石家庄龙泽制药股份有限公司年产100吨拉米夫定工艺技改及

石家庄龙泽制药股份有限公司年产100吨拉米夫定工艺技改及环保设施升级改造项目
一、项目基本情况
（一）项目概况
1、项目名称：年产100吨拉米夫定工艺技改及环保设施升级改造项目
2、建设单位：石家庄龙泽制药股份有限公司
3、建设性质：改建
4、项目投资：总投资1800万元，其中环保投资1500万元，占总投资的83.3%。

5、建设地点及周边关系：本项目位于河北深泽经济开发区，石家庄龙泽制药股份有限公司现有厂区院内。

厂址中心坐标为东经E115°10'38.15"，北纬N38°10'51.81"。

厂址东侧为深泽县西环路，隔西环路为河北爱普制药有限公司，西侧、南侧和北侧均为农田。

评价范围内无自然保护区、风景名胜区、珍稀动植物资源等敏感目标。

6、建设规模：项目建成后，维持原年产100吨拉米夫定产能。

7、建设内容：对拉米夫定工艺进行技术改造和升级，对环保设施进行技改和升级。

技改项目分两期完成，全部建成后，两
期同时验收。

一期建设内容：1.拉米夫定工艺和安全技术及配套设施改进，实现安全生产、节能减排减少危废；2.增加301车间作母液处理车间；二期建设内容：1.增加环保预处理车间回收无机盐作为副产物；2.提高污水处理规模，达到500m3/d；3.VOC
处理设施升级改造。

8、劳动定员及工作制度：全厂劳动定员420人，年工作300天，三班，每班8小时。

（二）项目衔接
1、给水
企业供水由深泽县市政供水系统的润泽供水有限公司集中供水。

拉米夫定项目技改后，项目总用水量为11080.17m3/d，一次水用量为274.04m3/d，循环水用量为10661.86m3/d，为总用水量的96.22%。

用水工序主要为生产工序用水、溶剂回收用水、环保预处理用水、含氯有机废气吸附系统用水。

2、排水
项目产生废水主要包括：生产系统排水、水环真空泵排水、尾气处理系统排水、地面冲洗水、锅炉除尘器排水、锅炉排污水、循环水池排水和职工生活污水。

综合废水量为195m3/d,全部进入污水处理站处理，采用“高浓废水臭氧催化氧化预处理+混合混凝沉淀+水解酸化+一级完全混合好氧-缺氧反硝化-二级低负荷
生物膜好氧+混凝气浮”的工艺处理达标后排入市政污水管网，再排入到深泽县城区污水处理厂污水处理站进一步处理。

3、供电
龙泽制药目前由市政管网供电，分别从深泽县电业局110kV 深泽站和110kV城关站两个变电站各引入一路10kV电源。

龙泽制药原有设备总装机容量1500kW，年耗电量为500万kwh。

本次技改增加101车间回收设备、301车间、环保污水处理车间（运行负荷50%）、502车间，本次技改项目年增加耗电量246万kwh。

公司现有变压器可满足本项目供电要求。

4、供热
龙泽公司用热由两台4t/h天然气锅炉提供，运行时间为7200h/a。

锅炉为临时锅炉，待园区实现集中供热后作为备用。

项目临时供热用天然气由园区供气管网提供，天然气用量按404.77Nm3/h计，总量为291.43万Nm3/a。

有机废气中质量燃烧热为6950Kcal/kg。

根据热值计算，正常运行时，焚烧炉需用天然气18Nm3/h，焚烧炉需用天然气量为12.96万Nm3/a。

全年需用天然气总量为304.39万Nm3/a。

（三）产业政策
《产业结构调整指导目录（2011年本）（修正）》中针对兽用粉剂、散剂和预混剂的生产工艺有限制要求：“第一类鼓励类十三、医药 1、……原料药生产节能降耗减排技术、新型药物制剂技术开发与应用……”本技改项目属于“原料药生产节能降耗减排技术”，属于国家鼓励发展的项目。

