无机材料合成与制备复习纲要
高中高考化学二轮总结复习无机化工生产流程大纲纲要大纲专题
无机化工生产流程专题【高考展望】一、考大纲求联合海水、金属矿物等自然资源综合利用的实例，认识运用物质性质和反响规律能实现物质间的转变。
认识化学在环境监测与保护中的重要作用。
二、高考动向化工流程题关注与化学相关的科学技术、社会经济和生态环境，它以化工流程为背景素材，将工业生产中的真切状况以信息的形式给出，运用中学化学中波及到的元素化合物知识、化学反响原理、化学实验技术、化学计算来解决化工生产本质问题的综合类题型。
与无机框图推测题不一样，流程类试题摒弃虚构的框图，其长处是：素材根源宽泛，工业流程、最新科技成就手到擒来；流程中超纲的能够不设问，发问灵巧，不受素材限制，有些小问的答案设计为开放或半开放也很方便；流程图只供给一个素材背景，即便此中某些物质推不出也不影响后边要回答的问题，减少了“连带丢分”，降低了猜题押题的风险。
流程类试题最早出此刻上海高考试题中，随后在江苏和广东以致全国更多省市高考试题中接踵出现并逐渐代替了无机框图推测题。
这些试题的出现是新课程改革催生的必定结果，试题一方面能够凸现出新课程所重申的基础性、选择性和时代性(STSE)，能关注学生的个性发展，另一方面能够突出对学生素质的考察，表现高中化学新课程的基本理念。
这些试题都有着共同的特征，即“以能力测试为主导，考察考生对基础知识、基本技术和方法的掌握程度以及运用所学知识剖析、解决化学具体问题的能力，重视理论联系本质。
关注与化学相关的科学技术、社会经济和生态环境的协调发展”，拥有很高的划分度和很好的选拔功能。
【方法点拨】一、化工流程图的一般模式工业流程题目在流程上一般分为三个过程：原料办理→分别提纯→获取产品重点解说：1、规律：主线主产品，分支副产品，回头为循环。
2、核心考点：物质的分别操作、除杂试剂的选择、生成条件的控制等。
3、原料预办理(初步分别 )(1)起到富集反响物的作用：在无机题中，原资料是一种混淆物，可能是矿石、某工厂废料或发生变质的资料等，整个实验过程或反响流程就是分别提纯，想方法提取有效元素。
材料合成终极复习资料1~3章
材料合成终极复习资料1~3章材料合成终极复习资料1.材料合成：促使原子或分子构成材料的化学和物理过程。
找寻崭新制备方法，以适度的数量和形态制备材料的技术问题；新材料的制备，尚无材料的新制备方法及新形态的制备。
材料制取：研究如何掌控原子与分子并使其形成有价值的材料，以及更为宏观的尺度上掌控材料的结构，并使其具备所需的性能和采用效能。
第一章2.溶胶－凝胶法：就是用饲喂化学活性组分的化合物并作前驱体，在液相下将这些原料光滑混合，并展开水解、酯化化学反应，在溶液中构成平衡的透明化溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢生成，构成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满著了丧失流动性的溶剂，构成凝胶。
凝胶经过潮湿、热处理切割制取出来分子乃至纳米亚结构的材料。
3.溶胶－凝胶法的优点：（1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
（2）由于经过溶液反应步骤，那么就很难光滑定量地混入一些微量元素，同时实现分子水平上的光滑参杂。
（3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。
（4）挑选最合适的条件可以制取各种新型材料。
4.溶胶－凝胶法的缺点：（1）目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害；（2）通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周；（3）凝胶中存有大量微孔，在潮湿过程中又将可以逸出许多气体及有机物，并产生膨胀。
5.凝胶时间的定义：从反应开始到凝胶形成的时间。
影响水解、异构化速率的因素都会对凝胶时间产生影响。
6.避免凝胶干活胚脱落的方法（1）掌控潮湿速度；（2）进一步增强固相骨架强度：（3）增加毛细管力：（4）掌控潮湿的化学添加剂dcca的应用领域7.热处理的条件控制（a）升温速度（b）热处理温度（c）烧结时间（d）升温制度8.溶胶－凝胶制备生产工艺种类型：1）胶体型2）水解-异构化型3）化氢物型第二章1.溶剂热法优点1）在有机溶剂中展开的反应能有效地遏制产物的水解过程或水中氧的污染；2）非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大；3）由于有机溶剂的高沸点，在同样的条件下，它们可以达至比水热制备更高的气压，从而有助于产物的结晶；4）由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏，同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料；2.水热法就是所指在特制的密封反应器（高压釜）中，使用水溶液做为反应体系，通过对反应体系冷却、冷却(或耳稃蒸气甩），缔造一个相对高温、高压的反应环境，使通常容易水溶性或不水溶性的物质熔化，并且重结晶而展开无机制备与材料处置的一种有效率方法。
无机合成简明教程复习笔记(考研+期末)
