气相色谱仪基础知识
气相色谱基本知识
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同 时由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫 吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从 隔垫吹扫气路吹走.
2.增加了排放多余样品的阀和管路
常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载 气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器， 以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
２.进样系统
组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。
作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的
长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结 果的准确性和重现性。
2.
气-固色谱
气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子
在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。
常用的固体吸附剂有碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、
碳分子筛）、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。
气-固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久性气
体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。
外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有 石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
３.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。 2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。 空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm， 长度30-300m，呈螺旋型。
气相基础知识
水质监测
对水体中的有机物、重金属、农药残留等进行分离和测定，以评估 水质状况。
土壤污染监测
通过气相色谱技术对土壤中的有害物质进行检测，了解土壤污染程度 。
医药领域的应用
1 2
药物分析
用于药物的定性和定量分析，如抗生素、维生素 等。
体内药物分析
通过气相色谱技术对体内药物及其代谢产物进行 分析，了解药物在体内的代谢过程。
未来气相色谱技术将向多维色谱技术发展 ，以提高复杂样品的分析能力。
微型化和便携化
智能化和自动化
随着微电子技术和微加工技术的发展，气 相色谱仪将向微型化和便携化方向发展， 方便现场快速分析。
随着人工智能和自动化技术的发展，气相 色谱仪将实现智能化和自动化操作，提高 分析效率和分析结果的可靠性。
THANKS
3
毒物分析
对生物体中的毒物进行检测，如酒精、尼古丁等 。
食品领域的应用
食品添加剂分析
对食品中的添加剂如色素、防腐剂等进行分离和测定。
农药残留分析
利用气相色谱技术对农产品中的农药残留进行检测，确保 食品安全。
营养成分分析
对食品中的营养成分如脂肪、蛋白质、维生素等进行测定 。
化工领域的应用
有机化合物分析
对化工产品中的有机化合物进行定性和定量分析，如烃类、醇类 等。
聚合物分析
对聚合物材料中的单体、添加剂等进行检测和分析。
燃料分析
对燃料油中的组分进行分离和测定，以评估燃料的质量和性能。
06 结论与展望
气相色谱技术的优势与局限性
优势
高分离效能：气相色谱技术具有较高的分离效 能，能够将复杂样品中的各组分进行有效分离 。
03
受限于样品稳定性：对于一些不稳定的化合物，气相色谱分析可能会 受到限制。
气相色谱仪基础知识
气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相，称为气相色谱。
色谱法具有：分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）4、检测系统：包括检测器，控温装置5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。
五、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰？峰面积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。
气相色谱仪基础知识
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6.数据分析• 数据不良时的Fra bibliotek查措施22
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6.数据分析
• 计算方法
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6.数据分析
• 定性参数
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6.数据分析
• 定量方法（一）
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6.数据分析
• 面积归一法
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6.数据分析
• 校准面积归一法
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6.数据分析
• 定量方法（二）
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6.数据分析
• 外标法
气相色谱仪基础知识
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气相色谱仪基础知识
1 色谱原理和基本构成 2 载气部分 3 进样口部分 4 色谱柱 5 检测器 6 数据分析
2
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱起源
3
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1.色谱原理和基本构成
• 色谱定义
4