本项目不在《河北省新增限制类和淘汰类产业目录（2015年版）》中的限制类和淘汰类
项目之列。

本项目不属于《石家庄市产业发展鼓励和禁限指导意见（2017-2019年）》中的禁限类项目。

深泽县工业和信息化局为本项目出具了备案信息，备案编号：深工信备字[2018]001号。

该项目建设符合“三线一单”的管理要求。

（四）项目选址
本项目建设地点位于河北深泽经济开发区石家庄龙泽制药股份有限公司现有厂区院内，占地性质为三类工业用地，项目选址符合园区产业及用地规划要求。

项目所在区域无自然保护区、风景名胜区等环境敏感目标，距离厂区最近的敏感点为厂界东侧430米的泽西花苑小区，距离龙泽公司生产区545米。

本项目选址可行。

二、工艺流程简述
拉米夫定生产工艺：
1.第一工序（MGH合成）生产是乙醛酸和薄荷醇发生酯化反应，再与焦亚硫酸发生成盐反应，再与甲醛和水发生置换反应，生成中间体MGH（中文名称5-甲基-2-异丙基环己醇二羟基乙酸酯）。

MGH合成工序位于101车间。

技改后工艺与原环评工艺流程不同为：将酯化合成反应溶剂由环己烷改为甲苯；在结晶离心后直接进干燥器干燥即得中间品MGH，取消了正已烷打浆的操作步骤。

第一工序MGH工序母液处理位于原料库南侧的301车间。

该工序将原使用的纯化水改为一
次水，能满足生产需求。

2.第二工序（HME合成）生产是MGH和二羟基二噻烷在溶剂甲苯中发生成环反应，生成HME[中文名称（2R,5S）-5-羟基-1,3－氧硫杂环戊烷－2－羧酸－L－薄荷基酯]。

技改工艺与原环评工艺流程不同为：
（1）将成环反应工艺改为一锅法反应，将甲苯、MGH、二噻烷一齐加入反应罐，反应完成后静置分水即完成反应。

减少了甲苯的用量和反应时间。

（2）浓缩过程中，采取一次蒸出甲苯，不需要加入正己烷将浓缩后期甲苯带出。

（3）离心工段只使用正己烷洗涤一次，不再使用甲苯洗涤（中间体易溶于甲苯，微溶于正己烷），减少了中间体的损失。

（4）离心溶剂处理工段（位于101溶剂回收车间）蒸出甲苯、正己烷回收套用，蒸馏剩余物除水外，主要为HME及异构体，通过加碱水解，使其分解得到薄荷醇，通过静置分相回收薄荷醇，剩余废水排入污水处理站。

（5）该工序用水将纯化水改为一次水，能够满足需求。

3.第三工序（CME合成）生产是胞嘧啶和六甲基二硅氮烷发生硅烷化反应，生成N,O-二（三甲硅基）5－胞嘧啶；HME和氯化亚砜发生氯化反应，生成HME氯代物；HME氯代物和N,O-二（三甲硅基）5－胞嘧啶发生糖苷化反应，生成带硅醚基保护的CME，再经碳酸钠水解，得到中间体CME[中文名称（2R,5S）-5-（5-
胞嘧啶-1-基）-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-L-薄荷基酯]。

技改工艺与原环评工艺流程不同为：
（1）氯化反应工序改为二氯甲烷单独做溶剂，不再使用二氯甲烷和DMF的混合溶剂。

（2）糖苷化反应完成后的中和结晶工序使用碳酸钠，替代二乙胺，减少了有机化学试剂的使用，避免产生高浓度有机废水，减轻环保处理负荷。

（3）水解反应后的离心洗涤工序采用二氯甲烷一次淋洗，替代了乙酸乙酯的二次淋洗。

（4）混合溶剂回收工序（位于101溶剂回收车间）
原工艺废液中含有硅醚、二氯甲烷、二乙胺、乙酸乙酯、甲苯、CME及异构体，新工艺废液中含有硅醚、二氯甲烷、CME及异构体，新工艺中将工艺中产生的混合溶剂混合分相，废水排入污水站，有机相进入三相母液蒸馏釜，回收混合溶剂，再经精馏塔分别回收二氯甲烷、硅醚，六甲基二硅醚做副产品外售。

三相母液塔釜剩余物加入液碱和水，CME及异构体碱性水解，静置分相回收薄荷醇，回用于MGH生产。

（5）该工序用水由纯化水改为一次水。

4.第四工序（拉米夫定合成）生产是CME和硼氢化钠在溶剂乙醇中发生还原反应，生成拉米夫定 [中文名称（2R-顺式）-4-氨基-1-（2-羟甲基-1,3-氧硫杂环戊-5-基）-1H-嘧啶-2-酮]。

