大孔树脂的应用操作过程及注意事项

合集下载

大孔树脂的吸附操作过程与注意事项

大孔树脂的吸附操作过程与注意事项

大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。

树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。

树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

由树脂提供方制订并向应用方提供。

技术要求内容包括:1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。

大孔合成吸附树脂介绍

大孔合成吸附树脂介绍

大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。

这是一种纯化精制药的有效方法,其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,除掉药液中杂质。

当然,根据药液成分和提取物的不同,可选择不同型号的树脂。

非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。

其操作的基本程度大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。

该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中,主要用于分离和提纯。

1.(1)适合中等程度的水溶性化合物:中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素(青霉素、先锋霉素、螺旋霉素)、蛋白质(胰岛、肽系抗生素)、功能性食品添加剂(维生素)等。

(2)聚苯乙烯合成吸附树脂:吸附含有π电子的合化物,如含有苯环和共轭双键的化合物。

(3)甲基丙烯酸甲酯类吸附剂:吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。

合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素,其中树脂的微孔结构影响最大,因为它决定了树脂吸附能力的高低。

此外,在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。

(1)水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。

(2)水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。

2.(1)同一类药采用大孔树脂提纯后,药效得到显著提高。

这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。

该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序,如人参茎叶中也含人参皂甙,可以提取出来作为药用,但含量低,用一般方法提取麻烦,而用大孔树脂吸附技术提纯后,人参皂甙含量可达70%以上,提取方法简便。

(2)减小产品的吸潮性。

传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性,是中药生产及贮藏中长期存在的难题。

经大孔树脂吸附技术处理后,有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。

树脂大孔吸附树脂安全操作及保养规程

树脂大孔吸附树脂安全操作及保养规程

树脂大孔吸附树脂安全操作及保养规程前言树脂是一种重要的化工原料,广泛应用于化工、能源、医药、环保等领域。

树脂大孔吸附树脂作为一种新型树脂,其特殊的孔隙结构和高吸附性能受到了广泛的关注与应用。

但是,在使用树脂大孔吸附树脂过程中,安全操作与保养也是极为重要的,不仅可以延长其使用寿命,更可保障操作人员的人身安全。

一、安全操作规程1.1 工作前准备在进行树脂大孔吸附树脂的操作之前,需要了解其物理化学性质、性能特点和安全操作规程,并在操作前充分准备以下器材和设备:•防护手套、护目镜、口罩等个人防护用品;•试剂瓶、洗瓶、称量器等化学实验用具;•良好通风的操作室或洁净间;•各种禁火、灭火器和应急药品。

1.2 操作前的安全检查在进行树脂大孔吸附树脂的操作之前,应对操作区域及器材设备进行安全检查,确保所有设施符合安全规定。

同时应检查试剂瓶、容器、器具是否完好,天平、电机、加热装置是否正常运行。

检查过程中如遇安全隐患应及时处理。

1.3 操作中的注意事项在进行树脂大孔吸附树脂的操作过程中,应注意以下事项:•操作时必须佩戴个人防护用品;•严禁操作人员在操作区域吸烟、喝饮料等;•切勿用嘴吹打玻璃装置或吸液;•操作中若发生火灾等意外事件应及时采取适当措施。

•操作后应立即关闭电源及气源,将设备清洗干净,彻底清理操作区域。

1.4 废弃物处置树脂大孔吸附树脂的废弃物是化学废物,应遵照国家及地方有关废弃物处置的规定,分类、储存、转运和终端处理。

在处理废物时要严格遵守环境保护法律法规,切勿随意倾倒或任意处理。

二、保养规程2.1 树脂介质的保养在使用树脂大孔吸附树脂时,应注意其保养问题。

由于树脂吸附性能与树脂表面状态、孔隙结构、化学成分等相关,因此保养过程中应注意以下事项:•使用前应清洗树脂,将多余的水分、溶质等去除干净;•避免超负荷操作,适时维修与寿命更新;•在冬天保养过程中,需关闭空气流入口,避免树脂阻塞。

