一次性医用外科口罩有效期验证报告

一次性医用外科口罩有效期验证报告
编制人/日期:
审核人/日期:
批准人/日期:
1.研究验证目的，时间及人员安排 (1)
2.研究验证方案 (2)
3.相关标准及文件 (3)
4.设备确认 (4)
5.包装验证 (8)
6.有效期研究验证确认 (12)
7.包装及包装完整性确认 (19)
8.结论 (22)
1研究验证目的、时间及人员安排1.1研究验证目的通过老化试验对产品的的包装有效期和包装完整性进行研究验证1.2验证时间
2019年10月.2020年03月
2研究验证方案
2.1包装材料选定
本次研究验证使用的包装袋位置塑复合包装袋，具体规格如下：
a.纸：法国60g透析纸；膜：PE复合膜
b.厂家：
c.包装产品：医用外科口罩
d.规格：
2.2需求仪器设备及试剂
2.2.1仪器设备：封口机、超净工作台*2、密封试验仪*1、生化培养箱*1、拉力机*1、老化培养箱*1
2.2.2验证试剂：甲苯胺蓝，血琼脂平板、菌种，金黄色葡萄球菌
2.3验证方案
2.3.1通过对包装袋进行以下试验验证，确认生产工艺所用的分口温度及包装材料满足ISO11607标准要求:
a.真空泄漏试验
b.染料渗透试验
c.琼脂接触攻击试验（阻菌性试验）
d.封口剥离试验
2.3.2通过对包装袋加速老化试验，进行包装有效期研究验证。

2.3.2.1通过计算加速老化因子，设置时间节点，并对相应时间点取出的产品做撕破实验，封口强力检测,真空泄露试验，渗透试验，产品物理性能检测试验。

2.322根据相关记录结果，得出有效期时间。

2.3.3研究确认在正常的运输存储条件下，怡然可以保持包装的完整性，实验方案如下：
a.堆码试验
b.跌落实验
c.滚动试验
3相关标准及支持性文件
4设备确认
4.1封口机概述
规格型号：SZ180口罩包装机
生产厂家：
设备编号出厂日期：
安装位置：洁净工作台
封口机采用自动控制，具有运行平稳，易懂且操作简单。

4.2验证目的
4.2.1检查并确认封口机安装符合设计要求。

4.2.2检查并确认封口机运行符合使用说明书要求。

4.2.3检查并确认封口机性能符合设计要求，能满足生产需要其制造产品质量合格、稳定。

4.2.4封口机温度确认。

4.2.5文件
核查人：日期：
4.3验证方案
4.3.1安装确认：
4.3.1.1检查并确认封口机的使用说明书、装箱清单、备品、附件的完整与收集、保存。

结果：封口机的随机附件完整，保存于生产部。

_______________________
4.3.1.2检查并确认封口机安装是否平稳，牢固。

结果：经试运行，确认封口机安装平稳，牢固。

_______________________
4.3.1.3检查并确认封口机的电气连接是否正确、牢固。

结果：电器连接正确，牢固。

_______________________________________
4.3.1.4检查并确认设备各紧固件是否松动。

结果：各紧固件牢固，未有松动现象。

_______________________________
核查人:
日期:
4.3.2运行确认
4.3.2.1检查并确认设备运行是否平稳、无震动。

结果：设备运行平稳，无震动。

_________________________________
4.3.2.2检查并确认封口机电气控制是否完全可靠，受控元件是否动作无误。

结果：电气控制安全可靠，受控元件动作无误。

________________________
核查人：日期：
4.3.3性能确认
用塑料袋进行封口，按《封口机操作规程》开机运行，持续运行1个小时。

4.3.3.1检查封口机是否运平稳。

结果：设备运行平稳，无震动。

______________________________________
4.3.3.2检查并确认封口机电气控制是否完全可靠，受控元件是否动作无误。

结果：电气控制安全可靠，受控元件动作无误。

________________________
核查人：日期：
4.3.4封口温度确认
准备好的纸塑袋200个代用，按照《封口机操作规程》分别进行200°C.210°C.220°C、230°C、240°C分别进行封口（各封口40个）。

检测奇峰口的撕拉力（2-10N）和渗透性以及外观是否起皱是否符合质量标准。

（见表1）,具体测试方法参见5.2和5.4,测试结果见表1。

结果：纸塑袋分口温度为210°C—230°C _____________________________
核查人：日期：
表1温度验证记录
4.4验证结论：
结论：
经验证，封口机性能符合设计要求，能满足生产需求，封口温度为210°C至230°C之间，能够满足纸塑袋封装需求。

