7890B气相色谱仪的操作规程
Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程
Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程题目:Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程文件编号:SOP-EM-3100-01制定人:制定部门:质量管理部制定日期:年月日技术审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日符合法规性审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日文件格式审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日批准人:批准部门:质量管理部批准日期:年月日生效日期:年月日颁发部门:质量管理部复审日期:年月日分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一.目的规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。
二. 制定依据《药品生产质量管理规范(2010年修订)》Agilent 7890B型气相色谱仪说明书三.适用范围适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。
四.责任者QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。
操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。
五. 相关定义无六.工作程序1.开机1.1.开机前准备:1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。
1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。
1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。
2.检测2.1.打开电脑,进入windows界面2.2.Agilent 7890B气相2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机,连接Agilent 7890B气相色谱仪,进入工作站界面。
2.2.2编辑参数及方法点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
2.2.3. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
Agilent-7890B气相色谱仪中文操作规程
7890B操作规程一.开机1.打开载气(N2)、空气、氢气等气源的开关,调整载气输出气压为约0.5 M Pa。
2.启动电脑,进入Windows 系统。
3.打开气相色谱仪前左下方的电源开关,等待GC自检完成。
4.双击电脑桌面的“Openlab控制面板”图标,输入账号和密码,点击“启动”,进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面。
二.方法编辑1.在工作站“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择“编辑完整方法”子菜单,进入方法编辑状态。
2.进入“方法编辑”界面,单击确定,在“方法注释”下的框中输入对方法的描述,单击确定。
3.进样器设置: 在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”,点击“确定”,进入下一画面。
4.柱模式设定:点击“色谱柱”图标,进入柱模式设定画面,选择控制模式为恒流模式,设置载气流速(如2ml/min)。
5.分流不分流进样口参数设定: 点击“进样口”图标,进入进样口设定画面。
输入进样口的温度(如250℃),输入隔垫吹扫流量(如3ml/min)。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流或不分流”。
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min ,60ml/min);如选择分流方式, 则要输入“分流比”(如20:1)。
6.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标,进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”,在右侧的方框内输入程序升温的参数。
7.FID检测器参数设定:点击“检测器”图标,进入检测器参数设定。
输入检测器温度(如300℃),氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹25ml/min,火焰前打勾。
8.信号参数设定:点击“信号”图标,进入信号参数设定画面。
点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号FID”,点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20HZ),选择“保存”,存储所有的数据。
7890B操作规程
Agilent 7890气相色谱仪操作规程2009-10-28 12:031. 目的规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作3.1仪器的开启3.1.1接通电源(在仪器全关闭状态)3.1.2接通载气3.1.3打开氢气和空气发生器的开关。
