地表水及地下水现场采样测定保存要求
水质采样过程的质量控制措施(地表水+地下水+降水+废水)
水质采样过程的质量控制措施（地表水+地下水+降水+废水）一、地表水采样(1)采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。
采样时应使用GPS定位或固定标志物确定采样位置，以保证采样点位置的准确。
(2)水温、pH值、溶解氧、电导率、透明度、盐度等项目建议现场监测。
(3)对于河流断面，可以使用测距仪和测深计，测量河流的宽度和深度；对于湖库点位，可以使用测深计，测量湖库深度。
然后，按照HJ/T91的要求，判断需要采集垂线数和垂线上的采样点数，分别采集水样。
(4)采样时，不可搅动水底的沉积物。
(5)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。
分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1~2L量筒)，静置30分钟，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。
测定水温、pH值、溶解氧、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。
(6)测定湖库水的化学需氧量、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时，水样静置30分钟后，用吸管或虹吸方式移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。
(7)测定五日生化需氧量的水样，应单独采样，且使用干燥的样品瓶。
采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。
将水样采集于棕色玻璃瓶中，水样必须注满，上部不留空间。
(8)测定硫化物的水样，应单独采样，先加入适量乙酸锌-乙酸钠溶液，再采集水释至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生，加水样充满容器，瓶塞下不留空气。
(9)测定石油类的水样，应单独采样，且使用干燥的样品瓶。
采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。
采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱状水样，采集的水样全部用于测定。
(10)测定叶绿素a的水样，应单独采样，且使用干燥的样品瓶。
采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。
如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，用铝箔避光沉降30分钟，取上层水样转移至棕色硬质玻璃瓶。
(11)测定重金属铜、铅、锌、镉、入海控制断面监测项目铁和锰的水样，采集的水样不进行自然沉降，在现场立即(船只采样不具备过滤条件除外)用0.45μm 的微孔滤膜过滤处理后采集。
地表水及地下水现场采样测定保存要求
地表水及地下水现场采样、测定、保存要求一、站点布设依据依据水利部水环境监测规范,对其样品进行采集；现场测定；根据不同的项目、方法要求,对样品进行现场固定、低温保存并及时送实验室监测;二、地表水1、断面、站点选取原则1、根据本河段地区取水口、排水口数量分布和污染物排放状况；水文、河道地形；水利工程；植被；水土流失等因素设定水质站;使之具有代表性,能全面、真实、客观地反映该区域的水环境质量及时空分布状况与特征;选点时避开死水区,尽量与水文断面结合;断面站点位置确定后,应设立标志,不得任意变更;2、地表水水质站分为：河流水质站源头背景站、干流水质站及支流水质站和湖泊水库水质站;①背景水质站：设置在水系上游,未受人类活动影响且接近源头的河段;②干、支流水质站：控制河段包括一、二级支流汇入处,重要水源地及主要退水区;③大、中主要城市河段,工矿企业集中区,污水厂出口清河污水厂出口站等;④大型水利设施河段,引水渠渠首、渠尾等;⑤省市、区、县界的交界处;如：位于白河上的下堡站河北省与北京市的交界;⑥不同水文地质或植被区,地方病发病区等等;⑦湖泊水库水质站位置选取要在主要出入口、中心区、滞流区、饮用水水源地、鱼类产卵区、旅游区等;水库要根据水面宽度和水深分别布设采样垂线和采样点数如官厅水库的永1008断面分别设置了东、西、表、底四个点;2、采样及贮样器具1采样器与水样接触部分用惰性材料如不锈钢、聚四氟乙烯等,有足够强度,使用灵活,方便可靠;使用前用洗涤济洗去油污,用自来水冲净,再用10%硝酸涮洗,用自来水冲净备用;采样器有直立式、横式、有机玻璃、自动采样器;我们目前主要使用有机玻璃采样器,桶、瓶直接采样;2贮样器：要求容器材质化学性质稳定性好,在贮存期内不与水样发生物理化学反应,通常用的贮样器是硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料桶,一般要求用10%硝酸浸泡后用自来水冲洗干净备用,部分特殊项目根据项目和方法要求,采用相应的洗涤方法;3、现场测定项目目前现场测定项目通常有水温、透明度;用手持多参数水质分析仪,可测定电导率、pH、溶解氧、浊度等;1水温：将水温计置于0.5米或适当水深处,放置5分钟后,迅速读取温度示值,记录小数点后一位；2透明度：在避免强光直射的环境下,将黑/白圆盘沉入水中,以刚刚看不到黑白分界时的水深为该点的透明度,以米表示,记录小数点后两位;4、水样现场采集与处理保存1现场采样：河道站点时要在自然水流状态下不应扰动水流与底部的沉积物取样,现场采样要求均匀,具有代表性,根据欲测组分要求,及时加入相应的保存剂,并摇匀水样,使其不改变