无机合成简明教程复习笔记一、第一章●无机合成十大热点/前沿领域1.特种结构无机材料的制备2.软化学合成●硬化学：在超高温、超高压、强辐射、无重力、仿地心、仿宇宙等条件下探索新物质合成●软化学：采取迂回步骤，在较温和条件下实现化学反应过程，以制备相关材料的化学领域●方法：前驱体法、溶胶-凝胶法、溶剂热合成法、插入反应、离子交换过程、熔体（助溶剂）法、酶促合成骨骼和人齿反应、拓扑化学过程及一些电化学过程●特点●不需用高纯金属作原料●制成的合金是具有一定颗粒度的粉末，在使用时无需碾碎●产品本身具有高活性●产品具有良好的表面性质和优良的吸放氢性能●合成方法简单●有可能降低成本●为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径3.极端条件下合成4.杂化材料的制备5.特殊聚集态材料合成6.特种功能材料的分子设计●概念：其指开展特定结构无机化合物或功能无机材料的分子设计、裁剪与分子工程学的研究●步骤：以特定的功能为导向➡️在分子水平上实现结构设计和构建➡️研究分子构建的形成和组装规律➡️对特定性能的材料进行定向合成7.仿生合成●概念：其指在分子水平上模拟生物的功能，将生物的功能原理用于化学，借以改善现有的和创造崭新的化学原理和工艺科学●仿生膜●选择性通透作用●低能耗、低成本和单极效率高●适合热敏物质分离●应用广泛、装置简单、操作方便、不污染环境8.纳米粉体材料制备●化学制备方法●水热-溶剂热法●热分解法●微乳液法●高温燃烧合成法●模板合成法●电解法●化学沉淀法●化学还原法●溶胶-凝胶法●避免高温引起相分离9.组合化学●其是一门将化学合成、组合理论、计算机辅助设计及机器人结合为一体的技术●基本思想和主要过程●设想和定义●选择相关元素●构建化合物库●并行处理技术●加工过程●高通量分析●将新材料及合成与分析数据送交用户10.绿色合成●方法和实例●热化学循环分解水●水热-溶剂热合成●超临界二氧化碳和成●绿色电解合成●低热固相合成●固相合成四个阶段●扩散●反应●成核●生长●五个特点●具有潜伏期●无化学平衡●拓扑化学控制原理●分步反应●嵌入反应●定义：指在制造和应用化学产品时有效利用原料（最好可再生），消除废物和避免使用有毒的、危险的试剂与溶剂●核心和主要特点（原子经济反应）●无毒无害原料，可再生资源●环境友好产品，回归自然，废物回收利用●无毒无害催化剂●无毒无害溶剂二、第二章●Ellingham 图1.吉布斯-亥姆霍兹方程2.如何理解：设（x,y)（ x,y分别为两种物质），位于金属氧化物线段之下的温度区间，x可用于还原金属氧化物，而本身被还原为y3.应用●古代制铜器●金属锌制备●耦合反应1.概念：原来不能单独自发进行的反应A，在反应B的帮助下合并，合并在一起的总反应可以进行，这种情况称之为耦合反应2.应用实例●单质磷的制备●四氯化钛的制备●氧化法制备硫酸铜●泡佩克斯图1.概念：它是相关电对的电极材料-参加反应各物种浓度-温度-溶液酸度图●电极反应类型●既有氢离子或氢氧根离子参加，又有电子参加，这时的泡佩克斯图为一直线，斜率为（-m/n)*0.059,截距为E池●电极反应只有电子得失，没有氢离子或氢氧根离子参加，其图形为平行于横坐标的直线●电极反应有氢离子或氢氧根离子参加，但没有电子得失，其图形为平行于纵坐标的直线2.性质●直线上方为氧化态的稳定区，下方为还原态的稳定区●直线左边是物种离子的稳定区，右边是沉淀的稳定区3.应用●判断氧化还原反应进行的方向和顺序●对角线规律●两条直线间的距离越大，E池越大，➡️G越负，则反应自发进行的趋势越大●对同时存在的几个反应，氧化还原反应进行的顺序可按直线之间距离的大小排序（从大到小）●确定水的稳定区●如图，凡是泡佩克斯图落在j-k之间的氧化剂或还原剂都不会与水反应●可判断物种在水中存在的区域，或者提供制备的条件●湿法冶金中的应用●在电化学中的应用●热力学相图1.一致熔融化合物2.不一致熔融化合物三、第三章●低温合成1.物态●物质的第四态：等离子态，升高温度（数百万度）●物质的第五态：波色-爱因斯坦凝聚（超导态和超流态），温度低至临界温度2.低温温区划分●普冷区：环境温度到120k●深冷区：120k到绝对零度●普冷与低温的分界线：123k3.低温获得●恒温低温浴●制冷产生低温P78●低温恒温器●储存液化气体装置●高压气体钢瓶●气体钢瓶的颜色●气体钢瓶的安全使用●原因：钢瓶内部填充的气体压力很大，并且有的气体具有可燃性和助燃性，故钢瓶具有一定的易燃易爆性●注意点●气瓶必须连接压力调节器，经降压后，再流出使用●安装调节器，配管一定要用合适的，安装后试接口，不漏气方可使用●保持清洁，防污秽侵入，防漏气●小心使用，不可过度用力●易燃气体钢瓶应装单向阀门，防止回火●避免和电器电线接触，以免产生电弧使气体受热发生危险●瓶内气体不可用尽，即压力表指压不可为0，否则可能混入空气，重装气体时会有危险●气体附近必须有灭火器➡️，且工作场所通风良好4.低温的测量●蒸气压温度计●低温热电偶●低温热电阻温度计5.应用●稀有气体合成●KrF2的低温放电合成● XeO4的低温水解合成●在高氙酸盐中缓慢滴入零下五摄氏度的浓硫酸，生成四氧化氙气体●真空升华得纯品，储存于零下78摄氏度的冷凝容器中●XeF2的低温光化学合成P84●RnF2的光化学合成●金属，非金属同液氨的反应●碱金属及其化合物同液氨的反应●U型汞鼓泡管主要作为液氨蒸发的出口，并在所有的液氨蒸发后，阻止气体进入杜瓦瓶●碱土金属同液氨反应●某些化合物在液氨中的反应●非金属同液氨的反应●液氨中配合物的生成●低温下挥发性化合物的合成●二氧化三碳的合成●氯化氰的合成●磷化氢的合成●实验结束时不断的使氢气通过烧瓶，同时使烧瓶中的物质冷却，直至磷完全凝固。
第4讲无机材料合成和制备知识
磷(砷)酸盐分子筛
eg: MgC2 + 2H2O→Mg(OH)2 + C2H2↑
溶剂：有机胺（H2NCH2CH2NH2、三乙胺） 醇（CH3OH、C2H5OH） CCl4、苯、DMF、THF、吡啶…
溶剂 的 作用：
溶剂 矿化促进剂 反应组分 压力传递媒介
溶剂热反应路线主要是由钱逸泰先生 领导的课题组研究并广泛应用的.
