无水无氧实验操作技术
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无水无氧操作技术-史兰克
对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂Байду номын сангаас制备和处理，通常用Schlenk技术。 原理
惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。Schlenk操作
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60
史兰克技术
引言 史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成.
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。Schlenk操作
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如 5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备
要对干燥柱和除氧柱进行活化。
若选用5A分子筛作干燥剂，则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中，装入5A分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计，柱外绕上 500 W电热丝，其外再罩上长为 60
史兰克技术
引言 史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成.
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
绿色化工环保-无水无氧实验操作技术
主要是用玻璃仪器组成的，所以 实验玻璃器材比较严格
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要 用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常 规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反 应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方 式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的 活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
化工一班
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化 碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、 一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技 术。无水无氧操作有以下几种：
6
一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过 渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室 上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平 衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如 过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小 头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点 都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要 用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常 规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反 应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方 式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的 活塞还切换。
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化 碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、 一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技 术。无水无氧操作有以下几种：
6
一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过 渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室 上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平 衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如 过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小 头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点 都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
无水无氧操作技术-史兰克
史兰克技术引言史兰克技术（Schlenk Line）也称无水无氧操作技术，是一套惰性气体的净化及操作系统。
通过这套系统，可以将无水无氧惰性气体导入反应系统，从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。
无水无氧操作线主要由除氧柱、干燥柱、Na－K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成.由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。
其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。
稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。
由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
所用的仪器事先必须洗净、烘干。
所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。
实验时要先动脑后动手。
Schlenk操作对于空气和水高度敏感的化合物如正丁基锂的制备和处理，通常用Schlenk技术。
原理惰性气体在一定压力下由鼓泡器导入安全管经干燥柱初步除水，再除氧，再除去因除氧而产生的微量水分，继而通过Na-K合金管以除去残余的水和氧。
如果该体系也不能引入氮气的话再将气体通入锂屑或灼热的镁屑，最后经过截油管进入双排管。
在干燥柱中，常填充脱水能力强并可再生的干燥剂，如5A分子筛；在除氧柱中则选用除氧效果好并能再生的除氧剂，如银分子筛。
经过这样的脱水除氧系统处理后的惰性气体，就可以导入到反应系统或其他操作系统。
事前准备要对干燥柱和除氧柱进行活化。
无水无氧实验操作技术_PPT幻灯片
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。 稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活 性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的 方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需 先经无水无氧处理。
由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气 体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度 要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几 克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化 (蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因 此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先 动脑后动手。
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不 稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的 产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、 操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
2.2 脱氧方法
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活 性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的 方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需 先经无水无氧处理。
