TLC_LCMS_NMR基础培训-2
NMR上机培训
NMR 上机操作流程11. 点击图标中…ACQI’,进入锁场，匀场状态点击“eject”开压缩空气，样品放入；点击“insert”关压缩空气，样品落入探头。
…LOCK‟—锁场界面；一般调节”Z0”,必须注意在”Off ”状态下，左键减小，右键增大。
幅度由四个键控制。
保持在规定数值范围附近，要求”Level ”值低于100，可以先调大“lockpower”和“lockgain”以增大信号（35附近），锁场后调回较低值（30附近）。
退出时，点击“close” 。
【“lockpower”和“lockgain”一般最大不要超过40。
】 …SHIM‟—匀场界面调节Z1和Z2使得”current ” 值略大于”starting ”值，标准就是调不动为止Close 右上角，等待，关闭此页面，2. dg 显示所有参数 nt=1 ga 得到一张氢谱aph 自动校准相位 Descale 获取标度尺检查峰形，不理想的话须自动梯度匀场：gmapsys Autoshim on Z,等待，quit 检查TMS ，取最右边的峰，红线置于上nl ：校准红线 Ref 峰值定为0检查谱宽，如果谱宽不够，需要放大，直接设置sw=#k ga.如果放大后的谱宽太宽，需要缩小谱宽，点击鼠标左键，和右键，出现2根红线，确定所需要的范围，输入movesw ga. 等待。
若不出现0ppm ，重来一次，需要调大sw根据实际需要确定所需要的次数（一般为8的倍数）。
注：#代表数字3. 标化学位移Th 显示黄线 dpf 显示化学位移4. 谱图积分用鼠标左键点Part Integral ，会出现绿色积分线(若积分线呈水平直线可用鼠标中键增加积分线之垂直高度)。
full Integralcz ，重新积分Resets ，切积分线。
同样两根红线定范围,Expand.鼠标将箭头移至吸收峰左侧，点左键，切积分线的起点(积分线左方呈现虚点，表示此范围不作积分，实线部分为真正积分区域)，再将鼠标移至吸收峰右侧，点左键，切积分线终点，其余吸收峰同上。
LCM培训资料ppt课件
树脂
LCM部品之 ACF ACF
接着剂 导电粒子
COG
FOG
接着剂流动→硬化→接着 17
资料概要
资料概要
●LCD简况 ○LCD的定义和分类 ○LCD的结构
●LCD显示原理 ○显示流程 ○画素 ○画素显示 ○LCD的特性参数
●Panel知识 ○液晶的特性 ○Panel的内部结构 ○液晶的控制原理 ○玻璃基板尺寸简介
LCM相关知识培训资料
1
资料概要
资料概要
●LCD简况 ○LCD的定义和分类 ○LCD的结构
●LCD显示原理 ○画素 ○画素显示 ○LCD的特性参数
●LCM部品相关 ○偏光板 ○触摸屏 ○背光板 ○ACF
●LCM工艺流程和结构 ●信赖性知识
○目的 ○参数相关 ○触摸屏相关 ○相关设备 ●LCM使用 ○相关注意事项 ●LCM合作供应商、生产周期、价 格相关
●Panel知识 ○液晶的特性 ○Panel的内部结构 ○液晶的控制原理 ○玻璃基板尺寸简介
●LCM部品相关 ○偏光板 ○触摸屏 ○背光板 ○ACF
●LCM工艺流程 ●信赖性知识
电容 电阻 排插
※工程=SMT
偏光（上）
玻璃面板
偏光板（下） 背光板
易撕纸
TP
遮光胶纸 ACF IC
FPC
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LCM工艺流程
玻璃 检查
Panel受入 Panel检查（电特性） 清洗、烘干
排插
高温高压气体
上偏光板贴付 下偏光板贴付
画出基板
AutoClave
Panel电极清洁
COG-ACF贴付
前段 COG-IC预压
●LCM工艺流程 ●信赖性知识
TLC_LCMS_NMR基础培训-2
ethyl acetate, etc)
可以直接取样，也可最好简单后处理 处理（如加水或酸最好中和后取样
以稀释后取样。 （加水和有机溶剂 和有机溶剂）后取
萃取）以后取样 样
Note: a.产品在水相 or有机相；
b.有无没溶解的固体。
4
二、 TLC操作
3.点样:
点一遍 点二遍 点三遍
Note:
a.点样的浓度要控制适当；
应需注意那些方面，同理有固体或者两 相反应时如何处理？ 6. TLC爬板为什么有时会爬歪?
