L1206型喹啉甲苯不溶物无毒化全自动测定仪
农药理化性能测定法19551
故酸(碱)度是农药质量指标之一。其测定方法如下：
（一）酸、碱滴定法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1．试剂和溶液 丙酮：化学纯；氢氧化钠：分析纯， 0.02mol/L标准溶液；盐酸；分析纯，0.02mol／L标准溶 液：甲基红：0.2％溶液。
2．测定手续
酸度
以H
2SO4计
％＝
C1
V1－V2
m
0.049
100％
酸度以HCl计％＝C1 V1－V2 0.03646 100％
m
如果消耗少量的酸则应按下式计算：
酸度
以H
2
SO4计
％＝
C1V1＋C2V3 m
0.049
100％
酸度以HCl计％＝C1V1＋C2V3 0.03646 100％
m
式中：C1—氢氧化钠标准溶液的浓度，(mol／L) C2—盐酸标准溶液的浓度，(mol／L) V1—滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，(ml) V2—滴定空白时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，(ml) V3—滴定空白时消耗盐酸标准溶液的体积，(ml) m—样品的重量，(g)
3．仪器和安装 秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底 烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。(见图 11—2)。
4．终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至 转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。
取50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂以l ml/min的 速度滴定之，当溶液由浅黄色转为浅棕色时，把开关K接 通，继续滴定，每次加入2—3滴试剂，直到微安表指针停 在某一位置，且30 s内不变化时，并调整R1和R2使指针 指向微安表量程的三分之二，此处即为终点。
30种药品检验仪器自检和操作规程
30种药品检验仪器⾃检和操作规程30种药品检验仪器⾃检和操作规程1.仪器⾃检规程1．净化⼯作台和净化空调器2．半⾃动青霉素电位滴定仪3．四道⽣理记录仪2.仪器操作规程1．⾼压消毒锅2．AE-240电⼦天平3．AEL-200电⼦天平4．ZRS-6型智能溶出试验仪5．ZRS-4型智能溶出试验仪6．BP-9300⾼分⼦杂质分析仪7．ZY-300A型抑菌圈测量仪8．AD-2.5型电⼦体重秤9．LDZ4-0.8型⾃动平衡微型离⼼机10．ZRY-2智能热原仪11．MS-302多媒体化⽣物信号记录分析系统12．ZYT-1型⾃动永停滴定仪13．智能崩解试验仪ZBS-6B型14．Waters⾼效液相⾊谱仪15．501/486/U6K/746HPLC仪16、DL?熔点测定仪117．pHS-3C型酸度计18．旋转式粘度计19．紫外分光光度计UV-2401PC20．紫外分光光度计UV-16021．天平的操作规程与维护保养22．折光计23．韦⽒⽐重秤24．TLC操作规程25．TLC照相操作规程26．显微镜的使⽤规程及⽇常维护27.DWNER`SMANUAL纯⽔器⼀、仪器⾃检规程1、净化⼯作台和净化空调器1.1技术指标：1)净化⼯作台的操作台⾯空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP100级的规定2)净化空调器的空间的尘粒数和沉降菌应符合GMP10000级的规定1.2检定⽅法1)检定前仪器应先打开20～30分钟使平衡2)⽤尘粒计数器测定空间的尘粒数(0.5µ和5µ),做好记录3)⽤平⽫计数法测定30分钟的沉降菌,做好记录1.3以上⼆项若达不到规定要求,应及时进⾏处理(清洗过滤⽆纺布或清洁⽆菌室等)1.4检定周期21)净化⼯作台：必要时或半年2)净化空调器：必要时或每次抽样时2、半⾃动青霉素电位滴定仪本仪器为配合中国药典⼀九九五年版硝酸汞电位滴定法的实施测定青霉素类抗⽣素电位滴定的专⽤仪器。
2.1主要技术规格电源电压：220V±10%，50Hz⼯作条件:环境温度0-40℃相对湿度:80%(20℃)电位值输⼊范围:0±1000MV测量精度:0.25%2.2检定⽅法取经110℃⼲燥⾄恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加⽔50ml使溶解,以下按照本仪器"使⽤说明书"四项"操作与使⽤"测得硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度;滴定的同时按照中国药典记录⼀九九五年版电位滴定法(附录VIIA),详细记录硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗体积和电位,根据硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的消耗量和氯化钠的取⽤量,算出硝酸汞滴定液(0.02mol/l)的浓度.两种⽅法误差不得过0.5%.2.3检定周期⼆年.3、四道⽣理记录仪3.1⽣物电放⼤器1)阻尼校验⽅法连续打下数个l毫伏标准电压后按以下判断：如升降线基本陡直，横线基本平直既为阻尼正常。
全自动样品前处理系统
第一包１—1 全自动样品前处理系统1。