由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气 体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度 要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几 克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化 (蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因 此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先 动脑后动手。
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不 稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的 产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、 操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
2.2 脱氧方法
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞
无水无氧操作
敏感化合物的实验操作技术
◆ 固体的转移 2.过滤 气体分布管。它通过软管与接受瓶相连，借助氮气的正压力，将滤液压入接 受瓶。
敏感化合物的实验操作技术
◆ 固体的转移 2.过滤 过滤室（带有磨口和支管的砂心漏斗）。它插入接受瓶， 利用双头针管法将待滤液转入过滤室过滤。
敏感化合物的实验操作技术
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移 2.双尖针管法
敏感化合物的实验操作技术
◆ 液体的转移
2.双尖针管法 操作描述：
它能解决大量敏感液体的转移问题。用一只与惰性气源相连的 针管插入放敏感液体的储器，使其高于液面，同时吹入氮气。 将双头针的一端穿入储器的隔膜，使其略高于液面，用氮气对 双头针进行清洗。双尖针管的另一端插入计量器，计量器通过 鼓泡器与外界相连。然后将穿入储器的双头针尖插入液面下， 通过氮气的压力，使液体通过针管进入计量器。然后将针管从 储器中拔出，插入接受器，再将鼓泡器从计量器换接到接受器上。 向计量器中压入氮气，这样形成的正压力使液体通过针管进入 接受器。
常用溶剂的纯化
◆试剂级溶剂的纯化
无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。 为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。 欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。 ◆一般溶剂的纯化 大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来， 就可以达到足够的纯度。 1.烷烃 如己烷、戊烷等。首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗， CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。存放于带塞的 试剂瓶中。 2.芳香烃类 如苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥， 蒸馏。存放于带塞的试剂瓶中。
无氧无水操作技术
随着科学的不断发展，为了探索新的研究领域，化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。
自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。
不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。
在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物，游离基等等大多是对空气敏感的。
为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。
否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。
不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程，而且各种分析鉴定的取样，称量以及制样均须如此。
否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。
无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。
由于它适用于对空气敏感的物质的研究，所以在化学的其它领域以及生物学，物理学中也得到一些应用。
目前采用的无氧无水操作分三种：( 1 )高真空线操作（Vacuum-line);( 2 ) Schlenk操作；( 3 )手套箱操作(Glove-box)。
下面对这三种操作中的高真空线操作（Vacuum-line)作简单介绍：1．高真空线操作。
即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体系中进行。
其特点是真空度高，极好地排除了空气。
它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操作，而没有污染。
这一技术已成功地用于硼氢化合物，氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。
高真空线操作的量较少，从大约一毫克至几十克。
一般采用玻璃制作的真空系统。
但这不适用于氟化氢及其它一些活泼的氟化物。
这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成的仪器中处理。
高真空线操作要求的真空度高（一般在10——10Kpa），因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高，还要有液氮冷阱。
在高真空线上一般可进行下列操作：a .样品的封装。
活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析，常需在真空下封装。
无水无氧操作的技术
10
3.2
橡皮材质的处理
在处理空气敏感化合物的操作中，通常用橡皮管作为 连接物，用橡皮塞、橡皮隔膜作为密封物。这些物品在 使用前必须经过严格清洗和干燥，因为这类物质的表面 很粗糙，吸附着大量氧和水等杂质，也容易粘上油污， 使用前又不能用加热抽空等方法除去这些杂质，因此它 们的洗涤、干燥和保存更显得重要。这些物品的用途不 同，和溶剂、针头等接触的方式不同，可选用下面不同 方法处理。用蘸有惰性溶剂的脱脂棉花球擦洗其表面， 去掉表面的油污及机械杂质；用纯化过的溶剂冲洗管子 的内壁；
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 所以很少采用)。（附图一） （活性 溶剂,
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞 在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的， 这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械 是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮 隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡 皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内 物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。 如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用 金属丝扎紧橡皮塞这一步。
无水无氧实验操作讲解-PPT精选文档
二：双排管实验操作步骤
2.1：实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理 （具体操作参看《常用试剂的纯化》）。 2.2：安装反应装置并与双排管连接好，然后小火加热烘烤器壁抽真空—惰性气 体置换（至少重复三次以上），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般 用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰性气体一般用氮气或氩气， 由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮（99.99%））。
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不 稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的 产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、 操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
一：双排管操作的实验原理
双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是： 两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活 塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得 到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
