扫描电子显微镜SEM-2017
扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)
二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
扫描电子显微镜（SEM）
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扫描电镜的优点：有较高的放大倍数，20-200000倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；试样制备简单，目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析（即SEM-EDS），因此它是当今十分重要的科学研究仪器之一。
扫描电子显微镜（SEM）工作原理
透射电子显微镜（TEM）：
透射电子显微镜可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。
1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。
扫描电子显微镜下，细胞（粉色、蓝色）上培养出来的新冠病毒（黄色）
学习感悟：生命科学的发展离不开技术，显微镜的发明推动了生命科学的发展。要观察病毒就需要特殊的显微镜。
扫描电子显微镜（SEM）：
扫描电子显微镜是1965年发明的主要用于细胞生物学研究电子显微镜，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子。
扫描电镜SEM
扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy, SEM）扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
电子束与固体样品的相互作用扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对是试样表面性貌的观察。
具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。
电子束和固体样品表面作用时的物理现象一、背射电子背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。
从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度，如下图所示。
电子束在试样中的散射示意图背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。
二、二次电子二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。
SEM扫描电子显微镜
其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为: 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上 即可。
样品制备
粉末样品：注意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶（2mm宽，8mm长），均匀铺开，
略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。 铺开程度：粉末如果均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在观察时剥离
电子束在样品表面进行的扫描方式
主要结构
信号检测放大系统：
收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可用闪烁计数器来进行检测。
主要结构
图像显示和记录系统：
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作 为显像系统的调制信号。 普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所 组成。
2.SEM的主要结构
主要结构
SEM的构造
主要结构 电子光学系统(镜筒) 偏转系统 信号检测放大系统 图像显示和记录系统 电源系统 真空系统
主要结构
主要结构
电子光学系统：
由电子枪、电子聚光镜 以及光阑、样品室组成 主要作用是获得扫描电 子束。 电子枪包括钨丝、LaB6 热阴极和场发射枪等。
俄歇电子
SEM的衬度像
如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放 出来的能量不以X射线的形式发射出去，而 是把空位层内的另—个电子发射出去，这个 被电离出来的电子称为俄歇电子。 俄歇电子能量各有特征值(壳层)，能量很 低，一般为50-1500eV。 俄歇电子的平均白由程很小,只有在距离 表面层1nm左右逸出的俄歇电子才具备特征 能量，它产生的几率随原子序数增加而减少， 因此，特别适合作表层轻元素成分分析。
扫描电子显微镜及能谱仪SEM
扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM是一种强大的实验仪器，它能够帮助我们开启微观世界的大门，从而深入了解物质在最基本层面的性质和结构。
本文将在以下几个方面对SEM及其应用进行介绍。
一、扫描电子显微镜SEM的原理扫描电子显微镜SEM是一种采用电子束的显微镜，通过高能电子束与样品相互作用，透过扫描线圈产生扫描信号，实现对样品表面形貌的观察和获取高清晰度的图像。
