光电化学制备普鲁士蓝电极及维生素B_6的测定
维生素B6凝胶剂中维生素B_6的含量测定
【 关键词】 维生素 Ｂ ６ 凝胶剂 ；紫外分光光度法 ；含量测定 【 中图分类号】Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 【 文献标 志码 】 Ａ 【 文章编号 】１ ０ ０ ７ — ８ ５ １ ７（ ２ ０ １ ５ ）０ ９ — ０ ０ ２ ２ — ０ ２
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：０ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ｉ ｔ ａ ｍ ｉ ｎ Ｂ ６ ｇ ｅ ｌ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｍ ａ ｔ ｒ ｉ ｘ ｏ ｆ Ｃ ａ ｒ －
质 ；将维生素 溶 于水 中 ；将 羟苯 乙酯 溶于 乙醇 ，缓缓 加 入上述凝胶基 质 中 ，加 水至 足量 ，搅匀 ，即得 透 明均一 的 维生素 凝 胶剂 。
Ｔｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｖｉ ｔ ａ ｍｉ ｎ Ｂ６ ｉ ｎ Ｖｉ ｔ ａ ｍｉ ｎ Ｂ６ ｇ ｅ ｌ ｓ
Ｊ Ｉ Ｗａ ｎ — ｌ ｉ ，ＹＡＯ Ｈｕ ｉ ，Ｓ ＨＥＮ Ｄｉ ｎ ｇ — ｗ ｅ ｎ
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄ ｓ： Ｖｉ ｔ ａ ｍｉ ｎ Ｂ６ ｇ ｅ ｌ ｓ； ＵＶ ｓ ｐ ｅ ｅ ｔ ｒ ｏ ｐｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ； Ｃｏ ｒ ｎ ｔ ｅ ｎｔ ｄｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ
维生 素
（ Ｖ ｉ ｔ ａ ｍ ｉ ｎ Ｂ ）又 称 吡 哆 素、盐 酸 吡 哆辛 ，
维生素B6检验标准操作规程
目的：规范维生素B6检验的操作。
适用范围：维生素B6的检验。
责任：检验人员按本规程操作，检验室主任负责监督本规程的执行。
程序：本品为6－甲基－5－羟基－3，4－吡啶二甲醇盐酸盐。
按干燥品计算，含C8H11NO3·HCl不得少于99.0%。
1.性状：本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味酸苦；遇光渐变质。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。
1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。
1.2测定法1.3熔点按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）试验，本品熔点为205~209℃，溶融时同时分解。
2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、红外分光光度计、量瓶、移液管、刻度吸管、量筒、试管。
2.2试剂及试液：纯化水、20%醋酸钠溶液、4%硼酸溶液、氯来胺基－2，6－二氯醌试液、盐酸溶液（9→1000）、稀硝酸、硝酸银试液。
2.3测定法2.3.1鉴别（1）取本品约10mg，加水100ml溶解后，各取1ml，分别置甲、乙两个试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚氨基－2，6－二氯醌试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。
2.3.2鉴别（2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含10μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00），在291nm 的波长处有最大吸收，其吸收度约为0.43。
2.3.3 鉴别（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集448图）一致。
2.3.4 鉴别（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
按《氯化物鉴别反应标准操作规程》（SOP-QC-088-00）检查。
3.检查3.1仪器及用具：分析天平、干燥箱、酸度计、马弗炉、坩埚、坩埚夹、称量瓶、纳氏比色管、刻度吸管、烧杯等。
3.2试剂及试液：纯化水、1号浊度标准液、标准缓冲液、氨试液、石蕊试纸、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
维生素B6片分析方法验证
