萃取操作及注意事项演示教学
萃取操作及注意事项
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萃取操作及注意事项萃取是指从混合物中提取、分离或浓缩出一种或多种目标化合物。
萃取是化学分离和提纯技术中最基本的方法之一,广泛应用于药物、食品、化学品等领域。
一、萃取操作萃取操作一般有四个步骤:样品的准备,样品的溶解,萃取操作,提取物的收集。
1. 样品的准备无论是从生物组织、食品、环境样品等都需要精确的称量取一定量的样品,并将其细细地粉碎均匀。
有些样品含有固体颗粒、沉淀,需要先经过过滤、沉淀去除。
2. 样品的溶解将样品放入溶剂中,使得样品全部溶解。
溶剂的选择需要根据样品的特性以及萃取的目的。
如果样品固态,可采用加热、超声波等方法促进样品的溶解。
3. 萃取操作萃取的原理是不同化合物在不同溶剂中的分配系数(Kd)不同。
在分配系数相差巨大的情况下,将溶液和萃取剂经过摇晃、搅拌等方式接触,使得目标化合物向萃取剂转移。
常用的萃取方法有以下几种:(1)液-液萃取:通过不同的溶剂将萃取物从混合物中提取出来。
(2)固-液萃取:通过溶解固体样品中的化合物,在液相中萃取提取目标化合物。
(3)固相萃取:使用吸附剂作为电子结构相似物质的萃取剂,得到吸附物解吸出的化合物。
(4)气相萃取:使用吸附剂作为气相中化合物的萃取剂,从气相中吸附目标化合物。
4. 提取物的收集将提取物收集在分液漏斗中,通过分离漏斗的分离嘴分离得到目标化合物与萃取剂。
目标化合物及时转移到下一个工艺步骤继续进行处理。
二、注意事项1. 样品应取自整个样品锅中心,避免采取表面的沉淀和颗粒。
2. 残留溶剂会影响最终分析结果,因此需要充分蒸发掉萃取后溶剂。
3. 萃取过程中应注意萃取剂的使用量,过多会降低分配系数,过少会降低提取效率。
4. 萃取剂的选择应与目标化合物有良好的互溶性、萃取效率高,并尽量避免与样品中其它有害成分相反应。
5. 操作中尽可能避免引入空气,避免漏液或发生爆炸。
6. 对于有毒或易燃易爆物品的萃取操作需要加强安全措施,如穿戴个人防护用具、在通风的地方进行操作,并设立有毒气体和火警报警器。
萃取流程及应用实例图
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萃取流程及应用实例图萃取(Extraction)是一种化学分离技术,常用于从混合物中分离和纯化化合物。
该技术利用不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异,通过将混合物与适当的溶剂进行接触,使目标化合物在溶剂中溶解,并与其他化合物分离。
以下将详细介绍萃取的流程以及应用实例图。
一、萃取的流程萃取的基本流程包括溶剂的选择、混合物与溶剂的接触和分离、溶剂的回收和纯化等步骤。
1. 溶剂的选择溶剂的选择是萃取的重要步骤。
通常选择的溶剂具有和目标化合物形成好的溶解度,且与其他成分有较小的溶解度。
常用的溶剂包括水、醇类、醚类、酯类等。
2. 混合物与溶剂的接触和分离混合物与溶剂的接触可以通过不同的方式实现,常见的方法有搅拌、振荡、加热等。
通过接触,目标化合物会在溶剂中溶解,而其他成分则很少溶解。
分离的方法可以是简单的重力分离、离心分离、过滤、萃取等。
3. 溶剂的回收和纯化经过分离,溶剂中含有目标化合物。
为了回收溶剂并纯化目标化合物,可以采用蒸馏、结晶、薄层色谱等方法。
通过回收和纯化,最终得到高纯度的目标化合物。
二、萃取的应用实例图1. 药物提取萃取在药物工业中具有广泛应用。
例如,从植物中提取药用成分,如兰草中的香草酚;从海洋生物中提取药用成分,如海藻中的胶质;从发酵液中提取大量的抗生素等。
2. 石油化工在石油化工中,萃取广泛应用于原油中的各种组分的分离。
例如,用芳烃溶剂从原油中萃取出芳烃,用脱氧剂和萃取剂从石脑油中萃取出苯酚等。
3. 食品工业食品工业中也使用萃取技术进行成分的分离和纯化。
例如,从植物中提取食用色素,如胡萝卜素、叶绿素等;从动物骨骼中提取明胶等。
4. 环境保护萃取也可以用于环境保护领域,例如处理工业废水和废气。
例如,利用各种溶剂从废水中萃取出有害重金属离子,以净化废水。
5. 能源工业在能源工业中,萃取可以用来分离和纯化煤矿气中的各种组分。
例如,从煤矿气中萃取出甲烷和丙烷,以供燃料使用。
以上仅是萃取在不同领域的一些应用实例,详细的实际应用非常广泛。
液液萃取的注意事项
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液液萃取的注意事项
使用前先检查是否漏液。
