气相色谱柱的正确安装
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么?气相色谱系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。
对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路:每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。
例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化?气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置:对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小:指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱,看是否是所需用的色谱柱1)若是,则进行开机相关操作;2)若不是,则更换相应的毛细柱:旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,先将毛细柱穿过红色塑料胶片(即进样隔垫),再装上柱螺丝,然后加上石墨垫(注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向),最后将两侧柱端截去1~2mm并切平毛细柱端口。
进样口端:石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器端:MS检测器,毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端;FPD检测器:毛细柱进入约145mm(有专用工具,刚露头0.5-1mm);ECD检测器:将毛细柱插到底,轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧,手拧紧柱螺丝后,再用扳手轻轻拧紧柱螺丝(一个手指的力量):新石墨垫圈:拧1/4-1/2圈;旧石墨垫圈:1-2圈。
新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa(0.3~0.5MPa);1)MS检测器开N2和He气(N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱);2)ECD检测器开N2和He气;3)FPD检测器开N2、H2、空气和He气;2. 打开计算机电源;3. 打开GC电源,再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源),打开自动进样器电源,等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度5~8min上升至100%(仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态);否则,就说明是漏气,要关MS再重新再开;4. 双击电脑桌面上的图标,打开GCMS工作站;5. 调出用户建立的方法;6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态,待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
气相色谱柱的安装如何
气相色谱柱的安装如何气相色谱(Gas Chromatography,GC)是指利用气体作为流动相、在温度控制下使分离物在具有选择性固定相(即气相色谱柱)上发生吸附、分配等作用,达到分离、检测、定量分析化合物的化学分析方法。
气相色谱柱的安装是气相色谱分析的重要步骤之一,本文将详细介绍气相色谱柱的安装注意事项及步骤。
一、安装前的准备在进行气相色谱柱的安装前,需要做好以下准备工作:1.检查柱子是否完整,柱口是否平整,内包填充物是否均匀、无塞堵现象。
2.检查柱子的尺寸,选择适合的承载器,若需要切割柱子,请选择专业的工具进行操作,并注意切口的平整度。
3.处理柱子的表面,应进行表面处理,使其表面平整没有异物,避免流动相、进样、驱动气体等的反应影响分离分析结果。
4.选定垫片,必须适应各种温度、不会产生化学反应,在高温下也要保持稳定。
5.选择管橙倒置时不流失,染色分布均匀的粘合材料。
二、柱子的安装步骤1.安装柱子首先要用纯净溶剂清洗仪器,使仪器内外都洁净无水渍,避免气象影响分析结果。
2.将气相色谱柱放到承载器上(柱口位置必须在承载器两端的位置)使柱子正对承载器上的孔洞打孔,并用气相色谱柱固定好。
3.用打孔器在承载器活门的位置打孔,将进样管及出样管插入承载器活门的位置。
进样管和出样管的插入顺序是由活门的位置而定,一般先插入进样管。
4.将柱子与进样管、出样管可以从柱底放入流动相和驱动气体的联箱。
如果柱子裂口不整齐,则不宜在联箱内安装,应当在联箱外安装,在进样、出样管两端填上垫片,紧固好法兰或其他类型的连接器并拧紧螺栓。
5.在柱子进气口处放入垫片,用橙套橙染甲苯型粘合剂将柱口粘合严实。
6.用适当的工具紧固柱口,气相色谱柱的安装即完成。
三、安装后的注意事项在气相色谱柱安装完成后,还需注意以下事项:1.使用前先进行初始季节,检查气象的基本参数是否正确。
2.运用纯净溶剂进行洗涤,避免产生氧化物、氧化衍生物等对样品造成干扰。
气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)
气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
中分301气相色谱操作流程
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安捷伦气相色谱操作规程
