分水回流装置
回流装置的安装和操作(共7张PPT)
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谢
制作人：
谢
杨宏芳
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钟，直到温度升高到130℃时不再有液体馏出为止。 测定产品沸点并与纯品比较。 向馏出液中边加边振摇地慢慢加入10ml饱和碳酸钠溶液，直到无二氧化碳气体产生。
纯乙酸乙酯为无粒色水沸果香石味的。液体参，b.照装置图安装仪器，滴液漏斗末端和温度计的
弃去下层液体，酯层用无水硫酸镁干燥。 纯乙酸乙酯为无色水果香味的液体，b.
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二、操作过程
用电热套缓慢加热，控制反应温度110~120℃之间。当有
馏出液流出时，慢慢从滴液漏斗继续滴加剩余的反应混合液
，控制滴液速度和馏出速度大致相等，约30分钟滴加完毕 ，继续加热蒸馏数分钟，直到温度升高到130℃时不再有 液体馏出为止。 向馏出液中边加边振摇地慢慢加入10ml饱和碳酸钠溶液 ，直到无二氧化碳气体产生。
分去下层水溶液，酯层依次用饱和食盐水10ml ，饱和氯化钙溶液10ml洗涤1次。
1 2弃0去mo下l)层及液冰体醋洗，酸酯1涤2层m用l(0无. 次水硫。酸镁弃干燥去。 下层液体，酯层用无水硫酸镁干燥。
将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的30ml蒸馏烧瓶中， 当有馏出液流出时，慢慢从滴液漏斗继续滴加剩余的反应混合液，控制滴液速度和馏出速度大致相等，约30分钟滴加完毕，继续加热蒸馏数分
钟，直到温度升高到130℃时不再有液体馏出为止。
加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73~78℃的馏 用电热套缓慢加热，控制反应温度110~120℃之间。
然后将混合液转移到分液漏斗，充分振摇后（注意不断通过活塞放气），静置。
分，称量，计算产率。 20mol)，慢慢加入浓硫酸6ml ，摇匀，并加入2~3粒沸石。
测定产品沸点并与纯品比较。
回流装置的安装顺序教学教材
回流装置的安装顺序回流装置的安装顺序1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因）2.升降台3.调温电热套4.双口夹（也叫双顶丝。
开口方向应朝上，不能朝下）（应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）5.万用夹（也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。
固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧）6.圆底烧瓶（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。
应利用空气浴均匀加热）7.变径（如果球形冷凝管的管口与圆底烧瓶口大小配套的话，则不用变径）8.双口夹（开口方向应朝上）9.万用夹（固定烧瓶的旋钮应与固定铁架台杆的双口夹的旋钮在同一侧）（应根据球形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置，能使万用夹能固定在冷凝管的中部位置即可）10.球形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与圆底烧瓶或变径连接好，再上下调节双口夹的位置，使万用夹能够固定在冷凝管的中部，然后旋紧万用夹）11.通冷凝水用胶管（球形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里）回流装置安装的顺序为：从下往上的顺序。
蒸馏装置的安装顺序蒸馏装置安装的顺序为：由下往上，从左向右的顺序。
并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近，即靠近水池。
整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行。
1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因）2.升降台3.调温电热套4.双口夹（也叫双顶丝。
开口方向应朝上，不能朝下）（应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）5.万用夹（也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。
固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧）6.圆底烧瓶（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。
应利用空气浴均匀加热）7.蒸馏头8.温度计（温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐）（此时要注意温度计要垂直、端正；无论从正面看，还是从侧面看温度计都应该是垂直的）9.铁架台（铁架台底座应向前）10.双口夹（开口方向应朝上）（应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）11.万用夹（万用夹的旋钮方向应向上）12.直形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与蒸馏头连接好，再适当地移动铁架台，使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部，同时调节双口夹的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适，然后旋紧万用夹）13.接液管14.三角烧瓶（也叫锥形瓶）15. 胶管（通冷凝水用，直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里）。
