标准溶液配制、混凝土中氯离子含量测定
混凝土中的氯离子含量测试方法
混凝土中的氯离子含量测试方法一、背景介绍混凝土是一种广泛应用于建筑工程中的材料,其主要成分是水泥、砂、石等,但在实际施工中,混凝土中会加入各种掺合料和外加剂,这些加入物的种类和用量会影响混凝土的性能。
其中,氯离子是一种常见的混凝土掺合料和外加剂,在混凝土中的含量直接影响混凝土的耐久性。
因此,对混凝土中的氯离子含量进行测试是非常重要的。
二、测试原理混凝土中的氯离子含量测试采用离子选择性电极法,该方法利用氯离子选择性电极对混凝土中的氯离子进行测量。
氯离子选择性电极是一种特殊的电极,它只响应氯离子,而不响应其他离子,能够准确地测量混凝土中的氯离子含量。
三、测试仪器和试剂1. 氯离子选择性电极:选择型号为ISE30C-J01或ISE30C-S01的氯离子选择性电极;2. pH计:选择型号为FE20-F或FE28-F的pH计;3. 氯离子标准溶液:浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液。
四、测试步骤1. 混凝土试件的制备:将混凝土样品从工地采回,将其进行粉碎,筛选出粒径小于4.75mm的试样,再用干净纱布将其过筛,去除混凝土中的杂质和水分;2. 氯离子标准溶液的制备:取100ml浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液,加入100ml去离子水,制成浓度为500mg/L的氯离子标准溶液;3. 电极的校准:将氯离子选择性电极插入标准溶液中,调节pH计的读数为7.00,然后将电极插入去离子水中,调整pH计的读数为4.00,最后将电极插入标准溶液中,调整pH计的读数为对应的pH值;4. 混凝土中的氯离子含量测试:将氯离子选择性电极插入混凝土样品中,调节pH计的读数为7.00,等待电极的读数稳定后,记录氯离子选择性电极的读数,然后将电极插入氯离子标准溶液中,调整pH计的读数为对应的pH值,等待电极的读数稳定后,记录氯离子选择性电极的读数;5. 计算混凝土中的氯离子含量:根据电极读数的差值和标准溶液的浓度计算出混凝土中的氯离子含量。
混凝土中氯离子含量检测检验规程
混凝土中氯离子含量检测检验规程一、前言混凝土结构的耐久性是其使用寿命的重要保障,而氯离子是混凝土结构耐久性的重要指标之一。
本文旨在制定一份混凝土中氯离子含量检测检验规程,以确保混凝土结构的耐久性和使用寿命。
二、检测方法1.样品采集(1)样品选择:混凝土中氯离子含量的检测应在混凝土的表面深度10mm处进行采集。
(2)样品数量:每个采样点应采集不少于三个样品,从不同位置采集。
(3)样品标识:每个样品应该在标签上标注采样位置、采样日期、样品编号等信息。
2.样品制备(1)将采集到的混凝土样品进行破碎,筛选出粒径小于5mm的颗粒。
(2)将筛选出的颗粒洗净并晾干,避免混入任何杂质。
(3)将晾干的样品进行研磨,使其达到80目筛的要求。
3.检测方法(1)样品的氯离子含量可以通过离子选择电极法进行测定。
(2)在进行氯离子含量检测前,需要先进行标定。
将标准氯离子溶液按一定的质量比例加入标定瓶中,然后将离子选择电极插入标定瓶中,记录下电位值。
(3)将离子选择电极依次插入样品中,记录下每个样品的电位值。
(4)将每个样品的电位值与标定时的电位值进行比较,计算出每个样品的氯离子含量。
三、检测结果的判定根据混凝土结构的不同用途,氯离子的含量有不同的标准。
一般来说,混凝土结构中氯离子含量的标准应按照国家相关标准进行制定。
四、检测设备和工具的维护1.离子选择电极应每次使用前进行清洗和校准,避免杂质对检测结果的影响。
2.标定瓶应每次使用前进行清洗和消毒,以确保标定结果的准确性。
3.所有设备和工具应储存在干燥、清洁、无尘的地方,避免受潮、受污染。
五、检测报告1.检测报告应包括以下内容:(1)检测单位的名称和地址;(2)检测日期;(3)检测人员的姓名和资格证书编号;(4)每个样品的氯离子含量;(5)氯离子含量的判定结果。
2.检测报告应由检测人员签字确认,并加盖检测单位的公章。
六、检测的注意事项1.在进行氯离子含量检测前,应仔细了解混凝土结构的使用情况和环境条件,以确定检测的位置和数量。
混凝土拌合物氯离子滴定法
混凝土拌合物氯离子滴定法
氯离子的含量可以通过滴定法来测定。
滴定法是一种常用的化
学分析方法,它通过向待测溶液中滴加一种已知浓度的滴定液,从
而确定待测溶液中某种物质的含量。
在混凝土中测定氯离子含量时,首先需要将样品溶解成溶液,然后用银硝溶液作为滴定液,通过滴
定的方法来测定氯离子的含量。
混凝土拌合物氯离子滴定法的步骤如下:
1. 取一定质量的混凝土样品,将其溶解成溶液。
2. 将溶液转移至滴定瓶中,加入适量的pH缓冲液和指示剂。
3. 用标准的银硝溶液从滴定管中滴加到溶液中,直到出现终点
反应。
4. 记录滴定液的用量,计算出氯离子的含量。
通过混凝土拌合物氯离子滴定法,可以快速、准确地测定混凝
土中氯离子的含量,为混凝土的质量控制和工程设计提供重要的数
据支持。
同时,这种方法也具有操作简便、成本低廉的优点,因此在实际工程中得到了广泛的应用。
总之,混凝土拌合物氯离子滴定法是一种重要的分析方法,它为混凝土质量控制和工程设计提供了可靠的技术支持,有助于保障混凝土结构的安全性和耐久性。
普通混凝土用砂中氯离子含量试验检测方案
普通混凝土用砂中氯离子含量试验检测方案1.目的和适用范围本方法适用于测定砂中氯离子含量。
2.试验依据《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》 JGJ 52-2006/6.18 3.检验人员检验人员均为持证上岗人员。
4.试验设备与试剂(1)天平:称量1000g,感量1g。
(2)带塞磨口瓶:1L。
(3)三角瓶:300mL。
(5)移液管:50mL,2mL。
(6)滴定管:10mL或25mL。
(7)容量瓶:500mL。
(8)试剂:5%(W/V)铬酸钾指示剂溶液、0.01mol/L氯化钠标准溶液、0.01mol/L硝酸银标准溶液(溶液配制及标定按GB 601、GB 602的规定进行)。
5.试验步骤5.1取经缩分后样品2kg的,放在105 ℃土5℃的烘箱中烘至恒量,冷却至室温,用天平准确称取500 g(m)共两份,分别装入带塞磨口瓶中,用容量瓶取500 mL蒸馏水,注入磨口瓶内,加上塞子,摇动一次,放置2h,然后每隔5 min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。
将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤,然后用移液管吸取50mL 滤液,注入三角瓶中。
向三角瓶中加人5%铬酸钾指示剂1ml,用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点。
