化学镀镍-碱性化学镀镍液配方
碱性化学镀镍液配方
碱性化学镀镍液配方(2011/11/06 10:18)目录:公司动态浏览字体:大中小配方l 低温化学刷镀镍硫酸镍20g/L次磷酸钠30g/L柠檬酸钠l0g/L氯化铵30g/L氢氧化铵适量水加至1L工艺条件:pH值8.5~9.5,温度30℃。
化学镀镍是以钯为催化剂,以次磷酸盐为还原剂的氧化还原过程,所获得的金属层实质上是镍磷合金层。
本剂用于刷镀技术的化学镀镍。
配方2 低温化学镀镍硫酸镍30g/L次亚磷酸钠20g/L柠檬酸铵50g/L水加至lL工艺条件:pH值8.5—9.5,温度30—40℃。
配方3 化学镀镍(一)次亚磷酸钠l0g/L氯化镍30g/L氯化铵50g/L水加至1L工艺条件:pH值8—10,温度90℃。
配方4 化学镀镍(二)氯化镍30.00g/L乙二胺62.00g/L巯基乙酸l.00g/L氯化铅0.01g/L硼氢化钠0.50g/L水加至1.00L工艺条件:pH值12,温度50℃。
配方5 ZLl04铸铝化学镀镍工艺流程:ZLl04铸件→除油→热水洗→冷水洗→流动水洗→烘干→酸蚀去膜→水洗→流水洗→浸锌镍合金→水洗→水洗→镀碱性镍→水洗→水洗→化学镀镍→水洗→水洗→热水烫干→烘干→检验→成品。
主要工艺配方如下:① 除油碳酸钠30—50g/L磷酸钠30—40g/L洗涤剂5—15mL /L温度70一80℃采用弱碱性化学除油,除去高压压铸过程中铸件表面的石墨和少量油脂,除油后表面发灰。
② 酸蚀去膜硝酸75%氢氟酸25%工艺条件:温度常温,时间l~3s。
酸蚀可除去表面灰膜,使其暴露出银白色基体。
③ 浸锌镍合金氢氧化钠lg /L酒石酸钾钠50g/L氯化镍16g/L三氯化铁4g/L硝酸钠2g/L氧化锌16g/L工艺条件:温度20—45℃,时间8—14s。
酸蚀去膜后,带水状态转入浸锌镍合金,铸铝表面迅速生成一层发灰的锌镍合金层。
④ 镀碱性镍硫酸镍26g/L次亚磷酸钠26g/L焦磷酸钠50g/L氨水24mL/L工艺条件:pH值9.6—11.0,温度30—35℃,时间3—5min。
化学镀镍艺配方
Sample
Substructure Sample 1 Sample 2 Sample 3
他们的工作是研究从柠檬酸镀液中电沉积镍一钨合金, 镀液在高温下进行。阴极是一个钢筒,钢筒内部按装上阳极, 仅在钢筒内的表面被镀覆。
4
1 化学镀镍历史(3)
镀层显示出很高的内应力,Brenner和Riddell认为存在柠檬 酸的氧化产物。为了解决这个问题,他们加入了一定量的还 原剂次亚磷酸盐。这时他们发现钢筒的外表除此以外镀上镍, 而且电流效率非常高,达到理论值的120%,这个结果说明 发生了类似电沉积的化学反应---发明化学镀镍。
2.2
羟基乙酸
HOCH2COOH
-
乙二胺
H2NCH2CH2COOH
13.5
丙二酸
HOOOCH2COOH
4.2
焦磷酸
H2O3POPO3H2
5.3
苹果酸
HOOOCH2CH(OH)COOH
3.4
21
4 化学镀镍溶液组成(7)
3) 配位体
丁二酸
水杨酸 酒石酸 苯二甲酸
乳酸 羟基醋酸
甘氨酸
22
4 化学镀镍溶液组成(8)
19
4 化学镀镍溶液组成(5)
3) 配位体
• 化学镀镍溶液经过几个循环(MTO)之后,必须补充镀液 中的配位体,以避免因生成亚磷酸镍而使镀液成糊状。
• 配位体对镀镍磷合金化学镀层耐蚀性影响深刻,同镍离子 生成五元环和六元环鳌合物的配位体所组成的镀液,其镀 层耐盐雾试验性能最佳。一般说来强络合剂比弱络合剂获 得的镀层磷含量高。
4 ) 缓冲剂 由于化学镀镍反应过程中,副产物氢离子的产生,所
以在沉积过程中溶液的pH值会连续下降。缓冲剂能有效 地稳定溶液的pH值。缓冲NaA和H+反应如下:
配制化学镍
化学镍配伍硫酸镍400-460g/L A剂次磷酸钠180-200g/L+络合剂+稳定剂+促进剂 B 剂次磷酸钠480-520g/L+光剂+稳定剂 C剂化学镀镍化学镀镍已成为国际上表面处理领域中发展最快的工业技术之一,以其优良的性能,在几乎所有的工业部门都得到了广泛应用,每年总产值达10亿美元,而且每年还以5%~7%的速度递增。
一、性质和用途用次磷酸钠作还原剂获得的镀层实际上是镍磷合金。
依含磷量不同可分为低磷(1%~4%)、中磷(4%~10%)和高磷(10%~12%)。
从不同pH值的镀液中可获得不同含磷量的镀层,在弱酸性液(pH=4~5)中可获得中磷和高磷合金;从弱碱性液(pH=8~10)中可获得低磷和中磷合金。
含磷为8%以上的Ni-P合金是一种非晶态镀层。
因无晶界所以抗腐性能特别优良。
经过热处理(300~400℃)变成非晶态与晶态的混合物时硬度可高达HV=1155;化学复合镀层硬度更高,如Ni-P-SiC,镀态HV=700,350℃热处理后可达到HV=1300。
非晶态合金是开发新材料的方向,现已成为工程学科的一大热门。
近年低磷化学镀镍是研究开发的又一热点,含磷1%~4%的Ni-P合金,镀态的HV=700,热处理后接近硬铬的硬度,是替代硬铬层的理想镀层,又是可在铝上施镀的好镀种。
化学镀层的种类、性质和主要用途,列于表3-1-2。
化学镀镍层与电镀镍层的性能比较,列于表3-1-3。
表3-1-2 化学镀镍种类性质和主要用途表3-1-3 化学镀镍与电镀镍的性能比较化学镀镍的脆性较大,在钢上仅能经受2.2%的塑性变形而不出现裂纹。
