舒筋活血胶囊制备应用论文

舒筋活血胶囊的制备及应用

[摘要] 目的舒筋活血胶囊来源于临床经验方，由续断、当归、鸡血藤、赤芍、桃仁、红花、川芎、地黄、泽兰、姜黄、骨碎补等药组成，具有活血消肿，接骨续筋的功效，用于治疗骨折及伤筋早期骨断筋伤、瘀血内阻之症。本研究为该方药制定了制剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中各药进行定性鉴别，按药典要求对该制剂进行检查，并建立hplc法测定制剂中川续断皂苷ⅵ含量的方法，制定制剂中川续断皂苷ⅵ的含量限度。结论建立的tlc

法对诸药定性检测和hplc法对川续断皂苷ⅵ含量测定的质量标准方便可靠。本研究提供了有价值的实验数据。经临床50例病人疗效观察，有效率达96%。

[关键词] 舒筋活血胶囊；薄层色谱；高效液相色谱法；质量标准

[中图分类号] r283[文献标识码] b[文章编号] 1005-0515（2011）-08-001-02

舒筋活血胶囊是我院经过十余年的临床实践，结合现代医学对骨伤的研究分析，逐步整理完善而形成的有效方剂。该方以中医基础理论为指导，以辩证论治为基础，以中药相关配伍为原则，结合现代药理研究整合而成。该方由续断、当归、鸡血藤、赤芍、桃仁、红花、川芎、地黄、泽兰、姜黄、骨碎补等中药组成的，为硬胶囊，内容物为棕色至棕褐色颗粒；味微苦。为保证用药的安全有效，须对其质量进行严格控制，严格按照处方及工艺要求生产。本实验研

究了舒筋活血胶囊中各味药材的薄层色谱鉴别方法；制定了制剂的重要组成药味续断的高效液相含量测定方法。经临床多年观察疗效确切值得推广。

1 材料

1.1 仪器设备 agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦，agilent科技公司,g1314b紫外检测器)、依利特c18高效液相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)、ja5003n型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)、bt125d型电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)、re-52a旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)、超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司)点样用定量毛细管、双槽展开缸、玻璃喷雾瓶、三用紫外仪硅胶g薄层色谱板(青岛海洋化工厂)。

1.2 试剂试药舒筋活血胶囊样品(自制,批号:090309、090310、090311)。川续断皂苷ⅵ对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号:111685-200401)、芍药苷对照品(批号:110736-200629)、苦杏仁苷对照品(批号:820-200002)、红花对照药材(批

号:120907-200609)、川芎对照药材(批号:120918-200608)，续断药材(购自济南市百味堂药业有限公司)、乙腈(色谱纯，美国fisher 试剂公司)均购自中国药品生物制品检定所。所用其他化学试剂均为分析纯。

2 制备工艺

2.1 处方续断、当归、鸡血藤、赤芍、红花、地黄、桃仁、泽兰、川芎、姜黄、骨碎补。

2.2 制法取以上11味中药加水煎煮二次，第一次加10倍量水煎煮2小时，第二次加8倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至流浸膏，提取物中加入１倍量糊精，以适量95%乙醇为润湿剂，制成软材，过22目筛进行制粒，将湿颗粒于70℃干燥

30min，取出整粒，填充胶囊。

3 质量控制

3.1 性状本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；气微香。

3.2 鉴别 (1)取本品内容物6g，加乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录ⅵb）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点[1]。

(2)取本品内容物2g，研细，加乙醇10ml，超声处理20min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005版药典一部附录ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇(2:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱

中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[2]。(3)取本品内容物3g，加80％丙酮溶液10ml，密塞，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，加80％丙酮溶液5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2000版药典一部附录ⅵb)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶h薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[3]。

(4)取本品内容物4g，研细，加乙醚20ml，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2005版药典一部附录ⅵb)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶g板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点[4]。

3.3 含量测定续断系舒筋活血胶囊中的主药，续断的主要成分为川续断皂苷ⅵ，且有标准对照品，因此舒筋活血胶囊的含量测定以测定川续断皂苷ⅵ的含量为定量指标较为合理。其方法为：以川续断皂苷ⅵ为对照品，以舒筋活血胶囊为供试品，另取缺续断的空白阴性制剂，同法制成空白阴性溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，测定，即得[5]。

精密度试验:精密吸取胶囊内容物溶液连续进样6次，测得川续