பைடு நூலகம்
2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但 要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总 阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。 最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常，维护好 实验仪器。
三：玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理
3.１玻璃仪器的洗涤干躁
无水无氧实验操作
四：惰性气体旳净化
试验室中常用旳惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体旳另一种优点是它旳相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质旳质量不需要加以校正。但是，因为氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别旳物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它旳应用。所以在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦旳净化措施基本相 同。以氮为例阐明惰性气体旳净化措施和过程是有普遍意义旳。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含旳氧和水旳量降到要求值下列。
2.3：加料(假如是固体药物能够在抽真空前先加，也可后来加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂能够用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内一直要有一定旳正压(但 要注意起泡速度，防止惰性气体旳挥霍)直到反应得到稳定旳化合物。 2.5：试验完毕后应及时关闭惰性气体钢瓶旳阀门（先顺时针方向关闭总 阀，指针归零；再反时针松开减压阀，一样让指针归零，关闭节制阀）。 最终，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管旳使用情况是否正常，维护好 试验仪器。
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三：玻璃仪器旳洗涤干燥及橡皮材质旳处理
3.１玻璃仪器旳洗涤干躁
不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气 敏感化合物，仪器旳洗涤和干燥都是十分主要旳。大多数空气敏感化合物遇水 和氧都会发生剧烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附旳微量氧、 水可能会造成试验失败。所以，仪器旳洗涤非常主要；必要时用稀酸、稀碱洗 涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水 珠为止。新旳仪器也要经过严格洗涤后才干使用。洗涤过旳仪器放到空气中凉 干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱旳温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时 至少干燥4h，从干燥箱中取出旳仪器在惰性气流下趁热组装，全部旳接头要涂 硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放 到干燥器中冷却存储，干操器中充斥惰性气体保护更加好。像双排管这种有活 塞旳仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂旳棉花球将活塞内旳润滑脂轻轻地擦洗 洁净，不然润滑脂极难用水洗掉。干燥时相互配合旳磨口接头或活塞要相互脱 离，分开放置，预防“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。虽然这么洗涤干 燥过旳仪器，在使用前仍需要加热抽闲—惰性气体置换，把吸附在器壁上旳微 量水和氧移走。一般干燥过旳仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层 “水雾”，这足以阐明加热抽闲—惰性气体置换这一步旳必要性。
试验室中常用旳惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体旳另一种优点是它旳相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质旳质量不需要加以校正。但是，因为氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别旳物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它旳应用。所以在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦旳净化措施基本相 同。以氮为例阐明惰性气体旳净化措施和过程是有普遍意义旳。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含旳氧和水旳量降到要求值下列。
2.3：加料(假如是固体药物能够在抽真空前先加，也可后来加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂能够用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内一直要有一定旳正压(但 要注意起泡速度，防止惰性气体旳挥霍)直到反应得到稳定旳化合物。 2.5：试验完毕后应及时关闭惰性气体钢瓶旳阀门（先顺时针方向关闭总 阀，指针归零；再反时针松开减压阀，一样让指针归零，关闭节制阀）。 最终，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管旳使用情况是否正常，维护好 试验仪器。
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三：玻璃仪器旳洗涤干燥及橡皮材质旳处理
3.１玻璃仪器旳洗涤干躁
不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气 敏感化合物，仪器旳洗涤和干燥都是十分主要旳。大多数空气敏感化合物遇水 和氧都会发生剧烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附旳微量氧、 水可能会造成试验失败。所以，仪器旳洗涤非常主要；必要时用稀酸、稀碱洗 涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水 珠为止。新旳仪器也要经过严格洗涤后才干使用。洗涤过旳仪器放到空气中凉 干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱旳温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时 至少干燥4h，从干燥箱中取出旳仪器在惰性气流下趁热组装，全部旳接头要涂 硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放 到干燥器中冷却存储，干操器中充斥惰性气体保护更加好。像双排管这种有活 塞旳仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂旳棉花球将活塞内旳润滑脂轻轻地擦洗 洁净，不然润滑脂极难用水洗掉。干燥时相互配合旳磨口接头或活塞要相互脱 离，分开放置，预防“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。虽然这么洗涤干 燥过旳仪器，在使用前仍需要加热抽闲—惰性气体置换，把吸附在器壁上旳微 量水和氧移走。一般干燥过旳仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层 “水雾”，这足以阐明加热抽闲—惰性气体置换这一步旳必要性。
无水无氧
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三、无水无氧实验操作 安瓿（bù）瓶中溶剂的转移
37
三、无水无氧实验操作
（2）双针头管法 当转移50mL以上液体时，使用注射器不方便。 插针步骤：先通氮气到密封容器内，双针头管一端插入此容器液面以上， 氮气流出，另一端插入到带有橡皮隔膜或特氟隆塞的、换气充气过的试剂空 瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中，再将试剂瓶中的针头插入液面下， 试剂便立即压入试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成 败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
（1）实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作
机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料 次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
（2）在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验
无水无氧操作
三苯甲醇的制备
C6H5Br + Mg
பைடு நூலகம்
无水乙醚
C6H5MgBr 无水乙醚
2C6H5MgBr + C6H5COOC2H5 NH Cl,H O
(C6H5)3COMg