技改工艺与原环评工艺流程不同为：
（1）用硼氢化钠替代氢氧化钾，更易于CME分解并还原成拉米夫定。

（2）还原反应完成后，先浓缩蒸出乙醇，然后通过加入甲苯和软水分相，将薄荷醇通过甲苯萃取，得到拉米夫定的水溶液；减少了混合溶剂的产生量，同时回收的甲苯、薄荷醇以及乙醇均可回用于生产。

（3）拉米夫定水溶液通过吸附树脂进行纯化脱盐，再经过水洗树脂，乙醇洗涤得到拉米夫定滤液。

树脂柱的应用，减少了原工艺中中间体CTS生成，物料使用上取消了水杨酸以及丙酮的洗涤脱盐使用。

（4）新工艺中将第五工序用过的活性炭套用到第四工序脱色使用，可减少活性炭的消耗量。

（5）该工序用水由纯化水改为软水。

5.第五工序（拉米夫定粗品精制）生产是拉米夫定粗品经脱色过滤、浓缩结晶、离心干燥得到拉米夫定粗品。

拉米夫定粗品精制工序设备清洗和车间清洁使用纯化水。

技改工艺与原环评工艺流程不同为：
将拉米夫定滤液经脱色、浓缩结晶、离心洗涤干燥后得到拉米夫定产品，不存在化学反应。

减少了原工艺CTS中和、乙醇洗涤和乙酸乙酯洗涤工艺。

物料使用上减少了乙醇的使用量，取消了二乙胺和乙酸乙酯的使用，减少了混合溶剂的产生量。

6.301车间为本次技改新增车间，主要用于处理第一工序
MGH水相母液，通过硫酸调pH值，分相、甲醛反应、碳酸钠中和生成羟甲基磺酸钠，分离洗涤干燥得到羟甲基磺酸钠。

7.101溶剂回收车间
101溶剂回收车间将工艺中产生的母液或水相，通过碱解或水洗处理后分相、蒸馏（精馏）等方式分别回收正己烷、二氯甲烷、乙醇等溶剂，副产六甲基二硅醚。

溶剂车间新增薄荷醇回收工艺，通过碱解，蒸馏、蒸汽蒸出薄荷，经硫酸调PH值，经水洗分相，回收薄荷醇套用。

三、污染防治措施
（一）废气
拉米夫定工艺技改后，企业对废气治理措施也进行了升级和改造，通过监测结果分析可知，综合尾气排放符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准和《恶臭污染物排放标准》（GB14554－93）二级标准和河北省地方标准《工业企业挥发性有机物排放控制标准》(DB13/2322-2016)的要求。

整改完善的措施：
第二工序成环釜加料口设集气罩，经集气罩引入收集管道连接，引至综合废气处理车间焚烧处理。

第三工序氯化反应进料口加装集气罩，经引风机引入车间管道，送含氯有机废气吸附系统处理。

第四工序还原反应进料口、活性炭进罐口、过滤机放料口和第五工序活性炭进罐口均设集气罩，经集气罩引入收集管道连
接，引至综合废气处理车间焚烧处理。

301车间离心放料口设集气罩，经集气罩引入收集管道连接，引至综合废气处理车间焚烧处理。

环保预处理车间汽提塔不凝气和浓缩干燥不凝气经管道连接，送含氯有机废气吸附系统处理。

车间外VOC废气收集原为一条主管道，所有废气经收集管道引至综合废气处理系统。

技改项目建成后，将含氯有机废气和不含氯有机废气分开收集处理：
将含氯有机废气经单独设置的架设管道引至含氯有机废气吸附系统；不含氯有机废气仍经现有架设主管道引至废气处理车间焚烧系统。