1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序;2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪;3、责任者:操作者4、程序:操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱;取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上;气体流量的调节4.1.2.1 载气N2 or He开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约;4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至;4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至;检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气;主机操作接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面;然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的Instrument Online图标,使仪器和工作联接;编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”方法信息,“Instrument/Acquisition”仪器参数/数据采集条件,“Data Analysis”数据分析条件,“Run Time Checklist”运行时间顺序表,确定后单击“OK”;4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息方法用途等,单击“OK”;4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”方法参数设置;4.2.2.4 “Inlet”参数设置;输入“Heater”进样口温度;“Septum Purge Flow”隔垫吹扫速度;拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”分流比;完成后单击“OK”;4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置;选择“Control Mode”恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速;完成后单击“OK”;4.2.2.6 “Oven”参数设置;选择“Oven Temp On”使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”平衡时间,“Post Run Time”后运行时间和“Post Run”后运行温度;完成后单击“OK”;4.2.2.7 “Detector”参数设置;钩选“Heater”检测器温度,“H2 Flow”氢气流速,“Air Flow”空气流速,“Makeup Flow”尾吹速度N2,“Flame”点火和“Electrometer”静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值;完成后单击“OK”;4.2.2.8 如果在中钩选了“Data Analysis”:4.2.2.出现“Signal Detail”窗口;接受默认选项,单击“OK”4.2.2. 出现“Edit Integration Events”编辑积分事件,根据需要优化积分参数;完成后单击“OK”;4.2.2. 出现“Specify Report”编辑报告,选择“Report Style”报告类型;“Quantitative Results”定量分析结果选项;完成后单击“OK”;4.2.2.9 如果在中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”数据采集;完成后单击“OK”;方法编辑完成;储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;单个样品的方法信息编辑及样品运行4.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”子目录输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息;完成后单击“OK”;注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉;Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位自动计数; 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定;待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据数据处理双击电脑桌面的Instrument 1 Offline图标,进入工作站;查看数据4.3.1.1选择数据;单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”;4.3.1.2 选择方法;单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”;积分4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”;积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”;4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分;4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复和,直到满意为止;建立新校正标准曲线4.3.3.1 调出第一个标样谱图;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”;4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”;4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”校正级,和“Amount”含量,或者接受默认选项,单击“OK”;4.3.3.4 如果中没有输入“Amount”含量,则在此时Amt中输入,并输入“Compound”化合物名称;4.3.3.5 增加一级校正;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”;然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”;并重复步骤;4.3.3.6 若使用多级点校正表,重复步骤;4.3.3.7 