无氧无水溶剂蒸馏器
实验室蒸馏水器操作规程
实验室蒸馏水器操作规程1. 引言实验室蒸馏水器是实验室常用的设备，用于制取高纯度的蒸馏水。
为了确保实验室蒸馏水器的正常、安全使用，减少故障发生，并保证所制取的蒸馏水的纯度，制定本操作规程。
2. 设备准备在操作实验室蒸馏水器之前，需要进行设备准备工作。
具体步骤如下：1.检查蒸馏水器的操作环境，确保其稳定、清洁，无杂物干扰。
2.检查水源管线是否连接正常，并打开供水阀门。
3.检查电源线是否连接正常，并确保电源开关处于关闭状态。
3. 操作步骤3.1. 打开电源1.将实验室蒸馏水器的电源线插入电源插座。
2.按下电源开关，确保电源指示灯亮起。
3.2. 准备水样1.打开水源供应阀门，确保水流畅通。
2.放置空水样容器在采样口下方，打开采样口阀门，放水至容器中。
3.关闭采样口阀门，并将容器中的水样倒掉。
3.3. 开始蒸馏1.打开水样供应阀门，调整供水速度，确保水流稳定。
2.调整温度控制器设定值，在常用的设定温度范围内选择适当的温度。
3.按下启动按钮，开始蒸馏水的制取。
3.4. 监测操作1.监测设备运行状态，确保各个参数显示正常。
2.定期检查蒸馏水的流量和温度，确保其稳定。
3.注意观察设备周围有无异常情况，如设备漏水、水样污染等。
3.5. 停止蒸馏1.当需要停止蒸馏时，按下停止按钮，实验室蒸馏水器将停止运行。
2.关闭水样供应阀门。
3.关闭电源开关，拔掉电源线插头。
4. 日常维护为了保持实验室蒸馏水器的良好运行状态，每天都需要进行日常维护。
具体步骤如下：1.清洗实验室蒸馏水器的水槽以及水样管线。
使用去离子水、纯净水等清洗。
2.检查水槽和管线是否有结垢、杂质沉积等，如有，及时清除。
3.定期检查蒸馏水器的滤芯状态，如有损坏或污染，及时更换。
4.注意观察设备运行时是否有异常噪音，如有，及时进行处理。
5. 安全提示在操作实验室蒸馏水器时，请遵循以下安全提示：1.在操作实验室蒸馏水器之前，确保仪器周围的环境清洁、整洁，并无易燃、易爆等危险物品。
蒸馏水器的紧要原理及注意事项 蒸馏水器解决方案
蒸馏水器的紧要原理及注意事项蒸馏水器解决方案蒸馏水器是用电加热自来水提取纯水。
化验室等部门使用蒸馏水器接受的不锈钢材料，经过特别处理后加工而成。
这样不仅充分保证了蒸馏水的质量，而且也大大提高了蒸馏水使用寿命。
一.工作原理：利用液体遇热气化遇冷液化的原理制备蒸馏水的。
二.使用方法⑴打开进水龙头，使蒸发锅内水注到标准先后再关闭。
通电工作后再打开放水龙头，使蒸馏水流入专用容器内。
⑵蒸馏水器应与外接电路连接好。
⑶不同的电源连接方法也不同。
各种情况下的正确接线方法.三.使用注意事项⑴外壳须接地良好，以免显现不安全。
⑵每次使用前应洗刷锅内部一次，排尽存水，更换新水。
注意不要损伤表面的锡层。
⑶如有条件，水源改用去离子水，不用自来水。
⑷锅内加足水后才可通电加热，工作过程中水源不可停止，液面应始终维持在水位线处，假如锅内中无水或水量很少，电热管将会烧坏。
⑸更换电热管时，接水处垫圈必需衬好，保证密封不漏水，否则电热管头部附着的水滴会造成绝缘物被击穿的事故。
导线与电热管的螺栓接连处要压紧，否则接触电阻过大会严重发热，也可能产生电火花烧坏电热管头部。
⑹定期清除蒸发锅内壁、电热管表面、冷凝器内壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢，避开影响冷凝效果，降低热效率和堵塞管路，削减使用寿命。
⑺假如长期不用，应将蒸馏水器内的剩余水份放尽，要用布罩盖好。
将蒸汽进行冷热交换是提取蒸馏水牢靠的方法。
通过加热蒸馏水产生蒸汽，冷凝成蒸馏水，可适用于制药，制剂，试验室化验室等部门使用。
四.操作规程一、先将水阀关闭。
二、开启水源阀，使自来水从进水掌控阀进入冷凝器，再从回水阀注入蒸发锅，直至水位上升到玻璃水位表中心处，关闭水阀。
三、接通电源，当水沸后又蒸馏水滴出时重新开启水源阀，并调整到冷却水溢出有70℃左右，蒸馏水温在40℃左右为好。
四、蒸馏水出口管用干净的硅胶胶导管，导入干净的玻璃蒸馏水中。
五、每天使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，并更换新鲜水以保证水质。
化工实验室无水无氧技术
孔径是3A，主要用于吸附水，不吸附直径大于3A的任何分子，根据工业 上的应用特点，我们生产的3A分子筛具有更快的吸附速度、更多的再生次 数、更高的抗碎强度及抗污染能力，提高了分子筛的利用效率并延长了分 子筛的使用寿命，是石油、化工行业中气液相深度干燥、精炼、聚合所必 需的首选干燥剂。
6：对于失败的反应不要全部是否定的态度。主要是从失 败的反应中找出为什么失败，而不是马上重做。找出原因 并从中得到经验教训避免再犯相同的错误。如果你觉得整 个操作没什么问题，但做出的产物跟其他人的有差异时， 不要急于否定自己要对产物后处理后分析鉴定看到底是什 么产物，然后分析出现差异的原因
目前采用的无水无氧操作： (1)高真空线操作(Vacuum-line); (2)Schlenk操作; (3)手套箱操作(Glove-box)
优：真空度高，适用于气体与易挥发物质的转移、储存等 操作，而且没有污染；还可以在真空线上进行升华和干燥 操作
缺：使用的试剂量较少，从毫克级到克；高真空线操作要 求真空度一般在10-7～10-4kPa，对真空泵和仪器安装的要求 较高，一般使用机械真空泵和扩散泵，同时还要使用液氮 冷阱
