气相色谱仪操作规程
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。下面是气相色谱操作规程的一般内容:
一、实验前准备
1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装
1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理
1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作
1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束
1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护
1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。
4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。
3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。
五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
气相色谱安全操作规程
、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
一、基本信息及用途
气相色谱分析仪器是:以分析样品在进样器内气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
气相色谱分析的样品必须是气体或液体,主要分析有机化学物料,且沸点不超过400℃,根据物料汽化后被色谱柱中固定相吸附平衡,利用检测器检测出含量情况。
四、安全注意事项
1、Fra Baidu bibliotek体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏,防止气体泄漏造成安全隐患;
3、严禁无载气气压时打开色谱电源;
4、严禁使用溶剂擦洗设备。
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.2~0.3Mpa,空气压力调至0.5-0.8Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
安捷伦8860气相色谱仪的操作规程
安捷伦8860气相色谱仪的操作规程
操作规程如下:
1. 准备工作:
- 检查仪器是否处于正常工作状态,确认气源、电源等是否正常。
- 校准色谱柱并设置方法参数,确保准备好所需的试剂和样品。
2. 打开仪器:
- 打开色谱仪仪器主电源开关。
- 打开仪器的液晶显示屏,检查仪器是否正常开机。
3. 设置方法参数:
- 在仪器的操作界面上选择要使用的方法。
- 设置流速、温度、时间等参数,按照实验要求进行设定。
4. 准备样品:
- 根据所需测试的样品,准备好合适的样品溶液。
- 注射样品溶液到进样器中,注意避免气泡的产生。
5. 进行试验:
- 将进样器连接到色谱柱,并选择合适的进样方式。
- 在仪器操作界面上点击开始按钮,开始进行试验。
6. 数据分析:
- 在试验完成后,仪器会自动记录下各个峰的保留时间和峰
面积。
- 使用数据分析软件对试验结果进行分析,生成相应的色谱
图和数据报告。
7. 关闭仪器:
- 在试验完毕后,关闭仪器的运行。
- 清洗进样器和色谱柱,并将色谱柱存放在适当的条件下。
注意事项:
- 操作过程中,应注意安全措施,避免发生火灾、溶剂溢出等
意外情况。
- 操作时应严格按照仪器操作手册和实验室安全规定进行操作。- 仪器的维护和保养,应按照仪器使用说明进行操作,避免损
坏仪器。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程
气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作
1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品
1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定
1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统
1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试
1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理
1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
TRACE1300气相色谱仪操作规程完整
TRACE1300气相色谱仪操作规程完整
一、实验室安全注意事项:
1.实验人员需穿戴实验服、实验手套,并戴上防护眼镜。
2.操作前需确认实验室通风良好,确保气相色谱仪使用区域无明火等危险环境。
3.在操作过程中禁止吸烟、饮食等行为,禁止将有毒有害的化学品接触到肌肤或食入。
二、仪器准备:
1.打开气相色谱仪的电源,并将气相色谱仪与氦气瓶连接好。
2.打开色谱仪的进样室盖,取出进样器并检查其是否干净、完好。
3.确认色谱仪内部的色谱柱安装完好,并检查色谱柱的有效期。
4.在进样室的固定座位上放置一个不含样品的进样瓶作为空白对照。
5.打开色谱仪的电脑软件,将色谱仪与电脑连接好,并确认软件与仪器的通讯正常。
三、样品进样准备:
1.取所需样品,按照实验要求将其制备成合适浓度的溶液。
2.用滤膜过滤样品溶液,以去除其中的固体颗粒或杂质。
3.利用移液器将样品溶液输入进样瓶,并注意不产生气泡。
四、进样操作:
1.打开气相色谱仪的进样室盖,将进样器放入固定座位中并关闭室盖。
2.打开进样室的电源开关,等待进样室的温度稳定到设定温度。
3.在电脑软件上设置好进样参数,包括进样体积、进样速度等。
4.将进样瓶插入进样器,并通过软件设置进行样品注射。
5.进样完成后,关闭进样室的电源开关,并将进样瓶取出。
五、仪器运行:
1.在电脑软件中设置好色谱条件,包括流速、柱温等参数。
2.打开气相色谱仪的流动气体开关,调节氦气的流速到合适的范围。
3.打开色谱仪的检测器,调节检测器的灵敏度和增益。
4.在电脑软件上开始记录数据,同时观察实验中的色谱峰图。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
一、仪器概述
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备
1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理
1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作
1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理
1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。为了确保
色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。以
下是气相色谱仪操作规程的详细内容:
1.实验前准备
a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制
系统、检测器等。
b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。