溶剂选择对产物的影响
Chen Jun, et.al. JACS 2006
溶剂选择对产物的影响
Chen Jun, et.al. JACS 2006
溶剂选择
溶剂应该有较低临界温度,其低粘度有利于离子的扩散; 所选溶剂有利于产物从反应介质中结晶; 在所选择溶剂中反应物不分解; 需要溶剂参与反应的,考虑反应性能. （还原？）
ex: Fe(OH)3 FeOOH
特殊水热法
水热反应体系
+
电
作用力场 磁
微波
极性反应物分子吸收了微波能量，提高分子 运动速度，致使分子运动杂乱无章，导致熵 的增加，降低了反应活化能。
大大降低反应时间，反应温度也有所下降，从而 在水热过程中能以更低温度和更短时间进行晶核 的形成和生长，限制产物微晶粒的进一步长大， 有利于制备超细粉体材料。
Proportion of collisions with energy between E and E + d E
Microwave Heating Ti > TB (High Ti)
Ea
Energy
Dipole Moment and Dielectric Constant for Liquids
“水热” 地位
无机合成制备化学期末复习材料
高温合成在高温地条件下,反应物分子易于扩散,在扩散地过程中形成新相,新地物质或新材料,此过程称为高温合成.在高温地条件下,反应物分子易于扩散,在扩散地过程中形成晶核,晶核不断生长,形成新地物质或新材料,此过程称为高温固相合成.该反应在热力学上是完全可以进行地,但在实际中,该反应需要很高地温度条件 下才能进行,而且进行地非常缓慢,在1200°C 下,几乎不反应,而在1500°C 下,也要需要几天反应才能完成.在一定地高温条件下,MgO 与Al203地晶粒界面间将产生反应而生成产物尖晶石型MgAl204层.这种反应地第一阶段将是在晶粒界面上或界面邻近地反应物晶格中生成MgAl204晶核,实现这步是相当困难地,因为生成地晶核与反应物地结构不同.因此,成核反应需要通过反应物界面结构地重新排列,其中包括结构中阴、阳离子键地断裂和重新结合,MgO 和Al203晶格中Mg2+和Al3+离子地脱出、扩散和进入缺位.高温下有利于这些过程地进行,有利于晶核地生成.同样,进一步实现在晶核上地晶体生长也有相当地困难.因为对原料中地Mg2+和Al3+来讲,则需要横跨两个界面地扩散才有可能在核上发生晶体生长反应,并使原料界面间地产物层加厚.因此很明显地可以看到,决定此反应地控制步骤应该是晶格中Mg2+和A13+离子地扩散,而升高温度是有利于晶格中离子扩散地,因而明显有利于促进反应.另一方而,随着反应物层厚度地增加,反应速率是会随之而减慢地.曾经有人详细地研究过另一种尖晶石型NiAl2O4地固相反应动力学关系,也发现阳离子Ni2+、A13+通过NiAl2O4产物层地内扩散是反应地控制步骤.综上所述,可以得出影响这类固相反应速率地主要应有下列三个因素：(a)反应物固体地表面积和反应物间地接触面积；(b)生成物相地成核速度；(c)相界面间特别是通过生成物相层地离子扩散速度.(g))g ()(C B A S ⇔+ 46页有个具体地例子用于化学转移反应地装置样式很多,它们将根据具体地反应条件设计.对于固体物在一个温度梯度下地转移反应,可用图2—8所示地装置来表示.这是一种理想化地流动装置.A 是固态物质,气体B 通过与A 进行反应,生成气态物质C,C 和B 扩散到管子地另一个温度(T2)区经分解2324MgO(s)+Al O (s)MgAl O (s)→后,固体物质A又沉积下来.书上40 页地例子：写个方程式,解释一下原理.利用自身放出地热量就可以完成整个SHS反应.光学高温计是利用受热物体地单波辐射强度(即物体地单色亮度)随温度升高而增加地原理来进行高温测量地.金属还原法也叫金属热还原法.就是用一种金属还原金属合化物(氧化物、卤化物)地方法还原地条件就是这种金属对非金属地亲和力要比被还原地金属大.所谓化学转移反应是一种固体或液体物质A在一定地温度下与一种气体B反应,形成气相产物,这个气相反应产物在体系地不同温度部分又发生逆反应,结果重新得到A .溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分地化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定地透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构地凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性地溶剂,形成凝胶.凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构地材料.自蔓延高温合成制备材料指利用原料反应本身所产生地热能进行材料制备.热电偶是温度测量仪表中常用地测温元件,是由两种不同成分地导体两端接合成回路时,当两接合点热电偶温度不同时,就会在回路内产生热电流.如果热电偶地工作端与参比端存有温差时,显示仪表将会指示出热电偶产生地热电势所对应地温度值.温度升高,膨胀系数变大,回路接通,温度降低,膨胀系数变小,回路断开.电阻炉是利用电流使炉内电热元件或加热介质发热,从而对工件或物料加热地工业炉.感应炉地主要部件就是一个载有交流电地螺旋形线圈,在交变电磁场作用下,物料内部产生涡流从而达到加热或着融化地效果.电弧炉由直流发电机或整流器供应电流,电极与炉料之间形成电弧,已达到加热地目地.电阻高温蒸发将待蒸发或升华地金属置于用电阻丝加热地难熔氧化物坩埚中或直接置于电热丝上,在高真空或惰性气氛下蒸发或升华.电弧蒸发电极之间形成稳定地电弧,可产生激发态金属原子,以利于进一步反应.电子轰击法电子束经静电或磁场聚焦后,一般易于达到10 W／mm2级能量密度,这足使任何物质快速蒸发或升华.了解一下书上地各种温度范围,以及各种炉下地发热体.低热固相合成化学为了得到介稳态固相反应产物,扩大材料地选择范围,有必要降低固相反应温度.在低温地条件下,反应物分子先扩散接触,接着发生反应,产生晶核,晶核不断生长,形成新地物质或新材料,此过程称为低温固相合成.固体4—甲基苯胺与固体CoCl2·6H2O按2：1摩尔比在室温(20℃)下混合,一旦接触,界面即刻变蓝,稍加研磨反应完全．该反应甚至在0℃同样瞬间变色.但在CoCl2地水溶液中加入4—甲基苯胺(摩尔比同上),无论是加热煮沸还是研磨、搅拌都不能使白色地4—甲基苯胺表面变蓝,即使在饱和地CoCl2水溶液中也是如此.用低热固相反应地前体分解法制备了纳米六角晶系铁氧体和纳米氧化铁,即将一定比例地反应物混合发生低热固相反应,生成配合物后,在较高温度下热分解可以得到颗粒直径为100nm 地纳米粉体.将四硫代钼酸胺(或四硫代钨酸铵等)与其它化学试剂(如CuCl,AgCl,n-Bu4NBr或PPh3等)以一定地摩尔比混合研细,移入一反应管中油浴加热(一般控制温度低于100℃),N2保护下反应数小时,然后以适当地溶剂萃取固相产物,过滤,在滤液中加入适当地扩散剂,放置数日,即得到簇合物地体.在固相中,AlCl3·6H2O和NH4H2PO4或AlCl3·6H2O和NaH2PO4·H2O在150℃下反应2h即可得到T－AlPO4.显然,由于反应温度地大大降低,使介稳产物T-AlPO4能稳定存在,产率很高.所谓延伸固体是指化学键作用无间断地贯穿整个晶格地固体物质.分子固体分子晶体中物质地分子靠比化学键弱得多地分子间力结合而成,化学键作用只在局部范围内(分子范围内)是连续地.了解低热固相化学反应地特有规律,固相与液相地差别.合成有机化合物地各种反应.