气相色谱基本知识
气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小，填充的越均匀 A越小，H越小，柱效越高，色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因：浓度梯度
影响因素：流动相流速；
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小＝A+2(BC)1/2 ＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.17cm
四 分离度
定义： R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物， 石化产品
中等极性 极性化合物，如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物，如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性，即比表面积大。
b. 化学惰性，表面没有活性，有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度，使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗－浓盐酸浸泡，除去碱性作用基团 b. 碱洗－氢氧化钾甲醇溶液浸泡，除去酸
气相色谱知识大全(整理)
气相色谱知识大全（整理）色谱分析法基本原理色谱法，又称层析法。
根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。
吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。
常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。
分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。
其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。
常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。
离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。
常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。
排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。
常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。
色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。
色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。
分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。
通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。
纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。
薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。
用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。
柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。
柱色谱还可分部收集流出液后用适宜方法测定。
柱色谱法所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。
气相色谱法知识汇总
气相色谱法知识汇总1.气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。
2.气相色谱要求样品：气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%～20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3.气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4.气路系统：包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气。
5.进样系统：包括：进样装置和气化室，气体进样器(六通阀)：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6.进样方式：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7.分离系统：色谱柱：填充柱(2～6mm直径，1～5m长)，毛细管柱(0.1～0.5mm直径,几十米长)。
8.温控系统的作用：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9.检测系统：作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号；指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性，通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；检测器类型：浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器；质量型检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10.热导检测器的主要特点：结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11.氢火焰离子化检测器的特点：优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器(测含C有机物)；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1；缺点：(1)对载气要求高；(2)检测时要破坏样品，无法回收样品；(3)不能检测永久性气体、水及四氯化碳等。
气相色谱基本原理相关知识
气相色谱基本原理相关知识气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的色谱分析技术，它利用气体载气相和固定相之间的相互作用，将混合物中的各种组分分离、检测和定量分析。
GC的基本原理是将待测物质溶解在载气中，通过固定在柱内的固定相或液定相中进行分离。
在载气的作用下，样品进入柱内，固定相将样品分为不同的组分，这些组分根据它们与固定相的亲缘性和扩散系数的不同，以不同的速度通过柱子，从而实现了样品的分离。
随后，通过检测器测量进入检测器的各个组分的峰面积或峰高，根据峰的相对位置和相对大小，可以对待测样品进行定性和定量分析。
在气相色谱中，载气是一个非常重要的环节。
不同的分析目标和需要使用不同的载气。
常见的载气有惰性气体（如氮气、氦气等）、氢气和空气等。
选择载气时需考虑载气的吸附能力、溶解度、成本以及对分析仪器设备的影响等因素。
固定相是气相色谱的另一个关键环节，它决定了样品的分离效果和分离速度。
固定相一般由多孔吸附剂或液体填充剂组成。
常见的固定相有聚硅氧烷、交联聚苯乙烯等。
液定相是一种特殊的固定相，常用于极性物质的分离。
气相色谱主要包括注射口、柱子和检测器。
注射口是将样品进样到柱子的地方，常用的有进样阀、分注器和进样针等。
柱子是GC中非常重要的部分，选择合适的柱子有助于提高分离效果。
常用的GC柱子有毛细管柱、填充柱和开放管道柱等。
检测器则负责对通过柱子的各个组分进行检测和信号输出。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
在气相色谱的操作中，需要注意以下几个方面。
首先，要注意样品的制备过程，避免样品中的杂质可能对分析结果产生干扰。
其次，要正确选择和调整分析条件，包括合适的柱子、载气流速、柱温等。
同时还需根据需要选择合适的检测器，并根据检测器的特点调整相应的参数。
最后，需要定期对仪器进行校准和维护，以保证仪器的正常运行和准确的分析结果。
气相色谱广泛应用于食品、环境、医药、化工等领域的分析和质量控制中。
气相色谱法的基本知识
样品组份分离
色谱法发展的历史： 1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物 色素的新方法为色谱法。因为他并不是一个著名的学 者，因此他发表出来的文章并没有得到重视。 1931年，德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验， 得到很好的结果，色谱法因此得到很大的推广。 1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法，又把 塔板的 概念引入色谱法中，初步建立了塔板理论。
（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子，准 确性较高，
操作条件变化对结果准确性
影响较大。 对进样量的准确性控制要求 较高，适用于大批量试样的快 速分析。
（3）内标法
内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位臵应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： mi f i' Ai f i' Ai ' ; mi m s ' ms f s AS f s AS