回流装置、索氏提取器、挥发油提取器的异同点
回流装置、索氏提取器、挥发油提取器的异同点1. 回流装置、索氏提取器、挥发油提取器都是化工设备中常用的萃取设备。
2. 三者最大的不同是作用原理。
回流装置是利用稀酸或稀碱溶液进行蒸馏、浸出等方式来达到物质分离的目的，索氏提取器是依靠不同组分的相对溶解度差异而实现分离，挥发油提取器则是利用物质在挥发油中的溶解度差异来进行分离。
3. 关于设备形态，回流装置主要有圆底锅、带夹套的钢筒，而索氏提取器和挥发油提取器则是通过构造独特的具体器皿来实现需要的萃取过程。
4. 另外，由于萃取过程中涉及物质倾向于动力学均衡，因此三种设备结构都需要考虑与控制操作性质的物理状况，比如压强、温度、流量等基本参量。
5. 最后要说一点是，三种设备的萃取范围、萃取方式以及适用于的化学反应甚至工艺要素都有所变化，各有特点。
在实际应用中，生产工艺选择的过程要根据具体情况合理决策。
有机实验操作
现在学习玻璃工操作的意义在于
1、熟悉有机化学实验室的环境。
化学实验规则 有机化学实验 安全守则
2、了解实验室的规章制度。
3、了解本学期有机化学实验的总体安排。 4、掌握简单的玻璃工操作技能。
5、培养互相帮助协作开展工作的精神。
玻璃工操作方法
1、玻璃管（棒）的截断 2、玻璃管的加热弯曲
3、在蒸馏装置中加入25毫升蒸馏水、25毫升工业乙 醇进行简单蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。
4、每间隔5分钟记录一次蒸馏温度，直到装置中全 部液体蒸馏干为止。 5、观察并记录过程中温度变化的现象，总结变化规 律。
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数据记录
1、记录蒸馏前后液体的体积。
V蒸馏前=？ V蒸馏后=？ V蒸馏出=？
2、记录蒸馏过程中温度的变化。
简单蒸 馏装置
电加热套
分液漏斗
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实验试剂
冰醋酸14.7克（14毫升，0.25摩尔）
无水乙醇18.2克（23毫升，0.39摩尔）
催化剂3克 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液
饱和氯化钙溶液
无水硫酸镁（无水硫酸钠）
本实验中重要试剂的理化性质
化学名 称
化学式
式 量
密度 d204
熔 点 (℃)
沸 点 (℃)
折 光 率 (nD20)
闪 点 （℃）
燃点 爆炸极 （℃） 限 (V/V)
乙醇
C2H6O
46
0.79
-117.3
78.3
3 . 5 ～ 18.0%
乙酸
C2H4O2
60
1.05
16.63
118
1.372
43.8
426
返回
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。
2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。
3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。
主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。
本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。
2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。
将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。
3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。
当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。
4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。
5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。
6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。
7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。
五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。
简单回流装置的安装步骤
简单回流装置的安装步骤嘿，你问简单回流装置的安装步骤啊？这就像搭积木一样，挺有意思的呢。
咱得先把要用的东西都找齐。
这就好比做饭得先把食材准备好。
你得有个圆底烧瓶，这圆底烧瓶就像个圆滚滚的小胖子，它是用来装反应液体的。
它的肚子得是圆的，这样加热的时候液体才能在里面好好地翻滚。
还得有个冷凝管，冷凝管就像个弯弯的小滑梯，它的作用可大啦，能让蒸汽变成液体流回来。
然后是个加热装置，比如酒精灯或者电热套，这就像是给小胖子加热的小火炉。
另外，还得有一些橡胶塞，这橡胶塞就像小帽子，能把瓶口塞得严严实实的。
把圆底烧瓶拿出来，先给它洗干净。
这就像给小胖子洗澡一样，得洗得干干净净的，不能有一点脏东西。
要是有脏东西，反应的时候就可能出乱子。
洗好之后，把要反应的液体倒进圆底烧瓶里。
倒的时候要小心点，别倒得太满，就像给小胖子喂饭，不能让它吃撑了，得给液体留下足够的空间，让它们在加热的时候能自由地翻滚。
接着把橡胶塞拿出来，这个橡胶塞的大小得和圆底烧瓶的瓶口匹配。
就像给小胖子戴帽子，帽子太大或者太小都不行。
把橡胶塞塞到圆底烧瓶的瓶口上，要塞得紧紧的，可不能让它漏气。
要是漏气了，就像小胖子的嘴巴没关好，蒸汽都跑出去了，回流装置就没法正常工作啦。
然后把冷凝管拿出来，这冷凝管有上下两个口。
要把它的下口接到圆底烧瓶的橡胶塞上的一个小孔里。
这个连接也得紧密，就像把小滑梯的下端和小胖子的帽子连接好，不能有缝隙。
要是有缝隙，蒸汽就会从这里跑掉，那可不行。