一．概述1.维生素B6片有关物质测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。
1.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（85∶15）为流动相；检测波长为291nm。
理论板数按维生素B6峰计算不低于4000。
1.2测定法取本品细粉适量，加流动相适量，振摇使维生素B6溶解，用流动相制成每1ml中约含维生素B61mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
取对照溶液10μl注入液相色谱仪，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
1.3供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
2. 维生素B6片含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。
3.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（85∶15）为流动相；检测波长为291nm。
理论板数按维生素B6峰计算不低于4000。
3.2测定法取本品30片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B6 0.1g）,置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使维生素B6溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取维生素B6对照品，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
3.3本品含维生素B6计算，应为标示量的93.0% ～107.0%。
4.工艺处方组成5、仪器基本情况：6.相关术语：6.1准确度:系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
一般用回收率（%）表示。
回收率限度应在98%～102%之间。
6.2精密度:系指在规定的条件下同一份均匀的供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
维生素B6凝胶剂中维生素B6的含量测定
维生素B6凝胶剂中维生素B6的含量测定目的：建立维生素B6凝胶剂中维生素B6的含量测定方法。
方法：采用卡波姆940为基质，以维生素B6为主药，制备成维生素B6凝胶剂，采用紫外分光光度法测定维生素B6的含量。
结果：卡波姆为基质制备的凝胶剂质地均匀细腻、质量稳定；采用紫外分光光度法，以291nm作为维生素B6检测波长，含量测定方法可行，维生素B6在5～25μg/ml浓度范围内，线性关系良好，平均回收率为98.79%，RSD为0.46%。
结论：采用紫外分光光度法测定维生素B6凝胶剂中维生素B6含量方法简单可行，结果准确。
标签：维生素B6凝胶剂；紫外分光光度法；含量测定Abstract：Objective To establish the method for the content determination of vitamin B6 gels.Method Using the matrix of Carbopol 940 and vitamin B6-based medicine to prepare vitamin B6 gels，and using the UV to evaluate content determination of vitamin B6.Results Using carbopol gels as matrix to prepare the gels which is uniform，exquisite and stable ing the UV spectrophotometry to 291nm as wavelength to detect the content determination of vitamin B6，which is feasible and the calibration curve are linear within a well range of vitamin B6 in 5-25μg/ml，the average recovery is 98.79%，RSD is 0.46%.Conclusion Using the UV spectrophotometry to detect the ointmen of vitamin B6，which is simple，feasible and accurate.Keywords：Vitamin B6 gels；UV spectrophotometry；Content determination維生素B6（Vitamin B6）又称吡哆素、盐酸吡哆辛，化学名为2-甲基-3-羟基-4，5-二羟甲基吡啶盐酸盐，本品固体在空气中稳定，但受热可升华，是一种水溶性维生素，体内主要与蛋白质结合存在，包括吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺三种形式[1]。