品名、数量及用途１.1品名：全自动样品前处理系统;1．2数量：１套;1.３用途:用于中药药材或生物组织样品中有机化合物的萃取纯化等。
２。
工作环境2。
１工作环境温度：15°C~３2°Ｃ;2．2工作环境湿度:相对湿度１0％～95％，无凝结；2。
３电源：１00—240V.，50／60Ｈz。
3．技术要求3.1 全自动样品前处理仪#３。
１.1 萃取模式：支持柱萃取和96孔板萃取两种模式,两种模式之间可自由切换。
自动完成样品前处理的全过程(活化、进样、淋洗、洗脱收集或过滤等步骤），自动选择溶剂，适用1、3、6 ｍL萃取柱和９6孔萃取板。
★3。
1.2 移液模式：采用多通道自动移液器配合移液吸头移液，样品和溶剂不需要进入多通阀、定量环或注射泵等环节，避免采用注射泵，从而避免溶剂管路和样品管路的堵塞及交叉污染；移液器通道数量不小于4通道。
＃3.1。
3 支持的样品前处理方法：支持对蛋白沉淀（XX）、除磷脂(PLD)、固相支撑液液萃取（ＳLＥ)、固相萃取(SPE）以及过滤方法的自动化运行，并支持对样品进行稀释、内部添加、缓冲液添加、样品转移等操作。
３．1。
4 移液准确度和精度：准确度≤2% (0．０5 - 1 ｍL）;精度≤1．0％ (0.０5 — 1 mL)3。
１.5 样品处理通量：采用９6孔板或1 ｍL小柱时,最大可同步处理9６个样品,采用1、3、6 mL小柱时最大可同步处理24个样品3．1。
6 样品处理器:支持96孔板、1 mL和２mL9６位阵列板，96位1ｍ小柱,24位1、３、6ｍＬ小柱#3。
1。
7 过柱压力：采用正压过柱模式，压力可调范围0－5 baｒ,步进0.1 ｂar。
3.1．8 溶剂数量：可使用溶剂数量不小于5种，支持自动向溶剂槽中添加溶剂，不需要预先添加至溶剂槽,最大可使用10种溶剂;并配有单向通气溶剂安全瓶,避免溶剂挥发和污染３.1.9 批量处理模式：支持批量处理,可连续运行多种不同的方法而不需要停机重新设定＃3.1.10 移液吸头:采用１ｍＬ透明移液吸头,系统可自动记忆指定位置的吸头所吸取的溶剂,下次吸取相同溶剂时会自动使用同位置吸头.3。
固定污染源废气苯可溶物的测定作业指导书
固定污染源废气苯可溶物的测定作业指导书-------索氏提取--重量法警告：试验中所用的有机试剂苯为易燃易爆易挥发的致癌化学品，操作过程应在通风条件良好的通风厨中进行。
操作者应按规定要求佩带防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物，严防明火。
提取液必须合理安全处置。
一、执行标准固定污染源废气苯可溶物的测定索氏提取-重量法HJ690-2014二、适用范围本标准规定了固定污染源废气中苯可溶物测定的索氏提取-重量法。
本标准适用于焦炉炉顶无组织排放的颗粒物中苯可溶物的测定。
其他固定污染源苯可溶物的测定可参照本标准。
当采样体积为24m3时，方法检出限为0.02mg/m3。
三、测定原理在采样泵的动力作用下，使一定体积的空气或废气通过已恒重的玻璃纤维滤膜，将颗粒物截留在滤膜上。
将采样后的滤膜称重后置于索氏提取器中，用苯作溶剂进行提取，提取后的滤膜经挥发烘干后恒重，根据提取前、后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的浓度。
四、仪器设备1、中流量采样器（配置无罩、无分级采样头）；量程90-120L/min，流量误差≤5%。
2、平衡室：内装变色硅胶的玻璃干燥器，至于天平室。
3、分析天平：检定分度值0.01mg。
4、索氏提取器：用于提取样品滤膜上颗粒物中的苯可溶物，容积100mL。
5、马弗炉：控温范围250℃-1000℃，有温度显示。
6、恒温水浴锅：单排，温度可调控。
7、鼓风干燥箱。
8、滤膜贮存纸袋及贮存盒。
五、试剂1、苯，分析纯2、慢速定量滤纸，直径90mm，用于分析过程中衬托保护样品滤膜。
3、超细玻璃纤维滤膜，直径90mm，滤膜对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。
滤膜使用前，不重叠平放在马弗炉中约400℃灼烧1h，冷却后按试样的制备处理至恒重（W0）放在光滑洁净的纸袋内，然后贮于盒内备用。
采样前的滤膜不能弯曲和折叠。
六、试验步骤1、样品（1）、样品采集样品的采集应按照GB16171中5.3.3的相关规定在正常生产状况时进行，连续采样4h于一张滤膜上。
超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉
超高效液相色谱-串联质谱仪测定纺织品中的喹啉摘要：本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测试纺织品中喹啉的方法，以甲醇为溶剂，通过超声波萃取，采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）对萃取液分析来测定样品中的喹啉含量。
结果表明，喹啉在0.1 mg/L~2.0 mg/L范围内线性良好（r>0.9990），回收率为92.5%~99.3%，相对标准偏差<3%，方法定量限可低至3mg/kg，可用于快速定量分析纺织品中喹啉的含量。
