食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱联用法(编制说明)

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高效液相色谱!串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

高效液相色谱!串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

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高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留

高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留

高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留倪永付;王勇;朱莉萍;闫秋成【摘要】The residues of ten sulphonamides in beef were determined by high - performance liquid chro- matography - tandem mass spectrometry. The result showed that the correlation coefficients of linear cali- bration curves r =0.9955 - 0.9997 within the sulphonamides concentration rangeof 10- 200ug/L;the detection limit of this method was 10p, g/kg and the recovery rates were 70% -95% .%用高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。

结果表明:十种磺胺在浓度10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955~0.9997,回收率为70%~95%,定量限为10μg/kg。

【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2011(019)006【总页数】3页(P37-39)【关键词】磺胺类药物;残留;液相色谱—串联质谱;牛肉【作者】倪永付;王勇;朱莉萍;闫秋成【作者单位】济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局技术中心,山东济宁272000【正文语种】中文【中图分类】R115;O657.63磺胺类药物(sulfonamides,SAS)是一类含有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称[1],具有抗菌、抗虫功效,是兽医中防治疾病的常用药物,通常是混在饲料中或动物直接口服,主要用于预防和治疗细菌感染性疾病[2-4],因具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、使用方便等优点而被广泛应用[5]。

食品添加剂喹啉黄

食品添加剂喹啉黄

食品添加剂喹啉黄1 范围本标准适用于由2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮或三分之二2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一[2-(6-甲基喹啉基)]1,3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。

食品添加剂喹啉黄为黄色粉末或颗粒。

2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C18H9NNa2O8S22.2 相对分子质量477.383 技术要求2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。

表1 技术要求三分之二2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一[2-(6-甲基喹啉基)]1,3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。

表2 技术要求附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。

A.2 喹啉黄含量的测定 A.2.1 分光光度比色法 A.2.1.1 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液(pH=7)溶解,稀释定容后,在最大吸收波长处,测其吸光度值 计算其含量。

A.2.1.2 试剂和材料磷酸盐缓冲溶液:pH=7。

A.2.1.3 仪器和设备 A.2.1.3.1 分光光度计。

A.2.1.3.2 比色皿:10mm 。

A.2.1.4 喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g (精确到0.0001g ),溶于适量磷酸盐缓冲溶液中,移入1000mL 容量瓶中,加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。

吸取10mL ,移入250mL 容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,备用。

A.2.1.5 分析步骤将喹啉黄试样溶液置于10mm 比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定其吸光度值,用磷酸盐缓冲溶液作参比液。

A.2.1.6 结果计算喹啉黄含量以1w 计, 数值用%表示,按公式(A.1)计算: %10010001⨯⋅⨯⋅=ma f A w ………………………(A.1)式中:A ——喹啉黄试样溶液的吸光度值; f ——喹啉黄试样溶液的稀释因子;a——喹啉黄的吸光系数,86.5;m——试样质量的数值,单位为克(g)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留
关键词:质谱;磺胺;兽药残留;动物源性食品
磺胺类药物是二氢叶酸合成酶抑制剂,对氨基苯磺酰胺 磺胺二甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲
是此类药物产生药效的基本结构,甲氧苄啶是磺胺类药物的 基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺邻
抗菌增效剂,抑制二氢叶酸还原酶,与磺胺类药物合用,对 二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺
本文着重探讨建立超高效液相色谱 - 串联质谱法测定动
将 20 种磺胺类标准溶液单标分别配成 10 μg/mL 标准贮
物源性食品中 20 种磺胺类(甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶、磺 备液,冷冻保存 6 个月;吸取各标准贮备液配成 1.0 μg/mL
胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、 混合标准溶液,冷冻保存 3 个月。吸取 0.4 mL 1.0 μg/mL 的
液相色谱 - 串联质谱法》,判定依据有农业部公告第 235 号、 100% ~ 25%B;流速:0.3 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:
GB 31650—2019。实施细则中规定动物源性食品中磺胺类 10 μL。
项目以磺胺类(总量)计,如猪肉中磺胺类(总量)项目至少应 1.3.2 质谱条件
包含磺胺甲基嘧啶(磺胺甲嘧啶)、磺胺甲恶唑(磺胺甲鯻
相应的阴性样品 2.0 g,分别加入 0.04 μg/mL 混合标准贮备 2.3 前处理方法优化
液 0.1、0.25、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL,按照 2.6 项下处理,
本实验比较几种国标方法中使用的提取液乙腈 - 水
最终得到 2 ng/mL、4 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL (1 000+30)、乙酸乙酯、酸化乙腈(含 1% 甲酸),实验发