分子筛，5A分子筛的孔径为5A，能吸附小于该孔径的任何分子，一般 称为钙分子筛。5A分子筛除具有3A，4A分子筛所具有的功效外，还可 吸附C3—C4正构烷烃，氯乙烷，溴乙烷,丁醇等，可应用于正异构烃分 离、变压吸附分离及水和二氧化碳的共吸附。基于5A分子筛的工业应 用特点，我们生产的5A分子筛选择吸附性高、吸附速度快、特别适用 于变压吸附，可适应各种大小的制氧、制氢、制二氧化碳等气体变压 吸附装置，是变压吸附行业中的精品。
无水无氧操作
敏感化合物的实验操作技术
◆ 固体的转移 2.过滤 气体分布管。它通过软管与接受瓶相连，借助氮气的正压力，将滤液压入接 受瓶。
敏感化合物的实验操作技术
◆ 固体的转移 2.过滤 过滤室（带有磨口和支管的砂心漏斗）。它插入接受瓶， 利用双头针管法将待滤液转入过滤室过滤。
敏感化合物的实验操作技术
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移
2.双尖针管法 操作描述：
它能解决大量敏感液体的转移问题。用一只与惰性气源相连的 针管插入放敏感液体的储器，使其高于液面，同时吹入氮气。 将双头针的一端穿入储器的隔膜，使其略高于液面，用氮气对 双头针进行清洗。双尖针管的另一端插入计量器，计量器通过 鼓泡器与外界相连。然后将穿入储器的双头针尖插入液面下， 通过氮气的压力，使液体通过针管进入计量器。然后将针管从 储器中拔出，插入接受器，再将鼓泡器从计量器换接到接受器上。 向计量器中压入氮气，这样形成的正压力使液体通过针管进入 接受器。
常用溶剂的纯化
◆试剂级溶剂的纯化
无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。 为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。 欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。 ◆一般溶剂的纯化 大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来， 就可以达到足够的纯度。 1.烷烃 如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗， CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。存放于带塞的 试剂瓶中。 2.芳香烃类 如苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥， 蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。
实验室重蒸无水溶剂注意事项和流程
重蒸无水溶剂的注意事项●溶剂重蒸前需要提前观察橡胶管与水龙头连接处是否接好！！检查冷凝管是否完好、是否通畅；氮气进出管是否通畅，氮气输出是否正常；加热套是否正常；氮气钢瓶仪表是否正常显示等等，仔细观察好，防止事故的发生。
●溶剂重蒸前需要提前预干燥！！预干燥过程：取出金属钠块，用滤纸或卫生纸将表面的煤油擦拭干净，用剪刀将金属钠剪成细颗粒，然后将细颗粒金属钠加入到预先加入溶剂（四氢呋喃或甲苯）的容器中，用插有气球的橡胶筛盖住容器口。
●重蒸溶剂检查容器中的剩余的溶剂是否够用！！当溶剂剩余不多时，及时加入预干燥过的溶剂（四氢呋喃或甲苯），防止溶剂蒸干发生事故；另外，加入的溶剂量不能超过容器体积的2/3以免回流时空间过小而发生危险。
●溶剂蒸不蓝时处理办法！！溶剂蒸不蓝时，可能由于前一次同事或同学忘了关闭相关阀门，体系中进了空气和水汽，当发现蒸溶剂蒸不蓝时，首先切断电源、电压归零；然后向体系中加入细颗粒金属钠（见注意预干燥步骤）和二苯甲酮；另外，蒸溶剂时发生冲料时，应及时关闭电源，待溶剂瓶冷却至室温后方可关闭冷凝水及氮气阀门等。
以上注意事项检查无误后，方可进行重蒸溶剂的相关流程！！重蒸无水溶剂的操作流程1、将自来水开关打开，将水流量调节至适当位置；2、将氮气钢瓶主阀打开，调节减压阀和微调阀，往瓶中通入氮气并保持一定的流量即气泡的冒泡速率，一般气泡数/秒较为合适（自己掌握）；3、将瓶与外界连通的阀门打开（双排管外侧）；4、插上电源开关，转动调压器旋钮至适当位置即位于旋钮上一凹槽与黑色划线处平齐即可（电压不宜调的过高，以免回流过快冷凝不下来发生危险），开始升温回流；5、回流至四氢呋喃或甲苯溶液由无色变为深蓝色，旋转三通阀门接收回流好的四氢呋喃或甲苯；6、接好后，断开电源，将调压阀归零，让溶剂自然冷却后使用；等溶剂自然冷却至室温后方可关掉冷凝水和氮气阀门、双排管外侧处开关。
无氧无水操作技术
随着科学的不断发展，为了探索新的研究领域，化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。
自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。
不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。
在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物，游离基等等大多是对空气敏感的。
为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。
否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。
