TLC_LCMS_NMR基础培训-2
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5
Mass Spectrum (MS)
6
Mass Spectrum (MS)
同位素峰 特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别
Cl NH2
Exact Mass: 141.03 Molecular Weight: 141.60
常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比 M+2/M=1:3;一 个溴为峰高比 M+2/M=1:1)多个同位素的表现可以用Chemdraw 精确模拟.
15
常见加合离子峰
[M+Na]+ = [M+23]+ 加钠离子； [M+K]+ = [M+39]+加钾离子； [M+NH4]+ = [M+18]+加铵离子； [M +H +H2O]+ = [M+19]+加水； X 是指溶剂缓冲液中的阳离子； [M+X]+ 这里 这里X [M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是 [M+H+Solvent]+ 溶剂加合峰，如 溶剂加合峰，如[ CH3CN 加 合 离 子 ， [M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是 CH3OH 加 合 离 子； M-56( 脱叔丁基）和 M-100( 脱 Boc) ，M-16 （脱 NH3) 和 M减峰： 减峰：M-56( M-56(脱叔丁基）和 脱叔丁基）和M-100( M-100(脱 Boc)， M-16（脱 （脱NH3) NH3)和 （脱水）以及 M+2/2 （比较常见），其他少见 17 17（脱水）以及 （脱水）以及M+2/2 M+2/2（比较常见），其他少见
三碘、大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点
PE/EA=1:2
四显、既无色又无紫外吸收的物质，可以用显色剂显色
10
二、 TLC操作
7. 各种常用显色剂及其配制方法:
硫酸溶液 高锰酸钾
硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙 大部分化合物 醇(1：1)溶液；1.5 mol／L硫酸溶液 与0.5-1.5 mol／L硫酸铵溶液 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 含还原性基团化合 1.25mL 10% NaOH + 200mL 物，比如羟基，氨
Desired product
?
Rf = 0.2
Note:
• Rf值在0.2左右的展开剂比例为冲洗剂的合适值 • 过柱时组分流出顺序未必和 TLC上点极性顺序一致
17
三、 TLC应用：
: 6.制备TLC TLC:
点 板
展 开
显 色
刮板
洗 脱
18
四、TLC 应用
E. TLC-MS联用 用小板先分离少量的样 品，刮取a、b、c三个纯 点，MS检测出哪个点可 能是我们的产物，取得 标样，再展开prep-TLC 得到纯化后样品，作 NMR鉴定。
3
看LCMS步骤
4
LCMS
1) 先看MS部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物 是否有MS信号, 是否掩盖周围的峰; 特别注意!
13
LCMS
14
LCMS
2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物 是否有强的HPLC信号, 是否掩盖周围的峰; 3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂 质.
Br Cl
7
NH2
注意事项
在LCMS 报告中， MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组 1. 1.在 LCMS报告中， 分，可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断，LCMS报告 必须将LC和MS两部分结合，相互佐证。 在不使用TLC，直接使用LCMS监测反应时，必须结合其他手 2. 2.在不使用 段（如：NMR）进行辅助检测。 监测 反应，不能仅仅依赖于LCMS，而不点TLC板。 特别提示： 特别提示：监测 监测反应，不能仅仅依赖于 监测反应的手段，以TLC的使用最为重要，直接、快捷、并为后 续的分离纯化提供大量信息。
2.116 2.020 2.0 88 1.5 1.0 3.112
Date:
0.5 0.0 ppm
3.997 3.979 3.961 3.944 2.797 2.781 2.764 2.696 2.681 2.664 2.623 2.562 2.547 2.531 2.29 3 2.290 2.277 2.274 2.268 2.261 2.258 1.849 1.846 1.839 1.833 1.828 1.821 1.817 1.704 1.690 1.681 1.676 1 .660 1.626 1.621 1.611 1.606 1.596 1.583 1.090 1.079 1.072 1.062 1.054
newspot
� � � �
反应有无新点产生 原料有无剩余，剩余多少 反应是否干净 综合判断反应如何处理
new spot
注： 1 点样量 3 留样作对照 2 监测时间 4 重要板留存
S1 R S2
14
三、 TLC应用：
2.官能团转化与TLC极性大致表现的讨论
极性增大:
NO2�NH2 RNH- Bn (Boc, Cbz) �� RNH2 X ��NHX��CN CHO（ R-X ）�CH2OH �CO2H 极性减小: OH�X (Cl, Br, I) COOH�CO2R , -NH2(-OH) � NH2 -R ,(OH- R ,) 极性大 极性小
可以直接取样，也可最好简单后处理 以稀释后取样。 （加水和有机溶剂 萃取）以后取样 处理（如加水或酸最好中和后取样 和有机溶剂）后取 样
Note: a.产品在水相 or有机相； b. 有无没溶解的固体。
4
二、 TLC操作
3.点样:
点一遍
点二遍
点三遍
一个点,两个点?