光电比色分析仪器在生物体内维生素浓度测定中的应用研究进展
光电比色分析仪器在生物体内维生素浓度测定中的应用研究进展维生素是人体必需的有机化合物，它们在维持正常生命活动中起着重要的作用。
因此，准确测定生物体内维生素的浓度对于了解人体健康状况和指导营养补充具有重要意义。
传统的方法对维生素的测定存在许多局限性，如操作繁琐、响应时间长、灵敏度低等。
而光电比色分析仪器作为一种高灵敏度、高选择性的测定方法，近年来在生物体内维生素浓度测定中得到了广泛应用。
本文将就光电比色分析仪器在生物体内维生素浓度测定中的应用进行综述，并对其研究进展进行探讨。
首先，光电比色分析仪器在维生素C浓度的测定中具有显著优势。
维生素C是一种重要的天然抗氧化剂，常被用于评估人体的抗氧化能力。
传统的维生素C测定方法主要包括高效液相色谱法和电化学法，但这些方法存在设备昂贵、操作复杂以及不适用于大规模检测等问题。
相比之下，光电比色分析仪器具有仪器简单、操作便捷、高灵敏度和高选择性等优点，因此在维生素C浓度测定中被广泛应用。
研究者们采用光电比色分析仪器结合合适的底物反应体系，能够准确快速地测定细胞内维生素C的浓度，为抗氧化剂研究提供了有效的工具。
其次，光电比色分析仪器也在维生素A浓度测定中展现出了良好的应用前景。
维生素A是维持视觉、生殖、生长和免疫等多种生理功能的必需物质。
传统的维生素A测定方法通常采用高效液相色谱法和UV-Vis光谱法，但这些方法存在着对样本预处理较为复杂、响应时间较长等问题。
相反，光电比色分析仪器具有操作简便、响应时间快、灵敏度高的特点，使得其在维生素A浓度快速测定中具备较大优势。
近年来，研究者们已经成功地将光电比色分析仪器应用于维生素A的浓度测定中，并取得了令人满意的结果。
此外，光电比色分析仪器在维生素B浓度测定方面也显示出了潜力。
维生素B是人体必须的一类维生素，包括维生素B1、B2、B6和叶酸等。
传统的测定方法包括高效液相色谱法和电化学法，但这些方法存在着操作繁琐、费时费力等问题。
荧光光谱测定注射液中维生素B6的含量
F-4500荧光光谱仪测定注射液中维生素B6的含量一、目的要求1.学习和掌握荧光光度分析法测定维生素B6的基本原理和方法。
2.掌握F-4500荧光光谱仪的使用方法。
二、方法原理对同一物质而言，荧光强度F与该物质的浓度C有以下关系:F=KC即在较低的浓度情况下，荧光强度与该物质的浓度C呈线性关系。
三、实验步骤1.标准系列溶液的配制100 ug/mL维生素B6标准溶液：准确称取0.01g维生素B6溶解定容于100ml容量瓶。
在五个干净的50ml容量瓶中，依次移入0.1ml，0.2 ml，0.3ml，0.4ml，0.5ml浓度为100ug/mL维生素B6标准溶液，并分别移入pH=7.0的缓冲溶液2.50 ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、PH＝7.0 Na2HPO4-柠檬酸缓冲液取Na2HPO417.9g溶于烧杯后移入250ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，即成0.2mol/LNa2HPO4溶液。
取柠檬酸2.1g溶于烧杯后，移入100ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，即成0.1mol/L柠檬酸溶液。
将Na2HPO4与柠檬酸溶液按6：1的体积比配成缓冲溶液250ml。
2.绘制维生素B6荧光光谱将激发狭缝和发射狭缝分别设置为5nm和5nm，扫描速度设置为1200nm/min。
用一号溶液，以λ=390 nm为发射波长，em在260~360 nm波长范围内扫描激发光谱，找出最大激发波长λ；ex以λ=326nm为激发波长，在350~450nm范围内扫描荧光光谱，ex找出最大发射波长λ。
em3.标准溶液的测定设置适当的仪器参数（最大激发波长λ=326nm，最大发射ex波长λ=390 nm）测量标准系列溶液的荧光强度。
em4.未知试样的测定取一支维生素B6注射液，移入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
另取一个50 ml容量瓶，移取上述试液0.30ml 和pH=7.0的缓冲溶液2.5ml，用蒸馏水稀释至刻度。
与标准工作曲线相同的条件，测量试样的荧光强度。
维生素B6测定(精)
维生素B6测定
5.2.2 试样的测定
❖ 7 、允许差
❖ 7.1 每个试样称取两份平行测定，取算术平均值 为测定结果并保留两位小数。