2.最低检测限（最小检测量）
噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。
从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，
则组分的响应值就一定要高于N。
检测器响应值为2倍噪声水平时载气中的试样浓度（或质量 ），被定义为检测限（或检测度、敏感度）。而对应的进样量 称为该物质的最小检测量。
4.线性度与线性范围
（4）使用方便。
七、检测器特性
specific property of detector
1.检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广普型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
气相色谱仪基础知识
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6.数据分析• 数据不良时的Fra bibliotek查措施22
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6.数据分析
• 计算方法
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6.数据分析
• 定性参数
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6.数据分析
• 定量方法（一）
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6.数据分析
• 面积归一法
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6.数据分析
• 校准面积归一法
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6.数据分析
• 定量方法（二）
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6.数据分析
• 外标法
气相色谱仪基础知识
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气相色谱仪基础知识
1 色谱原理和基本构成 2 载气部分 3 进样口部分 4 色谱柱 5 检测器 6 数据分析
2
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱起源
3
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱定义
4
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱构成示意图
5
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱基本流路图
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3.进样口部分
• 不分流进样2
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4.色谱柱
• 色谱柱类型
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4.色谱柱
• 载气控制方式
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5.检测器
• 常用检测器
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5.检测器
• FID检测器
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5.检测器
• FID检测器进样过程
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5.检测器
• FID检测器使用事项
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6.数据分析
• 数据可靠性判断
气相色谱基本知识
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
ＳＳＩ分流流量计算
隔垫吹扫填充进样口
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹 扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫 吹扫气路吹走.
原理)
二、气相色谱的定义与分类
定义：
气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相 的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检 测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。
３.气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快 2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进
行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄 漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进 样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
５.进样口温度、分流比等设置不正确
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题2
鬼峰：残留或柱污染
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题3
RT 和面积完全不同：用错了柱子
典3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
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第一部分 GC基础知识
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
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4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
气相色谱基本原理、相关知识
❖ 固定液的分类:
1)非极性固定液:它们与待测物质分子的作用力以色散力为主. 组分在此类固定相上按沸点由低到高顺序流出, 适用于非 极性和弱极性化合物的分析.
2)中等极性固定液:它们与待测物质分子间的作用力以色散力 和诱导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰, 适用于弱极性 和中等极性化合物的分析。
３）强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质 分子间的作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小 到大的顺序出峰。适用于极性化合物的分析。
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题2
鬼峰：残留或柱污染
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题3
RT 和面积完全不同：用错了柱子
典型色谱图
问题色谱图
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
毛细管柱问题4
2.原理
使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留
的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法
3.分类
(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学分离
气相色谱基本知识
一、概 述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国
物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的,他在研 究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色 素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻 璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结 果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱 带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为 色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固 定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流 体,称为流动相.