16
PartⅡ LCMS基础培训
提纲
�LCMS基本原理和特性 �看LCMS步骤 �LCMS注意事项
2
LCMS基本原理和特性
�LCMS的特性：是HPLC和MS的结合，有两者的功能，有没有 两者精确。 �流动相方法：常见0-30，0-60，10-80，30-90四种方法，0， 10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流动相极性越小，出 峰越靠前？？？？。 �正离子源适用于碱性化合物：含氮化合物更容易粘附氢正离 子，在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物： 酸性化合物更容易轰击掉氢正离子，如酸，酚类化合物
3
看LCMS步骤
4
LCMS
1) 先看MS部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物 是否有MS信号, 是否掩盖周围的峰; 特别注意!
13
LCMS
14
LCMS
2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物 是否有强的HPLC信号, 是否掩盖周围的峰; 3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂 质.
一个点,两个点?
b.点的斑点较小，展开的TLC分离度好
NMR培训-实验技术和应用
• 弛豫时间长。13C 的弛豫时间比1H 慢得多，有的化合物中的一些碳 原子的弛豫时间长达几分钟，这使得测定 T1、T2等比较方便。另 外，不同种类的碳原子弛豫时间也相差较大，这样，可以通过测定 弛豫时间来得到更多的结构信息。 • 共振方法多。13C NMR 除质子噪声去耦谱外，还有多种其它的共振 方法，可获得不同的信息。 • 图谱简单。虽然碳原子与氢原子之间的耦合常数较大，但由于它们 的共振频率相差很大，所以-CH-、-CH2、-CH3等都构成简单的 AX、 AX2、AX3体系。因此即使是不去耦的碳谱，也可用一级谱解析，比 氢谱简单。 • 耦合信息少。
共振频率（MHz) B=7.0463T
300 46.05 75.43 21.67 30.40 282.23 121.40
核磁共振的参数
• • • • • 化学位移 自旋耦合、耦合常数 信号强度（积分值） 迟豫时间 NOE
化学位移
产生的原因：核外电子屏蔽 ν = (γ/2π) B0（1-σ ）
屏蔽作用的大小与核外电子云密度有关，核外电子云 密度越大，核受到的屏蔽作用越大，而实际受到的外 磁场强度降低越多，共振频率降低的幅度也越大。
•电源
数据采集及处理计算机
采样计算机：控制实验中整台谱 仪各个部件的各种操作 主计算机：提供人－机接口，及 各种软件完成数据处理
实验操作 • • • • 样品配制 仪器准备 实验参数 数据采集
NMR溶剂：
样品要求可溶，一个理想的溶剂必须满足以下的条件： 1. 样品在其中有高溶解度； 2. 在我们所感兴趣的波谱范围内没有溶剂峰； 3. 在做变温实验的温度范围内保持液体状态
• 碳谱中化学位移（C）是最重要的参数。它直接反映了所观察核周围的基 团、电子分布的情况，即核所受屏蔽作用的大小。碳谱的化学位移对核 所受的化学环境是很敏感的，它的范围比氢谱宽得多，一般在 0-250 。 对于分子量在 300-500 的化合物，碳谱几乎可以分辨每一个不同化学环 境的碳原子，而氢谱有时却严重重迭。 • 分子有不同的构型、构象时，C 比 H更为敏感。碳原子是分子的骨架， 分子间的碳核的相互作用比较小，不象处在分子边缘上的氢原子，分子 间的氢核相互作用比较大。所以对于碳核，分子内的相互作用显得更为 重要，如分子的立体异构、链节运动、序列分布、不同温度下分子内的 旋转、构象的变化等，在碳谱的 C值及谱线形状上常有所反映，这对于 研究分子结构及分子运动、动力学和热力学过程都有重要的意义。 • 和氢谱一样，碳谱的化学位移 C也是以 TMS 或某种溶剂峰为基准的。
NMR技术培训
z B0 M0
y
x
z B0
M0
y
x
z B0 M0
z B0 M0
y
y
x
x
z B0 M0
y
x
二、常用的核磁共振技术
分子结构测定 动态结构测定
目的
了解核磁共振原理 常用核磁共振实验技术介绍 设备介绍 核磁共振实验的一些技巧
主要内容
一 核磁共振原理及参数 二 常用的核磁共振技术 三 化学所核磁共振仪器介绍 四 核磁共振实验的一些技巧
一、核磁共振原理及参数
核磁共振现象
E
b
DE
a
B0
核磁共振条件
DE hBo 2 h
sample
106
vreference