❖ 7.2 维生素B6含量少于40mg/kg以下，平行测定 结果相对差值不大于10％，维生素B6含量大于 40mg/kg的平行测定结果相对差值不大于5％。 </P< p>
维生素B2测定
1、适用范围 本标准规定了饲料中维生素B2测定方法。 本标准适用于维生素B2的测定。待测液中维生素 B2检测浓度为0.05～0.2μg/mL。
移取试样的上清液1mL（≤40μgVB6）于25mL容 量瓶中，加入（3.1）pH7缓冲液至刻度，混匀， 用1cm石英比色杯，置入荧光分光光度计内，于 激发波长326nm、发射波长395nm测定其荧光强 度。
同时做空白试验。
维生素B6测定
5.2.3 工作曲线的绘制
取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL维生 素B6标准工作液（3.3）分别于25mL容量瓶中， 加入pH7缓冲液（3.1）至刻度，混匀，用1cm石 英比色杯，置入荧光分光光度计内，于激发波长 326nm、发射波长395nm测定其荧光强度，以荧 光强度为纵坐标，维生素B6量为横坐标，绘制 工作曲线。
• 通过中速无灰滤纸过滤，弃去最初5～10mL溶液， 收集滤液于100mL 锥形瓶中。取整份清液，滴加稀盐 酸检查蛋白质如有沉淀生成，继续加氢氧化钠溶液，剧 烈振摇，使之沉淀完全稀释到测量体积。对高含量样品， 取整分的澄清液，用水稀释至一定体积使含核黄素约为 0.1μg/mL（以下操作避免紫外光照射）。
基于化学计量法对荧光光谱重叠的维生素B_1、B_2和B_6的测定
分析成本。
法、 高效液 相色谱法 和高效 毛细管电泳法 ｊ
等 。荧 光光 度法 是 目前应 用最 广泛 的分 析方 法之
一
２ 化 学计量 学原理
２ １ 直接 正 交信 号校 正法 （ ． ＤｏＳ Ｃ）
，
具有 快 速 、 便 、 济 、 敏 度 高 等特 点 ， 痕 简 经 灵 在
Ｅ－ ｉ ：ｘ ｅ ｉ４ ＠ １ ３ ｃ ｒ ｍａｌ ｕ ｍ ７ ５１ ６．ｏ ｎ
｝：通 讯 联 系 人 ； — ａｌ Ｃ Ｘ ｍ ｉ ｉ ．ｄ ．ｎ Ｔ ｌ ０ ７ ） ９２ ２ Ｅｍ ｉ ：ＣＩ ＠ ａｌ ｍｕ ｅｕ ｃ ， ｅ：（４ １ ４ ９ １５ ￣ ．
发
量分 析 中有 诸 多应 用 Ｊ 。但 是 ， 多 维 生 素 的荧 很
光光 谱 严重 重叠 ， 在荧 光检 测 中易相 互 干扰 ， 多 其 组 分 同时测 定存 在 较 大 困难 ， 分 析 界 研究 人 员 故
一
Ｄ Ｓ ＿ 方法 旨在 找 出与 浓 度矩 阵 Ｃ正 交 且 Ｏ Ｃ８ 描述 吸 收矩 阵 Ｄ 最大 方 差 的组 分 ， 后将 其 消 除 然
借以提高回归方法的质量 。其算法原理简单 ， 通
常应 用最 小 二乘 步 骤 ， 因而 不 需要 耗 时 的迭 代 过
程 。其 原理 如下所 述 。
直在 寻求 更好 的检 测办 法 。化学 计量 学方 法 的 化学计量 学 【 是化 学 量测 的基 础理 论 与方 法
引 入为 此提供 了一个 新 的途径 。
Ｐ Ｓ ３ ．０ ＋ｄ ＡＣ ： ２ ５ ． Ｐ ＣＣ： ２ ０ Ａ ３５Ｆ 文献 标 识 码 ： Ａ
分光光度法测定药物中维生素B_6_金明宣
Determination of Vitamin B6 in Medicine by Spectrophotometry
J in Mingxuan Zhang Cheng Zhang L i Hu X iaohong Wang Dongmei
Abstract Based on the f act that Fe(Ⅲ)react w ith Vit amin B6 to form the brow n -yellow coordinat ion compound , a simple and convenient met hod w as established w hich can determine Vitamin B6 in medicine by spectrophot omet ry and the rate of recovery can reach 96 .3 %～ 101.9 % Key words Fe(Ⅲ);Vi tamin B6 ;spectrophotomet ry
分光光度法测定药物中维生素 B 6
金明宣 张 程 张 力 胡晓红 汪冬梅
(卫生所) (哲盟技术监督局) (化学系)
摘 要 基于铁(Ⅲ)与维生素 B 6 形成棕黄色配合物 , 本文利用分光光度法 探讨了一种 简便 、快速 测定药物中维生素 B 6 的方法 。 其回收率可达 96.3 %— 101.9%。 关键词 铁(Ⅲ);维生素 B6 ;分光光度法
本文采用摩尔比测定了有色配合物的组成 。 如图 3 所示表明铁(Ⅲ)与维生素 B6 的配合 物的配位比为 1∶2 。 3.5 工作曲线
在最佳条件下 , 按实验操作方法 , 取不同量的维生素 B 6 , 测其吸光度值 。 结果表明在 0 — 414 μg/ ml 的范围内符合比尔定律 , 如图 4 —1 , 这是由(上海)721 型分光光度计测吸光度值绘