在化学实验中，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏
感的化合物。在这种情况下就需要在无水无氧条件下进
行实验。无水无氧操作有以下几种： 直接保护 手套箱 schlenk技术
40
三、无水无氧实验操作
3.固体试剂的转移
在惰性气体环境下处理固体试剂较为困难，最稳妥的解决办法是在
手套箱内进行。
对空气不过敏的固体试剂可以在抽真空前或后加，但一定要在惰性 气体保护下进行。
将固体物质溶解成溶液，就可以凭借液体的转移技术进行操作；也
三、无水无氧实验操作 安瓿（bù）瓶中溶剂的转移
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三、无水无氧实验操作
（2）双针头管法 当转移50mL以上液体时，使用注射器不方便。 插针步骤：先通氮气到密封容器内，双针头管一端插入此容器液面以上， 氮气流出，另一端插入到带有橡皮隔膜或特氟隆塞的、换气充气过的试剂空 瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中，再将试剂瓶中的针头插入液面下， 试剂便立即压入试剂空瓶（反应瓶、滴液漏斗、定量量筒）中。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成 败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
（1）实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作
机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料 次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
（2）在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验
无水无氧操作
三苯甲醇的制备
C6H5Br + Mg
பைடு நூலகம்
无水乙醚
C6H5MgBr 无水乙醚
2C6H5MgBr + C6H5COOC2H5 NH Cl,H O
(C6H5)3COMg
在化学实验中，经常会遇到一些对空气中的氧气和水敏
感的化合物。在这种情况下就需要在无水无氧条件下进
行实验。无水无氧操作有以下几种： 直接保护 手套箱 schlenk技术
40
三、无水无氧实验操作
3.固体试剂的转移
在惰性气体环境下处理固体试剂较为困难，最稳妥的解决办法是在
手套箱内进行。
对空气不过敏的固体试剂可以在抽真空前或后加，但一定要在惰性 气体保护下进行。
将固体物质溶解成溶液，就可以凭借液体的转移技术进行操作；也
无水无氧操作技术ppt
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 所以很少采用)。（附图一） （活性 溶剂,
五：注射器针管技术
反应装臵安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞 在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的， 这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械 是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮 隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡 皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内 物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。 如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用 金属丝扎紧橡皮塞这一步。
二：双排管实验操作步骤
2.1：
实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要 求事先进行无水无氧处理 （具体操作参看《常用试剂的纯化》）。 2.2： 安装反应装臵并与双排管连接好，然后小火加热 烘烤器壁抽真空—惰性气体臵换（至少重复三次以上 ），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般 用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰 性气体一般用氮气或氩气，由于氮气便宜所以实验室 常用高纯氮（99.99%））。
五：注射器针管技术
反应装臵安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞 在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的， 这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械 是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮 隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡 皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内 物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。 如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用 金属丝扎紧橡皮塞这一步。
二：双排管实验操作步骤
2.1：
实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要 求事先进行无水无氧处理 （具体操作参看《常用试剂的纯化》）。 2.2： 安装反应装臵并与双排管连接好，然后小火加热 烘烤器壁抽真空—惰性气体臵换（至少重复三次以上 ），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般 用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰 性气体一般用氮气或氩气，由于氮气便宜所以实验室 常用高纯氮（99.99%））。
(完整版)无水无氧操作技术ppt
2.3： 加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可
以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试 剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：
反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要 有一定的正压(但要注意起泡速度，避免惰性气体的浪 费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：
实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺 时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀， 同样让指针归零，关闭节制阀）。
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰 性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)， 使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气 比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真 空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从 几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加 液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、 升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作， 因此已被广泛运用。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动 作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。
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3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合 物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需 要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产 物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作 者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作， 互相支持，共同完成实验任务。