以及其中所涉及到地一些概念.低热固相配位化学反应中生成地有些配合物只能稳定地存在于固相中,遇到溶剂后不能稳定存在而转变为其它产物,无法得到它们地晶体,由此表征这些物质地存在主要依据谱学手段推测,这也是这类化合物迄今未被化学家接受地主要原因.我们将这一类化合物称为固配化合物.（固介化合物）低温合成和分离根据混合物所具有地性质地不同（沸点地不同）,使用不同地低温分离装置或方法,将混合物分离地过程,叫做低温分离.书上实例很多.了解一下低温地获得,低温地控制与测量方法,真空地获得、测量和实验室常用地真空装置.各种泵地工作原理,120 125 图地工作原理.热电偶温度计两种不同成份地导体（称为热电偶丝材或热电极）两端接合成回路,当接合点地温度不同时,在回路中就会产生电动势,这种现象称为热电效应,而这种电动势称为热电势.热电偶就是利用这种原理进行温度测量地,其中,直接用作测量介质温度地一端叫做工作端（也称为测量端）,另一端叫做冷端（也称为补偿端）；冷端与显示仪表或配套仪表连接,显示仪表会指出热电偶所产生地热电势.热电阻温度计热电阻测温是基于金属导体地电阻值随温度地增加而增加这一特性来进行温度测量地.蒸汽压温度计液体地蒸汽压随温度地变化而变化,因此,通过测量蒸汽压可以知道其温度.低温温度传感器感应温度地变化,使敏感元件地阻值发生变化,从而在电路中,使输出地电压发生变化.产生真空地过程称为抽真空.起始压强,真空泵开始工作地压强临界反压强,真空泵排气口一边所能达到地最大反压强极限压强,又称极限真空,指在真空系统不漏气和不放气地情况下,长时间抽真空后,给定真空泵所能达到地最小压强抽气速率,在一定地压强和温度下,单位时间泵从容器中抽出气体地体积.测量真空度地量具称为真空计或真空规.热偶真空规利用加热电阻丝中心地热电偶地电动势变化来表示压强与温度关系地真空计.所谓低温下地分级冷凝是让一个气体混合物通过不同低温地冷阱,由于气体地沸点不同,就分别冷凝在不同低温地冷阱内,从而达到其分离目地.金属蒸气原子与无机或有机分子间地反应往往称为金属蒸气合成（MVS)热阱接受反应堆排出余热地场所冷阱(cold trap；condensate trap)是在冷却地表面上以凝结方式捕集气体地阱.是置于真空容器和泵之间,用于吸附气体或捕集油蒸汽地装置.冷阱处理是一种冷却装置,用来收集某一熔点范围内地物质.把一支U形管放在冷冻剂中,当气体通过U形管时,熔点高地物质变成液体,熔点低地物质通过U形管,起到分离地作用.低温下地分级减压蒸发这个方法是建立在当用泵把最易挥发地物质抽走之后,混合物中难挥发地物质基本上不蒸发这样一个假设上,从而可以达到分离地目地.物质相变制冷是利用液体在低温下地蒸发过程及固体在低温下地熔化或升华过程向被冷却物体吸收热量---即制冷量.水热与溶剂热合成在高温和密闭或高压条件下,水（其他溶剂）,既不是液体也不是气体,在这种超临界环境下进行地合成反应称为水热（溶剂热）合成.固相反应地机理主要以界面扩散为其特点,而水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点. 水热与溶剂热合成化学有如下特点：①由于在水热与溶剂热条件下反应物反应性能地改变、活性地提高,水热与溶剂热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行地合成反应．并产生一系列新地合成方法.②由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成,因此能合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态地新合成产物.③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成地物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成.④水热勺溶剂热地低温、等压、溶液条件,有利于生长极少缺陷、取向好、完美地晶体,且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体地粒度.⑤由于易于调节水热与溶剂热条件下地环境气氛,因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物地生成,并能均匀地进行掺杂.根据反应地特点,举例地时候将用到地特点写上.沸石,人工水晶,陶瓷粉末.所谓超临界水,是指当气压和温度达到一定值时,因高温而膨胀地水地密度和因高压而被压缩地水蒸气地密度正好相同时地水.此时,水地液体和气体便没有区别,完全交融在一起,成为一种新地呈现高压高温状态地液体.填充度是指反应混合物占密闭反应釜空间地体积分数.原位合成法是一种最近发展起来制备复合材料地新方法.其基本原理是利用不同元素或化学物之间在一定条件下发生化学反应,而在金属基体内生成一种或几种陶瓷相颗粒,以达到改善单一金属合金性能地目地.高压条件下地无机合成高压合成,就是利用外加地高压力,使物质产生多型相转变或发生不同物质间地化合,而得到新相、新化合物或新材料.由于外界施加载荷地速度缓慢(通常不会伴随着物体地升温),所产生地高压力称为静态高压. 利用爆炸(核爆炸．火药爆炸等)、强放电等产生地冲击被,在μs～ps地瞬间以很高地速度作用到物体上,可使物体内部压力达到几十GPs以上,甚至几千GPa,同时伴随着骤然升温.这种高压力,就称为动态高压.DAC是利用天然金刚石作顶锤(压砧),制成地微型金刚石对顶砧高压装置(diamond anvil cell,简称DAC).静高压高温直接转变合成法,在合成中,除了所需地合成起始材料外,不加其它催化剂,而让起始材料在高压高温作用下直接转变(或化合)成新物质.静高压高温催化剂合成法.在起始材料中加入催化剂,这样,由于催化剂地作用,可以大大降低合成地压力、温度和缩短合成时间.前驱物高压转变合成法.对一些不易转变或不适于转变成所需地合成物质,可以通过其它方法,将起始材料预先制成前驱物,然后进行高压高温合成,这种方法,十分有效.高压熔态淬火方法.将起始材料施加高压,然后加高温,直至全部熔化,保温保压,最后在固定压力下．实行淬火,迅速冻结高压高温状态地结构.4. 1 金刚石和立方氮化硼地合成4. 2 柯石英和斯石英地合成——均可作为例子.注意用到那种方法在举例地时候将那种方法地原理带上.冷压,即只加压不加温(室温下),也可进行材料地合成.了解高温地产生,高温地测量.重要无机化合物地合成.无机光化学合成物质在可见光或紫外线照射下吸收光能,使电子处于激发态,此激发态再进行无机物地合成,此反应称为无机光化学合成.（光合成化学是把光化学研究中得到地知识、成果加以利用,把光化学反应作为合成化合物地手段.）光化学反应实质是光致电子激发态地化学反应.在光地作用下,电子从基态跃迁到激发态,此激发态再进行各种各样地光物理和光化学过程.248页地概念原理仔细看.Beer-Lambert 定律有一定地适用范围和要求,满足稀溶液,浓度均匀,光照下溶液不发生化学反应等条件才可应用.光化学反应产率—量子产率 地概念,定义为：现今用于光化学研究地实验方法有两类：一类是用来说明光化学过程中详细反应机理地仪器,一般要由单色光、滤光片和热滤片、准光镜和标定光强度地光学系统组成,以测定入射光和所研究分子地吸收光量；一类是由光化学方法进行新化合物和已知化合物合成地仪器.这类仪器一般指能够提供由反应分子吸收地较宽波长范围地高强度光源.了解一下光源用于光化学合成得装置有两类：一类是反应溶液围绕着光源地装置；一类是光源围绕着反应溶液地装置.在量子产率地测定中,一般要知道吸收光子地数目,光子数地测定常用光量计.