不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程，而且各种分析鉴定的取样，称量以及制样均须如此。
否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。
无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。
由于它适用于对空气敏感的物质的研究，所以在化学的其它领域以及生物学，物理学中也得到一些应用。
目前采用的无氧无水操作分三种：( 1 )高真空线操作（Vacuum-line);( 2 ) Schlenk操作；( 3 )手套箱操作(Glove-box)。
下面对这三种操作中的高真空线操作（Vacuum-line)作简单介绍：1．高真空线操作。
即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体系中进行。
其特点是真空度高，极好地排除了空气。
它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操作，而没有污染。
这一技术已成功地用于硼氢化合物，氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。
高真空线操作的量较少，从大约一毫克至几十克。
一般采用玻璃制作的真空系统。
但这不适用于氟化氢及其它一些活泼的氟化物。
这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成的仪器中处理。
高真空线操作要求的真空度高（一般在10——10Kpa），因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高，还要有液氮冷阱。
在高真空线上一般可进行下列操作：a .样品的封装。
活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析，常需在真空下封装。
无水无氧操作要点
无水无氧操作要点学习无水无氧操作这么久了，今天来说说关键要点。
首先我理解，无水无氧操作的一个重要基础就是装置得密封性要好。
比如说就像给一个宝贝小心翼翼地密封在盒子里，不能让外界的空气啊水啊跑进去。
这就要求在仪器连接的时候要特别细心，连接处得用特制的密封材料处理好。
像我们实验室之前有个小伙伴，连接反应容器跟通气管道的时候没太注意，结果在操作过程中就进了空气，整个实验就失败了。
从这我总结出来，做这个操作前一定要仔细检查密封性。
还有就是除水除氧的试剂选择很重要。
针对不同的体系，要用合适的试剂。
我开始的时候特别困惑，感觉试剂种类太多了，不知道咋选。
后来我就一个个去查它们的性质和适用范围，这才慢慢有点谱。
像金属钠可以用来除水，但是操作起来就得小心翼翼的，因为它跟水反应可激烈了，我理解就像两个人打架，一见面就互不相让那种。
在选用除氧的试剂时也是，有的反应体系不耐某些强氧化或者强还原性的试剂，就要避开。
在操作流程上，我觉得提前规划好每一步怎么做很关键。
像我们去一个不熟悉的地方旅游，先做好攻略是一样的道理。
不能做到一半不知道下一步该干啥了。
我就有一次，在进行无水无氧操作过程中，突然忘记了下一步是先通氮气还是先加入反应试剂，结果就在那儿犹豫半天，差点导致实验出问题。
从那之后我就养成了好习惯，把操作步骤写在一张纸上放在旁边，随时查看。
对于操作人员自身来说，需要有足够的耐心。
无水无氧操作很多时候不能着急，要一步一步稳稳当当来。
比如我们用注射器向反应体系注射试剂的时候，手稍微抖一下，可能就会引入空气或者导致试剂注射量不准确。
这时候我就给自己打气，告诉自己慢就是快，不要急于求成。
另外对操作环境也有要求。
操作室里的湿度要控制，通风也要合适。
太潮湿的环境肯定不利于无水操作，通风不好的话，可能会有一些有害气体残留。
我还在学习怎样更好地调控操作环境这一块，感觉它的变数比较多。
总的来说，无水无氧操作真的是个需要细心、耐心和不断积累经验的活儿，我也还在不断学习中呢。
蒸馏水器操作规程
蒸馏水器操作规程蒸馏水器操作规程1. 安全要求：- 操作蒸馏水器前，确认设备及周围环境无水气泄漏、电气故障等安全隐患。
- 操作时应穿戴个人防护用品，如防护眼镜、耳塞、手套等。
- 严禁在设备开启且运行中进行维修、清洗等操作。
- 切勿将手、头部等靠近设备开关、进气口等位置。
- 长时间使用时要定期检查设备的运行状况，以保证安全运行。
2. 设备操作：- 打开蒸馏水器前，先检查电源及进水管道是否正常连接，并确保设备通电。
- 将源水填充至设备的进水口，建议不要超过设备的标注线。
- 打开设备的电源开关，启动设备。
确认设备处于正常工作状态。
- 蒸馏过程中，应定期检查设备的工作状况，确保正常运行。
- 在蒸馏过程中，应及时排除设备内部可能堵塞的杂质，确保产出的水质纯净。
- 使用过程中应注意观察设备的指示灯，如有异常及时查找并排除故障。
3. 维护保养：- 使用完毕后，应关闭设备的电源开关，并断开电源。
- 清洗设备时，应待设备自然冷却后再进行。
- 使用软布或清洁纸巾擦拭设备表面，不得使用化学溶剂。
- 定期检查设备的进水口、出水口及排污口，清除结垢。
- 定期更换设备的滤芯及其他易损件，以保证设备的正常运行。
- 不使用时，应妥善存放设备，避免阳光直射、潮湿环境等。