关键词：纺织品；喹啉；超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）Determination of Quinoline in textile by UPLC-MS/MSXiaoyingHe, Shuke He,Yanfen.HuangAbstract: A method was established for the determination of Quinoline in textile sample by UPLC-MS/MS through ultrasonicextraction with methanol. The results showed that Quinoline have good linearity in the range of 0.1 mg/L~2.0 mg/L (r>0.9990), values of recovery in the range of 92.5%~99.3%, the RSDs were less than 3%, and the LOQ of method was as low as3 mg/kg.It could be used for rapid quantitative analysis of Quinoline in textile sample.Keywords: Textile; Quinoline; UPLC-MS/MS引言喹啉（Quinoline）是一种芳香类化合物，喹啉或其衍生物常用于制取C.I.酸性黄3、C.I.直接黄22、C.I.溶剂黄33和Palanil黄3G等染料，这些染料是黄色染料的主导品种，在印染行业中，常用于纺织品的染色；另外，喹啉经过硝化、还原得到氨基喹啉，也会被用于纺织品染色辅助剂和毛发、毛坯染色剂。
操作规程
水分的测定GB2288--80一.仪器和试剂1.仪器蒸馏瓶：硬制难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升，瓶颈具有直径24/29标准磨口。
冷却管：内管长300毫米，外管长250毫米的直形冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。
接受器：容积为10毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升接受器上端具有直径19/26标准磨口，与冷却器下部的标准磨口相配。
接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。
煤气灯或电炉。
托盘天平：感量0.2克。
2.试剂甲苯：无水纯苯：无水二.分析步骤3.在室温下称量混合试样50克（称准至0.2克）和量取甲苯50毫升，置于洁净.干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。
4.连接蒸馏瓶.接受器和冷凝管，在冷凝管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷凝管内部凝结。
5.加热煮沸，使冷凝管以每秒钟2---5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接受器中水分不再增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分钟，停止蒸馏。
6待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积。
如接受器内液体混浊时，则将接受管放入温水中，使之澄清，然后冷却到室温读数。
三.计算7.样水分含量(W f)%按下式计算：W f =V/G×100式中：V-----接受管中水分的体积，毫升；G-----试样重量，克。
四.分析误差8.各种焦化产品水分测定的分析误差如下：密度的测定GB/T 15243--94一.方法要点用密度计在密度量筒中测量粘油类产品，在相应的温度下的密度，并换表示，g/cm3算成20℃时的密度，以符号ρ20二.仪器1.密度量筒：内径不小于40mm，高不小于260mm。
2.密度计：范围为 1.010—1.070， 1.070—1.030， 1.130—1.190，1.190—1.250，分刻度不大于0.001g/cm3。
3.温度计：分刻度不大于0.2℃，全浸。
4.水浴：恒温水浴或内容积5L以上适当容器（水浴高度≥240 mm）三.实验步骤1.取混合均匀的试样,在低于60℃的水浴上缓慢加热,边加热边搅拌,使其全部溶化,并除去上部可见水.2.将上述试样注入洁净.干燥.预热至与试样温度相近的密度量筒内,所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35--40mm，然后置于预先加热到40--50℃（洗油15--35℃）的水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去3.待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓地插入试样中，使密度计自由下沉，待5—10min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度。
ASE-150全自动快速溶剂萃取仪-GC-MS
ASE-150全自动快速溶剂萃取仪-GC-MS/MS法测定彩椒粉中毒死蜱靳 艺，黎俊宏，王君君，石飞云，吴 英*（常州市疾病预防控制中心，江苏常州 213022）摘 要：目的：建立全自动快速溶剂萃取仪与三重四极杆气相色谱质谱仪联用测定彩椒粉中毒死蜱农药的检测方法。
方法：彩椒粉样品经ASE-150全自动快速溶剂萃取仪萃取后氮吹处理，使用三重四极杆气相色谱质谱法对样品进行测定。
结果：线性范围为0.05～0.50 μg·mL-1，相关系数达到0.999 9，检出限和定量限分别为0.01 μg·kg-1及0.05 μg·kg-1。
毒死蜱的加标回收率为86.0%～95.5%，相对标准偏差为0.495%～0.707%。