在620℃下退火后,塑性变形能力可提高到6%;当热处理温度达840℃时,其塑性还可进一步改善。
化学镀镍层同钢铁、铜及其合金、镍和钴等基体金属有良好的结合力。
在铁上镀覆10~12μm的化学镀镍层,经反复弯曲180°后未出现任何裂纹和脱落现象。
但与高碳钢、不锈钢的结合力比上述金属差;同非金属材料的结合力会更差些,重要的是取决于非金属材料镀前预处理质量。
化学镀镍溶液的基本组成
化学镀镍溶液的基本组成优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。
化学镀镍溶液应包括:镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。
主盐化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等,由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离了。
早期曾用过氯化镍做主盐,由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性,还产生拉应力,所以目前已不再使用。
同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能的有益贡献因其价格昂贵而被抵消。
其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍,使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根,也不至于使用中被加次磷酸钠而大量带入钠离子,同样因其价格因素而不能被工业化应用。
目前应用最多的就是硫酸镍,由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。
因为硫酸镍是主盐,用量大,在镀中还要进行不断的补加,所含杂质元素会在镀液的积累,造成镀液镀速下降、寿命缩短,还会影响到镀层性能,尤其是耐蚀性。
所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单,做到每个批量的质量稳定,尤其要注意对镀液有害的杂质元锌及重金属元素的控制。
还原剂用得最多的还原剂是次磷酸钠,原因在于它的价格低、镀液容易控制,而且合金镀层性能良好。
次磷酸钠在水中易于溶解,水溶液的pH值为6。
是白磷溶于NaOH中,加热而得到的产物。
目前国内的次磷酸钠制造水平很高,除了国内需求外还大量出口。
络合剂化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外,最重要的组成部分就是络合剂。
镀液性能的差异、寿命长短主主决定于络合剂的选用及其搭配关系。
络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀,增加镀液稳定性并延长使用寿命。
如果镀注保没有络合剂存在,由于镍的氢氧化物溶液度较小,在酸性镀液中艰险可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。
硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子,它有水解倾向,水解后呈酸性,这时即析出了氢氧化物沉淀。
如果六水合镍离子中有部分络合剂分子存在则可以明显提高其抗水解能力,甚至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。
化学镀镍液的主要组成及其作用
化学镀镍液的主要组成及其作用优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。
化学镀镍溶液应包括:镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。
主盐化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等,由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。
早期曾用过氯化镍做主盐,但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性,还产生拉应力,所以目前已很少有人使用。
同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。
但因其价格昂贵而无人使用。
其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍,使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根,也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子,同样因其价格因素而不能被工业化应用。
目前应用最多的就是硫酸镍,由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。