振荡时,双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振荡。
放液前,要先打开瓶塞。
放液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出。
上层的为密度相对小的液体,从上面倒出。
用完后应马上清洗干净。
萃取又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
萃取的基本方法:向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。
利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。
最基本的操作是单级萃取。
它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。
然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。
微波萃取仪的使用注意事项 萃取仪操作规程
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微波萃取仪的使用注意事项萃取仪操作规程微波萃取仪由超声波发生系统,加热系统,压缩机制冷系统,测温控温单元和搅拌装置等构成,萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初微波萃取仪由超声波发生系统,加热系统,压缩机制冷系统,测温控温单元和搅拌装置等构成,萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初级和次级的超声波效应。
微波萃取的基本原理是微波直接与被分别物作用,即微波能直接作用于样品基体内。
当它作用于分子时,促进了分子的转动运动,分子若此时具有确定的极性,便在微波作用下瞬时极化。
该仪器的使用注意事项:1.力矩扳手拧紧罐体时,只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧,忌重复拧紧;2.内罐使用前可用5%硝酸或洗洁精溶液浸泡以保持干净;3.罐体可在水中进行冷却,注意水位线不要越过外罐高度,否则可能污染样品;4.试验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有溶剂,开罐时应当心缓慢;5.操作前确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸取微波能量。
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微波萃取又称微波辅佑襄助提取(Microwave—assistedExtraction,MAE),是教唆用适当的溶剂在微波反应器中从植物、矿物、动物组织等中提取各种化学成分的技术和方法。
微波是指频率在300MHz至300GHz的电磁波,利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分别,并能保持分析对象的原来化合物状态。
原理微波萃取的机理可从以下3个方面来分析:1)微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。
萃取ppt课件
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萃取剂S 原料F
萃取相E
萃 取
萃
设 备
取 剂 回
萃取物E′
收
回 收 萃 取 剂
S’
设
备
萃余相R
萃
设 备
取 剂 回
收
萃余物R′
萃取过程
12
一、中药材中的成分 分为有效成分,辅助成分,无效
成分和组织物。在提取中,前两者应 尽量提取完全,后两者尽量除去。
二、中药提取的类型 分为单体成分提取、单味药提取
变动范围大
15~75 6~45 3~6 3~60 4~95
75%~95%
he=3~6m he=1.5~6m 对HT=100~300mm时 微30% 3.4~12.5级
润滑油工艺,核燃料加 工
用氨水从NaOH中萃取
NaC1 回收苯酚 糠醛处理润滑油工艺 废水中脱酚
萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上 可以分为三类:一是单件组合式;二是塔式;三式离心6式。
油、挥发油、蜡),用于脱脂。易燃。
19
常用提取辅助剂: 主要是酸、碱和表面活性剂。
五、提取方法
1、煎煮法