H reference
其中
v 为共振频率；H为磁场强度
化学位移的单位为ppm，意思是百万分之一
常用化学位移标准物
氢谱：非水溶剂四甲基硅烷（TMS） 水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(ＤＳＳ)
碳谱：四甲基硅烷（ＴＭＳ）或者氘代试剂中的碳峰 硼谱：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼 磷谱：８５％磷酸（但只能作为外标） 锂谱：４Ｍ高氯酸锂溶液 钠谱：1M氯化钠溶液 硅谱：四甲基硅烷，但在低频区则用四乙基正硅酸酯
e2
低分辨
n2
高分辨
CH3 CH2
J
耦合常数与分子结构的关系 不同的和B，引起主峰间距变化，但Ｊ不变。不
是化学位移现象。 它不属于偶极距间的直接相互作用，对于液体来讲，
分子翻滚运动很快，偶极距间的作用可近似为零。 与化学键的键型、键角和核自旋有关。 感兴趣的同学可以到所里的ftp上下载如下资料 ftp:///upload/xjf/自旋耦合和裂分.ppt
核磁共振(NMR)培训课件
(3)Ｉ＝1/2的原子核 1H，13C，19F，31P
原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一样自旋， 有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象。
5
仪器组成
液氮： -196℃，保持液氦温度，减少液氦损失。
液氦：
-269℃，提供超低温环境。
超导磁体： 铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈； 在低温4K，处于超导状态;开始时，大电流一 次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长 年保持不变。
❖ 可测试液体样品或能溶于氘代试剂的固体样品。 ❖ 测试范围1H～109Ag。 ❖ 1H、13C、DEPT、H-H COSY、HSQC、HMBC等
3
原理
❖ 在强磁场中，原子核发生振动能级分裂
❖ 当吸收外来电磁辐射时，将发生核振动能级的跃迁--产生所
谓NMR现象。
B0
B0
M
FT
RF 脉 冲
M 接收器 Receiver
烯醇羟基、酰胺的活泼氢和一些交换速度比较慢的活泼氢一般
表现为宽单峰，交换速度快的活泼氢表现为比较尖锐的单峰羟
基质子和同碳氢发生偶合时则表现为三重峰或二重峰。二是与
样品浓度、温度、溶剂、样品中的水分等因素有关。
25
谱图分析技巧
❖ 活泼氢的化学位移范围（-OH、-NH、-SH）
活泼氢的化学位移变化范围较大，不容易辨认。
CDCl3-7.26ppm、DMSO-2.50ppm、D2O-4.7ppm、丙 酮-2.05ppm
❖杂质峰
杂质含量相对于样品少，所以杂质峰面积较小且与样品
峰面积没有简单的整数比关系。
23
谱图分析技巧
❖ 溶剂效用 溶剂的种类、样品溶液的浓度、pH值等，对核的屏蔽产生相 当的影响。（图例为H2O在不同溶剂中的化学位移变化）
核磁共振(NMR)培训讲解共35页
46、法律有权打破平静。——马·格林 47、在一千磅法律里，没有一盎司仁 爱。— —英国
48、法律一多，公正就少。——托·富 勒 49、犯罪总是以惩罚相补偿；只有处 罚才能 使犯罪 得到偿 还。— —达雷 尔
50、弱者比强者更能得到法律的保护 。—— 威·厄尔
谢谢你的阅读
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
核磁共振(NMR)培训讲解35页PPT
41、实际上，我们想要的不是针对犯 罪的法 律，而 是针对 疯狂的 法律。 ——马 克·吐温 42、法律的力量应当跟随着公民，就 像影子 跟随着 身体一 样。— —贝卡 利亚 43、法律和制度必须跟上人类思想进 步。— —杰弗 逊 44、人类受制于法律，法律受制于情 理。— —托·富 勒
45、法律的制定是为了保证每一个人 自由发 挥自己 的才能 ，而不 是为了 束缚他 的才能 。—— 罗伯斯 庇尔
1、最灵繁的人也看不见自己的背勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
[核磁共振共振波谱学讲义]第三章—NMR实验技术基础(2数据采集)
![[核磁共振共振波谱学讲义]第三章—NMR实验技术基础(2数据采集)](https://img.taocdn.com/s3/m/fef85b9d51e79b8968022696.png)
