氨氮实验操作规程细节要点
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书
水中氨氮的测定标准操作规程作业指导书一、实验目的本实验旨在通过标准操作规程，指导操作者正确地测定水中氨氮含量，以确保实验结果的准确性和可靠性。
二、实验原理水中氨氮的测定一般采用间接法，即通过将水样中的氨氮与酚类试剂在酸性条件下发生反应，生成带有颜色的化合物，并通过分光光度计测定所生成化合物的吸光度，从而计算出水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、恒温槽2. 试剂：酚类试剂、酸性试剂、标准氨氮溶液、去离子水四、实验步骤1. 取一定量的样品，用净瓶容蓄，注意避免污染。
2. 根据样品的特性，选择合适的预处理方法。
常用的预处理方式包括过滤、稀释等，根据需要进行相应的预处理。
3. 向样品中加入适量的酸性试剂并充分混合，使样品呈酸性。
4. 使用标准氨氮溶液制备一系列浓度不同的标准曲线溶液。
5. 取一定体积的样品和标准曲线溶液，分别加入相应的酚类试剂，并在一定时间内置于恒温槽内反应。
6. 反应结束后，使用分光光度计测定样品和标准曲线溶液的吸光度，并记录结果。
7. 根据标准曲线，计算样品中氨氮的含量。
五、注意事项1. 操作时应注意安全，避免接触和吸入有毒化学物质，实验后要及时清洗玻璃仪器。
2. 酚类试剂具有腐蚀性和毒性，注意佩戴防护手套和眼镜。
3. 恒温槽的温度应稳定在适宜的范围内，确保反应的稳定性。
4. 测定样品和标准曲线时，应使用相同的测量参数，保持测量条件的一致性。
5. 记录实验过程中的任何异常现象，并分析其原因。
六、数据处理与结果分析根据实验中所得吸光度值，使用标准曲线进行线性插值，从而计算出样品中氨氮的含量。
根据需要，可以对结果进行统计分析和图表绘制。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了水中氨氮的测定方法和操作规程。
正确严谨的操作可以保证实验结果的可靠性和准确性。
实验中还发现了一些问题和改进的空间，需要进一步完善。
八、参考文献[参考文献1][参考文献2]......[参考文献n]注意：本操作规程仅供参考，请在实验操作时遵循实验室的具体要求和安全操作规程。
氨氮前处理器及分析仪操作规程范本（2篇）
氨氮前处理器及分析仪操作规程范本一、操作规程概述氨氮是一种常见的水质指标，对于水质监测和处理具有重要意义。
为了保证分析准确性和操作的规范性，编制了本文所述的氨氮前处理器及分析仪操作规程。
二、仪器及设备准备1. 氨氮前处理器：确保仪器工作正常，检查仪器是否正确连接氨氮分析仪；2. 氨氮分析仪：校准仪器并确保仪器的运行状态正常；3. 试剂及耗材：检查试剂及耗材的数量和质量，并确保其未过期。
三、样品处理1. 样品采集：按照采样标准采集水样，并标明样品编号；2. 样品保存：样品保存在4℃以下，避免阳光直射和冻结；3. 样品处理：将样品在室温下静置1小时，然后进行搅拌均匀。
四、仪器操作步骤1. 开机准备：确保仪器电源正常，打开氨氮前处理器的电源开关；2. 参数设置：根据实际需求，设置氨氮前处理器的相关参数，比如温度、时间等；3. 样品准备：将处理好的样品注入氨氮前处理器样品瓶内，注满至标线处，并保持瓶口清洁；4. 仪器连接：将氨氮前处理器与氨氮分析仪连接，确保连接稳固；5. 仪器校准：根据氨氮分析仪的使用说明书，进行仪器的校准操作；6. 仪器开启：按照氨氮分析仪的使用说明书，开启仪器进行测量操作；7. 结果记录：记录测量结果及相关信息，包括样品编号、测量时间等。
五、废液处理1. 废液收集：将处理后的废液收集至废液收集瓶中；2. 废液处置：将废液送交相关单位进行处理，遵守相关环保法律法规。
六、仪器及设备的日常维护1. 仪器清洁：每天结束使用后，用干净的软布擦拭仪器外表面；2. 仪器检查：定期检查仪器连接是否松动，是否出现异常情况；3. 仪器保养：按照仪器说明书的要求，定期更换关键零件和耗材；4. 仪器存放：仪器存放在干燥、通风的环境中，避免受潮和受热。
七、操作注意事项1. 操作过程中要佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触化学试剂；2. 注意仪器安全操作，避免仪器工作时发生触电或火灾等意外事故；3. 所有试剂及废液严禁倒入下水道或自然环境中，遵守环境保护的相关法规；4. 操作完毕后，及时清洁工作台面，保持环境整洁。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的：采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。
2.实验原理：根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应，利用光度计测定反应产物溶液的吸光度，再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。
3.仪器设备：(1)分光光度计：用于测定反应溶液的吸光度。
(2)自动滴定仪：用于自动加入试剂和样品。
(3)恒温水浴槽：用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。