因为硫酸镍是主盐,用量大,在镀中还要进行不断的补加,所含杂质元素会在镀液的积累,造成镀液镀速下降、寿命缩短,还会影响到镀层性能,尤其是耐蚀性。
所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单,做到每个批量的质量稳定,尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。
还原剂用得最多的还原剂是次磷酸钠,原因在于它的价格低、镀液容易控制,而且合金镀层性能良好。
次磷酸钠在水中易于溶解,水溶液的pH值为6。
是白磷溶于Na OH中,加热而得到的产物。
目前国内的次磷酸钠制造水平很高,除了国内需求外还大量出口。
络合剂化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外,最重要的组成部分就是络合剂。
镀液性能的差异、寿命长短主要取决于络合剂的选用及其搭配关系。
络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀,增加镀液稳定性并延长使用寿命。
如果镀液中没有络合剂存在,由于镍的氢氧化物溶解度较小,在酸性镀液中便可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。
碱性化学镀镍
碱性化学镀镍碱性化学镀镍减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液1.工艺特点:NICHEM 2003碱性化学镀镍工艺特别适合于铝及铝合金预镀化学镍减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液结合力优良对复杂工件的处理更显其优越性也可用于其他基体的电镀打底层操作温度低使用方法本产品采用国际通用的A、B、C三种溶液,以A、B开缸,根据镍离子浓度进行分析补加工作液的消耗组分,以A、C 补加,极其方便:2.镀液组成及操作条件:原料及操作单位范围NICHEM 2003碱性化学镀镍A %(v/v)70NICHEM 2003碱性化学镀镍B %(v/v)170pH9.0-9.5温度℃室温-35℃装载量dm2/L0.32-0.96时间分钟5-10分钟3.配制溶液:开缸时,在槽中加入所配溶液1/2的水。
加入加入7%的A和17%的B,机械搅拌均匀,配备过滤机过滤。
加入纯水至所需近似体积。
用氨水调节pH值至9.2(大约用20毫升),补水至刻度线即可按工艺要求施镀。
4.设备需求项目要求槽体PP、PVC或高密度PE。
挂具PP、PVC或316型不锈钢。
确保工件在槽液中垂直,相邻两块板间隔最小是10mm。
空气搅拌主副槽要有适度、均匀的打气搅拌。
循环每小时3-4个循环。
添加系统需要,加料泵材质为PVC、PP 或PE,可耐强碱。
过滤系统连续循环过滤,用10μm过滤棉芯或过滤袋。
抽风需要。
加热系统需要。
5.镀液的分析及补加工作液的Ni2+标准浓度为6.0克/升,Ni2+浓度的分析方法:用移液管取5ml工作液置于250ml的锥形瓶中,加入50ml 去离子水,再加入10ml氨水(28%),摇匀,加入0.2克紫脲酸铵指示剂,摇匀,用0.05M的EDTA标准液进行滴定,终点为浅棕色变为浅紫色。
以EDTA用量为准进行计算计算方法为:补加A量=补加C量(ml)=(6-EDTA用量×0.59)×13×体积(L)6.操作要点确保镀槽在使用前用硝酸(1:1)浸泡,并用水冲洗干净镀液温度保持在29-35度,温度太低则速度慢,温度太高则镀液易分解用氨水和硫酸(20%)调pH值,保持pH值在9.0-9.5间,以确保镀速,pH值太低则镀速慢,太高则镀液易分解,最好用pH计控制。
化学镀镍实验报告
化学镀镍实验报告化学镀镍实验报告一、实验目的本次实验的目的是通过化学方法对金属表面进行镀镍处理,探究镀镍的原理及影响因素,并观察不同条件下的镀镍效果。
二、实验原理化学镀镍是利用电解液中的镍离子在电流作用下还原到金属表面,形成一层均匀、致密的镍层的过程。
其原理主要包括以下几个方面:1. 镀液的组成:镀液一般由镍盐、酸性物质和添加剂组成。
镍盐提供镍离子,酸性物质调节溶液的酸碱度,添加剂则用于调节镀液的性能,如增加镀液的导电性、改善镀层的质量等。
2. 镀液的电解过程:在电解槽中,阳极是镍片,阴极是需要镀镍的金属。
当外加电源施加电流后,阳极上的镍片溶解成镍离子,并在电解槽中游离。
而金属阴极表面则发生还原反应,将镍离子还原成镍金属,并在金属表面生成一层镍层。
3. 镀液的条件:镀液的温度、pH值、镀液中的镍离子浓度以及电流密度等条件都会对镀层的质量和形貌产生影响。
合适的条件能够得到均匀、致密的镀层,而不合适的条件则可能导致镀层不均匀、孔洞较多。
三、实验步骤1. 实验前准备:清洗金属试样,去除表面的油污和氧化物,保证试样表面干净。
2. 镀液的配制:按照一定比例将镍盐、酸性物质和添加剂溶解在适量的水中,搅拌均匀。
注意控制镀液的pH值和浓度。
3. 实验操作:将金属试样作为阴极,与阳极(镍片)一起放入电解槽中,保证试样与阳极的距离适当。
调节电源,使电流通过试样,开始镀镍反应。
4. 观察实验现象:实验过程中,观察金属试样表面的变化情况。
注意观察镀层的均匀性、光泽度以及有无孔洞等。
5. 实验结束:实验一定时间后,关闭电源,取出试样,用水冲洗干净,再用酒精擦拭试样表面,使其干燥。
