氮化硅粉体的制备(贾雄飞、刘霞园)
氮化硅粉体 碳热还原法制备工艺流程
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一种纳米氮化硅陶瓷粉体的制备方法[发明专利]
![一种纳米氮化硅陶瓷粉体的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/fc96eb53dcccda38376baf1ffc4ffe473368fdb8.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101318637A[43]公开日2008年12月10日[21]申请号200810116673.8[22]申请日2008.07.15[21]申请号200810116673.8[71]申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号[72]发明人朱鸿民 杨梅 吕明利 邱海龙 [51]Int.CI.C01B 21/068 (2006.01)C04B 35/584 (2006.01)权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 7 页[54]发明名称一种纳米氮化硅陶瓷粉体的制备方法[57]摘要本发明提供了一种纳米氮化硅陶瓷粉体的制备方法，属纳米陶瓷材料领域。
选择液氨作为反应介质，以卤化硅，包括氯化硅、溴化硅、碘化硅为原料，碱金属钾或钠为还原剂，二者分别溶解于液氨，在－60℃～20℃范围发生液相还原反应，产物经过洗涤提纯、热处理过程，制备出稳定的纳米氮化硅粉体。
本发明目的在于采用液氨法低温合成纳米氮化硅陶瓷粉体，简化工艺，提高性能，降低成本，利用碱金属溶解于液氨形成液相强还原剂的特性，在低温条件下制备出比表面积大，纯度高，粒径均匀的纳米氮化硅陶瓷粉体。
该粉体不需要任何烧结助剂就能够在较低温度下、短时间内制备获得致密的氮化硅陶瓷体。
200810116673.8权 利 要 求 书第1/2页 1、一种纳米氮化硅陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：(1)以卤化硅，包括氯化硅、溴化硅、碘化硅为原料，碱金属钾或碱金属钠为还原剂，按照反应的摩尔配比称量，还原剂过量0～10％，在液氨介质中进行还原反应，还原温度在-60℃～20℃范围，反应方程为：3SiCl4+12M+4NH3(l)＝Si3N4+12MCl+6H2(M＝Na、K)；(2)通过液相提纯，分离副产物，得到非晶态纳米氮化硅粉末；(3)经过热处理，转化为稳定的晶态纳米氮化硅，即S i3N4粉体。
一种α相氮化硅粉体的制备方法[发明专利]
![一种α相氮化硅粉体的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f240755549d7c1c708a1284ac850ad02de800709.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711372158.1(22)申请日 2017.12.19(71)申请人 清华大学地址 100084 北京市海淀区100084信箱82分箱清华大学专利办公室(72)发明人 谢志鹏 胡尊兰 (74)专利代理机构 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245代理人 关畅 刘鑫鑫(51)Int.Cl.C04B 35/584(2006.01)C04B 35/626(2006.01)C01B 21/068(2006.01)B01J 19/18(2006.01)B01J 4/00(2006.01)(54)发明名称一种α相氮化硅粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种α相氮化硅粉体的制备方法。
该制备方法，包括如下步骤：(1)四氯化硅在有机溶剂和液氨的两液相界面与液氨反应，得到前驱体硅亚胺；所述有机溶剂为甲苯或者甲苯与二甲苯的混合物；(2)将步骤(1)中所述硅亚胺进行热分解，得到无定形氮化硅粉体；(3)将步骤(2)中所述无定形氮化硅粉体进行结晶化处理，得到所述α相氮化硅粉体。
本发明方法中，四氯化硅在有机溶剂和液氨的两液相界面与液氨反应，较低温度、稀释四氯化硅、控制加料速率可以减缓反应速率，有效控制前驱体的合成，避免前驱体形成团聚体，界面反应扩大了反应面积，加快NH 4Cl溶于液氨；通过本发明制备出的得到的α-Si 3N 4粉末，晶型、形貌可控，晶粒尺寸分布均匀，且工艺过程简单，可满足生产需要。