(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。
4.试剂和标准品：(1)试剂：氨氮试剂（内含NaOH、氯化钠、酚酞等），盐酸，硫酸。
(2)标准品：氨氮标准溶液（浓度为C mg/L）。
5.操作步骤：(1)样品准备：a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。
b.取适量的样品，加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽，恒温30分钟。
d.取样品10毫升，加入试管中。
(2)氨氮测定：a.标定分光光度计：将分光光度计调至特定波长（依据试剂说明书确定），使用去离子水进行零点校准。
b.调试自动滴定仪：根据试剂使用说明书，设置自动滴定仪的参数。
c.标定标准曲线：i.取一批氨氮标准溶液，分别加入试管中，每只试管加入氨氮试剂。
ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。
iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。
iv.绘制标准曲线，以吸光度值为横坐标，氨氮浓度为纵坐标。
d.样品测定：i.将自动滴定仪与分光光度计连接，设置参数。
ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中，开始测定。
iii.当吸光度达到最大值后，自动滴定仪停止滴定。
iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。
v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。
6.结果计算：(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量（mg/L）。
(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。
7.注意事项：(1)使用试剂和仪器时，按照使用说明书操作，确保安全。
(2)样品制备时，应避免污染和气泡的产生。
(3)使用自动滴定仪和分光光度计时，保持设备干净，避免杂质影响测量结果。
氨氮前处理器及分析仪操作规程(3篇)
氨氮前处理器及分析仪操作规程操作规程如下：1. 前处理器操作步骤：1.1 准备操作：- 确保前处理器及分析仪设备处于正常工作状态，检查各个连接线是否牢固。
- 准备好所需的试剂、标准品和样品。
- 预热前处理器至适当温度。
1.2 样品处理：- 取样：使用适当的容器，准确取得待处理的样品。
确保样品容器干净无污染。
- 样品制备：根据实验要求，在取样容器中加入适量的试剂进行制备。
严格按照制备方法和比例进行操作，确保制备的样品符合要求。
1.3 前处理器设置：- 打开前处理器的电源开关。
- 选择相应的前处理程序。
- 调整前处理器温度至所需的设定值。
1.4 样品进样：- 将制备好的样品注入前处理器进样装置中。
- 使用前处理器设备上的设置按钮或按键，设置进样装置的相关参数，如进样时间、进样量等。
1.5 前处理操作：- 点击开始按钮，前处理器会自动按照设定程序执行处理操作。
- 在操作过程中，注意观察前处理器的运行状态，确保操作正常进行。
1.6 结果记录：- 根据前处理器操作结束后生成的分析结果，记录样品的相关数据，如处理后的浓度、反应时间等。
确保记录准确无误。
2. 分析仪操作步骤：2.1 准备操作：- 确保分析仪设备处于正常工作状态，检查各个连接线是否牢固。
- 准备好所需的试剂、标准品和样品。
- 预热分析仪至适当温度。
2.2 样品进样：- 使用 pipette 等工具准确取得待分析的样品。
- 将样品注入分析仪的进样装置中。
- 使用分析仪设备上的设置按钮或按键，设置进样装置的相关参数，如进样时间、进样量等。
2.3 分析操作：- 点击开始按钮，分析仪会自动按照设定程序执行分析操作。
- 在操作过程中，注意观察分析仪的运行状态，确保操作正常进行。
2.4 结果记录：- 根据分析仪操作结束后生成的分析结果，记录样品的相关数据，如测定值、测量时间等。
确保记录准确无误。
3. 清洗和维护：- 在使用前处理器和分析仪之前和之后，对设备进行必要的清洗和维护操作，以保证设备的正常工作和准确分析结果。
氨氮作业指导书
氨氮作业指导书一、实验原理氨氮是指水中溶解的游离氨和铵盐形成的短期无机态氨的总量。
氨氮的测定可以确定水体中的氨氮含量，从而评估水质的状况。
本实验通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应生成一种可测定的化合物，并利用分光光度计对其进行测定，最终确定水样中的氨氮浓度。
二、实验材料1. 氨氮试剂：包括氨氮试剂1、氨氮试剂2和氨氮试剂3。
2. 标准溶液：氨氮标准溶液。
3. 水样：待测水样。
三、实验步骤1. 取适量的待测水样，并将其过滤得到澄清液。
2. 取两个比色管，分别标注为A和B。
3. 在A管中加入2 mL待测水样。
4. 在B管中加入2 mL蒸馏水作为空白对照。
5. 分别向A管和B管中加入2 mL的氨氮试剂1，盖好盖子，摇匀。
6. 在A管和B管中分别加入10 mL的氨氮试剂2，盖好盖子，摇匀。
7. 置于水浴中加热，保持90℃恒温反应10分钟。