2.2 设备的保养在使用树脂大孔吸附树脂设备的过程中,应注意其保养问题。

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。

(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。

(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。

(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。

最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。

预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。

如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。

但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。

具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。

具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。

⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。

并以水以同样的流速洗净乙醇。

⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。

而后用水以同样流速洗至出水pH中性。

⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。

而后用水以同样流速洗至出水pH中性。

树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。

新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。

预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积)(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。

(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。

并浸泡树脂2-4h 。

而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。

也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。

醇洗脱液加水不显混浊。

也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。

二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。

大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。

非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。

中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。

大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。

大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。

而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。

树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法

Amberlite XAD-2 大孔树脂使用方法(国外资料翻译,仅供参考)引言:<由于国外原厂并未提供本树脂的使用说明,以致部分用户在实验中比较迷惘,为更好为客户服务,我们回访了大量已知用户,依据他们的使用心得,我们整理了以下产品文档,以供参考> Amberlite XAD-2 大孔树脂,是一种适用范围比较广泛的树脂,对多种有机化合物,如黄酮类或皂甙类等,均有较强的吸附能力,分离纯化效果极佳。

本树脂外观为乳白色或浅黄色不透明球状颗粒,粒径范围约为20-60 目,含水量约为50%-75%,比表面积(m²/g)≥430,参照吸附量(酚/干基)≥35 mg/g,堆积密度(湿态)约为0.60-0.73 g/ml。

本树脂物理化学性质比较稳定,几乎不溶于酸、碱及有机溶剂,方便于实验过程中吸附剂、洗涤剂的选择;本树脂可耐高温,在温度150ºC 以下均可正常使用;标准条件下对有机物选择性极佳,受无机盐存在的影响较小;树脂再生容易,再生剂可选用水、甲醇、乙醇、丙酮等。

一、注意事项:本树脂含水量约为50%-75%,储存或运输时应保持8-38ºC 的内部温度,以防低温将球体冻裂、高温产生霉变,影响实验室正常使用,若树脂因祼露在空气中或久置失水,不可直接注水,以免引起树脂涨裂,应先用乙醇浸泡1-2 小时,使其恢复湿态,再用纯水清洗干净。

二、树脂预处理:本树脂使用前应先用乙醇浸泡2-3 小时进行充分激活,然后再用大量清水反复洗涤4-6 次,至树脂中已无明显乙醇气味时方可使用。

三、树脂强化再生:当树脂正常使用一定周期后,吸附能力明显下降或严重污染时,需要进行强化再生处理,其方法如下:1、加入高于树脂层10-20 厘米的4%盐酸溶液浸泡2-4 小时2、用5-7 倍体积的4%盐酸溶液淋洗3、用纯水进行充分淋洗,直至出口洗涤液PH 值呈中性4、加入高于树脂层10-20 厘米的4%氢氧化钠溶液浸泡2-4 小时5、用5-7 倍体积的4%氢氧化钠溶液淋洗6、用纯水进行充分淋洗,直至出口洗涤液PH 值呈中性7、再生完毕四、为使用户享受更好的服务, 推荐从以下公司购买Amberlite XAD-2 大孔树脂:。

大孔树脂吸附工艺流程

大孔树脂吸附工艺流程

大孔树脂吸附工艺流程引言:大孔树脂吸附工艺是一种广泛应用于工业生产中的分离和净化技术。

本文将介绍大孔树脂吸附工艺的流程及其应用。

一、大孔树脂简介大孔树脂是一种具有较大孔径的高分子材料,其孔径通常在50-1000纳米之间。

由于其孔径较大,大孔树脂具有较高的比表面积和孔隙体积,能够有效地吸附和分离目标分子。

二、大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺通常包括以下几个步骤:1. 树脂选择:根据所需吸附物的特性和工艺要求,选择合适的大孔树脂。