4. 注意事项：- 使用蒸馏水器前，应仔细阅读并遵守设备的使用说明书。
- 使用蒸馏水器时，应根据实际需要选择合适的设备型号及工作参数。
- 避免将设备安装在温度过高、湿度过大或易产生化学气体的环境中。
- 对于长时间不使用的设备，应将设备内部的水排净，避免细菌滋生。
- 如需进行设备的维修或更换零部件，应由专业人员进行操作。
以上就是蒸馏水器操作规程的内容，希望对您有所帮助。
正确认识和掌握操作规程将提高设备的使用效率，同时确保操作人员的安全。
无水无氧
三、无水无氧实验操作 安瓿（bù）瓶中溶剂的转移
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三、无水无氧实验操作
（2）双针头管法 当转移50mL以上液体时，使用注射器不方便。 插针步骤：先通氮气到密封容器内，双针头管一端插入此容器液面以上， 氮气流出，另一端插入到带有橡皮隔膜或特氟隆塞的、换气充气过的试剂空 瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中，再将试剂瓶中的针头插入液面下， 试剂便立即压入试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成 败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
（1）实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作
机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料 次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
（2）在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验
无水无氧操作
三苯甲醇的制备
C6H5Br + Mg
பைடு நூலகம்
无水乙醚
C6H5MgBr 无水乙醚
2C6H5MgBr + C6H5COOC2H5 NH Cl,H O
(C6H5)3COMg
在化学实验中，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏
感的化合物。在这种情况下就需要在无水无氧条件下进
行实验。无水无氧操作有以下几种： 直接保护 手套箱 schlenk技术
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三、无水无氧实验操作
3.固体试剂的转移
在惰性气体环境下处理固体试剂较为困难，最稳妥的解决办法是在
手套箱内进行。
对空气不过敏的固体试剂可以在抽真空前或后加，但一定要在惰性 气体保护下进行。
将固体物质溶解成溶液，就可以凭借液体的转移技术进行操作；也
无水无氧实验操作技术
使用注射器时，容量大的注射器要用两只手操作，一手握筒的外部，一手握内塞柱的外端。使用容最小的注射器可用一只手操作，中指、无名指与大拇指捏住套筒，食指顶夹着内塞棒侧外端，靠食指与中指的分或合来拉出或推进内塞柱。不能用手直接接触内塞柱的磨面。使用过程中尽量 减少内塞柱曝露在空气小的时间，以减少氧与水在 其磨面上吸附的机会，以及磨面上微量的空气敏感 化合物会与空气中氧、水反应生成固体物质附于磨 面上，致使 内塞柱推不进套简中。用针头刺破橡皮 隔膜塞时应使针尖的缺门面朝上(如图)，用向针管的 推、压合力使针尖刺入橡皮膜内，不可垂直刺人橡 皮膜，以防止针尖把橡皮膜切割下来堵塞针孔，且影 响密封度,水蒸气要冷凝结冰.降低温度能使惰性气体中的水含量大幅度地降低.常用的冷冻剂可以是对气体中含水量要求不同,可以选择不同的冷冻剂。液氮、液态空气、干冰—丙酮混合物、干冰等,它们能达到的最低温度相差很大。 (2) 使用干燥剂干燥惰性气体：常用干燥剂有氯化钙，氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等；
四：惰性气体的净化
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）
国内气体纯度一般分为普通级与高纯级，普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前必须纯化；高纯氮含量99.999%或99.99%。高纯氮的含氧和含水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。但对于特别敏感的化合物，例如含f电子的金属有机化合物，要求氧的含量小于5ppm，这时所用的惰性气体必须再纯化处理——脱水、脱氧。
在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的，这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用金属丝扎紧橡皮塞这一步。
无氧蒸馏水的制备方法
无氧蒸馏水的制备方法
嗨，宝子，今天咱们来唠唠无氧蒸馏水咋制备哈。
你得先有一套蒸馏装置哦。
这就像是做饭得有锅碗瓢盆一样。
把普通的水倒进蒸馏烧瓶里，这个烧瓶就像一个小魔法屋，水进去后就开始变身之旅啦。
然后开始加热蒸馏烧瓶。
这时候水就开始沸腾，变成水蒸气跑出来。
就像水宝宝变成小云朵飞走啦。
不过呢，要注意哦，加热的时候火力要控制好，不能太猛，不然水宝宝们会“惊慌失措”的。