气相色谱基础知识介绍
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。
也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相色谱基本理论知识
气相色谱基本理论知识气相色谱理论可分为热力学和动力学理论两方面。
热力学理论是从相平衡观点来研究分离过程，以塔片理论为代表。
动力学理论是从动力学观点来研究各种动力学因素对柱效的影响，以Van Deemter 方程式为代表。
在叙述这两个理论前先介绍有关基本概念。
一、基本概念l.色谱峰(流出峰) 由电信号强度对时间作图所绘制的曲线称为色谱流出曲线。
流出曲线(图2-2)上的突起部分称为色谱峰。
正常色谱峰为对称形正态分布曲线，曲线有最高点，以此点的横坐标为中心，曲线对称地向两侧快速、单调下降。
不正常色谱峰有两种：拖尾峰及前延峰。
前沿陡峭，后沿拖尾的不对称色谱峰称为拖尾峰(tailing peak)，前沿平缓，后沿陡峭的不对称色峰与不正常色谱峰可用对称因子f s(symmetryfactor)或叫拖尾因子来衡量(图20-3)。
对称因子在0.95～1.05之间为对称峰，小于0.95为前延峰，大于1.05为拖尾峰。
f s = W0.05h/2A = (A+B)/2A (2.1)一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积(用于定量)、峰位(用保留值表示、用于定性)及峰宽(用于衡量柱效)说明。
2.基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线称为基线。
稳定的基线应是一条平行于横轴的直线。
基线反映仪器(主要是检测器)的噪音随时间的变化。
3.保留值(滞留值) 是色谱定性参数。
(1)保留时间(t R)：从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔称为该组分的保留时间(retention time)，即从进样到柱后某组分出现浓度极大时的时间间隔。
图2-2中t R1及t R2分别为组分l及组分2的保留时间。
(2)死时间(t 0)：分配系数为零的组分的保留时间称为死时间(dead time)。
通常把空气或甲烷视为此种组分，用来测定死时间。
(3)调整保留时间(R t ')：某组分由于溶解(或被吸附)于固定相，比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间称为调整保留时间(adjusted retention time)，又称为校正保留时间。
气相色谱基础知识
⽓相⾊谱基础知识⽓相⾊谱基本知识1、什么是⽓相⾊谱法以⽓体为流动相（称载⽓）的⾊谱分析法称⽓相⾊谱法（GC ）。
2.、⽓相⾊谱是基于时间的差别进⾏分离在加温的状态下使样品瞬间⽓化，由载⽓带⼊⾊谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载⽓）间相对吸附能⼒/保留性能不同⽽在两相间进⾏分配，在⾊谱柱中以不同速度移动，经⼀段时间后得到分离，再依次被载⽓带⼊检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成⾊谱图，每⼀个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以⽤来对每个组分进⾏定性，根据峰的⼤⼩（峰⾯积）对每个组分进⾏定量。
涉及的⼏个术语：固定相（stationary phase ）：在⾊谱分离中固定不动、对样品产⽣保留的⼀相；流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另⼀相；⾊谱图：若⼲物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应⼤⼩；保留时间（retention time ，t R ）：样品注⼊到⾊谱峰最⼤值出现的时间；3、⽓相⾊谱法特点3.⒈选择性⾼：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质⼗分相近的物质。
3.⒉分离效能⾼：⼀次可进⾏含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度⾼：⽓相⾊谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：⼀般⼏分钟或⼏⼗分钟便可完成⼀个分析周期。
3.⒌应⽤范围⼴：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸⽓压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于⼤部分沸点⾼的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、⽓相⾊谱系统主要包括五⼤系统：载⽓系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱⽔管限流器4.1、载⽓系统：可控⽽纯净的载⽓源。
载⽓从起源钢瓶/⽓体发⽣器出来后依次经过减压阀、净化器、⽓化室、⾊谱柱、检测器，然后放空。
载⽓必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
frit 气相色谱 -回复
frit 气相色谱-回复气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的色谱技术，在化学分析、环境检测、食品安全等领域起着重要的作用。
本文将从基本原理、仪器系统、操作步骤、应用领域等方面一步一步地介绍气相色谱的相关知识。