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱构成示意图
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1.色谱原理和基本构成
• 气相色谱基本流路图
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3.进样口部分
• 不分流进样2
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4.色谱柱
• 色谱柱类型
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4.色谱柱
• 载气控制方式
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5.检测器
• 常用检测器
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5.检测器
• FID检测器
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5.检测器
• FID检测器进样过程
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5.检测器
• FID检测器使用事项
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6.数据分析
• 数据可靠性判断
气相基础知识及常识
色谱柱种类
填充柱、毛细管柱
填充柱特点
直径较大，长度适中，内有固体填料
毛细管柱特点
直径小，长度可达数十米，无固体填料，分离效率高
温控系统
作用
控制气化室、色谱柱恒温箱、检测器的温度
温度选择原则
气化室温度比柱温高，检测器温度保证组分不冷凝，柱温根据分离需要选择
检测系统
作用
将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号
检测器类型
热导检测器、电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器等
检测器特点
灵敏度、线性范围、响应速度等指标各异，适用于不同物质的分析
固定相
类型
固体固定相（如活性炭、硅胶等）、液体固定相（由载体和固定液组成）
固体固定相特点
吸附容量大、热稳定性好，但柱效低、易中毒
液体固定相特点
选择性广泛，易于得到好的分离效果Fra bibliotek载气选择
考虑因素
检测器的适应性、载气流速的大小
提高分离能力
途径
增加柱长、减小柱径、减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力
应用范围
适用物质
沸点适中、热稳定性好的有机物，约15%-20%的有机物可用气相色谱法分析
限制
不适用于沸点高、热不稳定或腐蚀性强的化合物
气相基础知识及常识
类别
知识点
详细说明
基本概念
气相色谱法（GC）
以气体为流动相的色谱分析法
气相色谱仪组成
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统
气路系统
组成
包括气源、净化器和载气流速控制
载气种类
氢气、氮气、氦气等
进样系统
进样装置
气相色谱基础知识培训资料(PPT 62页)
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第一部分 GC基础知识
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1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。 但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足 一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。
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4.3 色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不
稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在 同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升 温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？
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4.2.4 色谱柱的选择
根据极性来选择适合的固定相，从来选择适 当的色谱柱。
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4.2.5 气相色谱毛细管柱常用固定相
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4.2.7 内径
内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的
气相色谱仪原理和操作基础
气相色谱仪原理和操作基础一、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
二、对-个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面：1. 载气对柱效的影响：载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。
根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数Dm(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 载气流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H小，柱效高，必有一佳流速。
对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度。
3. 固定液的配比又称为液担比。
从速率方程式可知，固定液的配比主要影响Csu，降低df，可使Csu减小从而提高柱效。
但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。
在填充柱色谱中，液担比一般为5％～25％。
4. 柱温的选择柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一，主要影响来自于K、k、Dm(g)、Ds(l)；从而直接影响分离效能和分析速度。
气相色谱知识
气相色谱一、基本术语1、气相色谱法（Gas Chromatography/GC）以气体为流动相的色谱法。