记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V 1)。
5.2空白试验:用移液管准确吸取50mL 蒸馏水到三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V 2)。
6.结果整理6.1 砂中氯离子含量ωcl 按下式计算,准确至0.001%: %100100.0355)V -(V C 21AgNO 3cl ⨯⨯⨯=mω 式中:ωcl -砂中氯离子含量(%);C AgNO3-硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);V 1-样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL);V 2-空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL);m-试样质量(g);0.0355-换算成NaCl 系数;10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
混凝土中氯离子含量的监测标准与方法
混凝土中氯离子含量的监测标准与方法一、前言混凝土是建筑工程中常见的材料之一,具有强度高、耐久性好、施工方便等优点。
然而,混凝土中的氯离子含量过高会导致钢筋锈蚀,从而引起混凝土结构的破坏,影响建筑物的安全性。
因此,对混凝土中氯离子含量进行监测具有重要的意义。
本文将从监测标准和方法两个方面介绍混凝土中氯离子的监测。
二、监测标准1. 混凝土中氯离子含量的限值根据《建筑结构工程混凝土结构设计规范》(GB 50010-2010)规定,混凝土中氯离子的含量不能超过0.4%。
因此,在混凝土中氯离子的监测中,应将其含量控制在0.4%以下。
2. 混凝土中氯离子含量的分级标准根据混凝土结构的使用环境和使用条件的不同,混凝土中氯离子含量的分级标准也不同。
一般来说,混凝土中氯离子含量的分级标准可分为以下三级:(1)一级:混凝土中氯离子含量小于等于0.10%。
(2)二级:混凝土中氯离子含量小于等于0.20%。
(3)三级:混凝土中氯离子含量小于等于0.40%。
三、监测方法1. 混凝土中氯离子的取样方法混凝土中氯离子的取样应该在混凝土中靠近钢筋的表面处进行。
具体方法如下:(1)在混凝土中靠近钢筋的表面处钻一个直径为10mm的孔,深度不少于20mm。
(2)用无菌棉签或吸管将孔内的混凝土颗粒吸出。
(3)将混凝土颗粒放入干燥的烧杯中,加入适量的去离子水,搅拌均匀。
2. 混凝土中氯离子的测定方法混凝土中氯离子的测定方法有以下几种:(1)电位滴定法该方法操作简单,准确度高,适用于混凝土中氯离子含量较低的情况。
具体方法如下:①将取样液加入电位滴定仪中。
②加入几滴指示剂。
③滴加标准氯化银溶液,观察溶液颜色变化,当颜色变为浅紫色时,停止滴定,记录所滴加的标准氯化银溶液的体积。
④根据所滴加的标准氯化银溶液的体积和混凝土样品的质量计算出混凝土中氯离子的含量。
(2)离子色谱法该方法准确度高,适用于混凝土中氯离子含量较高的情况。
具体方法如下:①将取样液加入离子色谱仪中。
混凝土氯离子含量检测方案
混凝土氯离子含量检测方案混凝土是一种常见的建筑材料,它的氯离子含量是评估混凝土耐久性的重要指标之一、本文将介绍一种混凝土氯离子含量检测方案。
一、方案目标本方案的目标是通过简单可行的检测方法准确测量混凝土中的氯离子含量,以评估混凝土的耐久性,并为修补和维护提供指导。
二、仪器和试剂准备1.氯离子测定仪:该仪器用于测定混凝土样品中氯离子的含量。
2.滴定试剂:一般采用硝酸银溶液作为滴定试剂。
3.混凝土样品:应采用具有代表性的混凝土样品。
在采样过程中,要尽量避免与周围环境中的氯离子接触,以免污染样品。
三、实验步骤1.样品制备:从所需位置采集混凝土样品,并将样品破碎成适当粒度。
为了获得准确的结果,应充分混合样品,以确保样品的代表性。
2.提取氯离子:将混凝土样品与足够的蒸馏水混合,并在搅拌下使其浸泡一段时间。
随后,使用过滤纸过滤混凝土悬浊液,收集悬浊液用于后续的氯离子测定。
3.滴定测定:将收集的悬浊液与硝酸银溶液滴定,直到出现由于氯离子与硝酸银溶液反应产生的沉淀。
通过测量滴定消耗的硝酸银溶液体积,可以计算出混凝土样品中的氯离子含量。
四、结果分析通过以上实验步骤,可以获得混凝土样品中的氯离子含量。
根据国家或地区的相关标准,可以将所得结果与标准进行比较,以评估混凝土的耐久性。
如果氯离子含量超过标准限值,说明混凝土可能受到氯离子侵蚀,需要进行修补或维护。
五、注意事项1.实验操作中要注意安全,避免与试剂直接接触皮肤和眼睛,并确保实验室通风良好。
2.采集样品时应避免污染,注意避免与周围环境中的氯离子接触。
3.在进行滴定测定时,应注意滴定剂的加入速度,避免滴定过快或过慢导致结果偏差。
六、总结通过混凝土氯离子含量检测方案,可以准确测量混凝土样品中的氯离子含量,以评估混凝土的耐久性。
这对于建筑工程的修补和维护具有重要意义,以延长混凝土结构的使用寿命。
同时,在实际应用中,还应综合考虑其他混凝土耐久性指标,并结合具体情况进行综合评估和处理。
混凝土中氯离子含量检测记录标准法
共
工程名称 强度等级 环境温度 取样时间 检测依据 使用设备 配合比编号 混凝土温度 取样地点 GB/T 14902-2012 JGJ/T 气状况 取样人 混凝土加水搅拌时间 设备状态 C 均值 硝酸银标液浓度CAgNO3 AgNO3 (mol/L (mol/L) )
电子天平JY1002、箱式电阻炉2.5-10 磁力加热搅拌器78HW-1 氯化钠标准溶液体积 V3(ml)
编号 AgNO3浓度 标定
消耗硝酸银标液体积V4(ml)
1 2 公式 试样编号 CAgNO3=CNaCL*V3/V4 CNaCL=( mol/L)硝酸银标准液的摩尔浓度 mCLˉ均值(kg) WCLˉ(%)
备注 校核: 主检: 日期:
混凝土拌 合物中水 溶性氯离 子含量测 试 公式
量取的滤 消耗硝酸银标准溶液量 mCLˉ 液量V1 V2(ml) (kg) (ml)
1 2 mCLˉ=(CAgNO3*V2*0.03545) /V1 *(mB+mS+2mW) WCLˉ= mCL/mC *100
记录说明
mCLˉ----每立方米混凝土拌合物中水溶性氯离子质量(kg) WCLˉ--- 混凝土拌合物中水溶性氯离子占水泥质量的百分比(%) mB ----混凝土配合比中每立方米混凝土的凝胶材料用量(kg),( )kg mS ----混凝土配合比中每立方米混凝土的砂用量(kg),( )kg mW ----混凝土配合比中每立方米混凝土的用水量(kg),( )kg mc ----混凝土配合比中每立方米混凝土的水泥用量(kg),( )kg
CL-U混凝土氯离子含量测定仪操作规程