权利要求书1页 说明书6页 附图5页CN 107954723 A 2018.04.24C N 107954723A1.一种α相氮化硅粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)四氯化硅在有机溶剂和液氨的两液相界面与液氨反应，得到前驱体硅亚胺；所述有机溶剂为甲苯或者甲苯与二甲苯的混合物；(2)将步骤(1)中所述硅亚胺进行热分解，得到无定形氮化硅粉体；(3)将步骤(2)中所述无定形氮化硅粉体进行结晶化处理，得到所述α相氮化硅粉体。
高纯超细氮化硅粉体的制备与烧结
高纯超细氮化硅粉体的制备与烧结高纯超细氮化硅粉体制备与烧结是目前氮化硅材料研究的重要方向之一，其制备方法和烧结工艺对于材料的微观结构和性能至关重要。
本文将介绍氮化硅粉体的制备和烧结工艺，并讨论其在材料制备领域的应用。
一、氮化硅粉体的制备方法氮化硅粉体的制备方法可以分为三种：机械法、溶胶-凝胶法和气相法。
其中，机械法主要是靠高能球磨等机械手段制备超细氮化硅粉体；溶胶-凝胶法是通过溶胶成分的反应凝胶形成氮化硅胶体，再通过热分解获得氮化硅粉体；气相法则是在一定条件下让硅和氮化氢气体反应生成氮化硅粉体。
1.机械法高能球磨法是目前制备氮化硅超细粉体的重要方法之一，其主要原理是采用球磨罐和球磨体对原料进行强烈碰撞，使其分散到极细，并制备出高纯度的氮化硅粉末。
高能球磨机制备氮化硅粉体的原理是：将硅、氮化硅颗粒、球磨材料放在球磨罐中，加入球磨介质（钢球或硬质合金球），使罐体中的研磨球不断地撞击、磨切样品表面，样品的表面因碰撞而产生塑性变形、裂纹和撕脱等变化，使其形成极细的粉体。
由于氮化硅材料硬度较高，因此，制备过程中需要采用超细球磨材料，常用的有氧化锆球、硼硅玻璃球等。
2.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种新型的无机材料制备技术，主要通过水溶性或有机溶剂使前驱体分散在液相中，经凝胶化后，通过高温热解得到粉末。
氮化硅溶胶-凝胶法主要的化学反应式如下：SiO2 + 3NH4F + 6NaOH + 24H2O → (NH4)2SiF6 → SiO2·xH2O + 6NH3↑(注：SiO2·xH2O表示水合物)3.气相法气相法是目前制备氮化硅微粉体的主要方法之一。
其制备过程是在1400-1600℃的高温条件下，通过流化床或石英管等设备，让氨气和硅烷等气体在一定比例下反应生成氮化硅粉体，其反应式如下：3SiH4 + 4NH3 → Si3N4 + 12H2↑二、氮化硅粉体的烧结工艺氮化硅材料的烧结过程是将粉末压制成形体，经过高温烧结成材料的过程。
氮化硅粉的生产工艺
氮化硅粉的生产工艺氮化硅粉是一种重要的无机材料，广泛应用于电子、化工等领域。
它具有高热导率、高绝缘性能、高硬度等优良特性，因此在各个领域都有重要的应用价值。
本文将就氮化硅粉的生产工艺进行介绍。
一、原料准备氮化硅粉的主要原料为二氧化硅和氨气。
首先需要准备高纯度的二氧化硅粉末，可采用化学方法或物理方法进行制备。
化学方法包括硅酸盐热分解法、气相沉积法等，物理方法包括球磨法、电弧法等。
而氨气则是通过氨气制备设备进行制备。
二、原料处理将制备好的二氧化硅粉末和氨气送入反应器中进行反应。
反应器通常采用高温高压的环境，通过控制温度和压力来控制反应的进行。
在反应器中，二氧化硅粉末与氨气发生氮化反应，生成氮化硅粉。
三、反应控制在氮化反应过程中，需要控制反应的温度、压力和气氛等参数。
通常情况下，反应温度在1400℃至1800℃之间，反应压力在2至10大气压之间。
此外，还需要选择合适的气氛，通常为氮气或氩气。
这些参数的选择会对产品的性能产生重要影响。
四、反应后处理反应结束后，需要对产物进行后处理。
首先要进行冷却处理，使产物温度降至室温以下。
然后对产物进行研磨处理，使其粒径均匀一致。
最后，通过筛分和洗涤等工艺，去除杂质和未反应的物质，得到高纯度的氮化硅粉。
五、产品检测对于生产出的氮化硅粉，需要进行产品检测。
常用的检测手段有X 射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜等。
这些检测手段可以对产品的晶相结构、化学成分和形貌等进行分析，确保产品质量符合要求。
六、包装和应用对生产出的氮化硅粉进行包装，常用的包装方式有塑料袋、钢桶等。
包装后的产品可以直接用于销售，也可以根据客户需求进行进一步加工和改性，用于不同领域的应用。
氮化硅粉广泛应用于电子、化工等行业，例如制备陶瓷材料、导热膏、封装材料等。
氮化硅粉的生产工艺包括原料准备、原料处理、反应控制、反应后处理、产品检测、包装和应用等步骤。