四、实验结果与分析通过实验观察,我们可以得出以下结论:1. 镀液的浓度:镀液中镍离子的浓度越高,镀层的厚度也会增加,但过高的浓度可能会导致镀层不均匀。
因此,在实验中需要控制好镀液的浓度。
2. 镀液的pH值:镀液的pH值对镀层的质量和形貌有很大影响。
铝合金化学镀镍
铝合金化学镀镍前言:所谓化学镀就是指不使用外电源,而是依靠金属的催化作用,通过可控制的氧化—还原反应,使镀液中的金属离子沉积到镀件上去的方法,因而化学镀也被称为自催化镀或无电镀。
化学镀液组成一般包括金属盐、还原剂、络合剂、pH缓冲剂、稳定剂、润湿剂和光亮剂等。
当镀件进入化学镀溶液时,镀件表面被镀层金属覆盖以后,镀层本身对上述氧化和还原反应的催化作用保证了金属离子的还原沉积得以在镀件上继续进行下去。
目前已能用化学镀方法得到镍、铜、钴、钯、铂、金、银、锡等金属或合金的镀层。
化学镀既可以作为单独的加工工艺,用来改善材料的表面性能,也可以用来获得非金属材料电镀前的导电层。
化学镀在电子、石油化工、航空航天、汽车制造、机械等领域有着广泛的应用。
化学镀具有以下优点:表面硬度高,耐磨性能好;硬化层的厚度及其均匀,处理部件不受形状限制,不变形,特别是适用于形状复杂,深盲孔及精度要求高的细小及大型部件的表面强化处理;具有优良的抗耐蚀性能,在许多酸、碱、盐、氨和海水中具有良好的耐蚀性,其耐蚀性要比不锈钢优越的多;处理后的部件,表面光洁度高,表面光亮,不需要重新的机械加工和抛光,可直接装机使用;镀层与基体的结合力高,不易剥落,其结合力比电镀硬铬和离子镀要高;可处理的基体材料广泛。
〔1〕化学镀分类(广义分类):1.置换镀(离子交换或电荷交换沉积):一种金属浸在第二种金属的金属盐溶液中,第一种金属的表面上发生局部溶解,同时在其表面自发沉积上第二种金属上。
在离子交换的情况下,基体金属本身就是还原剂。
2.接触镀:将欲镀的金属与另一种或另一块相同的金属接触,并沉浸在沉积金属的盐溶液中的沉积法。
当欲镀的导电基体底表面与比溶液中待沉积的金属更为活泼的金属接触时,便构成接触沉积。
3.真正的化学镀:从含有还原剂的溶液中沉积金属〔1〕。
日前工业上应用最多的是化学镀镍和化学镀铜。
可以使用化学镀进行表面加工的金属及合金有很多,下面以铝合金镀镍为例进行说明,而铝合金化学镀镍属于化学镀的第三种即真正的化学镀。
化学镀镍-碱性化学镀镍液配方
酸蚀可除去表面灰膜,使其暴露出银白色基体。
③浸锌镍合金
氢氧化钠lg/L
酒石酸钾钠50g/L
氯化镍16g/L
三氯化铁4g/L
硝酸钠2g/L
氧化锌16g/L
工艺条件:温度20—45℃,时间8—14s。
酸蚀去膜后,带水状态转入浸锌镍合金,铸铝表面迅速生成一层发灰的锌镍合金层。
④镀碱性镍
硫酸镍26g/L
次亚磷酸钠26g/L
焦磷酸钠50g/L
氨水24mL/L
工艺条件:pH值9.6—11.0,温度30—35℃,时间3—5min。
碱性镍层(0.5μm)可以避免铝基体件直接进入酸性化学镀镍溶液中,锌镍合金层被迅速溶解,产生结合力不良现象。
⑤化学镀镍
硫酸镍30g/L
次亚磷酸钠30g/L
醋酸l5mL/L
乳酸25mL/L
醋酸钠35g/L
工艺条件:pH值4.0(用氨水调节),温度85~90℃,时间30-40min。
铸铝经化学镀镍可生成厚度达25μm以上的光亮镍层,再经热水烫干、烘干得成品。
由锦州新生开关有限责任公司研究开发。
配方6低温化学镀镍
硫酸镍30g/L
次磷酸钠30g/L
硫酸铵30g/L
络合剂20g/L
乙酸钠10g/L
加速剂(无机添加剂,通过添加加速剂降低了化学镀镍反应活化能,加速化学镀层沉积速度)4g/L
工艺条件:温度40—60℃,pH值8—9。
本剂具有工艺简单、镀层均匀、耐磨耐蚀性好等特点,可应用于汽车、电子、计算机、化工、机械等领域。
化学镀工艺流程
化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅;8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌;增力电动搅拌机。
化学镀工艺流程:机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。
1化学镀预处理机械粗化:用机械法或化学方法对工件表面进行处理(机械磨损或化学腐蚀),从而在工件表面得到一种微观粗糙的结构,使之由憎水性变为亲水性,以提高镀层与制件表面之间结合力的一种非导电材料化学镀前处理工艺。
1.1 化学除油镀件材料在存放、运输过程中难免沾有油污,为保证预处理效果,必须首先进行除油处理,去除其表面污物,增加基体表面的亲水性,以确保基体表面能均匀的进行金属表面活化。
化学除油试剂分有机除油剂和碱性除油剂两种;有机除油剂为丙酮(或乙醇)等有机溶剂,一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油;碱性除油剂的配方为:NaOH:80g/l,Na2CO3(无水):15g/l,Na3PO4:30g/l,洗洁精:5ml/l,用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油;无论使用哪种除油试剂,作用时都需要进行充分搅拌。