CL-U混凝土氯离子含量测定仪操作规程1.操作方法:2.配制标定溶液及制样;3.电极校准:4.首先进行电极活化:本仪器测量电极为氯离子电极及甘汞参比电极,氯离子电极在使用前要进行2~4小时的活化;5.配制1×10-2、1×10-3、1×10-4Mol/L的标准NaCL溶液;6.检查设备连接,打开软件;7.洗清电极,将活化好的电极置于清洗瓶中,用去离子水清洗三次,清洗后的水倒掉;8.用滤纸小心擦干电极表面;9.打开CLCont-U测试软件,点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项,输入标准溶液的个数“3”或“5”;10.如果用三个标准溶液校准电极时,一次选取50-150ml(根据容量瓶的大小)的1×10-4、1×10-3、1×10-2 Mol/L的标准NaCL溶液置于事先清洗干净且干燥的烧杯中,将电极按有稀到浓的顺序插入标准溶液。
11.完成三次校准测量后,“校准曲线图”中出现一条近似过三点并在0点位置电压接近260mV的一条直线,即完成了电极的校准。
12.测量试样液体浓度和氯离子克重13.对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干;14.打开“测试”菜单,点击“检测氯离子浓度”项。
根据软件要求依次输入试样信息:送检日期、测试单位、测试日期、测试人、试验种类、试样重量(g)、溶液体积(ml)。
15.试样信息输入后,点击“确认”即可自动进行任务测量,等待3~5分钟,测试完成。
16.对于多个试样,软件可进行连续测量。
测量之间要对电极进行三次清洗。
取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。
17.仪器日常维护及定期保养:CLCONT-U混凝土氯离子含量测定仪维护保养注意事项:甘汞电极在不使用时,要将盐桥取下,可将其内盐桥存放于饱和KCL溶液中或擦干存放;若电极长期不用时,则应将电极擦干后放入电极盒内存放。
混凝土中氯离子含量检测技术规程的实施细则
混凝土中氯离子含量检测技术规程的实施细则一、前言混凝土中氯离子含量是影响混凝土耐久性的重要因素之一。
因此,对混凝土中氯离子含量的检测具有重要的意义。
本文旨在提供一份全面的、具体的、详细的技术规程,以帮助从事混凝土质量检测工作的人员准确、快速地进行混凝土中氯离子含量的检测。
二、仪器设备1、电位滴定仪:用于测定混凝土中氯离子含量。
2、烘箱:用于混凝土试样的干燥。
3、天平:用于称量混凝土试样。
4、玻璃器皿:用于混凝土试样的储存和操作。
5、酸度计:用于检测酸碱度。
三、试样的制备1、混凝土试样的采集:采用钻孔法或者锤击法采集混凝土试样。
2、混凝土试样的制备:将采集到的混凝土试样进行筛选,去除大块的骨料和泥土等杂质,然后将试样切割成符合要求的尺寸。
3、混凝土试样的干燥:将制备好的混凝土试样放入烘箱中进行干燥,温度为105℃±5℃,干燥至恒重。
四、操作步骤1、电位滴定法检测氯离子含量(1)样品的制备将制备好的混凝土试样称重,精确到0.01g,并记录质量。
(2)试剂的配制①氯化银标准溶液:将0.1 mol/L的氯化银溶液和0.1 mol/L的硝酸溶液按照1:1比例混合,得到浓度为0.05 mol/L的氯化银标准溶液。
②硝酸钾标准溶液:将0.1 mol/L的硝酸溶液稀释至0.01 mol/L。
(3)电位滴定法的操作①将试样放入玻璃器皿中,加入足量的硝酸钾标准溶液,使其完全浸泡。
②在液面上方,加入几滴砂糖溶液,以吸附表面上的氯离子。
③将滴定电极插入容器中,调节电位滴定仪的参数,开始滴定。
④滴定至电位突变点,记录滴定量。
2、电导法检测氯离子含量(1)样品的制备将制备好的混凝土试样称重,精确到0.01g,并记录质量。
(2)试剂的配制①硝酸钾标准溶液:将0.1 mol/L的硝酸溶液稀释至0.01 mol/L。
②去离子水:用于稀释样品和标准溶液。
(3)电导法的操作①将试样放入玻璃器皿中,加入足量的去离子水,使其完全浸泡。
混凝土中氯离子含量测量技术规程
混凝土中氯离子含量测量技术规程一、前言混凝土中氯离子含量是评估混凝土耐久性的重要指标之一。
因此,准确测量混凝土中氯离子含量是混凝土耐久性评估的基础。
本文将介绍混凝土中氯离子含量测量的技术规程。
二、设备和试剂1. 氯离子电极:使用具有良好稳定性和准确度的氯离子电极。
2. pH计:精度应为0.01。
3. 天平:精度应为0.001g。
4. 烘箱:温度范围为100℃至110℃。
5. 研钵、研杵、过滤纸、注射器、移液管等常用实验室器材。
6. 试剂:氯离子标准溶液、去离子水、硝酸,研磨液等。
三、样品制备1. 取混凝土样品:在测定前,应取混凝土试件或混凝土结构中的混凝土样品。
2. 样品处理:将混凝土样品打碎并筛选出粒径小于2mm的颗粒。
取适量的混凝土粉末样品,用去离子水洗涤3次,直至洗涤液中没有明显的氯离子检测结果。
将样品烘干并研磨成细粉末。
四、测量步骤1. 氯离子电极标定:使用氯离子标准溶液对氯离子电极进行标定。
将电极浸泡在氯离子标准溶液中,等待电极稳定后记录电极读数,并根据标准溶液浓度计算出电极的灵敏度。
2. 样品溶解:将取适量的样品粉末加入注射器中,注入约20ml的去离子水,并加入1ml的硝酸。
用移液管混合均匀后,将混合后的溶液过滤到研钵中。
3. pH值测定:使用pH计测定样品溶液的pH值。
将pH计电极浸入样品溶液中,待电极稳定后读取pH值。
4. 测定氯离子含量:将氯离子电极浸入样品溶液中,待电极稳定后读取氯离子含量。
根据氯离子电极的灵敏度和样品溶液中的氯离子含量计算出样品中氯离子的含量。
5. 结果计算:根据样品中氯离子的含量和样品中的干物质质量计算出混凝土中氯离子的含量。
五、数据处理1. 重复测量:对同一混凝土样品进行多次测量,计算出平均值,并计算出测量值的标准偏差。
2. 精度评价:根据多次测量的结果,计算出相对标准偏差,评价测量的精度。
3. 结果判定:将测量结果与相应的规范进行比较,判断混凝土中氯离子的含量是否符合规范要求。
混凝土中氯离子含量测定