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由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的 物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会 前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无 氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验 前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料 次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的 仪器事先必须洗净、烘干。所需的干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这 种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花 球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很 难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互 相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放 到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前 仍需要加热抽空—惰性气体置换，把吸附在器壁上的 微量水和氧移走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空 时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加 热抽空—惰性气体置换这一步的必要性。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征
要点三
重要性
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技 术在化学、材料科学、生物学等领域 具有广泛的应用价值，对于研究物质 的基本性质、制备高纯度物质、揭示 反应机理等具有重要意义。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的实施方法
01
无水无氧操作技术
采用高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用技术、核磁共振技术等分析
技术发展面临的挑战
高精度控制与测量
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的实验条件要求极为严格，需要实现对温度、压力 、气氛等参数的高精度控制和测量。然而，由于实验条件的复杂性和不确定性，实现这些 参数的高精度控制和测量仍然是一个巨大的挑战。
数据处理与分析
由于无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术涉及大量的实验数据，如何有效地处理和分析 这些数据是一个巨大的挑战。目前，数据处理和分析的方法和技术还需要进一步完善和发 展，以提高数据的质量和可靠性。
重要性无水无氧操作Fra bibliotek术在化学、材料科学、生物医学等领域中具 有广泛的应用价值，可以有效地避免水或氧气的干扰，获得 更为准确的实验结果。
无水无氧操作技术的实施方法
干燥和脱水处理
在实验前对反应物进行干燥和脱水 处理，以去除其中的水分和氧气。
惰性气体保护
使用惰性气体如氮气、氩气等覆盖 反应物，以防止氧气和水的进入。
。
无水无氧操作及溶剂处理产物表征技术的应用领域
无水无氧操作技术的应用领域
适用于化学合成、材料科学、生物学等领域，可以用于研究化学反应的机理和过 程控制，制备高纯度物质，研究生物分子的结构和功能等。
溶剂处理产物表征技术的应用领域
主要应用于化学工业、制药工业、材料科学等领域，通过对反应产物的表征和分 析，可以优化反应条件、提高产物质量和收率，为新材料的开发和应用提供技术 支持。
无水无氧操作技术-精选文档
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰 性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)， 使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气 比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真 空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从 几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加 液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、 升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作， 因此已被广泛运用。
四：惰性气体的化 实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中 氮最易得到，且价格便宜，因而使用得最为普遍。
以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与 空气很接近，在氮保护下称量物质的质量不需要加 以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反应，在 较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮 还能与某些过渡金属形成配合物，从而限制了它的 应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。 氮、氩、氦的净化方法基本相同。以氮为例说明惰 性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情 性气体净化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水 的量降到要求值以下。
存放，干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这 种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花 球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很 难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互 相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放 到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前 仍需要加热抽空—惰性气体置换，把吸附在器壁上的 微量水和氧移走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空 时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加 热抽空—惰性气体置换这一步的必要性。
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三：玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理
3.１玻璃仪器的洗涤干躁 不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双 排管技术来处理对空气敏感化合物，仪器的洗涤和干燥 都是十分重要的。大多数空气敏感化合物遇水和氧都会 发生激烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸 附的微量氧、水可能会导致实验失败。所以，仪器的洗 涤非常重要；必要时用稀酸、稀碱洗涤，甚至用铬酸洗 液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不 挂水珠为止。新的仪器也要经过严格洗涤后才能使用。 洗涤过的仪器放到空气中凉干，再放到干燥箱中烘烤； 干燥箱的温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时至少 干燥4h，从干燥箱中取出的仪器在惰性气流下趁热组装， 所有的接头要涂硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却 待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放到干燥器中冷却
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橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜 塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜 继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以 这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。 5.2： 5.2：注射器及其使用 注射器是注射针管技术中关键的器械，能否合理使用它将决定操作水平．实 验室使用的注射器有塑料的(一次性使用)和玻璃的两种．最常用的是医用玻璃酌。 小容量的玻璃注射器的套筒与内塞柱是互相研磨而成的，为了识别，每一对套筒 与内塞柱上都有标记号码，同种规格的套筒和内塞柱不能互换使用，使用时要检 查标记号码是否相同。大容量的同种规格注射器的外筒与内塞柱可以互换使用。 注射器的密封是靠套筒内壁和内塞柱的光滑面紧密接触．要保护好接触面，不能 有灰尘颗粒划坏磨面，注射器不要随意来回推拉，以免损坏磨面。烘烤注射器时， 套简和内塞柱要分开放置，干燥后把内塞柱插到套简中存放。根据计量的液体多 少合理选择注射器的容量。选择的容量太小，要多次累积计量，操作麻烦，给计 量带来误差，也易使液体污染；选择的容量太大，操作也困难。必须合理选择才 能保证计量误差小、操作也方便。 针头是由不锈钢管制成的，其长度和内径大小各异，根据用途进行选择针尖 的形状也不相同。如图：(a)为齐头针尖，多见于微 量注射器，针尖不锋利，很难刺破橡皮隔膜塞，易 堵塞针孔。(b)为斜面针尖，针尖锋利，较适用。 (c)的针尖介于(a)与(b)之间，呈类似于“三角”的斜 面，针尖锋利，容易将橡皮物切割下来,使塞子的针 孔处再密封困难。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相 同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。