Note:
a.点样的浓度要控制适当； b. 点的斑点较小，展开的 TLC分离度好 c. 0.3mm 毛细点有机相， 0.5mm点水相较方便。
极性相近的：
R=R ��R-R CHO ��C=C
15
三、 TLC应用：
3. 跟踪萃取、重结晶等后处理的情况:
EA H 2O Mother solution Solid
org.
aq.
solid
mother solution
萃取是否有效
固体的纯度和母液的取舍
16
三、 TLC应用：
4.摸索和确定柱层析时的洗脱条件的情况:
H C
H C
H C
二维核磁实验
1H－13C
2
J CH
H C
H C
H C
H C
1H－13C
Η
NOE
H
NOESY (空间上相近氢原子的相关)
ppm 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5
ppm
NOE
HSQC
15 20 25 30 35 40 45 50
石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水
6
二、 TLC过程
4. TLC展开剂: 展开剂的选择原则
1. 2. 3. 4. 5. 对所需成分有良好的溶解性; 待测组分的Rf在0.2～0.8之间; 不与待测组分发生化学反应; 沸点适中，黏度较小； 混合溶剂最好新鲜配制;
常用展开剂极性大小顺序
DCM＝100％
PE/EA展开剂
DCM/CH3OH展开剂
7
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂体系的选择原则:
� 脂肪类胺化合物 : 在展开剂中加入 0.1% （约为1滴）的氨水或三乙胺 � 有羧基官能团存在的化合物 : 在展开剂中加入微量的醋酸（ 乙酸或甲酸的使用，一方面增大展开剂极性 , 另外也可以抑制硅胶 上羟基的作用，减少拖尾 ） 另外常用的混合体系 : PE/DCM，PE / Acetone，Ether / DCM，EA / DCM，EA / CH3OH
1H, 13C,
CH2 ) , 19F, 31P,变温
13C dept135
dept135 (CH3 CH
2
核磁共振谱图的分类
J HH
H C
1
H C
H C
H C
1H－1H
COSY (相邻氢原子的识别) HSQC, HMQC (碳氢原子 直接相连) HMBC (碳氢原子二, 三键 偶合)
J CH
H C
二维谱
8
7
6
5
4
3
2
1
ppm
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
ppm
3
4
一维氢谱
氢谱的基本信息：
4.368 4.350
4.360 4.355 4.350 4.345
磷钼酸(PMA)
茚三酮
基，醛 乙醇5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120℃ 还原性化合物显蓝 （可用加热枪）缓慢烘烤 色，再用氨气薰，则 背景变为无色。 O.2g溶于乙醇l00 ml中。方法：喷后 氨基酸
于110oC加热。醋酸呈红紫色斑点 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液
6
核磁共振谱简介
8.5 8.0 7.5 7.513 0.942
一维谱
1H
7.0 6.5 6.0 0.955 5.616 5.5 5.0 4.5 4.0 2.053 3.5 3.0 1.996 2.021 0.527 2.040 2.5 2.001 2.0
一维核磁实验
核磁共振谱图的分类
Operator:
8
二、 TLC操作
5. 展开方法:
展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.
展一次
展多次
第一次展开 PE/EA=4:1
第二次展开 CH2Cl2/ MeOH=10:1
9
二、 TLC操作
6. 显色:
一看、首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置
二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点
DIEA NEt3
16
PartⅡ LCMS基础培训
提纲
�LCMS基本原理和特性 �看LCMS步骤 �LCMS注意事项
2
LCMS基本原理和特性
�LCMS的特性：是HPLC和MS的结合，有两者的功能，有没有 两者精确。 �流动相方法：常见0-30，0-60，10-80，30-90四种方法，0， 10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流动相极性越小，出 峰越靠前？？？？。 �正离子源适用于碱性化合物：含氮化合物更容易粘附氢正离 子，在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物： 酸性化合物更容易轰击掉氢正离子，如酸，酚类化合物
a b c
13
五、TLC问题集锦
1. 2. 3. 4. 5. 两个点离的太近怎么办？ 如果有酸碱基团我们需要如何处理？ 极性特别大的怎么展开？ 有高沸点溶剂我们可以怎么处理？ 有强酸或者强碱的反应体系TLC跟踪反 应需注意那些方面，同理有固体或者两 相反应时如何处理？ 6. TLC爬板为什么有时会爬歪?