2、色谱图（Chromatography）色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。
3、流动相（Mobile Phase）气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其组分的气体。
4、固定相（Stationary Phase）色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。
5、色谱柱（Chromatography Column）内有固定相用以分离样品组分的柱管。
6、填充柱（Packed Column）填充固定相的色谱柱。
7、毛细管柱（Caplliary Column）内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。
8、检测器（Detector）能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。
9、氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector \FID）能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。
10、基线（Baseline）在正常操作条件下，仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。
11、基线漂移（Baseline Drift）基线随时间定向的缓慢的变化。
12、基线噪音（Baseline noise）由于各种因素所引起的基线波动。
13、保留时间（Retention Time）进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。
14、柱温（Column Temperature）色谱分析时色谱柱的温度，即为柱温度。
15、气化温度（V aporization Temperature）为了使液体样品汽化，气化室被设置的温度。
16、检测器温度（Detector Temperature）为了便于检测组分，检测器被设置的温度。
17、气化室（V aporizer）使样品暂能气化及预热载气的部件。
18、分流比（Split Ratio）样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱内，其余的放空，这两部分载气量的比值。
培训资料气相色谱基础知识
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
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缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱仪培训讲义)
气相色谱仪培训内容
一，气相色谱仪工作原理：气相色谱仪以气体作为流动相（载气）。
当样品由微量注射器注入进样器汽化后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中的流动相（气相）和固定相（液相或气相）间分配或吸咐系数的差异，在载气的冲洗下各组分在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得分离，依次从柱后流出。
然后用接在柱后的检测器，根据组份的物理、化学特性，将各组分按顺序检测出来
二，气相色谱仪用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
三，具体操作与注意事项：1，接通电源，仪器流量的调节，通载气，设定仪器控制参数，温度设定好后，开始升温，当仪器达到设定条件后，就绪灯亮，打开氢气和空气阀，按下点火键点火，仪器稳定半小时左右，就可以进样分析。
2.本仪器应该置于清洁干燥处，避免震动。
不要用手接触检测器上的陶瓷件及喷嘴，以免污染监测器;拆装FID检测器时一定要更换铝垫片；不点火不要开氢气；拆装FID检测器探臂时，注意探头上的键和探臂上的槽要对准，拆装时不可以左右晃动，并且要注意探臂上的叉子和线圈的位置。
气相色谱基础知识介绍
§1 色谱法基础§1.1 色谱法原理§1.2 色谱流出曲线§1.3 色谱术语介绍§2 色谱柱系统§2.1 气固填充色谱柱§2.2 气液填充色谱柱§2.2.1固定液的分类§2.2.2固定液选用原则§2.2.3填充柱的制备§2.3 毛细管气相色谱柱§3 气相色谱检测系统§3.1 热导池检测器§3.2 氢火焰离子化检测器§3.3 电子捕获检测器§3.4 热离子检测器§3.5 火焰光度检测器§4 参考资料§4.1 专著§4.2 杂志§4.3 手册§4.4 学术会议文集§4.5 色谱网站1.色谱与色谱概论2.色谱分类3.色谱结构解释4.色谱仪器特点[Last edit by madprodigy]§1 色谱法基础§1.1色谱法原理在互不相溶的两相——流动相和固定相的体系中，当两相作相对运动时，第三组分（即溶质或吸附质）连续不断地在两相之间进行分配，这种分配过程即为色谱过程。
由于流动相、固定相以及溶质混合物性质的不同，在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离，这就是色谱分析法的实质。
也就是说，当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体（例如H2 、N2 、He、Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离，例如一个试样中含A、B二个组分，已知B组分在固定相中的分配系数大于A，即KB > KA ，如图1-1所示。
当样品进入色谱柱时，组分A、B以一条混合谱带出现，由于组分B在固定相中的溶解能力比A大，因此组分A的移动速度大于B，经过多次反复分配后，分配系数较小的组分A首先被带出色谱柱，而分配系数较大的组分B则迟被带出色谱柱，于是样品中各组分达到分离的目的。
气相色谱仪基础知识培训
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD敏捷度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
气体进口及连接
• 两级旳气体压力调整器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不洁净旳管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
著名旳范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽旳因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气旳线流量
低旳 HETP= 高旳色谱柱效率
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱旳流动 相
