检验结果质量控制

食品检测结果质量控制方法

CNAS-CL01 5.9检测和校准结果质量的保证

5.9.1实验室应用质量控制程序以监控检测和校准的有效性，所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审，可包括（但不限于）下列内容：

1）定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；

2）参加实验室间的比对或能力验证计划；

3）使用相同或不同方法进行重复检测或校准；

4）对留存物品进行再检测或校准；

5）分析一个物品不同特性结果的相关性。

5.9.2应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。

（一）质量控制项目的确定原则

实验室确定需要进行质量控制项目的原则是应覆盖实验室“重要”和“风险高”的检测项目，在“成本控制”和“风险”之间寻求平衡。一般应考虑一下因素：

1、在内部审核和客户投诉时，出问题概率较高的项目；

2、新开验的项目；

3、对产品来说特别重要的项目

4、该项目如果不合格，在使用中有可能导致食品安全问题

5、实验室检测批次量非常大的项目

6、检测方法不完善，容易出现检测结果不稳定的项目

7、检测过程的输入易波动的项目，如设备波动性强、检测环境不易控制和人员熟悉程度不够等；

8、认证、认可机构及主管部门的要求，如CNAS-RL02《能力验证规则》规定的要求。

（二）检测结果质量控制的年度计划

每年初实验室应根据上述中质量控制项目的确定原则指定监控的食品对象和检测项目，认证和认可机构、上级组织及国内外同行业组织的能力验证及比对项目，随时列入本年度计划。

（四）质量控制活动的通常顺序是：

1、明确质量要求

2、编制控制计划及作业指导书

3、实施控制计划

4、按照可疑结果的判断准则或控制结果的评价方法进行评价及必要时所需的改进。

5、编制年度检测结果质量控制报告

（五）监控计划的实施和结果处理

1、实验室组织相关的有上岗资格人员实施计划项目的检测

2、检测结果的获取和处理应满足《检测和校准实验室能力认可准则》的要求

3、检测人员应准确记录结果数据，记录方式应便于发现发展趋势。适用时，须使用统计技术。

4、在分析质量控制的数据及数据分布趋势时，当发现质量控制

的数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。

（六）质量控制结果的评审

实验室应组织人员对本年度所有的质量控制检测结果（包括能力验证和实验室间比对结果）进行评审，形成年度“检测结果质量控制报告”存档，并作为实验室管理评审的输入材料。

以下简要介绍食品实验室的质量控制方法。

1、使用标准物质进行质量控制

在实验室检测过程中，质量控制的方法很多，而比较简便可靠的方法是在检测中使用标准物质。在有条件的实验室应该引入标准物质对检测结果质量进行控制，无论实验室内部或实验室间都可以用标准物质进行质量控制。

1）直接使用标准物质进行质量控制；

2）加标回收评价分析结果的准确度；

1.1标准物质的选择

a)选择的标准物质的准确度应优于被验证方法可能具有的准确度水平；

b)标准物质的化学成分与浓度范围要与方法相匹配；

c)标准物质的基本组成尽可能与被测样品相类似；

d)标准物质的物理形态、甚至表面状态要满足方法的要求。

1.2标准物质的使用

使用时要严格按标准物质证书的要求规范操作，使用前有干燥要

求时，应在指定条件下干燥后使用；要遵守标准物质证书指定的最小取样量，如果取样量低于最小取样量时，将不能保证取样的均匀度而影响分析结果；注意标准物质的保存条件和有效期，不要超期使用。实验室可利用对标准物质进行直接测试或利用标准物质测定回收率，来验证检测结果的准确性。

1.3直接使用标准物质进行质量控制

在实际样品分析中插入标准物质同时测定

如果标准物质的分析结果与证书上所给标准值一致，则表明分析测定过程不存在明显的系统误差，检测结果是可靠的。

如果标准物质的检测结果与证书上所给标准值不一致，检测人员应查找原因，进行复测，若复测结果仍不合格，应查明原因后立即采取纠正措施，必要时追溯以前已测结果的准确性。

如果有条件，可在分析方法的适用范围内选用三种不同浓度水平的标准物质，用以核对、检验分析方法是否存在系统误差，从而评价分析结果的准确度，这是最佳方案。

标准物质的检测结果与证书上所给标准值的统计检验方法有以下4种：

1）“t检验法”检验分析结果

选择浓度水平、准确度水平、化学组成与物理形态合适的标准物质，用与分析实际样品相同的方法和程序去测定标准物质，最好是将标准物质与样品做平行测定。求出标准物质多次测量结果的平均值和平均值的标准偏差。

X X S S n x u

t S =

-=

比较

t ＞t 表表示有显著性差异，存在系统误差，被检验方法需要改进。

t ＜t 表表示无显著性差异，被检验方法可以采用。

例1：

2）2倍标准差判断法3）不确定度判断法