3.1.4打开仪器控制按钮,仪器自检并自动打开柱温箱加热器。
3.1.5调用化学工作站Instrument 1 online,双击工作站快捷键,电脑自动与仪器联机。
3.2 分析方法的编辑3.2.1在工作站Method and Run Control状态下,单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。
3.2.2进入Edit Method画面,单击OK,在Method comments下的框中输入对方法的描述,单击OK。
进入Select Injection Source/Location画面,如果是手动进样在选项中选Manual,自动进样选GC Injector,继续向下选择Front,Back,Dual,单击OK。
3.2.3进入Instrument Edit 画面,出现参数设置菜单。
单击“Inlets”画面,在Mode中选择分流方式,Gas中选择载气,Heater中填入汽化室温度,Ratio 中填入分流比并在左框中选定,在右方方框中选择前后口。
单击“Columns”画面,在Column选择1或2号色谱柱,Mode中选柱流量恒流或恒压方式,同时在下框中输入压力或流量的设定值(注意:1和2号色谱柱都要有载气通过,流量≥0.2)。
点击右方Change,出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。
单击“Over”画面,输入程序升温的各项参数。
单击“Detectors”画面,输入检测器温度,氢气、空气及尾吹气体的设定流量,在参数前的小框点中。
右方框中设置前后口。
Agilent 7890B 气相色谱仪操作手册
Agilent TechnologiesAgilent 7890B 气相色谱仪操作手册声明© Agilent Technologies, Inc. 2015根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。
手册部件号G3430-97054版本第三版,2015年 10 月第二版,2013 年 12 月第一版,2013 年 1 月美国或中国印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA Agilent Technologies, Inc.412 Ying Lun RoadWaigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 担保说明本文档内容按“原样”提供,在将来的版本中如有更改,恕不另行通知。
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7890B气相色谱仪的操作规程
7890B气相色谱仪的操作规程一、实验前准备1.确保气相色谱仪电源及气源接通,并处于正常供电状态。
2.打开色谱数据处理软件并登录系统。
3.确保色谱仪的柱温与样品需要的温度范围一致,准备好所需的毛细管或填充柱。
4.检查色谱仪的氢气、氩气等气源是否有足够的压力和纯度,保证实验的顺利进行。
二、样品的处理1.根据所需要分析的物质特点选择适当的样品处理方法。
如需要采用溶剂进行浓缩或调整样品溶解度,则应准备好所需的溶剂。
2.将样品加入适当的容器中,根据需要采用稀释方法或直接注射样品。
三、色谱仪的准备1.打开色谱仪的柱箱装置,将柱安装到色谱仪中,并将进样嘴和检测器连接好。
2.打开色谱仪的柱箱温控系统,根据所需的温度设定合适的温控程序。
3.根据样品的特点选择适当的进样方式,如气相进样、液相进样或固相微萃取等,并设置进样参数。
四、色谱仪的操作步骤1.启动色谱仪的加热系统,并根据所需的温度设定合适的升温速率和保持时间。
2.打开进样嘴,选择合适的进样模式,通过色谱仪软件设定进样参数,如进样体积、进样速度等。
3.调整色谱仪的气流量和流速,保持合适的进样温度和流动相压力。
4.启动色谱仪的检测器,选择合适的检测模式和检测参数,如波长、灵敏度等。
5.开始实验运行,监控色谱图的形成情况,并根据需要调整实验参数,如进样量、柱温等。
6.实验结束后,关闭色谱仪的加热系统和进样嘴,停止进样,并关闭检测器。
7.结束实验后,及时关闭色谱仪的电源和气源,并进行完善的设备清洁和维护工作。
五、实验记录和数据分析1.在实验过程中,及时记录实验参数的设定和变化情况。
2.实验结果的初步判定可以通过色谱图的峰形图、保留时间和峰面积等参数来进行分析。
3.将实验数据导出到色谱数据处理软件中,进行数据分析和定量计算。
4.制作实验记录和报告,包括实验目的、方法、结果、讨论和结论等内容。
7890B操作作业指导书
7890B操作作业指导书一开机及开机前准备1、首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则换上合适的色谱2、检查气瓶的气是否够用,检查氢气发生器内水是否够用3、打开载气、空气发生器、氢气发生器4、打开计算机,登陆系统。
5、打开7890BGC,等待仪器自检完毕。
6、双击桌面的“7890-01(联机)”图标,工作站自动与7890B 通讯7、进入工作站界面,二编辑完整方法1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,根据需要钩选项目,“方法信息”,“仪器/采集”,“数据分析”,“t运行时选项表”,确定后单击“确定”。
2 出现“方法注释”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“确定”。
3 选择进样源以及进样位置4 “进样”参数设置。