用水作溶剂,将药材饮片或粗粉加热煮 沸一定的时间,以浸出有效成分的方法。
适用于有效成分能溶解于水且对湿、热
稳定的药材。
20
2、浸渍法
用定量溶剂,在一定的温度下将药材饮 片或颗粒浸泡一定时间,以浸出有效成分的 方法。
优点:提取液浓度和提取率较高,适 用于大批量生产;缺点:热敏性药材不适合, 占地面积大。
36
37
10、连续逆流提取 采用浸渍法或重渗漉法动态连续式提取, 药材的总体运动方向和溶液的总体流动方向 相反,药材连续不断地进入提取器的同时药 渣和提取液连续不断地排出。提取率高,适 合大规模提取。
萃取的注意事项
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萃取的注意事项1. 什么是萃取?萃取是一种常用的分离和纯化技术,通过将混合物中的组分溶解在适当的溶剂中,利用相互溶解性差异来实现分离。
在萃取过程中,目标物质(也称为被提取物)会从一个溶液(也称为提取液)转移到另一个溶液中。
这个过程通常通过摇动、搅拌或者加热来促进。
2. 萃取的注意事项2.1 选择合适的溶剂选择合适的溶剂对于成功进行萃取非常重要。
合适的溶剂应具备以下特点:•溶解度高:目标物质在溶剂中应有较高的溶解度,以便有效地进行萃取。
•不反应:溶剂不应与目标物质发生反应,以免影响纯度。
•安全性:溶剂应具备较低的毒性和易燃性,以确保操作过程安全。
2.2 控制温度和pH值温度和pH值对于萃取过程有重要影响。
通常情况下,提高温度可以加快反应速率和溶解度,但过高的温度可能导致目标物质的降解。
pH值的调节可以改变目标物质的溶解度和离子性质。
在进行萃取实验时,需要根据具体情况控制好温度和pH 值。
2.3 萃取时间和速度萃取时间和速度也是需要注意的因素。
通常情况下,较长的萃取时间可以提高提取率,但也会增加操作时间。
对于一些易挥发的目标物质,萃取速度非常重要,以免在操作过程中挥发失去。
2.4 萃取方法选择根据不同的目标物质和实验要求,选择合适的萃取方法也是至关重要的。
常见的萃取方法包括:•液液萃取:通过两个不相溶液体之间的分配系数差异实现分离。
•固相萃取:利用固定相上特定吸附剂与目标物质之间的亲合性实现分离。
•蒸馏法:利用液体混合物中组分沸点差异来实现分离。
选择合适的方法需要考虑到目标物质性质、纯化要求以及实验条件等因素。
2.5 萃取后处理萃取后的处理也是需要注意的环节。
通常情况下,需要对提取液进行浓缩、洗涤、干燥等操作,以获得目标物质的纯品。
在进行这些操作时,需要注意操作条件和方法,避免目标物质的损失和污染。
3. 萃取实验中的安全注意事项在进行萃取实验时,还需要注意以下安全事项:•穿戴实验室服装和个人防护用具,包括实验手套、护目镜等。
萃取分离讲解 ppt课件
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● 溶剂萃取 ● 索氏萃取(提取) ● 微波萃取
PPT课件
1
§4.1 溶剂萃取(Solvent extraction)
溶剂萃取是利用液-液界面的平衡分配关系 进行的分离操作。液液界面的面积越大,达 到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液 滴应尽量细小化。平衡后,各自相的液滴还 要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物 质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后 实现分离的方法。
M n nHR有 MRn有 nH
Kex
[ MRn ]有 [ H ]n [ M ][ HR]n有
当萃取反应达到平衡时,金属离子在两相中的分
配比为:
[
D
[
CM ]有
[ MRn ]有
CM ]水 [ M n ] [ MRn ]
上式可进一步简化:
D
[ MRn ]有 [ M n ]
PPT课件
6
Ni2+
CH3 C N OH
+2
Ni(H2O)62+
CH3 C N OH
丁二酮肟
H
O
O
CH3 C N
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
O
O
H
中和电荷
NiDx2/CHCl3
引入疏水基
萃取剂----“运载工具”
PPT课件
7
亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→ 萃入有机相
+
8-羟基喹啉
PPT课件
28
索氏 (Soxhlet) 萃取器
