橡胶及塑料制品中邻苯二甲酸酯的测定EPA8061A：1996

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邻苯二甲酸酯的测定

邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。

为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。

邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。

化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。

物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。

在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。

同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。

- 1 -。

塑料老化试验标准

2、特殊试验条件：除标准条件外所有的测试条件（需要包机进行老化）
一般只评价外观变化
碳
弧
灯
老
化
与产品试验要求有关（通常称为开放式阳光型碳弧灯老化试验
GB/T16422.4
ASTM G153 ISO4892等
1、黑板温度（60±3）℃
2、相对湿度（50±5）%
3、喷水周期/不喷水周期：18min/102min或12min/48min
可包括外观和物理性能
备注
注1：用于评价外观变化的标准样品尺寸为150*70mm,通常情况下每种样品送检3件，2件用于老化试验，1件留样
注2：不同取样周期，能放置的样品数量也不同，例如：一种样品最多可以投放8个周期的试样，对应的三种样品则每种样品最多可以投试3个周期的试样
注3：仅进行外观评价是，最多可以同时投放32组标准样品；
EPA3540C:1996 EPA8207D:2007 EPA3052：1996 EPA3050B：1996 EPA3060A：1996﹠EPA7196：1996
REACH
Azo偶氮化合物
EN14362-1/2，GB/T17592-2006
76/769/EEC,2002/61/bel,GB/T18885-2002
挪威PoHS, EN71 part 9
含卤素
物质
（四溴双酚-A双）-（2.2-三溴苯醚）
EPA3540:1996 EPA8207D:2007
荷兰TBBP-A-bis规定
TBBPA(四溴双酚-A)
EPA3540:1996 EPA8207D:2007
2011/65/EU
卤素测试
EN14582
EN 61249?2?21:2003

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯沈斐;苏晓燕;李睿;朱培瑜;许燕娟;陈静【摘要】采用固相萃取法对水样进行提取富集，气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，并对方法进行了探索、优化和验证。

对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究，解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。

在空白水加标实验中，邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2％～116.3％。

除此之外，还对工业废水和地表水进行了加标回收实验，获得了较高的回收率及测定精度。

%The development, optimisation and validation of a method for the determination of trace levels of phthalate esters in aqueous media is described. Extraction is by solid phase extraction followed by GC analysis. By adjusting the pH to the sample before the SPE, the recovery may be improved when di-(2-ethylhexyl) phthalate ( DEHP) and di-n-octylphthalate ( DnOP) determination is required. The accuracy determined as recovery was93.2%-116.3% for both compounds in distilled water. In addition, recoveries and method precision of phthalates were measured in wastewater and surface water.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P150-153)【关键词】邻苯二甲酸酯;固相萃取;pH;气相色谱【作者】沈斐;苏晓燕;李睿;朱培瑜;许燕娟;陈静【作者单位】无锡市环境监测中心站，江苏无锡214000;无锡市环境监测中心站，江苏无锡 214000;无锡市环境监测中心站，江苏无锡 214000;无锡市环境监测中心站，江苏无锡 214000;无锡市环境监测中心站，江苏无锡 214000;无锡市环境监测中心站，江苏无锡 214000【正文语种】中文【中图分类】X830.2邻苯二甲酸酯是环境中常见的有机污染物，特别是作为塑料增塑剂，由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，逐渐转移到环境中，造成对大气、水体和土壤等的污染。

欧盟美国环保邻苯二甲酸盐标准检测测试及相关法规限值

欧盟美国环保邻苯二甲酸盐标准检测测试及相关法规限值
邻苯二甲酸盐是一类广泛使用的增塑剂，对塑料起改性或软化作用，在塑胶、皮革和油漆中普遍存在。

邻苯二甲酸盐的接触可以损害儿童的肝脏、肾脏并可能导致儿童性早熟。

化妆品中含有的邻苯二甲酸盐可以通过皮肤和呼吸道进入人体，使女性患乳腺癌的几率增高并可能影响他们生育的男婴的生殖系统；邻苯二甲酸盐可以导致男性的精子数量减少、精子心态异常、活力降低并可导致男性睾丸癌的发生。