再把冷凝管的上口打开，这就像小滑梯的出口得是通的。
然后把冷凝管的外套管接上冷却水。
这冷却水就像小滑梯的润滑剂，能让蒸汽在小滑梯里顺利地变成液体。
冷却水一般是从下口进，上口出，这样才能让冷凝管里充满冷却水，起到最好的冷凝效果。
最后把加热装置放在圆底烧瓶下面。
要是用酒精灯，要调整好火焰的大小和位置，就像给小胖子的小火炉调整火力一样。
要是用电热套，要设置好合适的温度。
我有个同学，在实验室里安装简单回流装置。
有机实验装置图《有机实验常用反应装置》
有机实验常用反应装置一 回流装置1. 回流冷凝装置在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。
回流冷凝装置 回流冷凝干燥装置水引入水槽回流冷凝 气体吸收装置2. 回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。
在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。
回流滴加装置搅拌回流滴加装置2. 回流分水装置在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。
制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。
只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除去了。
回流分水装置二分馏装置对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较小（小于300C），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高反应产率，应用分溜装置。
实验一：玻璃管的加工.doc
实验一：玻璃管的加工玻璃的种类及软化温度玻璃主要由SiO2、Al2O3、Na2O构成，不同品种的玻璃其化学成分及性能存在很大的差异。
加工玻璃的器具灯具1.煤气喷灯：一般加热温度为800-900℃，最高温度为（1000-1200）℃，用于加热、灼烧、焰色反应、简单玻璃管加工。
正常火焰分三层，内层焰心温度低，中层还原焰温度较高，外层氧化焰温度最高。
点火时先关闭空气进口，边通煤气边点火，点着火后再调节空气流量使火焰分为三层。
不正常燃烧：煤气量太大时火焰会喷离灯口；煤气量太小则火焰内侵，烧红灯管，需及时关闭煤气，待冷却后重新点火调节。
2.酒精灯：结构简单，使用方便，加热温度为400-500℃。
3.酒精喷灯：可分为挂式和座式两种类型，一般加热温度为800-900℃。
以乙醇为燃料，加料量不宜超过灯体（座式）或贮罐（挂式）的容积的2/3；点火时先在引火碗内加少量的乙醇，点燃，使灯管受热至灯管内的乙醇汽化；当引火碗内的乙醇快烧完时，轻轻地旋开灯座上的阀门，乙醇气体喷出，遇高温而燃烧，喷嘴开始喷火。
正常燃烧时火焰呈现浅蓝色或无色。
当火焰出现黄色时说明酒精气化不好，应该立即将喷灯灯座上的喷气阀门关小(在刚刚出现黄色时)，或者关闭灯座上的喷气阀（当关小针阀黄色还没消退，或黄色火焰已出现一段时间时），以防发生火雨。
若关闭灯座针阀，需待灯冷却后再重新点火。
其它器具镊子、锉刀、尺（内外卡、钢皮尺、游标尺）玻璃管加工操作要领切割（截断）：用锉刀将玻璃管进行切割时，将玻璃管平放在桌面上，选定长度，左手按住要切割的部位，右手握住锉刀并将锉刀锋棱与玻璃管互相成垂直放置，在要切割的部位按一个方向用力向前锉一次，锉出一道深而短凹痕，这凹痕应有约3-4mm宽。
若锉一次锉不出这样的痕，需要锉多次时，必须保持每次在同一点上，以同一方向进行，锉出的痕以细、深、直为好。
截断时将两母指齐放锉痕背面，其余手指握住玻璃管，母指向前用力，其余手指向外用力将玻璃管截断。
正丁醚的制备及表征
正丁醚的制备一、实验目的 ：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理 ：主反应:副反应：三、主要仪器、试剂用量及规格：仪器：三颈烧瓶、 分水器、冷凝管、温度计(200℃)、分液漏斗、电热套、接液管、蒸馏头、电热套试剂：正丁醇12.5g(15.5mL)、浓H 2SO 4 4g(2.2mL)、无水CaCl 2、沸石 四、主要试剂及产品的物理常数：表1主要试剂及产品的物理常数表2几种恒沸混合物的沸点与组成2C 4H 9OH H 2SO 4C 4H 9-O-C 4H 9+H 2O2C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2+H 2O五、实验流程：六、实验装置图：（1）回流分水装置 （2）改造的蒸馏装置七、纯化流程图：八、主要步骤其注意事项：（一）制备阶段：用分水器分液干燥蒸馏回流分液 洗涤后1.安装回流分水装置：如图（1）所示。
在三口烧瓶上装分水器和温度计，分水器上端再连一回流冷凝管。
2.加药品：在100ml三口烧瓶中加入31ml正丁醇，将5ml浓硫酸慢慢加入，并摇荡使浓硫酸与正丁醇混合均匀，加少许沸石。
3.分水器中可事先加入一定量的水。
【注：水的量可等于分水器的总容量减去反应完全时可能生成的水量】4. 加热反应：将三口烧瓶用小火加热，保持沸腾回流约1h。
随着反应的进行，分水器中的水层不断增加，反应液的温度也逐渐上升。
如果分水器中的水层超过了支管而流回烧瓶时，可打开螺旋夹放掉一部分水。
当生成的水量到达4.5～5ml，瓶中反应液温度到达150℃左右时，停止加热。
如果加热时间过长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
（二）后处理阶段：1. 改装成简易蒸馏装置：待反应物稍冷，拆除分水器，将仪器改装成简易蒸馏装置。
【注：分水器里的水与上层的油层需一并倒入三口瓶里，不能丢掉。
】2. 蒸馏收集反应液：加少许沸石，进行蒸馏直至无馏出液为止。
【注：蒸馏前可先加入一定量的水，利用正丁醚与水形成二元共沸混合物，沸点降低为94.1 ℃，而不是单独正丁醚的沸点142℃，可以有效地避免温度过高发生有机物碳化，提高产物的产量。
有机化学实验 (3)