选择进样体积,进样前后溶剂A、B洗针次数,以及清洗体积、样品清洗次数、样品抽吸次数5 进入进样口模式设定界面,点击“SLL前”或“SLL后”按钮进入进样口设定画面,设定进样口温度、压力、总流量、隔垫吹扫流量;选择分流模式或不分流模式;如果选择分流模式,输入分流比。
完成后单击“确定”。
6 进入色谱柱参数设置界面。
选择恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“流量”输入柱流速。
完成后单击“确定”。
7 进入色谱柱柱箱参数设置界面。
选择柱箱温度开启;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入保持时间、后运行时间和后运行温度。
完成后单击“确定”。
8 进入检测器参数设置界面。
钩选检测器温度,氢气流速,空气流速。
当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。
完成后单击“确定”。
9 单击“方法”菜单,选择“方法另存为”,输入方法名,点击“确定”10 在序列菜单中选择新建序列模板,再选择序列表,建立新序列,并保存序列11 单击运行序列注:一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。
待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,开始做样采集数据三数据处理1、双击桌面的“7890-01(脱机)”图标,进入工作站2、选择数据分析,打开待分析的谱图,建立校正表,进行定量或定性分析四关机1 仪器在测定完毕后,运行关机方法,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将柱温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。
Agilent 7890B 气相色谱仪操作规程
Agilent 7890B 气相色谱仪标准操作规程非受控:(盖章)受控:(盖章)编制:= 2015年04月09日审核:2015年04月09日批准:2015年04月09日1目的规范Agilent 7890B 气相色谱仪使用操作程序,以保证正确使用仪器和检验工作有效顺利进行及操作人员的人身安全和设备安全。
2适用范围本操作规程适用于Agilent 7890B 气相色谱仪的使用操作。
3操作程序3.1Parker 氢气、空气发生器的开关机及维护3.1.1氢气发生器初次添加水位,水位添加到“Add Water”以上10 mm处;48H后添加到“Water Fu ll”位置(5MΩ去离子水)。
开机使用:只需将H2开关置于Auto位置,设定需要压力即可。
临时关机:H2开关置于OFF位置;压力设为30~40 PSI。
一周以上关机:关闭电源,但每周运行2~5小时。
长时间关机:关闭电源,放干净水后加水冲洗2~3次,封住加水口及O2出口。
维护保养:每12个月更换NaOH电解液(先加NaOH再加水)。
3.1.2空气发生器仪器进气范围要求在45~125 psi之间。
预热不少于45分钟,预热过程中THC黄色指示灯由上至下显示,绿色灯亮起时预热完成。
Start up:预热过程中亮起,完成后熄灭;THC:碳氢化合物含量指示灯,绿灯亮起时含量少于0.1 ppm;Overflow:过流指示灯,应控制出气流量在3500cc/min以内。
check system:裂解塔指示灯,闪烁频率越快越接近设计寿命,常亮时需要更换裂解塔。
关机步骤:关闭进气阀、电源及出口阀。
维护保养:每年定期更换相关耗材。
3.2开机依次开启气源、电脑、打印机和7890B GC,在仪器使用记录上进行仪器使用记录。
3.3开启工作站待仪器自检完毕后,启动桌面的“GC7890联机”图标进入工作站,工作站初始化时选择“从仪器调用新方法”。
3.4建立仪器方法3.4.1在主视图窗中单击“方法”菜单中选择“编辑完整方法(E)…”项,选中除了“数据分析”外的三项,点击“确定”;在“方法注释”中输入方法的信息,下一步;在“选择进样源/位置”中选择“GC进样器”,并选择对应的“进样位置”,“确定”进入下个画面。
7890B气相色谱简易操作规程
7890B气相色谱简易操作规程7890B气相色谱(GC)是一种常见的分析技术,广泛应用于化学、生物、环保等领域。
它具有高灵敏度、高分辨率和高效率等优点,能够对样品中复杂混合物进行准确分离和定量分析。
下面是7890B气相色谱简易操作规程。
一、仪器准备:1.确保7890B气相色谱仪处于正常工作状态,所有连接部分应牢固可靠。
2.填装色谱柱时,根据实验需要选择合适的固定相材料、长度和内径,并保证色谱柱成分纯度和状态良好。
3.检查并校准色谱仪的气路系统、温度控制装置以及检测器等部分。
二、进样系统设置:1.将待测样品溶液通过适当的方法准备好,并进行稀释或预处理。
2.打开样品进样器,并调节进样体积和进样速度,确保进样量适当。
3.如果需要,可以使用进样器自动进样功能来提高实验效率。
三、温度控制设置:1.根据样品的特性和实验目的,设置合适的柱温和检测器温度。
2.将色谱柱和检测器温度调节至稳定状态,通常需要预热一段时间。
3.在进行样品分离时,可以根据需要改变柱温或程序升温速率。
四、气路系统设置:1.确保氢、氮和空气等气源压力稳定,并检查气源阀门和流量计的工作状态。
2.调节柱前气室和进样器通道的气压,使其保持恒定,并确保气流的稳定性和均匀性。
3.调节柱后气室的排气流量,保持恰当的排气速度,以避免柱后废气对检测器产生干扰。
五、检测器设置:1.根据实验要求选择合适的检测器,如火焰离子化探测器(FID)、热导率检测器(TCD)或质谱联用检测器(MS)等。
2.调节检测器的灵敏度和增益,使检测信号在合适的范围内。
3.引入标准溶液进行校准和调试,确保检测器的线性范围、稳定性和准确性。