样品的理化特性,按要求及时填写采样记录;采样量根据预测项目、方法而定;采样器、贮样容器在现场采样时,应用水样洗涤三次后,再贮存样品;特殊要求除外；2现场加试剂,固定样品①溶解氧：将样瓶在水中倾斜,使水样缓缓流入瓶内至溢出,水样流入瓶时,应避免曝气,不能有气泡入内,加入1mL硫酸锰粉色,再加入2mL碘化钾,盖好瓶塞后,摇匀；②重金属：加浓硝酸250mL塑料瓶加入约1mL酸,混匀,使PH小于2；③挥发酚、氰化物：加固体氢氧化钠加碱500mL玻璃瓶加氢氧化钠约0.4克,混匀,使PH大于12；④叶绿素a：每升水样中加入1mL/1%的碳酸镁浑浊液后混匀；⑤水生生物藻类：定性----使用专用网,在表层水中游动9米后,把样品放入塑料瓶内,加入10%的甲醛溶液1mL,混匀；定量----于水下50cm处,直取1000mL水样,加入8~10mL卢戈耳溶液混匀；藻类取样时,要观察色度,浊度和透明度、水深等综合现状,故一般由专业人员采样;⑥硫化物：现场不洗样瓶,首先加入1~2mL乙酸锌乙酸钠至500mL棕色瓶内,加水至满后,再加4%氢氧化钠适量至絮凝；⑦挥发性有机物：专用棕色瓶,取满后加入4滴浓盐酸使PH小于2不得有气泡；⑧氨氮、高锰酸盐指数：500mL玻璃瓶,加入1mL浓硫酸使PH小于2;3特殊参数：①微生物细菌：用无菌瓶取样时,要严格无菌操作,勿用手触摸瓶盖,不用现场洗涤取样瓶,于水面下10—15厘米处取样;：取样时避免曝气,使样品充满容器；②BOD5③油：用棕色瓶取表层水样至满,现场不用洗涤取样瓶；④TOC：用棕色瓶取满;⑤有机物：用专用棕色瓶取满不得有气泡;5、采样记录表按表中要求内容填写,现场状况描述包括水的颜色、气味等;三、地下水采样1、采样：1采样器采样：提升动作要轻,避免搅动井水底部沉积物;2机井泵采样：,应待管道中的积水排净后再采样;3自流地下水样品应在水流流出处或汇集处采集;4水样采集量按监测项目与分析方法需求而定;2、现场测定项目：水温测定方法同地表水采样；水位埋深;3、样品保存：同地表水4、采样记录：按表中要求内容填写完整;。
水质监测2：水样的采集、保存和预处理
破坏有机物 溶解悬浮性固体 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成
易于分离的无机化合物。
一、水样的消解
水样预处理的原则：
最大限度去除干扰物 回收率高 操作简便省时 成本低、对人体和环境无影响
（一）湿式消解法
1. 硝酸消解法 对于较清洁的水样，可用硝酸消解。 2. 硝酸-高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难 氧化有机物的水样。 3. 硝酸-硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低， 而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和 消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。
（9）微波消解法
微波消解装置
样品分离与富集
常用的方法有：过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交 换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。
一、挥发和蒸发浓缩
蒸发实验仪器－蒸发皿
二、蒸馏法
蒸馏装置
三、溶剂萃取法
（二）干灰化法
又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于 白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干， 移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色， 使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量 2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定 容后供测定。
本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、 镉、硒、锡等）的水样。
水样类型
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方 法取决于生产工艺、排污规律和监测目的。 采样方法：浅水采样、深层采样、自动采样 水样类型：
瞬时废水样、平均废水样 1、平均混合水样：指每隔相同时间采集等量废
水样混合而成的水样。 2、平均比例混合水样：指在废水流量不稳定的
情况下，在不同时间依照流量大小按比例采 集的混合水样。
地表水环境监测过程中现场采样的质量保证措施
地表水环境监测过程中现场采样的质量保证措施摘要：我国人均水资源远远低于世界人均水平，水资源供需矛盾日益突出，随着经济发展，我国对水资源的利用需求程度也在不断的增加。
目前我国城市供水多以地表水和地下水为主，其中地表水直接关系到人们生产、生活中各项活动的展开，为了生态文明的建设，响应国家建设绿色家园的号召，全面、精细、科学、严谨的监测地表水水质，在数据的支撑下，发现污染源、制定去污措施，防患于未然。
采用科学的监测方法，加强对地表水的检测分析，最终达到改善水质防止污染的目的。
本文主要针对地表水环境监测过程中现场采样的质量保证措施进行讨论。
关键词：地表水；监测；现场采样；质量保证措施引言随着我国经济发展，地表水的环境质量越来越多的影响人们生活和身心健康。
地表水采样中的质量保证是整个地表水监测过程中的薄弱环节，与实验室分析相比较采样过程更容易带来误差，而且采样过程的质量控制难以有效实施。