• 2）检测器旳工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及以便程度来决定 p 采用压力调整器以取得恒定旳仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定旳流速
• 热稳定性 • - 分析时所使用旳温度不应致使色谱柱材质受到破坏 • 化学稳定性 • - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物旳影响
p 注意：用色谱级、洁净旳材料。
填充柱
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质
内径
不锈钢
2 mm
玻璃
气相基础知识讲议
第四节 色谱柱操作注意事项
u 第二，柱端伸出密封垫的长度，不同仪器有 不同的规定，应严格按仪器说明书规定。检 测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如 FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效 应。
u 第三，接头不要拧得太紧，以免将色谱柱 压裂或压碎。原则上每次安装色谱柱都要用 新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再安装， 可重复使用石墨垫，但重复使用的次数不要 超过3次，否则会失去密封性。
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第三节 进样系统（隔垫）
u 市售隔垫一般有三种类型，普通型(可 耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和 高温型(可耐温400℃)。耐高温或抗老 化性能越好、寿命越长，价格就越高 。常规分析实验室(汽化温度不超过 300℃)选择优质型隔垫就可以了，做高 温GC分析时最好用高温型隔垫。
28
第三节 进样系统 （衬管）
31
第三节 进样系统 （衬管）
u ②衬管中是否应填充填料，要依 具体情况而定。一般填少量经硅 烷化处理的石英玻璃毛可防止注 射器针尖的歧视作用，加速样品 汽化；还可避免颗粒物质堵塞色 谱柱。
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第三节 进样系统（手动进样）
u 1．手动进样应注意的问题： (1) 注射速度快： 注射速度慢时会使样品的汽化过程变长，导致样 品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确注射方法是 ：取样后，一手持注射器(防止汽化室的高气压 将针芯吹出)，另一只手保护针尖 (防止插入隔 垫时弯曲)，先小心地将注射针头穿过隔垫，随 即以最快 的速度将注射器插到底，与此同时迅 速将样品注入汽化室(注意不要使针芯弯曲)，然 后快速拔出注射器。注射样品所用时间及注射器 在汽化室中停留的时间越短越好，且每次注射的 过程越重现越好。
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第四节 色谱柱系统（固定相）
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱仪知识
气相色谱仪常识问答一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？答：气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱，４、鉴定器和记录器.五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？答：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
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第一章色谱的基本配置以及作用
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1690J 1690C 1690A 1690B 1690Q 1690N 1690T 1690F 1690F(J) 双FID+双PIP+SPL 双FID+双PIP+SPL+双放大板 双FID+双PIP+SPL+TCD 双FID+双PIP+TCD 双FID+双SPL 双FID+双SPL+双放大板 双PIP+TCD 双FID+双PIP 单FID+单SPL+单放大板
GC1690J的作用:
它可以同时接上填充柱和毛细管柱但不可以同时使 用,是典型的FID仪器.
GC1690C的作用:
它可以同时接上填充柱和毛细管柱但可以同时使用 并且互相不影响,是一般中控粗品等和成品比较多 但又不想中控样品残留物影响成品分析的FID仪器. 注意:使用时毛细管和填充柱柱温可以一样,才可充 分体现此仪器的价值.
• 尽量在较低的温度下工作以延长
不分流进样内衬（直通管型）
• 只适应于沸点窄和热稳定样品的汽化，进
而减少歧视效应 • 优点：价格低廉 • 缺点：当填有纤维时，有的样品会分解， 如DDT和异狄氏剂 • 对高沸点组分的沸点歧视明显
典型的石英衬管
冷柱头进样器 • 将样品直接进入位于炉箱中的色谱内 • 使用于稀释的样品 • 无沸点歧视效应 • 无热分解 • 对活性组分没有吸附 • 有的仪器可以对进样器程序升温
• 优点： • 操作方便，易于自
动化 • 适应于脏的样品 • 进样谱带窄
• 缺点： • 分子量（沸点的歧视 • •
效应）见后 热不稳定化合物可能 分解 样品利用率低
分流进样内衬
• 内填石英/玻璃纤维的直管式 • 纤维有很高的表面积使样品快速汽化成雾
状在分流点均匀地被分流。 • 优点：1：低价格 • 2：制造容易 • 缺点：1：玻璃纤维有吸附作用 • 2：要经常维护
为什么不能广泛使用冷柱头进样器?
• 必须使用针尖很细的进样器 • 样品必须干净 • 大多数样品浓度太高，不适合这种进样方
式 • 可能会有峰分裂或变形 • 常损坏柱头或固定相 • 最好使用保护预柱 • 需经常保养
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程序升温汽化室进样器 液体进样，然后汽化 将冷柱头进样与分流/不分流进样的优点结合 适应稀释样品 没有沸点歧视效应，适应宽沸点样品 不产生分解 减少内衬对样品的吸附 可以进脏样品 用标准的注射针、进样垫 很容易与细的内径柱耦合 工作在直接进样模式
d,在进样口安装柱子,先安仪器说明书找到正 确的插入距离,并且做好标记.一般过分流口. e,打开载气,确定合适的流速.并且将检测端放 入丙酮中看是否有气泡出来. f,将柱子插入检测端到底,再用手拧紧螺帽直 到固定色谱柱,然后再拉下0.5cm左右,(具体 多少距离安说明书)再用扳手拧螺帽1/4-1/2 圈,直到用手垂直下拉拉不出来为止. g,检查漏气.确定系统不漏的情况下设定柱温. h,设定正确的检测器和进样器温度. i,设定正确的尾吹气和检测器气流,并且点火. j,注射苯,看峰形是否对称,如有拖尾重新安装 进样端柱子.