要想得到无氧蒸馏水，在整个蒸馏的过程中，要把装置里面的空气尽量排出去。
你可以在开始蒸馏之前，用真空泵把装置里面的空气抽一抽，就像给装置做个深呼吸，把里面的氧气都呼出去。
还有个小妙招呢，在收集蒸馏水的时候，可以让蒸馏水顺着容器的壁慢慢流下去。
这样做是为了减少蒸馏水和空气的接触面积，避免在收集的时候又溶进去氧气。
另外呀，整个装置的密封性一定要好。
要是有漏气的地方，就像房子有个小破洞，氧气就会偷偷溜进来，那之前的努力可就白费啦。
制备无氧蒸馏水虽然有点小麻烦，但只要按照这些小窍门来做，还是可以成功的哦。
宝子要是在做的过程中遇到啥问题，可别灰心，多试几次就好啦。
希望宝子也能顺利得到无氧蒸馏水呀。
几种无水溶剂的实验室制备方法
几种无水溶剂的实验室制备方法1. ⽆⽔甲苯、⽆⽔四氢呋喃、⽆⽔⼆氧六环的制备所需试剂:钠（除水）、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。
⽤量⽅⾯:1000mL溶剂需要最多10g钠，二苯甲酮大约需要约5g。
操作：将需要的装置（通常需要：1000mL的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞），烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶，加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸！2. ⽆⽔ DMF (N, N-⼆甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置（通常需要：1000ml 的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵），烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。
然后60℃~70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
3. ⽆⽔⼆氯甲烷的制备：①氢化钙：除水；⽤量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。
后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
②无水氯化钙：分子筛；操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存。
4. ⽆⽔⼄醚的制备：钠：干燥；⽤量：7-8g/500mL操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。
备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。
5. ⽆⽔甲醇、⼄醇的制备：小于1%可以用4A分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征
要点三
重要性
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技 术在化学、材料科学、生物学等领域 具有广泛的应用价值，对于研究物质 的基本性质、制备高纯度物质、揭示 反应机理等具有重要意义。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的实施方法
01
无水无氧操作技术
采用高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用技术、核磁共振技术等分析
技术发展面临的挑战
高精度控制与测量
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的实验条件要求极为严格，需要实现对温度、压力 、气氛等参数的高精度控制和测量。然而，由于实验条件的复杂性和不确定性，实现这些 参数的高精度控制和测量仍然是一个巨大的挑战。
数据处理与分析
由于无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术涉及大量的实验数据，如何有效地处理和分析 这些数据是一个巨大的挑战。目前，数据处理和分析的方法和技术还需要进一步完善和发 展，以提高数据的质量和可靠性。
重要性无水无氧操作Fra bibliotek术在化学、材料科学、生物医学等领域中具 有广泛的应用价值，可以有效地避免水或氧气的干扰，获得 更为准确的实验结果。
无水无氧操作技术的实施方法
干燥和脱水处理
在实验前对反应物进行干燥和脱水 处理，以去除其中的水分和氧气。
惰性气体保护
使用惰性气体如氮气、氩气等覆盖 反应物，以防止氧气和水的进入。
。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的应用领域
无水无氧操作技术的应用领域
适用于化学合成、材料科学、生物学等领域，可以用于研究化学反应的机理和过 程控制，制备高纯度物质，研究生物分子的结构和功能等。
溶剂处理产物表征技术的应用领域
主要应用于化学工业、制药工业、材料科学等领域，通过对反应产物的表征和分 析，可以优化反应条件、提高产物质量和收率，为新材料的开发和应用提供技术 支持。
溶剂蒸馏：高效分离溶液的有效途径
溶剂蒸馏：高效分离溶液的有效途径溶剂蒸馏是一种高效分离溶液的有效途径。