特点：微量、快速、简单、节省
2
二、 TLC操作
1. 几种硅胶板标注方法
+ + +
0.5-0.8 cm
5 mm
原点间距0.8－1mm，底边距离0.5-0.8cm即可.
3
二、 TLC操作
2.反应液的取样： 反应液的取样
一般极性溶剂体系 强极性溶剂体系 需要淬灭的体系 强碱、酸性物质 (DMSO, DMF) (NaH, LiAlH4, (NaOH, H2SO4,etc) (CH2Cl2, THF, n-BuLi, etc) ethyl acetate, etc)
TLC_LCMS_NMR 基础培训
Part Ⅰ TLC薄层层析技术 （Thin-Layer chromatography)
主要内容： 一、 TLC概述： 二、 TLC操作 : 三、 TLC应用： 四、TLC常见问题集锦
1
TLC 概述
原理: 利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分
吸附能力 不同，及展开剂对它们的解吸附 能力 的不同，使各组分达到分离的目的。
5
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂的选择原则
� � � � � � � 对所需成分有良好的溶解性 ; 可使各成分间有较好的分离 ; 待测组分的Rf在0.2～0.8之间; 不与待测组分发生化学反应 ; 沸点适中，黏度较小； 展开后组分斑点圆且集中； 混合溶剂最好新鲜配制 ;
常用展开剂极性大小顺序
氯化铁 硫酸铈
氯化铁 生物碱
11
二、 TLC操作
8.展开判断:
一般以目标产物的 Rf值在0.4－0.6左 右为最佳。 一般选用展开剂极性应 从低到高原则
12
三、 TLC用途： 用途
原料
纯 度? 状 态? 合 理? 可 行?
反应进程
后处理
产品纯化
TLC是有机合成工作者的
！
2
s
三、 TLC应Biblioteka Baidu：
1. 监测反应进程:
石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水
1
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂体系的选择原则:
� 一般极性的化合物 : � 极性较大的化合物 : PE/EA 体系 DCM/CH3OH 体系
CH3OH＝100％ 极性大
EA＝100％ 极性大
极性小
PE＝100％
极性小
Mass Spectrum (MS)
6
Mass Spectrum (MS)
同位素峰 特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别
Cl NH2
Exact Mass: 141.03 Molecular Weight: 141.60
常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比 M+2/M=1:3;一 个溴为峰高比 M+2/M=1:1)多个同位素的表现可以用Chemdraw 精确模拟.
15
常见加合离子峰
[M+Na]+ = [M+23]+ 加钠离子； [M+K]+ = [M+39]+加钾离子； [M+NH4]+ = [M+18]+加铵离子； [M +H +H2O]+ = [M+19]+加水； X 是指溶剂缓冲液中的阳离子； [M+X]+ 这里 这里X [M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是 [M+H+Solvent]+ 溶剂加合峰，如 溶剂加合峰，如[ CH3CN 加 合 离 子 ， [M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是 CH3OH 加 合 离 子； M-56( 脱叔丁基）和 M-100( 脱 Boc) ，M-16 （脱 NH3) 和 M减峰： 减峰：M-56( M-56(脱叔丁基）和 脱叔丁基）和M-100( M-100(脱 Boc)， M-16（脱 （脱NH3) NH3)和 （脱水）以及 M+2/2 （比较常见），其他少见 17 17（脱水）以及 （脱水）以及M+2/2 M+2/2（比较常见），其他少见
三碘、大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点
PE/EA=1:2
四显、既无色又无紫外吸收的物质，可以用显色剂显色
10
二、 TLC操作
7. 各种常用显色剂及其配制方法:
硫酸溶液 高锰酸钾
硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙 大部分化合物 醇(1：1)溶液；1.5 mol／L硫酸溶液 与0.5-1.5 mol／L硫酸铵溶液 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 含还原性基团化合 1.25mL 10% NaOH + 200mL 物，比如羟基，氨
Desired product
?
Rf = 0.2
Note:
• Rf值在0.2左右的展开剂比例为冲洗剂的合适值 • 过柱时组分流出顺序未必和 TLC上点极性顺序一致
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三、 TLC应用：
: 6.制备TLC TLC:
点 板
展 开
显 色
刮板
洗 脱
18
四、TLC 应用
E. TLC-MS联用 用小板先分离少量的样 品，刮取a、b、c三个纯 点，MS检测出哪个点可 能是我们的产物，取得 标样，再展开prep-TLC 得到纯化后样品，作 NMR鉴定。
3
看LCMS步骤
4
LCMS
1) 先看MS部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物 是否有MS信号, 是否掩盖周围的峰; 特别注意!