SEM和光学显微镜有很大的不同，光学显微镜是使用光来观察物质的显微镜，而SEM则是使用电子来观察物质。
扫描电子显微镜SEM的工作原理主要分为以下三个步骤：1、获得高能电子束：扫描电子显微镜SEM内部有个电子枪，电子枪发射出的电子经过加速器的加速器和聚焦极的聚焦，成为高能电子束。
2、扫描样品表面：高能电子束射向样品表面，样品表面反弹回来的电子信号被SEM仪器捕获。
3、产生扫描信号：把从样品表面反弹回来的电子信号进行放大，形成显微图像。
二、能谱仪的原理能谱仪是SEM中的重要组成部分，它可以检测电子在样品中的反应和监测样品中所含的化学元素，以及相应元素的含量。
能谱仪的工作原理是通过检测样品产生的X射线来分析样品组成，电子束与样品相互作用，产生一系列的X射线能量峰值。
每个元素都有不同能级的电子，其X射线产生的能量也分别对应不同的峰值。
因此，通过表征能谱仪所发现的不同X射线能量峰的位置和强度，可以确定样品中所含元素。
三、SEM的应用1、矿物学SEM被广泛应用于矿物学研究中，因为它能够提供很高的图像分辨率。
将样品与高能电子束相互作用可使样品表面反射的电子被收集，从而形成高分辨率的矿物学图像。
2、材料科学在材料科学中，SEM被用于表面形貌研究以及微观结构解析。
通过SEM可以获取材料的内部结构和力学特性，为材料研发和工业应用提供了有力支持。
3、医学SEM在医学领域也有极为重要的应用，例如用于人体组织医学研究。
SEM可以提供高质量且精细的人体组织图像，进一步促进了医学领域的研究和治疗。
扫描电镜sem
扫描电镜（SEM）简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野，使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射，将样品表面的形貌细节放大数千倍，可以观察到微观结构，比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作，因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步：1.电子发射：SEM中，通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速，形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射：电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用，从而产生各种现象，比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测：样品与电子束发生相互作用后，产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成：SEM通过对探测到的信号进行处理和放大，生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要，可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如，它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要，可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节，帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
扫描电子显微镜(SEM)简介
完成观察后，关闭扫描电子显微镜主机和计 算机，清理样品台，保持仪器整洁。
注意事项
样品求
确保样品无金属屑、尘埃等杂质，以 免损坏镜体或影响成像质量。
避免过载
避免长时间连续使用仪器，以免造成 仪器过载。
保持清洁
定期清洁扫描电子显微镜的镜头和样 品台，以保持成像清晰。
操作人员要求
操作人员需经过专业培训，了解仪器 原理和操作方法，避免误操作导致仪 器损坏或人员伤害。
操作方式
有些SEM需要手动操作，而有 些型号则具有自动扫描和调整 功能。
适用领域
不同型号的SEM适用于不同的领 域，如材料科学、生物学等，选
择时应考虑实际应用需求。
04
SEM的操作与注意事项
操作步骤
01
02
03
开机与预热
首先打开电源，启动计算 机，并打开扫描电子显微 镜主机。预热约30分钟， 确保仪器稳定。
场发射电子源利用强电场作用下的金属尖端产生电子，具有高亮度、低束流的优点， 但需要保持清洁和稳定的尖端环境。
聚光镜
聚光镜是扫描电子显微镜中的重 要组成部分，它的作用是将电子 束汇聚成细束，并传递到样品表
面。
聚光镜通常由两级组成，第一级 聚光镜将电子束汇聚成较大直径 的束流，第二级聚光镜进一步缩
小束流直径，提高成像质量。
生态研究
环境SEM技术可以应用于生态研究中， 例如观察生物膜、土壤结构等，为环 境保护和治理提供有力支持。
THANKS
感谢观看
样品放置
将样品放置在样品台上， 确保样品稳定且无遮挡物。
调整工作距离
根据样品特性，调整工作 距离（WD）至适当位置， 以确保最佳成像效果。
操作步骤
扫描电子显微镜(SEM)
2．分辨率 （resolution）
• 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区 成分分析而言，它辨两点之间的最小距离。 • 这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径 愈小，分辨率愈高。入射电子束束斑直径是扫描 电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑 直径３nm，场发射电子枪可使束斑直径小于1nm。 • 但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电 子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的 有效激发范围大大超过入射束的直径。