通过科学合理的工艺控制和严格的产品检测，可以获得高质量的氮化硅粉，满足不同领域对材料性能的要求。
氨解法制备高纯氮化硅粉体方法
氨解法制备高纯氮化硅粉体方法氮化硅是一种重要的无机材料，具有优异的热、电、光学性能，广泛应用于电子、光电子、陶瓷等领域。
本文将介绍一种以氨解法制备高纯氮化硅粉体的方法。
制备高纯度的氮化硅粉体需要选择合适的原料。
常用的原料有硅粉和氨气。
硅粉应具有较高的纯度，以确保最终产物的纯度。
氨气则是氮化硅反应的重要气体源。
制备高纯氮化硅粉体的方法主要包括以下几个步骤。
第一步，准备反应装置。
选择合适的反应釜和加热设备，确保反应过程的控制和安全。
第二步，将硅粉放入反应釜中。
硅粉的粒径和形状对反应过程和产物性质有一定影响，因此需要根据实际需求选择合适的硅粉。
第三步，通入氨气。
在反应釜中通入适量的氨气，与硅粉进行反应。
反应温度和氨气流量是影响反应速率和产物纯度的重要参数，需要进行合理控制。
第四步，反应过程控制。
在反应过程中，需要控制反应温度和氨气流量，以确保反应的进行和产物的纯度。
同时，还需要控制反应时间，使反应充分进行。
第五步，产物处理。
反应结束后，将产物进行处理，去除杂质和未反应的硅粉。
常用的处理方法包括洗涤、过滤和干燥等。
得到高纯氮化硅粉体。
经过以上步骤，可以得到高纯度的氮化硅粉体。
为了进一步提高产物的纯度，还可以进行后续的处理和精细加工。
总结起来，以氨解法制备高纯氮化硅粉体的方法包括原料选择、反应装置准备、反应过程控制和产物处理等步骤。
通过合理控制反应条件和进行适当的后续处理，可以得到高纯度的氮化硅粉体，满足不同领域的应用需求。
希望本文对以氨解法制备高纯氮化硅粉体的方法有所帮助，为相关研究和应用提供参考。
氮化硅粉体燃烧合成法
氮化硅粉体燃烧合成法
首先，氮化硅粉体燃烧合成法的原理是利用氮化硅的化学反应
来制备材料。
在这个过程中，通常会使用氮化硅的前驱体和适当的
氧化剂，通过燃烧反应在高温下生成氮化硅粉体材料。
这种方法的
优点是制备过程相对简单，可以在常压下进行，且可以控制反应温
度和反应时间来调节产物的性质。
其次，氮化硅粉体燃烧合成法的步骤包括前驱体的制备、混合、燃烧和产物处理。
首先，通过化学方法或物理方法制备氮化硅的前
驱体，然后与氧化剂混合均匀。
接着，在高温下进行燃烧反应，生
成氮化硅粉体材料。
最后，需要对产物进行处理，包括洗涤、干燥
和烧结等步骤，以得到所需的氮化硅粉体材料。
此外，氮化硅粉体燃烧合成法的应用范围较广，可以用于制备
陶瓷材料、涂层材料、耐火材料等。
由于氮化硅具有优异的耐高温、耐腐蚀和机械性能，因此制备的氮化硅粉体材料在航空航天、电子
器件、光学器件等领域有着重要的应用。
总的来说，氮化硅粉体燃烧合成法是一种重要的制备氮化硅材
料的方法，具有简单、易控制反应条件和广泛的应用领域等优点。
通过这种方法制备的氮化硅粉体材料在高温、耐腐蚀等方面具有突出的性能，对于满足特定工业领域的需求具有重要意义。
高纯氮化硅粉体生产简单流程-
高纯氮化硅粉体生产简单流程
原料：高纯硅粉，高纯氮气(纯度>99.99%)，去离子水
设备：高温常压卧式气氛炉，立式球磨机，普通混料机，普通鄂式破碎机，干燥设备。
最终产品：高纯氮化硅粉
生产简单流程：
（1）高纯氮化硅粉装入卧式气氛炉，通入氮气，通约数小时，开始升温，升到一千多度开始保温，保温数小时之后，关闭阀门，
关闭氮气。
继续保温数小时，出炉。
上述过程保持常压。
（2）保温结束，降温至室温，打开炉盖，取出氮化硅块，用普通鄂式破碎机破碎至20－60目。
（3）将20－60目氮化硅粉，加入球磨机，再加入等质量的水，球磨数小时，分离得到更细的氮化硅粉，放入干燥设备烘干，包装。
上述生产过程，原料均为环境友好材料，产品也为普通陶瓷产品为无毒无害产品。
向环境中排放主要为少量多余高纯氮气，由于氮气是大气主要组成部分，对环境无污染。
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流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备 这种方法的关键就是：硅烷与氨气的比值：
1:8 --1:12
气体流速与临界初始流态速度的范围：
1.5--8.0
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备
图是氮化硅纳米粉体的TEM照片, 从图中可以看出合成的氮化硅粉体呈规则的球 形, 直径大约为100纳米, 具有高度的单分散性
氮化硅粉体的制备
材料0704：刘霞园（0711040403） 贾雄飞（0711040423）
氮化硅粉体制备