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中5种磺胺类药物残留
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越高效液相色语-串联质懵法测寇畜禽向中 5 种磺膀类药物残留
口孙鑫泽张德花吉林省食晶药晶j;金凤险撞验监测评估中心
摘要 z 本文旨在探讨越高效液相色谱·串联质谱法iJlJ 定畜禽肉中 5 种磺..类药物残留。方法:选取畜禽肉类的样 本,经过是E 高效液相色滞分离,采用三重四级杆质谱检测,基质外标法定量,并进行加标回收实检。结果:回收率为
[1] 张振宁.李明.越高效浪相色谱­
串联质靖法测定鸡肉中的金刚统脐旧. 兽医导刊 .2011(4):212-212.
64 翩挫聊~20晦明

10 Ilg/kg 磺肢iVti:、磺肢瞎瞠平均固
收率 95.6%、 105%,药物残留较少, 磺殷幢幢 RSD 数值较少较准确。具体 见表 10 3 讨论
磺肢类药物是常见的合成抗生素, 长期、大量使用寻!!t药物残留于生产 食晶申,磺肢类药物残留使人的身体 机能下降,造成胃部不适感、贫血症, 并发肾脏疾病及血液疾病,且残留药 物具有潜在的毒性"&致癌性。超高效 液相色谱串联质谱法为一种灵敏快速、 准确度高的、分离范围广的方法,某 对样晶的要求较低,对化合物结构破 坏小,适用有机份子和生物分子的分 寓。因此成为用于分析微量有机混合 韧的仪器。由于兽药残留的多样化及 其复杂程度,检测兽药残留不仅限于 一种药物残留的监测,单类监测兽药 残留具有效率低,耗时长的缺点,因 此超高效液相色谱串联质谱法被广泛 应用于兽药的检测申。综上所述,对 于测定和筛选磺胶类药物应用超高效 液相色幽串联质谱,具有监测准确、 快速、范围广等优点。 参考文献
70.02%-108.74%, 3 个水平浓度的回收方法对比标准差低于 17%。结论:超高效液相色培-串联展语法可快i毒、准确测

食品添加剂 喹啉黄 标准文件

食品添加剂 喹啉黄 标准文件
标准
分别吸取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+10)稀释至刻度,混合均匀,此为标准溶液。
重氮化偶合溶液的制备
吸取10mL试样萃取溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液,稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。
结果计算
水不溶物以 计,数值用%表示,按公式(A.8)计算:
………6——干燥后水不溶物质量的数值,单位为克(g);
m5——试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后2位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定
……………………(A.6)
式中:
——干燥减量的质量分数%;
——氯化物(以NaCl计)的质量分数%;
——硫酸盐(以Na2SO4计)的质量分数%。
计算结果表示到小数点后1位。
非色素有机物的测定
方法提要
采用反相液相色谱法,用面积归一化法进行定量,计算非色素有机物的含量。
试剂和材料

仪器和设备
色谱分析条件
同A2.2.4。
试样溶液的配制
称取约1g喹啉黄(精确到0.0001g),加流动相A溶解并定容100mL容量瓶中,摇匀备用。
分析步骤
在A.4.1.3规定的色谱分析条件下,用微量注射器吸取试样溶液注入并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。

液相色谱-串联质谱法测定浓缩果蔬汁中的农药多残留的开题报告

液相色谱-串联质谱法测定浓缩果蔬汁中的农药多残留的开题报告

液相色谱-串联质谱法测定浓缩果蔬汁中的农药多残留的开题报告一、研究背景及意义:随着人们对健康和营养素需求的不断提高,浓缩果蔬汁逐渐成为人们日常生活中的优选饮料之一。

然而,由于农药的广泛使用,浓缩果蔬汁中常常存在农药残留,如果长期饮用,可能会对人体产生不良影响,因此对浓缩果蔬汁中的农药多残留进行检测,对人们的健康与安全具有重要的意义。