方法储存;单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人;关机仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气;将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源;做好使用登记;系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护;样品处理:用的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:1足够高以除去不挥发物质2足够低以延长柱寿命和减小柱流失3老化温度越低老化时间应越长4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化;色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染;每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等;对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法;未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在;每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障;仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器;仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题;自校及法定校正周期的规定每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目;法定校正为每两年进行一次;5、以下空白;。
气相色谱仪使用知识
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气体工业名词术语。
一种色谱分析仪器。
由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。
一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。
气相色谱柱安装指南
7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制( EPC )允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸,这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息,一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。
好
差
在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题,一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用,色谱柱 会降解,基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下,则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器:快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警:采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光,当您的钢瓶 气压低时,该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计:不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息,请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图,采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图,就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项1.安全注意事项:a.在操作开始前,必须穿戴实验室个人防护用具,如实验服、手套、眼镜等。
b.在操作过程中,要小心使用易燃、易爆和有毒物质,必要时使用化学柜或操作屏障进行防护。
c.遵循气体安全操作规程,确保色谱仪气体供应系统安全可靠。
d.在进行维护和维修时,必须确保设备处于断电状态。
2.样品处理注意事项:a.样品应尽量避免直接接触皮肤,使用带有合适塞子的密封容器储存。
b.样品应严格按照操作规程进行制备和处理,以保证分析结果的准确性和重现性。
c.在进行样品注入之前,必须完全去气样品容器,并确保不会引入空气或异物,以避免对色谱柱的损坏。
3.色谱柱的安装和使用注意事项:a.色谱柱的选择应根据分析目标和样品性质进行合理选择,避免使用受损、老化或过期的色谱柱。
b.在进行色谱柱装填和连接时,要注意保持连接部位的干净,避免污染和泄漏。
c.在使用前要进行柱温和流动相的调试,确保色谱柱的稳定分离性能和分辨率。
4.气体流动和控制注意事项:a.色谱仪的流动相和载气必须是纯净的,避免有杂质进入色谱柱,影响分析结果。
b.需要定期检查和更换流动相和载气瓶,避免使用超过规定存储期限的气体。
c.流量控制器应定期检查和校准,确保流速稳定可靠。
5.系统调试注意事项:a.在进行系统调试之前,需要进行色谱仪的初始化和热平衡,确保设备处于稳定的状态。
b.需要进行系统峰容积、峰形和分离效率的测试,以评估系统性能和分析结果准确性。
c.在进行同一批样品的分析时,应连接一个空白柱进行背景修正。
6.数据处理和结果解释注意事项:a.在进行数据处理时,要使用合适的色谱软件,确保数据的准确性和稳定性。
b.结果的解释应结合实际情况和化学知识进行分析,避免片面解读和错误判断。
c.需要保存原始数据和处理结果,以备后续查看和验证。
总结起来,操作气相色谱仪时需要关注实验室的安全,合理处理样品,注意色谱柱的安装和使用,保证气体流动和控制的稳定性,进行系统调试和数据处理,并最终进行结果解释和记录。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