溶剂蒸馏是通过利用不同组分在溶液中的挥发性差异，使得其中一种或多种组分能够以气体形式从溶液中分离出来。
这种分离方法在实际应用中具有广泛的应用领域，不仅能够用于石油化工、制药等工业领域，也可以应用于实验室中的溶剂回收等。
溶剂蒸馏的基本原理是根据不同组分的挥发性差异进行分馏。
在溶液中，不同组分的挥发性取决于其蒸汽压，蒸汽压越高的组分挥发性越强。
通过加热溶液，使其达到沸腾，产生蒸气，然后冷凝蒸气，得到纯净的溶剂。
溶剂蒸馏的步骤主要包括以下几个方面：首先，将待分离的溶液放入蒸馏瓶中。
蒸馏瓶通常是一个具有冷凝器的容器，可以容纳溶液并将其加热至沸腾。
在蒸馏瓶上还有一个接受纯溶剂的集液瓶。
其次，加热蒸馏瓶中的溶液，使其达到沸腾。
在沸腾过程中，溶液中挥发性较强的组分首先转化为气体，然后通过冷凝器，将气体转化为液体。
这样，挥发性较强的组分就被分离出来了。
第三，将冷凝后的纯溶剂收集到集液瓶中。
在收集过程中，需要不断的加热蒸馏瓶中的溶液，使新的溶剂继续挥发，再将其冷凝，以保证收集到纯净的溶剂。
最后，将蒸馏后的残渣清除。
蒸馏后的残渣中通常还会含有一部分溶剂，为了能够更好地回收溶剂，我们可以通过多次蒸馏的方式，使得残渣中的溶剂得到更完全的分离。
通过溶剂蒸馏，我们能够高效地将溶液中的不同组分分离出来，从而得到纯净的溶剂。
这在很多工业生产中具有重要的应用价值。
例如，石油化工中的石油分馏就是利用溶剂蒸馏的原理进行的。
在石油中含有大量的不同组分，利用溶剂蒸馏可以将不同组分根据挥发性的不同分离出来，从而得到不同的石油产品。
此外，溶剂蒸馏还可以应用于制药工业中的药物纯化过程。
在制药过程中，药物通常是通过溶解在溶剂中得到的，而溶剂蒸馏可以去除溶剂，使得药物得到纯净的分离。
在实验室中，溶剂蒸馏也经常用于溶剂回收。
在实验中，我们通常会用到各种溶剂，而这些溶剂的价格较高。
蒸馏水器操作规程
蒸馏水器操作规程
《蒸馏水器操作规程》
蒸馏水器是一种用于生产纯净水的设备，广泛应用于实验室、医院、工业生产等领域。
为了确保蒸馏水的质量和安全，需要严格遵守操作规程。
一、准备工作
1. 确保蒸馏水器周围没有杂物，保持设备通风良好。
2. 检查蒸馏水器的水箱是否有足够的水，如需添加水，则使用纯净水。
二、启动操作
1. 打开蒸馏水器主电源开关，启动设备。
2. 调整蒸馏水器的温度和流量，根据需要进行设置。
三、生产操作
1. 监控蒸馏水器的运行状态，确保设备稳定运行。
2. 定期检查蒸馏水的质量，如发现异常，则及时停机检修。
3. 定期清洗蒸馏水器内部和外部，保持设备整洁。
四、停机操作
1. 当不需要使用蒸馏水器时，将温度和流量调至最低，并且关闭主电源开关。
2. 清理设备周围的杂物，确保安全通畅。
五、维护保养
1. 定期对蒸馏水器进行维护保养，如更换滤网、清洗换热器等。
2. 注意设备的耗材使用情况，及时更换。
六、安全提示
1. 在操作蒸馏水器时，注意手部和身体的安全，避免烫伤和其他意外伤害。
2. 如发现蒸馏水器出现故障或异常情况，应及时报修或寻求专业人员维修。
通过严格遵守《蒸馏水器操作规程》，可以保证蒸馏水的质量和生产安全，有效延长设备的使用寿命。
希望所有操作人员都能严格遵守规程，确保设备的正常运行。
实验室常用无水溶剂的制备
实验室无水试剂的制备1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作：钠：除水；二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。
加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。
然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
3. 无水二氯甲烷的制作：①氢化钙：除水；用量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。
后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
②无水氯化钙，分子筛；操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存4. 无水乙醚的制作：钠：干燥；用量：7-8g /500mL操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。
备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。
5. 无水甲醇、乙醇制备：小于1%可以用4A 分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。
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,
T }1 0 C h o m ie a l E
g in
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近年 来
,
自整 定 调 节 也成 为 我 国 控 制工 许 多 高校 和 科 研 机 构
,
、
(1 9 8 6 )
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,
作 者的 热 门 研 究 课 题
、
[
2
〕T
.