一、基本原理气相色谱是基于化学物质在气态载体流动相中的分离与检测。
其基本原理是利用分离柱对样品中化合物进行分离，然后通过检测器对分离出的化合物进行定性和定量分析。
这种分离是通过样品溶液在进样器注入，由主流气体将其推进，样品蒸发，形成气相，然后通过柱子的填充物（固定相）进行分离。
二、仪器系统气相色谱仪由进样系统、柱温控制系统、分离柱、检测器和数据处理系统组成。
其中，进样系统用于样品的自动加入和蒸发，柱温控制系统控制柱子温度的稳定性，分离柱是决定分离效果的重要部分，检测器用于检测分离出的化合物，数据处理系统用于对所得数据进行分析和处理。
三、操作步骤1. 样品的制备：根据需要的分析物质，选择合适的溶剂将样品溶解或提取。
2. 进样：将样品溶液以适量注入进样器中，其中进样量要根据样品的浓度和分析要求进行调整。
3. 分离：样品进入进样器后，由气流带动样品蒸发，进而进入柱子进行分离。
柱子的填充物和柱温是影响分离效果的两个核心参数。
4. 检测：通过检测器对分离出的化合物进行检测，一般常用的检测器有FID（火焰离子化检测器）、TCD（热导检测器）、ECD（电子捕获检测器）等。
5. 数据处理：通过数据处理系统对所得数据进行分析和处理，得出最终的结果。
四、应用领域气相色谱广泛应用于化学分析、环境检测、食品安全等领域。
在化学分析中，通过气相色谱可以对样品中的化合物进行分离和鉴定，从而确定其组成及含量。
在环境检测中，气相色谱可以用于监测大气中的有机物、土壤中的残留物等。
在食品安全方面，气相色谱可以用于检测食品中的农药残留、添加剂等有害物质。
总结：气相色谱作为一种重要的色谱技术，在化学分析、环境检测、食品安全等领域起着重要的作用。
气相色谱基础知识
色谱柱
• 色谱柱配置
– 配置色谱柱（柱长，内径，液膜 厚度）。
– 配置载气。 – 设定柱操作模式（恒定流量或压
力，程序变流或变压）。 – 设定初始流量或压力或者线速度。 – 输入其它的进样口参数。 – 输入仪器的其它参数。（检测器
压力或流量设置）。
色谱柱
• 造成色谱柱损坏的原因 • 色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。 • 热损坏，超过最高使用温度。 • 氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。 • 化学损坏，无机酸碱。 • 色谱柱被污染，源于样品。 • 必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色
进样口的维护
• 石墨垫 • 石墨垫的作用 色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理想的密封垫 提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过 分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。 • 为什么要更换石墨垫 石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱， 样品损失，出鬼峰，污染色谱仪 • 如何避免出现问题 先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧． 保持清洁，避免手印，油的污染． 检查是否有破损，裂纹．
进样口的维护
• 隔垫的注意事项：
•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 •定期更换（200次） •安装后用“手紧“ •使用针尖锋利的注射器 •自动进样器
进样口的维护
• 衬管
衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变
成气相。
如何选择正确的衬管？
– 衬管的容积
如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失 （由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引 起）。较大体积的衬管(如> 800 μl) 的特点是内径(ID) 较大，通常用在进样体积等于或大于1 μL 的情况。小 体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(< 1 μl)、快速分析100 μm 内径色谱柱、气体样品，或使 用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器） 时。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
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气相色谱根本知识气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在别离分析方面，具有如下一些特点：1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性：可有效地别离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能：可把组分复杂的样品别离成单组分。
4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比拟简单。
气相色谱法的一些常用术语及根本概念解释：1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀局部称为相；在色谱别离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。