口,这 样才 会得到 尖锐 的峰形 。
对于 分流 / 不分流进样 ,毛细管的入 口应接到进
的 流速 为 10 / n 0 mL mi ,则 分 流 比为 1 0 :1, 因 0 为柱 流速 F 比分 流 流速 小得 多 ,所 以式 () ( ) C 1、 2
结果 很相近 ,F C和 F分 流可通 过皂 膜流量 计测量 。
则 必 须把 尾 吹选择 在 1- 8mL mi , 以满足 柱后 9 2 / n 的合 适 的氮氢 比。F D是质 量型检 测器 ,适 当地增 I
7
现代仪■ 1 www. d r isr.r .n mo e nn tso gc )
加 尾 吹 气 可提 高检 测 器 的灵 敏 度 ,但 尾 吹 气太 大 ,
与通 过分 流器 的流量 F分流之 比 : 分流 比 =F / 流 CF分 () 1
11 毛细 管柱 与进样 器的连 接 .
对于 分流进 样 ,毛细管 柱 的入 口端一 定要 伸过
分 流进样 器 的 分流 出 口 ( 图 1) 见 a ,就 是使 毛 细管 柱 的入 口处 于载 气的高 流速 区域 。如 果毛 细管 柱 的 入 口在分 流进 样器 的 分流 出 口以下 ( 图 l ) 见 b ,处 于载 气的低 流速 区域 ,得 到 的色谱 图就不理 想 ,所
以 必 须将 毛 细 管 的 入 口伸 过 分 流进 样 器 的 分 流 出
也有 的把分 流 比定 义为 : 品进 入 汽化 室 后 , 样 进样 器 中总 的 流速 = C十 F分流 与柱流速 F F C之 比 : 分流 比 = C F F分流 ) F /( C+ () 2
例 如 ,柱子 出 口流 速为 l / n mLmi,分流器放 空
GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤
FID-2014检测器(毛细柱)基本操作步骤此基本操作步骤仅作参考使用,应以岛津说明书为准。
开机步骤1.根据要求配置好样品。
2.根据样品要求选择合适的柱子,并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3.打开氮气源阀门,二次压力达到0.5 Mpa以上。
4.打开主机电源开关,在主机自检完后打开实时分析工作站。
5.点击“配置维护”(Configuration and Maintenance)图标,再点击“系统配置”(System Configuration)图标。
从中设置好分析流路(包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器,如有其他配置还需选好)及相关参数。
6.点击菜单栏中的“视图”(View),选择“仪器监视器”(Instrument Monitor)。
在监视器窗口中确认a)载气(Carrier Gas)及吹扫流量(Purge Flow)为“打开”(ON)状态;b)FID检测器(Detector)及点火(Flame)为“关闭”(OFF)状态;7.点击“仪器参数”(Instrument Parameters)图标,a)将柱箱温度(Column)设置为30℃;b)将SPL进样口温度设置为40℃,并设置好SPL进样口中的柱流量(Column Flow)及分流比(Split Ratio)等参数;c)将FID检测器温度设置为40度,将FID检测器尾吹气(Make Up)压力表调整设置为75Kpa(30ml/min)d)点击“下载参数”(Download Parameters)图标。
8.点击“开启系统”(System ON)图标。
按仪器上的MONIT键。
9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度,点击“下载参数”(Download Parameters)图标,待FID检测器温度升至150℃以上时,在监视器窗口中打开FID检测器(Detector)开关为“打开”(ON)状态;10.打开氢气瓶阀门,二次压力达到0.3 Mpa;打开空气瓶阀门,二次压力达到0.3 Mpa;调整压力表,空气压力表为50KPa,氢气压力表为50KPa,再打开点火(Flame)开关,点燃火焰。
气相色谱-2-气相色谱柱
气液分配色谱柱
担体 定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以 薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求: ①比表面积大,孔径分布均匀; ②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起 反应; ③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; ④ 颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细, 使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
0.1mm 0.25mm 0.32mm
0.53mm
快速GC 快速分离 对仪 器要求高
窄径
分流进样
GC/MS应用 较高柱效
宽径
分流/不分流进样
能承受较大体积进样
大口径 可替代填充柱 能承受较大体积进样
痕量分析
(4)1.0um:膜厚 膜厚度增加,柱容量增加,但 洗脱组分慢,峰分离差,柱流失增加,柱极限温 度降低
内径 /mm
2-5
0.10.53
常用 长度 /m
0.5-3
每米柱 效/n
约1000
10-60 约3000
柱材料 柱容 程序升 量 温应用
玻璃、 不锈钢
熔融石 英
mg级
﹤100 ng
基线漂 移
基线稳 定
固定相
载体+固定 液
固定液
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填 充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
担体的处理 1.原因 硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表 面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成 固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互 作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化 物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变 化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处 理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.仪器检查与调试:在进行分析之前,必须对气相色谱仪进行检查与调试,以确保仪器的正常运行。