二、研究内容:本研究将采用液相色谱-串联质谱法,对市场上常见的浓缩果蔬汁中的农药多残留进行检测。

首先,将浓缩果蔬汁样品进行前处理,包括样品的萃取、提纯和浓缩,以获得高纯度和高浓度的样品。

然后,采用液相色谱-串联质谱法进行分析,以检测样品中的农药多残留,包括有机磷类、氨基甲酸酯类、三唑类、吡虫啉类等。

最后,对分析数据进行处理和统计,以获得样品中农药残留的含量和种类信息。

三、研究方法:1. 样品前处理将浓缩果蔬汁样品取出适量,加入一定体积的乙腈,经过超声波提取,离心去除杂质,再用氮气吹干,最后用甲醇再提取样品,获得高纯度和高浓度的样品。

2. 液相色谱-串联质谱法分析将样品注入液相色谱系统,采用C18柱进行分离,使用正离子扫描模式下的多反应监测(MRM)筛选出不同农药的离子对,检测样品中农药的多重残留。

3. 数据处理将检测到的峰面积与对应峰面积的内标值比较,并通过外标法计算出样品中不同农药的残留量,并统计分析数据。

四、预期结果:本研究旨在确定市面上常见的浓缩果蔬汁中的农药多残留量,为人们选择健康饮品提供参考。

预期结果为分析出不同种类的农药在样品中的残留含量,并鉴定出含有超标农药的样品。

此外,本研究还可为监管部门提供可参考的依据,加强农药残留的监管和控制,保护公众的健康和安全。

DBS 32012-2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱法

DBS 32012-2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱法

DBS 江苏省地方标准DBS 32/012—2016食品安全地方标准食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法2016-12-23发布2017 -02-01实施前言本标准系首次发布。

食品安全地方标准食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了食品中喹啉黄的两种测定方法-高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。

本标准适用于糖果、酒、巧克力制品中喹啉黄含量的测定。

第一法高效液相色谱法2 原理用提取液提取试样中的喹啉黄,经固相萃取柱净化后,用高效液相色谱紫外检测器测定,根据保留时间定性、以峰面积定量。

3 试剂和材料3.1总则除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.2试剂3.2.1甲醇(CH3OH):色谱纯。

3.2.2甲酸(HCOOH):色谱纯。

3.2.3氨水(NH3•H2O):含量20%~25%。

3.2.4乙酸铵(CH3COONH4)。

3.2.5柠檬酸(C6H8O7•H2O)。

3.3试剂配制3.3.1氨水-甲醇溶液(1+9,体积比):量取氨水10mL、甲醇90mL,混匀。

3.3.2甲醇-水溶液(7+3,体积比):量取甲醇70mL、水30mL,混匀。

3.3.3甲醇-甲酸-水溶液(2+2+6,体积比):量取甲醇20mL、甲酸20mL、水60mL,混匀。

3.3.4柠檬酸溶液(20g/L):称取2.0g柠檬酸,加水溶解并定容100mL。

3.3.5乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水溶解并定容至1000mL,经0.45μm水相微孔滤膜过滤。

3.3.6初始流动相:量取20mL甲醇、80mL乙酸铵溶液(0.02mol/L)(3.3.5),混匀。

3.4喹啉黄标准品:纯度大于97%。

喹啉黄标准品是以QYNa2Ⅰ、QYNa2Ⅱ、QYNaⅠ、QYNaⅡ为主的混合物。

喹啉黄标准品详细信息及各组分含量的测定见附录A。

3.5标准溶液配制3.5.1喹啉黄储备液(1.0mg/mL):准确称取喹啉黄标准品(3.4)100.0mg,用水溶解并定容至100mL,室温保存。

高效液相色谱法测定食用油中多种抗氧化剂

高效液相色谱法测定食用油中多种抗氧化剂

高效液相色谱法测定食用油中多种抗氧化剂姚丽君(营口市食品药品检验检测中心,辽宁营口 115000)摘 要:目的:建立高效液相色谱法测定食用油中叔丁基对羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯和没食子酸丙酯 4 种抗氧化剂的方法。