不同类型的大孔树脂具有不同的吸附能力和选择性,因此需要根据实际情况进行选择。

2. 树脂预处理:将选定的大孔树脂进行预处理,以去除可能存在的杂质和活性基团,提高吸附性能和稳定性。

3. 样品处理:将待吸附的样品进行处理,通常包括预处理、浓缩等步骤。

预处理可以去除杂质、调整样品pH值等,以提高吸附效果。

4. 吸附操作:将处理后的样品与预处理好的大孔树脂充分接触,使目标分子被树脂表面的活性基团吸附。

吸附操作的条件包括温度、压力、pH值等,需要根据实际情况进行优化。

5. 洗脱操作:吸附后的树脂需要进行洗脱,将吸附的目标分子从树脂上解吸出来。

洗脱操作可以使用溶剂、改变温度或pH值等方式进行。

6. 再生操作:洗脱后的树脂可以进行再生,以便重复使用。

再生操作通常包括洗脱剂回收、树脂再生等步骤。

7. 产品收集:洗脱后的目标物质可以进行收集和纯化。

根据具体需求,可以选择不同的收集方式。

三、大孔树脂吸附工艺的应用大孔树脂吸附工艺广泛应用于各个领域,例如生物药物制备、环境保护、食品加工等。

在生物药物制备中,大孔树脂可以用于蛋白质纯化、寡核苷酸合成等过程中的目标分子分离和纯化。

其高选择性和吸附能力能够有效地提高产品纯度和产量。

在环境保护领域,大孔树脂可以用于废水处理和废气净化等过程中的有害物质去除。

其高效的吸附能力和再生性能可以有效地净化废水和废气,降低环境污染。

在食品加工中,大孔树脂可以用于食品添加剂的分离和纯化,提高食品品质和安全性。

大孔吸附树脂地使用方法

大孔吸附树脂地使用方法

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。

新购树脂一般用氯化钠与硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。

预处理的流程简述如下:(1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h 〔1BV为1个树脂床体积〕(2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h(3)再用水以同样流速洗净(4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。

(5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。

并浸泡树脂2-4h 。

而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。

也可采用如下程序:在洁净的别离柱内,放入已去除外来杂质,倍的乙醇〔或甲醇〕浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇〔或甲醇〕与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持别离使用前的状态。

醇洗脱液加水不显混浊。

也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。

二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子别离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以X德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。

大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。

非极性吸附树脂适合从极性溶液中〔如水溶液〕中吸附非极性物质。

中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。

大孔树脂的孔径和比外表积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。

大孔树脂比外表积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。

而大孔树脂的比外表积还包括内孔网的面积。

树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外外表吸附,相应的比外表积就比拟小。

因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择适宜孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。

大孔树脂法的操作方法

大孔树脂法的操作方法

大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法是一种离子交换技术,常用于水处理和化学制品制造。

其操作方法如下:
1.准备样品: 样品需要经过预处理,例如过滤、pH调整等,使其适合于离子交换。

2.预处理树脂: 大孔树脂需要先进行活化处理,通常是使用盐酸或醋酸溶液进行活化。

3.装填树脂: 将准备好的大孔树脂装填到离子交换柱中,一般使用压缩空气进行装填。

4.样品进样: 将准备好的样品进入装有大孔树脂的离子交换柱中,可以采用重力进样或压力进样。

5.洗脱: 根据需要,使用不同的洗脱剂洗脱样品中的离子。

6.再生: 大孔树脂可以进行再生,通常使用盐酸或醋酸溶液进行再生,以去除吸附在树脂上的离子。

7.保存: 大孔树脂需要保存在干燥的环境中,避免树脂吸湿。

大孔树脂装柱实训报告

大孔树脂装柱实训报告

一、实训目的通过本次实训,掌握大孔树脂装柱的操作方法,了解大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤,熟悉大孔树脂在分离纯化中的应用。

二、实训内容1. 大孔树脂的预处理(1)浸泡:将大孔树脂用丙酮浸泡过夜(约15-18小时),用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。