正 在 利 用 微 处 理 斋实 现 其 功 能 并 在 温 度 液
位 流量 等 方 面 投 入 运 行 虽然
,
。
E g g (6 ) 1 0 6 一 1 1 1 (1 9 8 4 ) 3 〔 〕韩 曾晋 《 自 适 应 控 制 系 统》 机 械 工 业 出版 社 1 1 ~ 7 ( 983 )
n
W
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K
,
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J M yr o
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,
Co
tr o l
in e e r in
, ,
,
所 处 理 的溶 剂 可 多 可 少 多 则 一 次 可 达 2 ~
而 且 只 要 不 停 电 断水
,
5
即使 恭馏
,
时 溶剂 满 过 腹 部
也会 从 上 面 的 侧管 流 回 圆
干 燥 剂 的 利 用 率高
,
底 烧 瓶并 继 续 回 流 ; (4 )
驱 赶出 去
,
,
晚 间 停 止 加 热 冷 却 时 通 入 纯 氮气
。
淀 粉质 发 酵制 造 酒 精 过 程 中 原 料 中的 淀 粉 需 经 过 加 热 至
,
各 类植 物 ~
150 C o
耗 的 加 外 左右
益
,
为 了节 约 能 源 提 高 经 济 效
,
13 0
蒸
研 究 用低温 蒸 煮 或 不 经 蒸 煮 的 酒 精发 酵
,
即 白天
管 部 分 和 腹 部 溶 剂 存放 部 分 可 分 开
加 热 回流时
,
溶 剂 内所 含 的 空 气 受 热 膨 胀 被
第
O
期
匀气 泡 为 宜 太 快时 溶 剂 损 失 多 )
, ,
,
即边回流
。
出 气口 汞封 玲 凝盘管
边 赶 空 气 效 果 甚 佳 一 两 天 便可 使用
,
溶剂 处 理 好 后
,
可 用 五 氧 化 二 磷作 干 燥 剂
, 。
。
圆底烧
聚 四 氟 乙 烯 套管 或 薄膜
瓶 置 于 电 热 套上 加 热 回 流 定要 通 水 冷 却
,
但 回 流 冷凝 器 一
。
磨
口
口 咬 死 (涂 真 空 油 脂 易 被 溶 剂 溶蚀
有 时磨 胶管与 这 套装 通 过磨
此时双 通 活 塞 处 于 I 位 置
,
,
。
目 前 自整 定 调 节 器 价 格 比 常 规 仪
无 氧 无 水 溶 剂 蒸 馏 器
陈 家碧 对 空 气 和 水 分 敏 感 的有 机 化 合 物 是 金 属 有 机 化 合 物 的 制 备和 反 应
, ,
陈 有 鸿 (中国 科 学 院 上 海 有 机 化 学 研 究所 )
口
特别
连 接 这 样 便 于拆 卸清 洗 缺点 是 增 加 了磨
, ,
直 到 溶剂 冷 却 至 室 温 为 止
〕
。
次 连 续 处 理 一 个 星 期 左 右 所 处 理 的溶 剂便 可 达 到无 氧 无 水 的 要 求
,
如 果 急用
也可 以
新 鲜的
用
。
,
这 对 于一 些 特 殊 要 求 的 反 应 特 别 有
在 连 续 通 氮 气 的 情 况 下 回 流 (通气 速 度 以 均
,
(2 ) 占地 面
,
积 和 空 间 很 小 可 以 儿 套 装 置 并 排 在一 起 可
:;
瞅昂
无 氧 无 水 溶 剂 蒸馏 器 结 构 图
一
。
供 一个 实 验 室 或 几 个 实 验 室 共 同 使 用 ; (3 效 ) 率 高 使 用 安 全可 靠
升 的 体积
,
, ,
根 据 圆底 烧 瓶 的大小
入 氮 气
。
需 要 时 只 要 将 双 通 活塞 转 到 l
, 。
位置 上
,
溶 剂 从腹 部 下 面的 长 支 管 流 入 氮 气
:
队
清 洗的接 收容器 中
, ,
使 用这套 蒸馏 器的优 点是
, ,
(1 )
;
装 置简
单 结 构 紧 凑 集 普 通 蒸 馏 器 各 个 组 成 部分 于
一 体 便 于 制 作 操 作 十 分 方便
国 外实验 仪 器 的优 点 的 实验 装 置