常将试样置于索氏萃取器中,用 溶剂连续抽提,然后蒸出溶剂, 便可达到含量较原试样增加上百 倍的试液,有利于后续的测定。
萃取分离技术培训课件
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萃取分离技术培训课件萃取分离技术培训课件萃取分离技术是一种广泛应用于化学、生物、制药等领域的重要技术。
它通过利用不同物质在溶剂中的溶解度差异,将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。
本文将介绍萃取分离技术的基本原理、常见的应用领域以及操作注意事项。
一、基本原理萃取分离技术基于“溶解度差异原理”,即不同物质在溶剂中的溶解度不同。
根据这一原理,我们可以选择合适的溶剂,将混合物中的目标物质与其他成分分离开来。
在萃取分离过程中,通常会使用两种溶剂:有机溶剂和水。
有机溶剂通常具有较低的极性,如乙醚、石油醚等;而水则具有较高的极性。
通过选择合适的有机溶剂和水,我们可以实现对目标物质的选择性提取。
二、应用领域1. 化学领域在化学合成中,常常需要对反应产物进行分离和纯化。
萃取分离技术可以帮助化学工作者从反应混合物中提取出目标产物,并去除其他杂质。
这对于合成有机化合物、药物研发等具有重要意义。
2. 生物领域在生物学研究中,常常需要从生物样品中提取出特定的生物分子,如蛋白质、核酸等。
萃取分离技术可以帮助研究人员从复杂的生物样品中纯化目标分子,以便进行后续的分析和研究。
3. 制药领域在制药工业中,药物的纯度和质量是至关重要的。
萃取分离技术可以帮助制药企业从药物合成中提取出纯净的药物,并去除其他有害物质。
这有助于提高药物的纯度和质量,确保药物的安全性和疗效。
三、操作注意事项1. 选择合适的溶剂在进行萃取分离实验时,选择合适的溶剂是至关重要的。
溶剂的选择应基于目标物质的溶解度特性和目标物质与其他成分之间的相互作用。
通过合理选择溶剂,可以提高分离效果和纯化程度。
2. 控制操作条件在进行萃取分离实验时,需要控制好操作条件,如温度、pH值等。
这些操作条件对于目标物质的溶解度和分离效果有重要影响。
因此,需要仔细调节操作条件,以获得最佳的分离效果。
3. 注意安全问题在进行萃取分离实验时,需要注意实验室安全问题。
有机溶剂通常具有较高的挥发性和易燃性,因此需要在通风良好的实验室中进行操作,并采取必要的安全措施,如佩戴防护眼镜、手套等。
《简单萃取操作》PPT课件
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2.对沉淀形式的要求
(1)沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失 量,应不超过分析天平的称量误差范围(即沉淀的溶 解损失≤0.2mg)。保证待测组分沉淀完全。
(2)沉淀必须纯净,尽量避免其它杂质的沾污。制成 称量形式时,所含杂质的量不得超出称量误差所允许 的范围。如果沉淀形式不纯净,含有杂质,就会使测 定结果偏高。
应用重量分析法测定时,必须先用适当的方法 将被测组分从样品中分离出来,然后才能进行称量。 因此,重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分 离方法的不同,重量分析一般可分为挥发法、萃取 法和沉淀法。
6.1挥发法
挥发法是利用物质的挥发性,通过加热或其它方法 使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离,然后 通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同, 挥发法可分为直接法和间接法。
称量形式的称量值W与其样品重S的比值即为 所求的百分含量。计算式为:
x% W 100
称量形式的化学组S成与待测组分的表示式不一
致,则需将称量形式的量W换算成待测组分的
重量W′。即:
W ' WF
F为换算因数或称化学因数。它是待测组分的
原子量(或分子量)与称量形式的分子量的比值。
例:测定磁铁矿中的 Fe3O4 含量时,可将样品 溶解,然后使 Fe3 沉淀为 Fe(OH )3,经过滤、 洗涤、干燥和灼烧成 Fe2O3 的称量形式,最 后 Fe3O4 根据的克数,计算 Fe2O3 的克数。其 化学因数为多少? 解:
其中无水氯化钡不挥发,故可根据加热后质量 的减少,来测定氯化钡中结晶水的含量。
实验步骤
1)取两只洗净的扁形称量瓶,在干燥箱中于 105℃开盖烘干1小时,取出放于干燥器内冷却 30min,在分析天平上称量。然后重复在干燥 箱中于105℃烘干1h ,冷却、称量,直至恒重 为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重, 记为 克。