特征X射线发射
五、特征X射线 （characteristic X-ray）
• 若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射， hc 此时X射线的波长为： K E K E L2 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2 都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值， 这种X射线称为特征X射线。 K • X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： 2 Z
第三章 扫描电子显微镜
Light vs Electron Microscope
概述
• 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜之后发 展起来的一种电子显微镜 • 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透 射电子显微镜不同，它是以类似电视摄影的方 式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发 出来的各种物理信号来调制成像的。 • 扫描电镜能完成： 表(界)面形貌分析； 配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学 位向分析等。
3.2扫描电镜成像的物理信号
• 扫描电镜成像所用的 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生的。具有一定能量 的电子，当其入射固 体样品时，将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
扫描电镜的基本原理和应用的国标
扫描电镜的基本原理和应用的国标1. 扫描电镜的基本原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种使用电子束来观察样品表面形貌的仪器。
其基本原理如下：•电子源：扫描电镜使用热阴极或场发射枪产生高能电子束。
这些电子经过加速和聚焦，形成高能电子的束流。
•扫描线圈：扫描线圈控制电子束的位置，并负责将电子束扫描在样品上。
电子束从一边开始扫描，逐行覆盖整个样品表面。
•样品台：样品台是安放样品的平台，它可通过电动装置在水平以及垂直方向上移动，以便对样品进行调整。
•检测器：当电子束照射到样品表面时，该区域将会发射出不同的信号，检测器用于接收并测量这些信号。
常用的检测器包括二次电子检测器（SE），反射电子检测器（BSE）等。
•图像处理系统：扫描电镜能够通过图像处理系统显示样品表面的形貌和微观结构。
图像处理系统可以调节对比度、亮度等参数，以获得更清晰的图像。
2. 扫描电镜的应用的国标扫描电镜被广泛应用于材料科学、生物科学、地质学等领域。
以下是一些与扫描电镜应用相关的国标：•GB/T 20112-2006 扫描电子显微镜技术术语和定义：该国标定义了扫描电子显微镜中使用的术语和定义。
它包括了电子源、扫描线圈、检测器等组成部分的定义，为扫描电镜的使用提供了统一的术语标准。
•GB/T 21306-2008 金属和合金中显微组织的测量信息的表达：该国标规定了使用扫描电子显微镜观察金属和合金显微组织时所需的信息表达方法。
它定义了显微组织的分类、测量参数的计算方法等内容，为金属和合金显微组织的表征提供了规范。
•GB/T 26354-2010 扫描电子显微镜橡胶纳米复合材料分析方法：该国标规定了使用扫描电子显微镜分析橡胶纳米复合材料的方法。
包括样品的制备、参数的设定和分析步骤等内容，为橡胶纳米复合材料的研究提供了规范。
•GB/T 17661.1-2017 粉尘爆炸危险性试验方法第1部分：确定粉尘爆炸特性的方法：该国标规定了使用扫描电子显微镜检测粉尘的方法。
《扫描电子显微镜》课件
欢迎来到本节课，本课程将为您介绍扫描电子显微镜（SEM）的发展历史、 工作原理、应用和操作技巧。
什么是扫描电子显微镜？
SEM是一种高分辨率的显微镜，能够对样品表面进行高清的成像和分析，是 材料科学、生命科学、环境科学和地球物理学等众多领域的研究必备工具。
SEM的工作原理
and applications [J]. Physics Reports, 2020, 891: 1-49. • Zhong B., Liu Y., Xie H., et al. Scanning electron microscopy techniques and
application to biological research [J]. Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2021, 21(3): 1443-1454.
电子束的生成和加速
SEM通过电子枪产生的电子束对样品表面进行 扫描，其中电子束的加速和缩聚使得SEM成像 的分辨率得到极大的提高。
样品表面的扫描和信号的采集
SEM扫描样品表面时需要从表面采集电子和信 号，经过放大和处理后形成图像。
图像的重建和显示
SEM的图像处理软件能够对采集到的信号进行 处理和重建，生成高质量的图像供研究员们进
SEM在地球物理学领域中可以用来 研究矿物形态、结构和物理化学性质