,
烧瓶 中 加入 合适 的脱水 剂 例 如
, ,
、
溶剂 为 石
我 们 称 之 为 无 氧 无 水 溶剂 蒸 馏
仁
,
油醚 戊烷和 己 烷 等烷烃 类时 可 用金属 钠丝
器 如 下图 所 示 在 下 页 ) 的 回 流 和 存放 装 置 活塞 的圆底烧瓶
。
或 氢 化 钙 作 干燥 剂 溶 剂 为 乙 醚 四 氢 吠 喃 等
1 9 8 8
年
方 法 自适 应 控 制 理 论 还 不 成 熟 不能 完 全 指
,
,
表 贵 得 多 而 且 其 功 能 仅 局 限 丁 修 改 P ID 参
,
写实 际应 用
,
特 别 对快 时 变 非 线性 变 结 构
,
、
、
数
,
但 是 自整 定 调 节 器 的 应 用 无 疑 是 过 程控
。
等 复 杂 系 统 自适应 控 制 尚 缺 乏 有效 的 方 法 还 有许 多 问 题 有 待 于深 入 研 究 电 子 学 和 计 算 机 的 迅 速 发展
造 纸 和水 泥 等 工 业 过 程
可 增产 1 外 2
, , ,
,
制 中专家 系统应 用 的重大 突破 不久 的将 来 的
P ID
, ,
可 以预计
,
但 是 随 着微
自整 定 调 节 器、来自自整 定 调 节 器 必 将 会 代 替 常 规
调 节 器 在 今 后 十 多 年中 将 会 有 各 种
已广 泛 地 应 用 于 化 学 反 应 控 制
,
接 头 也会 被 咬 住 )
出气
口 通 过一
。
上 加 热 温 度 控 制 在 溶剂 能平 稳 回 流 为 宜 这 样 溶 剂 中所 含 的 水 分 逐 渐被 干 燥 剂 脱 去 而
,
汞 封 连接 以 隔绝 外界空气 进入 系统 置 还 可 以 根 据 实 验需 要加 以 改 进
,
例 如冷 凝
,
氧 气 则 是 利用 空 气 热 胀 冷 缩 的 原 理
,
此 该 仪 器 的制 作 方 法 不 作 介 绍 这 里 简 要 地 介绍 它的使 用方 法及 其优 点
。
其 实验 操 作是 很 麻 烦 制 成 一 种 简便 而 有 效
。
前 几 年 我 们 根 据 实 验 中 的 要求 并 吸 取
, ,
使 用方法
,
、
:
把所 要 处 理 的 溶 剂置 于 圆 底
。 ,
,
,
溶剂 蒸出 后 可 重新 加 入 溶剂 处 理
必 要时 再
,
饱 和 由 于 冷却 容器 系 统 负 压
必 须连 续通 如 此 反 复多
,
补 充一 些 干 燥 剂
,
。
入 或 间 隔 一 定时 间 打 开 烧 瓶 的 活 塞 通 入 氮 气
,
实 验 证 明 经 过 这 样 处 理 的 溶剂 可 用 于 对 空 气 和 水 分 极 端 敏感 的 化 合 物 的制 备 和 反 应 尤 其 是 可 以现 蒸 现 用 保 持 所 用 的溶 剂 是
pH
值控 制
、
带 有 智 能 性 的 高级 决策 功 能 的 自整 定 调 节 器 问世
。
如 英国 某化 工 厂 的
〕
精 馏 装 置 用 于 具 有 温 度 变化 频 繁 的 控 制 回 路
取 得明 显的 经济收 益
,
参
1 〔 〕E d
w
a rd
, (3 ) 4 1 ~ 4 3
考
,
文
.
献
n
H }g h a m
。
,
,
需 要在 无
口
如 此 结构 的无 氧 无 水溶 剂 蒸馏 器
,
,
具有
,
氧 和 无 水 条 件 下进 行
严 格 除氧 和 除水 的 个 要求 不 是 很 容 易 的 的
,
一
,
所 用 的 溶 剂 也必 须是
,
一 定 玻 璃 吹 制 技 术 基 础 的 单 位 都 能制 作
,
因
但是
,
要使 溶剂 达 到 这
上 半 部为溶剂 醚类
,
该 仪器 由两个 部分组成
,
可 用 二苯 甲 酮 加 金 属 钠 生 成 的 加 成 物
、
下半 部为 带 聚 四氟 乙 烯
,
(呈 兰 紫 色 ) 作 脱水 剂 ; 卤代 烃 类 如 二 氯 甲 烷 氯 仿等
,
在 两磨 口 接 头 处 最 好 垫 一
以 防止 漏 气 和 防 止
,
,
可 以 在 氮 气 保 护 下 保存
,