8. 取出A管和B管，立即向A管中滴加5滴氨氮试剂3，并快速摇匀。
9. 在240 nm处使用分光光度计测定A管和B管的吸光度。
四、结果处理1. 计算待测水样中的氨氮浓度：(1) 根据标准曲线，找到A管和B管的吸光度对应的氨氮浓度。
(2) 计算待测水样中的氨氮浓度：待测水样中的氨氮浓度 = (A管氨氮浓度 - B管氨氮浓度) ×折射率。
五、注意事项1. 实验需要使用专用试剂，请按照实验步骤使用，并避免与试剂接触皮肤和眼睛。
2. 在取样及操作时，要注意避免污染和杂质的混入，以保证实验结果的准确性。
3. 反应后的溶液可能还含有氨氮，在测定前必须加入氨氮试剂3进行中和反应，以保证测定结果的准确性。
4. 需要根据实际情况调整实验步骤中的操作条件，以保证实验结果的准确性。
六、实验结果分析通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应，并利用分光光度计测定吸光度，可以得到待测水样中的氨氮浓度。
根据实验结果可以评估水质的状况，判断是否符合相关标准和要求。
七、实验安全注意事项1. 实验室中要保持清洁整齐，工作区域要干燥。
氨氮操作规程
纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87）一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线；四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀，再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟；五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线；四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26（矿物质稳定剂、白色溶液），摇匀；再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液），摇匀；五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂)，摇匀，放置1分钟；六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程
化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
二、测定原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、氨氮专用试剂N3。
2、氨氮专用试剂N3。
3、无氨氮水。
四、仪器和设备1、消解管（1）消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
（2）首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加入适量的硫酸银──硫酸溶液和重铬酸钾溶液（0.500moL/L）的混合液(6＋1)，也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。
室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
（3）消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙。
2、多参数水分测定仪。
3、30mm比色皿。
4、消解管支架：不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165℃热烫的支架。
5、比色皿支架。
6、A级吸量管、容量瓶和量筒。
五、样品样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加入硫酸使水样酸化至pH＜2，2℃～5℃下可保存7天。
六、分析步骤1、打开多参数水分测定仪器开关，选择总磷测定模式，按加热开关键（两次）消解器根据设定温度自动升温。
2、量取8mL蒸馏水加到“0”号反应管中，依次量取水样8mL加入到其他反应管中。
3、依次向反应管中加入1mL过硫酸钾试剂，将甁拧紧摇匀水样。
4、将反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩，按消解定时键进行消解倒计时30min。
5、消解完成后仪器报警将样品依次放到空气冷却槽，按冷却定时键，进行冷却2min。
水质氨氮的测定方法和注意事项
水质氨氮的测定方法和注意事项水质中氨氮的测定方法和注意事项（水杨酸法）引言：水体中的氨氮是衡量水质的一个重要指标。
氨氮的测定方法有很多种，其中水杨酸法是一种常用的测定氨氮的方法，它通过氨氮与水杨酸在碱性条件下发生颜色反应，测定溶液的吸光度来计算氨氮的浓度。
本文将详细介绍水杨酸法测定氨氮的方法和注意事项。
一、测定步骤：1.样品采集与保存：从待测水体中采集一定量的样品，并将其保存在透明、无菌的容器中。
注意避免样品受到温度变化和阳光直射的影响，以免造成氨氮浓度的变化。
2.样品预处理：将采集的样品进行预处理，主要包括过滤、中和和除氯等操作，以排除干扰物质对测定结果的影响。