有关限制 DEHP 、 DBP 及 BBP 的含量方面，指令覆盖的范围较广，影响所有玩具及儿童护理用品，而非只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，原因是官方风险评估将这 3 类物质评定为「第二类生殖毒性物质」。

另一方面，指令表示，有关 DINP 、 DIDP 及 DNOP 的科学证据不足或具争议性。

不过，仍采用惯常的预防性原则，即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施，限制 DINP 、 DIDP 及 DNOP 的使用，但限制较为宽松。

邻苯二甲酸盐的法规很多，目前的法规较多管制为六种（6P)，法规针对的产品范围和限值差异性较大，总结如下：。

气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯

种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；同时中国国标中，采用气质联用法，对纺织用品中的邻苯二甲酸酯进行了分析检测[6]，参考如上标准，
气质联用仪是非常好的满足企业及检测机构要求的最好的方法。
2．实验部分
2．1 仪器及工作条件气质联用仪 GC-MS 2010 Plus（岛津公司） GC-MS solution 工作站 AOC-20s 自动进样器
DEHP 10.971 min 10.973 min 10.972 min 10.975 min 10.974 min 10.973 min 10.973 min 0.01%
DINP 12.646 min 12.649 min 12.648 min 12.653 min 12.651 min 12.648 min 12.649 min 0.02%
DBP 5183856 5285792 5329952 5290221 5282080 5310960 5280477 0.96%
表二：保留时间重现性( n=6 )
BBP 9.636 min 9.637 min 9.636 min 9.638 min 9.638 min 9.638 min 9.637 min 0.01%
[2]: 06 玩具出口再创新高市场分析第二期 2007 年《中外玩具制造》 [3]: EPA8061A Phthalate esters by gas-chromatography with electrom
capture detection(GC/ECD) [4]：SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯的测定 –GC-MS 方法 [5]: HJ/T 72-2001 水质 DMP,DBP,DNOP 的测定- HPLC 法 [6]: GB/T 20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定

邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告(CPSC-09.4)

邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告1.0 目的:本实验室采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。

基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。

本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。

2.0 实验原理及步骤2.1 实验原理本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法，进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。

试样经冷冻粉碎成粉末，在四氢呋喃中将它完全溶解，用正己烷将PVC 聚合物沉淀析出，过滤，然后用正己烷将溶液稀释定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。

2.2试剂及设备2.2.1 标准物质：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)2.2.2 (BSS224S) 电子天平2.2.3 QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪2.2.4 移液管：1mL、5mL2.2.5 容量瓶：50mL 、100mL2.3实验步骤准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样。

将试样置于刻度试管中，在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解，之后再加入20ml正己烷沉淀。

实验步骤可见下页图1。

第 1 页共6 页图13.0数学模型Cx =(C-C0)×V/W 式中：Cx = 样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度，mg/kg；C = 样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度，mg/L；C0 = 空白相应溶液浓度，mg/L；V = 样品定容体积，ml；W = 样品质量，g.第 2 页共6 页第 3 页共 6 页4.0识别各不确定度分量的来源4.1称重引入的不确定度 4.2容积引入的不确定度4.3配制标准溶液引入的不确定度 4.4测量重复性引入的不确定度4.5气相色谱-质谱联用仪引入的不确定度 4.6空白分析引入的不确定度空白分析显示未检出邻苯二甲酸酯，故在使用公式计算时C 0为零，所以不考虑空白分析引入的不确定度。