第三章 NMR 实验技术基础2 数据采集在现代脉冲Fourier 变换核磁谱仪上，核磁矩在一系列脉冲作用下产生横向磁化，横向磁化围绕外磁场进动并在探头的检测线圈中产生感生电流，经放大及ADC 数字化后记录下来。
这种时域信号称为FID(free-induction decay)或interferogram 。
前者专门指检测线圈中检测到的信号，后者既可指FID ，也可指多维谱中间接维中检测的信号。
数字化的FID 通常经Fourier 变换产生对应的频域信号即通常意义上的核磁共振谱，数字化处理是现代脉冲Fourier 变换核磁谱仪的一个典型特征。
a 采样定理在信号处理中最常用也最容易实现的是周期采样，即采样的时间间隔固定。
记时间间隔为∆t,有著名的采样定理：若一个连续时域信号的最高频率成分的频率不超过f c ,则周期采样信号系列S(k ∆t)能再现原信号的条件是：12∆t f c ≥ 通常称f tn =12∆为Nyquist frequency 换一种说法，采样频率不能低于信号最高频率的2倍。
(1) 满足采样定理时，原信号可由离散信号系列S(k ∆t)复原：s t S k t c ft k t n k ()()sin {()}=-=-∞∞∑∆∆2π 此处sin ()sin()c x x x =可检测到的最高信号频率为±采样频率/2，其间隔称为谱宽： SW f tn ==21∆ (2) 当信号频率超过Nyquist 频率时，将产生折叠现象(folding/aliasing)，在频谱上表现为谱宽范围内的一个信号，如：当时域信号为复数系列时:两个频率成分νν02=+mf n a 与νa 在频谱上出现在同一位置. 前者的时域信号为：Ae Ae Ae Ae Ae Ae Ae Ae Ae i t i t i t i mf t i mf t i t i m i t i t n a n a a a ωθπνθπνθπνθππνθππνθπνθ++++++++======22222222220()这正是后者的时域信号，因而两种频率成分在时域的离散采样不可区分，也就是说，一个离散时间系列变换到的频谱具有有限带宽。
《LCMS基础》课件
操作过程中需要注意的安全细节和实验室规章制度，易犯的错误和解决方案。
2 常见问题解答和故障排除
常见问题的解答和故障排除对于实验的顺利进行很重要。
实验案例分享
LCMS的应用实例
实验结果和分析
通过以下样品研究案例来展示LCMS技术的实际 应用领域，涵盖医学、环境、农业和食品等方面。
质谱仪器参数设置
掌握质谱参数设置，可优化谱图分辨率，提高 质谱信号响应和信噪比。
结果解读和数据处理
1
质谱数据的分析和解释掌握质谱数据分析方法，对图的解释、分离结果的评估十分重要。
2
数据处理软件的使用和技巧
使用数据处理软件可以提高实验效率和分析结果的可靠性，需要掌握基本的软件 使用技巧。
实验操作和注意事项
《LCMS基础》PPT课件
这份PPT课件将为您介绍液质联用技术的基础知识，以及如何正确操作仪器、 解析结果和了解实验案例。
什么是LCMS？
定义
液质联用技术是将高效液相色谱和质谱联用的一种分析技术。它可以用于定性和定量分析， 检测样品中微量的化合物。
优势
LCMS技术能够提供更准确、更灵敏和更快速的实验结果，其应用领域广泛，涵盖从生物医 药到环境科学的各种研究领域。
介绍不同类型的分析结果，以及如何分析和解释 实验数据以提高实验结果的可靠性。
总结与展望
1
LCMS的发展趋势
总结当前LCMS技术的最新进展和未来发展趋势。
组成
LCMS系统通常包括前处理模块、液相色谱仪和质谱仪三个组成部分。在LCMS分析中，样 品被分离、纯化和检测。
LCMS操作
样品准备和进样
样品制备和加样过程对实验结果影响很大。需 要掌握常见样品制备方法和注意事项。
LCM培训教材
LCM显示器有限公司生产部LCM《培训教材》作成：________________________________ 日期：_________________________________ 审批：_________________________________ 日期：__________________________________目录第一章L CM的基本知识一．LCM的定义和特性二．LCM的结构及连接方法三．LCM的驱动原理四．LCM显示的采光技术五．LCM构成的主要元器件第二章LCM制作一．LCM流程图二．LCM工艺流程概述三．LCM产品检验标准及检验方法四．LCM简单故障排除第三章LCM生产工艺控制一．SMT生产工艺控制二．COB生产工艺控制三．HS生产工艺控制四．组装工艺控制及技巧第一章LCM的基本知识一．LCM的定义和特性液晶显示器件是将液晶显示器件、连接件、集成电路、控制驱动电路和PCB线路板、背光源、结构件装配在一起的组件；通常将点阵型液晶显示器件和驱动器做在一块成套出售，这种产品称为液晶显示模块或模组（LCM：Liquid Crystal Display Module）。