3.制备标准曲线：准备若干个含有已知浓度氨氮的标准溶液，并分别将其与水杨酸试剂混合，计算出各个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。
标准曲线的斜率和截距与氨氮的浓度呈线性关系。
4.测定样品吸光度：取一定量的样品，加入适量的水杨酸试剂，并在一定的反应时间后，将反应液的吸光度测定值与标准曲线对应的氨氮浓度进行比较，计算出样品中氨氮的浓度。
二、注意事项：1.样品的采集和保存要遵循一定的规范和标准，以确保采样的代表性和样品的完整性。
避免样品受到污染和气体的溶解。
2.样品预处理时要注意是否有干扰物质存在，如硫化物、亚硝酸盐等，需要采取相应的预处理方法进行去除。
3.在制备标准曲线过程中，需要认真控制各个标准溶液的配制，以确保浓度准确和稳定。
4.在测定样品吸光度时，需要按照一定的实验操作规范进行操作，如保证反应液和玻璃仪器的洁净，避免未知因素对测定结果的影响。
5.测定过程中要定期检查仪器的性能和标定，以确保结果的准确性和可靠性。
6.在测定结果后要对数据进行分析和验证，如进行平行实验和对照实验，以进一步确保测定结果的准确性和可信度。
结论：水杨酸法是测定水质中氨氮浓度的一种常用方法，但在实验过程中需要遵循一定的操作规范和注意事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。
氨氮吹脱操作规程
氨氮吹脱操作规程氨氮吹脱是一种常用的水质分析方法，用于测定水样中的氨氮含量。
下面是氨氮吹脱操作规程的详细说明，共计1200字。
一、实验仪器和试剂1.仪器：恒温酸度计、分光光度计；2.试剂：铜硫酸溶液、碱性碘化钾溶液、盐酸、硝酸等。
二、操作流程1.样品的制备将待测样品取1L，放入250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸调节pH值为1左右，再加入25mL的铜硫酸溶液，使铜离子与样品中的氨氮形成络合物；2.吹脱操作将锥形瓶插入恒温酸度计中，调节恒温酸度计的温度为50℃，同时将碱性碘化钾溶液加入恒温酸度计的导管中；3.开始吹脱打开恒温酸度计的气体流量开关，将氮气以45mL/min的速度通过恒温酸度计的导管，使氮气通过样品中的溶液；4.监测吹脱进程在吹脱过程中，通过分光光度计监测样品中的碘液浓度的变化。
当样品中的氨氮完全被吹脱后，溶液中的碘液颜色变为淡黄色，此时吹脱完成；5.计算氨氮的浓度根据碘液的浓度以及样品的体积得到氨氮的吹脱率，进而通过吹脱率来计算样品中的氨氮浓度。
三、注意事项1.样品的准备应保证样品没有氨氮的损失或增加，避免样品中的氨氮的浓度发生变化；2.吹脱操作过程中，应确保气泡紧贴锥形瓶壁，避免直接通过溶液中心；3.在吹脱过程中，应及时注意吹脱气体的流速，避免过快或过慢造成吹脱不完全或样品的氢离子浓度发生变化。
四、结果的计算与分析根据吹脱后样品中的碘液浓度以及样品的体积，可以通过吹脱率公式计算样品中的氨氮含量。
根据实验的数据，可以判断水样的污染程度，进而进行相应的处理。
五、实验安全注意事项1.在操作过程中避免铜硫酸和碱性碘化钾等试剂的直接接触皮肤和衣物；2.操作时应佩戴防护眼镜和实验手套，避免发生意外；3.操作后要做好实验器具的清洗和消毒工作，确保实验室的安全和卫生。
六、结果的记录和报告实验中所有的操作和结果都应记录在实验笔记本中，包括样品的制备方法、吹脱操作的详细记录、实验数据及计算结果等。
实验报告应包括实验目的、方法、结果及分析讨论等内容，并以书面形式提交。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮操作细则(纳氏试剂光度法)
氨氮操作细则（纳氏试剂光度法）方法于原理点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用波长在410～425nm范围。
仪器分光光度计。
pH计。
试剂配制试剂用水均应为无氨水。
纳氏试剂：可选择下列一种方法制备称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶液水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步骤标准曲线的绘制:吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。
加1.5ml钠氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校正曲线。
水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。
氨氮实验操作规程细节要点
氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
氨氮实验注意事项
本环境标准样品水质标样-水质氨氮,GSBZ 50005－88可室温或冷藏保存，运输时应避免挤压、碰撞和猛摔。
安瓿打开后应一次性使用完毕，有效期限是指安瓿未打开前在规定保存条件下可以使用的最后日期。
本环境标准样品水质标样-水质氨氮,GSBZ 50005－88应按以下程序稀释后方可使用：临用前小心打开安瓿，用10毫升干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10mL 浓样到250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，混匀后立即使用。
