大孔吸附树脂操作步骤
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
由树脂提供方制订并向应用方提供。
技术要求内容包括：1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。
大孔合成吸附树脂介绍
大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。
这是一种纯化精制药的有效方法，其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，除掉药液中杂质。
当然，根据药液成分和提取物的不同，可选择不同型号的树脂。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时，主要依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程度大多是：提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中，主要用于分离和提纯。
1.（1）适合中等程度的水溶性化合物：中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、蛋白质（胰岛、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。
（2）聚苯乙烯合成吸附树脂：吸附含有π电子的合化物，如含有苯环和共轭双键的化合物。
（3）甲基丙烯酸甲酯类吸附剂：吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。
合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素，其中树脂的微孔结构影响最大，因为它决定了树脂吸附能力的高低。
此外，在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。
（1）水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。
（2）水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。
2.（1）同一类药采用大孔树脂提纯后，药效得到显著提高。
这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。
该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序，如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70%以上，提取方法简便。
（2）减小产品的吸潮性。
传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
经大孔树脂吸附技术处理后，有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤：1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊）2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积）3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。
注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。
④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。
②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
大孔吸附树脂操作方法
大孔吸附树脂操作方法
大孔吸附树脂是一种常用的固体吸附剂，广泛应用于分离、纯化和净化过程中。
下面是大孔吸附树脂的操作方法：
1. 树脂的选择：根据需要分离或净化的目标物质和样品特性，选择合适的大孔吸附树脂。
常见的大孔吸附树脂有聚苯乙烯型、丙烯酸型等。
2. 树脂的预处理：将新鲜的大孔吸附树脂用适当的溶剂进行预处理，以去除树脂中的杂质和未反应的功能基团。
3. 树脂的干燥：使用干燥剂或真空滤波器将树脂干燥，以去除其内部的溶剂或水分，使树脂处于干燥状态。
4. 树脂的装填：将干燥的大孔吸附树脂装填到合适的设备中，如固定床柱或工业吸附柱。
5. 树脂的平衡：用适当的缓冲液对树脂进行平衡，使树脂与环境中的离子相平衡，消除电荷效应。
6. 样品的加载：将需要分离或净化的样品加载到装有大孔吸附树脂的设备中，使目标物质与树脂发生吸附作用。
7. 洗脱目标物质：根据需要，选择合适的洗脱液对大孔吸附树脂中吸附的目标物质进行洗脱。
可以使用溶剂、缓冲溶液或浓度梯度洗脱等方法。
8. 收集目标物质：将洗脱出的目标物质收集，以供后续分析或使用。
9. 再生树脂：如果需要重复使用大孔吸附树脂，可以对其进行再生。
常见的再生方法包括洗脱剂的调整、溶剂进行洗脱、酸碱洗脱等。
10. 树脂的储存：将再生后的大孔吸附树脂储存于干燥、阴凉的地方，以防止其表面被杂质污染。
以上是大孔吸附树脂的一般操作方法，具体操作步骤还需根据不同的实验要求和设备特性进行调整。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下：（1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）（2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h（3）再用水以同样流速洗净（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。
大孔吸附树脂法分离纯化工艺流程
大孔吸附树脂法分离纯化工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!一、概述大孔吸附树脂法是一种常用的工业分离纯化技术，其工艺流程主要包括前处理、吸附、洗脱、再生和最终纯化等步骤。
D101大孔吸附树脂柱知识
先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8普通化工级大孔树脂未经前处理的一定要用有机溶剂泡,其中乙醇是最常用的,主要泡出未反应完全的单体\致孔剂等大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
比表面比较大。
物理吸附。
作用力为范德华力。
预处理：高温干燥。
100度。
再生：150度吹扫大孔吸附树脂总有气泡怎么办？我的步骤是这样的：先在柱子中装入1/4的乙醇，然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分，打开活塞控制1滴/1秒，将大孔吸附树脂沿着壁，边搅拌边加入柱子中。