等问题。
SEM的操作注意事项
1 样品制备和处理
SEM样品的制备和处理是研究工作中必不可少的步骤，要保证样品表面平整、干净和稳 定。
2 SEM的操作和调试
SEM的使用经常进行调 试和保养。
生物学和医学
2
属、陶瓷、塑料和高分子等材料的成 分分析、微观结构观察和物理化学性
扫描电子显微镜(SEM)-介绍-原理-结构-应用
探头
扫描发生器 显像管
视频放大器
光电倍增管
试样
光导管
试样台
扫描电子显微镜主要由以下四个部分组成： 1. 电子光学系统：作用是获得扫描电子束，
作为信号的激发源。 2. 信号收集及显示系统：作用是检测样品在
入射电子作用下产生的物理信号 3. 真空系统：用来在真空柱内产生真空 4. 电源系统：作用是提供扫描电镜各部分所
3.3 背散射电子
背散射（backscattered）电子是指入射电子在样 品中受到原子核的卢瑟福散射后被大角度反射，再 从样品上表面射出来的电子，这部分电子用于成像 就叫背散射成像。 背散射分为两大类：弹性背散射和非弹性背散射。 弹性散射不损失能量，只改变方向。非弹性散射不 仅改变方向，还损失能量。从数量上看，弹性背反 射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反 射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
d4
光电倍增管
d3:扫描系统ຫໍສະໝຸດ 试样光导管d4:试样室
试样台
2.1.1 电子枪
电子枪：钨丝成V形，灯丝中通以加热电流， 当达到足够温度时(一般操作温度为 2700K),发射电子束。在10-6Torr的真空 下，其寿命平均约40—80小时。
电子束 光阑孔
2.1.2 电磁透镜
电磁透镜：透镜系统中所用的透镜都是缩 小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透镜 将电子枪发射的直径为30μm左右的电 子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一 个末透镜完成，三个透镜的总缩小率约 为2000~3000倍
03
SEM工作原理
3 扫描电镜成像的物理信号
入射电子轰击样品产生的物理信号
电子束与样品原子间的相互作用是表 现样品形貌和内部结构信息的唯一途 径。入射电子与样品原子中的电子和 原子核会发生弹性碰撞和非弹性碰撞， 所产生各种电子信号和电磁辐射信号 都带有样品原子的信息，从不同角度 反映出了样品的表面形貌、内部结构、 所含元素成分、化学状态等。
同济大学现代仪器分析课件：扫描电子显微镜SEM
收集二次电子时，为了提高收集 有效立体角，常在收集器前端栅 网上加上+250V偏压，使离开样品 的二次电子走弯曲轨道，到达收 集器。这样就提高了收集效率， 而且，即使是在十分粗糙的表面 上，包括凹坑底部或突起外的背 面部分，都能得到清晰的景深大 的立体感强的图像。
当收集背散射电子时，由于背散射电子能量比较高，离开样品后，受 栅网上偏压的影响比较小，仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集 直接沿直线到达栅网上的那些电子。
能得到清晰的景深小的立体感不强的图像，一般应用在元素原子序数 相差较大的不同相之间的比较。
八 扫描电镜样品的制备方法
样品表面要处理干净 样品必须干燥 非导电样品要进行导电处理 必须保护样品的观察面 标注样品的安放顺序
子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有 关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电 倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电 子束同步的扫描图像。 图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级 电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束 的轰击下发出次级电子信号。 主要优点：景深长，所获得的图像立体感强，可用来观察生物样品的各 种形貌特征。
的成分、厚度、晶体结构及位向等。 图4-58是电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系。
俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在 内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离， 发射具有特征能量的俄歇电子。
特征X射线 特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级 跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
作用体积 电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围
SEM-扫描电子显微镜
d0临界分辨本领 c电子束的入射角
（a）
（b）
图16 景深随工作参数变化的情况
（a）电子束入射半角的影响 （b）工作距离的影响
保真度好
样品通常不需要作任何处理即可以直 接进行观察，所以不会由于制样原因而产 生假象。这对断口的失效分析特别重要。
样品制备简单
扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单 ，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成 大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样 品座上即可直接进行观察。 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子 束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和 样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降 。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理 ，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜 做导电层，膜厚控制在20nm左右。 另外，现在许多SEM具有图像处理和图像分 析功能。有的SEM加入附件后，能进行加热、 冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。
扫描电镜结构和原理
1. 扫描电镜的工作原理及特点
扫描电镜的工作原理与闭路电视系统 相似。
图1 扫描电镜成像示意图
图2 扫描电镜成像示意图
图3 JSM-6700F场发射扫描电镜
2. 扫描电镜的主要结构
主要包括有电子光学系统、扫描系统、 信号检测放大系统、图象显示和记录系统、 电源和真空系统等。
粉体形貌观察
图13 钛酸铋钠粉体的六面体形貌
纳米材料形貌分析
（a） （b）
图14 多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌 （a）低倍像（b）高倍像
图15 ZnO纳米线的二次电子图像
扫描电镜的主要性能与特点
• • • • • 放大倍率高 分辨率高 景深大 保真度好 样品制备简单
Hale Waihona Puke 放大倍率高从几十倍到几十万倍，连续可调。放 大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍 率和分析样品的需要进行选择。放大倍率 是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍 率指标。 扫描电镜图像的放大倍数定义为: M=AC/AS 式中AC是荧光屏上图像的边长，AS是电子 束在样品上的扫描振幅。因此，放大倍率 的变化是通过改变电子束在试样表面的扫 描幅度AS来实现的。
SEM扫描电子显微镜操作规范说明文
SEM扫描电子显微镜操作规范说明文SEM（扫描电子显微镜）是一种常见的高分辨率显微镜，广泛应用于材料科学、生物学、地质学等领域。
本文将为您介绍SEM的操作规范，帮助您正确使用SEM，获得高质量的样品图像。
一、安全操作1.佩戴个人防护装备：在操作SEM之前，应佩戴实验室规定的个人防护装备，例如实验服、手套、护目镜等，以确保安全。
2.保持干燥环境：SEM是高真空设备，使用时需要保持室内环境干燥，避免水分对设备产生不良影响。
3.勿使用金属工具：在样品处理和放置过程中，勿使用金属工具接触样品或设备内部，以避免对设备或样品造成损坏。
4.定期检查连接线缆：定期检查SEM的连接线缆，确保连接牢固，避免因松动或接触不良导致设备故障。
二、SEM操作流程1.准备样品a) 样品准备：选择合适的样品，并将其切割成适当大小，确保样品表面光洁、无杂质。
b) 抗静电处理：对于易产生静电的样品，应进行抗静电处理，例如使用离子风枪等设备进行处理。
2.样品安装a) 选择合适的支持物：选择适当的样品支持物，例如SEM样品台、电子传导胶带等，确保样品牢固固定在支持物上。
b) 样品安装：将样品小心地放置在样品台上，确保样品与支持物之间无间隙，避免样品在观察过程中的移动。
3.真空系统a) 真空抽取：打开真空阀门及抽气泵，将SEM内部建立所需真空度，一般情况下需抽取至10^-5 Pa 左右。
b) 真空监测：SEM操作过程中，要定期监测真空度，确保操作条件符合要求，并及时进行调整。
4.操作参数设置a) 电子束参数：根据样品类型和所需观察效果，设置适当的电子束电流、加速电压等参数，以获得清晰的样品表面图像。
b) 工作距离：根据样品类型和所需观察效果，调整电子枪的工作距离，以获得所需的焦距和深度。
5.观察与图像获取a) 标定：在开始观察前，进行系统标定，以保证SEM的精确度和准确度。
b) 焦点调整：调整样品的焦点位置，确保所观察到的图像清晰、细节丰富。
扫描电子显微镜（SEM）和电子探针显微分析装置（EPMA）
扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。
扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。
最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。
另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。
扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。
商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。
电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。
扫描式电子显微镜(SEM)、X 光微区分析(EDS)、扫描探针显微术(STMAFM)