六、方法执行:1.设置色谱程序,包括柱温升温程序、进样时间和检测时间等参数。
2.进行系统空白试验,测定从进样到检测器出峰时间,以确定分析程序的准确性和灵敏度。
3.进行样品分析试验,根据需要进行样品预处理、柱温升温和检测器信号记录,确保实验结果的准确性和重复性。
Agilent_7890B气相色谱仪操作规程
1 开机l . 1打开气源(按相应的检测器所需气体)。
1.2 打开计算机,进入Windows画面。
1. 3 打开7890B GC电源开关。
1. 4 待仪器自检完毕,双击【仪器1 联机】图标,化学工作站自动与7890B 通讯。
2 色谱条件的设定(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】)2 . 1 开始编辑完整方法:从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】项,选中除【数据分析】外的三项,单击【确定】,进入下一画面。
2 . 2 方法信息在【方法注释】中输人方法的信息(如:方法的用途等),单击【确定】,进入下一画面。
2 .3 进样器设置如果未使用自动进样器,则在【选择进样源】画面中选择【手动】,并选择所用的进样口的物理位置(前或后),点击【确定】,进入下一画面。
如使用自动进样器,则选择【GC进样器】。
2 . 4 进样器参数设定点击【自动进样器】图标,进人设定画面。
选中进样器的位置(如【前进样器】),进样体积(如1/xl),【溶剂B 清洗】进样前2 次,进样后2 次,样品清洗次数为1 次,样品抽吸次数为5次。
若进样塔由前进样口改为后进样口,则关闭电源,将进样塔移到后进样口,并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置,再开7890B电源重新识别自动进样器。
2 . 5 进样口参数设定单击【进样口】图标,进人进样口设定画面,选中进样口的位置(前进样口或后进样口然后点击进样口下方的所有方框,并在方框后面的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200°C,15 psi)以及吹扫流量(如3 m l/min )。
单击【模式】下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(若选择分流方式,则要输入分流比)2 . 6 柱流量参数设定单击【色谱柱】图标,进人色谱柱设定画面,选中实验所用的色谱柱,然后点击【控制模式】后面的方框,并在下方选择【流速】或【压力】,并在表格中填人数值(如lm l/m in )和保持时间(如3min)2 . 7 柱温箱温度参数设定点击【柱温箱】图标,进人柱温箱参数设定。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。
2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。
3、责任人:检测员4、正文:4.1 操作步骤4.1.1 操作前准备4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.1.2 气体流量的调节4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。
(400-690kPa)4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。
(400-690kPa)4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。
(550-690kPa)4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.1.2 主机操作4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.1.2.2 编辑新方法4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
GC7890B气相操作规程
一、目的:二、范围:适用于7890B型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责:1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1 开机1.1分别依次打开氮气、空气和氢气瓶总开关,调节氮气输出气压为0.4~0.6M Pa;空气输出压力为0.4~0.6 Mpa,氢气输出压力到0.35 Mpa。
1.2打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
1.3开启计算机,通过使用者账户进入Windows系统后,双击电脑桌面的联机(Instrument Online)图标,操作者通过各自的登录账户进入GC工作站。
2.色谱条件的设定:(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】)。
2.1 自动进样方法的建立:2.1.1 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】,选中除【数据分析】外的三项,单击【确认】,进入下一画面,根据标准要求设定检验参数,在进样源中选择【GC自动进样】。
在【方法注释】中输入方法信息(如:方法的用途等),单击【确定】,进入参数设定画面。
2.1.2 进样器参数设定:在【选择进样源】画面中选择【GC进样器】点击【自动进样器】图标,进入设定画面。
选中进样器的位置(如【前进样器】),进样体积(如1/xl),【溶剂A清洗】进样前2次,进样后2次,样品清洗次数为1次,样品抽吸次数为5次。