方法:采用乙腈直接提取法提取样品,C18固相萃取柱净化后,经X Bridge C18色谱柱分离,用二极管阵列检测器进行测定。

结果:叔丁基对羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯和没食子酸丙酯4种抗氧化剂线性关系良好,当添加水平分别为5 mg·kg-1、50 mg·kg-1、100 mg·kg-1时,回收率为88.21%~96.72%,相对标准偏差低于10%,叔丁基对羟基茴香醚、叔丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯的最低检出限均为1 mg·kg-1,没食子酸丙酯的最低检出限为2 mg·kg-1。

结论:本方法检测结果准确性较高,可靠性较强,操作简单,适用性良好,可用于食用油中多种抗氧化剂的测定。

关键词:高效液相色谱法;食用油;抗氧化剂Determination of Various Antioxidants in Edible Oil by High Performance Liquid ChromatographyYAO Lijun(Yingkou Testing Center for Food and Drug Control, Yingkou 115000, China) Abstract: Objective: A HPLC method was developed for the determination of 4 antioxidants in edible oil, including tert-butyl-p-anisole, tert-butylhydroquinone, butylated hydroxytoluene and propyl gallate. Method: The samples were extracted by acetonitrile direct extraction method, purified by C18 solid phase extraction column, separated by X Bridge C18 column, and determined by diode array detector. Result: The linear relationship of tert-butyl-p-anisole, tert-butylhydroquinone, butylated hydroxytoluene and propyl gallate was good. When the addition levels were 5 mg·kg-1, 50 mg·kg-1, 100 mg·kg-1, the recovery rate was 88.21%~96.72%, and the relative standard deviation was less than 10%. The minimum detection limit of tert-butyl p-alkyl anisole, tert-butyl hydroquinone and butylated hydroxytoluene was 1 mg·kg-1, and the minimum detection limit of propyl gallate was 2 mg·kg-1. Conclusion: The method has high accuracy, strong reliability, simple operation and good applicability, and can be used for the determination of various antioxidants in edible oil.Keywords: high performance liquid chromatography; edible oil; antioxidants食用油是人们生活中必不可缺的食品之一,但油脂易受到光、氧气、微生物等的影响,经过水解、氧化等反应后,出现变质酸败,并分解成为油脂酸、甘油,油脂酸再次反应后生成氧化物,最终生成酮类、油脂酸等多种物质,不仅会使食用油味道发生变化,影响其营养成分,改变其感官性质,甚至引发人体癌变[1]。

4 食品添加剂 喹啉黄

4 食品添加剂 喹啉黄

4 食品添加剂喹啉黄范畴本标准适用于由2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮或三分之二2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一[2-(6-甲基喹啉基)]1,3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。

食品添加剂喹啉黄为黄色粉末或颗粒。

分子式和相对分子质量分子式C18H9NNa2O8S2相对分子质量477.38技术要求2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。

技术要求三分之二2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和三分之一[2-(6-甲基喹啉基)] 1,3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。

技术要求检验方法 一样规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB /T 6682—2008规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。

喹啉黄含量的测定 分光光度比色法 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液(pH=7)溶解,稀释定容后,在最大吸取波长处,测其吸光度值运算其含量。

试剂和材料磷酸盐缓冲溶液:pH=7。

仪器和设备 分光光度计。

比色皿:10mm 。

喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g (精确到0.0001g ),溶于适量磷酸盐缓冲溶液中,移入1000mL 容量瓶中,加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。

吸取10mL ,移入250mL 容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,备用。

分析步骤将喹啉黄试样溶液置于10mm 比色皿中,同在最大吸取波长处用分光光度计测定其吸光度值,用磷酸盐缓冲溶液作参比液。

结果运算喹啉黄含量以1w 计, 数值用%表示,按公式(A.1)运算: %10010001⨯⋅⨯⋅=ma f A w ………………………(A.1)式中:A ——喹啉黄试样溶液的吸光度值;f——喹啉黄试样溶液的稀释因子;a——喹啉黄的吸光系数,86.5;m——试样质量的数值,单位为克(g)。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1莫彩娜;杨曦;黄智成【摘要】The method for determining aflatoxin G2,G1,B2,and B1 by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) was developed.The samples were extracted by 84%methanol,degreased with hexane and purified with HLB solid-phase extraction column.In addition,with electrospray ionization in positive mode,the samples was monitored with multiple reaction monitoring (MRM) and quantified them with external standard method.For the 4 aflatoxins,it showed good linear regression coeffcient in the standard curve (all0.99),the limits of detection for aflatoxin G1,B1 were 0.5 μg/kg,andthe limits of detection for aflatoxin G2,B2 were 0.3 μg/kg.The average recovery was 56%~80%,and the relative standard deviation was1.58%~14.4%.The method,was sensitive and reliable,and can be applied for the determination of aflatoxins in aquatic products.%建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。