第㆔章掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)(STM/AFM) 引言在科學的發展史㆖，顯微技術㆒直隨著㆟類科學文明不斷㆞突破，科學研究及工業技術也隨著新的顯微技術的發明，而推至更微小的世界。
近十年來，隨著電子科技的進步，微電子元件已經邁入深次微米的尺度，本章將介紹㆕種目前最為常用的微結構表面分析儀器―掃描式電子顯微鏡(SEM)、X光微區分析(EDS)、掃描探針顯微術(STM/AFM)的基本原理及應用許明祺(25%)高基迪(25%) 蔡嘉慶(25%) 林姿伶(25%)3-1. 掃描式電子顯微鏡Scanning Electron Microscope（SEM）1.前言SEM的工作原理和理論構想在1935年由德國Knoll提出，而直到1942年時第㆒部實驗用的SEM才被正式使用。
但因成像的解析度不佳，尚須改進，所以在1959年時出現解析度為10nm的SEM。
直到1965年，由英國Cambridge公司才推出第㆒部商品化的SEM，隨著SEM的改良使得解析度提高、操作自動化、電腦化以及價格的降低。
製作容易、影像解析度高、放大倍率可達104以㆖，且有景深長的特性，亦可清楚的觀察表面起伏大的物體。
因此，SEM已是功能強大、使用普及的材料分析設備。
2.原理利用電子槍產生電子束經柵極（Wehnelt cylinder）聚集而形成幾十um大小的點光源，在陽極加速電壓（0.2〜0.4kv）作用㆘，再經過包含㆔個電磁透鏡所組成的電子光學系統，使電子束聚焦成㆒細小約幾個nm的電子束照射試片表面，由於末端透鏡㆖裝有掃描線圈，其主要是用來偏折電子束，使其在試片㆖能做㆓度空間的掃描，並且此掃描器與陰極射線（CRT）㆖掃描同步，當此電子束打至試片時會激發出㆓次電子（secondary electron）和反射電子。
這些電子被偵測器偵測時，訊號經由放大器送至CRT，由於掃描線圈㆖的電流與顯像管的電流是同步的，所以，試片表面㆖任㆒點產生的訊號和顯像管相互對應，因此，試片表面的形貌、特徵等可藉由同步成像的方式而㆒㆒表現出來。
浅谈高质量扫描电子显微镜照片的拍摄
浅谈高质量扫描电子显微镜照片的拍摄作者：陈琼张静来源：《青年时代》2017年第26期摘要：扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）由于其具有较高的放大倍数、很大的景深和试样制备简单等优点，在实验教学和科学研究各个领域应用广泛。
扫描电子显微镜结合X射线能谱分析，在观察物质形貌的同时，可以对物质微区的成分进行分析。
观察扫描电子显微镜的最终目的是得到清晰的照片，而样品自身的情况和测样前的准备情况是关键。
本文以VEGA3 SBH型钨灯丝扫描电子显微镜为例，从样品自身的要求和样品测试前的准备方法等几个方面入手，为扫描电子显微镜相关工作人员提供一些技术参考。
关键词：钨灯丝扫描电子显微镜；样品要求；样品准备一、引言扫描电子显微镜，简称为扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM），是以固体物质的微观形貌为主要的研究对象，介于透射电镜和光学显微镜之间的一种电子光学仪器。
它具有许多优点如较高的放大倍数，很大的景深，观测视野大，成像富有立体感等，并且可以直接观察样品表面，研究样品表面细微形貌情况，另一方面一些对形貌有要求的材料，可通过SEM对样品形貌进行分析，探究样品的制备条件和方法，优化制备过程，已在一些领域取得了一定的成果。
并且目前的扫描电镜都装配有X射线能谱仪装置，因此SEM可以在观察样品形貌的同时，还可以分析样品的微区成分。
现今已成为各科技领域十分有用的科学研究工具，它广泛应用于材料科学、地球科学、医学和生命科学等领域。
观察扫描电镜的最终目的是拍摄出清晰的照片。
为获得高质量的扫描电子显微图像，样品自身的条件和测样前样品的准备情况起着至关重要的作用，因此对于扫描电镜样品的要求和测样前样品的准备情况要予以充分的重视，认真做好样品的选择和样品准备的每一个步骤。
本文以VEGA3 SBH型钨灯丝扫描电子显微镜为例，介绍样品的要求、样品测试前的准备方法，为拍摄高质量的SEM照片提供一些经验。
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你爱，或者不爱 课就在这儿 不多不少
你来，或者不来 教室就在这儿 不喜不悲
你听，或者不听 我都在这儿 不离不弃
但愿，我的努力 能让这门课 走进你的心里
默然 寂静
相爱 欢喜
简介
• 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子 探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一 般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰 击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次 电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观 察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以 进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主 要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
500~5000nm 100~1000nm
5~50nm 1nm
背散射电子 特征X射线
俄歇电子 二次电子
连续X射线
背散射电子空间分辨率 X射线的分辨率
背散射电子