若进样塔由前进样口改为后进样口,则关闭电源,将进样塔移到后进样口,并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置,再开7890B电源重新识别自动进样器。
2.1.3 进样口参数设定: 单击【进样口】图标,进入进样口设定画面,选中进样口的位置(前进样口或后进样口)然后点击进样口下方的所有方框,并在方框后面的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,15psi)以及吹扫流量(如3ml/min)。
单击【模式】下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(若选择分流方式,则要输入分流比)。
GC7890B操作流程及注意事项
GC7890B操作流程及注意事项1、首先打开气路,包括载气气路和辅助气体(作用是检测器燃烧和吹扫管路)。
载气为氦气,氢气与空气为燃烧气,氮气为尾吹气。
氦气、氢气、氮气:打开气体钢瓶的总阀和减压阀,调节减压阀使分压显示为0.5Mpa左右(氢气分压0.2Mpa)。
空气:打开空气泵电源。
(两台空气泵切换:把第二台泵开关打开,然后把第一台泵的截止阀关闭,第二台泵截止阀打开,关闭第一台泵,即可。
另外关机前需按下排水开关数秒钟,避免机内存水过多,影响空气纯度。
)2、打开气相色谱、计算机的电源。
3、双击计算机桌面上的“7890B联机”图标打开联机工作站。
4、编辑新方法:方法→新建方法→编辑完整方法→选中除“数据分析”的其他三项,点击“确定”→“方法注释”中填写需要出现在报告中的注释信息(可不填),点击“确定”→选择进样器为“GC自动进样器”,并根据实际情况选择“前”或“后”进样口,点击“确定”→进入下一界面,即一个新的进样方法的主要参数设定界面,此处按照:配置→色谱柱→ALS→进样口→柱箱→检测器→事件→信号→就绪状态→GC计算器的顺序依次进行设定。
(1)配置:其他→压力单位→Psi色谱柱→在“1”处单击→从目录选择→从柱子库中选择相应柱子的部件号→安装→使用该选择模块→根据实际情况选择前进样口、后进样口、前检测器和后检测器的气体类型ALS→进样针规格10uL(2)色谱柱:根据配置中色谱柱,点击“1”→控制模式“开启”→选择“恒定流量”→根据实际情况设定流量,如1Ml(3)ALS(进样器):前进样器(或后进样器)→进样量1uL→依次设定进样前、进样后溶剂清洗次数以及样品清洗次数、样品抽吸次数。
(一般清洗次数均为3,样品抽吸次数为6)(4)进样口:前进样口(或后进样口)→加热器280℃→压力与总流量根据色谱柱的流量自动生成→隔垫吹扫流量默认3mL/min→根据实际情况选择分流或不分流模式,分流模式下设定适当的分流比,如设分流比为10:1,则分流流量为10mL/min(5)柱箱:设定程序升温参数:如50℃(2min)—4℃/min—280℃(20min)→柱箱温度开启即初温→最高柱箱温度不能高于色谱柱最大耐高温(色谱柱最大耐高温会根据所配置的色谱质自动显示)。
7890B气相色谱简易操作规程
7890B气相色谱简易操作规程1 开机方法1.1 打开计算机1.2打开氮气、氢气和空气钢瓶气的减压表,调整2级减压表出口压力0.5MPa 左右.1.3 打开气相色谱仪及电脑电源开关1.4双击桌面的“7890B联机”打开工作站。
1.5 单击“方法”-“调用方法”,调用“采集方法”。
1.6 等待仪器就绪后,按以下流程进样。
2 进样单针进样点击“运行控制”菜单下的“样品信息”,输入数据储存路径、样品名称,再点击“运行方法”序列进样(1)点击“序列”菜单下的“序列参数”,输入数据的储存路径,便与在脱机是处理数据;(2)点击“序列”菜单下的“序列表”,依次输入样品瓶的位置、样品名称、方法名称、进样次数等;3 数据处理(脱机),所有的数据处理方法均在脱机下分析3.1 双击桌面的“7890B脱机”打开工作站。
3.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法。
3.3 单击“文件”-“调用信号”,打开数据文件。
3.4单击“报告”-“打印报告”,查看结果。
4 单点校正4.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站;4.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法;4.3 单击“文件”-“调用信号”,打开一个浓度的数据文件;4.4 单击“积分”—“积分事件”,对色谱图进行处理,如设置积分开关(去掉杂峰)、最小峰面积和最小峰高等;4.5 单击“校正”-“新建校正表”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称;4.6单击“报告”-“设定报告模板”,注意选择外标法。
4.7单击“方法”-“保存方法”。
5 校正曲线的建立5.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站;5.2 单击“方法”-“调用方法”,打开“数据采集时的方法”方法;5.3 单击“文件”-“调用信号”,打开第一个浓度的数据文件;5.4 单击“积分”—“积分事件”,对色谱图进行处理,如设置积分开关(去掉杂峰)、最小峰面积和最小峰高等;5.5 单击“校正”-“新建校正表”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称;再单击“文件”-“调用信号”,打开第二个浓度的数据文件,然后单击“校正”-“添加级别”,单击“确定”,在弹出的对话框中输入各组分浓度;同上依次加入其它级别的。
7890B气相色谱仪操作规程
主要用途:定量分析有机磷