基本操作知识1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？学生实验中经常使用的冷凝管有哪些管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
什么时候用气体吸收装置？2.什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3.有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？有机实验中答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下 5. 有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
回流装置的安装顺序(借鉴材料)
回流装置的安装顺序1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因）2.升降台3.调温电热套4.双口夹（也叫双顶丝。
开口方向应朝上，不能朝下）（应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）5.万用夹（也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。
固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧）6.圆底烧瓶（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。
应利用空气浴均匀加热）7.变径（如果球形冷凝管的管口与圆底烧瓶口大小配套的话，则不用变径）8.双口夹（开口方向应朝上）9.万用夹（固定烧瓶的旋钮应与固定铁架台杆的双口夹的旋钮在同一侧）（应根据球形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置，能使万用夹能固定在冷凝管的中部位置即可）10.球形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与圆底烧瓶或变径连接好，再上下调节双口夹的位置，使万用夹能够固定在冷凝管的中部，然后旋紧万用夹）11.通冷凝水用胶管（球形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里）回流装置安装的顺序为：从下往上的顺序。
蒸馏装置的安装顺序蒸馏装置安装的顺序为：由下往上，从左向右的顺序。
并保证蒸馏装置中的接收器部分离水池较近，即靠近水池。
整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行。
1.铁架台（铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因）2.升降台3.调温电热套4.双口夹（也叫双顶丝。
开口方向应朝上，不能朝下）（应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）5.万用夹（也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。
固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架台杆的旋钮在同一侧）6.圆底烧瓶（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。
应利用空气浴均匀加热）7.蒸馏头8.温度计（温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐）（此时要注意温度计要垂直、端正；无论从正面看，还是从侧面看温度计都应该是垂直的）9.铁架台（铁架台底座应向前）10.双口夹（开口方向应朝上）（应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）11.万用夹（万用夹的旋钮方向应向上）12.直形冷凝管（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与蒸馏头连接好，再适当地移动铁架台，使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部，同时调节双口夹的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适，然后旋紧万用夹）13.接液管14.三角烧瓶（也叫锥形瓶）15. 胶管（通冷凝水用，直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝管的上口所连胶管放在水池里）。
专项03.回流装置及其变式(解析版)
备战2022年高考化学－实验综合题专项复习系列专项3－回流装置及其变式有机化学实验装置转多，在实际应用时常根据具体情况进行必要的调整。
此篇先介绍回流装置。
（一）基本介绍在有机化学实验中，回流常用于加热煮沸液体一段时间而又不使反应物蒸气逸出的情况，或者当反应物沸点高于生成物沸点时，为防止反应物挥发从而达不到相应的产率的情况。
为此，普通回流装置的基本构成是在加热烧瓶上安装一个冷凝管。
此外，为满足其他实验方面的要求，回流装置也常与其他装置相互结合使用。
回流装置常用于重结晶、回流提取和某些加热化学反应。
（二）几种变式情况1. 冷凝回流装置：由热源、热浴、烧瓶和回流冷凝管组成。
将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。
直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。
加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。
2. 回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制。
在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外根据需要用冷水或冰水或通过热源加热流。