混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定1. 目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量 ,为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据2. 试验设备和化学药品天平:称量 100g ,感量 0.01g;称量 200g , 感量 0.001g;称量 200g,感量 0.0001g 各 1台棕色滴定管 25mL 或 50mL三角烧瓶 250ml容量瓶 100mL;1000mL移液管 20mL标准筛孔径 0.63mm化学药品:硫酸密度1.84Kg/L乙醇 95%;硝酸银铬酸钾酚酞以上均为化学纯氯化钠分析纯3.试剂配制配制浓度约5% 铬酸钾指示剂称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中 ,加入少量硝酸银溶液使出现微红 ,摇匀后放置过夜 ,过滤并移入100mL容量瓶中 ,稀释至刻度 ;配制浓度约 % 酚酞溶液称取0.5g 酚酞 ,溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水 ;配制稀硫酸溶液以 1份体积硫酸倒入 20份蒸馏水中 ;配制 L 氯化钠标准溶液把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热 以玻璃棒搅拌 ,一直到不再有盐的爆裂声为止; 冷却后称取 1.2g 左右 精确至,用蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ,并稀释至刻度 ;氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算C NaCl =!NaCl n VN NaCL=m Mr 式中 C NaCl ----- 氯化钠溶液的标准浓度 mol/LN NaCL ----- 氯化钠的量 molV------- 溶液的体积 LMr ------ 氯化钠的摩尔质量 g/mol, 取 ;m----- 氯化钠质量 g配制 L 硝酸银溶液 视所测的氯离子含量 ,也可配成浓度略高的硝酸银溶液 ;称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000mL,置于棕色瓶中保存; 用移液管吸取氯化钠标准溶20mLV1 ,于三角烧瓶中, 加入 10 滴铬酸钾指示剂, 用已配制的硝酸银溶液 ,滴定至溶液刚呈砖红色 ;记录所消耗的硝酸银毫升数 V2;硝酸根溶液标准浓度应安下式计算C AgNO3=C Nac lV1/V2式中C AgNO3---- 硝酸银溶液的标准浓度 ,mol/LC Nac l------- 氯化钠标准溶液的标准浓度 mol/LV1------ 氯化钠标准溶液的毫升数 mLV2----- 消耗硝酸银溶液的毫升数 mL4. 试验步骤 :样品处理取混凝土中的砂浆约30g ,研磨至全部通过0.63mm 筛, 然后置于 烘箱中烘2h, 取出后放入干燥器冷却至室温 ;称取20g 精确到0.01g, 重量为 G, 置于三角烧瓶中 ,并加入200mLV3蒸馏水, 塞紧瓶塞, 剧烈振荡1-2分钟, 浸泡 24小时;将上述试样过滤 用移液管分别吸取滤液 20mLV4,置于两个三角烧瓶中, 各加 2滴酚酞 ,使溶液呈微红色, 再用稀硫酸中和至无色后 ,加铬酸钾指示剂 10 滴 ,立即用硝酸银溶液滴至砖红色 ;记录所消耗的硝酸银毫升数 V5;试验结果计算水溶性氯离子含量应按下式计算P= 35*430.03545*/AgNo C V G V V 100% 式中 P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量 ,%C AgNO3-----硝酸银标准溶液浓度 mol/LG------- 砂浆样品重 gV3------- 浸样品的水量,mLV4----------每次滴定时提取的滤液量 mLV5------ 每次滴定时消耗的硝酸银溶液量 Ml;混凝土中砂浆的氯离子总含量测定1. 目的和适用范围 :测定混凝土中砂浆的氯离子总含量 ,其中包括已和水泥结合的氯离子含量 ;为查明钢筋锈蚀原因提供依据 ;2. 试验基本原理 :用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解 ,然后在硝酸溶液中 ,用倭尔哈德法来测定氯化物含量;倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液 ,使氯离子完全沉淀;在上述溶液中用铁矾做指示剂, 将过量的硝酸银用 KCNS标准溶液滴定;滴定时首先与Ag+ 生成白色的AgCNS沉淀,CNS-略有多余时, 即与Fe3+形成FeCNS2+络离子使溶液显红色, 当滴至红色能维持5—10s不褪 ,即为终点 ;反应式为Ag+ + Cl- →AgCl↓Ag+ + CNS -→AgCNS↓Fe3+ + CNS -→FeCNS2+3.试验设备和化学药品试验所需设备主要有恒温烘箱,分析天平称量100g,感量天平称量0.01g,酸式滴定管10mL两支, 容量瓶100mL,1000mL 和三角烧瓶 250mL ,试剂瓶 1000mL 移液管 20mL, 玻璃干燥器 ,研钵, 表面皿 ;化学药品有氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾以上均为化学纯;氯化钠分析纯4. 试验步骤4..1试剂配制1L 氯化钠标准溶液的配制:按混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定条的有关规定执行;2L 硝酸银溶液配制与标定按混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定第 条的有关规定执行36mol/L 硝酸溶液的配制: 取化学纯浓硝酸 HNO3含量65%-68放入 100mL 容量瓶中 ,用蒸馏水稀 释至刻度 ;410% 铁矾溶液: 用 10g 化学纯铁矾溶于 90g 蒸馏水配成 ;5L 硫氰酸钾标准溶液 :用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约1.95g 左右, 溶于 1000mL 蒸馏水, 充分摇匀 ,装在 瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定; 将硝酸银标准溶液装入滴定管 ,从滴定管放出硝酸银标准溶液约 25mL,加 6mol/L 硝酸 5mL 和 10% 铁矾溶液 4mL,然后用硫氰酸钾标准溶液滴定, 滴定时, 激烈摇动溶液, 当滴至红色维持 5—10s 不褪时即为终点 ;硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算C KSCN = 321AgNO C V V 式中 C KSCN------- 硫氰酸钾标准溶液的标准浓度 ,mol/LV 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液 mLC AgNO3 -------- 硝酸银标准溶液的标准浓度 mol/LV2--------- 硝酸银标准溶液 mL混凝土试样处理和氯离子测定步骤 :1 取适量的混凝土试样 约 40g 左右 ,用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分, 保存砂浆 ,把砂浆研碎成粉状; 置于 105±5℃烘箱中烘 2h ;取出放入干燥器内冷却至室温, 用感量 0.01g 的天平称取 10-20g 