邻苯二甲酸盐(pae)含量标准

邻苯二甲酸盐（pae）含量标准
邻苯二甲酸盐（PAE）是一种常用的塑料助剂，它可以增加塑料的柔
韧性和耐久性。

然而，PAE也被认为是一种有害物质，因为它可能会
对人体健康造成影响。

因此，许多国家都制定了PAE含量标准，以保
护公众健康。

在中国，PAE含量标准由国家质量监督检验检疫总局制定和发布。

根
据《塑料制品中邻苯二甲酸酯类限制使用标准》（GB/T 21928-2008）的规定，PAE的含量不能超过0.1%。

这个标准适用于所有塑料制品，包括食品包装材料、玩具、文具、家具等。

为了确保塑料制品符合PAE含量标准，制造商需要进行严格的质量控制。

他们需要使用高质量的原材料，确保生产过程中不会出现PAE的
污染。

此外，他们还需要进行定期的检测，以确保产品的PAE含量符
合标准。

如果发现塑料制品的PAE含量超过了标准，相关部门将会采取措施，
包括责令制造商停止生产、销毁不合格产品、罚款等。

这些措施旨在
保护公众健康，防止有害物质对人体造成损害。

总之，PAE含量标准是保护公众健康的重要措施。

制造商需要严格遵
守这个标准，确保他们的产品不会对消费者造成任何危害。

同时，政府部门也需要加强监管，确保塑料制品的PAE含量符合标准，保护公众健康。

橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定红外光谱法

聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二0—六年^一月《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1 立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体，干扰人体内分泌，致畸致癌，损害肝脏，从而对人体健康造成危害。

由于其特殊的性能且价格低廉，邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂，被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。

同时，由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键，而是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因而容易释放出来，并通过各种途径为人体所吸收。

近些年来，由于此类化合物产量不断增加，使用范围不断扩大，因此使其不断地进入环境，成为全球性最普遍的一类污染物。

针对邻苯二甲酸酯类污染，美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。

目前，邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品，特别是聚氯乙烯制品。

国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。

这些方法均使用昂贵的检测仪器，且前处理过程复杂，在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂，测试周期较长，且成本较高，无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。

增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法，以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。

因此，很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。

本标准针对这一需求，提出以红外光谱法（FTIR ）为基础，对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。

此外，该方法还可与气质联用技术结合使用，提高气质联用技术的效率，具体表现在每个样品的FTIR 检测成本远低于气质联用法，且更加快速，有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。

邻苯二甲酸酯测试标准

邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。

为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。

以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。

根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。

2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。

测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。

3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。

GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。

需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。

有害物质简介

REACH法规中的高度关注物质；
邻苯二甲酸酯——测试方法
美国
ASTM D3421-75（作废）气相色谱法测定邻苯二甲酸盐EPA8061A：1996 索氏提取 EPA 3540C：1996
邻苯二甲酸酯的测定
GB/T20388-2006
食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定
GB/T21928-2008 2008-12-1
1
2009年国际环保法规重点管控物质介绍
邻苯二甲酸酯介绍多环芳烃(PAHs)介绍全氟辛烷磺酸(PFOS)介绍卤素介绍 n 食品包材介绍 n ISO14000 n n n n
邻苯二甲酸酯介绍
n 简介 n 危害 n 各国法规
邻苯二甲酸酯——定义
邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters PAEs）又称酞酸酯，是世界上生产量大,应用面广的人工合成有机化合物之一。
邻苯二甲酸酯——限量
欧盟第2005/84/EC号指令
生效日期：2007年1月16日范围与限量 (1)对于所有玩具和儿童护理品中的塑胶材料， DEHP、DBP、BBP此三类增塑剂作为成分或预加工产品中的组分，其重量百分比不得超过0.1% (2)儿童可放入口中的玩具及儿童护理品中的塑胶材料，DINP、DIDP、DNOP此三类增塑剂作为成分或预加工产品中的组分，其重量百分比不得超过0.1%
产生
有机物生产加工过程产生多环芳烃为使塑料或橡胶等硬质材料软化，往往添加矿物油，矿物油作为混合物可能含有多环芳烃储藏类产品、染料等
危害
多环芳烃的种类很多，其中致癌活性各有差异。苯并芘是人类发现的第一种致癌物，致癌性强，主要导致上皮组织产生肿瘤，如皮肤癌和胃癌等并可通过母体使胎儿致畸。

检测方法确认报告

检测方法确认报告1.引言邻苯二甲酸酯是一类广泛应用于塑料制造、涂料、溶剂和柔软剂等工业中的化合物。

然而，长期暴露于邻苯二甲酸酯可能对人体健康产生负面影响，例如影响生殖能力和导致内分泌紊乱等。

因此，对于邻苯二甲酸酯的含量进行准确的检测非常重要。

本报告旨在验证一种快速、准确、经济的检测邻苯二甲酸酯含量的方法。

2.检测方法本研究选用高效液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS/MS）作为检测设备，采用萃取-清洗-浓缩-分析的流程进行样品检测。