HPLC法测定维生素B族片中3种组分的含量
HPLC法测定维生素B族片中3种组分的含量摘要：目的获取维生素B片中B1、B2、B6的含量，测量方法是运用高效液相色谱法对三种成分同时进行测量。
方法运用C18柱，流动相以1.0ml/min流动，流质为0.005mol/L的庚烷磺酸钠溶液（0.05%三乙胺0.5%冰醋酸）-甲醇。
紫外检测波长为280nm。
结果本实验中维生素B1,B2,B6线性范围分别为2.964～74.1 mg·ml-1，2.934～73.35 mg·ml-1，2.996～74.9 mg·ml-1 ,三种成分的方法回收率依次是97.5%，99.7%，100.5% ，RSD依次是1.21%，1.5%，0.9%。
结论该方法分离质量佳，高效快捷，能够很好的控制多维片中维生素B1 、B2、B6的质量。
关键词：HPLC法，维生素B族片；维生素B1 ，维生素B2 ，维生素B6 B族维生素由于其水溶性特点在人体新陈代谢中扮演着重要的角色。
维生素B 族片在临床上主要用于防治因缺乏多种B族维生素所致的各种疾病,同时也常作为营养及能量补充剂。
对B族维生素分析检测目前有些报导采用分光光度法[1]电化学法[2]、荧光法，微生物法等，操作繁琐费时。
本文用HPLC法在对含有多种维生素的片剂中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定时同时进行测定，得到满意结果，该方法简便、准确、快速、重现性好，可用于对维生素B1 ，维生素B2，维生素B6的质量控制。
1.实验仪器与试药1.1 仪器Agilent 1200高效液相色谱仪1.2 试剂产自国药集团的冰醋酸和三乙胺均为分析纯；而自东京化成工业株式会社进口的庚烷磺酸钠是色谱纯；甲醇（TEDIA COMPANY ,LOT 001917）为色谱纯。
试验过程中的水一律采用蒸馏水；三种成分的对照品全是中国药品生物制品检定所提供，其中维生素B1 对照品的批号是100390-200301；B2 对照品的含量98.7%、批号是100369-200502，维生素B6 对照品的批号是100116-200502）。
B族维生素的含量测定
B族维生素的含量测定B族维生素直接参与了氨基酸和细胞代谢，可以促进红细胞成熟，加强身体能量代谢，提高身体的反应能力和协调能力。
而且B维生素又属于水溶性维生素，可以很简单地通过饮料的方式来补充，因此成为各种品牌的功能性饮料的主要添加剂。
据有关市场调查发现，国产功能性饮料中添加的B族维生素几乎限于维生素B6、B12和烟酰胺3种，偶尔也有同时添加维生素B1的[1]。
故饮料中B1、B6、B12 这三种维生素的含量测定对人们消费与使用饮料具有一定的安全和消费的指向性。
1、维生素B11.1在线荧光衍生一高效液相色谱法陈晓春等使用高效液相色谱仪的在线衍生功能使食品中的维生素B转化为硫胺荧，再以荧光检测器检测其含量。
在线衍生技术克服了离线手工衍生的偏差，与荧光检测器联用能有效提高检测的灵敏度，避免了国标方法中因正丁醇萃取不完全造成的待测物损失。
本方法在精密度，准确度及检出限等各个方面都能满足日常饮料检测工作的需要[2]。
1.2酸性染料比色法何树云等利用维生素B1与酸性染料溴麝香草酚蓝成盐，在420nm波长处测定吸收度。
结果维生素B两点电位滴定法浓度在 2.0—10.0ug／m1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=O.998),平均回收率为99.8％,RSD=1.1％(n=4)；与重量法比较结果基本一致，且此法操作简使、快速[3]。
1.3两点电位滴定法冯俊贤等提出了用两点电位滴定法测定维生素Bl含量的新方法。
该法只需在滴定终点前附近记录两次AgN03标准溶液体积和相应的电极电位值，利用两点法公式计算滴定终点，从而确定维生索Bl含量[4]。
2、维生素B22.1高效液相色谱法王浩等使用高效液相色谱法来测定维生素B6。
色谱条件为C18(5μm,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流速 1.0mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(0.2g/L辛烷磺酸钠,体积分数为0.25%的三乙胺溶液,用乙酸调pH3.2)=35:65;进样量50μL;激发波长310nm,发射波长395nm[5]。
紫精-普鲁士蓝凝胶电致变色器件的制备