(2)水洗:将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。

(3)氧化铝预处理:在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。

2. 大孔树脂的装柱(1)湿法装柱:先在树脂柱内装入一定量的纯水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中。

(2)流速控制:装柱过程中,注意控制流速,避免产生气泡。

(3)加压装柱:使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。

3. 大孔树脂的平衡(1)平衡液选择:根据待分离物质的性质,选择合适的平衡液。

(2)平衡操作:将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。

三、实训过程1. 预处理(1)将D101大孔树脂用丙酮浸泡过夜,用水浴回流8小时,过滤(或抽滤),用水冲洗至溶液不产生混浊为止。

(2)将树脂浸泡在水中,去除残留的丙酮。

(3)在柱顶加入少量的氧化铝,制成预处理柱备用。

2. 装柱(1)将预处理好的D101树脂用纯水转移到树脂柱中。

(2)控制流速,避免产生气泡。

(3)使用加压装置,使树脂均匀地填充在柱中。

3. 平衡(1)选择合适的平衡液。

(2)将平衡液缓慢加入柱中,使树脂达到平衡状态。

四、实训结果与分析1. 预处理效果经过预处理,D101大孔树脂的吸附性能得到了提高,且去除了一定的杂质,为后续的分离纯化奠定了基础。

2. 装柱效果通过湿法装柱,树脂填充均匀,无气泡产生,保证了分离纯化的效果。

3. 平衡效果平衡后,树脂的吸附性能得到了充分发挥,为后续的吸附分离提供了保障。

五、实训总结通过本次实训,我们掌握了大孔树脂装柱的操作方法,了解了大孔树脂的预处理、装柱、平衡等基本操作步骤。

在实训过程中,我们注意了以下几点:1. 预处理要充分,去除杂质,提高树脂的吸附性能。

d101大孔树脂使用注意事项

d101大孔树脂使用注意事项

d101大孔树脂使用注意事项d101大孔树脂使用注意事项(上)D101大孔树脂是一种常见的工业材料,广泛应用于化工、制药、食品等领域。

它具有较大的孔径,可以用来吸附和分离不同分子大小的物质。

然而,在使用D101大孔树脂时,我们需要注意一些事项,以确保其正常运作和安全使用。

以下是使用D101大孔树脂的注意事项。

首先,使用D101大孔树脂的过程中,需要严格控制操作温度。

树脂的吸附、分离性能与温度密切相关,过高或过低的温度都会影响树脂的使用效果。

因此,在使用前应先查看D101大孔树脂的温度范围,合理控制操作温度,避免温度异常导致树脂性能下降或损坏。

其次,注意D101大孔树脂的湿度。

树脂是一种吸水性材料,过高的湿度会引起树脂表面结露,严重影响树脂的分离效果。

因此,在使用树脂时,尽量保持环境湿度在适宜范围内,防止湿度对树脂产生不良影响。

第三,树脂的使用寿命是需要关注的问题。

树脂在吸附物质过程中会逐渐饱和,此时需要进行再生或更换。

一般情况下,树脂的使用寿命可以通过监测树脂的吸附效果来判断。

如果树脂的吸附效果明显下降,建议及时更换树脂,以确保正常的分离效果。

另外,使用D101大孔树脂时,需要注意避免与有机溶剂、酸、碱等物质直接接触。

这些物质可能对树脂产生腐蚀作用,导致树脂性能下降或损坏。

因此,在使用时,要注意避免树脂与这些物质的接触,以延长树脂的使用寿命。

此外,定期对D101大孔树脂进行清洗和维护也是十分重要的。

树脂长时间使用后,表面可能会积累杂质、污染物等,影响树脂的正常吸附效果。

对于需要长时间使用的树脂,建议根据实际情况,定期进行清洗和维护,以保持树脂的良好状态。

综上所述,使用D101大孔树脂时需要注意一些事项。

合理控制操作温度和湿度,关注树脂的使用寿命,避免与有机溶剂、酸、碱等物质接触,以及定期进行清洗和维护是保证树脂正常运作和安全使用的关键。

只有在正确操作的基础上,D101大孔树脂才能发挥其最佳性能。

大孔吸附树脂的操作方法

大孔吸附树脂的操作方法

大孔吸附树脂的操作方法
1. 树脂包装
将已经购买好的大孔吸附树脂包装在清洁、密封、干燥的容器中,储存温度一般在2-8左右。

2. 洗脱过程
将需要处理的混合物加入到经过预处理后的大孔吸附树脂床层中,并根据所需脱附的物质特性,选用相应的洗脱溶液进行洗脱。

洗脱溶液要适用于所要脱附的化合物,并在一定程度上保护大孔吸附树脂不受损伤。

3. 冲洗
在洗脱后,先用相应的冲洗液将残留物冲除,然后再用去离子水进行冲洗,使树脂床层成为一个清洁、干燥的状态。

4. 再生
当大孔吸附树脂吸附物质逐渐到达饱和点时,需要进行再生。

具体方式包括:冲洗、消毒和再生。

冲洗是将树脂床层从此前使用的洗脱液和残留物质中进行彻底洗净;消毒是为了避免使用过程中床层受到细菌、病毒等的侵袭,从而引起感染;
再生则是通过使用一定条件的再生液来清除树脂床层中吸附有机物的过程。

5. 储存
再生后,需要将大孔吸附树脂储存在密封的容器中,以防止吸附树脂受到空气和其他物质的污染。

同时,还需要注意树脂储存温度和湿度等环境因素,尽量避免其长时间暴露在高温、湿度等恶劣环境中。

大孔树脂原理及使用注意

大孔树脂原理及使用注意

大孔树脂原理及使用注意大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。

大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1大孔树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3~1.25mm之间,通常分为非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。

从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。