SPE-HPLC法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

SPE-HPLC法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

SPE-HPLC法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄孙小杰;张玲;宋佳;凌睿【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的方法.样品分别经水、70%甲醇水溶液提取,提取液经聚酰胺固相萃取柱净化,采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,用高效液相色谱仪对酒、糖果、巧克力中喹啉黄的含量进行了测定.喹啉黄的质量浓度在5.0~100.0mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9999,方法的检出限酒为2.5 mg/L、糖果和巧克力2.5 mg/kg.样品的平均加标回收率为83.2%~92.2%,测定结果的相对标准偏差均小于4.4%(n=6).该方法快速,定量准确,可用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】4页(P19-22)【关键词】高效液相色谱;喹啉黄;固相萃取【作者】孙小杰;张玲;宋佳;凌睿【作者单位】南京市食品药品监督检验院,南京210008;南京市食品药品监督检验院,南京210008;南京市产品质量监督检验院,南京210028;南京市食品药品监督检验院,南京210008【正文语种】中文【中图分类】O657.7食品添加剂喹啉黄为水溶性偶氮类合成色素,食品安全标准中仅允许在配制酒中添加,且最大使用量为0.1 g/L[1]。

食品中食品添加剂违规或过量添加时有发生,如美国进口的巧克力、法国进口的家乐福牌混合糖果、匈牙利进口的哈斯儿童维生素C泡腾片、比利时进口的HAMLET的进口棉花糖均存在违规使用化学物质喹啉黄。

但我国食品中喹啉黄检测的方法标准一直未能及时跟上,造成了喹啉黄检测项目的缺失,因此研究喹啉黄的检测方法对于保障食品安全具有重要意义。

目前国内外用于喹啉黄的检测方法主要有液相色谱法、分光光度法、高效液相串联质谱法等。

液相色谱法由于色谱条件的不同,喹啉黄部分组分由于未得到有效分离而造成色谱峰个数存在差异[2-7],马晓燕等和伊熊海等采用液质联用法以喹啉黄二钠盐对喹啉黄进行定量[8-9],Feng Feng等以喹啉黄作为一钠盐来定量[10],而单独测定喹啉黄一钠盐、二钠盐并不能准确反映喹啉黄的实际含量。