3.选自《有机化学实验》图示（四）高中习题中的体现1．苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。
反应方程式如下：+2KMnO4Δ−−→(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2↓+H2O；+HCl→(苯甲酸)+KCl已知有关化合物的相关数据如表所示：化合物相对分子质量密度(g•cm﹣3) 溶解性沸点(℃)甲苯92 0.87 难溶于水110.0苯甲酸钾160 ﹣易溶于水﹣苯甲酸122 1.26 微溶于水248.0 苯甲酸在100g水中的溶解度：0.18g(4℃)，0.27g(18℃)，2.2g(75℃)。
实验步骤：i．合成：如图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。
回流装置试验报告范文
回流装置试验报告范文
实验目的：本实验旨在通过回流装置进行反应物的混合反应，观察反应过程并得到反应产物。
实验器材：
- 回流装置
- 烧杯
- 加热装置
- 热水槽
- 温度计
- 洗净水
实验步骤：
1. 准备清洁的回流装置，并确保各零部件完整无损。
2. 准备所需的反应物，并按照配比将其加入烧杯中。
3. 将烧杯放置在加热装置上，并注意调节加热温度，使其适合该反应的进行。
4. 将回流装置的冷凝管安装到烧杯上，确保密封紧密。
5. 将冷凝管朝下，一端浸入准备好的热水槽中。
6. 打开加热装置，加热反应物至合适的温度，使其开始反应。
7. 确保反应物在回流过程中始终保持液体状态，同时实时记录温度变化。
8. 当反应完成后，关闭加热装置，并停止热水槽的供热。
9. 将冷凝管从烧杯上取下，小心地将其冷却。
同时，将烧杯中的反应物取出，用洗净水彻底清洗干净。
实验结果：在回流装置的作用下，反应物得到了充分的混合反
应。
在反应过程中，我们观察到了温度的变化，并成功得到了预期的反应产物。
实验总结：通过本实验，我们成功地利用回流装置进行了反应物的混合反应，并得到了预期的反应产物。
回流装置在实验中扮演了重要的角色，它能够保持反应物在合适的温度下进行反应，并确保反应物的充分混合。
此外，在实验中需要注意安全操作，确保实验过程的顺利进行。
2014高考热点：有机化学实验常用的仪器和装置(蒸馏与回流)
2014年高考热点专题有机化学实验常用的仪器和装置（蒸馏与回流）教学目标：初步识别和了解有机化学实验中常用仪器的性能以及在装置中的作用有机化学实验常用的玻璃仪器1)烧瓶：(1)圆底烧瓶(a)：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。
在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。
(2)梨形烧瓶(b)：性能和用途与圆底烧瓶相似。
它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
(3)三口烧瓶(c)：最常用于需要进行搅拌的实验中。
中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
(4)锥形烧瓶(简称锥形瓶)(d)：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。
通常也用作常压蒸馏实验的接受器，但不能用作减压蒸馏实验的接受器。
(5)二口烧瓶(e)：常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶，中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。
(6)梨形三口烧瓶(f)：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。
2)冷凝管：(1)直形冷凝管 (a)：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。
微量合成实验中，用于加热回流装置上。
(2)空气冷凝管 (b)：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
(3)球形冷凝管 (c)：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。
3) 漏斗:(1)漏斗 (a)和 (b)：在普通过滤时使用。
(2)分液漏斗 (c)、 (d)和 (e)：用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也可用于滴加试料。
(3)滴液漏斗 (f)：能把液体一滴一滴地加入反应器中，即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加的快慢。
(4)恒压滴液漏斗 (g)：用于合成反应实验的液体加料操作，也可用于简单的连续萃取操作。
搭建回流装置注意事项
搭建回流装置注意事项
1. 嘿，你可得注意喽！搭建回流装置，选材料可不能马虎呀！就好比你盖房子，材料不好那能行吗？比如不能用那种一捏就碎的管子啊。
2. 记住咯！安装的时候一定要仔细再仔细，这可不是闹着玩的呀！就像拼拼图，一个小地方不对都不行啊，你看那螺丝得拧紧了吧！
3. 还有啊，设计要合理呀！不能随随便便就开始搞，要不然就像没头苍蝇乱撞。
你想想，要是设计不合理，那不是白费力气嘛！
4. 对尺寸的把握也超重要啊！这就跟裁衣服一样，尺寸错了还能穿得合身吗？搭建回流装置尺寸必须得精确呀！
5. 注意操作规范哦！这可不是能乱来的事，就如同开车得遵守交通规则一样。
不按规范来，出了问题可咋整呀！
6. 要经常检查啊！这就好像给你的爱车做保养，不检查怎么能及时发现问题呢？比如说接口有没有松动。
7. 别小看任何一个细节呀！细节决定成败这句话可太对啦！好比一场比赛，一个小失误就能导致满盘皆输呢！
8. 总之，搭建回流装置真的要方方面面都注意到，别嫌我啰嗦，这都是为你好呀！不然到时候出问题可就麻烦啦！
我的观点结论：搭建回流装置真的不是一件简单的事，需要特别用心和仔细，每个环节都不能马虎。