通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2吸附及解吸的影响因素2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。

刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。

韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB8适合银杏内酯和白果内酯的分离。

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理:大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。

新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。

预处理的流程简述如下:(1 )以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h (1BV 为 1 个树脂床体积)(2 )用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡 4-5h(3 )再用水以同样流速洗净(4 )用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。

(5 )用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。

并浸泡树脂2-4h 。

而后用水以同样流速洗至出水pH 中性(6 )用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。

也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。

醇洗脱液加水不显混浊。

也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。

二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。

大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。

非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。

中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。

大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。

大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。

而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。

树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。

大孔树脂的应用

大孔树脂的应用

大孔树脂的应用大孔树脂是20世纪60年代末在离子交换剂和其它吸附剂应用的基础上发展起来的一种新型树脂。

它是一种具有多孔立体结构,人工合成的有机高分子聚合物,具有巨大的比表面积使其具有良好的吸附性能,能吸附液体中的特质,又称为大孔吸附树脂(macroporous absorbing resin )大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中,加入一定比例的致孔剂聚合而成。

其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。

树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物。

聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。

因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100-1000nm 之间,故称为大孔吸附树脂。

大孔吸附树脂理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。

大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。

通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

吸附树脂的表面发生吸附作用后,会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度,其结果引起体系内放热和自由能的下降。

一般说来,吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。

吸附质通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面被吸附,其吸附能力的大小除取决于比表面积外,还与吸附质的分子量和构型有关,树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入,从而使树脂具有选择性。

型大孔强碱型阴树脂安全操作及保养规程

型大孔强碱型阴树脂安全操作及保养规程

型大孔强碱型阴树脂安全操作及保养规程引言型大孔强碱型阴树脂是一种广泛应用在化工、制药和环保等行业的特殊材料。

为了确保型大孔强碱型阴树脂的正常使用和延长其使用寿命,本文档提供了安全操作及保养规程的详细指导。

1. 安全操作在进行型大孔强碱型阴树脂操作时,务必遵守以下安全操作规程:1.1 佩戴个人防护装备在操作型大孔强碱型阴树脂时,操作人员应佩戴下列个人防护装备:•护目镜或面罩:保护眼部免受化学物品的溅泼;•耐酸碱手套:避免皮肤直接接触树脂及相关溶剂;•防护服:保护身体免受化学物品的损害;•呼吸防护设备:根据操作环境选择合适的呼吸防护设备。