紫精-普鲁士蓝凝胶电致变色器件的制备宋伟伟;王跃川【摘要】合成了醛基功能化的紫精,1,1'-二醛己基-4,4'-联吡啶,通过与聚乙烯醇的缩醛反应将紫精固定到凝胶电解质中,对电极用电沉积法沉积普鲁士蓝,制备了新型凝胶型电致变色器件.这种凝胶电致变色器件避免了电解质泄露的风险并拓宽了电致变色器件的应用范围.采用1 HNMR对分子结构进行了表征,通过紫外-可见分光光度计研究了器件的电致变色性能及其影响因素.结果表明:采用将紫精通过共价键并入凝胶的方法,制备的器件在±2V的工作电压下具有47％的对比度,着色时间2.8s,褪色时间3.3s,并且具有良好的循环稳定性.%1,1'-dihexanal-4,4'-bipyridinium chloride was designed and synthesized.For preparing a novel gel eletrochromic device,viologen was immobilized in the PVA gel electrolytes by aldolization,and the counter electrode was deposited Prussian blue via electro-deposition.This device avoids the leakaging risk of liquid electrolytes and extends the appllications of eletrochromic devices.The structure and eletrochromic porperties were studied by1HNMR and UV-Vis spectra.The results indicate that the eletrochromic devices with viologen immobilized in gel electrolytes achieves high-performance in terms of optical contrast (47％ at 530 nm),switchingtime(＜4 s) and cyclability.【期刊名称】《影像科学与光化学》【年(卷),期】2018(036)001【总页数】6页(P51-56)【关键词】紫精;电致变色;PVA水凝胶【作者】宋伟伟;王跃川【作者单位】四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610065;四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610065【正文语种】中文电致变色材料是指在外加电场下光学属性发生可逆变化的材料，在智能窗、显示器、迷彩服等领域有着广阔的应用前景。
维生素 B6(VB6)含量检测试剂盒说明书__可见分光光度法UPLC-MS-4376
可见分光光度法维生素B6（VB6）含量检测试剂盒说明书货号：UPLC-MS-4376规格：50T/24S产品组成：使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致，有疑问请及时联系工作人员。
试剂名称规格保存条件提取液液体18mL×1瓶4℃保存试剂一液体30mL×1瓶4℃保存试剂二液体15mL×1瓶4℃保存试剂三液体20mL×1瓶4℃保存试剂四粉剂×1瓶4℃保存标准品粉剂×1支4℃保存溶液的配制：1、提取液：内含不溶物，使用前摇匀；2、试剂四：临用前加入20mL蒸馏水混匀，4℃保存一周，如果一次性用不完，可分装于-20℃保存待用；3、标准品：10mg维生素B6，临用前加入1mL试剂一，配成10mg/mL的标准液。
产品说明：维生素B6（Vitamin B6）又称吡哆素，其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺，在体内以磷酸酯的形式存在，是一种水溶性维生素，肉类、全谷类、蔬菜和坚果类中含量较高。
在机体中参与多种蛋白质和氨基酸的代谢，对生物体具有极其重要的作用。
VB6与4-氨基安替比林在强氧化剂作用下生成稳定的黄色化合物，在400nm有特征吸收峰。
技术指标：最低检出限：0.0162mg/mL线性范围：0.015625-1mg/mL注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
需自备的仪器和用品：可见分光光度计、台式离心机、水浴锅、1mL玻璃比色皿、可调式移液枪、研钵/匀浆器、EP管、蒸馏水。
操作步骤：一、样本处理（可适当调整待测样本量，具体比例可以参考文献）组织：将样本磨碎，按照质量（g）：提取液体积(mL)为1：5~10的比例（建议称取约0.1g，加入0.6mL提取液）加入提取液，60℃浸提30min，加蒸馏水0.4mL，混匀后于25℃，16000rpm离心10min，取上清测定（动物组织及其他蛋白含量较高的样本建议离心20-30分钟或反复离心2-3次至上清无混浊）。
同步荧光法测定药片中的维生素B2和B6
同步荧光法测定复合维生素B片中的维生素B2和B6一、实验背景B族维生素是一类重要的水溶性维生素，人体缺乏B族维生素可导致多种疾病的发生，如口角炎等。
而人体自身无法合成B族维生素，因此只能通过摄取食物获得，也可通过服用维生素药片加以补充。