结论：该方法快速、简便、灵敏度高，可以满足农药残留检测对彩椒粉中毒死蜱的检测要求。
关键词：全自动快速溶剂萃取仪；三重四极杆气相色谱质谱法；毒死蜱Determination of Chlorpyrifos in Color Pepper Powder by ASE-150 Automatic Rapid Solvent Extraction Instrument-GC-MS/MSJIN Yi, LI Junhong, WANG Junjun, SHI Feiyun, WU Ying*(Changzhou Center for Disease Control and Prevention, Changzhou 213022, China) Abstract: Objective: A method for the determination of chlorpyrifos pesticide in color pepper powder was established by using automatic rapid solvent extraction instrument and triple quadrupole gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS/MS). Method: The sample of pepper powder was extracted by ASE-150 automatic rapid solvent extraction instrument and then treated by nitrogen blowing. The samples were detected by GC-MS/MS. Result: The linear range of the method was 0.05～0.50 μg·mL-1, the correlation coefficient could receive above 0.999 9, the LOD and LOQ were 0.01 μg·kg-1 and 0.05 μg·kg-1, respectively. The recovery rate of chlorpyrifos was 86.0%～95.5%, and the RSD was 0.495%～0.707%. Conclusion: The method is rapid, simple and sensitive, which can meet the requirements of pesticide residue detection for chlorpyrifos in color pepper powder.Keywords: automatic rapid solvent extraction instrument; gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry; chlorpyrifos农药在防治农作物病虫害、去除田间杂草、提高农副产品的产量和质量等方面起积极作用。
农药残留检测仪器使用方法 农药残留检测仪技术指标
农药残留检测仪器使用方法农药残留检测仪技术指标农药残留检测仪操作简便、体积小、集成多种检测方法，检验的指标紧要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析、土壤肥料中养分含量以及配方施肥等使用步骤农药残留检测仪（抑制率法）1依照试剂说明书的步骤配制样品溶液2将样品溶液比色皿放入相应通道，点击样品名称按钮选择，点击检测.注意检测时间和对比溶液保持一致3点击反应时间，设置对应的样品反应时间4进度条完成后，显示检测结果。
如需打印，点击按键，点击打印后，数据自动保存5连续测量其他样品，重复2——5步骤。
注意事项仪器检测无故障时才可进行检测操作，放入比色皿时注意透光面的方向和光源光线的方向一致。
当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对比测试3min的吸光度变化A0值在0.3以上，即可往下操作，注意样品放置时间应与空白对比溶液放置时间一致才有可比性，胆碱酯酶空白对比溶液3min的吸光度变化A0＜0.3的原因，一是酶的活性不够，二是温度太低。
葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，简单产生假阳性，处理这类样品时，可接受整株蔬菜浸提，对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可接受整株蔬菜浸提的方法，削减色素的干扰。
农药残留检测仪检测原理及分类用途特点农药残留检测仪检测原理：在确定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度相关，正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，通过抑制率可以判定出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
农药残留检测仪器分很多类，紧要是检测什么用的，检测不同的东西用不同的检测仪，又依据你对检测结果的精准明确要求又可以分为不同类，一般大致有以下几类：一.农药速测卡它是以卡片的形式来检测的，是快速检测仪，出结果快，适用于要求不高，比较简单的检测，方法操作简单快速。
煤沥青中喹啉不溶物测定的
中温沥青中喹啉不溶物测定的操作规程所用仪器：烧杯：100ml称量瓶：直径35mm，高70mm，并俯有严密的磨口盖；干燥器恒温水浴：温度控制在75±5℃。