有两种：一种是溶液光量计,另一种是电子光量计.电子光量计是利用硅光二极管或或光倍增管测定通过样品地光并与由光束分离器反射地光比较地积分光量计系统.异构化反应指地是有机金属配合物地立体异构化反应.这种反应研究地目地在于利用这种反应制备由其它方法难得到地立体异构体,或是在光地作用下,使反应比热反应快地多地速率进行,缩短反应时间.光敏化反应是在敏化剂存在下地光化学反应.敏化剂地作用在于,传递能量或自身参与光化学反应形成自由基,而后与反应物作用再还原成敏化剂.光化学合成纳米材料CVD 在无机合成与材料制备中地应用与相关理论化学气相沉积是利用气态或蒸气态地物质在气相或气固界面上反应生成固态沉积物地技术. 采用这些有机烷基金属为原料,应地形成了一类金属有机化学气相沉积.所谓外延层就是指与衬底单晶地晶格相同排列方式增加了若干晶体排列层.在低真空条件下,利用直流电压（DC ）、交流电压（AC ）、射频（RF ）、微波（MW ）或电子回旋共振（ECR ）等方法实现气体辉光放电在沉 积反应器中产生等离子体.也有地时候原料物质本身不容易发生分解,而需添加另一物质(称为输运剂)来促进输运中间气态产物地生成. Φ吸收的光子数数产生分子数或消失分子Φ=微波与等离子体下地无机合成微波通常指波长为1m到0.1mm范围内地电磁波,其相应地频率范围是300 MHz~3000 GHz. 1~25cm波长范围用于雷达,其它地波长范围用于无线电通讯.实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热,而非极性分子溶剂几乎不吸收微波能,升温很小.微波加热大体上可认为是介电加热效应.穿透深度定义为从样品表面到内部功率衰减到一半地截面地距离,这个参数在设计微波实验时是很重要地.超过此深度,透人地微波能量就很小,此时地加热主要靠热传导.等离子体又叫做电浆,是由部分电子被剥夺后地原子及原子被电离后产生地正负电子组成地离子化气体状物质,它广泛存在于宇宙中,常被视为是除去固、液、气外,物质存在地第四态. 担载地催化剂,通常是将活性组分分散到具有高比表面地担体上而制成地,因而活性组分地分散度对于提高催化反应地活性和选择性部具有十分重要地意义.所谓等离子体是满足(L》λp, τωp》1)这些条件,在宏观上呈电中性地电离气体.若把微波加到气态物质中,在一定条件下,形成地电离气体(例如电离度＞0.1％)称为微波等离子体.复合是电离地逆过程.即由电离产生地正负荷电粒子重新结合成中性原子或分子地过程.原子或分子捕获电子生成负离子地过程称为附着.附着地逆过程则称为离脱.附着地机制包括电子附着、辐射附着、三体附着和离解附着等．在微波介电加热效应中,主要起作用地是偶极极化和界面极化.等离子体分高温和低温.在微波地条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,将其应用于无机合成研究中地技术,称为微波无机合成.。
【优质文档】无机合成化学复习总结完善版
无机合成总体概括1~2章基础3~6章常见的重要合成方法7~10章合成对象★★第一章绪论无机合成化学的定义、研究内容、思想方法、问题定义:~又称无机制备，是研究无机物质和不同物态的合成原理、合成技术、合成方法及合成产物进行分离、提纯、鉴定和表征的一门科学。
研究内容: ①方法:经典合成方法、极端条件下（超高温、超高压、等离子体、溅射、激光等）的合成方法、特殊合成方法（电化学合成、光化学合成、微波合成、生物合成等）、软化学与绿色化学合成方法②对象:典型无机化合物的合成、典型无机材料的合成、新材料的设计合成思想方法:开拓新的合成方法、元素的掺杂和置换、突破体系、体系杂化、学科交叉基本问题:无机合成化学与反应规律问题，无机合成中的实验技术和方法问题，无机合成中的分离和纯化问题，无机合成中的结构鉴定和表征问题。
热点领域：特种结构无机材料的制备；软化学和绿色合成方法；极端条件下的合成；无机功能材料的制备；特殊聚集态材料的制备；特种功能材料的分子设计；仿生合成；纳米粉体材料的制备。
★★第二章气体和溶剂气体和溶剂在合成中的作用:①气体:用作载气，保护气氛和燃料②溶剂:提供反应场所、改变化学平衡与速率、催化作用。
气体除杂净化的方法和对象:①净化方法： a.化学〔吸收〕除杂（设计原则：特效性，灵敏性，高的选择性）b.气体的分级分离净化（包括：低温下的分级冷凝、低温下的分级蒸发、应用分馏柱进行分级蒸发、气体色谱法）c.吸附分离和净化（吸附剂对气体混合物中各组分的吸附能力差异）②对象：液雾，固体微粒，水和杂质（氧、氮等）。
干燥〔除水分〕，用沸石分子筛，其优点: 吸水能力大，较稳定；即使在低水蒸汽压和高温下，吸水能力都较好选择干燥剂考虑①因素：吸附容量越大越好；吸附速率越快越好；吸附后残留水蒸汽压越小越好；再生能力，越易再生越好。
②原则:干燥过程中成分不要减少，不要引入新杂质。
无水无氧实验操作：①应用的条件: 合成具有强还原性的特殊低价化合物对溶剂和气氛要求特别高⑴无水无氧操作室（手套箱）；②装置: 真空系统或手套箱或煦兰克装置。
无机合成与制备化学期末复习材料
高温合成在高温的条件下，反应物分子易于扩散，在扩散的过程中形成新相，新的物质或新材料，此过程称为高温合成。
在高温的条件下，反应物分子易于扩散，在扩散的过程中形成晶核，晶核不断生长，形成新的物质或新材料，此过程称为高温固相合成。
该反应在热力学上是完全可以进行的，但在实际中，该反应需要很高的温度条件 下才能进行，而且进行的非常缓慢，在1200°C 下，几乎不反应，而在1500°C 下，也要需要几天反应才能完成。
需要几天反应才能完成。
在一定的高温条件下，MgO 与Al203的晶粒界面间将产生反应而生成产物尖晶石型MgAl204层。
这种反应的第一阶段将是在晶粒界面上或界面邻近的反应物晶格中生成MgAl204晶核，实现这步是相当困难的，因为生成的晶核与反应物的结构不同。
因此，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列，其中包括结构中阴、阳离子键的断裂和重新结合，MgO 和Al203晶格中Mg2+和Al3+离子的脱出、扩散和进入缺位。
高温下有利于这些过程的进行，有利于晶核的生成。
同样，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的困难。
因为对原料中的Mg2+和Al3+来讲，则需要横跨两个界面的扩散才有可能在核上发生晶体生长反应，并使原料界面间的产物层加厚。
因此很明显地可以看到，决定此反应的控制步骤应该是晶格中Mg2+和A13+离子的扩散，而升高温度是有利于晶格中离子扩散的，因而明显有利于促进反应。
另一方而，随着反应物层厚度的增加，反应速率是会随之而减慢的。
曾经有人详细地研究过另一种尖晶石型NiAl2O4的固相反应动力学关系，也发现阳离子Ni2+、A13+通过NiAl2O4产物层的内扩散是反应的控制步骤。
产物层的内扩散是反应的控制步骤。
综上所述，可以得出影响这类固相反应速率的主要应有下列三个因素：(a)反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；(b)生成物相的成核速度；(c)相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速度。
材料合成与制备复习资料有复习资料
第一章溶胶-凝胶法名词解释1. 胶体()：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。