操作规程:
1 开机步骤
1.1选择合适的色谱柱,安装到相应的进样口及检测器上。
1.2打开气源开关。
1.3打开主机电源开关,在主机自检完成后,打开电脑上工作站快捷键,进入实时分析(online)窗口。
1.4 打开系统配置进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配置,设置载气、尾吹气的种类,柱参数输入及色谱柱的选择,设定完毕,点击设置键确认。
2.2 关闭GC电源开关。
2.3 关闭气源,载气(氮气、氢气及空气)。
3 填写使用记录。
1.9 等程序升到指定温度,仪器会自动点火。
1.10 等仪器稳定后,进行信号测试,直到信号在100以下即可测样;
1.11 点击样品序列,输入样品名称、样品ID,再点开始键,等数据采集窗口上出现就绪后,即可进样,在按GC Start键进行数据采集。
2 关机步骤
2.1 调用程序使柱温降低至50摄氏度以下,检测器80摄氏度以下,退出实时分析窗口,关闭计算机。
1.5 仪器参数设定:先设柱温,可做程序升温,再设进样口氢气流量等。
1.6 用鼠标点文件菜单找到方法文件另存为输入你想保存的方法文件名。
1.7 如使用上次关机前的配置,直接用鼠标点文件菜单下找到打开方法文件,打开你所需要的方法。
1.8 点击开启系统,仪器开始运行。
7890B气相色谱简易操作规程
7890B气相色谱简易操作规程气相色谱是一种常用的分析方法,它在无机分析、有机分析、生化分析等领域都有广泛的应用。
为了保证分析结果的准确性和可靠性,在操作过程中需要遵循一系列规程和操作步骤。
下面是一份简易的气相色谱操作规程,详细说明了色谱柱的选择、样品制备、进样方式、气流控制等方面的要求。
一、色谱柱的选择1.色谱柱的选择应根据样品性质、分析目的和仪器要求等因素进行考虑。
常用的色谱柱类型有非极性柱、极性柱、特定功能柱等。
2.色谱柱的尺寸、填充物类型和厚度等参数应根据分离目标进行选择。
二、样品制备1.样品应充分溶解在适当的溶剂中,并经过过滤去除杂质。
2.对于固体样品,应将其充分粉碎和均匀混合。
三、进样方式1.液相进样:将样品溶液使用注射器注入装有色谱柱的进样口,并控制进样量。
2.气相进样:将气态样品直接引入到进样口,或者使用固态样品的气相热脱附技术进样。
四、气流控制1. 气流速度的选择应根据样品性质和仪器条件等因素进行优化。
一般情况下,初始流速为1-2 mL/min,之后根据需要进行调整。
2.气流压力应适中,高于柱子耐受范围可能会损坏柱子,低于一定值则无法保证分离效果。
五、温度控制1.柱箱温度应根据柱子的热稳定性和分析目标进行选择。
一般情况下,温度控制在30-40℃之间。
2.柱温的升降速度应适宜,过快的升温速度和过高的温度会导致柱子损坏,过慢的升温速度则可能影响分离效果。
六、检测器的选择1.根据分析目标和样品性质,选择适合的检测器。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。
2.对于复杂样品的分析,可以考虑使用多种检测器进行联用,以提高分析的准确性和灵敏度。
七、数据处理和质量控制1.在进行定量分析时,应根据标准品进行浓度曲线的绘制和外标法的计算。
2.每个样品的测定应重复进行,确保数据的可靠性和准确性。
3.定期校准仪器,并进行质量控制,以确保数据的准确性和可靠性。
Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程
Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程题目:Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程文件编号:SOP-EM-3100-01制定人:制定部门:质量管理部制定日期:年月日技术审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日符合法规性审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日文件格式审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日批准人:批准部门:质量管理部批准日期:年月日生效日期:年月日颁发部门:质量管理部复审日期:年月日分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一.目的规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。
二. 制定依据《药品生产质量管理规范(2010年修订)》Agilent 7890B型气相色谱仪说明书三.适用范围适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。
四.责任者QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。
操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。
五. 相关定义无六.工作程序1.开机1.1.开机前准备:1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。
1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。
1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。
2.检测2.1.打开电脑,进入windows界面2.2.Agilent 7890B气相2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机,连接Agilent 7890B气相色谱仪,进入工作站界面。
