硅橡胶生产过程

第一章前言
硅橡胶（英文名称：Silicone rubber），分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。

高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。

热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。

硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、介电性、耐臭氧和耐大气老化等性能，硅橡胶突出的性能是使用温度宽广，能在-60℃（或更低的温度）至+250℃（或更高的温度）下长期使用。

但硅橡胶的抗张强度和抗撕裂强度等机械性能较差，在常温下其物理机械性能不及大多数合成橡胶，且除腈硅、氟硅橡胶外，一般的硅橡胶耐油、耐溶剂性能欠佳，故硅橡胶不宜用于普通条件的场合，但非常适用于许多特定的场合。

本文主要讲诉了用工业上用DMC生产硅橡胶的工艺流程，和各牌号硅橡胶的质量要求。

第二章原料的准备与精制
2.1 原料列表
原料分子式牌号性能
DMC
主要原料
八甲基环四硅氧烷C8H24O4Si4
十甲基环五硅氧烷C10H30O5Si5密度0.956g/ml 熔点17-18℃沸点175-176℃
沸点90℃
密度0.958g/mL
封头剂
控制分子量
四甲基二乙烯基二硅氧烷（双封头）
[H2C＝CH(CH3)2Si]2O
HH101
衢州好友化工
有限公司
沸点133-139℃
乙烯基含量30%
二甲基乙烯基乙氧基硅烷（单封头）
(CH3) 2C2H3SiOC2H5
HH102
衢州好友化工
有限公司
沸点93-96℃
乙烯基含量20.60%
乙烯基环体
控制乙烯基含量四甲基四乙烯基环四硅氧烷
[CH3（CH2=CH）SiO] 4
吉林市好友工
贸有限公司
乙烯基含量≥30%
沸点224-224.5℃
碱胶
催化剂
主要成分四甲基氢氧化铵
C4H13NO
沸点：110 ℃
2.2准备与精制工艺流程
2.2.1开车前的准备工作
2.2.1.1检查设备
图2.1主要生产设备
（1）检查真空泵、出料机、冷水循环系统运行是否正常。

（2）检查所有仪表是否正常,设备是否清洁。

（3）所有阀门是否处于开车前应有的开闭状态。

真空阀关闭，氮气阀关闭，溢流视蛊关闭，蒸气阀门关闭
2.2.1.2检查原材料
检查准备投入使用的原材料是否经检验并确认合格,如不合格不得投入生产。

（1）DMC外观要求无色透明无杂质，
（2）DMC内物质含量检测
如图2.2所示，色谱图中有3个主要峰，其依次代表D3（六甲基环三硅氧烷）D4（八甲基环四硅氧烷）D5（十甲基环五硅氧烷）。

生产要求D3含量不超过1%,D4含量大于80%，D4和D5总含量大于99.5%。

（3）实验室检测
实验室要求对原料进行聚合测试，要求其聚合产物分子量达到120W且不发生交联（固化）。

图2.2 DMC内物质分析
2.2.2工艺过程
图2.2准备与精制流程图
2.2.3操作流程
2.2.
3.1物料计量和脱水
（1）过滤
进料前，运输过来的DMC原料要在计量槽中静置4个小时以上，将其中的机械杂质沉淀，然后通过计量槽底部的回料管将杂质放出，直至放出无色透明液体为止。

然后打开过滤器阀门准备进料。

图2.3计量槽底部回料口
图2.2 脱水釜
（2）进料
①先开脱水釜进料阀，然后打开物料泵开始进料，当脱水釜溢流视盅有物料流出时，
先后关闭脱水釜的物料泵和进料阀，当脱水釜液面稳定后，让多余的物料流出，回受器。

当溢流视蛊中无液体流出时，关闭溢流视蛊开始脱水。

图2.3脱水釜溢流视蛊，升温阀门
②打开脱水釜升温阀门（当温度显示为55℃时关闭升温阀门，余热将物料升温值65℃），真空阀门（真空阀先略微打开，将脱水釜压力降至常压后再打开至1/3处，防止压力差过大造成管道破裂），并通过氮气流量计以0.50±0.05m³/h速度向脱水釜送氮气（保证液面均匀分布小气泡溢出）。

图2.4真空阀，聚合釜底阀
图2.5氮气开关
③脱水
当脱水釜温度达到65℃时，开始计时，在温度65±5℃的范围内保持2小时脱水，脱水完毕后关闭氮气阀门和真空阀门。

第三章聚合工艺
3.1工艺流程
图3.1工艺流程图
图3.2温度表，电压表，电流表变频器，发动机风机，脱水釜底部开关
图3.3聚合釜
（1）首先将物料从脱水釜中移至聚合釜中，在保证聚合釜底阀关闭下，先打开脱水釜底阀，再打开聚合釜真空阀门和脱水釜氮气阀门利用压力差将物料移至聚合釜中。