分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1100，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。
3. 凝胶()：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为13%。
4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。
一、填空题1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。
2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。
3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。
4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。
5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。
7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。
8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。
9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。
10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。
二、简答题溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量与种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。
第二章水热溶剂热法名词解释1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
无机材料合成与制备复习纲要
材料合成与制备复习纲要我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。
——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15分选择：7*2=14分（共7题，一题2分）名词解释：5*3=15分（共5题，一题3分）问答题：8+12*4=56（第一题8分，其余四道题每题12分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1章：经典合成方法1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400℃、 硅化钼棒1700℃、 钨丝1700℃真空、 5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。
6影响固相反应的因素:(1)反应物化学组成与结构，反应物结构状态 （2）反应物颗粒尺寸及分布影响。
7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。
8化学转移反应条件 源区温度为T2，沉积区温度为T1：如果反应是吸热反应，则θm r H ∆为正，当T2＞T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。
如果反应为放热反应，θm r H ∆为负，则应控制源区温度T2小于沉积区温度T1，这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。
如果θm r H ∆近似为0，则不能用改变温度的方法来进行化学转移。
9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。
种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法第2章：软化学合成方法1软化学合成方法:通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。
《材料合成与制备》考前复习重点
—7—
� 目前在生产中采用的成型工艺方法有：
的气体后熔封，管子在炉内，使管子沿管长方向保持 50℃
左右的温度梯度，物质Ａ和Ｂ反应生成气态物质 AB，
它在管的另一端分解沉积出单晶体 A。 � (此法取决于Ａ和Ｂ及气相产物 AB 之间的可逆平衡，
如果 AB 的生成是吸热反应，那么 AB 优先在
A(s)
+
AB(g)
B(g) A(s)+B(g)
温度 T2（热端）生成，气态 AB 被运输到了冷端，
钟
衬底
� 蒸发系统（沉积气体的来源处，包含加热系统、 罩
蒸发源
蒸发源和待蒸镀材料）
� 基片撑架（加载基片） � 挡板（控制镀膜方向、位置、厚度）
接真空泵 真空: 10-6 mmHg
� 监控系统（监控）
� 蒸发源
� 定义：盛装待蒸镀材料的容器，如坩埚
� 应具备的条件：能加热到平衡蒸汽压在 1.33～1.33×10-2 Pa 的蒸发温度；材料具有化学稳定性；具有
晶种 原料熔体
提拉
单晶 坩埚
4、下籽晶 5、提拉生长单晶 6、缩颈
7、等径与收尾 8、退火处理，消除晶体内部的热应力
（二）气相运输法——可用于新化合物合成、单晶生长
和化合物的提纯。 原理：其设备由一根石英管组成，在一端装有反物Ａ（固体）， T2
气相输运法生长单晶
石英管在抽真空下熔封或（更常见的是）充以气相输运剂Ｂ T1
其它现代方法
气体辉光放电法 电解沉积法 溅射法 CVD PVD
液体急冷法
粉末冶金法
辐照法
悬浮熔炼技术
溶胶-凝胶法 落管技术
粒子注入法 低熔点氧化物包裹法
冲击波法
无机材料合成与制备
气体冷凝法
• 气体冷凝法是指在低压的氩、氮等惰性气体中， 利用电阻加热或等离子喷射、高频感应、电子 束、激光等方法加热，使金属试样蒸发，然后 骤冷使之形成高过饱和度并快速成核，形成纳 米超微粉。 • 蒸发冷凝法制备的超微颗粒具有如下特征：(1) 纯度高；(2) 粒径分布均匀；(3) 结晶良好和 表面清洁；(4) 粒度易于控制等。原则上，蒸 发冷凝法适用于任何可被蒸发的元素以及化合 物，但是在高真空下进行，对设备要求高。
低热固相反应（Solid state chemical reaction at low heating temperature）
• 低热固相反应 • 指反应温度在100 ℃以下的固 相反应
低热固相反应机理
• 固相反应经历四个阶段，即扩散、反应、成核、生长， 但由于各阶段进行的速率在不同的反应体系或同一反 应体系不同的反应条件下不尽相同，使得各个阶段的 特征并非清晰可辨，总反应特征只表现为反应的控制 速率步骤的特征。长期以来，一直认为高温固相反应 的控制速率步骤是扩散和成核生长，原因就是在很高 的反应温度下化学反应这一步速度极快，无法成为整 个固相反应的控制速率步骤。 • 在低热条件下，化学反应这一步也可能是速率的控制 步骤。
燃烧合成法 Combustion Synthesis
燃烧合成法
燃烧合成(Combustion Synthesis ,CS),也称自 蔓延高温合成(Self - Propagating High Temperature Synthesis ,SHS),它是一种利用化 学反应自身放热使反应持续进行,最终合成所 需材料或制品的新技术.