13
LCMS
14
LCMS
2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物 是否有强的HPLC信号, 是否掩盖周围的峰; 3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂 质.
Br Cl
7
NH2
注意事项
在LCMS 报告中， MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组 1. 1.在 LCMS报告中， 分，可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断，LCMS报告 必须将LC和MS两部分结合，相互佐证。 在不使用TLC，直接使用LCMS监测反应时，必须结合其他手 2. 2.在不使用 段（如：NMR）进行辅助检测。 监测 反应，不能仅仅依赖于LCMS，而不点TLC板。 特别提示： 特别提示：监测 监测反应，不能仅仅依赖于 监测反应的手段，以TLC的使用最为重要，直接、快捷、并为后 续的分离纯化提供大量信息。
2.116 2.020 2.0 88 1.5 1.0 3.112
Date:
0.5 0.0 ppm
3.997 3.979 3.961 3.944 2.797 2.781 2.764 2.696 2.681 2.664 2.623 2.562 2.547 2.531 2.29 3 2.290 2.277 2.274 2.268 2.261 2.258 1.849 1.846 1.839 1.833 1.828 1.821 1.817 1.704 1.690 1.681 1.676 1 .660 1.626 1.621 1.611 1.606 1.596 1.583 1.090 1.079 1.072 1.062 1.054
newspot
� � � �
反应有无新点产生 原料有无剩余，剩余多少 反应是否干净 综合判断反应如何处理
new spot
注： 1 点样量 3 留样作对照 2 监测时间 4 重要板留存
S1 R S2
14
三、 TLC应用：
2.官能团转化与TLC极性大致表现的讨论
极性增大:
NO2�NH2 RNH- Bn (Boc, Cbz) �� RNH2 X ��NHX��CN CHO（ R-X ）�CH2OH �CO2H 极性减小: OH�X (Cl, Br, I) COOH�CO2R , -NH2(-OH) � NH2 -R ,(OH- R ,) 极性大 极性小
可以直接取样，也可最好简单后处理 以稀释后取样。 （加水和有机溶剂 萃取）以后取样 处理（如加水或酸最好中和后取样 和有机溶剂）后取 样
Note: a.产品在水相 or有机相； b. 有无没溶解的固体。
4
二、 TLC操作
3.点样:
点一遍
点二遍
点三遍
一个点,两个点?
Note:
a.点样的浓度要控制适当； b. 点的斑点较小，展开的 TLC分离度好 c. 0.3mm 毛细点有机相， 0.5mm点水相较方便。
极性相近的：
R=R ��R-R CHO ��C=C
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三、 TLC应用：
3. 跟踪萃取、重结晶等后处理的情况:
EA H 2O Mother solution Solid
org.
aq.
solid
mother solution
萃取是否有效
固体的纯度和母液的取舍
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三、 TLC应用：
4.摸索和确定柱层析时的洗脱条件的情况:
H C
H C
H C
二维核磁实验
1H－13C
2
J CH
H C
H C
H C
H C
1H－13C
Η
NOE
H
NOESY (空间上相近氢原子的相关)
ppm 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5
ppm
NOE
HSQC
15 20 25 30 35 40 45 50
石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水
6
二、 TLC过程
4. TLC展开剂: 展开剂的选择原则
1. 2. 3. 4. 5. 对所需成分有良好的溶解性; 待测组分的Rf在0.2～0.8之间; 不与待测组分发生化学反应; 沸点适中，黏度较小； 混合溶剂最好新鲜配制;
常用展开剂极性大小顺序
DCM＝100％
PE/EA展开剂
DCM/CH3OH展开剂
7
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂体系的选择原则:
� 脂肪类胺化合物 : 在展开剂中加入 0.1% （约为1滴）的氨水或三乙胺 � 有羧基官能团存在的化合物 : 在展开剂中加入微量的醋酸（ 乙酸或甲酸的使用，一方面增大展开剂极性 , 另外也可以抑制硅胶 上羟基的作用，减少拖尾 ） 另外常用的混合体系 : PE/DCM，PE / Acetone，Ether / DCM，EA / DCM，EA / CH3OH
1H, 13C,
CH2 ) , 19F, 31P,变温
13C dept135
dept135 (CH3 CH
2
核磁共振谱图的分类
J HH
H C
1
H C
H C
H C
1H－1H
COSY (相邻氢原子的识别) HSQC, HMQC (碳氢原子 直接相连) HMBC (碳氢原子二, 三键 偶合)
J CH
H C
二维谱
8
7
6
5
4
3
2
1
ppm
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
ppm
3
4
一维氢谱
氢谱的基本信息：
4.368 4.350
4.360 4.355 4.350 4.345
磷钼酸(PMA)
茚三酮
基，醛 乙醇5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120℃ 还原性化合物显蓝 （可用加热枪）缓慢烘烤 色，再用氨气薰，则 背景变为无色。 O.2g溶于乙醇l00 ml中。方法：喷后 氨基酸
于110oC加热。醋酸呈红紫色斑点 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液
6
核磁共振谱简介
8.5 8.0 7.5 7.513 0.942
一维谱
1H
7.0 6.5 6.0 0.955 5.616 5.5 5.0 4.5 4.0 2.053 3.5 3.0 1.996 2.021 0.527 2.040 2.5 2.001 2.0
一维核磁实验
核磁共振谱图的分类
Operator:
8
二、 TLC操作
5. 展开方法:
展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.