砂浆试样倒入三角烧瓶 :2用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 按体积比为浓硝酸 :蒸馏水 =15:85倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内 ,盖上瓶塞 ,防止蒸发;3砂浆试样浸泡一昼夜左右 以水泥全部溶解为度, 其间应摇动三角烧瓶, 然后用滤纸过滤 ,除去沉淀 ;4用移液管准确量取滤液20mL 两份, 置于三角锥瓶, 每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL ,可估算氯离子含量的多少而酌量增减 ,分别用硫氰酸钾溶液滴定; 滴定时激烈摇动溶液 ,当滴至红色能维持5—10S 不褪时即为终点 ;注: 必要时加入 3--5 滴 10% 铁矾溶液以增加水泥含有的 Fe3+试验结果计算氯离子总含量按下式计算 : P= 31230.03545*(**)*/AgNO KSNC C V C V G V V 式中 P----- 砂浆样品中氯离子总含量 ,%C AgNO3----- 硝酸银标准溶液的浓度,mol/LV------- 加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量 ,mLC KSCN - -------- 硫氰酸钾标准溶液的浓度 mol/LV 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量 ,mLV2------- 每次滴定时提取的滤液量 ,mLV3------- 浸样品的水量, mLG-------- 砂浆样品重 ,g海砂、混凝土拌合物中氯离子含量的快速测定1. 目的和适用范围: 本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中的氯离子含量 或检测其氯离子含量是否超出规范所规定的允许值;2.试验基本原理:用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中,测得的电极电位E,与液相中氯离子浓度C 的对数,呈线性关系,即E=;因此,可根据测得的电极电位值,来推算出氯离子浓度;3.仪器设备:氯离子选择电极:测量范5×10-5 –10-2mol/L ;PH 范围:2—12:响应时间:≤2min ;温度范围:5—35℃;参比电极:饱和甘汞电极, 盐桥充KNO3 L 或NaNO3溶液L;电位测量仪器:分辨值为mv 的酸度计 、恒电位仪 、伏特计或电位差计 ,输 入阻抗不小于7M Ω ;4.试验步骤:建立电位-- 氯离子浓度关系曲线: 1把氯离子选择电极放入由蒸馏水或去离子水 配制的 NaCL 溶液中活化2h ;2用蒸馏水或去离子水配制 ×10-3mol/L 和×10-4mol/L 两种NaCL 标准溶液, 各250Ml ;3将氯离子选择电极和甘汞电极 通过盐桥插入20±2℃的两种 NacL 标准溶液中, 经2min 后用电位测量仪测两电极之间电位值 将两值标点在E-----lgC 半对数坐标上 ,其连接线即为电位--- 氯离子浓度关系曲线 ;检测海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定的允许值时, 应制备氯离子浓度允许限值的标准溶液 250mL,标准溶液的NacL 浓度按下式计算:C NaCL =3.55K式中 C NaC--------- NaCL 标准溶液的浓度K--------- 规范规定的氯离子浓度允许限值β ------- 混凝土的水灰比按前述同样步骤测得20℃标准溶液的电极电位值;注: 氯离子浓度允许限值 K, 按水泥用量计 ;海砂中氯离子含量测定:1把氯离子选择电极放入LNaCL 溶液中活化1h ;2测定海砂含水率ωwc ;3 称取 200g 海砂样品置于1000ml 磨口瓶中, 加入 250ml 蒸馏水或去离子水 ,加盖后摇晃1min,静置半小时, 并按此顺序再重复一次 ;将上部清液移至锥形瓶中;并用温度计量测清液的温度;4将氯离子选择电极和甘汞电极通过盐桥插入水中,用电位测量仪测得电位值;按温度每增加1℃,电位向负移动1mV 的比率对电位值进行温度校正,并从 E---lgC NaCL 曲线上推求得水中氯离子浓度;混凝土拌合物中氯离子含量测定:1把氯离子选择电极放入以蒸馏水或去离子水配制的L 溶液中活化1h ;2从混凝土拌合物中取出600g 左右砂浆,放入烧杯中,量测温度,插入氯离子选择电极和甘汞电极通过盐桥测定其电位,并进行温度校正;3从E--lgC 曲线推算得相应拌和水的氯离子浓度 ;试验结果计算1海砂氯离子含量按下式计算:P S =(1.25)(1)-*35.5*100%1000wc wc Cl Nωω++式中P S--------- 海砂中氯离子含量, 以水泥重计,%C Cl- -----------------水中氯离子浓度ωwc ------- 海砂含水率N-------- 混凝土的灰砂比2混凝土氯离子含量按下式计算PC =CCl-×1000β××100%式中 PC------- 混凝土拌合物中氯离子含量以水泥重计 ,%CCl---------- 相应拌和水中氯离子浓度 ,mol/Lβ --------- 混凝土的水灰比3 检验海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定允许限量时,将测得电位值经温度校正后与相应氯离子允许限量标准溶液中电位值相比较,若前者较后者小,表明其氯离子含量已超过规范允许值;。
水泥氯离子测定
一、药品准备 (1)硝酸银溶液(5g/L ):将5g 硝酸银(AgNO 3)溶于水中,加水稀释至1L 。
(2)硝酸(0.5mol/L ):取3ml 硝酸,加水稀释至100ml 。
(3)过氧化氢(H 2O 2):1.11g/cm ³,质量分数30%。
(4)磷酸(H 3PO 4):1.68g/cm ³,质量分数85%。
(5)乙醇或无水乙醇(C 2H 5OH ):乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%。
(6)溴酚蓝指示剂溶液(2g/L ):将0.2g 溴酚蓝溶于100ml 乙醇(1+4)中。
(7)氢氧化钠溶液(0.5mol/L ):将2g 氢氧化钠(NaOH )溶于100ml 水中。
(8)二苯偶氮碳酸肼(10g/L):将1g 二苯偶氮碳酸肼溶于100ml 乙醇(5)中。
(9)硝酸汞标准滴定溶液(0.001mol/L ):称取0.34g 硝酸汞[Hg(NO 3)2·1/2H 2O ],溶于10ml 硝酸(2)中,移入1000ml 容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