因此，各种维生素B的含量测定对于复合维生素B片的质量评价十分重要。
二、实验目的1、学习和掌握同步荧光光谱法测定的原理。
2、学习和掌握荧光分光光度计的使用方法。
3、学习用标准曲线法进行定量分析。
三、实验原理B族维生素中，维生素B2和维生素B6为荧光物质，因此可采用荧光光谱法对其进行定量测定。
但由于它们的荧光光谱部分重叠，从而影响了同时定量分析的准确性。
同步荧光光谱法是荧光分析中的一种重要技术。
与常规荧光分析法相比，同步荧光分析法具有简化谱图、提高选择性、减少光散射干扰等特点，尤其适合多组分混合物的分析。
同步荧光分析法与常规荧光测定方法最大的区别是：同时扫描激发和发射两个单色器波长，由测得的荧光强度信号与对应的激发波长（或发射波长）构成光谱图，称为同步荧光光谱。
在同步荧光测定中，当实验条件一定且被测组分的浓度较低时，其同步荧光信号强度I与浓度c成正比，即I = K c据此可对被测组分进行定量分析。
本实验采用同步荧光光谱法对复合维生素B片中的维生素B2和维生素B6进行同时测定。
以维生素B2和维生素B6混合标准溶液的同步荧光光谱强度对其浓度绘制标准曲线，再根据被测样品溶液的同步荧光强度，由标准曲线计算出复合维生素B片中维生素B2和维生素B6的含量。
四、仪器与试剂1、仪器F-4600荧光分光光度计（日立），1cm石英样品池，分析天平，研钵，25mL、100mL容量瓶，5ml、10ml吸量管，吸耳球。
2、试剂维生素B2（40µg/mL），维生素B6（5µg/mL），0.2mol/L Na2HPO4-0.1 mol/L 柠檬酸缓冲溶液（pH 7.0），复合维生素B片。
维生素B_6的离子交换HPLC法测定
维生素B_6的离子交换HPLC法测定国兴明【期刊名称】《营养学报》【年(卷),期】1996(18)3【摘要】本实验详细地研究了维生素Ｂ＿６（吡哆醛，ＰＬ；吡哆醇，ＰＮ；吡哆胺，ＰＭ）在阳离子交换树脂柱ＩＳＣ－０７／Ｓ１５０４上的色谱行为，建立了测定各种样品中维生素Ｂ＿６含量的高效液相色谱法。
方法采用甲酸盐作流动相，荧光检测（Ｅｘ３２０ｎｍ，Ｅｍ４００ｎｍ）；对于不同的样品采取不同的提取、净化和分离方式。
维生素Ｂ＿６组分与杂质之间以及维生素Ｂ＿６组分之间达到了基线分离。
方法的标准添加回收率：８２．６％～１１１．３％，荧光响应值与标准量间的相关系数＞０．９９９，变异系数（ＣＶ）：０．４１％～０．６２％，最小检出量；ＰＬ，８．９７３×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ；ＰＮ，５．９１１×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ；ＰＭ，２．９７３×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ。
【总页数】7页(P347-353)【关键词】维生素B6;离子交换;HPLC法【作者】国兴明【作者单位】贵州农学院生化营养研究所【正文语种】中文【中图分类】R151.2;R977.22【相关文献】1.HPLC法测定林可霉素维B_6乳膏中维生素B_6的含量 [J], 江志华;黄奇建;康丽红2.用HPLC法测定珍珠维E乳膏中维生素B_6和维生素E的含量 [J], 陈方剑;陆松伟;宋洪杰;高鸿彬;全山丛;骆锦前3.HPLC法测定复合维生素B片中维生素B_1、B_2、B_6的含量 [J], 韩秀梅;祖述春4.HPLC法测定复合维生素B溶液中维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6和烟酰胺的含量 [J], 刘晓琳;武谷;钟淮滨5.HPLC法测定五维赖氨酸口服溶液中维生素C、维生素B_6、烟酰胺的含量 [J], 冯国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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［ 稿 日期 ］ ０ １０ — ８ 收 ２ １ － ３ １
［ 基金 项 目】 命 分 析 化 学 教 育部 重点 实验 室 开 放 基 金 资 助项 目（ Ｌ Ｃ Ｓ ０ ３ 生 Ｋ Ａ Ｌ １１）
【 作者 简 介】 李 华 （９ ６ ）女 ， 苏 苏 州 人 ， 师 ， 士研 究 生 ， 究 方 向 ： 用 电 化 学 。 １８ － ， 江 讲 硕 研 应
Ｐ Ｂ电极 的制备 在 Ｃ Ｉ６ Ｃ电化 学工 作 站上 进行 ，光 电化学 反应 池 为 ４ｃ ４ｃ ５ｃ 的石 英玻 璃 池 ， Ｈ ６０ ｍｘ ｍｘ ｍ ３ ０ Ｗ 的 氙 灯 光 源 为 照 射 源 ，８ ｍ 和 ４ ０ ｎ 的 光 通 过 截 止 型 滤 光 片 获 得 。 工 作 电 极 为 ＩＯ 玻 璃 电 ５ ３０ｎ ６ ｍ Ｔ 极 （ ｍ ， １ｃ ） 电极 的方块 电 阻等于 １ ． Ｑ／ ， １ 口 辅助 电极 为铂 电极 ， 比电极 为饱 和 甘汞 电极 （Ｃ 。 电极 的制 ４ 参 Ｓ Ｅ） 备 是在 ３ ０Ｗ 氙灯 光源 照射 下 ， ５ 以循环 伏安 法在 三 电极体 系 中进行 。