抽滤瓶：容积为500-1000ml。
真空泵：1L/s，极限真空度0.067Pa。
玻璃漏斗：直径80mm。
滤纸：直径125mm中速定量滤纸。
洗瓶：容积200ml-500ml，带刻度。
离心机：转速为0-400r/min，带50ml硬制玻璃离心试管。
天平：感量0.0001克。
筛子：SSw500/315试剂：喹啉：甲苯：化学纯或焦化甲苯操作步骤1.将滤纸置于甲苯中浸泡24小时取出凉干，烘干后备用。
2.将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥至恒重。
3.称取制备好的试样1克（称重至0.0002克），煤沥青试样置于洁净的100ml的烧杯中，改制沥青试样置于离心试管中，加入20ml喹啉，用玻璃棒搅拌均匀。
4.将上诉装有试样的烧杯或离心试管，与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中，并不时搅拌，30分钟后取出，准备抽滤。
5.对装有改制沥青试样的离心试管应置于离心机中，在40000r/min的转速下离心20min后取出再过滤.6.装好过滤漏斗，放入2.中规定的滤纸，用喹啉浸润，将溶解后的试样漫漫倒入滤纸上，再用大约30ml的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣，并同时进行抽滤。
7.抽干后，用50ml-100ml热甲苯重复过滤洗涤，洗至无明显黄色。
8.滤干后取出滤纸，置于原来的称量瓶中，在105-110℃干燥箱中干燥90min后取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，并称量至恒重。
9.计算喹啉不溶物含量W（%）=G2-G1/G式中：W（%）——喹啉不溶物百分含量；G2——称量瓶、滤纸及喹啉不溶物的总质量；G1——滤纸和称量瓶的质量；G——试样质量标准：GB/T2293—97。
顶空固相微萃取_气相色谱法测定水中5种农药残留量
中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．７ 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００１－４０２０（２０１５）０８－１１７４－０４
ＧＣ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ５Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｉｎ Ｗａｔｅｒ ｗｉｔｈ Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｓｏｌｉｄ－Ｐｈａｓｅ Ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ａｔｒａｚｉｎｅ，ｍｅｔｈｙｌ ｐａｒａｔｈｉｏｎ，ｐａｒａｔｈｉｏｎ ａｎｄ ｔｒｉｂｕｆｏｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｗｉｔｈ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｕｎｄ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： ① ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｉｂｅｒ ｔｙｐｅ：ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅ； ② ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：８０ ℃；③ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：４０ｍｉｎ；④ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｉｍｅ：５ｍｉｎ．Ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅｓ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ ＤＢ－３５ＭＳ ｃｏｌｕｍｎ （３０ｍ×０．３２ ｍｍ，０．２５μｍ）ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＮＰＤ．Ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｐｅａｋ ａｒｅａ ａｎｄ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ｗｅｒｅ ｋｅｐｔ ｉｎ ｄｅｆｉｎｉｔｅ ｒａｎｇｅｓ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ （３Ｓ／Ｎ）ｆｏｕｎｄ ｗｅｒｅ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０．０５ｔｏ １．０μｇ·Ｌ－１．Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ ｗａｔｅｒ，ｇｉｖｉｎｇ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ＲＳＤ′ｓ （ｎ＝５）ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ３７．０％ －１０７％ ａｎｄ １．６％ －２５．０％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．