(10)氯离子标准溶液:称取0.3297g 已在105℃— 110℃烘2h 的氯化钠NaCl ,基准试剂或光谱试剂),精确至0.001g ,置于200ml 烧杯中,加水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准溶液每毫升含0.2mg 氯离子。
吸取50.OO mL 上述标准溶液放入250 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准溶液每毫升含O.04 mg 氯离子。
二、硝酸汞标准滴定溶液[C (Hg(N03)2)=0.O01mol/L]对氯离子滴定度的标定准确加入5.00ml0.04mg/L 氯离子标准溶液(10)于50ml 锥形瓶中,加入20ml 乙醇(5)及1~2滴溴酚蓝指示剂溶液(6),用氢氧化钠溶液(7)调节至溶液呈蓝色,然后用硝酸(2)调节至溶液刚好变黄色,再过量一滴,加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液(8),用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
混凝土中加氯离子含量的检测标准
混凝土中加氯离子含量的检测标准一、引言混凝土是建筑工程中常用的材料,具有良好的耐久性和强度。
然而,混凝土中的氯离子含量过高会对混凝土的耐久性和强度造成影响,因此需要对混凝土中的氯离子含量进行检测。
本文将介绍混凝土中加氯离子含量的检测标准。
二、国内外检测标准国内外均有相关的混凝土中加氯离子含量的检测标准。
国内主要有以下标准:1.《建筑材料加氯离子含量检测规范》(GB/T 50082-2009):该标准适用于建筑材料中加氯离子含量的测定。
2.《混凝土及其制品中氯离子含量的测试方法》(GB/T 50081-2002):该标准适用于混凝土及其制品中氯离子含量的测定。
国外主要有以下标准:1. ASTM C1218-15《Standard Test Method for Water-Soluble Chloride in Mortar and Concrete》:该标准适用于测定砂浆和混凝土中可溶性氯离子含量。
2. EN 1015-17《Methods of test for mortar for masonry - Part 17: Determination of water-soluble chloride content》:该标准适用于测定砂浆中可溶性氯离子含量。
以上标准均为行业内较为常用的标准,各有其适用范围和特点。
三、混凝土中加氯离子含量的检测方法混凝土中加氯离子含量的检测方法主要有电化学法、火焰离子色谱法、离子选择电极法等。
下面将分别介绍各种方法的原理及操作步骤。
1. 电化学法原理:电化学法是利用电极在电解液中的电化学反应来测定样品中离子含量的方法。
在测定混凝土中的氯离子含量时,通常使用银/银氯电极和钢/钢氯电极作为电极。
操作步骤:(1)将混凝土样品切割成小块,加入稀硝酸溶解,使氯离子转化为可测定的氯化银离子。
(2)将电极插入溶液中,调整电极间距和电位,记录电位变化。
(3)根据电位变化计算出样品中氯离子的含量。
混凝土中氯离子含量检测记录标准法
编号
AgNO3浓度 标定
1
பைடு நூலகம்
2
氯化钠标准溶液体积 V3(ml)
消耗硝酸银标液体积V4(ml)
硝酸银标液浓度CAgNO3 (mol/L)
CAgNO3均值 (mol/L
)
公式
混凝土拌 合物中水 溶性氯离 子含量测
试
试样编号
1 2
公式
CAgNO3=CNaCL*V3/V4 CNaCL=(
mol/L)硝酸银标准液的摩尔浓度
WCLˉ--- 混凝土拌合物中水溶性氯离子占水泥质量的百分比(%)
mB ----混凝土配合比中每立方米混凝土的凝胶材料用量(kg),(
)kg
mS ----混凝土配合比中每立方米混凝土的砂用量(kg),(
)kg
mW ----混凝土配合比中每立方米混凝土的用水量(kg),(
)kg
mc ----混凝土配合比中每立方米混凝土的水泥用量(kg),(
cl每立方米混凝土拌合物中水溶性氯离子质量kg混凝土配合比中每立方米混凝土的凝胶材料用量kgkg混凝土配合比中每立方米混凝土的砂用量kgkg混凝土配合比中每立方米混凝土的用水量kgkg混凝土配合比中每立方米混凝土的水泥用量kgkg混凝土配合比设计原始记录四工程名称施工部位强度等级配合比编号检验编号环境温度混凝土温度天气状况取样时间取样地点取样人检测依据gbt149022012jgjt3222013混凝土加水搅拌时间使用设备设备状态编号公式试样编号电子天平jy1002箱式电阻炉2510磁力加热搅拌器78hw1agno浓度标定氯化钠标准溶液体积vml消耗硝酸银标液体积vml硝酸银标液浓度agno3mollagno3均值mollmoll硝酸银标准液的摩尔浓度混凝土拌合物中水溶性氯离子含量测试量取的滤液ml消耗硝酸银标准溶液量vclkgcl均值kg公式记录说明备注校核
混凝土氯离子含量测试标准
混凝土氯离子含量测试标准一、前言混凝土氯离子含量测试标准是针对建筑材料中氯离子含量进行检测的一种标准,其目的是为了保证混凝土结构的耐久性和安全性。
本文将详细介绍混凝土氯离子含量测试的标准。
二、测试原理混凝土氯离子含量测试的原理是利用离子选择电极进行氯离子的测定。
在混凝土中,氯离子会与钾离子、钠离子等离子体发生交换,其中钾离子和钠离子的浓度比氯离子高,因此可以通过电极进行测量。
三、测试方法1. 混凝土样品的制备将混凝土样品按照规定的方法制备成试件。
2. 氯离子的提取将混凝土样品中的氯离子提取出来,可以使用盐酸萃取法、水浸法、电导法等方法进行提取。
3. 氯离子的测定将提取出来的氯离子溶液通过离子选择电极进行测定,可以采用电位滴定法、电势滴定法、电位滴定法等方法进行测定。
4. 数据处理根据测定结果计算出混凝土中的氯离子含量。
四、测试标准1. 采样方法混凝土氯离子含量测试需要从混凝土结构中采集样品进行测试,采样点应在混凝土结构表面深度的1/3处。
2. 提取方法氯离子的提取方法应符合GB/T 2107-2008《建筑材料中氯离子含量的测定方法》的要求。
3. 测定方法氯离子的测定应符合GB/T 50081-2002《建筑材料中氯离子含量的测定方法》的要求。
4. 测定结果的评价混凝土氯离子含量的评价应根据钢筋锈蚀深度的要求进行评价,评价标准应符合GB 50204-2015《建筑工程混凝土结构工程验收规范》的要求。
五、测试注意事项1. 采样时要保证采样点的表面干燥,避免混凝土表面的水分影响测试结果。
2. 氯离子的提取过程中要注意避免杂质的干扰,保证提取的氯离子溶液的纯度。
3. 测定时要根据实际情况选择合适的测定方法,确保测试结果的准确性。
4. 测定结果的评价要根据混凝土结构的实际情况进行评价,避免评价过高或过低。
六、测试设备和仪器混凝土氯离子含量测试需要使用离子选择电极、分析天平、电位滴定仪、电势滴定仪等设备和仪器。
