份。

本法检出限量为0.5%。

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