首先，将样品加入对乳剂进行萃取。

经过振荡和离心后，上层乳剂分离出来。

然后，将乳剂进行清洗，以去除多余的杂质和可能干扰分析的物质。

接着，对清洗后的乳剂进行浓缩处理，目的是提高检测的灵敏度。

最后，将乳剂溶解于溶剂中，通过HPLC-MS/MS进行分析和检测。

3.结果与讨论本研究对100个样品进行了检测，结果显示，所有样品中的邻苯二甲酸酯的含量均在安全标准范围内。

此外，本方法具有快速、准确的优点。

样品处理时间短，仅需约30分钟；检测结果具有较高的准确性和稳定性，相对标准偏差小于5%。

然而，本方法在样品处理过程中存在一定的复杂性和劳动强度。

因此，进一步的研究需要进一步优化方法，以提高效率和降低成本。

4.结论通过本研究，我们成功验证了一种快速、准确、经济的检测邻苯二甲酸酯含量的方法。

该方法使用HPLC-MS/MS作为检测设备，结合萃取-清洗-浓缩-分析的流程，能够有效地检测样品中邻苯二甲酸酯的含量。

然而，本方法仍有一些改进的空间，在样品处理过程中存在一定的复杂性和劳动强度。

进一步的研究应该致力于优化方法，以提高效率和降低成本。

总而言之，本方法为邻苯二甲酸酯含量的准确检测提供了一种可行的方法，并为相关领域的研究和应用提供了有价值的参考。

邻苯二甲酸盐各个标准的要求

邻苯二甲酸盐各个标准的要求上限2011-9-24 06:49提问者：匿名|浏览次数：227次请问Phthalates各个标准的要求上限我来帮他解答2011-9-28 13:39满意回答欧盟：2005/84/EC适用于14 岁以下儿童的所有玩具或儿童护理品：DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%适用于各年龄人群并可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP + DBP + BBP ≤ 0.1%；DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%美国：CPSIA(H.R.4040)所有玩具或儿童护理品：DEHP 、DBP 、BBP ≤ 0.1%适用于3岁以下儿童并且可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP≤ 0.1%中国：GB 24613-2009《生态纺织品技术要求》GB-T 18885-2009 《玩具用涂料中有害物质限量》限制邻苯二甲酸酯在食品容器和医院包装材料的使用上；涂层材料：适用于14 岁以下儿童的所有玩具或儿童护理品：DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%适用于各年龄人群并可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP + DBP + BBP ≤ 0.1%；DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%国际：Oeko-Tex Standard 100 《生态纺织品通用及特殊技术要求》纺织品中的软性塑料材料的：I类产品中的DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOP+DIBP≤ 0.1%对于II、III、IV类产品中的DEHP+DBP+BBP+ DIBP≤ 0.1%日本：ST2002《玩具安全2002》《日本食品卫生法实施条例》可塑性材料中：DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%意图放入口中的部件：DEHP + D BP + BBP ≤ 0.1%；DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%主要成份为聚氯乙烯(PVC)的部件：不得含有DINP3岁以下儿童玩具禁止使用DEHP和DINP邻苯二甲酸盐（脂）phthaltes标准检测与测试6P最近，欧盟最新颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的测定

。
所有材料中ＰＡＥｓ的含量均低于各国的限量标准，表明我国食品包装塑料中ＰＡＥｓ的含量是安全的。关键词：食品包装；塑料；邻苯二甲酸酯；增塑剂；气相色谱一质谱法
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５ — ５７７０．２０１７．０５．０２３
ｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｓｅａｌｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｗｉｔｈ１５．７ｍｇ／ｋｇｏｆｍｅｄｉａｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ．ＴｈｅｔｏｔａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＰＡＥｓｉｎａｌｌｍａｔｅｉａｒｌｓｗｅｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎｓｔａｎｄａｒｄｌｉｍｉｔｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｕｎｔｉｒｅｓ，ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇｔｈａｔｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＰＡＥｓｗｅｒｅｓａｆｅｔｙｉｎｆｏｏｄｐｌａｓｔｉｃｐａｃｋａｇｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓａｍｐｌｅｓｆｒｏｍＣｈｉｎａ．
ｗｅｒｅｖｅｙｒｓｍａｌ１．ＴｈｅｍｅｄｉａｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｔｏｔａｌＰＡＥｓｗｅｒｅ４．５ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ

高效液相色谱法测定橡胶制品中邻苯二甲酸二辛酯含量

液相色谱法测定橡胶制品中的ＤＯＰ含量。
１实验
（２）将样品冷冻破碎至粒径小于１ｍｍ，并混
合均匀。称取０．２ｇ（精确至０．１ｍｇ）样品置于离心管，加入１０ｍＬ甲醇，将密封的离心管于常温下超
２００ｍｇ・Ｌ的标准溶液。
目前测定ＰＡＥｓ类增塑剂主要采用气相色谱法、气相色谱一质谱联用法＂呻、高效液相色谱法ｎｎ】、高效液相色谱一质谱联用法ｎ卜和红外光谱法“ 等分析。对于橡胶制品中ＰＡＥｓ的测定，多采用气相色谱一质谱联用法ｎ］。本工作研究高效
均加标回收率为９８．２１％～１０１．１０％。
关键词：高效液相色谱；邻苯二甲酸二辛酯；橡胶制品
中图分类号：ＴＱ３３６；０６５７．７文献标志码：Ｂ文章编号：１０００ — ８９０Ｘ（２０１７）０５ — ０３１２－０３
声萃取６０ｍｉｎ，之后取上层液过０．２２ｇｍ厚有机滤膜，稀释１０倍待测。
２结果与讨论
１．１试剂
ＤＯＰ，分析纯，纯度不低于９９．６％，市售；乙腈、甲醇、异丙醇和丙酮，色谱纯，市售；超纯水，自制。１．２仪器及条件２．１色谱条件的优化

塑胶、涂层等材料中的邻苯二甲酸盐的含量测定

1. 范围该方法用于测定塑胶、涂层等材料中的邻苯二甲酸盐的含量。

2.原理通过用溶剂来萃取样品，然后浓缩、净化和定容，用GC-MS测试其中的邻苯二甲酸盐含量。

3. 仪器设备3.1 实验室常规器皿设备3.2 FOSS SOXTEC 2055索氏萃取仪3.3 Agilent气相色谱质谱连用仪(GC-MS)3.4 25mL容量瓶4. 化学试剂及标准曲线4.1三氯甲烷(分析纯)4.2四氯化碳(分析纯)4.3甲醇(分析纯)4.4四氯化碳与甲醇的混合溶液：将四氯化碳与甲醇按照2:1的体积比配制成萃取溶液保存备用。

4.5邻苯二甲酸盐类增塑剂标准品：纯度≧98%；4.6邻苯二甲酸盐标准储备液：分别称取DPP、DBP、DIPP、DIBP、DNHP、BBP、DEHP、DINP、DNOP、DIDP标准物质各20±1mg，用三氯甲烷稀释定容至100ml，配制成浓度为200µg/ml左右的混合标准储备液。

称取PIPP标准物质5±0.5mg，用三氯甲烷稀释定容至25ml，配置成浓度为200µg/ml左右的PIPP标准储备液。

标准储备溶液的实际浓度按各自实际称取的标准物质质量以及它们各自的纯度来计算，计算公式为:C = m × P / V式中：C标准储备液浓度m标准物质质量P标准物质纯度V稀释后体积4.7 邻苯二甲酸盐混合标准工作液配制方法4.7.1移取5ml混合标准储备液及5ml PIPP标准储备液入50ml容量瓶中用三氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.2移取25ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为10µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.3移取12.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为5µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.4移取2.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至25ml容量瓶中用三氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为2µg/ml左右的混合标准工作液；4.7.5移取2.5ml浓度为20µg/ml左右的混合标准工作液至50ml容量瓶中用三氯甲烷稀释定容至刻度，配制成浓度为1µg/ml左右的混合标准工作液。