搞好地表水环境监测采样，取得有代表性的地表水样品，是地表水监测重要的基础性工作。
尽管自动监测是地表水监测发展的方向，但是由于其仪器设备昂贵、运行费用高等原因，目前仅限于少量监测项目，大部分监测项目仍然需要人工采样后再进行实验室分析。
因此，做好地表水监测采样的质量保证工作、采集到合格的水样，具有十分重要的意义。
1地表水现场采样过程当中存在的问题1.1采样方案设计不详尽在制定地表水监测采样方案前，应充分了解采样的目的和要求，制定监测任务，并按照国家有关技术规范执行。
在此过程中，经常会受到现场环境、联系人、主要内容、所需完成时间、项目负责人、监测项目等几项内容，如采样条件、采样工具等多方面的外部环境因素，往往会影响监测点的位置，造成偏差的现象。
采样任务来源,需要由监测任务确定,在某种程度上控制环境监测现场采样的质量,来合理地布置现场监测任务,可以有效的监测工作,并且在采集人员方面,也为了方便或为了节省更多的时间,按照不同的标准进行监控,在这种情况下,采集水样的代表性将导致严重的偏差现象,这样对于环境质量就无从判断了。
环境检测采样要求(1)
采样要求（理化）●水质色度的测定清洗：玻璃器皿用盐酸或表面活性剂清洗，再用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。
贮存：样品采集在容器至少为1L的玻璃瓶内。
贮存暗处，有些情况下避免与空气接触，避免温度变化。
●水质pH值的测定最好现场测定。
贮存：样品保持0~4℃，采样后6h内测定。
●水质悬浮物的测定清洗：采样用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗。
采样前用水样清洗三次。
采集水样500~1000mL，盖严瓶塞。
注：漂浮或浸没的不均匀物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
贮存：尽快分析。
如需放置，4℃冷藏，最长不超过7天。
注，不得加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
●水质氨氮的测定采集：聚乙烯或玻璃瓶。
贮存：加硫酸使水样酸化至pH<2，2~5℃下可保存7天。
●水质总氮的测定采集：玻璃瓶或聚乙烯瓶。
贮存：采集后立即放入冰箱或低于4℃条件下保存，不得超过24h。
水样放置时间较长，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸，酸化pH至1~2，常温下可保存7d。
贮存聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。
●水质总磷的测定清洗：稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采集：采500mL水样后加入1mL硫酸调节pH≤1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样勿用塑料瓶采集，因磷盐易吸附在塑料瓶壁上。
●水质氟化物的测定聚乙烯瓶采集和贮存。
如果水样中氟化物含量不高，pH>7，也可用硬质玻璃瓶存放。
采样时应先用水样清洗取样瓶3~4次。
●水质COD Cr的测定采集：采集于玻璃瓶中，尽快分析。
采样体积不少于100mL。
贮存：如不能尽快分析，应加入硫酸至pH<2，置4℃下保存。
保存时间不多于5d。
●水质BOD5的测定采集按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91）执行。
采集时应充满并密封于棕色玻璃瓶中，样品量不小于1000mL，在0~4℃的暗处运输保存，24h内尽快分析，可冷冻保存（避免样品瓶破裂）。
水样的采集、保存和处理
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2）井水、泉水、自来水
①井水
从监测井中采集水样常利用抽水机设备。 启动后，先放水数分钟，将积留在管道内的 杂质及陈旧水排出，然后用采样容器接取水 样。
对于无抽水设备的水
井，可选择适合的专
用采水器采集水样。
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②自喷泉水
对自喷泉水，可在涌出口处直接 采样。
地下水的水质比较稳定，一般采 集瞬时水样，即能有较好的代表性。
污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽度（m）
垂线数量
说明
≤50 50～100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设 应避开岸边污染带。
二条（左、右近岸 有明显水流处）
有必要对岸边污染 带进行监测时，可 在污染带内酌情增
30
3、采样方法 1）地表水
准备采样器、盛水容器等。
采取水样的方法主要分为三大类： ①采水器采水；②泵抽装置采水； ③采水 器中放入吸附剂浓缩采样。 参见P12 表2-1
31
简易采水器和急流采水器示意图
32
泵式采水器示意图 33
容器材质的选择原则： 1、 容器不能是新的污染源，例如测定硅及 硼时就不能用硼硅玻璃瓶。 2、 容器壁不应吸收或吸附某些待测组分， 例如，测定有机物时，不能用聚乙烯瓶。 3、测定对光敏感的组分，则水样应贮于棕 色试剂瓶中。 4、 大小和形状适宜，易清洗并可反复使用。
高价金属离子，特别是含氧酸根阴离子在 酸性中也可发生变化，（Cr(Ⅵ)在酸性中可转 化成Cr(Ⅲ)）-因此测定Cr(Ⅵ)的水样应在中性 或弱碱性中保存。
论地表水、地下水样品采集、贮存、运输操作实施细则
采样流程包括以下步骤：
（1）根据采样方案，选择合适 的采样点；
（2）使用相应的采集设备，如 钻机、泵、容器等；
（3）按照规定的时间和频率进 行采样；