一开始一个气泡都没有，用乙醇继续处理时，就开始有气泡，脱脂棉上下都有，到后来连柱子中都有气泡，我都要晕死了，请大家帮帮忙，看看问题到底出在哪？可以说肯定有气泡，不过可以控制尽量少点，比如醇的梯度改变的小点，流速慢点等乙醇与水混溶时会产生气泡!基于此点,含乙醇的水溶液在作洗脱剂前应先超声除气泡,再上柱洗脱;另外,从低浓度或者水转换到高浓度时,当浓度差相差较大时很容易产生气泡,此时应有一中间浓度来过渡较好,否则易产生气泡,有时产生气泡较多时,会造成大孔树脂柱分成两段,原因在于气泡的浮力大于树脂的重力,造成树脂断开.综合上述各种因素,过大孔树脂柱,应先脱气,浓度相差较大时应用少量的中间浓度的乙醇溶液过渡,这样效果会好一些!大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物即非极性或极性较弱的物质，具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
大孔吸附树脂法分离纯化工艺流程
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大孔树脂吸附分离实验（仅供参考）
⼤孔树脂吸附分离实验（仅供参考）实验⼆⼤孔树脂吸附分离实验⼀、实验⽬的1、了解⼤孔树脂的使⽤⽅法；2、掌握利⽤⼤孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握⼤孔树脂的洗脱⽅法；4、学习吸附等温曲线、吸附动⼒学曲线和洗脱曲线的测定⽅法。
⼆、实验原理⼤孔树脂是⼀种具有⼤孔结构的有机⾼分⼦共聚体，是⼀类⼈⼯合成的有机⾼聚物吸附剂。
因其具多孔性结构⽽具筛选性，⼜通过表⾯吸附、表⾯电性或形成氢键⽽具吸附性。
⼀般为球形颗粒状，粒度多为20-60⽬。
⼤孔树脂有⾮极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
⼤孔吸附树脂理化性质稳定，⼀般不溶于酸碱及有机溶媒，在⽔和有机溶剂中可以吸收溶剂⽽膨胀。
⼤孔树脂吸附技术以⼤孔吸附树脂为吸附剂，利⽤其对不同成分的选择性吸附和筛选作⽤，通过选⽤适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某⼀或某⼀类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，⼀般⾮极性树脂宜于从极性溶剂中吸附⾮极性有机物质，相反强极性树脂宜于从⾮极性溶剂中吸附极性溶质，⽽中等极性吸附树脂，不但能从⾮⽔介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附⾮极性物质。
⼤孔吸附树脂吸附技术⼴泛应⽤于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、⽣物碱等⼤分⼦化合物的提取分离以及维⽣素和抗⽣素的提纯、化学制品的脱⾊、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率⾼、吸附容量⼤、洗脱率⾼、树脂再⽣简便等优点。
⼤孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理⽬的是为了保证制剂最后⽤药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对⼈体有害。
预处理的⽅法：⼄醇浸泡24h→⽤⼄醇洗⾄流出液与⽔1：5不浑浊→⽤⽔洗⾄⽆醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→⽔洗⾄中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→⽔洗⾄中性，备⽤。
大孔树脂处理方法步骤
1、大孔树脂处理方法步骤：将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱；用乙醇2BV/h通过树脂层，冲至流出液加水不呈白色浑浊为止，并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味（大概5倍柱体积）；然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层，并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2BV 2%NaOH 溶液以2.5ml/min流速通过树脂层，并浸泡2—4h后，用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中，避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后，再用蒸馏水反复过柱，使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜，使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后，沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体，至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究（静态吸附实验）精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量（相当于树脂5.0g）,置于250ml锥形瓶中，精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml，用振荡器振荡24h,充分吸附后，滤过，分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析，测定滤液剩余黄酮的含量，按吸附率：E%E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度吸附量Q=（C0 —C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量，吸附率。
按上述试验方法，取充分吸附后的树脂过滤抽干，分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过，测定滤液中黄酮浓度，根据下式：解吸率%=C2V2/（C0-C1）×V1×100%计算解吸率。
第七章大孔吸附树脂课件
4、洗脱
非极性大孔树脂
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
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三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下：（1 ）以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h （1BV 为 1 个树脂床体积）（2 ）用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡 4-5h（3 ）再用水以同样流速洗净（4 ）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