展一次
展多次
第一次展开 PE/EA=4:1
第二次展开 CH2Cl2/ MeOH=10:1
9
二、 TLC操作
6. 显色:
一看、首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置
二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点
DIEA NEt3
16
PartⅡ LCMS基础培训
提纲
�LCMS基本原理和特性 �看LCMS步骤 �LCMS注意事项
2
LCMS基本原理和特性
�LCMS的特性：是HPLC和MS的结合，有两者的功能，有没有 两者精确。 �流动相方法：常见0-30，0-60，10-80，30-90四种方法，0， 10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流动相极性越小，出 峰越靠前？？？？。 �正离子源适用于碱性化合物：含氮化合物更容易粘附氢正离 子，在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物： 酸性化合物更容易轰击掉氢正离子，如酸，酚类化合物
a b c
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五、TLC问题集锦
1. 2. 3. 4. 5. 两个点离的太近怎么办？ 如果有酸碱基团我们需要如何处理？ 极性特别大的怎么展开？ 有高沸点溶剂我们可以怎么处理？ 有强酸或者强碱的反应体系TLC跟踪反 应需注意那些方面，同理有固体或者两 相反应时如何处理？ 6. TLC爬板为什么有时会爬歪?
特点：微量、快速、简单、节省
2
二、 TLC操作
1. 几种硅胶板标注方法
+ + +
0.5-0.8 cm
5 mm
原点间距0.8－1mm，底边距离0.5-0.8cm即可.
3
二、 TLC操作
2.反应液的取样： 反应液的取样
一般极性溶剂体系 强极性溶剂体系 需要淬灭的体系 强碱、酸性物质 (DMSO, DMF) (NaH, LiAlH4, (NaOH, H2SO4,etc) (CH2Cl2, THF, n-BuLi, etc) ethyl acetate, etc)
TLC_LCMS_NMR 基础培训
Part Ⅰ TLC薄层层析技术 （Thin-Layer chromatography)
主要内容： 一、 TLC概述： 二、 TLC操作 : 三、 TLC应用： 四、TLC常见问题集锦
1
TLC 概述
原理: 利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分
吸附能力 不同，及展开剂对它们的解吸附 能力 的不同，使各组分达到分离的目的。
5
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂的选择原则
� � � � � � � 对所需成分有良好的溶解性 ; 可使各成分间有较好的分离 ; 待测组分的Rf在0.2～0.8之间; 不与待测组分发生化学反应 ; 沸点适中，黏度较小； 展开后组分斑点圆且集中； 混合溶剂最好新鲜配制 ;
常用展开剂极性大小顺序
氯化铁 硫酸铈
氯化铁 生物碱
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二、 TLC操作
8.展开判断:
一般以目标产物的 Rf值在0.4－0.6左 右为最佳。 一般选用展开剂极性应 从低到高原则
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三、 TLC用途： 用途
原料
纯 度? 状 态? 合 理? 可 行?
反应进程
后处理
产品纯化
TLC是有机合成工作者的
！
2
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三、 TLC应Biblioteka Baidu：
1. 监测反应进程:
石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水
1
二、 TLC操作
4. TLC展开剂: 展开剂体系的选择原则:
� 一般极性的化合物 : � 极性较大的化合物 : PE/EA 体系 DCM/CH3OH 体系
CH3OH＝100％ 极性大
EA＝100％ 极性大
极性小
PE＝100％
极性小