（4）填写采样记录表，包括采样时间、地点、方法、容器编号等信息；
（5）对样品进行初步处理，如 过滤、浓缩等；
（6）贴上样品标签，标明样品编号、采样地点、时间等信息；
运输操作实施细则
1、样品运输
样品运输是连接采集和贮存的纽带。根据实际需求和条件，可采用不同的运输 方式，如公路运输、铁路运输、空运等。在选择运输方式时，需要考虑样品特 性、运输距离和时间等因素。无论采用何种运输方式，都应确保样品在运输过 程中不受损坏或污染。
2、样品交接
样品交接包括交接程序、凭证和记录等内容。在样品交接时，应确保样品标签 和记录的准确性，并严格执行交接程序，如双方签字确认等。同时，应保留好 相关凭证和记录，以备后续查阅和分析。
2、采样方案
采样方案包括采样点设置、采样时间和频率、采样容器和材质等。在设置采样 点时，应选择具有代表性的地点，如河流的上游和下游、地下水的浅层和深层 等。采样时间和频率应根据研究目的和实际情况确定，如季节性变化、污染事 件等。采样容器和材质应符合相关标准，如耐酸碱、无毒、密封性好等。
3、采样流程
（7）将样品保存至指定的贮存 地点。
贮存操作实施细则
1、样品保存
样品保存是确保样品质量的重要环节。对于地表水和地下水样品，应采取适当 的保存措施，如冷藏、避光、密封等，以防止样品变质或受到污染。同时，应 遵循相关规定，根据样品类型和保存期限，选择适当的保存条件和容器。
2、样品管理
样品管理包括样品编号、标签、记录等内容。为了便于管理和追踪，每个样品 都应赋予一个唯一的编号，与相应的标签和记录相对应。标签上应包含采样点、 时间、方法、容器编号等信息，而记录则应包括采样过程、样品处理、保存条 件等内容。
地表水、地下水和污水采样及样品保存方法
地表水和地下水采样（一）水样的类型(1)表层水在河流、湖泊可以直接汲水的场所，可用适当的容器如水桶采样。
从桥上等地方采样时,可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投于水中汲水。
要注意不能混入漂浮于水面上的物质。
(2)一定深度的水在湖泊、水库等处采集一定深度的水时。
可用直立式有机玻璃采水器。
这类装置是在下沉过程中，水就从采样器中流过。
当达到预定的深度时，容器能够闭合而汲取水样。
(3)泉水、井水对于自喷的井水，可在涌口处直接采样。
采集不自喷井水时，可停滞在抽水管的水汲出，新水更换后，在进行采样。
从井水采集水样，必须在充分抽汲后进行，以保证水样能代表地下水水源。
（4）自来水或抽水设备中的水采集这些水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质旧水排出，然后再取水样。
采集水样前，应先用水样洗涤采集容器、盛样瓶及塞子2~3次（油类除外）。
（二）地表水采样的注意事项1.采样时不可搅动水底部的沉积物。
2.采样时应保证采样点的位置准确。
必要时使用定位仪（GPS）定位。
3.认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。
4.保证采样按时、准确、安全。
5.采样结束前，应核对采样计划、记录和水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。
6.如采样现场水体很不均匀，无法采集到有代表性样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考，并将此现场情况环境保护行政主管部门反映。
7.测定油类的水样，应在水面至水的表面下300mm采集柱状水样，并单独采集，全部用于测定。
采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。
8.测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样，必须注满容器，不留空间，并用水封口。
9.如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离出去。
分离的方法为：将所采水样摇匀后倒入桶形玻璃容器（如1~2L量筒），静置30min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。
水样采集应知应会
水样采集应知应会一、地表水1.地表水监测断面的布设原则：（1）监测断面必须有代表性，其点位和数量应能反映水体环境质量、污染物时空分布及变化规律，力求以较少的断面取得最好的代表性；（2）监测断面应避免死水、回水区和排污口处，应尽量选择河（湖）床稳定、河段顺直、湖面宽阔、水流平稳之处；（3）监测断面布设应考虑交通状况、经济条件、实施安全、水文资料是否容易获取，确保实际采样的可行性和方便性。
2. 水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在水系源头处或未受污染的上游河段。
3. 具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游、能够提供这一区域水环境本底值的断面称为对照断面。
4. 沉积物采样点位通常为水质采样垂线的正下方，沉积物采样点应避开河床冲刷、沉积物沉积不稳定及水草茂盛、表层沉积物易受扰动之处。
5. 测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。
6. 引起水样水质变化的原因有生物作用、化学作用和物理作用。
7. 水样的生物作用会对样品中的一些待测项目（如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等）的含量及浓度产生影响。
8. 水质监测中采样现场测定项目一般包括水温、pH、电导率、浊度、溶解氧，即常说的五参数。