实验室一般会准备“酸桶”，有用1+9盐酸的，也有用硝酸的，但不建议用硫酸，二价的金属离子容易沉淀。
一般要求比色管使用后用五洁粉等清洗，尽量避免用试管刷摩擦内表面，使得管壁磨花，再在酸桶里浸泡过夜，次日实验前用自来水冲洗掉酸，再用去离子水润洗多次，放入105度烘箱烘干，取出时应保证其上没有水垢，若有，还需用去离子水润洗。
比色管需冷却至室温才能定容。
比色皿使用注意事项与清洗比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃，另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。
所以使用时应注意以下几点：1拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面。
2不得将光学面与硬物或脏物接触。
盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
3凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中。
4比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净。
必要时可用1：1的盐酸浸泡，然后用水冲洗干净。
5不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤；6在测量时如对比色皿有怀疑，可自行检测。
用户可将波长选择置实际使用的波长上，将一套比色皿都注入蒸馏水，将其中一只的透射比调至95%（数显仪器调置100%）处，测量其它各只的透射比，凡透射比之差不大于0.5%即可配套使用。
比色皿必须保持清洁和无伤痕，玻璃和石英吸收池通常可用冷酸或酒精、乙醚等有机密剂清洗。
避免使用重铬酸钾洗涤液，因为它会被吸附在比色皿壁上而出现一层格化物的薄膜，这种薄膜很难除去。
氨氮测定操作规程纳氏试剂分光光度法
氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)
1、操作前应先准备以下试剂：10％（m/V）硫酸锌溶液；25％ NaOH溶液；硫酸，ρ=1.84；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；铵标准贮备溶液；铵标准使用溶液。
2、取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入4mL 10％ZnSO4和0.1-0.2ml 25％NaOH，调节pH=10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3、校准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液，混匀。
加入1.0ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
4、水样的测定：分取适量经絮凝沉淀预处理的水样（使氨氮含量不超出0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液。
5、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
6、计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V×1000。
式中：m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)
V—水样体积（ml）
7、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
8、滤纸中常有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，并避免空气中氨玷污。
氨氮化验标准操作规程
1.3
氨氮标准储备液（CN=1000mg/L）
准确称取在100~105℃烘干2小时的氯化铵3.8190±0.004克，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中定容。
1.4
氨氮标准溶液（CN=10mg/L）
吸取10ml氨氮标准储备液于1000ml容量瓶中定容。临用前配置。
2、
标准曲线
2
绘制标准曲线
在标有序号0~9的9个50ml比色管中，分别加入0.0ml、0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml、10.0ml氨氮标准溶液，再加水至刻度。加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1ml，摇匀。放置显色10分钟后于420nm下测定其吸光度。
氨氮(NH3-N)测定操作规程
分项Βιβλιοθήκη 具体步骤签名栏1、
试剂制备
1.1
纳氏试剂
称取32克氢氧化钠，溶于100ml水中。
称取14克碘化钾和20克碘化汞溶于少量水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入氢氧化钠溶液中，稀释至200ml。储于棕色瓶中备用。存放于暗处，有效期可达一年。