研究验证小组成员：日期：2019.10.28
5包装验证
5.1真空泄漏试验
5.1.1测试依据：按照GB/T15171-1994软包装件密封性能试验方法进行实验
5.1.2测试设备：密封测试仪
5.1.3测试对象：30个未封口的纸塑袋，分别用210°C,220°C,230°C三个温度各封口10个纸塑袋。

5.1.4测试方法：
5.1.4.1确认测试口罩包装有足够的顶空能使用此试验方法可靠测试。

5.1.4.2蒋艳萍进入盛有水的容器的真空腔内，水面至少浸没包装样品顶端25mm。

5.1.4.3盖上容器盖子，关闭出气阀，打开真空泵，使气压以约3KPA/S的速度缓慢增长到-40KPA的真空度。

5.1.4.4随着真空度的上升，观察侵入水的样品，如果有成串平稳的气泡从包装冒出说明发生泄露，由于截留的空气造成的个别气泡不算作泄露。

5.1.4.5保持样品包装在真空状态下30S时间。

5.1.4.6释放真空，检查样品包装内是否渗入容器内的水。

5.1.5实验结果如下：
5.2染料渗透实验
5.2.1测试依据：参照ASTMF1929-98方法
5.2.2测试条件：温度23°C,湿度50%
5.2.3试剂：甲苯胺蓝
5.2.4测试对象：对200°C、210°C>220°C>240°C封口后的200个纸塑袋，各选出20个，分别做渗漏实验。

5.2.5试验方法：
5.2.5.1将样品包装放于试验环境条件下适应48小时。

525.2取10个产品包装，从中间切开，拿开样品。

然后用注射器吸取甲苯胺蓝试验液，向包装内注射足
够的试验液使其覆盖最长边约5mm深，保持10s时间。

5.2.53在包装透明的一边，肉眼观察颜料渗漏情况，如图一所示。

图一
5.2.6结果：
详见4.3.4中的表lo
5.2.7结论：
经检测，200°C.210°C.220°C是哪个温度段包装封口部位，性能良好，无渗透的玻璃情况。

5.3琼脂接触攻击试验（阻菌性试验）
5.3.1测试依据：参照DIN58953-6:2010方法
5.3.2测试设备：生化培养箱，超净工作台
5.3.3血琼脂平板：取30ml无菌脱纤维羊血与270ml营养琼脂混合，配制成10%的血琼脂平板。

菌种：金黄色葡萄球菌（ATCC6538）第三代
5.3.4测试对象：
5.3.4.1取已灭菌纸塑袋的透析纸层，裁成边长为50*50mm的矩形，共10份。

53.4.2取已灭菌纸塑袋的PE复合膜层，裁成边长为50*50mm的矩形，共10份。

5.3.5试验方法：
5.3.5.1取待检样品10份，透析纸层和PE复合膜层各5份，已灭菌。

5.3.5.2将灭菌样品转移至无菌平皿，取9.1*10A7cfu/ml的金黄色葡萄球菌菌悬液5滴，每滴约O.lmL均匀滴在样品外表面（实际使用中可能受细菌污染的一面，即包装外表面），互不接触，在温度22.5°C条件下干燥8小时。

5.3.5.3将染菌样片的内表面完全平铺于血琼脂平板的表面，5~6s后将样片丢弃，血琼脂平板于37°C培养24小时，观察细菌生长情况。

53.5.4对照：参照上述方法取样并接种干燥，将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照，对未接种的样片和血
琼脂平板解除作为阴性对照，然后培养观察。

5.3.5.5结果评价：如5个血琼脂平板上无菌落生长，则表明样品包装材料的抗细菌透过性良好，如在5
个血琼脂平板上生长的菌落不超过5个，，则再取20份样品重复测试，若20个血琼脂平板上，生长的菌落不超过5个，则此包装材料通过5个，则此包装材料通过检测。

结果：
5.3.6结论：
本次试验结果可以接受，包装材料满足要求。

5.4封口剥离试验
5.4.1测试依据：参照ASTMF88-09方法
5.4.2测试条件：温度23°C,湿度50%
5.4.3测试设备：拉力机
5.4.4测试对象：经200°C>210°C>220°C、230°C、240°C封口后的200个纸塑袋，渗漏试验挑选结束后，剩
下的100个纸塑袋
5.4.5测试方法：
5.4.5.1将样品包装放于试验环境条件适应48小时使其达到稳定状态。

5A5.2将包装制备成标准规格样品，封口宽度25mm。

5A5.3采用测试技术A（无支撑），浆制备好的样品夹在测力计的夹具上，测定其封口强度，塑面在上，纸面在
下，保持样品的密封部位到两个夹具受力点的距离相同，并与拉力方向垂直，且使样品在开始测试之前，适当松
弛，两夹具间最初的距离为25mm,如图二所示。