气相色谱仪基础知识
科晓化工仪器（苏州）有限公司
色谱培训资料 2006年12月
欢迎参加
科晓化工仪器（苏州）有限公司2006年 第二期气相色谱仪培训班。
本期培训班主要讲解气相色谱仪的基础 理论、结构、功能、维护及相关常见问题的 解决，同时还在上课期间对常用色谱工作站 和净化空气源使用和维护作一一讲解。也欢 迎大家在上课期间对工作中出现的问题提出 来，我们的工程师将为你作出答复。
为什么程序升温汽化进器费用高 • 轿新的技术
D、色谱柱：色谱柱是进行色谱分离的重要
场所.把它比喻为色谱仪的心脏,是很恰当的. 色谱柱按照柱子的材料分为:玻璃柱,石英毛 细管,不锈钢柱,聚四氟柱,但我们最常用的是 石英毛细管柱.根据色谱柱内的固定液的化 学性能分为:非极性,极性与手性色谱分离柱. 下面我们就具体介绍一下填充柱和毛细管柱:
玻璃柱的优点:化学惰性好,制备的柱子柱效高, 便于观察柱子的填充情况,但玻璃易碎. 聚四氟乙烯管的优点:耐腐蚀,缺点是不耐高温. 不锈钢管的优点:不破碎,传热效果好,柱寿命 长,能满足常见样品的分析要求,缺点是内壁 较粗糙,有活性,比较难于清洗干净,耐腐蚀性 差
(2)毛细管色谱柱 毛细管因为分离效果好,速 度快,理论塔板数高,所以被广泛使用,下面我 们就讲一下毛细管柱的选择和使用注意事 项:
(2)毛细管柱子的安装 A,毛细管柱子安装前的检测 a,检查气瓶压力以确保有足够的载气,尾吹和 燃烧气.载气的纯度不低于99.995%. b,清洁进样口,必要时更换进样口密封垫圈,进 样口衬管. c,检查检测器密封垫圈,必要时更换.如有必要, 清洗或更换检测器喷嘴. d,仔细检查柱子是否有破损或断裂.
GC1690N的作用:
它是可以同时接上两支毛细管柱子,可以同时使用,它 适用于样品量比较多,但使用柱子的型号又有所区 别,或中控样品和成品要求区别开来,以免影响成品 含量.
GC1690T的作用: 它是只有TCD检测器,客户样品一般只要TCD 就可以 GC1690F的作用: 它是只有填充柱系统的FID仪器 GC1690F(J）的作用： 它是科晓公司新推出的一款经济实惠的仪器， 他是针对客户要求只做毛细管又用不到填 充柱，并且量又不大的客户
4：柱头朝下，用手快速向下挪动一下柱管，可去 掉切口的小碎渣，同时防止进入柱管内，这点对 大口径毛细管柱（0.53mm）特别重要。 5：将柱头朝上，在灯光下仔细观察切口。若切口 不良，重新割并再次检查，直至切口平直整齐。 6：用乙醇的脱脂棉擦净柱端5-10mm长部位。 7：割刀会随使用而变钝，需要用略大的力量才能 割坏柱管。当不能割好柱管时，请换新的割刀。
毛细管的安装方法和长度，具体根据说明书要求装
(3)色谱柱的老化 在比最高分析温度高20度或最高柱温低20度 的条件下老化柱子2小时,如果在高温10分钟 后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子 是否漏气或看火焰颜色,如非常蓝那么说明 柱子还是比较赃,或检查气体纯度.