超高效液相色谱 - 串联质谱法测定沙拉酱中 16 种喹诺酮类药物残留

超高效液相色谱 - 串联质谱法测定沙拉酱中 16 种喹诺酮类药物残留

沙拉沙星和洛美沙星等各种形式的制剂;颁布于 2015 年的农业部公告第 2292 号,则决定对用于食品动物中 的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星 4 种原 料药及制剂停止生产、经营及使用。
从过往的监测数据可以得知,鸡蛋、鸡肉类的喹 诺酮类抗生素滥用问题依然突出 。 [4-10] 而针对以鸡蛋 为重要原材料的沙拉酱,目前并没有有效的检测喹诺 酮类抗生素的方法或标准。截至 2017 年,沙拉酱行业 产量约 20.2 万 t,表观消费量约 18.9 万 t[11]。面对如此
Keywords:quinolone antibiotics; residues; UPLC-MS/MS; salad dressing
中图分类号:TS251.7
喹诺酮类药物是以 4- 喹诺酮为母核的一类广谱 抗生素,因其价格低廉且抗菌谱广,广泛运用于动物 及水产养殖 [1]。长期摄入喹诺酮类抗生素,会使人体 出现过敏反应和变态反应,影响免疫系统功能,产生 耐药性,不利于疾病治疗 。 [2-3] 目前,世界卫生组织 (WTO)、欧盟及我国都对喹诺酮类抗生素在养殖方 面有着严格的使用标准。根据我国农业部公告第 278 号,禁止在产蛋鸡中使用达氟沙星、培氟沙星、环丙 沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、二氟沙星、
◎ 黄思聪,杨建涛,黄象金 (肇庆市食品检验所,广东 肇庆 526040) HUANG Sicong, YANG Jiantao, HUANG Xiangjin (Zhaoqing Institute for Food Control, Zhaoqing 526040, China)
摘 要:采用 Captiva EMR-Lipid 技术提取氧氟沙星、恩诺沙星等 16 种喹诺酮类抗生素,建立超高效液相色谱 串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定沙拉酱中喹诺酮类抗生素的检测方法。结果表明,方法在 0.5 ~ 200.0 ng·mL-1 范围内,呈良好的线性关系,相关系数均大于 0.996 5;加标回收率为 72.5% ~ 104.0%,相对标准偏差为 1.3% ~ 7.5%。 该方法简单快捷、精密度好、灵敏度高,适用于沙拉酱中喹诺酮类兽药残留的快速确证。
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《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》编制说明(征求意见稿)一、任务来源及简要起草过程(一)任务来源《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》列入2013年江苏省食品安全地方标准制定计划项目,委托书项目编号:JSSPDB-2013-009。

(二)起草单位、起草人及其所承担的工作1、主要承担单位:南京市产品质量监督检验院2、协助承担单位:无3、本标准主要起草人:凌睿杨军孙小杰朱佳宋佳胡文彦乔玲杨洋赵妍4、主要起草人员分工:(三)简要起草过程1、收集国内外标准、征询修订的意见和建议在标准的起草阶段,起草单位对国际、国内相关标准情况进行了查询和研究;向监管部门、生产加工企业、行业协会、高等院校、研究院所征询本标准修订的意见和建议。

2、收集数据和相关信息,对食品中的喹啉黄的试样前处理、色谱与质谱条件等条件进行了重点研究。

3、召开研讨会讨论标准的修订、起草标准修改初稿(1)2014年3月17日,在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准研讨会。

主要对标准的适用范围、技术指标以及前期研制过程中发现的技术性问题进行分析和研讨。

(2)2014年4月29日,在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准初稿研讨会,形成地方标准初稿。

(3)2014年10月22日,在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效色谱液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》专家讨论会,对标准及编制说明进行研讨。

4、进行调研并对初稿的指标进行检测验证2014年9月2日,邀请方法验证单位的技术人员对方法的技术细节进行研讨。

参会人员就流动相选择、吸收波长选择、文字表述等方面进行了讨论,并取得一致意见。

由南京市产品质量监督检验院提供标准品、盲样和耗材,对形成的标准初稿进行验证。

主要考察内容包括线性、准确性、精密度、检出限、定量限、盲样分析等。

江苏省疾控中心、江苏省进口商品检验检疫局、江苏省质检院、江苏省理化测试中心四家检验机构根据食品安全国家标准工作程序手册对标准初稿进行验证,并出具验证报告。

5、召开研讨会,再次讨论、修改标准2014年10月22日,召开由监管部门、检验机构、科研院校等多位专家代表参加的研讨会,形成了标准征求意见稿初稿。

6、征求意见向检验机构、行业协会、企业、高等院校、研究院所发出征求意见稿40份,收到33份回复,共收集到95条征求意见。

7、完成标准送审稿收集处理征求意见后,完成了标准送审稿,提交省食品安全标准审评委员会秘书处初审。

二、标准的主要技术内容及依据本标准的制定是为了补充、完善食品添加剂喹啉黄检测项目,加强对企业食品添加剂喹啉黄使用情况的控制、监管,制定喹啉黄的检测方法。

内容主要涉及:喹啉黄的高效液相色谱法的测定和液相色谱-质谱/质谱法的测定。

JECFA与WHO、我国卫生部门均已公布了喹啉黄作为食品添加剂的产品标准。

在其检测方法中,分别公布了使用光谱法与色谱法的两种检测方法。

国际国内尚无食品中喹啉黄检测的相应标准。

(一)适用范围本标准适用于糖果、酒、巧克力制品中喹啉黄含量的测定。

对于本标准的适用范围,从有报道检出喹啉黄的食品都为酒、糖果、巧克力,如荷兰进口福能碳酸饮料、美国进口的巧克力、法国进口的家乐福牌混合糖果、匈牙利进口的哈斯儿童维生素C泡腾片、比利时进口的HAMLET的进口棉花糖存在违规使用化学物质喹啉黄。