图二
5.4.5.4将机器归零，开始测试拉伸样片，缓慢匀速拉动，拉动速度不超过300mm/min o
5.4.6结果：
详见4.3.4中的表lo
5.4.7结论：
经检测200°C、210°C>220°C、230°C、240°C温度段包装封口部位，性能良好，封口撕拉力满足设计开发的要求。

6有效期研究验证确认
6.1包装老化测试
6.1.1加速老化条件
环境温度23°C,相对湿度55%,
Q10值为2,加速老化温度为55°C,根据公式算出老化因子
（AFF）=Q10（加速老化温度-环境温度/10）=11.3,则加速老化时间（AAT）=实时老化时间/加速老化因子二32.3天，即实时老化一年的时间为产品加速老化32.3天。

6.1.2加速老化设备
老化箱
6.1.3加速老化过程
6.1.3.1当渗漏、撕破、强度、阻菌性检测任一项出现小于其标准值的，则可认为耐老化时间最大为：
储存16.15天等同于半年；
储存32.3天等同于1年；
储存48.45天等同于1.5年；
储存64.6天等同于2年；
储存80.75天等同于2.5年；
储存96.9天等同于3年；
6.1.3.2根据产品实际情况，用195个灭菌后经恒温箱培养的产品做0.5年、1年、1.5年、2年、2.5年、3年、3.5年的老化试验，从而确定产品老化年份，即包装的有效期。

6.1.3.3相关标准满足YYT0681.1-2009无菌医疗器械包装试验方法第1部分：加速老化试验指南。

6.1.3.4产品于2020年10月26日放入老化箱，具体操作参见《老化测试箱操作及维护与保养规程》。

6.2具体试验项目及安排时间如下表：
具体检测方法分别参见5.1.4,5.2.5,5.4.5o 6.4加速老化包装测试报告
6.4结论结论：
根据老化试验验证结果，得出我公司的纸塑袋包装产品，在正常存储环境下，完全可以保证2年有效期内，二产品不出现任何因为包装老化导致的质量不良现象。

7包装及包装完整性研究确认
8.1目的
研究确认在正常的运输存储条件下，怡然可以保持包装的完整性，即用于研究评定运输包装经受堆码，跌落、滚动时，包装对内装物的保护能力。

7.2包装形式
7.2.1包装形式：1PCS/内包装,50PCS/中盒，2000PCS/外箱。

7.2.2由于产品在运输储存过程中都采用带外箱包装进行操作，所有本次研究确认均采用带外包装的产品进行研究性确认。

7.2.3材质
7.2.3.1内包装：60g法国透析纸+PE复合膜
723.2中盒：白卡
7.2.33夕卜箱：AB瓦楞
7.23.4中盒尺寸：195*105*95mm
7.23.5外包尺寸：550*405*415mm
7.3相关文件
7.4.1研究验证试验方案的选定：
a.堆码试验
b.跌落试验
c.滚动试验
7.4.2具体试验项目及试验结果如下：
a.堆码试验研究确认，试验方法参考ASTMD-642:
试验方法：1.选取10个外包装好的纸箱，并编上1-10个号码。

2.将10个纸箱正向上，分成两组，每组5层，一次向上进行叠加。

3.待72小时后，将产品取下，总变形量＜20mm合格。

4.检查下面123456789箱号的损坏情况。

二组
b.跌落试验研究确认，试验参考ASTM5276,外包装示意图如下：
试验方法：1.设置跌落高度为500mm。

2.在刚刚堆码实验结束的纸箱中，选取1267号的4个纸箱，在将这4个纸箱的6个面分别
垂直向下跌落。

3.再将此3个包装箱仍以3个顶角和3条棱分别垂直向下跌落。

c.滚动试验：
试验方法：1.将编号的10个纸箱在水平地面上做滚动试验。

2.每个纸箱朝两个方向，各连续滚动10圈。

3.对10个纸箱及内部包装产品的损坏情况进行评估检查，并做好记录。

核查人：日期：2020.03.02
结论:
本次涉及开发的包装能够满足包装完整性的要求。

研究验证小组成员：日期：2020.03.02
8结论
A、一单包装封口验证结束，相应的工艺单等文件生效，生效的工艺就作为日常有效生产工艺。

B、包装袋在验证的温度和速度下进行热封，各项性能指标都能符合要求。

C、产品在2年的有效期内可以正常的进行试用。

D、包装设计的材料结构等方面都能满足包装运输储存的要求。