污水预处理车间将氢氧化钙配料口设置集气罩，经布袋除尘器处理后，经15米高排气筒排放。

将综合尾气处理系统设置的“次氯酸钠喷淋+碱吸收处理+15米排气筒”拆除。

新建综合废气处理车间设置不含氯有机废气处理装置，即“废气碱洗塔+水洗塔+三室蓄热式陶瓷热力焚烧炉+水冷塔+烟气碱洗塔+30米高烟囱排放”。

含氯有机废气处理装置，即“废气碱洗塔+活性炭吸附装置处理（配套解析再生）经25米高排气筒排放”。

根据物料平衡，不含氯有机废气中成分比较复杂，含有甲苯、正己烷、氨、六甲基二硅醚、乙醇以及污水处理站产生的恶臭气体。

龙泽制药股份有限公司经过调研，决定采取蓄热式燃烧技术
进行综合尾气处理。

焚烧炉前设置废气碱洗塔+水洗塔+高效除雾器。

废气燃烧后，废气中含有SO2、NOx等酸性物质，焚烧炉后设置冷却塔、碱液喷淋塔+30米高排气筒排放。

根据设计单位企业设计参数，本项目综合尾气中甲苯、非甲烷总烃能够焚烧彻底，去除效率在99%以上，废气中二氧化硫去除效率85%以上，氨经多级喷淋塔喷淋吸收效率在99%以上、SO2、硫化氢、非甲烷总烃综合去除效率分别85%、99.5%、99%计算。

经处理后的焚烧系统废气中甲苯排放浓度约0.45mg/m3；二氧化硫排放浓度约0.38mg/m3，氨排放速率0.0003kg/h；硫化氢排放速率约0.0001kg/h；非甲烷总烃排放浓度1.45mg/m3；臭气浓度2000(无量纲)，氮氧化物排放速率为0.124kg/h，排放浓度为9.54mg/m3，均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准和《恶臭污染物排放标准》（GB14554－93）二级标准要求及河北省地方标准《工业企业挥发性有机物排放控制标准》（DB13/2322-2016）表1标准及《锅炉大气污染物排放标准》（GB13271-2014）限值要求。

不含氯综合尾气治理措施可行。

含氯有机废气中包含氯化氢和SO2的酸性废气，为保障不影响活性炭吸附效率，需先处理酸性废气。

含氯综合废气进入废气碱洗塔，中和吸收去除HCl、SO2及夹带的微量粉尘等物质，保证活性炭吸附装置的正产运转。

进活性炭吸附装置前废气再经高效旋风式分离器除雾处理，保护后续活性炭吸附的正常使用。

经处理后的含氯有机废气，主要为二氯甲烷，进入活性炭吸
附装置进行处理。

处理工艺与拉米夫定生产车间设置的活性炭吸附再生工艺一致。

含氯有机废气属于低沸点低浓度废气，适用于吸附活性炭吸附法处理，且属于比较成熟的工艺。

活性炭吸附床通过解析再生交替操作，可保证二氯甲烷处理效率长期稳定在95%以上。

本项目经过碱喷淋吸收和活性炭吸附装置组合处理，去除效率在96%以上。

经废气碱洗塔+活性炭吸附装置处理（配套解析再生）经25米高排气筒排放。

HCl、SO2、非甲烷总烃综合去除效率分别按90%、85%、96%计算，吸附系统废气中氯化氢排放浓度约0.25mg/m3，排放速率0.0018kg/h；二氧化硫排放浓度约23.56mg/m3，排放速率0.1708kg/h；非甲烷总烃排放浓度 4.22mg/m3；臭气浓度2000(无量纲)，均符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准和《恶臭污染物排放标准》（GB14554－93）二级标准要求及河北省地方标准《工业企业挥发性有机物排放控制标准》（DB13/2322-2016）表1标准及《锅炉大气污染物排放标准》（GB13271-2014）限值要求。

综上所述，含氯有机废气治理措施可行。

项目氢氧化钙配料口产生粉尘，废气通过集气罩收集后引至袋式除尘器除尘后通过15m高排气筒排放。

布袋除尘器除尘效率可达99.9%以上。

项目产生含粉尘废气经布袋除尘器处理后，按除尘效率99%计算，粉尘废气排放量为2000m3/h，经处理后粉尘
排放浓度为5mg/m3，排放速率为0.01kg/h，废气排放符合《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)表2二级标准的要求。

综上所述，本项目含粉尘废气防治措施可行。

技改项目锅炉供热由现有两台4t/h燃天然气临时锅炉提供，待园区实现集中供热后作为备用。

两台4t/h天然气锅炉烟气经由25m高的烟囱排放。

经计算可知，燃气锅炉烟气排放量为5515.3m3/h，燃天然气锅炉配备超低氮燃烧器后，产生的烟尘、SO2、NOx 的排放浓度分别为 3.302mg/m3、3.596mg/m3、27.462mg/m3，经25m高烟囱排放。