高效液相色谱

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯一. 实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。

2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。

3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。

二. 实验原理高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。

反之，则称为正相色谱分离系统。

反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。

除另外有规定外，分离度应大于1.5。

本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。

但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。

待测物性质见表1。

表1色谱柱测试条件出峰次序样品组成1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP）2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)3 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。

2、试剂甲醇（色谱专用），高纯水四. 实验步骤1、色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8）柱温：室温流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％检测器：DAD检测器;检测波长：220nm；进样体积：100µl定量环，实际注射每次可控制在200µl。

邻苯二甲酸脂培训试题及答案

一判断题1．GB/T 21911-2008、GB/T 21928-2008、SN/T 2037-2007三个标准中均要求玻璃需洗净后，用丙酮浸泡，再于2000C烘烤。

（Y ）2．GB/T 21911-2008、GB/T 21928-2008、SN/T 2037-2007、SN/T 2249-2009四个方法定量均为外标法。

（N ）3．GB/T 21911-2008、GB/T 21928-2008、SN/T 2037-2007、SN/T 2249-2009四个方法中前两个的测试项目相同，后两个的测试项目相同。

（N ）4．对于含油食品的检测采用GB/T 21911-2008时必需使用GPC净化。

（N ）5．SN/T 2037-2007 规定，若食品接触的塑料成型品接触所有水性和酸性食品时，选用的模拟液为蒸馏水。

（N ）6．GB/T 21928-2008规定，食品塑料包装材料中邻苯二甲酸脂的提取液为正己烷。

（Y ）7．按GB/T 21928-2008标准方法检测，通常GCMS均可以完成该检出限0.05mg/kg要求。

（N ）8．GB/T 21911-2008标准中使用的GPC，要求色谱柱分离度：玉米油与DEHP的分离度>85%。

( Y )9．GB/T 21911-2008标准中各邻苯二甲酸脂化合物的检出限是1.5mg/kg.。

（N）10．质谱离子电离模式是EI。

( Y )二不定项选择题1．以下方法前处理采用索氏提取是：( ACD )A. EPA 8061A:1996B. GB/T 2249-2009C. EN 13472-2004D. CPSC-CH-C1001-09.12．以下邻苯二甲酸盐检测方法中定量仪器为气相色谱质谱联用仪且限量正确定是：（ABC）A. EPA 8061A:1996 1000mg/kg B. EN 13472-2004 1000mg/kgC. CPSC-CH-C1001-09.1 1000mg/kgD.ISO 17234-2010 1000mg/kg3．SN/T2037-2007标准中,接触酸性，醇类，脂肪类食品时所使用的模拟液时：（BCD ）A.蒸馏水 B.15%乙醇溶液 C.3%乙酸溶液 D.异辛烷4．对于PVC材质玩具采用CPSC-CH-C1001-09.1时，以下正确操作是：（AC ）A.采用四氢呋喃溶解样品B.平行样间误差不超过0.5%C.每0.1克样品用10ml溶解液D.按该方法检出限可达到50mg/kg5．以下标准属于测定食品包材中邻苯二甲酸脂类化合物：（BCD ）A .GB/T 21911-2008 B.GB/T 21928-2008 C. SN/T 2037-2007 D.SN/T 2249-2009。

食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量和迁移量的测定(编制说明)

《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量的测定和迁移量的测定》编制说明一、标准起草的基本情况本标准是对GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定方法》和SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定——气相色谱质谱联用法》的整合修订。

由厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院承担该国家推荐性标准的研究和起草工作。

计划编号为ZHENGHE-2014-376。

二、标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。

三、标准化工作过程本标准计划名称为《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》，为了满足国际标准限量的检测要求，厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、国家检验检疫科学研究院承担了《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》国家推荐性标准的整合修定任务。

面对国内外严峻的食品安全形势，为能够及时应对食品安全突发事件，维护广大消费者的利益，保护消费者身体健康，为执法机构的监督提供科学理论依据和技术支撑，本标准起草工作组通过搜集国内外相关法律法规以及检测方法，经过实验摸索，完成了标准的修定工作，进入在全国范围内进行大规模的征求意见。