9. 往水样中投加一些化学试剂（保护剂）可固定水样中某些待测组分，经常使用的水样保护剂有各种酸、碱、和抑制剂、氧化剂和还原剂，加入量因需要而异。
10. 一般的玻璃容器吸附金属、聚乙烯等塑料吸附有机物质、磷酸盐和油类。
11. 水样采集后，对每一份样品都应附一张完整的水样标签。
12. 根据不同的水质采样目的，采样网络可以是单点也可以扩展到整个流域。
13. 采集测定挥发性物质的水样时，采样泵的吸入高度要低、管网系统要严密。
14. 为化学分析而收集降水样品时，采样点应位于避免外界物质污染的地方。
15. 水流量的测量包括流向、流速和流量三方面。
地下水、水质检验、水样的采集和保存方法
取 3L 水样于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，加 10mL 硝酸溶液（1+1），摇匀。密封。 5 送样要求 5.1 水样采取后，应存放在阴凉处，并及时送实验室。在运送过程中，应注意防震，防冻、防晒。 5.2 采取的样品需要加入保护剂时，必须严格按照规定操作，包括加入试剂的量、浓度、加入 的顺序和方法等。 5.3 送样单位送样时，应详细填写送样单；实验室接收样品时，要检查核对，编号登记。 6 采样所需试剂及其制备
图 1 逸出气体采样装置 1——漏斗；2——集气管；3——下口瓶； 4、5、6——弹簧夹；7——橡皮管。
图 2 逸出气体采样装置
还可用另一种装置采集气体样品。选一 250mL 玻璃瓶 4，配一漏斗 1 和橡皮塞 5；在橡皮 塞 5 上钻两个圆孔。分别插入末端带胶皮管及弹簧夹的两支玻璃管 6、7，一支玻璃管与漏斗 1 相连（见图 2）采样时，先将玻璃瓶中注满水（不得留有空气），夹上弹簧夹 2、3；然后，将玻 璃瓶 4 倒置于水中，并将漏斗 1 对准水底气体逸出处，打开弹簧夹 2、3；待气体快要充满玻璃 瓶时（瓶中要保留约 10mL 水样），关上弹簧夹 2、3，拔去漏斗 1，扎紧橡皮管，并立即用蜡密 封瓶口；将玻璃瓶倒置于木箱中，送实验室分析。 4.9.2 溶解气体样品的采集与分离
附录a资料性附录一些测定项目水样的采取和保存方法测定项目最少采样量ml盛样容器保存方法允许保存时间d备注ehph100gp42现场测定no?2100gp原样保存13现场测定或开瓶后立即测定knaca2mg2socl?24hcoco3f??23100gp原样保存30对矿化度高的重碳酸型水hcoca?32mg2游离co2应在现场测定fe3fe2250gp加入硫酸硫酸铵30现场固定侵蚀性co2250gp加入碳酸钙30现场固定磷酸盐100g加入硝酸酸化使ph210现场固定可溶性硅酸100p含量100mgl时原样保存
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样,共需13类保存剂，25个不同类型的采样瓶。
保存剂和采样器的种类及数量如下：
1、常规和重金属采样需要的保存剂有：HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠；有机类采样需要的保存剂有：硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯）。
出发前应根据分析指标，带足相应的保存剂，检查确认无误。
2、109项采样共需采样样品瓶25个。
其中,常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为：250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个；有机类采样需要的采样瓶种类及个数为:40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个.应对照附表，逐项清点样品瓶数量，汇总后，检查确认无误.
3、对照表使用说明：（1）若109项做全分析，按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶；（2)若只监测部分项目,应先找到对应项目,再按其后的要求做相应准备，分类记载、汇总，交由该次任务负责人复核。
附表：
地表水109项样品采集及保存准备表。
水质采样过程的质量控制措施(地表水+地下水+降水+废水)
一、地表水采样(1)采样断面应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。
采样时应使用GPS 定位或者固定标志物确定采样位置，以保证采样点位置的准确。
(2)等项目建议现场监测。
(3)对于河流断面，可以使用测距仪和测深计，测量河流的宽度和深度；对于湖库点位，可以使用测深计，测量湖库深度。
然后，按照HJ/T91 的要求，判断需要采集垂线数和垂线上的采样点数，分别采集水样。
(4)采样时，不可搅动水底的沉积物。
(5)如果水样中含(如泥沙等)，则应分离除去。
将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1~2L 量筒)，静置30 分钟，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。
测定的水样。
(6)测定的时，，用吸管或者虹吸方式移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm 以下位置，再加保存剂保存。
(7)测定的水样，，且使用干燥的样品瓶。
采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。
将水样采集于棕色玻璃瓶中，水样必须注满，上部不留空间。
(8)测定的水样，，先加入适量乙酸锌- 乙酸钠溶液，再采集水释至瓶颈时加入氢氧化钠溶液至刚有白色沉淀产生，加水样充满容器，瓶塞下不留空气。
(9)测定的水样，，且使用干燥的样品瓶。