烟气排放符合《锅炉大气污染物排放标准》（GB13271-2014）表3燃气锅炉排放限值标准，同时满足冀气领办〔2018〕177号《河北省大气污染防治工作领导小组办公室关于开展燃气锅炉氮氧化物治理工作的通知》排放标准的要求，即烟尘、二氧化硫和氮氧化物达到5mg/m3、10mg/m3、30mg/m3。

因此项目天然气烟气治理措施可行。

项目无组织废气产生源主要为：原料贮罐、设备中间罐的排空管，以及管道、阀门的跑冒滴漏等。

采取无组织排放控制措施为：对厂内贮罐区所有贮罐和生产中中间储罐全部采用氮气密封贮存，通过设置氮气封存和水封，能保证溶剂与空气隔绝，减少贮罐无组织废气的外排。

污水处理站区臭味发生源为高浓度废水收集和预处理设施、水解酸化池、污泥收集处置设施，在这些地方设置臭味收集设施，引风机引至综合废气处理车间焚烧处理，减少臭味的影响。

以上无组织废气控制措施在工业企业均有普遍应用，且治理效果明显，因此本项目经采取以上措施后，废气无组织排放甲苯、非甲烷总烃、甲醇、氯化氢等有效减少，对厂区周围大气环境影响较轻。

综上，该项目拟采取的废气治理措施可行。

（二）废水
项目产生废水主要包括：生产系统排水、水环真空泵排水、尾气处理系统排水、地面冲洗水、锅炉除尘器排水、锅炉排污水、循环水池排水和职工生活污水。

根据该项目特点，生产废水分两种，一种主要来自生产车间、溶媒回收车间、301车间产生的含甲苯、二氯甲烷等高浓度有机废水，一种为含乙醇的四、五工艺废水和综合废气处理车间排水等较高浓度有机废水，该股废水浓度略低，且易生化；其余废水为车间地面冲洗水、制水排水、循环水排污水和职工生活污水，综合废水量为195m3/d,全部进入污水处理站处理，采用“高浓废水臭氧催化氧化预处理+混合混凝沉淀+水解酸化+一级完全混合好氧-缺氧反硝化-二级低负荷生物膜好氧+混凝气浮”的工艺处理达标后排入市政污水管网。

处理后废水排放符合龙泽制药与深泽县城区污水处理厂签订的接纳污水协议书中规定的污染物排放限值指标要求；二氯甲烷排放浓度符合《化学合成类制药工业水污染物排放标准》（GB21904-2008）表2标准；甲苯排放浓度符合《污水综合排放标准》（GB8978-1996）表4三级标准。

综上所述，项目废水处理措施可行。

（三）噪声
拉米夫定项目工艺优化后，新增设备主要为风机、泵机、电机等设备，噪声值其声级值为80-100dB(A)，将采取建筑隔声、设备消声、合理布局等措施降低其对周围声环境的影响。

拉米夫定项目工艺优化后，新增设备主要为风机、泵机、电机等设备，噪声值其声级值为80-100dB(A)，将采取建筑隔声、设备消声、合理布局等措施降低其对周围声环境的影响，噪声防治措施可行。

（四）固废
生产工序产生粉末状废活性炭、废滤芯、废气处理产生废活性炭、废树脂、废内衬包装、蒸馏釜残、废污盐；全部由邢台嘉泰环保科技有限公司焚烧处置。

污水站干化污泥，编织袋装，密闭桶暂存。

按危险废物鉴别标准进行危废鉴别，是危废的按危废处置，不是危废的按一般固废处置，有鉴定结论之前参照危废管理。

生活垃圾定期运至深泽垃圾转运点处置；本项目固废均进行了无害化处置，不外排。

固废处置措施可行。

四、项目可行性结论
本项目建设符合国家及地方现行产业政策要求，符合“三线一单”的管理要求；项目选址满足河北深泽经济开发区产业规划及用地规划要求；项目卫生防护距离范围内无自然保护区、风景名胜区、水源保护区、居民区、医院、学校等环境敏感目标；项
目拟采取的环保治理措施可行，可确保各项污染物稳定达标排放，重点污染物排放满足总量控制要求；项目建成后对周边的环境影响较小。

在采取环境影响报告表中提出的各项污染防治措施的前提下，从环境保护角度分析，该项目建设可行。