1.2 化学粗化化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用改变基体表面微观形状,使基体表面形成微孔或刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质,提高基体表面的亲水性和形成适当的粗糙度,以增强基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。
粗化是影响镀层附着力大小的很关键的工序,若粗化效果不好,就会直接影响后序的活化和化学镀效果。
化学粗化试剂的配方为:CrO3:40g/l,浓H2SO4:35g/l,浓H3PO4(85%):5g/l。
化学粗化的本质是对基体表面的轻度腐蚀作用;因此,有机基体采用此处理过程,无机基体因不能被粗化液腐蚀而不需此处理。
1.3 敏化敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)表面吸附一层具有还原性的二价锡离子Sn2+,以便在随后的活化处理时,将银或钯离子由金属离子还原为具有催化性能的银或钯原子。
碱性化学镀镍
6.操作要点
确保镀槽在使用前用硝酸 (1:1) 浸泡 ,并用水冲洗干净 镀液温度保持在 29-35 度,温度太低则速度慢 ,温度太 高则镀液易分解 用氨水和硫酸 (20%) 调 pH 值,保持 pH 值在 9.0-9.5 间, 以确保镀速, pH 值太低则镀速慢,太高则镀液易分解,最 好用 pH 计控制。 避免带入重金属杂质以及表面活性剂。
9.产品颜色及包装
NICHEM 2003 碱性化学镀镍 A 为无色碱性液体,用塑料桶 包装。 包装规格为 25kg/pcs。NICHEM 2003 碱性化学镀镍 B
为蓝色碱性液体,用塑料桶包装。包装规格为
25kg/pcs。
NICHEM 2003 碱性化学镀镍 C 为蓝色碱性液体,用塑料桶
包装。包装规格为 25kg/pcs。
PP、 PVC 或高密度 PE。
挂具
PP、PVC 或 316 型不锈钢。 确保
工件在槽液中垂直,相邻两块板间隔最小是 10mm。
空气搅拌 拌。
主副槽要有适度、均匀的打气搅
循环
每小时 3-4 个循环。
添加系统 或 PE,可耐强碱。
需要,加料泵材质为 PVC 、 PP
过滤系统 芯或过滤袋。
连续循环过滤, 用 10μ m 过滤棉
根据镍离子浓度进行分析补加工作液的消耗组分,以
A、C
补加,极其方便:
2.镀液组成及操作条件:原料及操作 单位
范围
NICHEM 2003 碱性化学镀镍 A %(v/v ) 70 NICHEM 2003 碱性化学镀镍 B %(v/v ) 170 pH
9.0-9.5
温度 ℃ 室温 -35℃
装载量 dm2/L 0.32-0.96
碱性化学镀镍
化学镀镍配方
化学镀镍配方化学镀镍已成为国际上表面处理领域中发展最快的工业技术之一,以其优良的性能,在几乎所有的工业部门都得到了广泛应用,每年总产值达10亿美元,而且每年还以5%~7%的速度递增。
一、性质和用途用次磷酸钠作还原剂获得的镀层实际上是镍磷合金。
依含磷量不同可分为低磷(1%~4%)、中磷(4%~10%)和高磷(10%~12%)。
从不同pH 值的镀液中可获得不同含磷量的镀层,在弱酸性液(pH=4~5)中可获得中磷和高磷合金;从弱碱性液(pH=8~10)中可获得低磷和中磷合金。
含磷为8%以上的Ni-P合金是一种非晶态镀层。
因无晶界所以抗腐性能特别优良。
经过热处理(300~400?)变成非晶态与晶态的混合物时硬度可高达HV=1155;化学复合镀层硬度更高,如Ni-P-SiC,镀态HV=700,350?热处理后可达到HV=1300。
非晶态合金是开发新材料的方向,现已成为工程学科的一大热门。
近年低磷化学镀镍是研究开发的又一热点,含磷1%~4%的Ni-P合金,镀态的HV=700,热处理后接近硬铬的硬度,是替代硬铬层的理想镀层,又是可在铝上施镀的好镀种。
化学镀层的种类、性质和主要用途,列于表3-1-2。
化学镀镍层与电镀镍层的性能比较,列于表3-1-3。
表3-1-2 化学镀镍种类性质和主要用途镀种主要性质主要用途酸性(7%~12%P)工程上用; Ni-P 耐蚀性碱性(1%~4%P)电子行业,代硬铬酸性(<3%B)电子工业;高耐热、硬度高耐磨,碱性(约5%B)航空工Ni-B良好的导电性、焊接性业。
非磁性应用、薄膜电阻Ni-M-P(M=Cu、W、Cr、耐蚀、耐热、磁性能和器、金属电阻器、医疗Fe、Zn、Nb、W、Mo)电阻性能及制药装置、厨房设施 Ni-P/SiC、AlO、人造化工、机械、纺织、造23金刚石、CFx、PTFE、纸等工业部门,如模具、耐磨性、自润滑性TiO泵、阀门、液压轴、内、ZrO、Ni-B/TiO、222燃机汽化部件ZrO 2表3-1-3 化学镀镍与电镀镍的性能比较比较项目电镀镍层化学镀镍层组成 99%以上Ni 92%Ni、8%P(平均值)外观暗至光亮半光亮至光亮结构晶态非晶态密度 8.9 7.9(平均)厚度均匀性差好硬度(镀态) HV=200~400 HV=500~700 加热硬化无变化 HV=900~1300 耐磨性相当好极好耐蚀性好(多孔隙)优良(孔隙少)相对磁化率(%) 36 4-1电阻率/μΩ?cm 7 60~100 热导率0.16 0.01~0.02 -1-1-1/J?cm?s??无润滑油磨损 0.38 有润滑油 0.2 0.2化学镀镍的脆性较大,在钢上仅能经受2.2%的塑性变形而不出现裂纹。