采样前，不用水样对样品瓶进行冲洗。
采样前先破坏可能存在的油膜，(10)的水样，用水样对样品瓶进行冲洗。
如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，用铝箔避光沉降30 分钟，取上层水样转移至棕色硬质玻璃瓶。
(11)船只采样不具备过滤条件除外)用0.45μm的微孔滤膜过滤处理后采集。
品于灭菌的采样瓶中。
清洁水体的采样量不低于400mL，其余水体采样量不低于100mL。
采集河流、湖库等地表水样品时，可握住瓶子下部直接将带塞采样瓶插入水中，约距水面l0~15cm 处，瓶口朝水流方向，拔瓶塞，使样品灌入瓶内然后盖上瓶塞，将采样瓶从水中取出。
如果没有水流，可握住瓶子水平往前推。
采样量普通为采样瓶容量的80%摆布。
样品采集完毕后，迅速扎上无菌包装纸。
水质监测样品采集及保存要求梳理
水质监测样品采集及保存要求梳理为规范地表水及废水污染源在线监测实际水样比对工作，对水质监测相关技术规范中对水样采集及保存的要求进行梳理，便于水质在线监测运维单位和第三方监测单位相关人员学习和参考。
Ol采样容器：硬质玻璃瓶保存剂及用量：H2S04,使样品PHW2保存期：6h容器洗涤：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸偏水一次；技术规范：《水质高镒酸盐指数的测定》(GB/T892-1989)化学需氧量02采样容器：硬质玻璃瓶保存剂及用量：H2S04,使样品pHW2,0七~5。
(2避光保存保存期：5d容器洗涤：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸储水一次；技术规范：《水质化学需氧量的测定重铝酸盐法(发布稿)》(HJ828-2017)五日生化需氧量03采样容器：棕色硬质玻璃瓶保存剂及用量：0℃~5。
C避光保存保存期：24h容器洗涤：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸储水一次；技术规范：《水质五日生化需氧量(B0D5)的测定稀释与接种法》(HJ505-2009)注意事项：采集的水样必须注满采样瓶，上部不留空间。
04采样容器：硬质玻璃瓶、聚乙烯瓶(桶)保存剂及用量：H2S04,使样品pHW2,0℃“5℃避光保存保存期：7d容器洗涤：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸偏水一次；技术规范：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-05采样容器：硬质玻璃瓶保存剂及用量：H2S04,使样品pHW2,0七~5。
(2避光保存；保存期：24h容器洗涤：辂酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸偏水洗一次；技术规范：《水质总磷的测定铝酸镀分光光度法》(GB/T11893-1989)06采样容器：硬质玻璃瓶、聚乙烯瓶（桶）保存剂及用量:H2S04,使样品pHW2保存期：7d容器洗涤：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸储水一次；技术规范：《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）铜、铅、锌、镉07采样容器：聚乙烯瓶（桶）保存剂及用量：浓HN03,使HN03含量达到现；保存期：14d容器洗涤：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次；技术规范：《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ776-2015）注意事项：采样前，用洗涤剂和水依次洗净聚乙烯瓶，置于硝酸溶液（硝酸溶液：1+1）浸泡24h以上，用实验用水彻底洗净。
地表水采样质量控制细则与样品保存
地表水采样质量控制细则与样品保存摘要：水是生命之源，地表水的质量好坏严重影响人们日常生活的质量，对地表水的监测就变得非常重要。
然而在对地表水进行监测阶段，最容易出现问题的就是地表水采样的质量，采样阶段与实验室分析比较，产生偏差的可能性更高，并且也难以保证地表水采样质量。
因此，本文通过介绍地表水监测不同阶段的质量控制，提出了地表水环境监测采样质量的操作规范要求，并针对地表水采样地地表水样的现场管理，为采样质量控制和地表水样品保存的流程细则提供了标准化的参考。
关键词：地表水；采样监测；质量控制；样品保存地表水监测至为关键、至为首要的工作就是完成地表水监测采样，取得反映真实情况的地表水样本。
当前地表水监测的发展态势是使监测作业完全自动化，然而自动检测配套设备价格昂贵，并且使用、维护成本相当高，再加上只有少数的检测项目能够完成自动检测，因此目前地表水的监测仍然依赖于人工采样监测，即从人工现场采样到实验室分析来保证监测质量。
1. 地表水监测不同阶段质量控制地表水监测流程中，通常包含采样、实验室分析以及数据处理记载三个版块，在不同的阶段必须使用不同的方式来确保质量。
在采样阶段，由于质量控制举措难以发挥实效，采样质量的控制通常决定于采样人员的素养、水平、采样的技术需求和采样的程序化管控等。
而在实验室分析阶段的质量保证能够通过空白试验、平行试验、加标回收试验、比对试验、盲样考核等质量控制举措来完成质量控制。
2. 我国地表水检测人员检测技术存在问题2.1 检测设备落后，缺失标准的分析方法在我国，由于地表水监测工作起步相对较晚，在设备方面与发达国家还存在很大差距。
目前，我国对于地表水的水质检测，主要以理化监测为主，生物监测、遥感技术监测应用和水质自动监测都相对滞后，极少在实际检测中使用先进设备。
同时，现行地表水环境质量标准还没有达到一个项目配套一个标准分析方法的最低要求。