例如,在没有足够通风的环境中操作时,应佩戴符合标准的防毒面具。

1.2 遵守正确的操作流程为了确保安全操作,应严格遵守以下流程:1.在操作前,熟悉型大孔强碱型阴树脂的特性和操作步骤;2.准备好所需的相关器材和溶剂;3.根据操作要求,取出适量的阴树脂;4.将阴树脂放入操作容器中,并根据需要添加相应的溶剂;5.按照操作要求进行搅拌、加热等处理;6.在操作结束后,按照规定的方法进行处理残渣。

1.3 妥善处理泄漏在操作型大孔强碱型阴树脂时,如发生泄漏情况,操作人员应立即采取以下措施:1.迅速远离泄漏区域,确保安全;2.随时保持通风畅通;3.尽量避免眼部和皮肤直接接触泄漏物;4.在安全的距离上,尝试封堵泄漏源;5.通知相关人员进行紧急处理。

2. 保养规程为了保持型大孔强碱型阴树脂的稳定性和使用寿命,必须定期进行保养。

以下是保养规程的具体步骤:2.1 定期清洗树脂定期清洗树脂是保养工作的重要部分。

根据实际情况,选择合适的清洗方法:1.使用盐酸或醋酸溶液进行清洗:将稀盐酸或稀醋酸溶液倒入操作容器中,将树脂放入容器中浸泡,搅拌片刻后将树脂取出,用清水冲洗干净后晾干。

2.使用纯净水进行清洗:将树脂放入容器中,用纯净水充分冲洗,直至洗涤液完全清澈。

2.2 储存条件储存型大孔强碱型阴树脂时应注意以下要点:1.存放在干燥通风的仓库中,避免阳光直射;2.温度保持在常温下,避免高温和低温;3.避免与酸、碱等有害物质接触。

大孔树脂原理及使用注意

大孔树脂原理及使用注意

大孔树脂原理及使用注意大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。

大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。

1大孔树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3~1.25mm之间,通常分为非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。

从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。

通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

2吸附及解吸的影响因素2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。

刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。

韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂AB8适合银杏内酯和白果内酯的分离。

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗- 1 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗- 2 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗- 4 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 5 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗- 8 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗- 10 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗- 11 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗- 11 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体,加入二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。

树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60 目,是一类不含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。

树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

由树脂提供方制订并向应用方提供。

技术要求容包括:1.规格标准标准容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。

2.使用说明书说明书容应包括:树脂性能简介、主要添加剂种类与名称;未聚合单体,交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法;树脂安全性动物试验资料,或其它能证明其安全性的试验资料;使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法;树脂有效使用期的参考值;生产厂家及生产许可证等合法证件。

大孔树脂的应用及技术要求

大孔树脂的应用及技术要求
24
树脂预处理
大孔树脂HP-20
第一步 第二步 第三步 第四步 水洗 95%乙醇洗 水洗 95%乙醇洗 反复多次 3BV 反复多次 5BV
第五步 水洗脱 反复多次



回收
检查
检查:取第五步水洗脱液100ml,水浴蒸干后,取1~2ml加乙醇溶解, 滴加水到乙醇溶液中,溶液中无白色浑浊现象。 •检查主要针对树脂中残留交联剂、制孔剂是否洗脱完全。
25
2、装柱与药液的上柱吸附
药液上柱前的预处理
为避免大孔树脂被污染堵塞,药液上柱前一般 需经过滤处理,除去较多的悬浮颗粒杂质,保 证树脂的使用顺利。
泄漏曲线与吸附容量
树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积(ml) × 样品浓度(mg.L-1 )
26
3、上柱工艺条件的筛选
上样溶液的pH值
根据化合物结构特点,灵活改变溶液pH值, 可使提纯工作达到理想效果 MR对中药成份的吸附遵循类似物易吸附类似 物的原理,通常,酸性成分在酸液中能充分吸 附,碱性成分则在碱性条件下能被较好地吸附, 中性成分可在中性的条件下被吸附。
23.028
20
0.5
25
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1
N orm .
1.5
FID1 A, (SHUZHI\C2082811.D)
2
3.5BV
2.5
m in
25
20
15
10
5
0
3
0
3.5
10
20
30
5.558
6.63.85410
6.239
9.000
9.496
9.869
10.690
15.466 15.139 11117665.1..1.64793.569723864117.51074.373
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