c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。
d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。
2.仪器启动与调试
a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。
b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。
c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。
d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。
e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。
3.样品进样
a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。
b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。
c.充分冲洗进样器以避免样品残留。
d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。
4.柱温控制
a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。
b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。
5.气相流动
a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。
b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。
6.检测器操作
a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
1 开机操作
1.1 开载气:打开氢气发生器(GHL-300),使仪器柱前压升至40psi。
1.2 开机:开启计算机。待载气开通半小时以上,打开仪器开关,使仪器升温。若仪器条件发生改变则重新设置(见附录)。
1.3 开桥电流:待检测器温度升至200℃,开启桥电流,方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP
OFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”,待仪器就绪。
1.4 连接工作站:在电脑桌面点击工作站图标,连接工作站(若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色,说明电脑没有与信号采集器有效连接,需将该窗口关闭重启),选择“通道A”,使仪器走基线。
2、样品分析
2.1 样品要求:气相色谱仪所进样品应为气态,收集于吸附管内。
2.2 微量注射器的准备:10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右,吸耳球吹干,备用。
2.3 进样:待基线稳定,点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。用待测样品润洗微量注射器15次左右,准确吸取1μL,按规范进样(后侧进样口),同时按下绿色工作开始按钮,要求进样过程迅速连贯。
2.4 停止采集:待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止,并保存数据文件。
2.5 数据处理:将谱图处理完毕后,点击“定量结果”→“计算”。
2.6 记录结果。
3 关机操作
1 关闭桥电流:点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之
气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程
气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言:
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,
当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温,如此递进调整、直至恒
温在工作温度上。
2调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:
*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况;
第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;
第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3点火
氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。
3.2削减尾吹气流量法
先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
gc-1949 气相色谱仪 操作规程
GC-1949 气相色谱仪操作规程
一、概述
1. 气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的色谱仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
2. 本操作规程适用于GC-1949型气相色谱仪的操作,旨在确保仪器的稳定运行和测试结果的准确性。
二、安全注意事项
1. 在使用气相色谱仪前,必须熟悉操作手册并接受相关培训。
2. 操作过程中严禁随意更改仪器参数或进行未经授权的维修。
3. 在进行实验时,必须佩戴防护眼镜和实验室服等个人防护装备。
三、仪器准备
1. 打开气相色谱仪主机电源,并等待仪器自检完成。
2. 检查色谱柱、进样口、检测器等部件是否干净,并进行必要的清洁和维护。
3. 检查气源、载气瓶等供气系统是否正常,必要时更换空气、氮气等气源。
四、方法操作
1. 打开气相色谱软件,设定实验参数,如进样方式、流速、检测温度等。
2. 准备样品,并按照标准操作程序将样品进样到气相色谱仪中。
3. 启动仪器并开始实验,根据需要监控实验过程中的各项参数。
4. 实验结束后,对数据进行处理和分析,保存实验记录并关闭仪器。
五、故障处理
1. 在进行实验过程中,若发现异常情况或仪器出现故障,应立即停
止实验并向实验室负责人报告。
2. 严禁擅自进行仪器的维修和调试,必须由专业人员进行处理。
六、仪器维护
1. 定期对气相色谱仪进行保养和维护,清洁色谱柱、更换检测器灯
泡等。
2. 在使用过程中发现故障或异常情况时,及时向管理人员报告并进
行记录。
七、结束语
1. 气相色谱仪是一种精密的仪器设备,使用前必须做好准备工作并
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项
一、仪器基本操作规程:
1.准备工作
(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置
(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样
(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程
(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和