二．LCM的结构和连接方法1．LCM的装配结构原理液晶显示器件是用透明导电玻璃做基板粘合而成的，外引线是透明电极，液晶显示器件只有将驱动电路的电场信号施加到ITO导电电极上，才能实现显示器件的显示，因此，LCM 的装配结构原理就是将液晶显示件的导电电极与驱动电路的电场信号连接起来。
2．LCM外引线连接方法液晶显示器件装配中的连接方式有：导电橡胶连接、金属插脚连接、热胶片连接、直接集成连接。
（1）导电橡胶连接这是一种可以称之为传统的普通连接方式。
液晶的外引线是ITO导电膜，不能焊接，但是利用一条导电橡胶条却可以轻而易举的将LCD和线路板（PCB）连接起来，使用导电橡胶连接时，必须用一结构件将LCD与导电橡胶和PCB板固定在一起，这就是压框的功能，一种压框是用硬塑料注塑而成，另一种压框则是用金属冲压而成。
核磁共振NMR培训课件
14N
99.63
15N
0.37*
17O
0.037*
*天然丰度越低，测定越困难。
B0 = 2.35T E(J) (MHz)
6.6x10-26 1.7x10-26 6.2x10-26 2.7x10-26 0.5x10-26 0.6x10-26 0.9x10-26
100 25 94 40.5 7 10 13.5
核磁共振NMR
磁性核在外加磁场中的行为
(1)无外加磁场时，样品中的磁性核任意取向。 (2)放入磁场中，核的磁角动量取向统一，与磁场
方向 平行或反平行
核磁共振NMR
2
(1)无外加磁场时，磁性核的能量相等。 (2)放入磁场中，有与磁场平行（低能量）和反平行
（高能量）两种，出现能量差E=h。
核磁共振NMR
P h I(I1) 2π
I 0的核为磁性核，可以产生NMR信号。
I = 0的核为非磁性核，无NMR信号。
核磁共振NMR
13
原子核组成(质子数p与中子数n)与自旋量子数I的 经验规则：
p与n同为偶数，I = 0。如 12C, 16O, 32S等。 p + n =奇数，I =半整数(1/2, 3/2等)。 如 1H, 13C, 15N, 17O, 31P等。 p与n同为奇数，I =整数。如2H, 6Li等。
• 自旋-自旋驰豫(spin-spin relaxation)：样品分子核
之间的相互作用。高能态的核把能量传给低能态而自己
回到基态。这种弛豫不改变高、低能级上核的数目，但
任一选定核在高能级上的停留时间(寿命)改变。自旋-自
旋驰豫的时间用T2表示。
核磁共振NMR
26
4、NMR信号的灵敏度
NMR中文操作手册(基础培训)
NMR中文操作手册目录第一章软件使用入门1.1节Menu Bar1.2节System Tool Bar and User Tool Bar1.3节Locator1.4节Holding Pen1.5节Graphics Controls Bar1.6节Graphics Canvas1.7节Action Controls1.8节Parameter Panel1.9节Hardware Bar第二章基本1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图2.1节实验前设定2.2节选择实验2.3节设定实验2.4节采集NMR信号2.5节Data处理2.6节图谱显示2.7节绘图2.8节保存与读取文件第三章基本2D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图3.1节二维实验介绍3.2节二维实验设定3.3节二维实验参数设定3.4节启动实验3.5节实验图谱处理3.6节互动式二维彩色谱图显示控制3.7节二维谱图列印附录A常用指令附录B Walkup使用简介第一章软件使用入门液体NMR VnmrJ 操作界面如下图所示，此界面是一个互动操作区域，本章节将逐步针对不同互动区域进行说明。
1.1节介绍Menu Bar1.2节介绍System tool bar and User tool bar1.3节介绍Locator1.4节介绍Holding Pen1.5节介绍Viewports1.6节介绍Graphics Controls Bar1.7节介绍Advanced Function Bar1.8节介绍Graphics Canvas1.9节介绍Action Control1.10节介绍Parameter Panel1.11节介绍Hardware Bar1.1节Menu BarMenu Bar 位于该操作界面的顶端，它包含多重功能。