大孔树脂吸附操作流程及注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。

树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。

树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

由树脂提供方制订并向应用方提供。

技术要求内容包括:1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。

2.使用说明书说明书内容应包括:树脂性能简介、主要添加剂种类与名称;未聚合单体,交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法;树脂安全性动物试验资料,或其它能证明其安全性的试验资料;使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法;树脂有效使用期的参考值;生产厂家及生产许可证等合法证件。

大孔树脂使用注意事项1) 该树脂含水70%左右,湿态0℃以上保存。

严防冬季将球体冻裂。

2) 该树脂物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不降解,热失重温度266℃。

3) 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。

树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时,然后用乙醇淋洗,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。

最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。

(我厂药用树脂已经过了深程度处理,一般可直接用于生产)4) 生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。

解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。

5) 树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗通柱。

继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性;再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。

最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱,最后用净水清洗至PH值为中性,备用。

二、〖大孔吸附树脂的选择〗大孔吸附树脂是一类新型的非离子型高分子吸附剂 ,树脂通常依其极性分为非极性、弱极性、极性三类 ,树脂的结构一般为苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、丙烯酸或氧化氮类。

树脂吸附性能的优劣是由其化学和物理结构决定的 ,同一型号大孔吸附树脂上的吸附能力有差异。

例如对于LD605型吸附树脂对有效部位吸附能力强弱的规律为:以药材计生物碱 > 黄酮 > 酚性成分 > 无机物。

不同树脂结构对不同物质的吸附效果不同。

一般大孔吸附树脂吸附符合一下规律:非极性物质在极性介质(水)内被非极性吸附剂吸附,极性物质在非极性介质中被极型吸附剂吸附 ,带强极性基团的吸附剂在非极性溶剂里能很好的吸附极性化合物。

聚苯乙烯型树脂一般适用于非极性和弱极性物质的化合物如皂苷类和黄酮类;聚丙烯酸类树脂 ,一般带有酯基或酰氨基 ,对中极性和极性化合物如黄酮甾醇和酚类的吸附较好。

筛选方法:根据被分离的有效部位不同的理化性质,选择适宜的树脂种类进行分离纯化,树脂种类的筛选可用比上柱量、比吸附量、比洗脱量等指标来衡量。

目前,研究中多用静态吸附法或动态吸附法进行测定,且往往以其中一种方法得出结论的居多。

事实上,静态吸附法以比表面积为主要影响因素,动态吸附法以孔径大小为主要影响因素,故很可能出现二者结论不一致的情况。

李氏等在考察HA-1、HA-2型树脂对阿霉素吸附量时,就曾发现在静态吸附实验中,HA-2的吸附率略高于HA-1,而在动态吸附实验中这一次序被颠倒了过来。

其原因可能是在静态吸附实验中,孔径相近时HA-2的比表面积较大,因而吸附率高。

在动态吸附实验中,溶液定向流动,具有较高分子量的阿霉素分子易于进入大孔径的HA-1树脂为进一步准确筛选出适宜的树脂种类,除考察静态、动态吸附量等指标外,还应进行静态或动态的吸附动力学研究。