氮化硅粉体制备方法
氮化硅粉体分析
传统与先进氮化硅粉体制备方法
ห้องสมุดไป่ตู้
氮化硅粉体的制备方法
热分解法
碳热还原法
直接化合法
气相合成法
氮化硅粉体的制备方法
热分解法
碳热还原法
直接化合法
气相合成法
Si(NH2)4 在高温下 热分解生成 氮化硅粉末
在N2气条件下， 通过SiO2和C粉的
还原氮化生成 氮化硅粉末
利用N2和Si粉在 高温高压下合成 氮化硅粉末
SiCl4和NH3在 1000-1500温度范围 内通过气相反应 能生成颗粒直径 在0.1微米以下的微粉, 这些非晶态微分在 1400度结晶化为 氮化硅微粉
氮化硅粉体制备
传统的氮化硅制备方 法
碳热还原法
碳热还原氮化法优缺点： 具有生产成本低、生产规模大、产品质量较高等优点,是氮 化硅粉体生产中具有很大潜力和广阔前景的合成方法。
但是能耗高，粉体纯度不高，制作纳米粉体尤为困难，只 能作为初级陶瓷应用。
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备
气相法制备氮化硅粉体多种多样。包括： 高温气相反应法 ; 激光气相反应法; 等离子体气相反应 溶胶--凝胶法 ; 自蔓延法；流态床CVD法等等。 首先我来介绍流态床法：流态床是固体微粒与气流接触而形 成类似流体状的装置, 由于其极高的传热和传质能力, 非常 适合工业生产, 近年来, 流态化化学气相沉积在超细粉体制 备和粉体改性中得到了广泛的应用因此, 通过此法制备了 高质量氮化硅纳米粉体。
→
Si3N4 +12H2
事实上，硅烷和氨气除了反应（1），还可能进行反应（2）和（3 ）。
（2）SiH4 →SiH2 +H2 （3）SiH2→Si+H2
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备
如果式（3）反应会有硅的微小颗粒, 这样将大大降低氮 化硅纯度, 因此, 在用该流态床法制备氮化硅纳米 粉体时要抑止硅烷分解为硅，氨气能抑止硅烷分解为硅, 因此, 可以提高氨气的百分含量来控制反应, 合适的硅烷与氨 气比的范围为*？*、同时, 硅烷分解为硅需要一定的孕育 期, 因此, 控制流体的流速来控制硅烷在流态床床体内驻留 的时间, 最佳的流速为初始流态化速度的*？倍, 太低的流 速会有硅的生长, 太高的流速会降低产量。
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备 反应方程：
SiH4+NH3
(<0.2微米，过剩N、H)
非晶态颗粒 → Si3N4 颗粒
气相反应
热处理
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备 流态床实验流程图：
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备
为了建立一个灵活可调的温度场, 此方法采用了 两个独立的加热器, 分别给上下流态床体加热， 在下段流态床, 反应气源硅烷与氨气得到预加热, 然后进入上段流态床, 达到反应温度后立刻发生反应, 从而生成了氮化硅纳米粉体, 此反应可以用反应式表示 （1）SiH4+4NH3
先进的氮化硅制备方 法
碳热还原法
碳热还原法方程式：
3SiO2+6C+N2 设 备 示 意 图
→
160 ℃ 0
Si3N4+6CO
碳热还原法
SiO2-C-N2 系统化学反应分析: 1、反应自由焓的计算 在碳热还原法制备氮化硅粉体的SiO2-C-N2系统中,可能发生的反应 有：
碳热还原法
根据化学热力学,化学反应能够自发 进行的判断依据是: 由吉布斯- 赫尔姆兹公式 来计算。
碳热还原法
• 计算上述反应的自由焓变结果，可以看出 自由焓变与温度的关系如下：
碳热还原法
• 反应自由焓随温度变化曲线：
碳热还原法
碳热还原合成Si3N4反应分析： 碳热还原合成氮化硅的可能反应有（1）和（2），由图1 可知，反应（1）在所达到的温度范围内自由焓变大于零 ，实际上无法进行。反应（2）在温度1800K左右自由 焓变由大于零变为小于零，是碳热还原合成氮化硅的必 然途径。此反应一般认为是通过以下两步反应完成的：
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备
流态床CVD法纳米氮化硅粉体的制备
流态床CVD法制备超细氮化硅粉体由于 其转化率高以及整个流程适合于放大后进行 大规模生产, 因此, 该方法在未来的陶瓷粉体工业 生产中具有重要的意义.
本次课程结束，谢谢欣赏
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