因此本标准主要适用于糖果、酒、巧克力制品中喹啉黄含量的测定,并对上述三种基质的前处理条件进行了优化。

其他食品也可以参照此标准。

(二)检测原理本方法选择了3种(酒、糖果、巧克力)食品基质进行研究,经过提取效率试验,净化方法选择试验,高效液相色谱法及液相色谱-质谱/质谱法测定及确证条件试验,最终确定了:对于不同基质样品分别采用水、甲醇-水提取试样中的喹啉黄,提取液经聚酰胺固相萃取柱净化,用高效液相色谱紫外检测器或液相色谱-质谱/质谱仪选择离子检测,外标法定量。

(三)各项技术指标及主要条款的说明1、附录A 喹啉黄标准品及标准品组分含量的测定喹啉黄的主要成分为2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐(QYNa)和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐(QYNa2) ,并且喹啉黄一钠盐和二钠盐分别存在两个同分异构体,按保留时间的前后分别定义为: QYNa2Ⅰ、QYNa2Ⅱ、QYNaⅠ、QYNaⅡ。

参考JECFA 的食品添加剂标准和卫生部公告2011年第19号食品添加剂喹啉黄标准中对于喹啉黄含量的测定的方法,对标准品中四种组分的含量进行测定。

并对喹啉黄的浓度进行了优化,进样溶液浓度高会出现平头峰,而进样溶液浓度低会有干扰,确定了喹啉黄浓度为1mg/mL时干扰最小且峰形较好。

2、样品处理方法。

喹啉黄为水溶性偶氮类合成的食用黄色色素。

对于不同基质样品分别采用水、甲醇-水提取试样中的喹啉黄,提取液经聚酰胺固相萃取柱净化。

(1)提取条件选择在以水为提取溶剂时,对于酒、糖果类样品具有较好的提取效果,提取液较为澄清,便于进行SPE净化分析,而对于巧克力类样品而言,由于样品基质中含有大量的干扰物质,均质后样品提取液成悬浊液,即便在较高转速的条件下离心也不能够得到较为澄清的提取液。

为了解决以上存在的问题,选择甲醇水溶液作为提取溶剂,在甲醇水溶液的体积比为70%时,采用均质提取的方式,在5000r/min的转速下,离心5min,提取液较为澄清且分层明显,取得了较好的提取效果。

(2)净化条件选择将固相萃取柱预先依次用3mL甲醇、3mL水活化。

将待净化液转移至固相萃取柱中,再用1mL甲醇-甲酸-水溶液充分洗涤离心管,一并转移至固相萃取柱中,弃去流出液;然后依次用3mL甲醇-甲酸-水溶液和3mL水淋洗,弃去每次淋洗液,抽至近干后(至少抽1min);用5mL氨水甲醇溶液洗脱,控制洗脱流速小于1 mL/min,收集洗脱液并在60℃水浴下用氮气吹干,残留物用 1.0mL初始流动相定容。

3、液相色谱条件分离模式采用C18柱,使样品中的喹啉黄四种组分达到充分分离。

通过在415nm处进行紫外光检测,对分析物进行分析。

流动相为0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液梯度洗脱,进样量为20µL,流速为1.0mL/min,检测器为二极管矩阵检测器,使用波长为415nm。

(1)色谱柱的选择。

本项目选择C18柱作为色谱柱,可以使样品中的四种喹啉黄组分与基质达到充分的分离。

实际检测中可选用等效柱。

(2)流动相的选择。

选择0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液梯度洗脱。

由于喹啉黄结构中含有磺酸根基团,乙酸铵溶液的存在可以促进目标物的保留和分离改善峰形,加入不同体积分数的甲醇,结果发现,随着甲醇比例的增加,流动相的极性逐渐减小,洗脱能力逐渐增强,兼顾到合适的保留时间和良好的色谱峰形,以及试样中还有众多其他成分需要洗脱,最终选择甲醇初始比例为20%,流动相采用梯度洗脱。