附录： 附录：参考书籍
《有机化学实验技术》 作者:周科衍 页数:196 出版日期:1992年9月第1 版 《现代有机化学实验技术导论》 作者:[美]D·L·帕维亚 G·M·兰普曼 G·S·小 克里兹 页数:528 出版日期:1985年1月第1版 《有机化学实验技术》作者:《有机化学实验技术》编写组编 数:326 出 版日期:1978年10月第1版 《有机合成原理和技术》 作者：李良助等 高等教育出版社 页数：225 出版日期:1992年5月第1版 《有机溶剂处理手册》
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不 稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的 产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、 操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
一：双排管操作的实验原理
双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理 是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三 通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体 系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
五：注射器针管技术Байду номын сангаас
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞 橡皮翻口塞 在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的， 这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械 是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮 隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡 皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内 物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。 如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用 金属丝扎紧橡皮塞这一步。
2.3： 2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4： 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但 要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5： 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总 阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。 最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常，维护好 实验仪器。
二：双排管实验操作步骤 2.1：实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理
（具体操作参看《常用试剂的纯化》）。 2.2： 2.2：安装反应装置并与双排管连接好，然后小火加热烘烤器壁抽真空—惰性气 体置换（至少重复三次以上），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般 用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰性气体一般用氮气或氩气， 由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮（99.99%））。
使用注射器时，容量大的注射器要用两只手操作，一手握筒的外部，一手握 内塞柱的外端。使用容最小的注射器可用一只手操作，中指、无名指与大拇指捏 住套筒，食指顶夹着内塞棒侧外端，靠食指与中指的分或合来拉出或推进内塞柱。 不能用手直接接触内塞柱的磨面。使用过程中尽量 减少内塞柱曝露在空气小的时间，以减少氧与水在 其磨面上吸附的机会，以及磨面上微量的空气敏感 化合物会与空气中氧、水反应生成固体物质附于磨 面上，致使 内塞柱推不进套简中。用针头刺破橡皮 隔膜塞时应使针尖的缺门面朝上(如图)，用向针管的 推、压合力使针尖刺入橡皮膜内，不可垂直刺人橡 皮膜，以防止针尖把橡皮膜切割下来堵塞针孔，且影 响密封。 在使用注射器前要检查针头与针管连结处是否漏 气，其方法是用惰性气体充满针筒的量程，将针头拔 出插入橡皮塞中，将筒内气体压缩至原来体积的一半， 放开手使内塞柱自动退回，如果内塞柱回到原处，表 明不漏气。在转移计量液体时，当进入的液体稍多与 需要的量时，将针头拔离液面按图的方法排出筒内的 气泡和多余的液体。要注意，针筒上容量刻度是按内 塞柱推到顶头计量的。
国内气体纯度一般分为普通级与高纯级，普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前 必须纯化；高纯氮含量99.999%或99.99%。高纯氮的含氧和含水总量10-50ppm， 这对于一般的无氧操作已可满足。但对于特别敏感的化合物，例如含f电子的金 属有机化合物，要求氧的含量小于5ppm，这时所用的惰性气体必须再纯化处 理——脱水、脱氧。 2.1 脱水方法 (1) 低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰.降低温度能使惰性气体中的水含 量大幅度地降低.常用的冷冻剂可以是对气体中含水量要求不同,可以选择不同 的冷冻剂。液氮、液态空气、干冰—丙酮混合物、干冰等,它们能达到的最低温 度相差很大。 (2) 使用干燥剂干燥惰性气体：常用干燥剂有氯化钙，氢化钙、五氧化二磷、 浓硫酸以及分子筛等； 2.2 脱氧方法 (1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）
3.2 橡皮材质的处理 在处理空气敏感化合物的操作中，通常用橡皮管作为连接物，用橡皮塞、橡 皮隔膜作为密封物。这些物品在使用前必须经过严格清洗和干燥，因为这类物 质的表面很粗糙，吸附着大量氧和水等杂质，也容易粘上油污，使用前又不能 用加热抽空等方法除去这些杂质，因此它们的洗涤、干燥和保存更显得重要。 这些物品的用途不同，和溶剂、针头等接触的方式不同，可选用下面不同方法 处理。用蘸有惰性溶剂的脱脂棉花球擦洗其表面，去掉表面的油污及机械杂质； 用纯化过的溶剂冲洗管子的内壁；
无水无氧实验操作技术
在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的 物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析 鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条 件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化 学和无机化学中较广泛的运用。目前采用的无水无氧操作分三种：(1)高真空线 操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。 由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气 体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度 要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几 克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化 (蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因 此已被广泛运用。这节课我们就重点介绍双排管操作技术。 由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。 稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。 1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵 活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理 的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂 需先经无水无氧处理。 2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先 动脑后动手。