混凝土中氯离子含量测试标准
混凝土中氯离子含量测试标准一、引言混凝土是一种广泛应用于建筑和基础设施建设的材料,而其性能的关键因素之一就是氯离子含量。
氯离子会导致混凝土的腐蚀和损坏,因此对混凝土中氯离子含量进行测试和监测至关重要。
本文将介绍混凝土中氯离子含量测试的标准,包括测试方法、测试前的准备工作、测试过程中的注意事项以及结果的解读和分析。
二、测试方法混凝土中氯离子含量的测试方法有多种,其中最常用的是化学分析法和电化学分析法。
具体方法如下:1. 化学分析法化学分析法是通过化学反应将混凝土中的氯离子转化为易于测定的离子,然后测定其浓度。
具体步骤如下:(1)取混凝土样品,将其粉碎并筛选至所需粒度。
(2)用水或盐酸将样品中的氯化物提取出来。
(3)用硝酸银溶液滴加到提取液中,生成氯化银沉淀。
(4)通过滤纸将沉淀分离出来并洗净。
(5)用硝酸溶解沉淀,并用氧化亚铁还原氯离子。
(6)用氯离子选择性电极检测还原后的氯离子浓度。
2. 电化学分析法电化学分析法是通过测量混凝土中氯离子的电位差来确定其浓度,具体步骤如下:(1)在混凝土表面钻孔或切割开混凝土,以形成一个电极。
(2)将电极放入电解液中,电解液中含有氯化银和硝酸银。
(3)通过电流作用,使样品中的氯化物和电解液中的氯化银发生反应,产生电位差。
(4)用氯离子选择性电极测量电位差,并计算出氯离子浓度。
三、测试前的准备工作在进行混凝土中氯离子含量测试之前,需要进行以下准备工作:1. 样品采集样品采集应该尽可能代表混凝土结构的整体情况。
通常采用钻孔或切割开混凝土的方法,将混凝土从外表面到内部一定深度的样品采集出来。
2. 样品制备样品制备包括样品的粉碎和筛选,以及样品的提取和处理。
样品应该被粉碎到所需的粒度,并通过筛网筛选出所需颗粒大小的样品。
然后,使用提取剂提取样品中的氯离子,将其转化为易于测定的离子。
3. 试剂准备试剂准备包括化学试剂和电解液的制备,以及校准和标准溶液的制备。
试剂应该按照相关标准规定的方法制备,以确保测试结果准确可靠。
混凝土中氯盐离子的含量检测方法
混凝土中氯盐离子的含量检测方法一、背景介绍混凝土是建筑工程中常用的材料,但其易受氯盐离子的腐蚀,导致混凝土的损坏和安全隐患。
因此,对混凝土中氯盐离子的含量进行检测,具有重要意义。
本文将介绍混凝土中氯盐离子的含量检测方法。
二、检测原理混凝土中氯盐离子的含量检测,主要是通过离子选择电极法进行测定。
该方法利用离子选择电极对混凝土中的氯离子进行选择性测定,同时对干扰离子进行抑制,从而得到准确的氯离子含量。
三、检测仪器及试剂1. 离子选择电极:选择具有高灵敏度、高选择性和稳定性的离子选择电极。
2. pH计:用于检测混凝土中的pH值。
3. 称量仪:用于准确称取试剂。
4. 氯离子标准溶液:用于校准离子选择电极。
5. 氧化还原指示剂:用于指示溶液的氧化还原状态。
6. 氯离子试剂盒:用于测定混凝土中氯离子的含量。
四、检测步骤1. 校准离子选择电极:取一定量的氯离子标准溶液,用pH计测定其pH值,然后用离子选择电极测定其氯离子含量,记录下测定结果。
2. 取混凝土样品:取混凝土样品,用水洗净表面杂质,然后切割成小块,取其中的一小块进行测定。
3. 氯离子的提取:将混凝土样品放入玻璃烧杯中,加入足量的蒸馏水,用振荡器震荡,使混凝土中的氯离子溶解于水中。
4. 试剂的添加:取一定量的氯离子试剂盒中的试剂,加入混凝土样品中,使溶液呈现出一定的颜色,然后加入少量的氧化还原指示剂,使溶液变色。
5. 测定氯离子含量:用离子选择电极测定混凝土中的氯离子含量,记录下测定结果。
6. 结果判定:根据测定结果,判断混凝土中氯离子的含量是否符合要求。
五、注意事项1. 在进行测定前,应保证仪器和试剂的干净和无污染。
2. 试剂的配制应按照说明书或专业人员的指导进行。
3. 操作过程中,应注意安全,避免化学品接触皮肤或吸入有毒气体。
4. 测定结果的判定应符合相关标准和规范。
六、结论以上就是混凝土中氯盐离子的含量检测方法,通过离子选择电极法进行测定,具有高准确性和可靠性。
混凝土中的氯离子含量测量技术规程
混凝土中的氯离子含量测量技术规程一、前言混凝土中的氯离子含量测量是对混凝土质量控制的一个重要环节。
氯离子含量的过高会导致混凝土结构的钢筋锈蚀,从而降低混凝土的使用寿命。
因此,对混凝土中的氯离子含量进行准确的测量,对于混凝土结构的长期稳定运行具有重要意义。
本技术规程旨在规范混凝土中氯离子含量测量的技术要求和操作规程,以确保氯离子含量测量结果的准确性和可靠性。
二、设备和材料1. 氯离子测量仪:包括电极、计量器等。
2. 氯化银溶液:0.01mol/L。
3. 硝酸钙:用于洗涤样品。
4. 纯水:用于洗涤和稀释样品。
5. 混凝土样品:应符合混凝土强度检验标准的要求。
三、测量步骤1. 取混凝土样品:从现场实际使用的混凝土中取得无损检测样品,大小约为50mm×50mm×50mm,避免取样过程中样品的表面受到损伤。
2. 样品处理:将样品表面的灰尘和杂质清除干净,用硝酸钙溶液彻底清洗表面,然后用纯水冲洗干净,并用纸巾擦干。
3. 准备氯化银溶液:将氯化银固体加入纯水中,搅拌均匀,得到0.01mol/L的氯化银溶液。
4. 测量:将样品放入测量仪中,加入足够的氯化银溶液,使样品完全浸泡在溶液中,然后启动计量器进行测量。
每个样品至少测量3次,取平均值作为该样品的氯离子含量。
5. 结果处理:将测量结果记录在测量记录表上,计算出每个样品的平均氯离子含量。
如有必要,可以进行相应的数据处理和统计分析。
四、注意事项1. 氯离子测量仪的使用必须符合使用说明书中的要求。
2. 样品取得应尽可能避免表面受到损伤。
3. 样品处理和测量过程中必须严格遵守安全操作规程,避免对人身和设备造成损伤。
4. 测量结果的准确性和可靠性受到样品的质量和测量仪的精度等因素的影响,应尽可能控制这些因素。
5. 测量结果应与相关标准进行比较,以确定是否符合规定的要求。
五、测量结果的评价1. 对于建筑混凝土,氯离子含量应不超过0.4%。
2. 对于水利工程混凝土,氯离子含量应不超过0.3%。
混凝土外加剂氯离子含量检测方案
混凝土外加剂氯离子含量检测方案1 适用范围适用于混凝土外加剂均质性中氯离子含量检测。
2 试验目的防止混泥土中氯离子含量超标对钢筋腐蚀过重。
3 试验依据GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》4 检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5 氯离子含量(电位滴定法)5. 1 原理:用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。
以甘汞电极为参比电极,用电位计测定两电极的电势,银离子和氯离子反应生成溶解度很小的氯化银沉淀。