首先,检查所有的电源和连接线是否正确并牢固。
然后,对进样口、柱箱和检测器等关键部件进行检查和清洁,确保它们没有异常。
2.确保气源与载气的质量:在进行气相色谱分析之前,必须保证气源的纯度和压力符合要求。
检查气源中是否有杂质和水分等有害成分,必要时进行处理。
同时,检查载气压力是否稳定,并确保其流量和压降在所需范围内。
对于液态载气,还应检查其含量和纯度。
3.样品处理与进样方式:样品处理及进样方式是影响分析准确性的重要因素。
在选择进样方式时,要根据样品的性质和分析要求来确定。
常见的进样方式有气相进样、液相进样和固相进样等,其中气相进样是最常用的方式。
对于液态或固态样品,需要进行前处理,如溶解、提取或衍生化等。
4.柱子选择和安装:柱子是气相色谱仪中起关键作用的组件,选择和安装柱子需要注意以下几点。
首先,根据待分析的样品特性和分析要求选择合适的柱子,如毛细管柱、固定相柱或开放管柱等。
其次,注意柱子的长度、内径和固定相的种类和厚度,这些因素对分析结果有重要影响。
最后,安装柱子时要遵循操作规程,确保柱子安装牢固且不会被损坏。
5.制备标准曲线与样品的浓度范围:在进行定量分析之前,必须制备标准曲线。
选择一系列浓度已知的标准样品,按照一定比例稀释,然后进行分析,得到峰面积与浓度的关系。
标准曲线应具有良好的线性关系,并在待测样品的浓度范围内进行合理的拟合和外推。
6.柱子温度与保温:柱子温度是影响气相色谱分析结果的重要参数之一、设置合适的温度可以改变柱子效应,提高分离效果和分析速度。
根据不同的样品性质和分析要求,选择合适的柱温和保温方式。
注意保持柱子温度稳定,并适时校正温度。
7.检测器选择和调试:在气相色谱分析过程中,检测器的选择和调试对结果的准确性和灵敏度至关重要。
根据不同的分析目的,选择合适的检测器,如FID、TCD、ECD、MS等。
气相色谱柱正确安装的九个步骤方法
气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
安捷伦气相色谱操作规程-知识讲解
安捷伦气相色谱操作规程-1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者:操作者4、程序:4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
安捷伦气相色谱8860操作规程
安捷伦气相色谱8860操作规程安捷伦气相色谱仪(Agilent Gas Chromatograph 8860)是一种常用的分离分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、制药等领域。
为了保证仪器正常运行和实验的准确性,下面将详细介绍8860气相色谱仪的操作规程。
一、实验前的准备工作1.打开仪器电源,确保仪器插座接地良好。
2.检查仪器的气源、进样器、探测器等部件是否连接良好。
3.检查进样器和探测器的温度设置是否符合实验要求,根据所需分析物的特性设置相应温度。
4.打开计算机,确认系统软件是否正常运行,并加载相应的色谱方法。
二、进样器的操作1.将进样器样品室的顶盖打开,根据所需进样量选择合适的进样器。
2.打开气瓶,将需要分析的样品加入样品瓶中,用移液器吸取一定体积的样品。
3.将样品注入进样器,注意避免气泡的产生。
4.关闭样品瓶,并迅速将进样器插入进样器样品室,确保密封良好。
5.在色谱软件中设置进样方式、进样量等参数,并开始进样操作。
三、色谱柱的选择和操作1.根据分析物的特性和分离要求选择合适的色谱柱,如填充柱、毛细管柱等。
2.将色谱柱安装在气相色谱仪柱炉中,确保柱头和柱底连接牢固。
3.设置柱温和保持时间,根据实验需要进行优化调整。
4.注意避免色谱柱受到外界震动和冲击。
四、检测器的操作1.根据实验要求选择合适的探测器,并将其连接到色谱柱的出口。
2.设置探测器的工作参数,如温度、流量等,并确保探测器在稳定状态下进行实验。
3.监测和记录探测器产生的数据,如峰高、峰面积等。
五、实验过程中的注意事项1.实验过程中尽量保持实验室的干净和整洁,防止实验干扰和交叉污染。
2.注意实验操作的顺序,避免混淆和交叉污染。
3.实验过程中,如发现仪器异常情况或数据异常,应及时进行检查和处理,并记录相关信息。
4.实验结束后,关闭仪器电源,清洗和保养各部件,确保仪器的正常使用寿命。
六、实验数据的处理和分析1.根据实验目的和方法,对得到的色谱图进行峰识别、定性和定量分析。
气相色谱柱的安装如何
气相色谱柱的安装如何1.环境准备在开始气相色谱柱的安装之前,需要确保工作环境符合安装要求。
工作环境应干净整洁,温度稳定,湿度适中,并远离任何可能干扰色谱柱的化学物品。
2.柱的选择在选择柱子之前,要了解分析样品的性质和目标分析物的特性。
根据样品的性质(如极性、非极性)、分离要求(如分离度、分析速度)以及分析对象的量级,选择适合的柱子类型(如非极性柱、极性柱、离子交换柱等)。
3.准备色谱柱将柱子从包装中取出,并检查柱子是否完好无损。
用合适的工具将柱子封口,以防止环境中的杂质或水分进入柱内。
确保柱子的一端与仪器的进样嘴连接。
4.连接柱子与进样系统将色谱柱的进样端与进样系统的出口连接。
通常使用柱子上预先安装的联接装置或者使用制造商提供的联接工具进行连接。
连接时应确保连接紧固,以防止气体泄漏。
5.连接柱子与检测器将色谱柱的出样端与检测器的进样端连接。
与进样系统的连接类似,可以使用联接装置或者联接工具进行连接。
连接后应检查连接是否紧固,并确保气体不会泄漏。
6.进行漏气测试完成连接后,需要进行漏气测试以确保柱子连接牢固、没有气体泄漏。
使用氧化氮(NO)等气体物质进行漏气测试,观察漏气指示器是否显示漏气。
7.提前热化在进行实际分析之前,对柱子进行提前热化。
通过在分析温度下对柱子进行恒温加热,可以清除柱内的杂质并平衡柱子的温度分布。
8.柱子的条件调节根据样品特性和分析要求,调节柱子的操作条件。
这包括调节柱子的温度设定、流速设定、检测器的参数设置等。
通常要根据柱子的类型和样品特性进行优化。
9.初始校正在实际分析样品之前,进行初始校正以调整气相色谱仪的初始状态。