色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。
5、峰面积：流出曲线〔色谱峰〕与基线构成之面积称峰面积，用A表示。
6、死时间、保存时间及校正保存时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。
从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保存时间，以tr表示。
保存时间与死时间之差称校正保存时间。
以Vd表示。
7、死体积，保存体积与校正保存体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd 表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。
保存时间与载气平均流速的乘积称保存体积，以Vr表示，Vr=trxFc。
8、保存值与相对保存值：保存值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
以一种物质作为标准，而求出其他物质的保存值对此标准物的比值，称为相对保存值。
9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。
气相色谱仪气相色谱仪一般由气路系统、进(取)样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录系统等局部组成。
样品分析流程：N2或H2等载气〔用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体〕由高压载气瓶供应，经减压阀〔表头a指示瓶压，表头b指示输出压力〕减压后进入净化枯燥器，以除去载气中杂质和水分，再由针形阀控制载气流量〔由流量计指示〕和压力〔由压力表指示〕，然后通过汽化室进入色谱柱。
待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，那么液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。
因色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力也不同，从而使试样中各种组分彼此别离而先后流出色谱柱。
并进入检测器，检测器得到不同组分的浓度〔或质量〕变化转变为电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。
下面分别简述各局部的构造及其原理。
1 气路系统气路系统一般由氢气发生器(或高压载气瓶)、减压阀、气流调节阀和有关连接气路组成。
它提供载气和气体通路，所用的载气是由氢气发生器(或高压载气瓶)提供。
载气常用氢气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳等，有时也用干净的空气，但一般使用氢气和氮气为多。
对气体纯度选择的一般原那么1. 从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高。
也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO，那么载气中的杂质总含量不得超过10ppm，因为99.999%纯度的气体那么含0.001%的杂质，相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；对于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能。
2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高;4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高;5. 从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低当仪器要求高;TCD：氦做载气：至少纯度为99.995%。
杂质含量分别为：氖＜10ppm; 氮＜10ppm；氧＜2.5 ppm; 氩＜0.1 ppm; 二氧化碳＜0.25 ppm。
氢做载气：至少纯度为99.995%。
杂质含量分别为：氮＜1 ppm; 氧＜5 ppm; 二氧化碳＜1 ppm; 水＜5 ppm; 总烃＜1 ppm;。
FID：氮做载气：至少纯度为99.998%。
杂质含量分别为：氢＜1 ppm; 氧＜1 ppm; 氩＜10ppm; 二氧化碳＜1 ppm; 水＜5 ppm; 甲烷＜1 ppm。
氢气：同TCD空气：呼吸级杂质：氩，氪，水，氦，氖均小于1%；二氧化碳＜500 ppm; 一氧化碳＜10ppm; 总烃＜0.02 ppm; 甲烷＜20 ppm。
载气流速一般要求：填充柱：10～60mL/min，毛细管：0.5～5mL/min检测器气体流速一般要求：氢气24～60mL/min，空气200～600mL/min，柱+尾吹气10～60mL/min2 进样系统进样器：液体采用微量注射器进样，进样量0.5～10μL，气体采用气体定量管〔六通阀〕、特种气相注射器进样，进样量0.5～3mL。
气化室温度要求：a、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最正确。
b、气化温度取决于样品的挥发性、沸点、稳定性以及进样量，一般选择稍高于样品沸点，但不要超过沸点50%以上，以防分解。
一般比柱温高10～50℃3 色谱柱色谱柱是气相色谱仪的核心部件，柱子一般采用不锈钢或玻璃管制成U 形或螺旋形。