• 受固体样品散射反射回来的那部分电子，占入射 电子的30%左右。
• 由两部分组成，一部分为弹性背散射电子，另一 部分为与原子核、核电子发生多次非弹性碰撞而 形成的电子。
• 是一种无损的分析方法，结合扫描电镜可提供与 形貌相关的高空间分辨率光谱结果，是纳米结构 和体材料的独特分析工具。利用阴极荧光谱，可 以在进行表面形貌分析的同时，研究半导体材料 的发光特性，尤其适合于各种半导体量子肼、量 子线、量子点等纳米结构的发光性能的研究。
• 原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量传 递给核外另一电子并打出，脱离原子变为二次电 子，这种二次电子叫做俄歇电子。因每一种原子 都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子 能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。 俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发 出的，这说明俄歇电子信号适用与表层化学成分 分析。
• 二次电子的出射深度：5-50nm，能量多为2-5eV。
吸收电子
• 高能电子入射较厚的样品后，部分入射电子与样 品中原子核或和核外电子发生多次非弹性散射， 能量不断降低，直至耗尽，这部分电子既不能穿 透样品，也无力溢出样品，只能留在样品内部， 即称为吸收电子。 • I0=Ia+Ib+Is
俄歇电子
Instruments公司在1965年制造的Mark I “Steroscan”。 • 1978年做出了第一台具有可变压强的商业制造的扫描 电镜
现状
• 目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分 辨扫描电镜和可变压强的环境扫描电镜（也称可 变压扫描电镜）。
• 目前的高分辨扫描电镜可以达到1-2纳米，部分高 端高分辨扫描电镜已具有0.4纳米的分辨率。
阴极荧光
可以通过固体的电子能带理论来解释阴极发光现象。 这些材料的特点是具有一个所有的电子能态都被占 据满的价带和一个空的导带；价带和导带之间有一 能量间隔为Egap的禁带。当高能束电子在这种材料 中受到非弹性散射时，充满价带的电子可以提升到 导带，使得价带留下空穴，而导带多出一个电子， 形成电子-空穴对。当没有偏压使得电子-空穴分离， 电子和空穴可能复合，与Egap相等的多余能量以光 子的形式释放出来。由于带间隔是严格确定的，所 以光子携带特征能量。
胜利孳生了仇恨，因为被征服者不快乐，这也是下一次胜利的 种子。
扫描电子显微分析
Scanning Electron Microscopy (SEM)
AlphaGo
Qusetions
为什么使用SEM？ SEM的原理？
SEM的信号？ SEM的电子源的分类？
EDS中分析方法有哪几种？
我 的 课
• 最近十年中，固体表面分析方法获得了迅速的发 展，它是目前分析化学领域中最活跃的分支之一 。 它的发展与催化研究、材料科学和微型电子器 件研制等有关领域内迫切需要了解各种固体表面 现象密切相关。各种表面分析方法的建立又为这 些领域的研究创造了很有利的条件。
特征X射线
• 是由高能电子束与原子内层电子发生非弹性散射， 把内层电子激发到外层，这时内层电子空缺由外 层电子补偿。外层电子跃迁到内层时释放特定能 量，大部分这个特定能量以X-ray形式从样品发射 出。一些特定能量被原子吸收，激发原子另外外 层电子（俄歇电子）以额外的能量发射。
• 其能量大于50eV，绝大多数背散射电子能量损失 小于10% 。
• 电子产率η
二次电子
• 二次电子是指入射电子轰击出来的核外电子。由 于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子 的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能 的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种 散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量 大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出， 变成真空中的自由电子，即二次电子。其中价电 子约占90%。
问题
• 几种信号？ • 几种常用？ • 几种有用的信号？
电子与物质作用
电子与物质相互作用
电子与固体样品的相互作用
• 相互作用的区域明显随原子序数改变，从低序数 “梨”形到高序数的“半球”形；
• 电子束能量越大，穿过特定的长度后保持的能量 越大，穿透的深度越大；根据Rutheford模型，电 子在样品中的弹性散射面与其能量的平方成反比。
• 还可以在扫描电镜里做STEM。现代的环境扫描 电镜可在气压为4000Pa时仍保持2纳米的分辨率。
• 主要的SEM制造商: HITACHI, JOEL, FEI, ZEISS
• 日立新发布SU9000场发射（FE）SEM扫描电镜，30 kV加速电压下分辨率高达0.4 nm分辨率，放大倍 数300万。这被认为是目前分辨率最高市售的仪器。
历史回顾
• 扫描电镜的概念最早是由德国的Knoll在1935年提出 • 1938年Von Ardenne在透射电镜上加了个扫描线圈做
出了扫描透射显微镜(STEM). • 第一台SEM是1942年由Hill制成 • 1955年扫描电镜的研究取得较显著的突破，成像质量 有明显提高，并在1959年制成了第一台分辨率为10纳 米的扫描电镜。 • 第一台商业制造的扫描电镜是Cambridge Scientific