1.2
酒石酸钾钠溶液
称取50克酒石酸钾钠，溶于水中，定容到100ml。
3.2
测定
取蒸馏水及上述水样各50ml于50ml比色管中。加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1ml，摇匀。放置显色10分钟后于420nm下以蒸馏水做空白测定其吸光度。
4、
浓度计算
4、
氨氮（NH3-N
）浓度计算
水样中氨氮（NH3-N）浓度以下式计算：
X=（y-0.0126）/0.4748
式中：y—吸光度
将标准溶液测得的吸光度扣除空白样（0号比色管）的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，氨氮浓度C为横坐标，绘制标准曲线。
型氨氮试剂安全操作及保养规程
型氨氮试剂安全操作及保养规程背景型氨氮试剂是一种常用于测定水中氨氮含量的试剂，但在使用中需注意安全操作及保养细节，以保障实验人员安全，同时保证试剂的稳定性和准确性。
安全操作规范1. 实验人员要注意个人防护在使用型氨氮试剂前，实验人员需要戴上防护手套和防护眼镜，以避免试剂溅入皮肤或眼睛造成伤害。
同时需将试剂或液体装置放置在化学通风柜内进行操作，不要直接接触或吸入试剂中的氨气。
2. 试剂的储存和取用试剂需放置于密闭、阴凉、干燥的场所中，避免阳光暴晒或温度过高、过低的环境。
开启试剂瓶盖时需轻拧，避免瓶盖被拧断或瓶内压力过大而造成溅出。
取用试剂时应使用量杯或滴定管等实验器材，严禁用手直接接触试剂。
3. 正确操作及废弃物处理在进行氨氮测定实验前，应进行相应的试剂预处理及分配，严格按照操作步骤进行操作，并时刻注意试剂的稳定状态。
实验结束后，废弃试剂需存放于特定容器中，禁止直接倒入下水道或垃圾桶中。
4. 紧急情况处理如果发生试剂溅出、泼溅等紧急情况，应立即将受到影响区域用大量清水冲洗，如果被试剂溅到身体上，需立即到医院就诊。
在紧急情况处理时不要慌乱，应稳定情绪并寻求救援。
试剂保养规程1. 试剂保质期由于型氨氮试剂的性质较为特殊，所以它的保质期相对较短，因此在购买试剂时需要了解保质期的具体情况，并在使用前检查试剂是否过期。
如果试剂已过期，一定要严格禁止使用，以避免造成误差或其他风险。
2. 试剂储存温度型氨氮试剂在储存时需要注意温度，通常需要在2-8℃环境中保存，以保证试剂始终处于稳定状态。
同时，试剂需要保持干燥，避免受到潮湿影响，否则会降低试剂准确度及稳定性。
3. 试剂制备及标定型氨氮试剂需要在标准状态下进行制备，并按照标准曲线进行标定。
制备前需要认真阅读试剂说明书，并仔细按照说明书的要求进行操作。
标定后的试剂需要在制定的期限内进行使用，不可以超时使用。
4. 试剂包装因为型氨氮试剂价格较为昂贵，所以在试剂包装及运输过程中需要特别注意防护。
氨氮检测操作细则
氨氮检测操作细则大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水质恶化，氮、磷的超标排放，是水体富营养化的主要原因。
因此，是衡量水质的重要指标之一。
一、方法原理在600C以上的水溶液中，K2S2O8按如下反应式分解，生成H+和O2。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+0.5O2KHSO4→K++HSO4—HSO4—→H++SO42—加入NaOH用以中和H+，使K2S2O8分解完全。
在120～1240C的碱性介质中，用K2S2O8作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A=A220－A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol·cm)。
干扰及消除（1）水样中含有Cr6+及Fe3+时，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2ml以消除其对测定的影响。
（2）I-及Br-对测定有干优。
测定20 g硝酸盐氮时，I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
二、仪器（1）紫外分光光度计；（2）压力蒸汽消毒器或民用压力锅。
压力为1.1～1.3kg/cm2,相应温度为120～1240C；（3）25ml具塞玻璃磨口比色管。
三、试剂（1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏水。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水；（2）20%NaOH:称取20gNaOH，溶于无氨水中，稀释至100ml；（3）碱性K2S2O8：称取40gK2S2O8，15gNaOH溶于无氨水水中，稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周；（4）（1＋9）盐酸；（5）硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g经105～1100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
手动氨氮操作方法
手动氨氮操作方法手动氨氮操作是指在无自动控制设备的情况下，通过人工操作来进行氨氮的测定和处理。