(3)流速的选择。

流速为1.0mL/min的时候,从样品的检测结果来看,待测组分的色谱峰已经能达到良好的分离度和具有良好的峰型,因此选择流速为1.0mL/min。

(4)吸收波长的选择。

喹啉黄四个组分的色谱峰的最大吸收波长都在415nm左右,且实际检测过程中无基质干扰,因此选择415nm 作为检测波长。

4、液相色谱-质谱/质谱条件的选择分离模式采用C18柱,使样品中的喹啉黄四种组分达到充分分离。

流动相为0.01mol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液梯度洗脱,进样量为10µL,流速为0.3mL/min。

(1)色谱柱的选择。

本项目选择C18柱作为色谱柱,可以使样品中的四种喹啉黄组分与基质达到充分的分离。

实际检测中可选用等效柱。

(2)流动相的选择。

选择0.01mol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液梯度洗脱。

由于喹啉黄为酸性化合物,采用负离子模式进行质谱检测可以获得较高的灵敏度,且喹啉黄结构中含有可离子化的磺酸根基团,乙酸铵溶液的存在可以促进目标物的保留和分离改善峰形,喹啉黄四种成分均得到了良好分离。

(3)流速的选择。

流速为0.3mL/min的时候,从样品的检测结果来看,待测组分的色谱峰已经能达到良好的分离度和具有良好的峰型,因此选择流速为0.3mL/min。

(4)质谱条件的选择。

本方法首先采用LC-MS的SCAN模式下,扫面范围为50~500 M/Z的条件下,得到喹啉黄的特征母离子,然后分别优化其母离子的出口毛细管处电压,确定其响应最大的的出口毛细管处电压,然后分别对其母离子进行二次选择性电离,通过优化碰撞能量,选取适合检测分析的子离子,结合样品基质进样分析,在确确定喹啉黄的质谱条件,如下:a)离子源:电喷雾离子源b)扫描方式:负离子扫描c)检测方式:多反应监测d)毛细管电压:-4000Ve)干燥气温度:300 ℃f)干燥气流速:5L/ming)雾化器压力:45psih)鞘气温度:250 ℃i)鞘气流速:11L/min5、方法的线性:本方法采用外标法定量,对于液相色谱-质谱/质谱法由于基质效应的存在,标准品需要使用空白配制。

(1)液相色谱法:吸取标准储备液用水稀释,得到喹啉黄浓度为5.0ug/mL、10.0ug/mL、20.0ug/mL、50.0 ug/mL、100.0 ug/mL的标准溶液。

在本方法所确定的实验条件下进样,测定其峰面积,以浓度为横坐标,标准品的峰面积值为纵坐标,绘制喹啉黄各组分的标准溶液的工作曲线。

(2)液相色谱-质谱/质谱法:取空白样品按照样品前处理步骤进行处理。

用所得的样品溶液将喹啉黄标准储备液逐级稀释,得到喹啉黄浓度为5.0ug/mL、10.0ug/mL、20.0ug/mL、50.0 ug/mL、100.0 ug/mL 的标准溶液。

在本方法所确定的实验条件下进样,测定其峰面积,以喹啉黄标准工作液的各组分的浓度为横坐标,以特征离子峰面积为纵坐标,绘制喹啉黄各组分的标准溶液的工作曲线。

6、方法的准确度、精密度试验添加回收样品采用在定量空白样中添加喹啉黄标准储备溶液的方法来制备。

分别在 2.5 mg/kg 、20 mg/kg 、100mg/kg 三个浓度水平下,进行样品处理后测定。

7、检出限和定量限的确定(1)液相色谱法根据仪器的灵敏度和目标化合物的残留量,在本方法的条件下,喹啉黄在S/N=10时,检测限为0.75mg/kg(或mg/L);喹啉黄在S/N=3时,定量限为2.5mg/kg(或mg/L)。

(2)液相色谱-质谱/质谱法根据仪器的灵敏度和目标化合物的残留量,在本方法的条件下,喹啉黄在S/N=10时,检测限为0.75mg/kg(或mg/L);喹啉黄在S/N=3时定量限为2.5mg/kg(或mg/L)。

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