以下将针对各选项做介绍：File文件的保存、读取与打印机的设定等功能。
副选单选项有：■New Workspace建立新工作区■Open 读取文件■Save as…文件另存为…■Save Data setup保存数据格式设定■New automation run建立新的自动进样文件目录■Printers 打印机设定该选项将开始如下视窗，在此可选择不同的输出。
LC、LCMS(MS)检测原理及维护培训教材(PDF 68页)
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μm或更小孔径滤膜
目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞 色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液
滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。
醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用 于水基溶剂。
尼龙66滤膜：
适用于绝大多数有机溶剂和水溶 液，可以用于强酸，不适用于 DMF，THF， CHCl3 等溶剂
• 强阴离子交换剂(SAX) • 弱阴离子交换剂(WAX)
R-SO3R-COO-
NR4+ DEAE
体积排阻色谱 苯乙烯－二乙烯基苯共聚物、葡聚糖，琼脂糖，聚丙烯酰胺
分离模式的选择
反相色谱：第一选择
反相离子对色谱/正相色谱：第二选择
特殊：
高分子量化合物：聚合物、 蛋白或糖类 无机离子 光学异构体
色谱柱的选择
去离子水重蒸； 二次或三次重蒸水；
不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水
水的等级
未注入样品时空白梯度的色谱图
水中不纯物的出峰
水中的不纯物保留在柱中，随之被乙腈洗脱
有机溶剂的等级
有机溶剂的等级
HPLC级 优级纯 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45 μm的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2 μm的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 25 MPa压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 仅能承受 0.5 MPa压力
接头
不锈钢接头 / 垫圈
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5.框膠;
10.配向層(PI )
PPT文档演模板
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Color -STN 結構
PPT文档演模板
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二、LCD分類: 本公司現有LCD五種TYPE: TN: Twist Nematic (一般扭轉型LCD) HTN: High Twisted LCD (高扭轉型LCD) STN: Super Twisted LCD (超高扭轉型LCD) FSTN: STN + 相位差板. CSTN：Color STN
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2.焊接時 , 焊接時間不可過長 , 一般來講 , 在烙鐵熔錫后接 觸到產品上到產品焊接完畢的時間為2秒到5秒 , 時間可視不 同材料而定 . 比如FPC的焊接時間是3-5秒 , EL的焊接時間 是不可超過3秒.
3.在焊接時,需選用合適的烙鐵頭 ;注意不可被烙鐵頭燙傷; 不可燙傷FPC或EL上的雙面膠等膠質材料 ;焊接時 , 烙鐵頭 不可壓住被焊物進行摩擦 , 只需帶住錫短距離來回拖動即可.
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LCD的顯示原理:
(1).偏光片的使用:使用偏光片,可決定光的行進路線.
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(2).液晶的定向:可使液晶呈現規則排列後，達到扭轉 的功能；不同型態的ＬＣＤ有不同的扭轉角.