化学镀镍配方
简述电镀槽液加料方法与溶液密度测定方法1.电镀生产现场工艺管理的主要内容:1)控制各槽液成分在工艺配方规范内。
遵守规定的化学分析周期。
2)保持电镀生产的工艺条件。
如温度、电流密度等。
3)保持阴极与阳极电接触良好。
4)严格的阴极与阳极悬挂位置。
5)保持镀液的清洁和控制镀液杂质。
6)保持电镀挂具的完好和挂钩、挂齿良好的电接触。
2.电镀槽液加料方法:加料要以“勤加”“少加”为原则。
2.1固体物料的补充,某些有机固体料先用有机溶剂溶解,再慢慢加入以提高增溶性。
若直接加入往往会使镀液混浊。
一般的固体物料,可用镀槽中的溶液来分批溶解。
即取部分电镀液把要加的料在搅拌下慢慢加入,待静止澄清,把上层清液加入镀槽。
未溶解的部分,再加入镀液,搅拌溶解。
这样反复作业,直到全部加完。
在不影响镀液总体积的情况下,也可以用去离子水或热的去离子水搅拌溶解后加入镀槽。
有些固体料易形成团状,影响溶解过程。
可以先用少量水调成稀浆糊状,逐步冲稀以避免团状物的形成。
2.2液体物料的补充,可以用去离子水适当稀释或用镀液稀释后在搅拌下慢慢加入。
严禁将添加剂光亮剂的原液加入镀槽。
2.3补充料的时机,加料最好是在停镀时进行。
加入后经过充分搅匀再投入生产。
在生产中加料,要在工件刚出槽后的“暂休”时段加入。
可在循环泵的出液口一方加入,加入速度要慢,药料随着出液口的冲击力很快分散开来。
2.4加料方法不当可能造成的后果:2.4 1)如果加入的是光亮剂,则易造成此槽工件色泽差异。
2.4.2)如果加入的是没有溶解的固体料,则易造成镀层毛刺或粗糙。
2.4.3)如果是加入酸调节pH,会造成槽液内部pH不均匀而局部造成针孔。
3.镀液及其它辅助溶液密度的测试方法:3.1要经常测定溶液的密度,新配制的镀液或其它辅助液,都要测定它的密度并作为档案保存起来供以后对比。
镀液的密度一般随着槽龄增加而增加。
这是由于镀液中杂质离子、添加剂分解产物等积累的结果,因此可以把溶液密度与溶液成分化验数据一起综合进行分析,判断槽液故障原因以利排除。
化学镀镍的配方及实际使用实例
1 铸铁复合化学镀镍前的活化工艺铸铁复合化学镀镍前处理工艺为:机械抛光→除油除锈→活化处理。
但不同的活化方法,直接影响镀层的结合力和孔隙率。
筛选最佳阴极活化工艺为:70%H2SO4,室温(最佳200OC),DK=8A/dm 2,10s。
本活化液可保证镀层结合力最大、孔隙率均为零。
2、如何改善不锈钢化学镀镍层的结合力不锈钢件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍,可改善镀层的均匀性和自润滑性,比电镀铬好。
但不锈钢化学镀镍常因前处理不好而造成镀层与基体结合力不理想,成为实际生产中迫切需要解决的问题。
原工艺流程:机械抛光→有机溶剂除油→化学除油→热水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→30%HCl→冷水洗→20%HCl(50OC)→冷水洗→闪镀镍→化学镀镍。
原工艺的缺点:单独用HCL除氧化皮效果不好;形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性;因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜;闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。
为此,有人改进工艺。
改进工艺流程:抛光、除油工序同原工艺→混酸除膜(25%HCl+8%HNO3+10%HF)→冷水洗→活化(10%HCl+5%NH4F,60OC)→热水洗→化学镀镍。
改进工艺的优点:①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO4氧化膜、Si、SiO2,使基体表面的化学活性增强;②工序简化,避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化;③增加基体的预热工序,消除镀层与基体因温差而产生的应力。
因此,化学镀镍与基体结合力好,镀速快等。
3 如何进行减压化学镀镍减压化学镀镍,用镀液的动态载荷取代静态载荷,大大扩展了化学镀镍的应用范围,镀层光亮平整、针孔隙低、耐蚀性好。
本法适用小口径长管内壁化学镀镍(φ内≥4cm以上各种细其整平性)。
解决办法:系列压力差(P0—P1)控制在(-5.3×-66.7)×103Pa内,管径细,适当减少压差,降低镀液流速;管径粗,可适当增加压差,提高镀液流速。
化学镀镍的原理及配方构成
6. NiOH+ ads + 2e
Ni + OH-
在这些反应中产生的电子参与将H+离子还原成氢气和吸附 的NiOH 离子还原成镍的反应
反应Leabharlann 5. Ni2+ + H2O 6. NiOH+ ads + 2e
NiOH+ ads + H+ Ni + OH-
经过两步反应机制,镍被还原。
反应
4. H + H
H2
反应
1. H2PO2- ads + OH– ads 2. H2PO2- + H2O ads H2PO3- ads + H ads + e H2PO3- ads + H ads + H+ + e