实验室中的萃取正确操作萃取仪器的注意事项
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实验室中的萃取正确操作萃取仪器的注意事项实验室中的萃取:正确操作萃取仪器的注意事项萃取是一种常见的分离和提取技术,广泛应用于化学、生化、药学等领域。
正确操作萃取仪器对实验结果的准确性和实验人员的安全至关重要。
本文将介绍实验室中正确操作萃取仪器的注意事项,以确保实验顺利进行。
一、选择合适的萃取仪器在实验室中,常用的萃取仪器有分液漏斗、分液器和旋转蒸发器等。
在进行特定实验前,需要仔细选择合适的萃取仪器,以确保其能够满足实验的要求。
例如,对于大量溶液的分离,可以选择容量较大的分液漏斗或分液器;对于挥发性溶剂的蒸馏分离,可以选择旋转蒸发器。
二、熟悉仪器的使用方法在使用任何仪器之前,熟悉其使用方法和操作步骤是必要的。
仔细阅读仪器的操作手册,并请教有经验的实验人员,以确保正确操作仪器。
熟悉仪器的功能和控制面板上的各个按钮和旋钮,以便在实验过程中能够准确调节参数。
三、注意安全操作在实验室操作萃取仪器时,安全意识是至关重要的。
首先,戴上实验室所需的个人防护装备,如实验手套、护目镜和实验服。
确保实验室操作台面整洁,以防止溶液泼溅和坠落事故的发生。
在操作过程中,要小心处理玻璃仪器,避免碰撞和摔落。
同时,要注意处理有毒、易燃和易爆物质,遵守相应的安全操作规程。
四、仔细选择溶剂和溶质在进行萃取实验时,选择合适的溶剂和溶质很重要。
溶剂应具有与所需组分互溶的性质,同时应易挥发和无毒。
溶质选择应与所需分离的目标组分具有差异,以便实现有效的萃取。
在选择溶剂和溶质时,也应考虑实验的经济性和环境友好性。
五、控制操作温度和时间在进行萃取实验时,控制操作温度和时间能够对实验结果产生重要影响。
温度的控制可以通过加热或冷却设备来实现。
确保温度适宜,不仅可以提高实验效率,还可以防止溶剂挥发或溶质降解。
同时,操作时间也需要控制在合适的范围内,以确保充分的提取和分离。
六、定期维护和清洁仪器为了保持仪器的正常运行和延长使用寿命,定期维护和清洁工作是必要的。
超声波萃取的基本操作过程和注意事项
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超声波萃取的基本操作过程和注意事项超声波萃取是一种常用的分离纯化技术,广泛应用于制药、食品、环境等领域。
下面将介绍超声波萃取的基本操作过程和注意事项。
基本操作过程:1. 样品准备:首先需要准备好需要提取的样品,确保其符合实验要求。
2. 溶剂选择:选择合适的溶剂,能够有效提取目标成分,同时不会对仪器产生损害。
3. 超声波设备准备:将样品和溶剂放入超声波器中,设置合适的温度和超声波功率。
4. 超声波萃取:开启超声波设备,进行超声波萃取处理。
超声波的振荡能够破碎细胞壁,促使目标成分溶解到溶剂中。
5. 过滤分离:待超声波处理完成后,可以进行简单的过滤或离心等操作,将固体颗粒与溶液分离。
6. 浓缩纯化:对溶液进行浓缩,使得目标成分得以纯化。
7. 检测分析:最后对得到的提取物进行检测分析,确认提取效果。
注意事项:1. 安全第一:在操作过程中要注意个人安全,避免超声波对皮肤和身体造成伤害。
2. 实验条件控制:控制超声波功率、温度等实验条件,确保提取效果和仪器稳定性。
3. 样品处理:样品的处理要细致,避免样品受到外界污染或损坏。
4. 溶剂选择:选择合适的溶剂对提取效果至关重要,需根据目标成分的性质进行选择。
5. 操作技巧:操作时要耐心细致,避免操作失误影响实验结果。
6. 仪器维护:定期对超声波设备进行维护保养,确保设备正常运转。
7. 数据记录:及时记录实验数据,便于后续分析和总结。
8. 实验前准备:提前准备好实验所需的所有试剂和设备,避免因临时配制而影响实验进展。
9. 严格遵守操作规程:遵守实验室操作规程,确保实验安全和准确性。
10. 团队合作:在实验过程中,要与团队成员密切合作,相互配合,共同完成实验任务。
通过以上基本操作过程和注意事项的介绍,相信大家对超声波萃取技术有了更深入的了解。
在实际操作中,遵循正确的操作步骤和注意事项,可以提高实验效率,确保实验结果的准确性和可靠性。
希望大家在日常实验中能够灵活运用超声波萃取技术,为科研工作和生产实践提供更多可能性。
萃取分离讲解PPT课件
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工艺条件的优化