2.2.2编辑参数及方法点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。
2.2.3. 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。
安捷伦7890B气相色谱仪操作步骤
安捷伦7890B气相色谱仪操作步骤(1)开机1.1 开启电脑、气相色谱仪;开启N2钢瓶高压阀;(2)建立文件夹2.1 电脑D盘“数据”文件下建立所要测试样品的数据文件夹;(3)调用已有的方法3.1 点击“方法”,选择“调用方法”,选择已建好的分析方法3.2 点击“视图”,单击“首选项”,对“数据”和“方法”进行相应位置的添加,点击“确定”;3.3 单击“序列”,选择“序列参数”,对参数进行设置;3.4 单击“序列”,选择“序列表”,按下表设置参数;3.5 设置上表参数完成后,检查所有参数信息无误后,重新进入“序列”,选择“序列表”,点击“运行”,即样品进行测试阶段。
(4)脱机模式处理数据4.1 双击电脑桌面“脱机”图标;4.2 在功能菜单栏点击“方法”,选择“调用方法”,再点击“D盘”,选择“数据”,再选择相应的数据文件夹;4.3 在功能菜单栏点击“文件“选择“调用信号”,选中储存数据文件夹下的文件;点击“确定”;4.4点击“积分”,选择“积分事件”,对图谱进行优化处理;注:若要更改谱图形状大小,选择“信号选项”,点击“自定义量程”,输入“响应范围”4.5优化处理后,点击“√”图标,进行保存。
4.5.1(1)生成截图报告:按4.1-4.4步骤处理后,打开截图软件进行截图,保存在word文档中即可。
4.5.2(1)生成具有具体浓度的报告:按4.1-4.4步骤处理后,调出第一个对照图谱,点击“校正设置”,修改浓度单位,点击确定;(2)点击“校正”,选择“新建校正表”,化合物填入相应的名称,输入相应的浓度大小,点击确定;(3)调出第二个对照图谱,点击“重新校正”,取“平均值”,点击确定;点击“制定报告”,选择“智能报告”,最后分别调出第一、第二个对照图谱,点击“打印报告”,最后打开截图软件截图即可。
(4)调出第一个样品图谱,点击“制定报告”,选择报告设置,输入质量,稀释倍数4.6保存文件后,单击图标,对色谱仪的“进样口”“柱箱”“检测器”设置50℃进行降温;4.7 待降到50℃后,即关闭电脑显示器、色谱仪、关闭N2钢瓶高压阀。
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1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。
2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。
3、责任人:检测员4、正文:4.1 操作步骤4.1.1 操作前准备4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.1.2 气体流量的调节4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。
(400-690kPa)4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。
(400-690kPa)4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。
(550-690kPa)4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.1.2 主机操作4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.1.2.2 编辑新方法4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
4.1.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
4.1.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
4.1.2.2.4 “Inlet”参数设置。
输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。
完成后单击“OK”。
4.1.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。
选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。
完成后单击“OK”。
4.1.2.2.6 “Oven”参数设置。
选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。
完成后单击“OK”。
4.1.2.2.7 “etector”参数设置。
钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。
完成后单击“OK”。
4.1.2.2.8 如果在4.1.2.2.1中钩选了“Data Analysis”。
4.1.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。
接受默认选项,单击“OK”。
4.1.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。
完成后单击“OK”。
4.1.2.2.8.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。
完成后单击“OK”。