孟氏等在用静态法选择分离紫草宁树脂种类时作了静态吸附动力学实验,认为仅用吸附率和吸附量而不考虑吸附动力学特征来评价某一树脂的优劣是不全面的。

汤氏作了HA-01、HA-02、HA-03型树脂分离牛磺酸的静态、动态动力学实验,准确地回答了树脂的选择问题,并对树脂的孔径、比表面积等作了合理的解释。

另外,还应用比洗脱量或解吸率指标来衡量树脂解吸性能。

在某些情况下,吸附作用力强不利于解吸,如S-8树脂吸附量大但解吸率低,不适用于分离银杏叶黄酮。

大孔吸附树脂依据其聚合的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。

依据极性大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性。

非极性吸附树脂适合从极性溶液(如水溶液)中吸附非极性物质;中等极性吸附树脂即可从极性溶液中吸附非极性物质,又可以从非极性溶液中吸附极性物质;极性吸附树脂易从极性溶液中吸附极性物质。

一般非极性物质在水溶液中易被非极性树脂吸附;极性物质在水溶液中易被极性树脂吸附。

大孔树脂在实验室用时,要选择它的粒径,一般要筛除60目以下的小颗粒,而且不用时一定要用溶剂(水或乙醇泡着)不然的话可能失效。

以下是几个型号三、〖大孔吸附树脂的预处理〗新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,往往残留少量单体、致孔剂和其他有机物质,所以使用前应按以下步骤进行预处理,以除去杂质。

1. 装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。

2. 取市售大孔吸附树脂,用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱),洗至洗脱液蒸干后无残留物。

经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。

或将树脂浸泡在乙醇、甲醇等醇类溶剂一定时间,然后在真空条件下干燥得到处理树脂。

3. 于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。

4. 装柱后,先用水反洗,从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出,除去树脂碎片和杂物。

5. 用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。

6. 用2.5-5BV95%乙醇,2BV/H的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊为止。

7. 从柱中放出少量的乙醇,检查树脂是否洗净,否则继续用乙醇洗柱,直至符合要求为止。

检查方法:a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量,与同体积(有1∶1;1∶2;1∶5三种报道)的去离子水混合后,溶液应澄清;再在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量,在200-400nm范围内扫描紫外图谱,以95%乙醇为空白对照,在250nm左右应无明显紫外吸收8. 用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层,洗净乙醇。

以大量的蒸馏水洗去乙醇,洗至无醇味,备用。

少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力9. 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通过树脂层,并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

10. 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时,而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性(pH试纸检测pH=7)。

11. 树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱,根据预算用量,在其附近,取过柱液约3ml,臵10ml具塞试管中,密塞后猛力振摇。

观察泡沫持续时间,如泡沫持续时间为15分钟以上,则为阳性,此时树脂达到饱和。

四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏 ,因而 ,在整个工艺过程中应综合考虑各种因素 ,确定最佳吸附解吸条件。

影响树脂吸附的因素很多 ,主要有被分离成分的性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质 (溶剂对成分的溶解性、盐浓度和 pH值) 、上样液浓度及吸附流速等。

通常 ,极性较大分子适用中极性树脂上分离 ,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂 ;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性溶液中易于吸附 ,碱性化合物在碱性液中易于吸附 ,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择 ,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。

影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。

洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等 ,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱 ;通过改变洗脱剂的 pH 值可使吸附物改变分子形态 ,易于洗脱下来;洗脱流速一般控制在 0. 5~5ml/ min。

大孔吸附树脂的孔径和比表面积是影响大孔吸附树脂对中草药有效成分吸附的主要因素。

大孔吸附树脂比表面积越大,单位质量大孔吸附树脂与中草药有效成分作用的面积越大,单位质量大孔吸附树脂吸附的有效成分量越大。

同时大孔吸附树脂对有效成分作用面积受大孔吸附树脂孔径的影响。

大孔吸附树脂表面积由树脂外表面积和树脂内部孔网形成的内表面积组成。

当树脂孔径小于吸附的有效成分分子时,有效成分分子不能进入树脂内部,只能吸附在树脂外表面;当树脂孔径大于有效成分分子时,有效成分既可以吸附在树脂外表面也可吸附在内表面。

相关文档
最新文档