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(3).加入電場後的液晶:當所加的電場強度高於液晶的 臨界電壓時，改變原有的扭轉排列狀態.
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(4).液晶與偏光片的效應組合：
1.未加電壓：當光線透過上層偏光片，以一特定的方向進入ＬＣＤ後， 藉由液晶的扭轉將光路徑旋轉至特定角度，而得以穿過下 層偏光片的透過軸向.
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8
二、 TLC操作
5. 展开方法:
展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.
展一次
展多次
第一次展开 PE/EA=4:1
第二次展开 CH2Cl2/ MeOH=10:1
9
二、 TLC操作
6. 显色:
一看、首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置
二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点
DIEA NEt3
特点：微量、快速、简单、节省
2
二、 TLC操作
1. 几种硅胶板标注方法
+ + +
0.5-0.8 cm
5 mm
原点间距0.8－1mm，底边距离0.5-0.8cm即可.
3
二、 TLC操作
2.反应液的取样： 反应液的取样
一般极性溶剂体系 强极性溶剂体系 需要淬灭的体系 强碱、酸性物质 (DMSO, DMF) (NaH, LiAlH4, (NaOH, H2SO4,etc) (CH2Cl2, THF, n-BuLi, etc) ethyl acetate, etc)
3
看LCMS步骤
4
LCMS
1) 先看MS部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物 是否有MS信号, 是否掩盖周围的峰; 特别注意!
13
LCMS
14
LCMS
2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物 是否有强的HPLC信号, 是否掩盖周围的峰; 3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂 质.
Desired product
?
Rf = 0.2
Note:
• Rf值在0.2左右的展开剂比例为冲洗剂的合适值 • 过柱时组分流出顺序未必和 TLC上点极性顺序一致
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三、 TLC应用：
: 6.制备TLC TLC:
点 板
展 开
显 色
刮板
洗 脱
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四、TLC 应用
E. TLC-MS联用 用小板先分离少量的样 品，刮取a、b、c三个纯 点，MS检测出哪个点可 能是我们的产物，取得 标样，再展开prep-TLC 得到纯化后样品，作 NMR鉴定。
三碘、大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点
PE/EA=1:2
四显、既无色又无紫外吸收的物质，可以用显色剂显色
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二、 TLC操作
7. 各种常用显色剂及其配制方法:
硫酸溶液 高锰酸钾
硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙 大部分化合物 醇(1：1)溶液；1.5 mol／L硫酸溶液 与0.5-1.5 mol／L硫酸铵溶液 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 含还原性基团化合 1.25mL 10% NaOH + 200mL 物，比如羟基，氨
5
Mass Spectrum (MS)
6
Mass Spectrum (MS)
同位素峰 特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别
Cl NH2
Exact Mass: 141.03 Molecular Weight: 141.60
常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比 M+2/M=1:3;一 个溴为峰高比 M+2/M=1:1)多个同位素的表现可以用Chemdraw 精确模拟.
5
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂的选择原则
� � � � � � � 对所需成分有良好的溶解性 ; 可使各成分间有较好的分离 ; 待测组分的Rf在0.2～0.8之间; 不与待测组分发生化学反应 ; 沸点适中，黏度较小； 展开后组分斑点圆且集中； 混合溶剂最好新鲜配制 ;
常用展开剂极性大小顺序
石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水
1
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂体系的选择原则:
� 一般极性的化合物 : � 极性较大的化合物 : PE/EA 体系 DCM/CH3OH 体系
CH3OH＝100％ 极性大
EA＝100％ 极性大
极性小
PE＝100％
极性小
a b c
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五、TLC问题集锦
1. 2. 3. 4. 5. 两个点离的太近怎么办？ 如果有酸碱基团我们需要如何处理？ 极性特别大的怎么展开？ 有高沸点溶剂我们可以怎么处理？ 有强酸或者强碱的反应体系TLC跟踪反 应需注意那些方面，同理有固体或者两 相反应时如何处理？ 6. TLC爬板为什么有时会爬歪?