下面将结合实际操作步骤和注意事项，详细介绍手动氨氮操作方法。
一、实验室准备1. 检查实验室内的仪器设备和试剂储存情况，确保所需仪器设备完好且试剂质量良好。
2. 检查所需的试剂、标准品、玻璃仪器、量杯、移液管等是否准备齐全。
3. 根据需要准备好适量的样品和标准品。
二、样品处理1. 根据样品的性质选择适当的处理方法，如样品的酸碱度调节、沉淀去除等。
2. 按照实验要求，取适量的样品，将其放入容器中。
三、氨氮测定1. 准备试剂：根据实验要求，准备好硼酸试剂、酚试剂、二氯乙酸试剂和溶液媒介液等。
2. 取适量的标准品，分别加入烧杯中，作为测定标准曲线的依据。
3. 取适量的样品，移液管吸取一定体积加入烧杯中。
4. 按照标准曲线的要求，将硼酸试剂、酚试剂、二氯乙酸试剂和溶液媒介液分别加入烧杯中。
5. 使用玻璃棒或移液管进行充分搅拌混合，使样品中的氨氮与试剂充分反应。
6. 将烧杯中的溶液倒入指定的容器中，记录下溶液的体积。
四、数据处理1. 将测定结果记录在实验记录表中，包括样品的编号、测定的体积、试剂的用量等。
2. 根据标准曲线，计算出样品中氨氮的浓度。
3. 根据实验要求和操作手册，确定测定结果的合格与否。
五、注意事项1. 实验室操作时应穿戴好实验服和手套，避免试剂溅到皮肤上。
2. 操作过程中要保持操作台面的清洁，避免交叉污染。
3. 使用玻璃仪器时要小心轻放，避免摔碎或划伤。
4. 在操作过程中要严格按照操作手册的要求进行，不得随意改动操作步骤。
5. 对于实验中产生的废液、废物等要进行正确处理，避免对环境造成污染。
通过以上的手动氨氮操作方法的介绍，可以看出手动氨氮操作相对简单，但仍需注意许多细节和常规实验操作要求，以确保实验结果的准确性和可重复性。
在实际操作中，应根据具体实验要求做出相应调整，并结合实验室的设备和条件，选择合适的实验操作方法。
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氨氮测定细节注意事项一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的倍数。
就是最终的原水水样。
（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大）3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。
例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。
需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。
二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。
现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
稀释倍数判定：最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的水样颜色为微黄、澄清，为合适。
出来的结果再乘以相应的倍数。
注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。
三、氨氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
5、稀释100倍使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
注：比较实用，有利于减少稀释误差。
稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。
四、氨氮操作步骤中的细节注意事项1、使用10毫升胖度吸管或刻度吸量管，放入反应管中，停靠3-5秒钟，再离开。
原因：尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产生影响，测定出来的数据有上下的误差。
可以就同一个水样，做几个重复性检验一下。
2、使用1毫升刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处：一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量3、加完试剂后稍微震荡一下，混匀放静置10分钟。
混匀手法：垂直拿捏反应管上部，抖手腕，下部分成锥形瓶外部形状，转圈摇动，然后停止，倾斜大概45度角，会看到液体形成湍流向下裹挟到下边混匀液体。
重复做几次。
4、水样倒入比色皿中，使用有豁口的地方倒入比色皿，不会跑偏流出来伤到手，因为水样是强碱性溶液，而且是纳什试剂，有毒性，需要带手套防止沾在手上，如有沾染及时用水清洗。
5、比色，倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。
6、空白放进去盖上盖子，等液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，打开盖子，依次放进去待测的水样，等稳定后的C显示的数据就是待测水样的最终结果。
按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。