4.1.2.2.9 如果在 4.1.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”数据采集)。
完成后单击“OK”。
4.1.2.3方法编辑完成。
储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
4.1.2.4 单个样品的方法信息编辑及样品运行4.1.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。
完成后单击“OK”。
注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。
Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。
一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。
4.1.2.5 待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据4.1.3 数据处理双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。
4.1.3.1 查看数据。
4.1.3.1.1选择数据。
单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。
4.1.3.1.2 选择方法。
单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。
4.1.3.2 积分4.1.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。
积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。
4.1.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。
4.1.3.2.3 如积分结果不理想,则重复4.1.3.2.1和。
4.1.3.2.2,直到满意为止。
4.1.3.3 建立新校正标准曲线4.1.3.3.1 调出第一个标样谱图。
单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”。
4.1.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。
4.1.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级),和“Amount”(含量),或者接受默认选项,单击“OK”。
4.1.3.3.4 如果4.1.3.3.3中没有输入“Amount”(含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound”(化合物名称)。
4.1.3.3.5 增加一级校正。
单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”。
然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。
并重复4.1.3.3.4步骤。
4.1.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复4.1.3.3.5步骤。
4.1.3.3.7 方法储存。
单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人。
4.1.4 关机4.1.4.1 仪器在测定完毕后,运行关机方法,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。
将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
4.1.4.2 做好使用登记。
4.1.5顶空自动进样器的操作4.1.5.1首先将顶空进样器部门与GC部分连接,即顶空进样器传输线与GC进样口连接。
4.1.5.2打开氮气瓶后,将GC主机与顶空进样器电源开关打开。
4.1.5.3将GC部分的参数设置好后,进行顶空进样器部分参数设置。
4.1.5.4进入顶空进样器参数设置面板,进入状态面板“Staus Tab”。
4.1.5.5状态面板“Staus Tab”参数设置。
4.1.5.5.1在温度面板“Temp Tab”上进行取样针温度、传输线温度、加热炉温度以及载气压力参数设置。
4.1.5.5.2在时间面板“Timing Tab”上进行炉温平衡时间、加压时间、取样时间、GC循环时间、拔针时间等参数设置。
4.1.5.5.3在选项面板“Option Tab”上进行操作模式、进样模式等的设置。
4.1.5.5.4在PPC面板上进行柱压设置。
4.1.5.6将状态面板“Staus Tab”参数设置完后,保存方法。
4.1.5.7进入运行面板“Run Tab”,设置进样瓶号范围,并选择方法。
4.1.5.8待Starta按钮变为绿色时,按下Start按钮进入分析。
4.2. 系统日常维护保养程序4.2.1 气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护。
4.2.2 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小。
4.2.3 色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
4.3注意事项4.3.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。