重点实验室万元以上仪器设备清单(最新)
10003374 03010980 10004854 08002032 04004504 08002030 06003358 01001076 08002015 10000902 03011109 06009066 05003207 03011006 11001307 08002026 03007795 04004471 03010975 00006112 03011009 11007845 11007846 08002027 07005538 11001507 11001508 12000138 04004513 03010979 08001997 11001509 11001510 02005093 11007844 06003926 05002786 04003217 07005302 04004512 09004535 11007841 11007842
06002493 09000446 02013609 11001588 06005653 12001046 98000978 98000979 09002225 01000795 02013611 05003215 06002462 03010977 08002009 08002010 03010978 11001590 08002001 08002028 03010976 11004364 05003208 08002029 05002787 10002334 04001409 04001410 11001587 11001306 03011124 12000840 12000841 12000842 02013608 10000903 02013605 03011119 08002020 11004365 04004483 02005109 08002000
农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法1 适用范围：本标准规定了农药残留量测定法的操作与要求，适用于气相色谱法和质谱法测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
2 引用标准：《中国药典》2020年版四部。
3第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）3.1 9种有机氯类农药残留量测定法3.1.1 色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度：230℃；检测器温度：300℃。
不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按a-BHC峰计算，应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
3.1.2 对照品储备液制备精密称取六六六（BHC）[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]，滴滴涕（DDT）[p，p＇-DDE, p，p＇-DDD, o，p＇-DDT, p，p＇-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60-90℃）分别制成每1ml约含4-5µg的溶液，即得。
3.1.3 混合对照品贮备液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml置10ml量瓶中，用石油醚（60-90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
3.1.4 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60-90℃）制成每1L含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
3.1.5 供试品溶液制备（药材或饮片）取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml 浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml 具塞锥形瓶中，放置4小时。
全自动生化分析仪血药浓度分析仪技术要求
实验对象
微生物的涂片
1.3
特殊功能需求
2
主要技术参数
2.1
★参数1
扫描可兼顾明场和荧光，明场精密扫描<3分钟，标准扫描<2分钟，荧光扫描<1分钟
3
配置需求
（一行只写一个配置）
3.1
配置1
Na/K/Cl 电解质分析仪主机
3.2
配置2
钾电极、钠电极、参比电极、氯电极
3.3
配置3
Na/K/Cl 分析仪检测试剂包（400ml)
4
售后服务
4.1
保修年限
≥3年
4.2
出现故障回应时间
电话响应时间≤ 6小时
维修到达现场时间≤24小时
4.3
维修支持
配件供应时间≥10年
★参数2
一次可染色>20张玻片，每小时可染色>200
2.3
★参数3
单次染色时间<5分钟
2.4
★参数4
可根据涂片厚度选择脱色设定,并自动设定试剂用量。
2.5
★参数5
可以配离心甩片转子，用于细菌的浓缩甩片
2.7
参数7
染色流程全自动化，只需加载玻片，可在线固定或者离线固定，无需人为干预
2.8
参数8