这包括用户标定、零点校正、峰面积校正等。
10.开始实际分析完成以上步骤后,就可以开始实际分析样品了。
根据分析的需要进行样品进样、柱子分离、检测器信号采集等操作。
在安装气相色谱柱的过程中,需要注意以下几点:-严格遵守操作说明和相关安全操作规程,确保个人安全。
-避免柱子受到碰撞或机械伤害,以免导致柱子内部柱层破裂或变形。
GC-2010pro气相色谱仪操作规程
GC-2010 Pro气相色谱仪操作规程一、目的建立GC-2010 Pro使用、维护保养与清洁操作规程,使操作规范化。
二、适用范围适用于本实验室GC-2010 Pro的使用、维护保养与清洁操作。
三、责任本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,实验人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。
四、内容4.1 操作方法4.1.1准备作业1. 检查玻璃衬管:检查所选衬管是否与进样模式相匹配,石英棉的位置是否发生偏离,衬管O 型圈是否老化;2. 检查隔垫:隔垫的更换标准为进样约100次(针尖较粗的气密性注射器为40 50次);3. 安装色谱柱:使用石墨固定工具和螺母,在色谱柱上安装石墨压环,将色谱柱挂在色谱柱支架上,连接样品气化室和检测器,完成以上检查作业后,按下仪器主机右下方的电源开关。
4.1.2 设置1. 设置色谱柱和流量:在[FLOW]键画面内的PF菜单中选择[色谱柱]设置色谱柱的内径、长度和膜厚,选择[吹扫]设置吹扫流量。
同时,在[FLOW]键的画面内设置色谱柱入口压力、进样模式、分流比和采样时间等参数;(已设置色谱柱流量时,如果更改COL温度,色谱柱流量的值将发生变化)2. 检测器和样品气化室的温度设置:在[NJ]和[DET]键的画面内进行温度设置,如果检测器处于关闭状态,请打开检测器,在PF菜单中选择[Det气体],设置氢气、空气、尾吹气等项目;3. 设置COL温度和程序:在[COL]键的画面内设置色谱柱初始温度及温度程序,应确保色谱柱温度不会超过检测器的设置温度和色谱柱的耐受温度;4. 启动GC控制:按[SYSTEM]键跳转至主画面后,按PF菜单的[启动GC],开始进行控制,按[MONT],检查是否正在对各组件温度、气体流量和压力等项目进行控制;5. 设置检测器:在[DET]键的画面内设置范围和滤光片时间常数,确认检测器的温度上升后,设置FD点火或TCD电流值,所有参数均达到设定值后,STATUS指示灯将点亮为绿色,分析准备完毕因为“就绪后调零”为初始值,且处于“On”状态,所以在STATUS指示灯点亮的同时,检测器信号变为0 V。
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色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平.
步骤 3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤 4.接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。
)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤 5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。
如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤 6.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。
特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后,记录并观察基线。
初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。
当到达一个固定的值后就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。
遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。
如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。
PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
步骤8.设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。
载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。
如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。
因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。
推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。
建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。
使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。
一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。
这样我们就会的到一张流失图。
这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。
在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。
如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。
如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。
另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。
其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。
在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。
所以一定要保证实验室有良好的通风系统。