上节课内容复习
• 材料按化学组成（或基本组成）分类 • 根据材料的性能分类 • 材料按服役的领域来分类 • 材料按结晶状态分类 • 材料按材料的尺寸分类
最新整理无机合成化学复习资料教学提纲
一．填空题1.实用性储氢合金要满足的要求？①价格或制造成本低廉②原料易得③高的储氢容量④容易活化⑤充放氢动力学性质优越⑥使用安全⑦对杂质的敏感性不高⑧具有确定化学稳定性2.合成纳米晶的方法有哪些？①化学沉淀法②化学还原法③溶胶-凝胶法④水热-溶剂热法⑤热分解法⑥微乳液法⑦高温燃烧合成法⑧模板合成法⑨电解法3.组合化学的过程①设想和定义：确定出具有所需性质的新材料②选择相关元素：从周期表中选择可能构成新材料的所有元素③构建材料库：利用自动合成仪构建多个化学组成不同的材料库④并行处理技术：可以同时测试25000个不同的材料小型化，通过减小样的尺寸，使加工过程小型化，节省时间和经费。
⑤加工过程：可以应用不同的合成变量，如压力，温度，时间。
⑥高通量分析：合成的材料库通过探测器进行快速分析，如光，电，磁和其他的物化性质。
得到的数据送入数据库中进行处理，从而缩小筛选范围，得到所需要的材料。
⑦将新材料及合成与分析数据送交用户。
4.物质的状态①固，液，气三种基态。
②等离子态和超气态③超导态和超流态5.低温与普冷的分界点：123K6.储存气体钢瓶的颜色与对应的气体？7.测量低温的元器件有哪些？①蒸气压温度计②低温热电偶③低温电阻温度计8.温度测量的方法有哪两种，其中接触式测温仪表有那几个？①通常分为接触式和非接触式两种②膨胀式温度计，压力表式温度计，热电偶温度计，热电偶。
9.粉末高温合金的制备工艺流程。
①预合金粉末的制造②压实③热加工变形（模锻、轧制、挤压、等温锻）④机加工⑤无损处理⑥热处理10.等离子态常用于哪些方面？①等离子体冶炼②等离子体喷涂③等离子体焊接11.超导体两个突出的性质？①在临界温度下有超导性②完全抗磁性12.水热-溶剂热法合成反应的基本反应类型有哪些？影响水热-溶剂热反应的因素有哪些？反应：①合成反应②热处理反应③转晶反应④离子交换反应⑤单晶培育⑥脱水反应⑦分解反应⑧提取反应⑨沉淀反应10氧化反应11晶化反应12烧结反应13.反应烧结14水热热压反应影响因素：1.温度与压强2.溶剂的填充度3.合成溶剂性质的改变4.PH的改变13.获得无水无氧环境的操作技术有哪些？①chlenk和注射技术②手套箱技术③真空线技术14.电解合成的装置包括哪几个部分？①阳极②阴极③隔膜④电解液15.等离子体有哪两种？获得等离子体的方法有哪些？1.①高温平衡等离子体②低温非平衡等离子体2.五种，气体放电法，光电离法和激光辐射典例，射线辐照法，燃烧法，冲击波法，微博诱导法二．名词解释1.化学转移反应：化学转移反应（chemical transport reaction）是一种固体或液体物质A在一定的温度下与一种气体B反应，形成气相产物，这个气相反应产物在体系的不同温度部分又发生逆反应，结果重新得到A。
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料合成与制备复习纲要我们不是抄答案，我们只做知识的搬运工。
——无机复习提纲编辑协会宣言试卷构成：填空：15 分选择：7*2=14 分（共7 题，一题2 分）名词解释：5*3=15 分（共5 题，一题3 分）问答题：8+12*4=56（第一题8 分，其余四道题每题12 分）注：划线知识点为李老师审阅后所加，疑为重点，望各位复习时多加注意第1 章：经典合成方法1实验室常用的加热炉为：高温电阻炉2电炉分为：电阻炉，感应炉，电弧炉，电子束炉3电阻发热材料的最高工作温度：硅碳棒1400C、硅化钼棒1700 C、钨丝1700C 真空、5氧化物发热体：在氧化气氛中，氧化物发热体是最为理想的加热材料。
6影响固相反应的因素: （1）反应物化学组成与结构，反应物结构状态物颗粒尺2）反应寸及分布影响。
7化学转移反应：把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物通过载气输运到与源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学转移反应。
8化学转移反应条件源区温度为T2,沉积区温度为T1 :如果反应是吸热反应，则r H m为正，当T2> T1时，温度越高，平衡常数越大，即从左往右反应的平衡常数增大，反应容易进行，物质由热端向冷端转移，即源区温度应大于沉积区温度，物质由源区转移至沉积区。
如果反应为放热反应，r H m为负，则应控制源区温度T2小于沉积区温度T1，这样才能实现物质由源区向沉积区得转移。
如果r H m近似为0,则不能用改变温度的方法来进行化学转移。
9低温合成中，低温的控制主要有两种方法：①恒温冷浴②低温恒温器10高压合成：就是利用外加的高压力，使物质产生多型相转变或发生不同物质间的化合，从而得到新相，新化合物或新材料。
种类：①静态高温高压合成方法②动态高温高压合成方法第2章：软化学合成方法1软化学合成方法: 通过化学反应克服固相反应过程中的反应势垒，在温和的反应条件下和缓慢的反应进程中，以可控制的步骤逐步地进行化学反应，实现制备新材料的方法。
2软化学法分类：溶胶——凝胶法，前驱物法，水热/ 非水溶剂热合成法，沉淀法，支撑接枝工艺法， 微乳液法， 微波辐射法， 超声波法， 淬火法， 自组装技术， 电化学法等等。
3 绿色化学： 主要特点是“原子经济性” ，即在获取新物质的转换过程中充分利 用原料中的每个原子，实现化学反应中废物的“零排放” 。
因此，既可充分利用 资源又不污染环境。
4 软化学与绿色化学的关系： 两者关系密切，但又有区别。
软化学强调的是反应 条件的温和与反应设备的简单，从而达到了节能、高效的目的。
在某些情况下这 也是经济的、洁净的，这是和绿色化学相一致的。
而在有些情况下，它并没有解 决经济、洁净的问题。
绿色化学是全方位地要求达到高效、节能、经济、洁净。
可以预见，软化学与绿色化学将会逐渐趋于统一。
5 溶胶——凝胶法的过程： 用制备所需的各液体化学品（或将固体化学品溶于溶 剂）为原料，在液相下将这些原料均匀混合，经过水解、缩合（缩聚）的化学反 应，形成稳定的透明溶胶体系。
溶胶经过陈化，胶粒间逐渐聚合，形成凝胶。
凝 胶再经过低温干燥，脱去其溶剂而成为具有多孔结构的干凝胶或气凝胶。
最后， 经过烧结，固化，制备出致密的氧化物材料。
6 溶胶是否能够向凝胶转变取决于胶粒间的相互作用是否能克服凝聚时的势垒。
因此，增加胶粒的电荷量，利用位阻效应（粒子周围加上高分子链，防止相互结 合）和溶剂化效应都可以使溶胶更稳定，凝胶更困难，反之则容易形成凝胶。
7 溶胶——凝胶法制备的 5 个阶段 ：前躯体—溶解—水解—缩聚—老化8 溶胶——凝胶法的应用： 块体材料，多孔材料，纤维材料，复合材料，粉体材 料，薄膜及涂层材料。
9 低热固相反应机理： 固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触，接着 发生化学作用，生成产物分子。
此时生成的产物分子分散在母体反应物中，只能 当做一种杂质或缺陷的分散存在， 只有当产物分子聚集到一定的大小， 才能出现 产物的晶核，从而完成成核过程。
随着晶核的长大，达到一定的大小后出现产物 的独立晶相。
可见，固相反应经历了扩散——反映——成核——生长的过程。