总结词
工艺条件对萃取分离效果具有重要影响,优化工艺条件可以提高分离效率和纯 度。
详细描述
通过实验确定最佳的萃取温度、压力、搅拌速度和时间等工艺参数。根据实际 情况调整工艺条件,以实现高效、低能耗的分离过程。
新型萃取分离技术
总结词
随着科技的发展,新型萃取分离技术不断涌现,为复杂体系的分离提供了更多选 择。
压力
压力对液体的沸点和相平衡有影响,进而影响萃取分离效 果。加压可以提高萃取剂的溶解度,但也可能增加设备投 资和操作成本。
停留时间
萃取剂在料液中的停留时间也会影响分离效果,过短的停 留时间可能导致萃取不充分,而停留时间过长则可能引起 逆向扩散和萃取剂的损失。
料液的性质
浓度与组成
料液中目标物质的浓度和组成直接影 响萃取分离的效率和经济性。浓度越 高,分离效果通常越好,但也可能导 致萃取剂用量增加。
萃取分离讲解
目录
• 萃取分离简介 • 萃取分离过程 • 萃取分离设备 • 萃取分离的影响因素 • 萃取分离的优化与改进 • 萃取分离案例分析
01
萃取分离简介
定义与原理
定义
萃取分离是一种利用物质在两种不混 溶液体中的溶解度差异,将目标物质 从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分 离技术。
原理
基于不同溶剂对目标物质的溶解度不 同,通过选择适当的溶剂,使目标物 质在两相之间进行有效的转移和分离。
萃取剂的密度和粘度对分离 效果也有影响,密度差异有 助于相的分离,而粘度过高 可能导致流动性能降低。
工艺条件
温度
温度对萃取分离过程的影响显著,温度升高通常能提高传 质速率,但也可能导致萃取剂分解或料液中物质的热分解 。
搅拌强度
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分离
液体分成清晰的两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出
如果上层液体也从旋塞放出,则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污
液体分为两部分
合并
萃取液
分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3~5次。将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥
萃取次数多少,取较多次地重复上述操作。第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂,即得到萃取产物
分别得到萃取溶剂和产物
对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏
液体分为清晰的两层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
①较长时间静置,②轻轻地旋摇漏斗,加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化,常
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同.时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯
液体分为两相
必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡
振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下
萃取操作及注意事项
萃取操作及注意事项
操作
步骤
操作要点
简要说明
现象
注意事项
准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全
②盖子不能涂油
加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子
液体混为乳浊液
振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
气体放出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
重复
振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中,静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置