在催化表面和充分能量的情况下,次亚磷酸盐离子被氢 氧根离子与水氧化,生成亚磷酸盐。
反应
3. H+ + e H
溶液的酸碱度很关键。随pH值减少,7-8步的反应速率增加(同时增加 镀层中磷的含量)
从这些反应中可以清楚地看出:
1. 在生产中某些物质被消耗的同时也必须被补充,如:镍和次亚磷 酸盐 2. 氢是在生产中产生的,因此镀液在操作过程中酸碱度也会下降 3. 亚磷酸根离子作为副产品也在溶液中产生和累积 4. 产生的镀层是一种合金 5. 反应中要求有催化剂的存在。
反应速度
镍的化学还原反应速度取决于下列变量:
溶液温度 酸碱度 溶液的搅拌 表面积与体积比 镍离子的浓度 次磷酸盐的浓度 配位剂的特性 稳定剂 其它添加剂
反应速度
镍的化学还原反应速度也受下列因素影响:
槽寿命
污染物的种类及浓度
化学镀镍配方分,化学镀镍配方分析技术及生产工艺
化学镀镍配方成分分析,镀镍原理及工艺技术导读:本文详细介绍了化学镍的研究背景,分类,原理及工艺等,本文中的配方数据经过修改,如需更详细资料,可咨询我们的技术工程师。
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一、背景化学镀镍也叫做无电解镀镍,是在含有特定金属盐和还原剂的溶液中进行自催化反应,析出金属并在基材表面沉积形成表面金属镀层的一种优良的成膜技术。
化学镀镍工艺简便,成本低廉,镀层厚度均匀,可大面积涂覆,镀层可焊姓良好,若配合适当的前处理工艺,可以在高强铝合金和超细晶铝合金等材料上获得性能良好的镀层,因此在表面工程和精细加工领域得到了广泛应用。
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图1 化学镀的工艺流程图三、化学镀镍分类化学镀镍的分类方法种类多种多样,采用不同的分类规则就有不同的分类法。
四、化学镀镍原理目前以次亚磷酸盐为还原剂的化学镀镍的自催化沉积反应,已经提出的理论有羟基-镍离子配位理论、氢化物理论、电化学理论和原子氢态理论等,其中以原子氢态理论得到最为广泛的认同。
该理论认为还原镍的物质实质上就是原子氢。
在以次亚磷酸盐为还原剂还原Ni2+时,可以以下式子表示其总反应:3NaH2PO2+3H2O+NiSO4→3NaH2PO3+H2SO4+2H2+Ni(1)也可表达为:Ni2++H2PO2-+H2O→H2PO3-+2H++Ni(2)其过程可分为以下四步:首先,加热化学沉积镍-磷合金镀液,此时镀液并未马上反应,而是金属首先进行催化,H2PO2-在水溶液中发生脱氧生成了H2PO3-,同时释放出原子态活性氢。
化学镀镍溶液的组成及其作用
化学镀镍溶液的组成及其作用主盐:化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,一般采用氯化镍或硫酸镍,有时也采用氨基磺酸镍、醋酸镍等无机盐。
早期酸性镀镍液中多采用氯化镍,但氯化镍会增加镀层的应力,现大多采用硫酸镍。
目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源,一个优点是避免了硫酸根离子的存在,同时在补加镍盐时,能使碱金属离子的累积量达到最小值。
但存在的问题是次亚磷酸镍的溶解度有限,饱和时仅为35g/L。
次亚磷酸镍的制备也是一个问题,价格较高。
如果次亚磷酸镍的制备方法成熟以及溶解度问题能够解决的话,这种镍盐将会有很好的前景。
还原剂:化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化还原过程,镀液中可应用的还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。
在这些还原剂中以次亚磷酸钠用的最多,这是因为其价格便宜,且镀液容易控制,镀层抗腐蚀性能好等优点。
络合剂:化学镀镍溶液中的络合剂除了能控制可供反应的游离镍离子的浓度外,还能抑制亚磷酸镍的沉淀,提高镀液的稳定性,延长镀液的使用寿命。
有的络合剂还能起到缓冲剂和促进剂的作用,提高镀液的沉积速度。
化学镀镍的络合剂一般含有羟基、羧基、氨基等。
在镀液配方中,络合剂的量不仅取决于镍离子的浓度,而且也取决于自身的化学结构。
在镀液中每一个镍离子可与6个水分子微弱结合,当它们被羟基,羟基,氨基取代时,则形成一个稳定的镍配位体。
如果络合剂含有一个以上的官能团,则通过氧和氮配位键可以生成一个镍的闭环配合物。
在含有0.1mol的镍离子镀液中,为了络合所有的镍离子,则需要含量大约0.3mol的双配位体的络合剂。
当镀液中无络合剂时,镀液使用几个周期后,由于亚磷酸根聚集,浓度增大,产生亚磷酸镍沉淀,镀液加热时呈现糊状,加络合剂后能够大幅度提高亚磷酸镍的沉淀点,即提高了镀液对亚磷酸镍的容忍量,延长了镀液的使用寿命。
不同络合剂对镀层沉积速率、表面形状、磷含量、耐腐蚀性等均有影响,因此选择络合剂不仅要使镀液沉积速率快,而且要使镀液稳定性好,使用寿命长,镀层质量好。
化学镀镍溶液的成分分析
化学镀镍溶液的成分分析镀镍盐是化学镀镍溶液的主要组成部分,它提供了镀镍过程中所需的镍离子。
常用的镀镍盐包括硫酸镍、氯化镍和镍硝酸盐。
硫酸镍是最常用的镀镍盐之一,它具有较好的稳定性和镍离子的释放能力。