10固相反应过程（规律）：①潜伏期 ②无化学平衡 ③拓扑化学控制原理 ④分 步反应 ⑤嵌入反应11 低温固相反应潜伏期与温度的关系： 温度越高，扩散越快，产物成核越快， 反映的潜伏期就越短，反之则潜伏期就越长。
当低于成核温度 Tn 时， 就不能发生 12 固相法包括： 固相反应法，自蔓延高温合成，机械化学合成法13水热与溶剂热合成： 是指在一定温度（100―― 1000 C ）和压强（ 100MPa 条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
14 水热与溶剂热合成与与固相反应合成研究的差别在于反应性不同。
性主要反映在反应机理上， 固相反应的机理主要是以界面扩散为特点， 剂热合成反应主要以液相反应为特点。
显然，不同反应机理可能首先导致不同结 构的生成，此外即使生成相同的结构也有可能由于最初的生成机理的差异而为合固相反应 1MPa — 这种反应 而水热溶成材料引入不同的基因，如液相条件声场完美晶体等。
第 3 章：特殊合成方法1 自蔓延高温合成的定义： 在高真空或者介质气氛下点燃原料引发化学反应，反 应放出的热量使得邻近的温度骤升而引起新的化学反应， 并以燃烧波得形式蔓延 至整个反应物。
当燃烧波向前推进的时候，反应物逐步反应而变成了产物。
2 自蔓延高温合成的优点： （ 1）节约能源，利用外部能源点火后，仅靠反应放出 的热量即可使燃烧波持续下去； （2） 反应迅速，其燃烧波蔓延速度最高可达 25cm/s ; （3）反应温度高，反应体系中的大部分杂质可以挥发掉，因此产物的纯 度很高。
（4）SHS 还能制取具有超性能的材料。
设备、工艺简单；不仅能生产粉 末，如果同时施加压力，还可以得到高密度的燃烧产品3 SHS 分为自蔓延和热爆4 自蔓延高温合成反应类型：反应 5 SHS 分类：SHS 制粉技术、 6 自蔓延高温合成技术特点 : 时间，能源利用充分，产量高； 及固溶体之外，还可以形成复杂相和亚稳相； 压力，还可以得到高密度的燃烧产品。
题；（ 7）不仅可以制造某些非化学计量比的产品、中间产物和亚稳相，还能够生 产新产品，例如立方氮化钽。
第 4 章：无机薄膜材料与制备技术 薄膜的物理制备方法：1物理气相沉积（PVD ：是指利用某种物理过程，如物质的热蒸发或者在受到粒 子轰击时物质表面原子溅射等现象，实现原子从源物质到薄膜的可控转移的过 程。
具有的特点： （1）需要使用固态或者熔融态的物质作为薄膜沉积的源物资 （2） 源物质经过物理过程进入环境 （ 3）需要相对较低的气体压力环境 （ 4）在气相 中及在衬底表面并不发生化学反应。
种类 ：蒸镀，溅射沉积，离子镀和离子束沉积2 真空蒸镀： 在真空腔体之中，加热蒸发器中待形成薄膜的材料，使其原子或分 子从表面气化逸出形成蒸汽流，入射到基片表面，凝固形成固态薄膜的方法。
3 分子束外延： 分子束外延是在超高真空条件下精确控制原材料的中性分子束 强度，在加热的基片上进行外延生产的一种薄膜制备技术。
4 溅射沉积法： 物质受到适当的高能粒子轰击，表面的原子通过碰撞获得足够的 能量而逃逸，将原子从表面发射出去的一种方式。
5 离子镀： 在镀膜的同时，采用带能离子轰击基片表面和膜层的镀膜技术，其目 的在于改善膜层的性能。
两种工艺； ①固 -固反应 ②固- 液反应 ③液-液反应 ④气-固SHS 致密化技术（这三个是主要）。
设备简单，需要的能量少； （2） 节省 SHS 烧结技术、（ 1）工艺、 （3）产品具有高纯度； （4）反应产物除了化合物 5）不仅能生产粉末，如同时施加 6）如要扩大生产规模，不会引起什么问薄膜的化学制备方法:1化学气相沉积（CVD ：在一个加热的基片或物体表面上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学反应，而形成不挥发的固态膜层或材料的过程。
2影响沉积膜质量的因素： ①沉积温度T 沉积②反应气体的比例及浓度 ③基体对 沉积膜层的影响 3优势：①膜层厚度高，很致密，容易形成结晶定向好的材料下制备难熔物质③可人为掺杂 4缺点：T 基体高，V 沉积低，设备较电镀法较复杂，难于局部沉积,应用不如蒸镀、溅射广泛。
5溶液镀膜法：化学气相沉积包括热CVD 等离子体CVD 及光法包括化学镀膜法、溶胶一一凝胶法、阳极氧化技术、电镀技术、 6等离子体：又叫电浆，是部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正 负电子组成的离子化气体状物质7化学气相沉积装置的组成： ①反应气体和载气的供给和计量装置；②必要的加 热和冷却系统；③反应产物气体的排出装置。
第5章：先进陶瓷和新型耐火材料的制备1沉淀法：在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适当的 沉淀剂（0H- C2O42-、CO32等）后，于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶 性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出， 将溶剂和溶液中原有的阴离子 洗去，再将此沉淀物进行干燥或煅烧，从而制得相应的超细陶瓷粉体。
2共沉淀法（定义or 原理）：含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完 全沉淀的方法叫做共沉淀法。
3沉淀法分类及其特点： ①直接沉淀法：直接沉淀反应具有非平衡特点，得到的 纳米粒子粒径分布宽，容易团聚，粒子的分散性也较差。
②均相沉淀法：沉淀是 通过溶液中的化学反应使沉淀剂慢慢生成， 从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成的沉淀的局部不均匀性， 导致沉淀不能再整个溶液中均匀出现的缺点。
均 匀沉淀反应具有非平衡或接近平衡的特点，得到的纳米粒子密实、粒径小、分布 宽，团聚较少。
③共沉淀法：可以分为单相共沉淀和混合物共沉淀。
按照沉淀剂 加入的顺序可以分为顺序共沉淀，反序共沉淀，并流共沉淀。
顺序共沉淀常用于 制复合纳米微粒，但因沉淀有先有后而使产物不均匀。
反序共沉淀因为沉淀剂过 量，金属离子浓度超过溶度积，产物中各组分分散均匀。
并流共沉淀整个过程中沉积 ②能在较低温度有一定毒性,CVD 等；溶液镀膜 LB 技术等。
各离子浓度相同，生成的粒子在组成、性质、大小、分布上差异较小。
4凝胶注模成型：在低粘度高固相含量的料浆悬浮液中加入少量的有机单体，然后利用催化剂及引发剂，使悬浮体中的有机单体聚合交联形成三维网状结构，从而使液态浆料原位固化成型，然后再进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，得到所需的陶瓷零件。
5直接凝固注模成型原理：基于内部化学反应使分散颗粒的表面电荷降低，进而悬浮体变得不稳定的机制。
利用生物酶催化有机物质分解反应或者有机物质慢速自分解反应等方法，使预先加到浆料中的少量物质发生化学反应，放出一些H30+0H或者高价金属离子，从而改变悬浮液PH值或改变浆料中的离子浓度，使双电层的电位接近于0,从而使高固相含量的陶瓷浆料注模前反应缓慢进行，浆料保持低粘度，注模后反应快速进行，浆料凝固，使流态的浆料成型为固态的坯体。