１ 实验 部 分 １１ 主源自要 试 剂 ．实 验 用 的 亚硝 基 铁 氰化 钠 、 Ｃ 、 苯 二 甲酸 氢 钾 、 氧 化 钾 等 均 为分 析 纯 ． 验用 水 均 为 超 纯 去 离 子 Ｋ １邻 氢 实
水 ， 电阻 率大 于 １ ． ＭＱ・ｍ。 其 ８２ ｃ
１２ 主 要 仪 器 ．
摘
要 ： １ ｘ Ｏ ｏ・－的亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 中 ， 光 辐 射 下 利 用 循 环 伏 安 法 制 备 了一 种 蓝 色 薄 膜 修 饰 电极 。 在 ． ｌ ｍ ｌＬ Ｏ 在
Ｘ Ｄ粉 末 衍 射 和红 外 光 谱 研 究 表 明 ， 蓝 色 薄 膜 为 普 鲁 士蓝 。 电化 学 研 究 表 明 该 膜 的 电 子 传递 系数 为 ０４ ， 观 电 Ｒ 该 ．８ 表 子 转 移 速 率 常 数 为 ０４ 。 在 ｐ ３０的 条 件 下 ， 修 饰 电极 的 峰 电 流 与 维 生 素 浓 度 在 ７２ ｘ ０ ｍ ｌＬ ～ ．３Ｓ Ｈ＝ ． 该 ． １ ｏ ・ ～ ９
Ｖｏ ． ８ Ｎ０ ４ １２ ．
Ｄｅ ． ２ ｃ ０１ １
光电化学制备普鲁士蓝电极及 维生素 Ｂ 的测定 ６
李 华 １ 孙 为 慧 ， ， ２ 一 守清 ，刘 ，
（ ． 苏 省 环 境 功 能 材 料 重 点 实 验 室 ， 苏 苏 州 ２ ５ ０ ；． 州科 技 学 院 化 学 与 生 物 工 程学 院 ， 苏 苏 州 ２ ５ ０ ） １ 江 江 １０ ９ ２ 苏 江 １０ ９
通 讯 联 系人 ： 守 清 （ — ａｌｓｏ ｑｎ ＿ｉ＠ｙ ｈ ｏ ｎ 。 刘 Ｅ ｍ ｉ ｈ ｕ ｉｇ ｌ ： ｕ ａ ｏ ． ） ｃ
１ ２ １ 。ｍ ｌＬ ． ｘ ０ ｏ ・ 。范 围 内呈 良好 的 线性 关 系 ，相 关 系 数 为 Ｒ＝ ． ９ ４ ２ ０９ ，检 出 限 为 ４ ８ ｘ ０ ｏ ・ ～ 干扰 实验 表 明 ， ９ ．６ １ ｍ ｌＬ 。
７２ ｘ ０ ． １ ｍｏ・ 的 共存 葡萄 糖 、 糖 、 生 素 Ｂ 和 维 生 素 Ｂ ９ ｌＬ 果 维 不 干 扰 维 生 素 Ｂ 的测 定 。 对 实 际 样 品 的 测 定 ， 测 ５次
第 ２ ８卷 第 ４ 期
２ １ ０ １年 １ 月 ２
苏 州 科 技 学 院 学 报．（自 然 科 学 版 ）
Ｊ ｕｎ ｌｏ ｕ ｈ ｕ Ｕｎｖ ｒｉ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ （ ｔｒｌＳ ｉｎ ｅ ｏ ｒａ ｆＳ ｚ ｏ ｉｅｓｔ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ） ｙ
红 外 光谱用 Ｓ ｅｔ ｍ Ｂ ｐｃｒ Ｘ型 号 （ ｅｋｎ ｌ ｒ ｔ ， Ｓ ｕ Ｐ ｒｉＥｍｅ Ｌｄ Ｕ Ａ）红 外仪 器测 量 ， 一 线 粉末 衍射 在 Ｘ ‘ｅｔＰｏ Ｘ射 Ｐｒ ｒ — ＭＰ Ｄ衍 射 仪 （ ａ ａｙ ｃｌ Ｎ ｔｅｌｎ ） 进 行 ， 以辐 射 源是 铜 靶 ， Ｐ ｎ ｌ ｉａ， ｅ ｒ ｄ 上 ｔ ｈ ａ 所 射线 波 长 ０１４ｎ 所 用管 压是 ４ Ｖ， ． ｍ， ５ ０ｋ 管
量 的平 均 回收 率 为 ９ ．％。 ３ ７
关键 词 ： 化 学 ； 硝 基 铁 氰 化 钠 ； 鲁 士 蓝 ； 饰 电极 ； 生 素 民 光 亚 普 修 维
中 图分 类 号 ： ６ ６２ Ｏ ４ ．３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：１ ７ — ６ ７ ２ １ ） ４ ０ ５ — ６ ６ ２ ０ ８ （ ０ ０ — ０ ６ ０ １
自从 Ｎ 】 １ ７ ｅ 于 ９ ８年 首次 报道 普鲁 士蓝 （ｒｓｉｎＢｕ ， 称 Ｐ 薄 膜修 饰 电极 以来 ， Ｐｕｓ ｌｅ 简 ａ Ｂ） 它在 电显 色【 电催 ２ ］ 、
化［ 光学 传 感器［、 ３ １ 、 ４ 二次 电池ｌ １ ５ ＿ 面 的应用 就 引起 了人们 的广泛关 注 。 等方 普鲁 士蓝 修饰 电极 的制 备方 法 主要有 化学 法嘲 电化学 法 。电化 学法 是采用 循 环伏安 法 、 电流法 或恒 和 恒 电位 法将 Ｐ Ｂ电沉积 于 电极表 面 而得［ １ 文是 在 笔者 前期 报 道铁 氰化 镧【 铁氰 化 锆Ｉ ２ ７ 。该 － ９ 垌、 ｌ 】 米 Ｐ ｔ 的基 １ 和纳 Ｂ” 】 础上 ． 使用 亚 硝 基铁 氰 化钠 为 原 料 ， 在光 诱 导下 通 过 电化 学方 法 制 备普 鲁 士 蓝修 饰 电极 ， 其 进 行 了 Ｉ 表 对 Ｒ 征 、 ＲＤ表 征 、 Ｘ 电化 学表 征 ， 且用 于维 生 素 Ｂ 的测定 。 并