五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。
1、纳什试剂比色法，仪器自带斜率，第七代仪器斜率一般为6.4。
第八代仪器为出厂前校验过的斜率，浮动上有偏差，需要配置线性关系的校准液校准。
2、取污水样，稀释氨氮合理倍数至5mg/L以内，再平均分成两份。
其中一份再稀释一倍。
相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。
有利于检测对比误差率的高低。
具体操作案例例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。
其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于4mg/L 的水样稀释了一倍为2mg/L。
这样，做出来的水样是线性关系。
3、国标蒸馏法和仪器法检测这三个水样，看一下每个方法测定出来的结果数据关系，重复性的误差率百分比，线性关系的误差率百分比。
误差率小的相对来说做的准确。
4、如果还需检测精确点，可以根据以上配置关系，测定一下根据国家标准配置的氨氮标准样品，检测一下准确度。
误差率小的相对来说做的准确。
六、氨氮操作过程中常见问题以及解决方案1、做客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定现象：钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影响测定，加入试剂后，溶液虽然是微黄色，但是会产生浑浊和沉淀。
比色会出现四个9999。
或者上百的数据，例如424mg/L等等解决：稀释水样，钙、镁、氯离子等干扰测定离子稀释到含量在不干扰测定极限范围内，就不产生沉淀、浑浊。
再进行测定。
2、做实验，加入试剂后，溶液发红，测定结果显示的数据错误现象：加入试剂后，溶液发红，有点浑浊状态。
解决：水样氨氮含量太高，需要稀释到合理倍数后，一半要稀释10倍或者更高。
再进行测定。
3、做实验结果出数据时候，溶液不显示红颜色，为深黄色、无沉淀、浑浊，例如显示的是11.3mg/L或者大于7 mg/L等数据现象：说明书上测定极限在5mg/L，根据实际现场操作经验，可以测定到6-7mg/L，则是污水样氨氮超过试剂的测定极限，试剂已经耗尽，水样未氧化彻底。
解决：稀释水样10倍以内，到氨氮含量在测定极限范围内，吸光度A的显示数值小于1，再进行测定。
4、客户反应严格按照调试人员的步骤操作，做试验的时候，出来的结果还是不准。
主要是溶解的试剂变质过期。
现象：初次调试的时候，试剂做标样水样没问题。
但是客户暂时不测定氨氮，过了几个月后，客户又要测定氨氮，试剂未保存好，试剂变质，测定出来的数据客户反映不准。
解决：其一、询问客户是不是做出来的水样倒在比色皿中，通过透视窗看颜色，虽然有可能发点微黄色，但是是浑浊的，不透明。
其二、询问是否试剂放置了很长时间，而且是在室温下放置，未放入冰箱冷藏。
其三、主要是N2试剂变质，是否整体产生浑浊，或者底部生成土褐色的浑浊，证明试剂已经变质。
需要客户从新配置新的试剂使用。
5、客户以上所有步骤都有考虑，结果做出来还是有上下波动，还有一个细节方面是客户使用的刻度吸管使用不当造成的。
原因：一、购买的刻度吸管不是正规厂家出产的合格产品。
其一，有的刻度管尖嘴处收缩不均匀，歪嘴。
其二、有的刻度管标线不清晰，模糊，定位液面的时候影响总体积量。
二、购买的是正规的合格产品，但是尖嘴的开口的直径大小不一，影响下放的液体的量。
由于重力作用，开口直径大的容易多放入水样体积，造成实际COD数据偏大。
查看客户购买的刻度吸管尖嘴口直径，尽量选择选择尖嘴处细口的刻度吸管做实验，如果还是没有细口的，尽量控制好速度。
三、满足上述两点，客户的刻度吸管不干净，影响COD测定。
其一，客户有的刻度吸管吸收过油脂类或者其他类的东西，内壁虽然看着干净，吸量液体倒入反应管后，刻度吸管上还有粘壁的液体，虽然不多，但是相对于我们做COD总体取2.5毫升的量，占的百分比很大，容易造成实测COD出现偏差很大。
其二，客户所看吸量管的液面定位角度不对。
有的客户部是眼睛平行定位液面，根据实际调试经验，一般是向下看凹液面，实际定量的体积量过大，造成COD测定偏高。
5、客户使用的斜率可能不准确，操作过程中没问题，但是结果会偏高或者偏低。
现象：第七代出厂的时候一般是液晶屏显示的仪器，看界面右下角，显示的K（V）= 5.7斜率稍低，一般需要修改到K（V）= 6.4 如果客户使用过程中自己校准了，数据不是显示的6.4。
第八代仪器的氨氮斜率根据现场调试有的时候K（V）= 5.7不需要修改，有的时候需要提高到K（V）= 6.8，还有的时候需要提高到K（V）= 6.1。
第八代需要现场确定。
则最终水样的氨氮的测定结果会偏高或者偏低。
解决：第七代修改斜率回到6.4，第八代需要根据现场调试更改。
具体操作如下：先按键盘右上角的测量或者启动键，看一下详细界面（启动或者测量键是大界面和详细界面切换）。
再取消键，再按设置键或者菜单键，界面显示里有修改曲线参数一项，按向下键，白框框住该选项，再按确定键，界面显示当前斜率数据，按删除键，每按一次，删除一个数据，删除干净。
按键盘上的每个按键右下角对应的数字和小数点符号6.4界面会显示6.4逐渐输入，输入完毕后，再按确定键，液晶屏幕会显示出来修改后的斜率。
修改完毕。