(4)毛细管柱子的保护 在使用毛细管柱子过程中,主要是防止固定液 的流失,因为固定液流失会使柱效下降.事实 上色谱柱固定液的流失是自然的,是热力学 平衡过程.但氧是导致严重柱流失的主要因 素,所以在色谱分析的时我们要尽量减少系 统氧的含量和选择正确的操作条件.下面介 绍几点注意事项:
B,毛细管柱子的安装 a,从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m,以用于进 样口和检测器安装,避免色谱柱锐折. b,在柱子两端安装柱接头和石磨密封圈,向下套住接 头和密封圈. C,标记和切割柱子. 切割的注意事项 1：割刀（陶瓷）的直边锐角朝下，用手拿住 2：用拇指和食指拿住毛细管柱头，使要割的布置 食指肚上。 3：快速用割刀划石英毛细管，割刀倾斜45度于柱 长成直角，只能轻轻的、快速的划动才能很好的 切口。用力过大会压碎柱管，导致使用性能下降。
第三章 色谱的基本结构
色谱系统的基本组成一般分为:气路部分、进 样系统、色谱柱、检测器、二次仪表。 1、气路部分分为:气源和气路控制部分
A、气源:我们要分析好样品其实气源也是非常重
要的,所以我们要对气体的有所选择,这个选择可以 说是气体纯度和种类的选择,一般气体纯度是根据 我们分析样品要求来选择,一般在做毛细管时载气 我们要求99.999%以上,像FID中的燃烧气(H2)我 们可以选择99.99%气体,填充柱我可以略微降低 要求.现在我们一般常用的气有:氮气、氢气、空气、 氩气、氦气,我们一般做FID时,常用N2做为载 气,H2和AIR做为燃烧气,TCD时用H2做为载气,但 根据测试的需求我们要求选择不同的气体,如我们 要求测氩气中的H2,O2,N2,CO,CO2,CH4那么我就 需要用氩气做载气了.
填充柱进样器: • 要有较高的流速 • 适应大样品体积和高样品浓度 • 操作简单，容易 • 直接进样和柱上进样模式 • 恒流控制为主
瞬间进样器（使用0.32/0.53mm内径毛细管柱时）： • 比分流/不分流进样进样器灵敏度高 • 减小了活性组分的吸附 • 改善高沸点组分的响应 • 操作简单 • 可恒流调控色谱柱和进样器的载气流量 • 缺点： • 适应小进样量 • 大进样量时必须用慢进样技术
GC1690A的作用:
它是和1690J不同的是多了TCD检测器,它可以TCD 填充柱和FID毛细管柱同时使用,并且互相不影响.
GC1690B的作用:
它和1690A不同的是没有毛细管系统,可以填充柱 TCD和FID同时使用.
GC1690Q的作用:
它是可以同时接上两支毛细管柱子,但不可以同时使 用,它适用于样品不是很多但种类比较多,但使用柱 子的型号又有所区别,或中控样品和成品要求区别 开来,以免影响成品含量.
B、气路控制部分:一般我们可以分为毛细管 气路系统和填充柱气路系统.
GC1690/9790/920/6890/14C毛细管气路
GC1690/9790/920/6890/14C填充柱气路
毛细管气路结构常见的有三种： • 稳压阀输出（GC1690/920/9790/6890/14C） • 稳流输出（GC112A） • 背压稳流输出（GC9160/安捷伦6890） 填充柱气路结构我们都是稳流输出
闪蒸式进样 • 直接进样 • 样品在进样内衬管中汽化 • 有汽化膨胀空间 • 可大体积进样 • 防止进样针的损坏柱内固定相 • 是最常用的进样方式
分流/不分流进样器 • 分流减少了进样的体积 • 对高浓度样品分流进样 • 恒量分析用不分流进样 • 不分流电磁阀的开与关决定了进样模式
分流进样的优点、缺点
(1),毛细管柱子的选择 A:固定液的选择 B:毛细管内径的选择 C:毛细管柱子长度的选择 D:膜厚
固定液的选择
毛细管内径的选择