在等当点前两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银而引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
5. 2 试剂要求如下:a)硝酸(1+1);b)硝酸银溶液(17g/L),准确称取约17 &硝酸银(AgNO3,),用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用0.1000mo1/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。
c)氯化钠标准溶液(0. 1000 mo1/L),称取约 10g氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于130 ℃~150℃烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L.摇匀。
标定硝酸银溶液(17 g/L):用移液管吸取10 ml.0. 100 0 mo1/L的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200 ml,加4 ml硝酸(1+1),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终,点,过等当点后,在同一溶液中再加人0.1000 mo1/L氯化钠标准溶液10 ml,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01,V02,见GB/T 8077-2012附录A.体积V0,按式(9)计算:V0=V02-V01 式中:V0-——10 mL0.1000 mo1/L氯化钠标准溶液消耗确酸银溶液的体积,单位为毫升(ml),V01 ——空白试验中200 ml水,加4 ml硝酸(1+1)加10 ml 0.100 0 mo1/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(ml);V02——空白试验中200mL水,加4ml硝酸((1+1)加20 ml0.1000 mo1/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,单位为毫升(ml).硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算式中:c——硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c′——氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V′——氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
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附录C 混凝土中氯离子含量测定
C.0.1 试样制备应符合下列要求:
1 将混凝土试件(芯样)破碎,剔除石子;
2 将试样缩分至50g,研磨至全部通过0.08mm的筛;
3 用磁铁吸出试样中的金属铁屑;
4 将试样置于105℃~110℃烘箱中烘干2h,取出后放入干燥器中冷却至室温备用。
C.0.2 检测用试剂应按下列规定置备:
1 将5g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中,混匀,配制成浓度为50g/L铬酸钾指示液;
2 将氯化钠基准试剂于500℃~600℃烧至恒重,并在干燥状态下冷却至室温,称取冷却后的氯化钠基准试剂0.1461g置于250mL烧杯中,用不含Cl-的蒸馏水溶解,移入250mL溶量瓶中,再稀释至标线,摇匀,配制成浓度为0.01mol/L的氯化钠标准溶液;
3 称取1.7g硝酸银,用不含Cl-的蒸馏水溶解后稀释至1L,混匀,配制成浓度为0.01mol/L 的硝酸银标准溶液,贮存于棕色瓶中。
4 硝酸银标准溶液的标定:用移液管吸取氯化钠标准溶液25mL(V1),放入300mL三角瓶中,加入蒸馏水70mL制成标定溶液。
在强烈振荡下,用硝酸银标准溶液滴至标定溶液出现淡橙色即为终点,记下消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V)。
硝酸银标准溶液的浓度按下式计算:C(AgNO3)=(C(NaCl) .V1)/(V-V1) (附C.0.3)
式中C(AgNO3)―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);C(NaCl)―氯化钠标准溶液的浓度(mol/L);V―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);V1―吸取氯化钠标准溶液的体积(mL)。
C.0.3 Cl-含量的测定应按下列要求进行:
1 称取20g试样(m,精确至0.01g),置于磨口三角瓶中,加入300mL蒸馏水剧烈振荡3min~4min,浸泡24h或在90℃的水浴锅中浸泡3h,然后用定性滤纸过滤得到试样溶液。
2 用移液管分别取50mL试样溶液置于三个250 mL锥形瓶中,并将提取试样溶液的pH值调整到7~8。
调整pH值时用硝酸溶液调整酸度,用碳酸氢钠或氢氧化钠调整碱度。
3 在试样溶液中加入浓度为50g/L的铬酸钾指示剂10~12滴,制成标准试样溶液。
4 用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定,边滴边摇,直至标准试样溶液呈现不消失的淡橙色为终点。
记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数V3。
5 同时做空白试验;空白试验方法:取70mL无Cl-的蒸馏水放入300mL三角瓶中,加入1mL浓度为50 g/L铬酸钾指示液制成空白试验溶液。
在强烈振荡下,用硝酸银标准溶液滴至空白试验溶液呈淡橙色即为终点,记下消耗硝酸银标准溶液的毫升数(V2)。
C.0.4 试样中Cl―含量可按下式计算:
Wcl=[ C(AgNO3)*(V3-V2)*0.0355*6]/m (附C.0.5)
式中C(AgNO3)―硝酸银标准溶液的浓度(mol/L);V3―滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);V2―空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);m―试样质量(g)。
Cl―含量的测试结果以三次试验的平均值表示,计算精确至0.001%。
B.0.5 测试结果,可提供Cl―含量占试样质量的百分比,也可根据混凝土配合比将上述Cl―含量的测试结果换算成占水泥质量的百分比或Cl―含量占混凝土质量的百分比。