现有监测方法未能完整地涵盖地表水环境质量标准的109项标准项目。
地表水采样技术规范要点讲解
osh 变化较广(Hc,VOC,DOC) osh 变化变化较广(Hc,VOC,DOC) oshi 变化变化较广（VOC，DOC，C1-) oshi 变化较广（DOC，C1-) oshi 变化较广（DOC） osih 变化较广（DOC，VOC，C-） osh 变化较广（DOC，Hc)
某一时间段内从排污口排出的某种污染物的 总量，是该时段内污水排放总量与该污染物平均 浓度的乘积、瞬时污染物浓度的时间积分值或排 污系数统计值。
二、水质采样
• （一）水样类型 • （二）采样类型及采样频次 • （三）实施采样 • （四）样品的运输及管理 • （五）实验室分析
水质采样前提
• 确保人体安全和健康，因此采样前物 品准备及现场采样时必须充分考虑相 应的安全要求。
（二）、相关定义
1、水质监测 为了掌握水环境质量和水系中 污染物的动态变化，对水的各种特性指标取样、 测定，并记录或发出讯号的程序化过程。
2、流域 指江河湖库及其汇水来源各支流、 干流和集水区域总称。
3、瞬时水样 指从水中不连续地随机（就时 间和断面而言）采集的单一样品，一般在一定 的时间和地点随机采样。
2 上、下两点
深 1/2 米处。下层指水面下 0.5m 处，中层指 1/2 水 深处。
3 上、中、下三层三点 2、凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设 置垂线
3 、湖泊、水库采样
• 只设垂线，有明显污染输送带时可参考河流
• 垂线在进、出、深、浅、湖（库）心、岸边等不同水域
• 网格均分法
采样点布设
城 河道渗漏（a）
u P-L ofns NO3-，NH4+，Fc(S)
生活污水氧化塘渗漏（a） u/r P nfos NO3-，DOC，CI，Fc(S)
水质监测与分析-水样的采集与保存
水质监测与分析水样的采集、保存主要内容(1) 主要原则(2) 采样前的准备工作:z水样容器的选择和洗涤；z采样器的准备；z确定采样量。
(3) 确定水样类型和采样方法；(4) 确定水样的保存和运输方案。
水样采集和保存的主要原则（1）水样必须具有足够的代表性；（2）水样必须不受任何意外的污染。
水样采集采样前准备地表水、地下水、废水和污水采样前，首先要根据监测内容和监测项目的具体要求，选择适合的采样器和盛水器，要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。
其次，确定采样总量（分析用量和备份用量）。
（1）盛水器（2）采样器（3）采样量采样容器选择的原则z根据待测组分的特性选择合适的采样容器；z化学性质稳定性好，不会溶出待测组分；z不与水样发生物理化学反应；z可适应环境温度变化，抗震性强；z采样容器大小、形状和重量适宜；z能严密封口，并容易打开，容易清洗。
水样容器的选择（1）金属、放射性元素和其它无机物有机物和微生物学指标容器瓶塞水样容器的选择（2）测定光敏性物质测定溶解氧温度高、压力大或含痕量有机物样品水样容器的洗涤及灭菌微生物指标160℃干热灭菌2h；121℃高压蒸气灭菌15min 表面活性剂和P Ⅳ类：铬酸洗液一次，自来水洗三次，蒸馏水三次大部分金属Ⅲ类：洗涤剂洗一次，自来水两次，（1＋3）硝酸荡洗一次，去离子水一次。
钙、镁、钠、钾、硼Ⅱ类：洗涤剂洗一次，自来水两次，（1＋3）硝酸荡洗一次，蒸馏水一次。
一般理化指标、阴离子、TOC、N Ⅰ类：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次。
适用范围洗涤及灭菌方法采样量的确定根据测定指标、测定方法、平行检测等情况确定采样体积；测试指标不同，测试方法不同采样体积也不同；将采集的水样总体积分装到几个容器时，应注意水样之间的均匀性和稳定性；特殊要求指标的采样体积。
如，溶解氧、油类和悬浮固体、细菌和藻类。
简单采样器1、绳子；2、带有软绳的橡胶塞；3、采样瓶；4、铅锤；5、铁框；6、挂钩急流采样器1、带重锤的铁框；2、长玻璃管；3、采样瓶；4、橡胶塞；5、短玻璃管；6、钢管；7、橡胶管；8、夹子水质采样器（1）溶解氧采样器1、带重锤的铁框；2、小瓶；3、大瓶；4、橡胶管；5、夹子；6、塑料管；7、绳子虹吸连续采样器水质采样器（2）水质采样器（3）水质采样器（3）水样的类型（1）瞬时水样瞬时水样是指在某一定的时间和地点从水中（天然水体或废水排水口）随机采集的分散水样。
大气降水、地表水、土壤水、地下水等同位素采样规程
大气降水、地表水、土壤水、地下水等同位素采样规程为了研究陆地生态系统水、碳、氮循环，急需建立中国生态系统研究网络环境同位素数据库，为此水分分中心特制定具体采样操作规程。
一、大气降水采样规程1，安装雨量集水器在【长期观测采样地】场地内安装雨量集水器，注意不能用易污染容器。
2，采样地一般选在【长期观测采样地】场地内，与雨量观测相邻。
3，采样时间一般情况每月采集一次：将当月所有收集雨水充分混合，采集水样。
特殊情况按水分分中心要求适当增加采样次数。
4，采集水样根据水样收集瓶中水样的量选用其中25ml、50ml 和100ml之一，然后在采样瓶的瓶外壁、瓶盖记录水样的编号，时间，统一编号为地名（用简称）+P+年、月份。
打开采样瓶的外盖和内盖；然后把收集瓶中的水样摇晃均匀，使瓶内水样上下充分混合，打开收集瓶的瓶塞，倒出少量水样充分冲洗采样瓶内壁和瓶盖至少3次；把收集瓶中的水样倒入采样瓶中近溢出，盖上采样瓶内盖和外盖，并且使采样瓶中不留气泡。
5，放好降水收集箱塞上水样收集瓶带有漏斗的塞子放入降水收集箱中。
6，保存及运送水样常温保存，避免高温或低温情况（防止结冰）。
运送水样按照水分分中心要求，一般要求，按季度向水分中心运送水样，如有变化另行通知。
做好包装防止挤压，保护好容器。