（5 ）用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6 ）用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。
D101大孔吸附树脂使用方法
D101大孔吸附树脂D101大孔吸附树脂为苯乙烯—二乙烯苯骨架非极性大孔吸附树脂，具有高比表面积、高吸附量、机械强度好、使用寿命长、抗有机污染效果好，容易再生等优势，可广泛应用于对非极性有机分子的选择性吸附，吸附能力强。
应用领域用于植提领域中皂甙类、黄酮类、多酚类有效成分的吸附分离。
也可用于脱色及工业废水的处理使用方法1. 装柱（采用湿法装柱）A 实验室量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。
装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。
（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。
）B 工业化新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。
然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。
关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。
检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
树脂装柱完成后，先用去离子水对树脂进行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗约1h，停止水洗，让树脂自然沉降完全；然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗约1h后停止。
2. 树脂预处理首先用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理，处理流速控制在1-2BV/h，处理量3-4BV；处理完毕后，用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱，至出口液pH≤10，停止水洗，树脂床层上至少保留20-30cm的液面层，防止干柱。
大孔吸附树脂安全操作及保养规程
大孔吸附树脂安全操作及保养规程前言大孔吸附树脂是一种高效的固定相材料，其主要功能是吸附和分离特定分子。
由于其操作性能和效益在工业和医疗领域都得到了广泛应用。
然而，其运作必须在安全的操作条件下，避免与毒性物质接触,保证其功能和使用寿命。
因此，本文将介绍大孔吸附树脂的安全操作及保养细则。
安全操作规程1. 佩戴防护装备在操作大孔吸附树脂前，必须准备好防护装备。
因为此类树脂往往与诸如酸，碱，有害溶剂等毒性物质接触，所以个人防护必须得到充分保证。
下面是必备的防护装备：•护目镜：预防溅到眼睛的化学物品;•防护手套：避免树脂接触到皮肤;•防护服：以减少树脂通过皮肤进入身体的风险;•防化面罩：在处理高摩尔质量树脂时，需要佩戴。
2. 避免溅洒大孔吸附树脂运用前先得注意到避免树脂容器因移动，变形等原因而导致污染和泄漏。
对于容器状树脂，应该避免强烈冲击、振动、高温或低温环境下运输或处理，必须小心地放置，避免发生意外。
3. 适当的浸泡和储存大孔吸附树脂遇水会膨胀，因此在浸泡前，应使用足够的纯水来清洁和预备操作容器。
需保证纯水而非饮用水，当其被耗尽时应及时更换，以免继续使用导致污染和冲洗效果下降。
此外，运输树脂的事前调节和逐步混合的操作过程中，还需要定期将残余的树脂加入口袋中，以避免交叉污染。
4. 适当的回收和处理大孔吸附树脂需回收和处理的情况下，不可以将其随意倾倒，必须寻找合适的专业回收和处理机构。
例如，吸附有机化合物的树脂必须用相应的化学溶剂（例如甲醇，乙醇，丙酮或苯等）来提取目标化合物，而不应随意处理它们。
因此，在遵循适当的处理规程的同时，要注意节约资源，提高其再生利用率。
保养规程1. 适当的存储为了延长其使用寿命，大孔吸附树脂应尽量避免直接置于阳光下暴晒，并应储存在一个干燥，凉爽，通风的位置。
当使用完毕后，应将其密封并保持干燥。
对于长期储存的树脂，应该适时检查其完整性并汇总树脂信息，以便于未来可用。
2. 定期的洁净与销毁过时的或使用寿命结束的树脂需要立即销毁或引导到专业回收机构。
大孔树脂预处理
大孔树脂使用方法
发布者：郭玉亮发布时间：2011-1-4 12:05:24
一大孔吸附树脂的预处理：
大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下：
（1）以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）
（2）用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h
（3）再用水以同样流速洗净
（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性
（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
大孔吸附树脂-
大孔吸附树脂的分类 大孔树脂的吸附特性主要取决于吸附材 料的表面性质、比表面积和孔径。通过选择 各种单体、致孔剂和交联剂，可以对孔结构 进行调制；还可以通过表面的化学修饰改变 树脂的表面性质，因此同常规的吸附材料相 比品种更多，性能也更为优异。如按照树脂 的表面性质来分，大致可以分为以下四类：
中极性吸附树脂：系指含酯基的吸附 树脂。如丙稀酸酯或甲基丙稀酸酯与 双甲基丙稀酸乙二醇酯等交联的一类 共聚物，其表面疏水性部分和亲水性 部分共存。因此，即可由极性溶剂中 吸附非极性物质，又可用于由非极性 溶剂中吸附极性物质；
大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共 聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。 因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面 吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一 般球状颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂 有非极性（D101，LX-60，LX-60）弱极性 （AB-8，LX-21，XDA-6）、极性（LX38/LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性稳定， 一般不溶于酸碱及有机溶液，在水和有机溶 剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂
报 告 人：王阳 指导老师：高冷
一、原理及特性
目 录
二、操作流程
三、前景及应用 四、致谢
一、原理及特性
大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂 为吸附剂，利用 其对不同成分的 选择性吸附和筛 选作用，通过选 用适宜的吸附和 解吸条件借以分 离、提纯某一或 某一类有机化合 物的技术。
该技术多用于工业废 水的处理、维生素和 抗生素的提纯、化学 制品的脱色、医院临 床化验和中草药化学 成分的研究。它具有 吸附快、吸附率高、 吸附容量大、洗脱率 高、树脂再生简便等 优点。
吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极 大孔树脂-分离原理 性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质 大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相 ，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极 结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质 性溶剂，而中等极性树脂，不但能从非水介质 为一种物质高度分散或表面分子受作用力不 中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极 均等而产生的表面吸附现象，这种吸附性能 性物质。 是由于范德华引力或生成氢键的结果。同时 由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大 小不同的物质具有筛选作用。通过上诉这种 吸附和筛选的原理，有机化合物根据吸附力 的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上 经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、 浓缩等不同目的。
树脂的使用方法
一大孔合成吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
当然,根据药液成分的不同,提取的物质不同,可选择不同型号的树脂，非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中，主要用在分离和提纯过程中。
二大孔合成吸附树脂的优点同一类药采用大孔树脂提纯后，药效的提高！这结论已经通过药效学试验和临床观察得到了证实。
该工艺1次完成了除杂和浓缩两道工序。
如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70以上，很方便。
另外该工艺可减小产品的吸潮性，传统工艺制备的中成药大部分具有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
而经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
节约包装，降低成本三 大孔合成吸附树脂吸附机理树脂的用量、最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶媒的种类浓度等工艺条件均须优选出最佳条件，以保证药品的质量。
只有正确的工艺条件，才能保证好的吸附结果。
1操作过程实例见图和表表格中为BV-床体积 LV=SV ×H LV-线速度 m/hr H=1-3 LV=1-9<10使用注意：柱长 树脂层高在50cm 以上负荷量由分离平衡决定一般在 数克/升 至 数十克/升流速 SV 在 0.5-3之间否则则分离效果降低。
大孔树脂处理方法步骤
大孔树脂处理方法步骤：1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊）2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积）3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
作者：塔矢亮预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
作者：塔矢亮大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。
注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。
④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。
②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
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大孔吸附树脂操作步骤
1 树脂的预处理用树脂体积0.4-0.5倍的甲醇（或乙醇，下同）浸泡树脂24小时，使液面高于树脂层约1cm.（初次使用需预处理）取一定量树脂湿法装柱，加入甲醇在柱上以2BV 的流速清洗，洗至流出液与等量水混合后不呈白色浑浊位置，然后改用大量水洗至无醇味，且水溶液澄清即可使用。
（树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。
停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖）
预处理方法：
用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
2 药液的上柱吸附样品应为澄清溶液（有颗粒可过滤），将树脂中的水尽量排尽，即可加入样品溶液。
一边放出原来的溶剂，一边加入样品溶液，流速应适当。
3 树脂的解吸待样品慢慢滴加完毕后，即可开始洗脱。
先用2BV的水洗，然后用30%的甲醇洗脱，最后用90%的甲醇洗脱，收集90%的甲醇洗脱液，用HPLC检测。
4 树脂的再生先用95%甲醇将其吸至无色，再用大量水洗去乙醇，即可再次使用。
树脂强化再生方法：当树脂使用一定周期后，吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗过柱。
继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱，然后用纯水洗至接近中性；再用3-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。
最后淋洗过柱，用同浓度的3-4BV氢氧化钠溶液过柱，最后用纯水清洗至pH值为中性，备用。