染色完成时，染色片自动离心干燥，可直接用于镜检。
Cl-: CV < 5% (80-200 mmol/L)
2.6
参数6
最小样本量≤60μL。
2.7
参数7
具有原厂三级质控品
2.8
参数8
自动执行一点和两点液体定标
2.9
参数9
自动定标或按需定标
2.10
参数10
注射剂中不溶性微粒检查法JP14版
注射剂中不溶性微粒检查法本法用于检查注射剂中不溶性微粒的大小及数量。
当不适于用方法1检查时（出现不可能配制25ml样品溶液或按方法1检测蛋白质类产品超出了限度的情况），需按方法2进行检测。
于此列举的检测方法不适于乳浊液或悬浮液注射剂。
方法1.光阻微粒计数法标准化的仪器装置该仪器是电子颗粒计数系统，使用了光阻传感器配备合适的样品送料装置。
市场上现有的传感器使用的是钨丝灯泡，LED，或激光作为光源，检测器的光波长不同因而出现灵敏度也不同。
此外，该检测器的浓度限制（最大额定粒子浓度）不同于微粒检测单位的机理。
样品送料装置有不同的类型，例如压缩式或吸入式。
标准化的自动光阻微粒计数器应被用于评价所用仪器性能的根据。
既需要进行校准，也要验证样品容量的精确度，样品流速，微粒大小响应曲线，传感器的分辨率以及计数的准确性，至少每年一次。
校准被用来校准用的粒子需用单分散悬浮液中直径至少为5，10和25μm的球形聚苯乙烯颗粒（PSL颗粒）进行粒子大小准确度检测。
PLS粒子应既符合国内标准又符合国际标准规定的长度，其大小范围不大于3%。
手动的方法微粒大小响应系统应根据窗口移动式的半数计数法，至少使用3通道设置阈值电压。
阈值电压窗口应为测量微粒大小的±20%。
经过测量指定的粒子大小的灵敏度响应值，该响应曲线可由制造商从粒子反应的测量点确定，且从阈值电压为5，10和25μm的仪器中得到。
电子的方法在使用多渠道峰值幅度分析器，用窗口移动系统的半数计数法检测粒子反应与手动的方法相同，得到微粒大小响应曲线的指定方法由仪器制造商提供，并由阈值电压为5，10和25μm的仪器中得到。
在这种情况下，仪器制造商或者使用者需对仪器性能进行验证获取同手动的方法相同的结果。
自动化的方法得到微粒大小响应曲线的装置由用户软件开发或由仪器制造商提供，而制造商或用户都需对仪器性能进行验证获取同手动的方法相同的结果。
样品容积准确性检测10ml样品溶液之后检测减少的样品溶液的量，用这种方法得到的样品容积准确度需在检测值的5%之内。
总锌自动在线监测仪测定水中总锌含量
总锌自动在线监测仪测定水中总锌含量摘要：总锌自动在线监测仪是以锌试剂为显色剂，试剂、工艺操作简单、试剂低毒、免萃取，成本低，具有一定的抗干扰能力的自动监测仪。
通过测试实验表明在0-2mg/L，0-10mg/L范围内，该总锌监测仪的示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等测试数据良好，可应用于污染源水质自动在线监测。
关键词：锌试剂；总锌；自动在线监测仪锌的主要污染源是锌矿开采、冶炼加工、机械制造及镀锌、仪器仪表、有机合成、造纸等工业废水、废渣排放，这些排放到水体中会引起水体污染，锌对鱼类或其它水生生物的毒性比对人和温血动物大很多倍，继而影响水生生物，严重破坏水体生态环境。
目前测定锌常采用的方法有火焰原子吸收分光光度法[1]、双硫腙分光光度法[2]、阳极溶出法[3]等。
原子吸收法仪器成本大，双硫腙分光光度法存在流程复杂、四氯化碳对环境污染大，阳极溶出法数据稳定性差、电极需要打磨。
基于这些方法的局限性，研究采用锌试剂分光光度法[4]测定，并实现自动在线监测仪测定水中总锌含量。
可实现对电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水行业，进行在线监测及预警。
本文涉及的总锌监测仪考虑综合因素，使用特异性显色剂，测定水中总锌，并研发了一款总锌自动在线监测仪。
此工艺操作简单、试剂环保、免萃取、回收率高，对该总锌监测仪进行整体性能测试，指标包括：示值误差、精密度、零点漂移、量程漂移、直线性、定量下限、离子干扰、水样比对等内容。
1试验部分1.1仪器与试剂SINOEPA2000CTZn型总锌在线自动监测仪（以下简称总锌在线监测仪）及配套试剂。
原子吸收分光光度计AA900T（美国PE-perkinelmer）；分析天平ESJ110-4B（沈阳龙腾电子有限公司）；电子天平JD2000-2（沈阳龙腾电子有限公司）。
试剂均为分析纯。
锌、镍、铁、钴、铜、总铬等金属离子标液均购自环标所。
1.2实验方法标液检测：配制不同浓度总锌标准溶液，分别导入经校准后的总锌监测仪中，进行测试。
气相色谱法测定板栗中乐果和杀螟硫磷农药残留
气相色谱法测定板栗中乐果和杀螟硫磷农药残留作者：黄红来源：《食品安全导刊》2024年第01期摘要：建立了气相色谱法同时测定板栗中2种常用有机磷杀虫剂残留量的分析方法。
样品经乙腈提取、过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经DB-17毛细管柱分离，用火焰光度检测器检测，保留时间定性，外标法定量。
结果显示，在10～500 μg·L-1浓度范围内，乐果和杀螟硫磷峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数大于0.999，检出限为0.006 mg·kg-1，定量限为0.02 mg·kg-1；加标回收率在84.01%～100.59%，相对标准偏差≤5.05%。
该方法准确，前处理过程简便、快捷，适用于板栗中乐果和杀螟硫磷农药残留的检测分析。