它又可分为填充柱和空心毛细管柱。
填充柱一般内径为2～6mm，长为1～6m，管内装有颗粒担体或吸附剂，主要用于一般混合物的分析，其别离效能较低，但柱容量较大。
毛细管柱一般内径为0.1～O.5mm，长3O～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于复杂混合物的分析。
其别离效能高，但柱容量较低，允许进样量小。
柱温不能高于色谱柱的最高使用温度〔色谱柱标明最高使用温度〕。
4 检测器(又称鉴定器)检测器是气相色谱仪的重要部件，从色谱柱流出的各个组分，通过检测器将其浓度变化转换成易于测量的电信号。
4．1 检测器的种类色谱仪的检测器种类很多，根据其检测原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器给出的信号大小取决于进入检测器的载气中组分的浓度，也就是响应信号与载气中组分的浓度成正比。
浓度型检测器有热导池、电子捕获及气体密度天平等检测器。
质量型检测器给出的信号大小取决于单位时间内由载气带入检测器中的组分质量，既响应信号与单位时间内通过检测器的组分的量成正比。
质量型检测器有氢焰离子化、氩离子化及火焰光度检测器等。
4．2 检测器的性能指标一般都希望检测器能具有灵敏度高、噪声小、稳定性好、响应速度快及线性范围宽等特点。
其衡量指标主要有灵敏度和敏感度。
4．3 热导池检测器(TCD)热导池一般采用金属(不锈钢或黄铜)作池体，内装二根或四根阻值相等的铼钨丝、钨丝或铂丝作热敏元件，分别构成热导池的参考臂和工作臂，即构成惠斯顿电桥。
由电源给电桥提供恒定的电流或电压，以加热热敏元件，当两臂都只有纯载气通过时，由于载气带走两臂的热量是一样的，所以两臂的温度是一样的，电桥处于平衡状态。
即根据电桥平衡原理，此时电桥AB两端的电位差为零，无信号输出，记录仪记录的是一平直的基线。
当参加样品后，此时参考臂仍然仅有纯载气通过，其电阻值不变；而工作臂有载气和样品(导热系数不同)通过，使电阻值改变，电桥失去平衡，在AB之间产生电位差，电桥有信号输出，记录仪记录相应的色谱信号峰值，当组分全部通过后，两臂又XX为纯载气通过。
电桥恢复平衡。
记录恢复基线状态。
热导池检测器是利用组分蒸气和载气导热系数不同来测定各组分的，因此当载气的导热系数与组分的导热系数相差越大时，其灵敏度就越高，故通常以导热系数较大的氢气或氦气作载气为好。
假设以氮气作载气，由于它的导热系数与许多被测组分相近，故灵敏度较低，有时甚至会出现负峰。
热导池检测器在使用时应选择适宜的桥电流，增大电流可以提高灵敏度，但电流过大时噪声将会增高。
造成基线不稳。
一般桥电流100～150mA之间为宜，一般不能超过200mA。
使用考前须知：影响热导池灵敏度的主要因素有：电路电流、载气性质、热敏元件灵敏度、池体温度稳定性等。
使用考前须知1. 确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否那么，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。
任何时候进展有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。
这是TCD操作必须遵循的规那么！2. 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。
而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。
3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。
原那么是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。
4.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
4．4 氢焰离子化检测器(FID)氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气——空气火焰中产生离子化反响而生成许多离子对，在加有一定电压的两极间形成离子流。
测量离子流的强度就可对该组分进展检测。
它具有灵敏度高、响应快、线性范围宽、死体积小等优点，是目前广泛使用的一种检测器。
4．4．1 FID检测器构造与检测原理氢焰离子化检测的核心局部是离子室，一般用不锈钢制作，主要包括气体人口、火焰喷嘴、极化极和收集极等构成。
在离子室底部，氢气与载气在进入喷嘴前混合。
助燃气——空气由侧方引入，在喷嘴口点火燃烧形成氢焰。
火焰上方有一筒状收集电极，下方有一圆环状极化电极(也称发射极)。
两极间施以恒定的电压，使热分解形成的离子在两极问作定向流动而产生电流。
当没有有机物通过检测器时，氢气在空气中燃烧形成的离子极少，即基流很小，记录仪记录基线。
当有有机物进入检测器时，由于有机物的离子化产生大量离子，使产生的电流大大的增强，记录仪记录相应的色谱峰。
产生电流的大小与有机物的进入量成正比。
由于离子室输出的电流较弱，需经高电阻转为电压输出后，再经放大记录其检测结果。
4．4．2 氢焰离子化机理有机物的气态分子是不导电的，必须在能量作用下，使之产生离子化，氢火焰即为所提供的能源。
氢焰使有机物离子化的机理尚不十分清楚，但目前多认为是一个化学电离过程。
下面以苯为例，其化学电离过程如下：C6H6→6CH 6CH +302-→6CHO++6e 6CHO++6H2O→6CO +6H3O+即苯在氢火焰作用下，首先裂解为CH 自由基，与进入火焰的O2反响，生成CHO 及电子，CHO 又与火焰中生成的水蒸气分子碰撞产生O正离子，此时H3O及CHO和电子在电场作用下产生电流。