进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。注意检测
器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器
冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:
1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作
气相色谱仪安全操作规程
气相色谱仪安全操作规程
1、操作前应全面检查气相色谱仪及其附件是否完好,气路与电气路是否正常,仪器是否处于正常工作状态,避免仪器出现异常操作。
2、安全守则:操作者需要戴上防护手套、面罩等防护装备,特别是在操作时需涉及到有毒、易燃、易爆等危险物质时,应戴上防护面罩、防护手套等装备。
3、样品的处理:在样品处理过程中,需要保持周围环境的清洁卫生,保持工作区域干净整齐,避免出现样品误排、样品未封闭等意外情况。
4、样品的放置:样品的放置需放在指定的地方,不能随意放置或随意移动样品。如果发现样品出现异常现象,要及时停止实验操作,并向上级报告情况。
5、管道的放置:管道的放置需要注意其是否与耐热塑料或玻璃管道相接触,在操作过程中要保持管道干燥、清洁、整齐,避免出现短路、漏电等情况。
6、气瓶的使用:使用气瓶时需要注意其是否安全可靠,避免气瓶存在尖锐物品、摔动等因素所致的危险情况,操作时需谨慎、轻巧。
7、气相色谱仪的关闭:结束操作后,需要按照规定流程关闭气相色谱仪,保持机器干燥、清洁。
气相色谱仪的操作规程需要遵循以上几点,既能确保实验过程的安全性,也能保障仪器的正常运作。在操作中需要特别注意遵守各项操作标准和操作规程,保证实验结果的准确性。
GC9790气相色谱仪操作规程
GC9790气相色谱仪操作规程
一、目的与范围
GC-9790气相色谱仪操作规程的目的是为了规范和指导操作人员正确使用GC-9790气相色谱仪,确保分析结果的准确性和可靠性。本操作规程适用于GC-9790气相色谱仪的使用人员。
二、安全注意事项
1.操作人员必须熟悉GC-9790气相色谱仪的操作原理和仪器结构,并具备相关的操作技能;
2.在使用GC-9790气相色谱仪前,先检查仪器的电源是否接地良好,保证操作环境安全;
3.操作人员必须穿戴实验室规定的防护设备,如实验服、手套、安全眼镜等,以确保人身安全;
4.在使用GC-9790气相色谱仪时,不得将物体放置在仪器上,以防止物体掉落引起故障或损坏设备;
5.操作过程中,应注意仪器的运行状态,一旦发现异常情况,应立即停止操作,并寻找原因进行排除;
6.使用GC-9790气相色谱仪必须使用纯净的分析试剂,避免污染仪器和样品。
三、操作步骤
1.打开GC-9790气相色谱仪的电源,并根据仪器手册进行预热操作;
2.打开氢气和氮气气源开关,调节气源流量,保证气流稳定;
3.将待测样品注入进样口,并设置进样量;
4.打开进样口和柱箱的温度控制开关,并根据分析要求设置温度;
5.打开气相色谱仪的控制软件,进行方法设定和样品运行参数设定;
6.等待温度稳定后,点击开始运行按钮,启动分析过程;
7.在分析过程中,注意观察气相色谱仪的色谱图,并记录需要的数据;
8.分析完成后,关闭仪器的电源和气源开关,并进行必要的清洁和维
护工作。
四、故障排除
1.若GC-9790气相色谱仪无法启动,请检查电源是否接通和仪器是否
仪器操作规程气相色谱操作规程和注意事项
气相色谱操作规程和注意事项
1、根据分析需要,打开气瓶,调节载气压力为0.5Mpa,空气压力0.5Mpa,氢气压力0.3Mpa;
2、打开气相色谱主机电源,预热30min;
3、主机预热30min后,物理参数平衡,但仪器未必平衡,要观察基线是否走直;
4、打开电脑,启动操作软件,通过操作软件将新方法导入气相色谱,平衡30min,待基线稳定后分析样品;
5、样品分析过程中,峰值超出1000mv时(即峰切顶),不能进行相应的方法编辑,应在“仪器控制”中增加衰减数值;
6、样品分析完成以后,将柱温降至40℃,待进样口和检测器温度降至100℃以下后再关闭主机,最后将载气、空气、氢气总阀门关闭;
7、在关闭气相色谱主机之前,需将操作软件退出,再关闭主机电源;
8、FID检测器在降低检测器温度之前应先关闭氢气,待主机关闭后再关闭气瓶,操作在触摸屏上完成;
9、分析操作时应注意,主机/电脑的数据线切不可带电连接;
10、点击运行,清除设置→清除方法、放弃控制,电脑与气相色谱主机断开,即可在主机触摸屏上进行操作。
气相色谱仪操作规程及注意事项.
气相色谱仪操作规程及注意事项
1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
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GC9560气相色谱仪操作规程
一、仪器的操作
1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生
器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。
2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。
3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。
4.打开气相色谱仪的电源。
5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。
/min,温度升至250℃,保持2min。
6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。
7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。
8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。
9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通
阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。
二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法
1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ
g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。
2.样品分析:
(1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。
(2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。
3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。
4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。
5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。
6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。
三、关机
1.先关闭氢空一体机的电源。
2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。
3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。