Br Cl
7
NH2
注意事项
在LCMS 报告中， MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组 1. 1.在 LCMS报告中， 分，可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断，LCMS报告 必须将LC和MS两部分结合，相互佐证。 在不使用TLC，直接使用LCMS监测反应时，必须结合其他手 2. 2.在不使用 段（如：NMR）进行辅助检测。 监测 反应，不能仅仅依赖于LCMS，而不点TLC板。 特别提示： 特别提示：监测 监测反应，不能仅仅依赖于 监测反应的手段，以TLC的使用最为重要，直接、快捷、并为后 续的分离纯化提供大量信息。
1H, 13C,
CH2 ) , 19F, 31P,变温
13C dept135
dept135 (CH3 CH
2
核磁共振谱图的分类
J HH
H C
1
H C
H C
H C
1H－1H
COSY (相邻氢原子的识别) HSQC, HMQC (碳氢原子 直接相连) HMBC (碳氢原子二, 三键 偶合)
J CH
H C
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PartⅡ LCMS基础培训
提纲
�LCMS基本原理和特性 �看LCMS步骤 �LCMS注意事项
2
LCMS基本原理和特性
�LCMS的特性：是HPLC和MS的结合，有两者的功能，有没有 两者精确。 �流动相方法：常见0-30，0-60，10-80，30-90四种方法，0， 10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流动相极性越小，出 峰越靠前？？？？。 �正离子源适用于碱性化合物：含氮化合物更容易粘附氢正离 子，在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物： 酸性化合物更容易轰击掉氢正离子，如酸，酚类化合物
磷钼酸(PMA)
茚三酮
基，醛 乙醇5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120℃ 还原性化合物显蓝 （可用加热枪）缓慢烘烤 色，再用氨气薰，则 背景变为无色。 O.2g溶于乙醇l00 ml中。方法：喷后 氨基酸
于110oC加热。醋酸呈红紫色斑点 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液
newspot
� � � �
反应有无新点产生 原料有无剩余，剩余多少 反应是否干净 综合判断反应如何处理
new spot
注： 1 点样量 3 留样作对照 2 监测时间 4 重要板留存
S1 R S2
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三、 TLC应用：
2.官能团转化与TLC极性大致表现的讨论
极性增大:
NO2�NH2 RNH- Bn (Boc, Cbz) �� RNH2 X ��NHX��CN CHO（ R-X ）�CH2OH �CO2H 极性减小: OH�X (Cl, Br, I) COOH�CO2R , -NH2(-OH) � NH2 -R ,(OH- R ,) 极性大 极性小
氯化铁 硫酸铈
氯化铁 生物碱
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二、 TLC操作
8.展开判断:
一般以目标产物的 Rf值在0.4－0.6左 右为最佳。 一般选用展开剂极性应 从低到高原则
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三、 TLC用途： 用途
原料
纯 度? 状 态? 合 理? 可 行?
反应进程
后处理
产品纯化
TLC是有机合成工作者的
！
2
s
三、 TLC应用：
1. 监测反应进程:
2.116 2.020 2.0 88 1.5 1.0 3.112
Date:
0.5 0.0 ppm
3.997 3.979 3.961 3.944 2.797 2.781 2.764 2.696 2.681 2.664 2.623 2.562 2.547 2.531 2.29 3 2.290 2.277 2.274 2.268 2.261 2.258 1.849 1.846 1.839 1.833 1.828 1.821 1.817 1.704 1.690 1.681 1.676 1 .660 1.626 1.621 1.611 1.606 1.596 1.583 1.090 1.079 1.072 1.062 1.054
极性相近的：
R=R ��R-R CHO ��C=C
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三、 TLC应用：
3. 跟踪萃取、重结晶等后处理的情况:
EA H 2O Mother solution Solid
org.
aq.
solid
mother solution
萃取是否有效
固体的纯度和母液的取舍
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三、 TLC应用：
4.摸索和确定柱层析时的洗脱条件的情况:
可以直接取样，也可最好简单后处理 以稀释后取样。 （加水和有机溶剂 萃取）以后取样 处理（如加水或酸最好中和后取样 和有机溶剂）后取 样
Note: a.产品在水相 or有机相； b. 有无没溶解的固体。
4
二、 TLC操作
3.点样:
点一遍
点二遍
点三遍
一个点,两个点?
Note:
a.点样的浓度要控制适当； b. 点的斑点较小，展开的 TLC分离度好 c. 0.3mm 毛细点有机相， 0.5mm点水相较方便。
二维谱
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