运送过程中，避免高温或低温情况（防止结冰）等。
二、地表水采样规程1，采样地选择对本生态站水环境的有影响，原则上在同一流域，江河、湖泊、水库等天然水作为采样地。
2，记录在记录本上记录本次采样的日期及时间，当时的水情情势，当时的天气条件以及其它补充的信息。
3，采样时间一般情况每月采集一次。
特殊情况下水量明显变化时或按水分分中心要求适当增加采样次数。
4，采集水样地表水采样瓶使用100ml的容器，在采样瓶的外壁及瓶盖记录水样的编号，统一为地名(可用简称)+R+年、月份。
同时记录下采样日期，详细时间。
打开采样瓶内盖和外盖，首先用所要采的地表水把采样瓶内壁和瓶盖充分冲洗至少3次，然后直接用采样瓶采取地表水样，水样必须装满水样瓶，盖上内盖和外盖，使采样瓶内不留气泡。
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地表水及地下水现场采样、测定、保存要求一、站点布设依据
依据水利部《水环境监测规范》，对其样品进行采集；现场测定；根据不同的项目、方法要求，对样品进行现场固定、低温保存并及时送实验室监测。
二、地表水
1、断面、站点选取原则
1）、根据本河段（地区）取水口、排水口数量分布和污染物排放状况；水文、河道地形；水利工程；植被；水土流失等因素设定水质站。
使之具有代表性，能全面、真实、客观地反映该区域的水环境质量及时空分布状况与特征。
选点时避开死水区，尽量与水文断面结合。
断面站点位置确定后，应设立标志，不得任意变更。
2）、地表水水质站分为：河流水质站（源头背景站、干流水质站及支流水质站）和湖泊（水库）水质站。
①背景水质站：设置在水系上游，未受人类活动影响且接近源头的河段。
②干、支流水质站：控制河段包括一、二级支流汇入处，重要水源地及主要退水区。
③大、中（主要）城市河段，工矿企业集中区，污水厂出口（清河污水厂出口站）等。
④大型水利设施河段，引水渠渠首、渠尾等。
⑤省市、区、县界的交界处。
如：位于白河上的下堡站（河北省与北京市的交界）。
⑥不同水文地质或植被区，地方病发病区等等。
⑦湖泊（水库）水质站位置选取要在主要出入口、中心区、滞流区、饮用水水源地、鱼类产卵区、旅游区等。
水库要根据水面宽度和水深分别布设采样垂线和采样点数（如官厅水库的永1008断面分别设置了东、西、表、底四个点）。
2、采样及贮样器具
1）采样器与水样接触部分用惰性材料（如不锈钢、聚四氟乙烯等），有足够强度，使用灵活，方便可靠。
使用前用洗涤济洗去油污，用自来水冲净，再用10%硝酸涮洗，用自来水冲净备用。
采样器有直立式、横式、有机玻璃、自动采样器。
我们目前主要使用有机玻璃采样器，桶、瓶直接采样。
2）贮样器：要求容器材质化学性质稳定性好，在贮存期内不与水样发生物理化学反应，通常用的贮样器是硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料桶，一般要求用10%硝酸浸泡后用自来水冲洗干净备用，部分特殊项目根据项目和方法要求，采用相应的洗涤方法。
3、现场测定项目
目前现场测定项目通常有水温、透明度。
用手持多参数水质分析仪，可测定电导率、pH、溶解氧、浊度等。
1）水温：将水温计置于0.5米或适当水深处，放置5分钟后，迅速读取温度示值，记录小数点后一位；
2）透明度：在避免强光直射的环境下，将黑/白圆盘沉入水中，以刚刚看不到黑白分界时的水深为该点的透明度，以米表示，记录小数点后两位。
4、水样现场采集与处理保存
1）现场采样：河道站点时要在自然水流状态下（不应扰动水流与底部的沉积物）取样，现场采样要求均匀，具有代表性，根据欲测组分要求，及时加入相应的保存剂，并摇匀水样，使其不改变样品的理化特性，按要求及时填写采样记录。
采样量根据预测项目、方法而定。
采样器、贮样容器在现场采样时，应用水样洗涤三次后，再贮存样品。
（特殊要求除外）；
2）现场加试剂，固定样品
①溶解氧：将样瓶在水中倾斜，使水样缓缓流入瓶内至溢出，（水样流入瓶时，应避免曝气，不能有气泡入内），加入1mL硫酸锰（粉色），再加入2mL碘化钾，盖好瓶塞后，摇匀；
②重金属：加浓硝酸（250mL塑料瓶加入约1mL酸），混匀，使PH小于2；
③挥发酚、氰化物：加固体氢氧化钠（加碱）（500mL玻璃瓶加氢氧化钠约0.4克），混匀，使PH大于12；
④叶绿素a：每升水样中加入1mL/1%的碳酸镁浑浊液后混匀；
⑤水生生物（藻类）：
定性----使用专用网，在表层水中游动9米后，把样品放入塑料瓶内，加入10%的甲醛溶液1mL,混匀；
定量----于水下50cm处，直取1000mL水样，加入8~10mL卢戈耳溶液混匀；
藻类取样时，要观察色度，浊度和透明度、水深等综合现状，故一般由专业人员采样。
⑥硫化物：现场不洗样瓶，首先加入1~2mL乙酸锌乙酸钠至500mL棕色瓶内，加水至满后，再加4%氢氧化钠适量至絮凝；
⑦挥发性有机物：专用棕色瓶，取满后加入4滴浓盐酸使PH小于2（不得有气泡）；
⑧氨氮、高锰酸盐指数：500mL玻璃瓶，加入1mL浓硫酸使PH小于2。
3）特殊参数：
①微生物（细菌）：用无菌瓶取样时，要严格无菌操作，勿用手触摸瓶盖，不用现场洗涤取样瓶，于水面下10—15厘米处取样。
②BOD5：取样时避免曝气，使样品充满容器；
③油：用棕色瓶取表层水样至满，现场不用洗涤取样瓶；
④TOC：用棕色瓶取满。
⑤有机物：用专用棕色瓶取满（不得有气泡）。
5、采样记录（表）
按表中要求内容填写，现场状况描述包括水的颜色、气味等。
三、地下水采样
1、采样：
1）采样器采样：提升动作要轻，避免搅动井水底部沉积物。
2）机井泵采样：，应待管道中的积水排净后再采样。
3）自流地下水样品应在水流流出处或汇集处采集。
4）水样采集量按监测项目与分析方法需求而定。
2、现场测定项目：水温（测定方法同地表水采样）；水位埋深。
3、样品保存：同地表水
4、采样记录：按表中要求内容填写完整。