然后关闭脱水釜底阀，聚合釜真空阀和脱水釜氮气阀。

图3.3脱水釜底阀
图3.4加料口，真空阀，进料管
（2）将聚合釜中的物料升温至100±5℃，根据所需生产的硅橡胶牌号，按照投料配比，先加入称好的封头剂、乙环搅拌15分钟，使其与原料混合均匀。

（3）混合均匀后加入适量的碱胶，升温至110±5℃开始聚合。

（4）设备运转30分钟后停止运转，静置1小时后再运转30分钟，然后再停止运转静置1小时，聚合完成等待脱低。

操作方式采用连续操作方式，其中有些过程为多套设备间歇切换操作。

聚合釜选择聚合釜采用螺杆螺带搅拌桨，此桨为慢速搅拌，液体沿螺旋面
上下循环，适合高粘度液体混合和传热。

螺带外廓接近聚合釜内
壁，强化了近壁处的液体流动
聚合釜内壁有盘管保证近壁处的温度
聚合温度聚合温度为110±5℃，为催化剂产生作用的温度
聚合时间聚合时间控制在3小时，根据物料配比保证3h的聚合时间能使
分子量控制在要求范围内，时间过长会造成分子量增大
聚合压力聚合压力为常压，压力对反应没有明显影响
图3.5 螺杆螺带搅拌桨
第四章分离与后处理
4.1工艺流程
图4.1分离流程
（1）打开聚合釜底阀、氮气阀门，开始向脱低器花板上部匀速压胶（氮气控制在≤0.4MPa）。

待脱低器花板上部装满物料并显示正压时打开脱低器真空阀，冷凝器冷水进、出水阀门，开始脱低。

图4.2脱低分子器
（2）脱低时花板下部保持残压≤－0.098MPa，花板上部物料温度控制在175±5℃，并保持花板
上部为正压。

（3）物料经脱低后到达脱低分子器下部，待冷却后，取样分析。

4.2分离与后处理工艺分析
产品经过脱低分子器主要利用高温将未反应的DMC，残余封头剂还有催化剂与产品分离，温度控制在175±5℃是因为在此温度时，DMC和封头剂都会达到沸点而气化，催化剂在此温度时会分解成，这些都能够通过真空抽走，然后经过冷却装置冷却回收。

！
第五章样品分析
5.1生胶的检测
5.1.1分子量测定
方法:在恒定的温度下，用乌氏粘度计测出相对粘度，换算出分子量。

5.1.2挥发分测定
方法：在150℃下，将试样烘干3h然后测定试样减少的质量。

5.1.3乙烯基含量的测定
方法：过量的溴化碘溶液和不饱和化合物中的不饱和键进行反应加入碘化钾。

便于过量的溴化碘作用释放出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

5.1.4甲苯中溶解性的测定
方法：在进行分子量测定时，观察硅橡胶甲苯溶液经砂芯漏斗过滤，是否有冻状物，若无则全溶。

5.1.5生胶外观的测定
方法：用目测测定其外观，要求无色透明，无机械杂质。

5.2质量要求
表5.1各牌号硅橡胶质量要求
5.3 检验合格包装入库
图5.1出料机
图5.2
图5.1
由于脱低分子器内下部为负压，所以产品必须通过出料机出料。

出料时硅橡胶在40-50℃左右，有较好的流动性。

根据硅橡胶牌号，选用各自的包装箱（分30kg，50kg）。

第六章制备关键因素分析
出现问题解决方法
脱水釜故障脱水釜出现故障则将物料从脱水釜底部放出，转移到其他脱水釜中进行脱水
物料泵故障将过滤好的DMC原料放入干净的筒中，利用脱水釜抽真空将物料抽入脱水釜中添加剂用量错误尽量通过调节添加剂该为其他牌号产品，若不能则将物料放出装入废弃液筒中;
若反应已经进行完成，根据聚合产物分别处理。

6.2污染物处理情况
6.2.1固体污染物运送至锅炉中燃烧处理
图6.1固体废弃物
B液体废弃物，根据废弃物种类装入筒中，待回收处理，或其他方式处理
图6.2液体废弃物
第七章结论
本文通过连续操作工艺方法生产硅橡胶，将原料经过精制提纯后，通过控制封头剂和乙烯基环体的份量，生产不同牌号的硅橡胶。

在110±5℃时进行聚合，聚合时间为3h。

聚合后将产物通过脱低分子器，进行分离后处理。

经检验合格后，包装入库。

其中使用了1个脱水釜，2个聚合釜，和1个脱低分子器，使生产不间断地进行.
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