氯化镍在一些特殊的应用中也很常见,它可以提供较高的镀速和较高的镍浓度。
镍硝酸盐在一些场合中更为适用,它能够提供较为稳定的镀液pH值。
添加剂是化学镀镍溶液中的辅助成分,它们的存在可以改善镀层的光洁度、耐腐蚀性和附着力。
常用的添加剂包括湿润剂、缓冲剂、复合剂和翻转剂。
湿润剂能够促进溶液中的镍离子与基材之间的湿润性,提高镀液的渗透性。
缓冲剂可以控制镀液的pH值,保持其稳定性。
复合剂由多种化合物组成,它们可以同时提供镀液的稳定性和镀层的性能。
翻转剂则能够改善镀层的光洁度和外观。
溶剂在化学镀镍溶液中起着溶解和稀释的作用。
常用的溶剂包括水和有机溶剂。
水是最常用的溶剂,它具有良好的溶解性、稳定性和成本效益。
有机溶剂如醇类、醚类和酮类在一些特殊的应用中也很常见,它们可以改变镀液的表面张力、溶解度和挥发性。
化学镀镍溶液的成分分析是对其组成部分进行定量分析的过程。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电化学分析法。
这些方法可以准确测量镀液中的镍离子浓度、添加剂浓度和控制参数,为镀液的配制和管理提供依据。
总之,化学镀镍溶液的成分主要包括镀镍盐、添加剂和溶剂。
了解镀液的成分分析有助于优化镀液的配比和工艺条件,提高镀层的性能和质量。
化学镀镍溶液的成分分析
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法,可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考;亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控,如果上述试验出现混浊时间明显加快,说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
l二、化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识
优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括:镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。
主盐
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等,由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐,但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性,还产生拉应力,所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍,使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根,也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子,同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍,由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐,用量大,在镀中还要进行不断的补加,所含杂质元素会在镀液的积累,造成镀液镀速下降、寿命缩短,还会影响到镀层性能,尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单,做到每个批量的质量稳定,尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。
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酸蚀可除去表面灰膜,使其暴露出银白色基体。
③浸锌镍合金
氢氧化钠lg/L
酒石酸钾钠50g/L
氯化镍16g/L
三氯化铁4g/L
硝酸钠2g/L
氧化锌16g/L
工艺条件:温度20—45℃,时间8—14s。
酸蚀去膜后,带水状态转入浸锌镍合金,铸铝表面迅速生成一层发灰的锌镍合金层。
④镀碱性镍
硫酸镍26g/L
次亚磷酸钠26g/L
焦磷酸钠50g/L
氨水24mL/L
工艺条件:pH值9.6—11.0,温度30—35℃,时间3—5min。
碱性镍层(0.5μm)可以避免铝基体件直接进入酸性化学镀镍溶液中,锌镍合金层被迅速溶解,产生结合力不良现象。
⑤化学镀镍
硫酸镍30g/L
次亚磷酸钠30g/L
醋酸l5mL/L
乳酸25mL/L
醋酸钠35g/L
工艺条件:pH值4.0(用氨水调节),温度85~90℃,时间30-40min。
铸铝经化学镀镍可生成厚度达25μm以上的光亮镍层,再经热水烫干、烘干得成品。
由锦州新生开关有限责任公司研究开发。
配方6低温化学镀镍
硫酸镍30g/L
次磷酸钠30g/L
硫酸铵30g/L
络合剂20g/L
乙酸钠10g/L
加速剂(无机添加剂,通过添加加速剂降低了化学镀镍反应活化能,加速化学镀层沉积速度)4g/L
工艺条件:温度40—60℃,pH值8—9。
本剂具有工艺简单、镀层均匀、耐磨耐蚀性好等特点,可应用于汽车、电子、计算机、化工、机械等领域。