关键词：气相色谱；农药残留；板栗Determination of Pesticide Residues of Dimethoate and Fenitrothion in Chestnut by Gas ChromatographyHUANG Hong（Anhui Provincial Center for Forestry High Technology Development， Hefei 230031，China）Abstract： A method for the simultaneous determination of two common organophosphorus pesticides residues in chestnut by gas chromatography was established. The samples were extracted，filtered and concentrated by ethene， then fixed with acetone and injected into the gas chromatograph. The pesticide components were separated on a DB-17 capillary column， detected by a flame photometric detector， characterized by retention time and quantified by external standard method. The results showed that in the concentration range of 10～500 μg·L-1， the peak areas of dimethoate and fenitrothion showed good linear correlation with the concentration， and the correlation coefficients were more than 0.999. The limits of detection were 0.006 mg·kg-1， and the limits of quantification were 0.02 mg·kg-1. The recoveries of the spiked pesticides were in the range of84.01%～100.59%，and the relative standard deviations were ≤5.05%. The method is accur ate， the pretreatment process is simple and fast， and is suitable for the detection and analysis of pesticide residues of dimethoate and fenitrothion in chestnut.Keywords： gas chromatography; pesticide residues; chestnut板栗又稱栗子，有“干果之王”的美称，板栗富含蛋白质、脂肪、淀粉、B族维生素等，营养丰富、味道鲜美[1]。
42芳香烃类化合物
GBZ/T －2004工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香烃化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中芳香烃化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸－气相色谱法原理空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
仪器3.2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。
3.2.2 空气采样器，流量0～500ml/min。
3.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。
3.2.4 微量注射器，10?l。
3.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件色谱柱 1：2m×4mm，PEG 6000（或FFAP）: 6201红色担体 =5:100。
色谱柱 2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
色谱柱 3：30m×0.53mm×0.2?m，FFAP。
柱温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气（氮气）流量：40ml/min。
试剂3.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。
3.3.2 PEG6000、FFAP、DNP和有机皂土-34，均为色谱固定液。
6201红色担体和Shimalite担体，60～80目。
3.3.4 标准溶液：加约5ml 二硫化碳于10ml 容量瓶中，用微量注射器准确加入10?l 苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯（色谱纯；在20℃，1?l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯和苯乙烯分别为、、、、、 mg、），用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。