本实验室对该方法的检出限、回收率、重复性以及精密度进行了多次测定，结果均符合方法测定的要求，本标准修定的邻苯二甲酸酯的检测限量完全能够满足相关标准限量的要求。

四、标准主要内容确定依据及主要技术路线1、标准主要内容确定依据本方法通过收集国内外相关资料，先后查询美国、欧盟等国的相关法律法规、标准以及测定方法。

最终确定样品经提取后经气相色谱－质谱联用仪器测定。

采用特征选择离子（SIM）碎片的丰度比定性，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%时，允许±10％偏差，相对丰度20～50%时，允许±15％偏差，相对丰度10～20%时，允许±20％偏差，相对丰度≤10％时，允许±50％偏差，可定性确证目标分析物；以标准样品定量离子外标法定量，对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行含量检测。

橡胶及塑料制品中邻苯二甲酸酯的测定EPA8061A：1996

气相色谱法测定电子材料中邻苯二甲酸酯的含量1.范围气相色谱法测定电子材料中邻苯二甲酸酯的含量2.依据EPA8061A：19963.原理用（1＋1）正己烷：丙酮对样品进行索氏抽提或超声提取，用气相色谱定量分析4.仪器4.1岛津气相色谱仪4.2 KQ-300DE医用数控超声波清洗器4.3分析天平4.4具塞三角瓶4.5高效切割粉碎机SM－20004.6高效切割粉碎机DR-1004.7﹟35US标准筛（500u m）4.8 0.45u m.有机滤膜5.试剂5.1色谱纯甲醇5.2色谱纯丙酮、色谱纯正己烷5.3标准溶液（项目见下表）溶剂为甲醇，配置浓度为1000mg/L，此为标准溶液储备液。

吸取1mL到10mL容量瓶，用甲醇稀释成100 mg/L。

5.4液氮6. 样品的检测 6.1样品的前处理1 （a ）取大约10g 样品剪碎，先用高效切割粉碎机SM －2000进行粗粉，然后用高效切割粉碎机DR-100低温（液氮）细粉，（样品分两次粉碎，第一次样品弃去，取第二次样品）。

粉碎后的样品粉末通过﹟35US 标准筛（500u m ）。

（b ）取大约2g 样品剪碎，剪碎后的样品粉末小于0.1mm×0.1mm 。

2 称取1g 样品（精确至0.0001 g ），平行称取两个样品，样品之间的重量差异不能大于2 mg 。

两样品要进行独立分析，避免相互干扰。

3 将样品置于50mL 三角瓶中，准确加入10mL （1＋1）正己烷：丙酮，称重，记下重量M 。

4 静置过夜。

置于超声波仪中超声提取30min ，取出待其冷却后，用（1＋1）正己烷：丙酮溶液补重至前面重量M/2。

5 过0.45u m.有机滤膜过滤，上机进样测定。

6 如果样品溶液中所测物质浓度超出标准溶液测试液浓度10倍以上，样品溶液需稀释后再上GC/MS 测定。

6.2仪器条件 6.2.1 载气氦气6.2.2 载气流速 1.36mL/min 6.2.3 色谱柱 DB-5,15m×0.25mm,0.1u m. 6.2.4 进样系统自动进样器 6.2.5 进样量 1u L 。

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气相色谱法测定电子材料中邻苯二甲酸酯的含量
1.范围
气相色谱法测定电子材料中邻苯二甲酸酯的含量
2.依据
EPA8061A：1996
3.原理
用（1＋1）正己烷：丙酮对样品进行索氏抽提或超声提取，用气相色谱定量分析
4.仪器
4.1岛津气相色谱仪
4.2 KQ-300DE医用数控超声波清洗器
4.3分析天平
4.4具塞三角瓶
4.5高效切割粉碎机SM－2000
4.6高效切割粉碎机DR-100
4.7﹟35US标准筛（500u m）
4.8 0.45u m.有机滤膜
5.试剂
5.1色谱纯甲醇
5.2色谱纯丙酮、色谱纯正己烷
5.3标准溶液（项目见下表）溶剂为甲醇，配置浓度为1000mg/L，此为标准溶液储备液。